資源簡介

板塊一　題型突破二　題型突破特訓(二)
1.(2024·河北唐山二模)三氯化鋁在有機催化、金屬冶煉中應用廣泛。某小組以鋁土礦為原料制備無水AlCl3并測定其純度，設計了如下實驗方案。回答下列問題：
Ⅰ.AlCl3·6H2O制備
(1)步驟①的分離操作中需要用到的玻璃儀器有 ______________________。
(2)步驟②通入CO2時用多孔球泡的目的是 __________________________。
(3)步驟④的操作為：在不斷滴加 ________(填試劑名稱)的條件下蒸發、結晶、過濾洗滌。
Ⅱ.無水AlCl3的制備
以AlCl3·6H2O晶體制備無水AlCl3的裝置如下圖。已知SOCl2熔點為－156 ℃，沸點為76 ℃，遇水極易生成兩種酸性氣體。
(4)實驗開始先通N2，一段時間后，先加熱裝置 ________(填“A”或“B”)；裝置B內發生反應的化學方程式為 ________________________________________
____________________________________________________________________。
(5)裝置E中堿石灰的作用有 ________________________________________
____________________________________________________________________。
Ⅲ.AlCl3純度的測定
稱取1.000 g產品，配成100 mL溶液，取20.00 mL于錐形瓶中，滴入Na2CrO4溶液2～3滴(作指示劑)，然后用0.200 0 mol·L－1 AgNO3標準溶液滴定，經三次實驗，平均消耗標準溶液18.00 mL。
(6)產品的純度為 ________(保留3位有效數字)。
(7)下列操作，會使測量結果偏低的是 ________。
a．滴定過程中往錐形瓶中加入H2O
b．達到滴定終點時俯視讀數
c．滴定后滴定管尖嘴處有一液滴懸而未落
【答案】　(1)漏斗、燒杯、玻璃棒　(2)增大接觸面積，提高原料利用率
(3)濃鹽酸　(4)A　AlCl3·6H2O＋6SOCl2AlCl3＋6SO2↑＋12HCl↑
(5)尾氣處理(SO2和HCl)，防止空氣中的水蒸氣進入D和B裝置
(6)80.1%　(7)b
【解析】　鋁土礦中加入NaOH，將氧化鋁轉化為四羥基合鋁酸鈉，通入CO2轉化為氫氧化鋁，加入鹽酸將氫氧化鋁轉化為氯化鋁，在不斷滴加濃鹽酸的條件下蒸發、結晶、過濾洗滌得到AlCl3·6H2O，以AlCl3·6H2O晶體制備無水AlCl3，SOCl2與AlCl3·6H2O反應得到無水氯化鋁，裝置E中堿石灰的作用為尾氣處理(SO2和HCl)，防止空氣中的水蒸氣進入D和B裝置，據此回答。(1)步驟①為過濾，玻璃儀器有燒杯、漏斗和玻璃棒。(2)步驟②通入CO2時用多孔球泡的目的是增大接觸面積，提高原料利用率。(3)根據分析，步驟④的操作為：在不斷滴加濃鹽酸的條件下蒸發、結晶、過濾洗滌得到AlCl3·6H2O，防止鋁離子水解。(4)①實驗開始先通N2，一段時間后，先加熱裝置A，讓AlCl3·6H2O與SOCl2充分接觸；②裝置B內發生反應的化學方程式為AlCl3·6H2O＋6SOCl2AlCl3＋6SO2↑＋12HCl↑。(5)根據分析可知，裝置E中堿石灰的作用有：尾氣處理(SO2和HCl)，防止空氣中的水蒸氣進入D和B裝置。(6)根據AlCl3～3AgNO3可知，20.00 mL的溶液中n(AlCl3)＝n(AgNO3)＝×0.200 0 mol·L－1×18.00 mL×10－3 L·mL－1＝1.2×10－3 mol，產品中n(AlCl3)＝1.2×10－3 mol×＝6×10－3 mol，則產品的純度為＝×100%＝80.1%。(7)滴定過程中往錐形瓶中加入H2O，沒有影響，a錯誤；達到滴定終點時俯視讀數，標準液體積的讀數偏小，所得測量結果偏低，b正確；滴定后滴定管尖嘴處有一液滴懸而未落，標準液體積的讀數偏大1滴，所得測量結果偏大，c錯誤。
2.(2024·河北石家莊二模)乙酰乙酸乙酯是一種重要的有機中間體，實驗室制備乙酰乙酸乙酯的反應、裝置示意圖和有關數據如下：
2CH3COC2H5OCH3CCH2COC2H5OO(乙酰乙酸乙酯)＋C2H5OH
相對分子質量 沸點
乙醇 46 78
乙酸乙酯 88 77
乙酰乙酸乙酯 130 180.4
實驗步驟：
ⅰ.向三頸燒瓶中加入4.0 g Na,5.0 g細砂和18 mL二甲苯；加熱使Na熔化并攪拌，使其分散成小鈉珠；冷卻后，用傾析法除去上層液體。
ⅱ.迅速向三頸燒瓶中加入20.0 g乙酸乙酯和很少量的乙醇，攪拌并加熱，發生反應。
ⅲ.向反應后的體系中加入3 mL乙醇除去過量Na，過濾；向濾液中加入50%乙酸至其呈弱酸性；再向其中加入飽和食鹽水，分液；向有機層加入無水Na2SO4，過濾；蒸餾，收集到目標餾分10.4 g。回答下列問題：
(1)裝置圖中無水CaCl2的作用為 ________________________；A、B處應安裝的儀器分別為 ________________________________________(填名稱)。
(2)步驟ⅰ中不能將二甲苯換成CCl4，解釋其原因為_____________________
____________________________________________________________________。
(3)乙酰乙酸乙酯()可與Na反應生成，是因為其分子中標*號碳原子上的氫活性很強。從結構角度解釋氫活性很強的原因為 ________________________________________
______________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
步驟ⅲ中加入乙酸的目的為 ________________________________________
_____________________________________________________________________。
(4)步驟ⅲ中加入飽和食鹽水、無水Na2SO4的目的分別為 _________________
____________________________________;_________________。
【答案】　(1)隔絕空氣中的水蒸氣　恒壓滴液漏斗(分液漏斗)、球形冷凝管
(2)CCl4的密度比Na大，Na接觸空氣會被氧化
(3)酮羰基和酯基中氧的電負性大于碳，導致其中碳原子的正電性增強，繼而使亞甲基中的碳氫鍵極性增強　將乙酰乙酸乙酯鈉和乙醇鈉轉化為乙酰乙酸乙酯和乙醇
(4)降低產品在水中的溶解度(或增大水層密度利于分層)　干燥產品
【解析】　向三頸燒瓶中加入4.0 g Na、細砂、二甲苯；加熱使Na熔化并分散成小鈉珠；冷卻后，用傾析法除去上層液體；迅速向三頸燒瓶中加入20.0 g乙酸乙酯和很少量的乙醇，反應生成乙醇鈉和；向反應后的體系中加入3mL乙醇除去過量Na，過濾；向濾液中加入50%乙酸至其呈弱酸性，將乙酰乙酸乙酯鈉和乙醇鈉轉化為乙酰乙酸乙酯和乙醇；再向其中加入飽和食鹽水降低乙酰乙酸乙酯的溶解度，分液；向有機層加入無水Na2SO4，過濾；蒸餾，收集到目標餾分乙酰乙酸乙酯。(1)無水CaCl2具有吸水性，Na能與水反應，裝置圖中無水CaCl2的作用為隔絕空氣中的水蒸氣；A是向三頸燒瓶中加入液體試劑的儀器，A為恒壓滴液漏斗；B是冷凝回流裝置，B的儀器為球形冷凝管。(2)CCl4的密度比Na大，Na接觸空氣會被氧化，所以步驟ⅰ中不能將二甲苯換成CCl4。(3)酮羰基和酯基中氧的電負性大于碳，導致其中碳原子的正電性增強，繼而使亞甲基中的碳氫鍵極性增強。步驟ⅲ中加入乙酸將乙酰乙酸乙酯鈉和乙醇鈉轉化為乙酰乙酸乙酯和乙醇。(4)步驟ⅲ中加入飽和食鹽水降低產品在水中的溶解度；無水Na2SO4的作用為干燥產品。
3.(2024·湖南懷化二模)工業上常利用含硫廢水生產Na2S2O3·5H2O，實驗室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產過程。
儀器C中發生反應如下：
(Ⅰ)Na2S(aq)＋H2O(l)＋SO2(g)===Na2SO3(aq)＋H2S(aq)
(Ⅱ)_____________________________________________________________
(Ⅲ)S(s)＋Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)
(1)儀器A的名稱是 __________；裝置組裝完成后，先 _______________(答實驗操作名稱)，再加入相關試劑。
(2)儀器C中反應Ⅱ的化學反應方程式是 _________________________；已知反應Ⅲ相對較慢，則儀器C中反應達到終點的現象是 _____________。
(3)裝置B的主要作用是 __________________________________；裝置E中盛放 ________溶液。
(4)反應結束后，儀器C中的溶液經蒸發濃縮析出Na2S2O3·5H2O。產品中含有Na2SO3、Na2SO4等雜質。為測定產品的純度，稱取1.24 g樣品配成溶液，滴加足量的稀鹽酸，過濾、洗滌、干燥，得0.144 g固體，則產品的純度為 ________。
【答案】　(1)圓底燒瓶　檢驗裝置的氣密性
(2)2H2S(aq)＋SO2(g)===3S(s)＋2H2O(l)　溶液變澄清(或渾濁剛好消失)
(3)觀察并控制SO2的流速或平衡氣壓　NaOH
(4)90%
【解析】　A制備二氧化硫，B中盛放飽和亞硫酸氫鈉溶液，觀察SO2的生成速率，C中二氧化硫和Na2S與Na2SO3混合液發生多步反應生成Na2S2O3，D是安全瓶，防倒吸，E中可盛放氫氧化鈉溶液吸收剩余的二氧化硫，防止污染。(1)根據裝置圖，儀器A的名稱是圓底燒瓶；該實驗涉及二氧化硫氣體的制備，所以裝置組裝完成后，先檢驗裝置的氣密性，再加入相關試劑。(2)實驗目的是制備Na2S2O3·5H2O，反應Ⅲ中有S單質參加反應，所以反應Ⅱ應該生成S單質，則儀器C中反應Ⅱ的化學反應方程式是2H2S(aq)＋SO2(g)===3S(s)＋2H2O(l)；反應Ⅲ相對較慢，慢反應決定總反應，若S完全反應說明反應達到終點，則儀器C中反應達到終點的現象是溶液變澄清(或渾濁剛好消失)。(3)裝置B的主要作用是觀察并控制SO2的流速或平衡氣壓，B中試劑為飽和NaHSO3；裝置E吸收尾氣中的SO2，盛放NaOH溶液。(4)Na2S2O3·5H2O遇酸發生反應：S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O，稱取1.24 g樣品配成溶液，滴加足量的稀鹽酸，過濾、洗滌、干燥，得0.144 g固體，可知反應生成0.144 g S，n(Na2S2O3·5H2O)＝n(S)＝＝0.004 5 mol，則產品的純度為×100%＝90%。
4.(2024·江西新余市二模)鹽酸羥胺(NH2OH·HCl)是一種重要的分析試劑，化學性質與銨鹽相似。實驗室以丁酮肟(CCH3CH2CH3N－OH)、鹽酸為原料制備鹽酸羥胺的裝置如圖所示(加熱、夾持裝置省略)。
已知：①鹽酸羥胺易溶于水，溶解度隨溫度升高顯著增大。
②鹽酸羥胺的熔點為152 ℃，丁酮肟的沸點為153 ℃，丁酮的沸點為79.6 ℃。回答下列問題：
(1)直形冷凝管的進水口為 ________(填“a”或“b”)。
(2)甲裝置中生成鹽酸羥胺和丁酮的化學反應方程式為 _________________
________________________________；該反應為可逆反應，反應過程中，將丁酮不斷蒸出的主要原因是 ________________________________________；乙裝置接真空系統，采用減壓蒸餾，其目的是____________________________________。
(3)從反應后的溶液中獲取鹽酸羥胺的方法為 _____________________，洗滌干燥。
(4)測定產品純度。
稱取m g鹽酸羥胺產品，配制成100 mL溶液，量取25.00 mL于錐形瓶中，加入適量稀硫酸酸化，再加入過量硫酸鐵溶液，發生反應：2[NH3OH]＋＋4Fe3＋===4Fe2＋＋N2O↑＋6H＋＋H2O，充分反應后，用c mol·L－1 K2Cr2O7標準溶液滴定Fe2＋(滴定過程中Cr2O轉化為Cr3＋，Cl－不反應)，滴定達終點時消耗K2Cr2O7溶液V mL。則樣品中NH2OH·HCl的質量分數為 ______________；滴定達終點時，發現滴定管尖嘴內有氣泡生成，則測定結果________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
【答案】　(1)b
(2)CCH3CH2CH3N－OH＋HCl＋H2OCH3CH2CCH3O＋NH2OH·HCl　降低生成物濃度，促進平衡向正反應方向移動　在較低溫度下分離出丁酮，防止鹽酸羥胺受熱分解
(3)冷卻(降溫)結晶，過濾
(4)%　偏低
