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高考有機化學實驗的考點分析????
有機制備實驗的考査方式
要通過選擇正確的制備路線和合適的反應裝置來制備合成。由于制備的物質往往是混有過量的反應物及副產物的混合物，還需要通過適當的手段對物質進行分離和提純，才能得到純度較高的產品。
有機制備實驗往往包括兩個過程:制備合成和分離純化
(1) 制備合成過程：
①反應原理：合成路線的選擇與評價，可能的副反應控制；
②反應裝置：儀器的選擇、識別，裝置作用分析；
③?操作順序：如加料順序、點火加熱順序、反應條件的控制等。
(2) 分離提純過程：
分析雜質：產生原理及可能混有的雜質；
除雜試劑：所加試劑的作用及目的；
除雜方法：操作順序、注意事項等細節等。
產品檢驗：對產品進行產率的計算、是純度的測定等。
有機制備實驗的應對策略
發生裝置：若所制備的是氣體物質，就選用氣體發生裝置；
固體或液體物質裝置：則需要根據反應條件、反應原料和反應產物的性質等選擇合適的發生裝置。如根據反應產物與反應原料的沸點差異，制備裝置可以分為兩類:蒸餾裝置：一般產物的沸點明顯低于反應原料的沸點，可選擇蒸餾裝置。如乙酸乙酯的制備，及時地將產物蒸出有利于化學平衡正向移動從而提髙產率；
回流裝置：如果產物的沸點高于反應原料的沸點，則多采用回流裝置。如硝基苯的制備，因為有機制備實驗往往反應時間長，反應原料易揮發，采用回流裝置能減少原料的損失。裝置主要由反應容器和冷凝（管）裝置組成。反應容器：圓底燒瓶、雙頸燒瓶或三頸燒瓶等。
冷凝管：直形冷凝管、球形冷凝管、蛇形冷凝管和空氣冷凝管。使用時需要根據用途及反應混合物的沸點高低來選擇。蒸餾：多用直形冷凝管，但當被加熱的液體沸點髙于140℃時，可選用空氣冷凝管，以免冷凝管通水冷卻時導致玻璃溫差大而炸裂。回流：多選用球形冷凝管，其受熱面積大，冷凝效果好。若被加熱的液體沸點很低或其中有毒性較大的物質時，則可選用蛇形冷凝管，以提高冷卻效率。此外，根據反應的不同，還可在反應容器上裝配其他儀器。如溫度計、攪拌器、滴加液體的分液漏斗（或恒壓滴液漏斗）、干燥管、分水器等，如果反應中有氣體生成，還必須有氣體吸收裝置。
掌握有機物分離提純的一般步驟和方法，分析產品中的雜質：
①分析雜質：制得的產品中的雜質主要有三個來源:一是未反應完全的原料，包括催化劑；二是生成物中除產物外的其他物質；三是副反應產物。
②液體產物的純化：粗分離：液體產品的提純往往包括粗分離和精分離兩個提純過程。在粗分離過程中，通常是三個步驟:第一步水洗，目的是洗去大部分易溶于水的雜質；第二步無機試劑洗滌，目的是洗去容易與無機試劑反應的雜質，如乙酸乙酯的制備中用飽和如Na2CO3溶液洗去乙酸，制取溴苯后加NaOH溶液洗去液溴等；第三步再水洗，洗去第二步中加入的無機試劑。每一次洗滌后均需分液。精分離：一般是在粗分離后，向粗產品中先加干燥劑除去微量水，再蒸餾，收集溫度為產物沸點的餾分，即得到較高純度的產品。
③固體產物的純化：固體粗產物可用過濾、重結晶等方法來精制。要注意掌握并運用過濾、分液、蒸餾、重結晶等物質分離提純的基本方法。
計算產率：在計算時，要判斷過量與不足，應用不足量的反應物的量代入化學方程式，計算出產物的理論產量：產率=實際產量/ 理論產量×100%。
實驗分析評價的方法，可以從以下幾方面考慮：?
