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(共53張PPT)
專題五　化學實驗基礎
命題規律 1．試題特征：(1)試題情境：設置的情境主要為實驗探究情境；(2)試題特征：純文字、文字＋表格、文字＋裝置圖。
2．考查要求：(1)必備知識：側重于實驗原理與方法，體現對化學實驗知識的基礎性和應用性的考查；(2)關鍵能力：側重于信息獲取與加工、實驗探究與創新能力，對實驗現象的分析判斷，實驗方案評價和遷移應用的能力。
3．命題角度：(1)化學實驗常識及基本操作；(2)物質的檢驗和鑒別；(3)物質分離和提純；(4)實驗方案的評價——表格型與裝置圖型；(5)物質的制備和性質驗證實驗。
真題解密 (1)題干：多以裝置圖和表格形式呈現，主要給出實驗目的、操作、現象和結論、物質的性質中的部分內容。
(2)每個選項涉及的考點多為儀器的識別，藥品的制備、取用與保存，裝置的安全性和實驗原理分析，實驗有關計算等。
(3)考查內容多為不同形式的實驗評價，物質的制備、檢驗、分離與提純等。
命題預測 　　微型實驗的設計與評價，屬于高考必考題型。主要考查儀器的選擇、基本操作，設計、探究和評價實驗的能力。
　　預計2025年命題仍會以元素化合物及有機物的性質為依托，創設新情境進行實驗方案設計及評價考查，高頻考向常見的有試劑的滴加順序及用量評價、儀器及裝置的選擇與連接評價、物質分離提純的方法及過程評價、實驗效果評價等，試題將體現學科內大融合。
微專題1　化學實驗基本操作、設計與評價
規律方法整合　建模型
強基培優精練　提能力
考前名校押題　練預測
高考真題賞析　明考向
微專題1　化學實驗基本操作、設計與評價
1
角度
1.(2024·河北選考)關于實驗室安全，下列表述錯誤的是(　　)
A．BaSO4等鋇的化合物均有毒，相關廢棄物應進行無害化處理　
B．觀察燒杯中鈉與水反應的實驗現象時，不能近距離俯視
【答案】　A
?
屬于重金屬離子，可引起蛋白質變性，有毒
要戴護目鏡
?
2. (2024·遼寧選考)下列實驗操作或處理方法錯誤的是(　　)
A．點燃H2前，先檢驗其純度 　
B．金屬K著火，用濕抹布蓋滅
C．溫度計中水銀灑落地面，用硫粉處理 　
D．苯酚沾到皮膚上，先后用乙醇、水沖洗
【答案】　B
【解析】　H2為易燃氣體，在點燃前需驗純，A正確；金屬K為活潑金屬，可以與水發生反應，不能用濕抹布蓋滅，B錯誤；Hg有毒，溫度計打碎后應用硫粉覆蓋，使Hg轉化為無毒的HgS，C正確；苯酚易溶于乙醇等有機物質中，苯酚沾到皮膚上后應立即用乙醇沖洗，稀釋后再用水沖洗，D正確。
Hg有毒，Hg與硫反應可轉化為無毒的HgS
3. (2024·安徽選考)僅用下表提供的試劑和用品，不能實現相應實驗目的的是(　　)
選項 實驗目的 試劑 用品
A 比較鎂和鋁的金屬性強弱 MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水 試管、膠頭滴管
B 制備乙酸乙酯 乙醇、乙酸、濃硫酸、飽和Na2CO3溶液 試管、橡膠塞、導管、乳膠管、鐵架臺(帶鐵夾)、碎瓷片、酒精燈、火柴
【答案】　A
選項 實驗目的 試劑 用品
C 制備[Cu(NH3)4]SO4溶液 CuSO4溶液、氨水 試管、膠頭滴管
D 利用鹽類水解制備Fe(OH)3膠體 飽和FeCl3溶液、蒸餾水 燒杯、膠頭滴管、石棉網、三腳架、酒精燈、火柴
實驗裝置與實驗方法的目的性評價
2
角度