【解析】　在三頸燒瓶中丁酮肟與鹽酸反應生成丁酮和鹽酸羥胺，采用減壓蒸餾分離出丁酮。(1)直形冷凝管中水流是下進上出，故直形冷凝管的進水口為b。(2)甲裝置中丁酮肟與鹽酸發生可逆反應生成丁酮和鹽酸羥胺，反應的化學方程式為CCH3CH2CH3N－OH＋HCl＋H2OCH3CH2CCH3O＋NH2OH·HCl；該反應為可逆反應，反應過程中，將丁酮不斷蒸出的主要原因是：降低生成物濃度，促進平衡向正反應方向移動；鹽酸羥胺的化學性質與銨鹽相似，結合題目已知②，乙裝置接真空系統，采用減壓蒸餾，其目的是：降低壓強、在較低溫度下分離出丁酮，同時防止鹽酸羥胺受熱分解。(3)鹽酸羥胺的化學性質與銨鹽相似，鹽酸羥胺的熔點為152 ℃，鹽酸羥胺易溶于水，溶解度隨溫度升高顯著增大，故從反應后的溶液中獲取鹽酸羥胺的方法為：冷卻(降溫)結晶，過濾，洗滌，干燥。(4)根據反應：2[NH3OH]＋＋4Fe3＋===4Fe2＋＋N2O↑＋6H＋＋H2O、6Fe2＋＋Cr2O＋14H＋===6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O可得3NH2OH·HCl～K2Cr2O7,25.00 mL溶液中含NH2OH·HCl物質的量為3c mol·L－1×V×10－3 L＝3cV×10－3 mol，樣品中NH2OH·HCl的質量分數為×100%＝%；滴定達終點時，發現滴定管尖嘴內有氣泡生成，消耗的K2Cr2O7溶液的體積偏小，則測定結果偏低。
5.(2024·河北滄州市部分高中二模)氨基鈉(NaNH2)可用作有機合成的還原劑、脫水劑等。已知，ⅰ.NaNH2幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應；ⅱ.2Na＋2NH3===2NaNH2＋H2↑、NaNH2＋H2O===NaOH＋NH3↑、4NaNH2＋3O2===2NaOH＋2NaNO2＋2NH3。回答下列問題：
Ⅰ.制備氨基鈉
(1)按氣流從左往右的方向，上述裝置合理的連接順序為 ______________(填儀器接口字母，必要時個別裝置可重復使用)。
(2)儀器x的名稱為 ________________，裝置A的作用為 _________________
____________________________________________________________________。
(3)裝置B中制備NH3的化學方程式為 _______________________________
_____________________________________________________________________。
(4)Fe(NO3)3的作用是 ________，若裝置D中生成1.12 L(標準狀況下)H2，則消耗 ________g Na。
(5)反應前裝置D中需通入氨氣排盡體系中空氣，設計方案判斷密閉體系中空氣是否排盡： _________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
Ⅱ.氨基鈉產品質量分數測定
稱量2.0 g氨基鈉產品，溶于水配成500 mL溶液；量取25 mL溶液，加熱除去NH3，冷卻至室溫后，滴入2滴酚酞試液，用0.1 mol·L－1的HCl標準溶液進行滴定，記下達到滴定終點所消耗HCl標準溶液的體積，重復上述實驗4次，滴定結果如下表。
實驗數據 滴定次數
1 2 3 4
V(產品)/mL 25.00 25.00 25.00 25.00
V[HCl(標準溶液)]/mL 25.75 25.00 25.05 24.95
(6)氨基鈉的質量分數為 ________%(保留三位有效數字)。
【答案】　(1)bcdefcda
(2)球形干燥管　吸收NH3，防止污染空氣
(3)CaO＋NH3·H2O===Ca(OH)2＋NH3↑
(4)催化劑　2.3
(5)向裝置A的空燒杯中加水至干燥管下端頸部浸沒，通入NH3，如燒杯中出現氣泡，則空氣尚未排盡，如未出現氣泡，則說明空氣已排盡
(6)97.5
【解析】　由實驗裝置圖可知，裝置B中濃氨水與氧化鈣反應制備氨氣，裝置C中盛有的堿石灰用于干燥氨氣，裝置D中鈉在硝酸鐵做催化劑條件下與液氨反應生成氨基鈉，裝置C中盛有的堿石灰用于防止水蒸氣進入D中與氨基鈉反應，裝置A中盛有的稀硫酸用于吸收氨氣，防止污染空氣，則裝置的連接順序為BCDCA，儀器接口的連接順序為bcdefcda。(1)由分析可知，儀器接口的連接順序為bcdefcda。(2)由實驗裝置圖可知，儀器x為球形干燥管；由分析可知，裝置A中盛有的稀硫酸用于吸收氨氣，防止污染空氣。(3)裝置B中制備氨氣的反應為氧化鈣與濃氨水反應生成氫氧化鈣和氨氣，反應的化學方程式為CaO＋NH3·H2O===Ca(OH)2＋NH3↑。(4)由分析可知，裝置D中發生的反應為鈉在硝酸鐵做催化劑條件下與液氨反應生成氨基鈉和氫氣，反應的化學方程式為2Na＋2NH32NaNH2＋H2↑，則生成標準狀況下1.12 L氫氣時，消耗金屬鈉的質量為×2×23 g/mol＝2.3 g。(5)金屬鈉易與空氣中的氧氣反應，干擾氨基鈉的制備，所以反應前裝置D中需通入氨氣排盡體系中空氣，具體操作為向裝置A的空燒杯中加水至干燥管下端頸部浸沒，通入氨氣，如燒杯中出現氣泡，則空氣尚未排盡，如未出現氣泡，則說明空氣已排盡，故答案為：向裝置A的空燒杯中加水至干燥管下端頸部浸沒，通入NH3，如燒杯中出現氣泡，則空氣尚未排盡，如未出現氣泡，則說明空氣已排盡。(6)由題意可得如下轉化關系：NaNH2～NaOH～HCl，由表格數據可知，第1次滴定消耗鹽酸體積誤差較大，應舍去，則滴定消耗鹽酸平均體積為＝25.00 mL，則氨基鈉的質量分數為×100%＝97.5%。
6.(2024·湖南師大三模)實驗室制備無水ZnCl2并進行純度測定。
已知：①氯化鋅遇水生成Zn(OH)2，Zn(OH)2受熱分解。
②二甲酚橙為金屬指示劑。
步驟一：利用如圖所示裝置(夾持裝置已省略)制備無水ZnCl2。
步驟二：滴定并計算鋅元素的百分含量。
取m g試樣配成250 mL溶液，取25.00 mL于錐形瓶中。加入磷酸三鈉消除干擾離子后，滴入兩滴二甲酚橙作指示劑，用0.400 0 mol·L－1 EDTA(Na2H2Y)標準溶液滴定Zn2＋，終點時消耗EDTA標準溶液的平均體積為15.00 mL，測定過程中發生反應Zn2＋＋H2Y2－===ZnY2－＋2H＋。
回答下列問題：
(1)盛放堿石灰的儀器的名稱為 ________________，使用儀器a的優點： ______________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
(2)丙裝置中主要反應的化學方程式為 ______________________________。
(3)若不使用乙裝置，丙裝置得到的產物中會有部分水解而產生雜質，該水解反應的化學方程式為 ________________________________________。
(4)丁裝置中堿石灰的作用是 _______________________________________
_____________________________________________________________________。
(5)氯化鋅試樣中鋅元素的百分含量為 ________%(用含m的代數式表示)，滴定前，盛放EDTA標準溶液的滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定結束后氣泡消失，則所測產品中鋅元素的百分含量 ________(填“偏高”或“偏低”)。
【答案】　(1)球形干燥管　平衡壓強，有利于濃鹽酸順利滴下
(2)Zn＋Cl2ZnCl2
(3)ZnCl2＋2H2O??Zn(OH)2＋2HCl
(4)吸收多余的氯氣和HCl，防止污染空氣、防止空氣中的水蒸氣進入丙裝置中
(5)　偏高
【解析】　裝置甲制備氯氣，進入裝置丙前，氯氣需要通過乙裝置進行干燥，但氯氣中混有的HCl雜質不需要除掉，丙裝置中反應生成氯化鋅，裝置丁用于處理尾氣，同時防止空氣中水蒸氣進入丙中。(1)盛放堿石灰的儀器的名稱為球形干燥管，儀器a中的側管能平衡壓強，有利于濃鹽酸順利滴下。(2)丙裝置中主要反應為鋅和氯氣加熱生成氯化鋅，化學方程式為Zn＋Cl2ZnCl2。(3)氯氣中混有水蒸氣，氯化鋅水解生成Zn(OH)2和HCl，反應為ZnCl2＋2H2O??Zn(OH)2＋2HCl。(4)丁裝置中的堿石灰吸收多余的氯氣、HCl防止污染空氣，且防止空氣中的水蒸氣進入丙裝置中。(5)據關系式ZnCl2～Zn2＋～Na2H2Y，可知m g樣品氯化鋅中鋅元素的百分含量為×100%＝%；滴定前，盛放EDTA標準溶液的滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定結束后氣泡消失，則導致標準液用量偏大，所測產品中鋅元素的百分含量偏高。(共100張PPT)
題型突破二　化學實驗綜合
● 題型功能
1.能力考查：信息的獲取與加工、實驗探究與創新和批判性思維能力；掌握化學實驗的基本方法與技能；能對實驗方案、實驗過程和實驗結論進行評價，提出進一步探究的設想；能運用變量控制的方法探究合適的反應條件，安全、順利地完成實驗；能用數據、圖表、符號等描述實驗證據并據此進行分析推理形成結論；設計合理方案以及科學探究的能力。
2.熱點考查：考查實驗儀器的使用、實驗基本操作、常見無機物和有機物的制備、物質的分離提純和檢驗方法、實驗方案的設計與評價、實驗條件的控制、實驗現象的分析與描述、實驗數據的分析處理和有關計算等。
● 題型情境
主要以化學實驗基礎知識、元素及其化合物性質為載體，試題情境主要有以物質的制備和純化作為實驗的探究情境和定性與定量的分析情境兩種。
● 題型結構
● 命題趨勢
實驗綜合題仍以儀器類、操作類、試劑類、評價類、探究類和計算類作為命題的熱點。考查方式(1)儀器類：是什么→選什么→為什么→怎么用→怎么連；(2)試劑：是什么→選什么→為什么；(3)實驗步驟可能增添實驗步驟的補充和實驗方案的表述考查。命題方式將會把實驗裝置、實驗數據和實驗有關圖像融合在一起，體現命題的創新性要求。
物質制備類綜合實驗
1
題型
1. (2024·河北選考)市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化學興趣小組利用氧化還原反應原理，設計實驗制備高純度的溴。
回答下列問題：
2024真題賞析
(1)裝置如圖(夾持裝置等略)，將市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為 __________；CaBr2溶液的作用為 ______________________；D中發生的主要反應的化學方程式為 ____________
____________________。
(2)將D中溶液轉移至 ________(填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現紅棕色氣體，繼續加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成I2的離子方程式為 _____________________________。
(3)利用圖示相同裝置，將R和K2Cr2O7固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃H2SO4，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為 ____________和 ____________。
利用電子守恒建立關系6KBr～6e－～K2Cr2O7
(5)本實驗所用鉀鹽試劑均經重結晶的方法純化。其中 趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內壁，轉移溶液時用 __________，濾液沿燒杯壁流下。
減少因溫度降低雜質析出使產品純度降低
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2. (2024·遼寧選考)某實驗小組為實現乙酸乙酯的綠色制備及反應過程可視化，設計實驗方案如下：
Ⅰ.向50 mL燒瓶中分別加入5.7 mL乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固體及4～6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。
Ⅱ.加熱回流50 min后，反應液由藍色變為紫色，變色硅膠由藍色變為粉紅色，停止加熱。
Ⅲ.冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和Na2CO3溶液至無CO2逸出，分離出有機相。
Ⅳ.洗滌有機相后，加入無水MgSO4，過濾。
Ⅴ.蒸餾濾液，收集73～78 ℃餾分，得無色液體6.60 g，色譜檢測純度為98.0%。
回答下列問題：
(1)NaHSO4在反應中起 ________作用，用其代替濃H2SO4的優點是 _______________________________________(答出一條即可)。
(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應進程。變色硅膠吸水，除指示反應進程外，還可 ________________________________。
(3)使用小孔冷凝柱承載，而不向反應液中直接加入變色硅膠的優點是 ________(填標號)。
A．無需分離
B．增大該反應平衡常數
C．起到沸石作用，防止暴沸
D．不影響甲基紫指示反應進程
(4)下列儀器中，分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是 _____(填名稱)。
產品實際產量與理論產量的比
其最大數值就是所測物質的相對分子質量
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【答案】　(1)催化劑　無有毒氣體二氧化硫產生
(2)吸收生成的水，使平衡正向移動，提高乙酸乙酯的產率　(3)AD
(4)分液漏斗　(5)73.5%　(6)90
