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人教版 選擇性必修三
第一章 第二節 第一課時
《 分離、提純》
研究有機物的一般步驟
分離、提純
元素定量分析
確定實驗式
相對分子質量
確定分子式
確定結構式
蒸餾、萃取分液、重結晶
研究有機物的一般步驟
一、蒸餾
2.條件：
有機物熱穩定性較強
與雜質的沸點相差較大（一般大于30℃）
1.原理:
混合物沸點不同，除去難揮發或不揮發雜質。
液態有機物
3.適用范圍：
蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管（尾接管）
主要實驗儀器
冷凝管
蒸餾燒瓶
球形冷凝管
直形冷凝管
牛角管（尾接管）
蒸餾時用直形冷凝管
蒸餾燒瓶
石棉網
溫度計
直形冷凝管
錐形瓶
蒸餾裝置
氣化
冷凝
接收
測量蒸汽的溫度
溫度計水銀球的位置在蒸餾燒瓶支管口處
出水
進水
冷凝管中水的流向：
下口流入，上口流出
加入碎瓷片，防止暴沸
【任務一】如何利用蒸餾方法提純工業乙醇？
已知工業乙醇（主要成分是乙醇，含有水、甲醇雜質），通過蒸餾可獲得95.6%乙醇和4.4%水的共沸混合物（沸點78.15℃）。共沸物，是指兩組分或多組分的液體混合物，在恒定壓力下沸騰時，其組分與沸點均保持不變。
物質 乙醇 水
沸點／℃ 78.5 100
沸點差距小
含雜
乙醇
95.6%乙醇 和4.4%水
無水乙醇99.5%
蒸餾
如何獲得無水乙醇？
CaO+H2O=Ca(OH)2
固液混合物分離為什么不用過濾而用蒸餾呢？
原因：
1.CaO和水反應生成的Ca(OH)2是糊狀物，過濾時會堵塞濾紙孔。
2.Ca(OH)2微溶，少量Ca2+、OH-等離子會透過濾紙導致乙醇不純。
加CaO
蒸餾
？
東晉葛洪的《肘后備急方》記載了“青蒿一握，以水二升漬，絞取汁，盡服之”，屠呦呦受其啟發，利用乙醚提煉出抗瘧有效成分青蒿素。
有機物在兩種互不相溶溶劑中的溶解性不同，將有機物從一種溶劑轉移到另一種溶劑中的過程。
萃取
溶質溶解度：萃取劑中比原溶劑中大
和原溶劑不相溶，不反應
01
02
03
萃取劑與被萃取物質要易于分離
萃取劑的選擇
二、萃取
萃取劑
分液漏斗
注意事項：
檢查是否漏水。
放液時，上口塞子的凹槽和漏斗口頸上的小孔要對準或者打開塞子。
下層液體從下口放出，上層液體從上口放出。
萃取的操作
分液
靜置
裝液
振蕩
分液：將兩種互不相溶的液體分開的操作。
【任務二】如何提純碘水中的碘單質？
水（H2O） 苯（C6H6） 四氯化碳 （CCl4）
碘（I2） 棕黃 紫紅色 紫紅色
表一：碘溶解于不同溶劑中的顏色
水（H2O） 苯（C6H6） 四氯化碳 （CCl4）
碘（I2） 0.029g 14.1g 2.9g
表二：碘在不同溶劑中的溶解度(25℃)
溶解性：水不溶于四氯化碳、苯
密度：水1.0g/ml；苯0.88g/ml（比水輕）；四氯化碳1.59g/ml（比水重）
萃取劑：
苯
四氯化碳
實驗：利用四氯化碳萃取碘水中碘單質
實驗步驟 實驗現象
量取10mL碘的飽和水溶液，倒入分液漏斗, 注入4mL CCl4, 蓋好玻璃塞。 CCl4不溶于水，在下層
用右手壓住分液漏斗口部, 左手握住活塞部分, 把分液漏斗倒轉過來用力振蕩。
將分液漏斗放在鐵架臺上,靜置。 靜置后，CCl4層變紫色，水層黃色變淺
液體分層后, 將分液漏斗上的玻璃塞打開, 分液漏斗下面活塞擰開,使下層液體慢慢沿燒杯壁流下.