4. (2024·河北選考)圖示裝置不能完成相應氣體的發生和收集實驗的是(加熱、除雜和尾氣處理裝置任選)(　　)
選項 氣體 試劑
A SO2 飽和Na2SO3溶液＋濃硫酸
B Cl2 MnO2＋濃鹽酸
C NH3 固體NH4Cl＋熟石灰
D CO2 石灰石＋稀鹽酸
不能用加熱固體NH4Cl制備
【答案】　C
【解析】　飽和Na2SO3溶液和濃硫酸反應可以制SO2，使用固液不加熱制氣裝置，SO2密度比空氣大，用向上排空氣法收集，A不符合題意；MnO2和濃鹽酸加熱反應可以制Cl2，使用固液加熱制氣裝置，Cl2密度比空氣大，用向上排空氣法收集，B不符合題意；固體NH4Cl與熟石灰制NH3需要使用固固加熱制氣裝置，圖中裝置不合理，C符合題意；石灰石(主要成分為CaCO3)和稀鹽酸反應可以制CO2，使用固液不加熱制氣裝置，CO2密度比空氣大，用向上排空氣法收集，D不符合題意。
5. (2024·山東選考)下列圖示實驗中，操作規范的是(　　)
A.調控滴定速度 B.用pH試紙測定溶液pH
C.加熱試管中的液體 D.向試管中滴加溶液
【答案】　A
【解析】　調控酸式滴定管的滴加速度，左手拇指、食指和中指輕輕向內扣住玻璃活塞，手心空握，所以A選項的操作符合規范；用pH試紙測定溶液pH不能將pH試紙伸入溶液中，B操作不規范；加熱試管中的液體，試管中液體體積不能超過試管容積的三分之一，C操作不規范；向試管中滴加液體，膠頭滴管應該在試管上方豎直懸空，D操作不規范。
6. (2024·廣東選考)按如圖裝置進行實驗。攪拌一段時間后，滴加濃鹽酸。不同反應階段的預期現象及其相應推理均合理的是(　　)
A．燒瓶壁會變冷，說明存在ΔH<0的反應
B．試紙會變藍，說明有NH3生成，產氨過程熵增
C．滴加濃鹽酸后，有白煙產生，說明有NH4Cl升華
D．實驗過程中，氣球會一直變大，說明體系壓強增大
【答案】　B
【解析】　NH4Cl和Ba(OH)2·8H2O的反應是吸熱反應，所以燒瓶壁變冷，吸熱反應ΔH>0，A錯誤；試紙會變藍，說明有NH3生成，反應物都是固體，生成物中有氣體，故產氨過程熵增，B正確；滴加濃鹽酸后，有白煙產生，說明體系中有氨氣，是NH4Cl和Ba(OH)2·8H2O反應產生的，不是NH4Cl的升華，C錯誤；滴加濃鹽酸后氣球會變小，D錯誤。
7. (2024·北京選考)下列實驗的對應操作中，不合理的是(　　)
A.用HCl標準溶液滴定NaOH溶液　　 B.稀釋濃硫酸　
C.從提純后的NaCl溶 D.配制一定物質的量
液獲得NaCl晶體　 濃度的KCl溶液
【答案】　D
【解析】　用HCl標準溶液滴定NaOH溶液時，眼睛應注視錐形瓶中溶液，以便觀察溶液顏色的變化，從而判斷滴定終點，A項合理；濃硫酸的密度比水的密度大，濃硫酸溶于水放熱，故稀釋濃硫酸時應將濃硫酸沿燒杯內壁緩慢倒入盛水的燒杯中，并用玻璃棒不斷攪拌，B項合理；NaCl的溶解度隨溫度升高變化不明顯，從NaCl溶液中獲得NaCl晶體采用蒸發結晶的方法，C項合理；配制一定物質的量濃度的溶液時，玻璃棒引流底端應該在容量瓶刻度線以下；定容階段，當液面在刻度線以下約1 cm時，應改用膠頭滴管滴加蒸餾水，D項不合理。
實驗探究與方案設計的匹配性評價
3
角度
8. (2024·河北選考)下列實驗操作及現象能得出相應結論的是(　　)
【答案】　C
9. (2024·江蘇選考)室溫下，根據下列實驗過程及現象，能驗證相應實驗結論的是(　　)
選項 實驗過程及現象 實驗結論