【解析】　乙酸與過量乙醇在一定溫度下、硫酸氫鈉作催化劑、甲基紫的乙醇溶液和變色硅膠作指示劑的條件下反應制取乙酸乙酯，用飽和碳酸鈉溶液除去其中的乙酸至無二氧化碳逸出，分離出有機相、洗滌、加無水硫酸鎂后過濾，濾液蒸餾時收集73～78 ℃餾分，得純度為98.0%的乙酸乙酯6.60 g。(1)該實驗可實現乙酸乙酯的綠色制備及反應過程可視化，用濃H2SO4時，濃硫酸的作用是催化劑和吸水劑，所以NaHSO4在反應中起催化劑作用；濃硫酸還具有強氧化性和脫水性，用濃H2SO4在加熱條件下反應時，可能發生副反應，且濃硫酸的還原產物二氧化硫是有毒氣體，所以用其代替濃H2SO4的優點是副產物少，可綠
色制備乙酸乙酯，無有毒氣體二氧化硫產生。(2)變色硅膠吸水，除指示反應進程外，還可吸收加熱時生成的水，使平衡正向移動，提高乙酸乙酯的產率。(3)若向反應液中直接加入變色硅膠，則反應后需要過濾出硅膠，而使用小孔冷凝柱承載則無需分離，故A正確；反應的平衡常數只與溫度有關，使用小孔冷凝柱承載不能增大該反應平衡常數，故B錯誤；小孔冷凝柱承載并沒有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C錯誤；由題中“反應液由藍色變為紫色，變色硅膠由藍色變為粉紅色，停止加熱”可知，若向反應液中直接加入變色硅膠，則變色硅膠由藍色變為粉紅色，會影響觀察反應液由藍色變為紫色，所以使用
【思維模型】　有機制備實驗題解題流程
定量類綜合實驗
2
題型
3. (2024·安徽選考)測定鐵礦石中鐵含量的傳統方法是SnCl2—HgCl2—K2Cr2O7滴定法。研究小組用該方法測定質量為a g的某赤鐵礦試樣中的鐵含量。
【配制溶液】
①c mol·L－1 K2Cr2O7標準溶液。
②SnCl2溶液：稱取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL濃鹽酸，加水至100 mL，加入少量錫粒。
【測定含量】按下圖所示(加熱裝置略去)操作步驟進行實驗。
(1)下列儀器在本實驗中必須用到的有 ________________(填名稱)。
(2)結合離子方程式解釋配制SnCl2溶液時加入錫粒的原因： ______
___________________________________________________________________________________________________。
(3)步驟Ⅰ中“微熱”的原因是 _____________________________。
(4)步驟Ⅲ中，若未“立即滴定”，則會導致測定的鐵含量 _______
(填“偏大”“偏小”或“不變”)。
(5)若消耗c mol·L－1 K2Cr2O7標準溶液V mL，則a g試樣中Fe的質量分數為 ____________(用含a、c、V的代數式表示)。
(6)SnCl2－TiCl3－KMnO4滴定法也可測定鐵的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl3將鐵礦石試樣中Fe3＋還原為Fe2＋，再用 KMnO4標準溶液滴定。　
①從環保角度分析，該方法相比于SnCl2—HgCl2—K2Cr2O7滴定法的優點是 ____________________________________________________。
測定亞鐵離子的含量，不需要指示劑
溶液 現象
空白實驗 2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl溶液＋0.5 mL試劑X 紫紅色不褪去
實驗ⅰ 2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl溶液＋0.5 mL 0.1 mol·L－1硫酸 紫紅色不褪去
實驗ⅱ 2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl溶液＋0.5 mL 6 mol·L－1硫酸 紫紅色明顯變淺
②為探究KMnO4溶液滴定時，Cl－在不同酸度下對Fe2＋測定結果的影響，分別向下列溶液中加入1滴0.1 mol·L－1 KMnO4溶液，現象如下表：
表中試劑X為 ________；根據該實驗可得出的結論是 ____________
_______________________________________。
有劇毒，因此SnCl2—TiCl3—KMnO4滴定法相比于SnCl2—HgCl2—
K2Cr2O7滴定法的優點是：更安全，對環境更友好；②2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl溶液＋0.5 mL試劑X，為空白試驗，因此X為H2O；由表格可知，酸性越強，KMnO4的氧化性越強，Cl－被KMnO4氧化的可能性越大，對Fe2＋測定結果造成干擾的可能性越大，因此在用KMnO4標準液進行滴定時，要控制溶液的pH。
突破點1　實驗儀器與物質制備
規律方法整合　建模型
強基培優精練　提能力
考前名校押題　練預測
高考真題賞析　明考向
1. (2023·河北選考)儀器a的名稱是 __________，使用前應 ______。
【答案】　分液漏斗　檢漏
實驗儀器
1
角度
2. (2023·重慶選考)裝置中，儀器a的名稱是 ________；b中除去的物質是 ________(填化學式)。
【答案】　分液漏斗　HCl
【解析】　裝置中，儀器a的名稱是分液漏斗；由于二氧化碳中含有揮發出的氯化氫氣體，b中碳酸氫鈉可與氯化氫反應，則除去的物質是HCl。
3. (2023·廣東選考)鹽酸濃度的測定：移取20.00 mL待測液，加入指示劑，用0.500 0 mol·L－1 NaOH溶液滴定至終點，消耗NaOH溶液22.00 mL。
上述滴定操作用到的儀器有 ______，該鹽酸濃度為 ____mol·L－1。
【答案】　AD　0.550 0
4. (2023·湖北選考)銅與濃硝酸反應的裝置如圖，儀器A的名稱為 ______________，裝置B的作用為 ________________。
―→ B的作用其實就是安全試管，防,止C中的堿液倒吸到試管A中　
【答案】　具支試管　防倒吸
【解析】　由圖可知，儀器A的名稱為具支試管；銅和濃硝酸反應生成硝酸銅和二氧化氮，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，則裝置B的作用為防倒吸。
5. (2024·甘肅選考)某興趣小組設計了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再與Na2CO3反應制備Na2S2O6·2H2O的方案：
無機物制備
2
角度
(1)采用右圖所示裝置制備SO2，儀器a的名稱為 _________；步驟Ⅰ中采用冰水浴是為了 ________________。
(2)步驟Ⅱ應分數次加入MnO2，原因是 ________________________
____________________________________________________________。
(3)步驟Ⅲ滴加飽和Ba(OH)2溶液的目的是 ______________________
____________________________________________________________。
(4)步驟Ⅳ生成MnCO3沉淀，判斷Mn2＋已沉淀完全的操作是 _____
__________________________________________________________。
(5)將步驟Ⅴ中正確操作或現象的標號填入相應括號中。
A．蒸發皿中出現少量晶體
B．使用漏斗趁熱過濾
C．利用蒸發皿余熱使溶液蒸干
D．用玻璃棒不斷攪拌
E．等待蒸發皿冷卻
【答案】　(1)恒壓滴液漏斗　增大SO2的溶解度、增大H2SO3的濃度，同時為步驟Ⅱ提供低溫
(2)防止過多的MnO2與H2SO3反應生成MnSO4，同時防止反應太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10 ℃
(3)除去過量的SO2(或H2SO3)
(4)靜置，向上層清液中繼續滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產生沉淀，說明Mn2＋已沉淀完全
(5)D　A　E
【解析】　步驟Ⅱ中MnO2與H2SO3在低于10 ℃時反應生成MnS2O6，反應的化學方程式為MnO2＋2H2SO3===MnS2O6＋2H2O，步驟Ⅲ中滴加飽和Ba(OH)2除去過量的SO2(或H2SO3)，步驟Ⅳ中滴入飽和Na2CO3溶液發生反應MnS2O6＋Na2CO3===MnCO3↓＋Na2S2O6，經過濾得到Na2S2O6溶液，步驟Ⅴ中Na2S2O6溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6·2H2O。(1)根據儀器a的特點知，儀器a為恒壓滴液漏斗；步驟Ⅰ中采用冰水浴是為了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的濃度，同時為步驟Ⅱ提供低溫。(2)由于MnO2具有氧化性、SO2(或H2SO3)具有還原性，步驟Ⅱ應分數次加入MnO2，原因是：防止
過多的MnO2與H2SO3反應生成MnSO4，同時防止反應太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10 ℃。(3)步驟Ⅲ中滴加飽和Ba(OH)2溶液的目的是除去過量的SO2(或H2SO3)，防止后續反應中SO2與Na2CO3溶液反應，增加飽和Na2CO3溶液的用量、并使產品中混有雜質。(4)步驟Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判斷Mn2＋已沉淀完全的操作是：靜置，向上層清液中繼續滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產生沉淀，說明Mn2＋已沉淀完全。(5)步驟Ⅴ的正確操作或現象為：將濾液倒入蒸發皿中→用酒精燈加熱→用玻璃棒不斷攪拌→蒸發皿中出現少量晶體→停止加熱→等待蒸發皿冷卻→過濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6·2H2O，依次填入D　A　E。
6. (2023·福建選考)某研究小組以TiCl4為原料制備新型耐熱材料TiN。
步驟一：TiCl4水解制備TiO2(實驗裝置如圖A，夾持裝置省略)：滴入TiCl4，邊攪拌邊加熱，使混合液升溫至80 ℃，保溫3小時。離心分離白色沉淀TiO2·xH2O并洗滌，煅燒制得TiO2。
(1)裝置A中冷凝水的入口為 ________(填“a”或“b”)
(2)三頸燒瓶中預置的稀鹽酸可抑制膠體形成、促進白色沉淀生成。TiCl4水解生成的膠體主要成分為 ________________(填化學式)。
(3)判斷TiO2·xH2O沉淀是否洗滌干凈，可使用的檢驗試劑有 ______
_______________________________________________。
步驟二：由TiO2制備TiN并測定產率(實驗裝置如右圖，夾持裝置省略)。
(4)裝置C中試劑X為 ________________。
(5)裝置D中反應生成TiN、N2和H2O，該反應的化學方程式為 _____________________
______________________________________。
(6)裝置E的作用是 ___________________
____________________________。
(7)實驗中部分操作如下：
a．反應前，稱取0.800 g TiO2樣品；b.打開裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；c.關閉裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；d.打開管式爐加熱開關，加熱至800 ℃左右；e.關閉管式爐加熱開關，待裝置冷卻；f.反應后，稱得瓷舟中固體質量為0.656 g。
①正確的操作順序為：a→ _____→f(填標號)。②TiN的產率為 ______。
【答案】　(1)b　(2)Ti(OH)4
(3)AgNO3(或AgNO3＋HNO3、硝酸銀、酸化的硝酸銀)
(4)堿石灰[或生石灰(CaO)、NaOH、KOH以及這些物質的組合均可]
7. (2024·湖南選考)亞銅配合物廣泛用作催化劑。實驗室制備[Cu(CH3CN)4]ClO4的反應原理如下：
Cu(ClO4)2·6H2O＋Cu＋8CH3CN===2[Cu(CH3CN)4]ClO4＋6H2O
實驗步驟如下：
有機物制備
3
角度
分別稱取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反應，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：
已知：①乙腈是一種易揮發的強極性配位溶劑；
②相關物質的信息如下：
化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O
相對分子質量 327.5 371
在乙腈中顏色 無色 藍色
回答下列問題：
(1)下列與實驗有關的圖標表示排風的是 ________(填標號)。
(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為 ________________。
(3)裝置Ⅰ中反應完全的現象是 _____________________。
(4) 裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是 _________________________。
[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu元素為＋1價，具有較強的還原性，容易被空氣中氧氣氧化，防止制備的產品被氧化
?