? ①反應原理：若可逆反應，反應物不可能全部轉化成產物；若有副反應，一部分原料消耗在副反應中。
②實驗操作:在制備反應中，若反應時間不足、溫度控制不好或攪拌不夠充分等都會引起實驗產率降低；此外，分離和提純過程中也可能造成較大的損失。
有關實驗中常用的實驗方法：
1、有機化學反應加熱方法：
一般不采用明火直接加熱，許多有機物易揮發、易燃，容易造成安全問題；另外儀器也容易受熱不均勻而破裂。如果要控制加熱的溫度，增大受熱面積，使反應物質受熱均勻，避免局部過熱而分解，常采用減壓蒸餾、或回流，但低沸點易燃物等不適用，最好用適當的熱浴加熱。
常用的控溫方式有：水浴加熱、冷水浴或冰水浴。?
2、沸石的作用：防止暴沸，使沸騰保持平穩。
一般加熱回流、蒸餾、分餾、水蒸汽發生器產生水蒸汽都需要加沸石。但減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾、電動攪拌反應不需要加沸石。如果事先忘了加沸石，決不能在液體加熱到沸騰時補加。因為這樣會引起劇烈暴沸，使液體沖出瓶外，還容易發生著火事故。故應該在冷卻一段時間后再補加。
3、無水CaCl2等有機干燥劑：由于醇、酚、胺類物質能與CaCl2形成絡合物，故無水CaCl2不能干燥這些物質。由于工業CaCl2中含有氫氧化鈣和氧化鈣，故也不能干燥酸類物質。
4、冷凝回流裝置：在室溫下反應速度很慢或難以進行，為了使反應盡快地進行，常常需要使反應物質較長時間保持沸騰。在這種情況下，就需要使用回流冷凝裝置，使蒸氣不斷地在冷凝管內冷凝后返回反應器中，以防止反應瓶中的物料逃逸損失。回流裝置一般用球形冷凝管，自下而上通冷卻水，水流速度不必很快。
5、蒸餾裝置構造、安裝及注意事項：
蒸餾裝置主要包括蒸餾燒瓶、蒸餾頭、溫度計、直形冷凝管、接液管和接受瓶。安裝時注意事項：
(1)一般的安裝順序是自下而上，從左到右安裝。
(2)常壓蒸餾裝置必須與大氣相通。
(3)蒸餾瓶中的物料量應占蒸餾瓶容積的1/3～2/3。
(4)溫度計安裝的標準高度是：水銀球的上端應與蒸餾頭支管的下沿在一條水平線上。
(5)當蒸餾沸點高于140℃的物質時，應該換用空氣冷凝管。
6、直形冷凝管和球形冷凝管區別：
直形冷凝管主要用于蒸餾；
球形冷凝管主要用于回流，它的內夾層為球狀，增加了冷卻的面積。但不能用于蒸餾，因為在小球部會殘留物料。
7、蒸餾和分餾的區別：
普通蒸餾法只能分離液體和不揮發的物質、或混合物中各組分沸點相差較大的液體。如果混合物中各組分的沸點相差不太大，用普通蒸餾法就難以分開，這時就需要用分餾方法進行分離。分餾的原理就是在分餾柱中進行多次氣化和冷凝，相當于進行多次的蒸餾，而把各組分分開。分餾的效率視分餾柱的類型和高度而定。目前，最精密的分餾設備能把沸點相差1－2℃的混合物分開。
8、重結晶原理：固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有關，一般溫度升高，溶解度增大。若把樣品溶解在熱溶劑中達到飽和，冷卻時由于溶解度的降低，溶液變成過飽和而析出晶體。利用溶劑對被提純物質和雜質的溶解度不同，可使被提純物質從過飽和溶液中析出，而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中，從而達到提純的目的。
9、乙酸乙酯制備時提高產率的措施：讓乙醇過量，邊反應邊蒸出反應生成的酯和水，使平衡向右移動。
10、粗乙酸乙酯純化：分別用飽和Na2CO3溶液洗滌除去乙酸、飽和食鹽水洗滌殘余的Na2CO3、飽和CaCl2溶液洗滌除去乙醇、無水硫酸鎂干燥除去殘余的水。
11、升華法純化固體物質滿足條件及特點：被升華的物質只有在其熔點溫度以下具有相當高的蒸氣壓(高于2.67KPa)，才可用升華法純化。升華可除去不揮發的雜質，常可得到較高純度的產物，但其操作時間長，損失也較大，在實驗室里只適用于較少量物質的純化。
12、減壓蒸餾適用物質：減壓蒸餾特別適用于那些在常壓蒸餾時，未達到沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質的純化。也適應于那些沸點較高，常壓不容易蒸出的物質的蒸餾。

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