用CCl4萃取碘水的碘
分液后應如何分離碘的四氯化碳有機溶液？
（已知：四氯化碳沸點：76.8 ℃ 碘單質沸點：184.35 ℃）
蒸餾
溶解、蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾
結晶和重結晶
如何除KNO3固體中少量NaCl固體
重結晶
狀態變化 操作
結晶 l s 蒸發結晶／冷卻結晶
重結晶 s l s 溶解、蒸發濃縮、冷卻結晶
04
重結晶
被提純物與雜質在同一溶劑中的溶解度不同而將其雜質除去的方法。
方法
原理
適用
范圍
試劑
要求
三、重結晶
被提純物和雜質為固態
雜質在此溶劑中溶解度很小或者很大，易于除去。
被提純的有機化合物在此溶劑中的溶解度受溫度影響較大，能夠冷卻結晶。
【任務三】某粗苯甲酸樣品中含有少量氯化鈉和泥沙，如何提純苯甲酸？
【資料】苯甲酸可用作食品防腐劑，純凈的苯甲酸為無色結晶，其結構可表示為 ，熔點122℃，沸點249℃，苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇等有機溶劑。苯甲酸、氯化鈉在水中的溶解度如下：
溫度 25℃ 50℃ 95℃
苯甲酸 0.34g 0.85g 6.8g
NaCl 36.0 37.0 39.1
【實驗過程】
（1）觀察粗苯甲酸樣品的狀態。
（2）將1g粗苯甲酸放入100mL燒杯，加入50mL蒸餾水。加熱，攪拌，使粗苯甲酸充分溶解。
（3）使用漏斗趁熱將溶液過濾至另一燒杯中，將濾液靜置，使其緩慢冷卻結晶。
（4）待濾液完全冷卻后濾出晶體，并用少量蒸餾水洗滌。將晶體鋪在干燥的濾紙上，晾干后稱其質量。
重結晶法提純苯甲酸
加熱溶解
趁熱過濾
冷卻結晶
過濾洗滌
干燥稱量
重結晶法提純苯甲酸
【任務四】總結歸納
1.甲烷與氯氣在光照條件下反應，得到的產物中含有二氯甲烷（液體，沸點40℃）、三氯甲烷（液體，沸點62℃）和四氯化碳（液體，沸點77℃），分離它們的操作方法是（ ）
A.萃取 B.蒸餾
C.過濾 D.重結晶
【課堂練習】
2．乙酰苯胺是一種具有解熱鎮痛作用的白色晶體，某種乙酰苯胺樣品中混入了少量氯化鈉雜質。
已知：①20℃時乙酰苯胺在乙醇中的溶解度為36.9g
②氯化鈉可分散在乙醇中形成膠體
③乙酰苯胺在水中的溶解度如下表：
下列提純乙酰苯胺使用的溶劑和操作方法都正確的是
A．水；分液 B．乙醇；過濾
C．水；重結晶 D．乙醇；重結晶
溫度/℃ 25 50 80 100
溶解度/g 0.56 0.84 3.5 5.5
3．下列有關實驗的說法錯誤的是(　　)
A．在蒸餾實驗中，溫度計的水銀球位于支管口處是為了測出餾分的沸點
B．用結晶法分離硝酸鉀和氯化鈉的混合物，用分液法分離水和硝基苯的混合物
C．在重結晶的實驗中，使用短頸漏斗趁熱過濾是為了減少被提純物質的損失
D．作為重結晶實驗的溶劑，雜質在此溶液中的溶解度受溫度影響應該很大
4．下列除去雜質的方法正確的是(　　)
A.除去乙烷中少量的乙烯：光照條件下通入Cl2，氣液分離
B.除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，分液、干燥、蒸餾
C.除去CO2中少量的SO2：氣體通過盛有飽和碳酸鈉溶液的洗氣瓶
D.除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸餾
5．按以下實驗方案可從海洋動物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的
天然產物。
下列說法錯誤的是(　　)
A．步驟(1)需要過濾裝置
B．步驟(2)需要用到分液漏斗
C．步驟(3)需要用到坩堝
D．步驟(4)需要蒸餾裝置
課堂練習參考答案
1. B
2. C
3. D
4. D
5. C

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