(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經步驟d冷卻結晶獲得。這樣處理的目的是 ___________________
________________________________________________________。
(6)為了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4結晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是 ________(填標號)。
A．水　　　　　　B．乙醇　　　　　　C．乙醚
(7)合并步驟d和e所得的產物，總質量為5.32 g，則總收率為 ______
(用百分數表示，保留一位小數)。
【答案】　(1)D　(2)球形冷凝管　
(3)溶液藍色褪去變為無色
(4)排出裝置內空氣，防止制備的產品被氧化　
(5)冷卻過程中降低[Cu(CH3CN)4]ClO4在水中的溶解度
(6)B　(7)81.2%
? 儀器的連接
總體原則：“自下而上，從左到右”。
量氣裝置應：“短”進“長”出
洗氣裝置應：“長”進“短”出
干燥管應：“大”進“小”出
? 常用實驗裝置分析
實驗裝置 主要作用
①中橡皮管的作用：平衡壓強，使液體能順利滴下；降低液體體積對氣體體積測量的干擾
②作用：干燥或除去氣體中的雜質
③作用：干燥氣體或吸收氣體；防止空氣中二氧化碳、水蒸氣對實驗有干擾
實驗裝置 主要作用
④作用：安全瓶，防止瓶內壓強過大
⑤作用：混合氣體；干燥氣體；通過觀察氣泡速率控制流量
⑥作用： 測量氣體體積。讀數時注意：裝置冷卻到室溫，上下移動量氣管使兩液面高度一致，平視量氣管內凹液面最低處讀出數值 ―→ 口訣：先冷卻，后調平，再讀數
實驗裝置 主要作用
⑦中儀器名稱與作用：a為布氏漏斗，b為抽濾瓶或吸濾瓶，兩者組合配合抽氣，使抽濾瓶內壓強減小，加快過濾的速率
實驗裝置 主要作用
①有機化合物易揮發，反應中通常采用冷凝回流裝置，以提高原料的利用率和產物的產率。
②有機反應通常都是可逆反應，且易發生副反應，因此常使價格較低的反應物過量，以提高另一反應物的轉化率和產物的產率，同時在實驗中需要控制反應條件，以減少副反應的發生。
③根據產品與雜質的性質特點，選擇合適的分離、提純方法
? 裝置中氣壓原理的運用
1.裝置的氣密性檢查
(1)熱脹冷縮模型
(2)液面差法模型
2.防倒吸　平衡氣壓
(1)常見的防倒吸裝置
(2)常見平衡氣壓的措施
圖中橡皮管a、支管b、玻璃管c都有平衡氣壓的作用。
【思維模型】　
1.氣體制備裝置連接流程
2.有機物制備流程模型
1. (2024·河北滄州二模節選)亞硝酸鈣是一種白色粉末，易潮解，在鋼筋混凝土工程中，主要用作水泥硬化促進劑和防凍阻銹劑。實驗室中采用如圖裝置制取少量亞硝酸鈣。
實驗儀器
1
角度
回答下列問題：
(1)裝置Ⅰ中儀器a的名稱是 ________。
(2)裝置Ⅱ的作用是 __________________________________。
(3)如圖裝置中，能用來替代裝置Ⅲ的是 ________(填標號)。
(4)滴入稀硝酸前，需要向裝置中通入一段時間N2，待反應結束后還需繼續通入一段時間N2，兩次通N2的目的分別是 ____________________
____________________________________________________________；
______________________________________________________。
【答案】　(1)分液漏斗　(2)除去NO氣體中混有的少量NO2　(3)AC
(4)排除裝置中的空氣，防止生成的NO被空氣中的O2氧化為NO2　將裝置內剩余的NO全部排入尾氣處理裝置中，以防污染環境
【解析】　用CaO2與NO制備亞硝酸鈣，實驗開始前先通氮氣是為了排除裝置內的空氣，在裝置Ⅰ中由銅和稀硝酸反應制取一氧化氮，反應方程式為3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O，產生的氣體中混有少量的NO2，可用Ⅱ裝置進行除雜，則Ⅱ裝置中盛放的試劑為蒸餾水，發生反應的化學方程式為3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，裝置Ⅲ為干燥裝置，通過Ⅳ中與過氧化鈣反應生成亞硝酸鈣，裝置Ⅴ為防止尾氣處理裝置中的水蒸氣進入裝置Ⅳ中，裝置Ⅵ為尾氣吸收裝置，據此分析解題。(1)根據實驗裝置圖可知，儀器a為分液漏斗。(2)裝置Ⅱ的作用是除去NO氣體中混有少量的NO2。(3)裝置Ⅲ為干燥裝置，即干燥
NO，膽礬和CuO沒有吸水性，NO與堿石灰、濃硫酸不反應，故能用來替代裝置Ⅲ的是AC。(4)向三頸燒瓶中加入稀硝酸之前，應向裝置中通入一段時間的N2，目的是排除裝置中的空氣，防止生成的NO被空氣中的O2氧化為NO2，反應結束后繼續通入一段時間N2，以將裝置內剩余的NO全部排入尾氣處理裝置中，以防污染環境。
2. (2024·河北保定二模節選)硫酸銅是較重要的銅鹽之一，在電鍍、印染、顏料、農藥等方面有廣泛應用。CuSO4·5H2O的制備實驗如下：
Ⅰ.制備CuO。洗凈的瓷坩堝經充分灼燒干燥并冷卻后，在托盤天平上稱取3.0 g廢銅粉(銅粉的含量為98%)放入其內。將坩堝置于泥三角上，用煤氣燈氧化焰小火微熱，待銅粉干燥后，加大火焰高溫灼燒，并不斷攪拌，攪拌時必須用坩堝鉗夾住坩堝。灼燒至銅粉完全轉化為黑色，停止加熱并冷卻至室溫。
Ⅱ.制備粗CuSO4溶液。將冷卻的CuO倒入100 mL小燒杯中，加入18 mL 3 mol·L－1硫酸，微熱使之溶解。
無機物制備
2
角度
Ⅲ.精制CuSO4溶液。在粗CuSO4溶液中，滴加2 mL 3%的雙氧水，將溶液加熱，隨后檢驗溶液中是否存在Fe2＋。當Fe2＋完全反應后，慢慢加入CuCO3粉末，同時不斷攪拌直到溶液pH＝4，在此過程中，要不斷地用pH試紙測溶液的pH，控制溶液pH＝4，再加熱至沸，趁熱減壓過濾(如右圖所示)，將濾液轉移至潔凈的燒杯中。
Ⅳ.制備CuSO4·5H2O。在精制的CuSO4溶液
中，滴加3 mol·L－1硫酸酸化，調節溶液至pH＝
1后，將溶液轉移至潔凈的蒸發皿中，水浴加熱，
蒸發至液面出現晶膜時停止加熱。在室溫下冷卻
至晶體析出，然后減壓過濾，晶體用濾紙吸干后，
稱重得到產品7.0 g。
回答下列問題：
(1)步驟Ⅰ中，“攪拌時必須用坩堝鉗夾住坩堝”的原因是 _______
____________________________________________。
(2)步驟Ⅲ中，雙氧水的作用是 ________________________________
______________________________________________________。
(3)步驟Ⅲ中，“控制溶液pH＝4，再加熱至沸”的目的是 ________
____________________________________。
相比于過濾，趁熱減壓過濾的優點是 __________________________
_______________________________________________。
(4)步驟Ⅳ中，蒸發、結晶制備CuSO4·5H2O時，蒸發至剛出現晶膜即停止加熱，其原因是 _______________________________________。用濾紙吸干晶體，而不用酒精燈烘干，原因是 ______________________
____________。
【答案】　(1)防止打翻坩堝或防止坩堝從泥三角上掉落　
(2)氧化亞鐵離子
(3)使Fe3＋完全水解，并轉化生成Fe(OH)3沉淀　過濾速率快，避免產品結晶析出
(4)出現晶膜時已成熱飽和溶液，余熱可以使大部分晶體析出　避免晶體失去結晶水
【解析】　用托盤天平稱取3.0 g廢銅粉，將銅粉放入干燥的坩堝中，加熱并不斷用玻璃棒攪拌，將銅粉完全灼燒轉化為黑色，停止加熱，將冷卻的CuO倒入小燒杯中，加入硫酸，微熱使之溶解，在粗CuSO4溶液中，滴加2 mL 3%的雙氧水氧化Fe2＋，反應后慢慢加入CuCO3粉末，調節溶液pH＝4，再加熱至沸，趁熱減壓過濾，將濾液轉移至潔凈的燒杯中。在精制的CuSO4溶液中，滴加3 mol·L－1硫酸酸化，調節溶液至pH＝1后再在蒸發皿蒸發至液面出現晶膜時停止加熱。在室溫下冷卻至晶體析出，然后減壓過濾。(1)步驟Ⅰ中，攪拌時易將坩堝打翻，因此“攪拌時必須用坩堝鉗夾住坩堝”的原因是防止打翻坩堝或防
止坩堝從泥三角上掉落。(2)步驟Ⅲ中，根據后面要將亞鐵離子全部氧化，因此雙氧水的作用是氧化亞鐵離子。(3)步驟Ⅲ中，“控制溶液pH＝4，再加熱至沸”的目的是鐵離子水解，加入碳酸銅，致使鐵離子水解平衡不斷正向移動，使得Fe3＋完全水解，加熱至沸其目的是轉化生成Fe(OH)3沉淀。相比于過濾，趁熱減壓過濾的優點是：過濾速率快，避免產品結晶析出。(4)步驟Ⅳ中，蒸發、結晶制備CuSO4·5H2O時，蒸發至剛出現晶膜即停止加熱，其原因是出現晶膜時已成熱飽和溶液，余熱可以使大部分晶體析出。用濾紙吸干晶體，而不用酒精燈烘干，原因是避免晶體失去結晶水。
3. (2024·湖北十堰市二模)α-呋喃丙烯酸是一種重要的有機酸，其實驗室制備原理如下：
有機物制備
3
角度
制備α-呋喃丙烯酸的步驟如下：向三頸燒瓶中依次加入丙二酸、糠醛和吡啶，在95 ℃下回流2小時，停止反應；將混合物倒入裝有100 mL蒸餾水的燒杯中，加入固體碳酸鈉中和至弱堿性，加入活性炭后煮沸5～10 min脫色，趁熱過濾；濾液在冰水浴中邊攪拌邊滴加濃鹽酸至不再有沉淀生成，抽濾，用冷水洗滌2～3次，得到粗產品。實驗裝置如圖所示。
(1)儀器A的名稱是 ________________。
(2)與酒精燈加熱相比，使用油浴加熱的優點是 _________________
_______________________________________________________。
(3)三頸燒瓶中反應已完成的標志是 ________________。
(4)分離出晶體時需減壓抽濾，裝置如圖所示，抽濾的優點是 _____
________________________________________________________。
―→ 相當于減壓過濾，過濾徹底，沉淀物便于干燥
(5)為精確測定產品純度，擬用以下實驗方案：
稱取m g α-呋喃丙烯酸樣品，加入1∶1的乙醇水溶液中，滴入2～3滴酚酞作指示劑，用濃度為c mol·L－1的氫氧化鈉標準溶液滴定至終點，做3組平行實驗，所消耗NaOH溶液的平均體積為V mL。
①滴定管需要用標準溶液潤洗，潤洗滴定管的具體操作為 ________
______________________________________________________________
____________________________________________________________。
②產品的純度是 ________________(以質量分數表示)。
③下列操作會使測定結果偏大的是 ________(填標號)。
A．稱量樣品時，將樣品放在托盤天平的右盤
B．加熱回流階段，油浴時沒有攪拌，出現焦化現象
C．滴定過程中，讀數時，滴定前仰視，滴定后俯視
D．滴定前，尖嘴管有氣泡，滴定后無氣泡
【解析】　利用丙二酸、糠醛和吡啶反應制備α-呋喃丙烯酸，三頸燒瓶在95 ℃下回流2小時，停止反應，經調pH、脫色、趁熱過濾、抽濾、洗滌可得粗產品，再利用滴定原理測定產品純度。(1)根據儀器構造可知，儀器A的名稱是球形冷凝管。(2)與酒精燈加熱相比，使用油浴加熱的優點是受熱均勻，便于控制溫度。(3)由于反應中有CO2生成，會產生氣泡，當不產生氣泡時表明三頸燒瓶中反應已完成。(4)抽濾使得內外壓強差變大，優點是分離固液速率更快，且產品更易于干燥。(5)①滴定管需要用標準溶液潤洗，潤洗滴定管的具體操作為從滴定管上口加入少
量標準溶液，傾斜著轉動滴定管，使液體潤濕滴定管內壁，然后從下部
(2024·河北張家口三模)氮化鈦(TiN)是一種優良的結構材料，可用于噴汽推進器及火箭等。實驗室用TiO2在高溫條件制備TiN并測定產率的裝置如圖所示(夾持裝置省略)。
回答下列問題：
(1)儀器a的名稱是 ______________，裝置A中發生反應的化學方程式為 _______________________________________________。
(2)裝置B中的試劑是 ________。
(3)實驗尾氣為無色氣體，寫出制備TiN反應的化學方程式 ________
________________________________________________________。
(4)D中CaCl2的作用是 _____________________________。
(5)反應前稱取10.0 g TiO2樣品，反應后稱得瓷舟中固體的質量為8.2 g，則TiN的產率為 ________。
(6)已知TiN晶體的晶胞結構如圖所示，氮原子位于鈦原子圍成的 ____________(填立體構型)的中心，假設鈦原子與氮原子相切，則氮原子與鈦原子半徑的比值為 ____________(列出計算式即可)。(共35張PPT)
題型突破二　化學實驗綜合
突破點2　實驗操作的目的及原因分析
規律方法整合　建模型
強基培優精練　提能力
考前名校押題　練預測
高考真題賞析　明考向
1. (2023·河北選考)配合物Na3[Co(NO2)6](M＝404 g·mol－1)在分析化學中用于K＋的鑒定，其制備裝置示意圖(夾持裝置等略)及步驟如下：
①向三頸燒瓶中加入15.0 g NaNO2和15.0 mL熱蒸餾水，攪拌溶解。
②磁力攪拌下加入5.0 g Co(NO3)2·6H2O，從儀器a
加入50%醋酸7.0 mL。冷卻至室溫后，再從儀器b緩慢
滴入30%雙氧水8.0 mL。待反應結束，濾去固體。
③在濾液中加入95%乙醇，靜置40分鐘。固液分離
后，依次用乙醇、乙醚洗滌固體產品，稱重。
已知：ⅰ.乙醇、乙醚的沸點分別是78.5 ℃、34.5℃；
ⅱ.NaNO2的溶解度數據如下表。
溫度/℃ 20 30 40 50
溶解度/(g/100 g H2O) 84.5 91.6 98.4 104.1
回答下列問題：
(1)Na3[Co(NO2)6]中鈷的化合價是 ________，制備該配合物的化學方程式為 _______________________________________。
(2)步驟①中，用熱蒸餾水的目的是 _________________________。
(3)步驟③中，用乙醚洗滌固體產品的作用是 ________________。
(4)實驗室檢驗樣品中鉀元素的常用方法是：將鉑絲用鹽酸洗凈后，在外焰上灼燒至與原來的火焰顏色相同時，用鉑絲蘸取樣品在外焰上灼燒， _________________________________________________。
【答案】　(1)＋3　
12NaNO2＋2Co(NO3)2＋H2O2＋2CH3COOH===2Na3[Co(NO2)6]＋4NaNO3＋2CH3COONa＋2H2O
(2)增加NaNO2的溶解度　(3)加速產品干燥
(4)透過藍色鈷玻璃觀察火焰的顏色，若呈紫色則含鉀元素
【解析】　三頸燒瓶中加入NaNO2和熱蒸餾水，將物料溶解加入Co(NO3)2·6H2O再加入醋酸，冷卻至室溫后，再從儀器b緩慢滴入30%雙氧水，待反應結束，濾去固體，在濾液中加入95%乙醇降低溶解度，析晶，過濾洗滌干燥，得到產物。(1)Na3[Co(NO2)6]中鈉是＋1價、亞硝酸根是－1價，根據化合價代數和為0，鈷的化合價是＋3，制備該配合物的化學方程式為12NaNO2＋2Co(NO3)2＋H2O2＋2CH3COOH===2Na3[Co(NO2)6]＋4NaNO3＋2CH3COONa＋2H2O。(2)步驟①中，用熱蒸餾水的目的是增加NaNO2的溶解度。(3)步驟③中，用乙醚洗滌固體產品的作用是加速產品干燥。(4)實驗室檢驗樣品中鉀元素的常用方法是：將鉑絲用鹽酸洗凈后，在外焰上灼燒至與原來的火焰顏色相同時，用鉑絲蘸取樣品在外焰上灼燒，透過藍色鈷玻璃觀察火焰的顏色，若呈紫色則含鉀元素。
2. (2024·重慶選考)煤的化學活性是評價煤氣化或燃燒性能的一項重要指標，可用與焦炭(由煤樣制得)反應的CO2的轉化率α來表示。研究小組設計測定α的實驗裝置如下：
①將煤樣隔絕空氣在900 ℃加熱1小時得焦炭，該過程稱為 _____。
②裝置Ⅱ中，高溫下發生反應的化學方程式為 __________________
_______________________________________________。
③裝置Ⅲ中，先通入適量的氣體X，再通入足量Ar氣。若氣體X被完全吸收，則可依據d和e中分別生成的固體質量計算α。
ⅰ.d中的現象是 ________________________。
ⅱ.e中生成的固體為Ag，反應的化學方程式為 _________________
______________________________________________。
ⅲ.d和e的連接順序顛倒后將造成α ________(填“偏大”“偏小”或“不變”)。
【解析】　稀鹽酸與碳酸鈣反應生成二氧化碳、氯化鈣和水，由于鹽酸易揮發，二氧化碳中含有氯化氫雜質，用飽和碳酸氫鈉溶液吸收氯化氫，再用濃硫酸干燥氣體，二氧化碳通到灼熱的焦炭中反應生成一氧化碳，將混合氣體通入足量氫氧化鋇溶液中吸收二氧化碳，一氧化碳與銀氨溶液反應生成銀單質。①將煤樣隔絕空氣在900 ℃加熱1小時得焦炭，即隔絕空氣加強熱使之分解，則該過程稱為干餾。②裝置Ⅱ中，高溫下二氧化碳和焦炭反應生成一氧化碳，其發生反應的化學方程式為
? 實驗操作目的或原因規范描述
實驗操作目的或原因 規范描述
先通入N2或惰性氣體的目的 除去裝置中的空氣，排除O2對實驗的干擾
末端連接堿石灰干燥管的目的 防止空氣中的CO2和水蒸氣對實驗的干擾
冷凝回流操作的目的 防止反應物的蒸氣逸出脫離反應體系，從而提高反應物的轉化率
實驗操作目的或原因 規范描述
減壓蒸餾的目的 ①減小壓強，使液體沸點降低，更易分離出某種液體。
②防止加熱時某些物質(如H2O2)的分解。如濃縮雙氧水需減壓蒸餾
恒壓滴液漏斗中支管的作用 平衡氣壓，使恒壓滴液漏斗中的液體順利滴下
調節溶液pH的目的 ①分離除雜：使雜質充分沉淀或溶解，提高純度。②調控反應：使溶液呈酸性，提高氧化性，或使溶液呈堿性，控制反應的發生
實驗操作目的或原因 規范描述
沉淀的洗滌目的 ①水洗：除去晶體表面水溶性的雜質；②“冰水洗滌”：能洗去晶體表面的雜質離子，同時防止晶體在洗滌過程中的溶解損耗；③用特定有機試劑清洗晶體：洗去晶體表面的雜質，降低晶體的溶解度、有利于析出，減少損耗等
“趁熱過濾”的目的 防止降溫過程中雜質析出，提高產品的純度
? 基本操作規范答題
基本操作 答題規范
證明沉淀完全的操作 靜置，取沉淀后的上層清液，加入××試劑(沉淀劑)，若沒有沉淀生成，說明沉淀完全
洗滌沉淀的操作 沿玻璃棒向過濾器中的沉淀上加蒸餾水至沒過沉淀，靜置使其全部濾出，重復操作2～3次
檢驗沉淀是否洗滌干凈的操作 取最后一次洗滌液，加入××試劑(根據沉淀可能吸附的雜質離子，選擇合適的檢驗試劑)，若沒有××(特征現象)出現，證明沉淀已洗滌干凈
從溶液中得到晶體的操作 蒸發濃縮→冷卻結晶→過濾→洗滌(包括水洗、冰水洗、熱水洗、乙醇洗等)→干燥
【思維模型】　 實驗現象的規范描述模版
(1)溶液：a.顏色由××色變成××色。b.液面上升或下降(形成液面差)。c.溶液變渾濁，或生成(產生)××色沉淀。d.溶液發生倒吸。e.產生大量氣泡或有氣體從溶液中逸出。
(2)固體：a.固體表面產生大量氣泡。b.固體逐漸溶解。c.固體體積逐漸變小(變細)。d.(固體)顏色由××變成××。
(3)氣體：a.生成××色(味)氣體。b.氣體由××色變成××色。c.先變××后××(加深、變淺、褪色)。
(4)滴定終點的判斷：滴溶液(當滴入最后半滴××標準溶液)→觀色變(溶液由××色變成××色)→半分鐘(且半分鐘內不恢復原來顏色)。
1. (2024·河北邢臺二模)實驗室用粗鋅(含ZnS、ZnC2雜質)制備純凈干燥的H2，用以還原WO3得到金屬W的裝置如圖所示。
(1)ZnC2與水反應的化學方程式為 __________________________。
(2)裝置a的作用是 ________________________________________。
(3)洗氣瓶①、②、③中盛裝的試劑分別為足量酸性KMnO4溶液、 ________________、濃硫酸。為了確保實驗科學性，洗氣瓶①中的實驗現象：有沉淀產生、 _____________________；寫出酸性KMnO4溶液與酸性氣體發生反應的離子方程式為 __________________________。
(4)管式爐加熱前，需要進行的操作是 __________________________
_______________________________________________。
(5)結束反應時，先 ________(填字母)。
a．關閉活塞K b．停止加熱
【解析】　H2還原WO3制備金屬W，裝置Q用于制備氫氣，因鹽酸易揮發，則①、②、③應分別用于除去H2S、HCl、氯氣和水，得到干燥的氫氣與WO3在加熱條件下制備W，實驗結束后應先停止加熱再停止通入氫氣，以避免W被重新氧化，以此解答該題。(1)類比碳化鈣(CaC2)與水生成氫氧化鈣和乙炔的反應，ZnC2與水反應生成氫氧化鋅和乙炔，化學方程式為ZnC2＋2H2O===Zn(OH)2＋C2H2↑。(2)裝置a中沒有試劑，作用是安全瓶，防倒吸。(3)由分析，②中液體是用于除去氫氣中的氯氣，應為氫氧化鈉溶液，為了確保實驗科學性，要確保硫化氫吸收完全，故洗氣瓶①中的實驗現象：有沉淀產生、紫色變淺但未褪色，高錳
2. (2024·湖南衡陽二模)無水氯化鉻(CrCl3)是有機合成和無機合成的重要原料，實驗室中可采用含水氧化鉻制備無水氯化鉻。制備步驟如下：
ⅰ.組裝好裝置，檢驗裝置氣密性，向瓷舟中加入Cr2O3·nH2O。
ⅱ.向體系中通入干燥純凈的N2一段時間。
ⅲ.使N2通過CCl4，進入到硬質玻璃管中，同時
打開管式爐，對反應物加熱。
ⅳ.制備實驗結束后，繼續通入純凈的N2，直至
產物冷卻為室溫，硬質玻璃管右端有紫色薄片出現。
ⅴ.檢測產品純度，實驗裝置如右圖所示：
已知相關部分物質的性質如下表：
無水氯化鉻(CrCl3) 紫色晶體，950 ℃升華，易溶于水
Cr2O3 綠色粉末固體，熔點2 435 ℃，高溫下能被O2氧化
CCl4 無色液體，沸點：76～77 ℃
光氣(COCl2) 無色氣體，劇毒，遇水水解：COCl2＋H2O===CO2＋2HCl
回答下列問題：
(1)步驟ⅰ中，檢驗裝置B氣密性的方法是 ______________________
____________________________________________________________。
(2)步驟ⅱ中，通入純凈的N2時，請描述K1、K2、K3的關閉或打開狀態： ______________________________________________________。
(3)管式爐中，Cr2O3·nH2O先失水轉化為Cr2O3，然后與CCl4反應，除目標產物外，還產生光氣，生成目標產物的化學方程式是 __________
__________。該實驗中為了得到足夠濃度的氣態CCl4，可采取的方法為 _________________。
(4)反應過程中，通入N2的作用是 ___________________________。
(5)裝置C中NaOH溶液的作用是 __________________________(用離子方程式表示)。
(6)該裝置存在的弊端有 ______________________________________
__________________________(填兩條)。
【答案】　(1)關閉K1、K2，打開K3，在硬質玻璃管處微熱，若裝置C中導氣管口有氣泡冒出，停止微熱，導氣管內有水柱上升，且較長時間不回落，則裝置B氣密性良好
(2)打開K1、K3，關閉K2
(2024·河北衡水市部分示范性高中三模)氫氧化亞鐵為白色固體，難溶于水，在空氣中極易被氧化為氫氧化鐵。回答下列問題；
(一)制備氫氧化亞鐵
(1)裝置A中盛裝生石灰的儀器的名稱是 ________________。選擇上圖中的裝置制備氫氧化亞鐵，連接順序為 ________(按氣流方向從左到右，填寫裝置標號)。裝置C的作用是 ___________________________。
(2)裝置B中發生反應的離子方程式為 _______________________。反應結束后，繼續通一段時間的N2，目的是 ________________________
_____________________________________________。
(二)灰綠色沉淀的成因
反應后將裝置B中的固體過濾時，白色沉淀會逐漸轉變為灰綠色，實驗小組為探究灰綠色沉淀的成因，查閱到以下資料；①Fe(OH)2沉淀具有較強的吸附性；②若存在固體雜質，會導致Fe(OH)2沉淀不夠緊密，沉淀與溶液的接觸面積會更大。
甲同學猜測灰綠色可能是Fe(OH)2吸附Fe2＋引起的，設計并完成了實驗1～實驗3。
(3)依據甲同學的猜測，實驗1中沉淀無灰綠色的原因是 __________
____________________________________________________________。
(4)實驗3中立即出現灰綠色渾濁的原因是 ______________________
____________________________________________________________。
(5)根據以上實驗探究，若盡可能制得白色Fe(OH)2沉淀，需要控制的實驗條件除了隔絕氧氣外，還有 _______________________________
____________________________________。
在Fe(OH)2表面。(4)實驗3中立即出現灰綠色渾濁的原因是Fe(OH)2沉淀中混有Fe(OH)3，導致Fe(OH)2沉淀不夠緊密，與溶液的接觸面積增大，更容易吸附Fe2＋。(5)若盡可能制得白色Fe(OH)2沉淀，需要控制的實驗條件除了隔絕氧氣外，還有保證NaOH溶液過量(或保證FeSO4溶液不足)。(共35張PPT)
題型突破二　化學實驗綜合
突破點3　綜合實驗中的定量分析與計算
規律方法整合　建模型
強基培優精練　提能力
考前名校押題　練預測
高考真題賞析　明考向
1. (2024·山東選考)利用“燃燒—碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實驗裝置如下圖所示(夾持裝置略)。
實驗過程如下：
①加樣，將a mg樣品加入管式爐內瓷舟中(瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋)，聚四氟乙烯活塞滴定管G內預裝c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3堿性標準溶液，吸收管F內盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內滴入適量KIO3堿性標準溶液，發生反應：KIO3＋5KI＋6HCl===3I2＋6KCl＋3H2O，使溶液顯淺藍色。
②燃燒：按一定流速通入O2，一段時間后，加熱并使樣品燃燒。
③滴定：當F內溶液淺藍色消退時(發生反應：SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI)，立即用KIO3堿性標準溶液滴定至淺藍色復現。隨SO2不斷進入F，滴定過程中溶液顏色“消退—變藍”不斷變換，直至終點。
回答下列問題：
(1)取20.00 mL 0.100 0 mol·L－1 KIO3的堿性溶液和一定量的KI固體，配制1 000 mL KIO3堿性標準溶液，下列儀器必須用到的是 _______
(填標號)。
A．玻璃棒　　　　　
B．1 000 mL錐形瓶　　　　　
C．500 mL容量瓶　　　　　
D．膠頭滴管
(2)裝置B和C的作用是充分干燥O2，B中的試劑為 ____________。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內置一密度小于水的磨砂浮子(見放大圖)，目的是 ________________________。
(3)該滴定實驗達終點的現象是 _____________________________；滴定消耗KIO3堿性標準溶液V mL，樣品中硫的質量分數是 __________
_______(用代數式表示)。
【解析】　由題中信息可知，利用“燃燒—碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實驗中，將氧氣經干燥、凈化后通入管式爐中將鋼鐵中硫氧化為SO2，然后將生成的SO2導入碘液中吸收，通過消耗KIO3堿性標準溶液的體積來測定鋼鐵中硫的含量。(1)取20.00 mL 0.100 0 mol·L－1 KIO3的堿性溶液和一定量的KI固體，配制1 000 mL KIO3堿性標準溶液(稀釋了50倍后KIO3的濃度為0.002 0 mol·L－1)，需要用堿式滴定管或移液管量取20.00 mL 0.100 0 mol·L－1 KIO3的堿性溶液，需要用一定精確度的天平稱量一定質量的KI固體，需要在燒杯中溶解KI固體，溶解時要用到玻璃棒攪拌，需要用1 000 mL容量瓶配制標準溶液，需要用膠頭滴
管定容，因此，下列儀器必須用到的是AD。(2)裝置B和C的作用是充分干燥O2，濃硫酸具有吸水性，常用于干燥某些氣體，因此B中的試劑為濃硫酸。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因為磨砂浮子的密度小于水，若球泡內水面上升，磨砂浮子也隨之上升，磨砂浮子可以作為一個磨砂玻璃塞將導氣管的出氣口堵塞上，從而防止倒吸。(3)該滴定實驗是利用過量的1滴或半滴標準溶液來指示滴定終點的，因此，該滴定實驗達終點的現象是當加入最后半滴KIO3堿性標準溶液后，溶液由無色突變為藍色且30 s內不變色；由S元素守恒及SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI、KIO3＋5KI＋6HCl
2. (2023·河北選考)配合物Na3[Co(NO2)6](M＝404 g·mol－1)在分析化學中用于K＋的鑒定，其制備步驟如下：
①向三頸燒瓶中加入15.0 g NaNO2和15.0 mL熱蒸餾水，攪拌溶解。
②磁力攪拌下加入5.0 g Co(NO3)2·6H2O，從儀器a加入50%醋酸7.0 mL。冷卻至室溫后，再從儀器b緩慢滴入30%雙氧水8.0 mL。待反應結束，濾去固體。
③在濾液中加入95%乙醇，靜置40分鐘。固液分離后，依次用乙醇、乙醚洗滌固體產品，稱重。
【答案】　80.0
? 定量實驗數據的測定方法
1.沉淀法：先將欲測定離子轉化為沉淀，然后稱量沉淀(經洗滌、干燥)的質量，再通過原子守恒進行計算。
2.氣體法：(1)測定氣體的體積：把待測定元素轉化為氣體，通過排液量氣裝置測定氣體體積，轉化為標準狀況下體積并進行計算。
(2)測定氣體的質量：一種是測定反應裝置反應或分解釋放出氣體前后的質量差；另一種是根據氣體性質選擇恰當的吸收劑，計算吸收劑吸收前后的質量差，即為氣體的質量。
3.滴定法：通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應數據后再進行相關計算。
4.熱重法：分析熱重曲線(物質質量與溫度關系曲線)，通過計算驗證就可以知道樣品熱分解的產物的組成及其發生的分解反應等信息。
? 常見定量實驗的數據計算
2. (2024·河北邯鄲二模節選)[Co(NH3)6]Cl3[三氯化六氨合鈷(Ⅲ)]易溶于熱水，難溶于冷水及乙醇，常用于制備鈷的高效催化劑。某化學興趣小組測定產品[Co(NH3)6]Cl3中氨和氯的含量。已知：[Co(NH3)6]Cl3在熱的強堿溶液中發生反應：[Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH===Co(OH)3↓＋6NH3↑＋3NaCl；
Ksp(AgCl白色)＝1.0×10－10，Ksp(Ag2CrO4)＝2.0×10－12(磚紅色)。
(1)氨的測定：準確稱取m g [Co(NH3)6]Cl3樣品放入三頸燒瓶，向其中加入過量的NaOH溶液，用20.00 mL 0.5 mol·L－1鹽酸吸收生成的氣體，再用NaOH標準溶液滴定剩余鹽酸，吸收裝置如右圖所示：
用0.100 0 mol·L－1 NaOH標準溶液滴定鹽酸至終點，消耗NaOH標準溶液20.00 mL。
①滴定過程中選用 ________作為指示劑。
②樣品中氨的物質的量為 ________mol。
③反應結束后，通入氮氣的作用是 ____________________________
_____________________________________。
(2)氯的測定：將反應后三頸燒瓶中的混合物過濾，濾液用硝酸調節pH至中性，選用K2CrO4作為指示劑，用AgNO3標準溶液滴定。
①濾液用硝酸調整pH至中性的原因是：若pH過小， ____________
_________________________________；若pH過大， ________________
________________________________。
②滴定終點時，指示劑的物質的量濃度不能大于 _______mol·L－1。
(2024·河北石家莊三模)純堿是一種重要的化工原料，具有廣泛的用途。實驗室利用氯化鈉和碳酸氫銨制備純堿并測定產品中碳酸氫鈉的含量，產品中碳酸氫鈉含量的測定步驟如下：
稱取a g產品加水溶解，滴加指示劑M，用c0 mol·L－1鹽酸逐滴滴定，并不斷振蕩，到達終點時消耗鹽酸V1 mL；滴加指示劑N，繼續用上述鹽酸滴定，到達終點時消耗鹽酸總體積V2 mL。
已知：相關物質的溶解度如下
　　　 溫度/℃ 物質　　　 10 20 30 40 50 60 70
NaCl 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3 37.8
NH4HCO3 15.8 21.0 27.0 — — — —
NaHCO3 8.15 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4 —
NH4Cl 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2 60.2
說明：“—”表示該物質在相應溫度下已開始分解。
(1)碳酸氫鈉含量的測定用到的玻璃儀器除膠頭滴管外還需要下列儀器中的 __________________________(填儀器名稱)。
(2)指示劑M為 ____________；滴定過程中，鹽酸需要逐滴加入并不斷振蕩的原因為 ____________________________________________；選擇指示劑N時，滴定終點溶液顏色變化為 ____________________。
(3)產品中碳酸氫鈉的質量分數為 ________________________(用含字母的代數式表示)。
【解析】　(1)利用中和滴定的方法測定產品中碳酸氫鈉含量，中和滴定時用到的玻璃儀器除膠頭滴管外還需要用到酸式滴定管和錐形瓶。(2)測定產品中碳酸氫鈉含量時，先向溶液中滴入酚酞溶液做指示劑，將溶液中的碳酸鈉轉化為碳酸氫鈉，滴定終點的實驗現象為溶液由淺紅色變為無色；然后再向溶液中滴入甲基橙溶液做指示劑，將溶液中的碳酸氫鈉轉化為碳酸，滴定終點的實驗現象為溶液由黃色變為橙色；滴定過程中，為防止鹽酸濃度局部過高，使得二氧化碳逸出導致滴定誤差，滴定時鹽酸需要逐滴加入并不斷振蕩。(3)滴定過程中，酚酞溶液做指示劑(共44張PPT)
題型突破二　化學實驗綜合
突破點4　實驗方案的設計與評價
規律方法整合　建模型
強基培優精練　提能力
考前名校押題　練預測
高考真題賞析　明考向
1. (2023·湖北選考)學習小組探究了銅的氧化過程及銅的氧化物的組成。回答下列問題：
銅與過量H2O2反應的探究如下：
實驗②中Cu溶解的離子方程式為 ________________________；產生的氣體為 ________。比較實驗①和②，從氧化還原角度說明H＋的作用是 ________________________________________。
【答案】　Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O　O2　既不是氧化劑，也不是還原劑
【解析】　根據實驗現象，銅片溶解，溶液變藍，可知在酸性條件下銅和過氧化氫發生反應，生成硫酸銅，離子方程式為Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O；硫酸銅可以催化過氧化氫分解生成氧氣，則產生的氣體為O2；在銅和過氧化氫的反應過程中，氫元素的化合價沒有發生變化，故從氧化還原角度說明H＋的作用是：既不是氧化劑，也不是還原劑。
2. (2023·北京選考)資料顯示，I2可以將Cu氧化為Cu2＋。某小組同學設計實驗探究Cu被I2氧化的產物及銅元素的價態。
已知：I2易溶于KI溶液，發生反應I2＋I－??I(紅棕色)；I2和I氧化性幾乎相同。
將等體積的KI溶液加入到m mol銅粉和n mol I2(n>m)的固體混合物中，振蕩。
實驗記錄如下：
c(KI) 實驗現象
實驗Ⅰ 0.01 mol·L－1 極少量I2溶解，溶液為淡紅色；充分反應后，紅色的銅粉轉化為白色沉淀，溶液仍為淡紅色
實驗Ⅱ 0.1 mol·L－1 部分I2溶解，溶液為紅棕色；充分反應后，紅色的銅粉轉化為白色沉淀，溶液仍為紅棕色
實驗Ⅲ 4 mol·L－1 I2完全溶解，溶液為深紅棕色；充分反應后，紅色的銅粉完全溶解，溶液為深紅棕色
(1)初始階段，Cu被氧化的反應速率：實驗Ⅰ ________(填“>”“<”或“＝”)實驗Ⅱ。
(2)實驗Ⅲ所得溶液中，被氧化的銅元素的可能存在形式有[Cu(H2O)4]2＋(藍色)或[CuI2]－(無色)，進行以下實驗探究：
步驟a.取實驗Ⅲ的深紅棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。
步驟b.取分液后的無色水溶液，滴入濃氨水。溶液顏色變淺藍色，并逐漸變深。
ⅰ.步驟a的目的是 ________________________________________。
ⅱ.查閱資料，2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2，[Cu(NH3)2]＋(無色)容易被空氣氧化。用離子方程式解釋步驟b的溶液中發生的變化： _________
________________________________________。
(3)結合實驗Ⅲ，推測實驗Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，實驗Ⅰ中銅被氧化的化學方程式是 ___________________________________。分別取實驗Ⅰ和Ⅱ充分反應后的固體，洗滌后得到白色沉淀，加入濃KI溶液，________________________(填實驗現象)，觀察到少量紅色的銅。分析銅未完全反應的原因是 _______________________________。
(4)上述實驗結果，I2僅將Cu氧化為＋1價。在隔絕空氣的條件下進行電化學實驗，證實了I2能將Cu氧化為Cu2＋。裝置如右圖所示，a、b分別是 _________________________
___________________。
(5)運用氧化還原反應規律，分析在上述實驗中Cu被I2氧化的產物中價態不同的原因： ______________________________________________
____________________________________________________________。
[Cu(NH3)4]2＋，方程式為[CuI2]－＋2NH3·H2O===[Cu(NH3)2]＋＋2H2O＋
2I－、4[Cu(NH3)2]＋＋O2＋8NH3·H2O===4[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－＋6H2O。(3)結合實驗Ⅲ，推測實驗Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，實驗Ⅰ中銅被氧化的化學方程式是2Cu＋I2===2CuI或2Cu＋KI3===2CuI＋KI；2Cu＋I2===2CuI反應為可逆反應，加入濃KI溶液，I2濃度減小，CuI轉化為Cu和I2，故產生白色沉淀溶解，出現紅色固體的過程或I濃度小未能氧化全部的銅，或生成的CuI覆蓋在Cu表面。(4)要驗證I2能將Cu氧化為Cu2＋，需設計原電池負極材料為Cu，b為含n mol I2的4 mol·L－1的KI溶液。(5)含n mol I2的4 mol L－1的KI溶液，銅與碘反應的體系在原電池
裝置中，I2將Cu氧化為Cu2＋；而在實驗Ⅰ、實驗Ⅱ和實驗Ⅲ中Cu以Cu＋形式存在，這是由于在實驗Ⅰ、實驗Ⅱ、實驗Ⅲ中Cu＋可以進一步與I－結合生成CuI沉淀或[CuI2]－，Cu＋濃度減小使得Cu2＋氧化性增強，發生反應2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2和2Cu2＋＋6I－===2[CuI2]－＋I2。
? 變量控制型實驗
1．控制變量法：物質變化往往受到多個因素的影響，在研究化學反應與外界因素之間的關系時，對影響物質變化規律的因素或條件加以人為控制，使其他幾個因素不變，集中研究其中一個因素的變化所產生的影響，有利于在研究過程中，迅速尋找到物質變化的規律。
2．解答流程
? 物質性質探究
1.探究性實驗以其創新、靈活的特點成為每年高考的熱點題型，試題將元素化合物知識與化學實驗知識巧妙地融合在一起，增加了題目的新穎度和難度，能充分考查學生的發散思維能力和分析問題的能力。實驗往往通過對物質化學性質的實驗探究、反應產物成分的實驗探究、化學反應原理的實驗探究，揭示反應原理、解釋產生某些現象的原因等。
2.性質實驗探究的主要角度有
(1)物質氧化性強弱、還原性強弱的判斷。如探究Fe3＋的氧化性強于I2時，可利用FeCl3與KI淀粉溶液反應，通過溶液是否變藍色來說明Fe3＋的氧化性大于I2。
同周期、同主族元素性質的遞變規律一般通過設計元素金屬性、非金屬性的強弱實驗來完成，如通過Mg、Al與同濃度鹽酸反應產生H2的快慢來說明Mg的活潑性強于Al。
(2)電解質強弱的判斷。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常溫下配制NaA的溶液，測pH，若pH>7，則說明HA為弱酸。
(3)物質酸性強弱的判斷。如探究碳酸和硅酸的酸性強弱，可利用相對強的酸制備相對弱的酸的反應原理，將CO2氣體通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成來判斷。
(4)鋼鐵發生電化學腐蝕的規律探究。可以通過控制所含的雜質是否與空氣接觸、所接觸的電解質溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過程中體系內的氣壓變化等角度設計實驗，找出規律。
【思維模型】　猜想型實驗題的思維流程
1. (2024·廣東湛江市二模)Fe(OH)2具有較強的還原性，新制的白色Fe(OH)2會逐漸轉變為灰綠色，使學生誤認為氫氧化亞鐵的顏色是灰綠色。為能較長時間觀察到白色Fe(OH)2，某實驗小組做了如下探究實驗。
(1)配制實驗所需一定物質的量濃度的溶液備用，配制溶液時所用儀器有托盤天平、燒杯、量筒、玻璃棒、 ____________、 ___________。
(2)實驗時發現即使是用煮沸過的蒸餾水配制實驗所用的溶液，新生成的Fe(OH)2也僅能存在幾分鐘，其原因可能是 _____________________
__________________________________________。
(3)甲同學按如圖a所示操作制備Fe(OH)2(溶液均用煮沸過的蒸餾水配制)。擠入少量NaOH溶液后，立即出現白色沉淀，但很快變成淺綠色，一會兒后變為灰綠色，最終變為紅褐色。請分析固體變色的原因： _________________________
_______________________________________。
(4)乙同學經查閱資料后設計了如圖b所示的裝置(溶液均用煮沸過的蒸餾水配制)，能較長時間觀察到白色Fe(OH)2。
①該反應的原理為 ___________________________________
(用離子方程式表示)。
②結合原理和裝置特點分析能較長時間觀察到白色Fe(OH)2
的原因： _______________________________________________
_________________________。
(5)實驗試劑最佳濃度探究：
采用不同濃度的試劑進行實驗，記錄如下。
c(NaHCO3)/ (mol·L－1) c(FeSO4)/(mol·L－1)　　 　　　　 1.0 1.5 2.0
1.0 現象 產生白色沉淀和氣泡，沉淀逐漸變暗，氣泡增多 產生白色沉淀和氣泡，沉淀逐漸變暗，氣泡產生速率較快 產生白色沉淀和氣泡，沉淀逐漸變暗，氣泡產生速率迅速
穩定時間 3.5 min 9 min 24 min
c(NaHCO3)/ (mol·L－1) c(FeSO4)/(mol·L－1)　　 　　　　 1.0 1.5 2.0
1.5 現象 產生白色沉淀和氣泡，沉淀逐漸變暗，氣泡增多 產生白色沉淀和氣泡，沉淀逐漸變暗，氣泡產生速率較快 產生白色沉淀和氣泡，沉淀逐漸變暗，氣泡產生速率迅速
穩定時間 13 min 15 min 22 min
c(NaHCO3)/ (mol·L－1) c(FeSO4)/(mol·L－1)　　 　　　　 1.0 1.5 2.0
2.0 現象 產生白色沉淀和氣泡，沉淀逐漸變暗，氣泡增多 產生白色沉淀和氣泡，沉淀逐漸變暗，氣泡產生速率加快 常溫下無現象，加熱后產生白色沉淀
穩定時間 3 min 8 min 30 min
①由以上實驗可得到的規律是 ________________________________
____________________________________________。
②NaHCO3溶液的濃度為1.5 mol·L－1時，FeSO4溶液的最佳濃度為 ________(填“1.0”“1.5”或“2.0”)mol·L－1。
(6)實驗創新：
延長Fe(OH)2沉淀的穩定時間還可以采取的措施為 _______________
_______________________________________________(任寫一條)。
【解析】　Fe(OH)2具有較強的還原性，新制的白色Fe(OH)2會逐漸轉變為灰綠色，為能較長時間觀察到白色沉淀，需隔絕空氣或通過調節NaHCO3溶液和FeSO4溶液的濃度來延長Fe(OH)2存在的時間。(1)配制實驗所需一定物質的量濃度的溶液備用，配制溶液時所用儀器有托盤天平、燒杯、量筒、玻璃棒、一定規格的容量瓶、膠頭滴管。(2)實驗時發現即使是用煮沸過的蒸餾水配制實驗所用的溶液，新生成的Fe(OH)2也僅能存在幾分鐘，這是由于Fe(OH)2不穩定，具有強的還原性，容易被進入到溶液中的氧氣氧化變為紅褐色Fe(OH)3，用化學方程式表示為：4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3。(3)Fe(OH)2固體變色的原因是
Fe(OH)2逐漸被空氣中的氧氣氧化為Fe(OH)3，物質的顏色由白色迅速變為灰綠色，最后變為紅褐色。(4)①該反應過程中NaHCO3溶液和FeSO4溶液反應生成Fe(OH)2，同時反應產生CO2氣體，反應的離子方程式為Fe2＋＋2HCO===Fe(OH)2↓＋2CO2↑；②結合原理和裝置特點分析能較長時間觀察到白色Fe(OH)2的原因是：在液面上覆蓋了一層苯，苯在液面上可以隔絕空氣，避免空氣進入到溶液中，從而防止Fe(OH)2氧化變質。(5)①由以上實驗可得到的規律是：NaHCO3的濃度越大，Fe(OH)2的穩定時間越長；②NaHCO3溶液的濃度為1.5 mol·L－1時，FeSO4溶液的濃度為1.5 mol·L－1時，Fe(OH)2的穩定時間最長，故FeSO4溶液的最佳濃度為1.5 mol·L－1。(6)延長Fe(OH)2沉淀的穩定時間還可以采取的措施為：向配制好的FeSO4溶液中加入鐵屑，進一步防止FeSO4被氧化。
2. (2024·福建莆田二模)久置的硝酸銀溶液，試劑瓶底部有黑色固體A，瓶口和瓶壁上有黑色固體B。
已知：①硝酸銀見光或受熱會分解，分解產物相同。
②氧化銀為棕黑色粉末，難溶于水，可溶于氨水和稀硝酸，見光或200 ℃左右分解生成氧氣。
③AgOH不穩定，極易分解生成Ag2O
和H2O。
某興趣小組開展以下探究活動。
Ⅰ.探究硝酸銀固體受熱分解的產物
利用下列裝置(夾持儀器略去)進行實驗。
實驗現象：a中有銀白色金屬光澤的固體生成，a、b中出現紅棕色氣體，導管口d處逸出的氣體可使帶火星的木條復燃。
(1)儀器e名稱為 ___________，試管b的主要作用是 ___________。
(2)試管a中反應的化學方程式為 ____________________________。
Ⅱ.探究A、B的成分
【提出猜想】甲、乙同學猜想固體中含有Ag、Ag2O中的一種或兩種。
(3)從化學變化角度，甲、乙同學猜想固體中可能含有Ag2O的依據是 _________________________________________________________。
【進行實驗】甲、乙分別對固體A、B按以下步驟進行實驗。
ⅰ.取少量固體于試管中；
ⅱ.加入過量氨水，振蕩；
ⅲ.……
【形成結論】甲得出固體A為Ag和Ag2O的混合物，乙得出固體B為Ag。
(4)①甲同學步驟ⅱ觀察到的現象為 ______________________，相應的化學方程式為 ___________________________________。
②乙同學步驟ⅲ加入的試劑為 ________________(填名稱)。
【反思與應用】
(5)固體A與固體B成分不同的可能原因是 _______________________
____________________________________________________________。
(6)實驗室保存硝酸銀溶液采取的措施為 _______________________
______________________________________________(寫出兩條)。
(3)溶液中AgNO3水解生成AgOH，AgOH分解生成Ag2O
(4)固體部分溶解　Ag2O＋4NH3·H2O===2[Ag(NH3)2]OH＋3H2O　稀硝酸
(5)硝酸銀溶液中，硝酸銀轉化為銀和氧化銀的過程同時存在。瓶口和瓶壁見光較多，硝酸銀和氧化銀分解成銀；瓶底見光較少，同時有銀和氧化銀生成
(6)加入適量稀硝酸、棕色的細口瓶、低溫避光處
成Ag2O，所以甲、乙同學猜想固體中可能含有Ag2O。(4)①氧化銀難溶于水，可溶于氨水。甲同學步驟ⅱ加入過量氨水，得出固體A為Ag和Ag2O的混合物，可知步驟ⅱ的現象為固體部分溶解；Ag2O溶于氨水生成氫氧化二氨合銀，相應的化學方程式為Ag2O＋4NH3·H2O===2[Ag(NH3)2]
OH＋3H2O；②銀可溶于稀硝酸，不溶于氨水，乙得出固體B為Ag的結論，可知，乙同學步驟ⅲ加入的試劑為稀硝酸。(5)硝酸銀溶液中，硝酸銀轉化為銀和氧化銀的過程同時存在。瓶口和瓶壁見光較多，硝酸銀和氧化銀分解成銀；瓶底見光較少，同時有銀和氧化銀生成，所以固體A與固體B成分不同。(6)硝酸銀可以水解，加稀硝酸可以抑制硝酸銀水解，硝酸銀見光易分解，所以實驗室保存硝酸銀溶液采取的措施為加入適量稀硝酸、棕色的細口瓶、低溫避光處。
(河北保定市名校協作體三模)某興趣小組設計實驗驗證銅與濃硝酸、稀硝酸的反應，裝置如圖所示(夾持裝置未畫出)：
實驗一：驗證銅與濃硝酸的反應
按圖示連接好裝置， ________后，
裝入藥品，關閉K2、K3，打開K1，一
段時間后，再關閉K1，打開K2，加入足
量的濃HNO3。
實驗二：驗證銅與稀硝酸的反應
待裝置B中反應完全后……
回答下列有關問題：
(1)實驗一中的橫線上應填入的內容是 ________________；裝置B中裝濃硝酸的儀器名稱是 ____________。
(2)實驗一中“關閉K2、K3，打開K1”的目的是 _________________
__________________________________________。
(3)裝置B中發生反應的離子方程式為 __________________________
________________________________________________。
(4)實驗二的后續操作順序為 ________________(填標號)，打開止水夾后裝置C的具支試管中的現象為 ______________________________。
a．打開止水夾 b．打開K1
c．打開K3，加入蒸餾水 d．關閉K1
e．插入銅絲
(5)實驗結束后，有同學觀察到裝置B中溶液呈綠色，裝置C中溶液呈藍色。小組同學認為顏色不同的原因可能如下：
猜想1：硝酸銅溶液的物質的量濃度不同，溶液顏色不同，濃度小時呈藍色，濃度大時呈綠色。
猜想2：NO2溶解在硝酸銅溶液中，導致溶液顏色不同。
繼續實驗，打開K1，一段時間后，裝置B中溶液變為藍色，說明 ___________可能成立，請設計實驗驗證另一猜想的可能性： _________
____________________________________________________________。
【解析】　研究銅與濃、稀HNO3反應的差異，先利用二氧化碳將裝置中的空氣排出，防止Cu與稀硝酸反應生成的NO被氧化，裝置B中滴加濃硝酸時Cu與濃硝酸反應生成二氧化氮，在C中驗證銅和稀硝酸的反應，最后尾氣處理，以此來解答。(1)裝置連接后首先需要做的是檢驗裝置的氣密性；裝置B中裝濃硝酸的儀器名稱是分液漏斗。(2)由于裝置中含有空氣，會干擾NO檢驗，所以實驗一中“關閉K2、K3，打開K1”的目的是排盡裝置內的空氣，防止Cu與稀硝酸反應生成的NO被氧化。(3)裝置B中濃硝酸和銅反應生成硝酸銅、二氧化氮和水，發生反應的離子方程式為Cu＋2NO－3＋4H＋===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O。(4)實驗二
是驗證銅與稀硝酸的反應，因此首先把生成的二氧化氮轉化為硝酸，所以后續操作順序為待裝置B中反應完全后打開K1、打開K3，加入蒸餾水、插入銅絲、關閉K1、打開止水夾，即bceda，打開止水夾后氧氣把NO氧化為二氧化氮，則裝置C的具支試管中的現象為液面上方出現紅棕色氣體。(5)繼續實驗，打開K1，一段時間后，裝置B中溶液變為藍色，由于A裝置中二氧化碳把二氧化氮帶出，因此說明猜想2可能成立，要驗證猜想1的可能性，實驗方案為取裝置B中的溶液適量于試管中，加入適量蒸餾水稀釋，若溶液變為藍色，說明猜想1成立。

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