A 用0.1 mol·L－1 NaOH溶液分別中和等體積的0.1 mol·L－1 H2SO4溶液和0.1 mol·L－1 CH3COOH溶液，H2SO4消耗的NaOH溶液多 酸性：H2SO4>CH3COOH
B 向2 mL 0.1 mol·L－1 Na2S溶液中滴加幾滴溴水，振蕩，產生淡黃色沉淀 氧化性：Br2>S
【答案】　B
10. (2023·河北選考)由下列實驗操作及現象，不能得出相應結論的是(　　)
選項 實驗操作及現象 結論
A Cl2通入淀粉 -KI溶液中，溶液變藍 氧化性：Cl2>I2
B CO2通入苯酚鈉溶液中，溶液變渾濁 酸性：碳酸>苯酚
C SO2通入品紅溶液中，溶液褪色 SO2具有氧化性
D NH3通入滴有酚酞溶液的水中，溶液變紅 氨水顯堿性
【答案】　C
? 化學實驗儀器中的幾個數據
? 實驗操作中的“第一步”
1.檢查裝置的氣密性——制取氣體、驗證氣體的性質等與氣體有關的實驗操作。
2.檢查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
3.調“0”點——天平等的使用。
4.驗純——點燃可燃性氣體。
5.分別取少量溶液——未知溶液的鑒別。
6.潤濕——用紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙、淀粉-KI試紙檢驗或驗證某些氣體時。
? 常考微型實驗設計的方法
目的 實驗設計
鹽酸、碳酸、硅酸酸性強弱的比較 利用強酸制弱酸的原理探究：鹽酸與碳酸鈉在氣體發生裝置中反應制備CO2氣體，氣體凈化后通入硅酸鈉溶液中生成白色膠狀沉淀(H2SiO3)
利用鹽類水解原理探究：用pH試紙(pH計)測定同濃度的NaCl溶液、NaHCO3溶液、Na2SiO3溶液的pH
目的 實驗設計
金屬性強弱的比較 可通過與水或酸反應置換氫氣的能力、最高價氧化物對應水化物的堿性強弱、置換反應、原電池的正負極、電解池中陰極陽離子的放電順序等方法來比較
非金屬性強弱的比較 可通過最高價氧化物對應水化物的酸性強弱、氣態氫化物的穩定性、與H2化合的難易程度、相互之間的置換、對應陰離子的還原性等方法來比較
目的 實驗設計
Ksp大小的比較(以AgCl、AgI為例) ①向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液產生黃色沉淀；②向濃度均為0.1 mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1 mol·L－1 AgNO3溶液先產生黃色沉淀
HCOOH、CH3COOH 電離能力強弱的比較 用pH試紙(pH計)分別測定同濃度HCOOH溶液、CH3COOH溶液的pH
【思維模型】　解答有關表格型實驗題的思維模型
儀器識別與基本操作的規范性評價
1
角度
1. (2024·河北邯鄲二模)下列實驗方法及所選儀器(其他材質儀器任選)均正確的是(　　)
A．除去苯中混有的少量苯酚：加入溴水，然后過濾，儀器為①⑦⑨
B．分離CCl4和Br2的混合液體，可用分液法，儀器為⑦⑧
C．使用酸性高錳酸鉀標準溶液通過滴定法測定某未知濃度的FeSO4溶液的濃度，儀器為④⑥
D．蒸餾法淡化海水，儀器為②③⑤⑥
【答案】　C
【解析】　苯酚和溴水反應生成的三溴苯酚難溶于水，易溶于苯，不能過濾除去，故A錯誤；Br2易溶于CCl4，不分層，無法分液，故B錯誤；酸性高錳酸鉀標準溶液為酸性強氧化試劑，應用酸式滴定管，待測液放置于錐形瓶中，故C正確；蒸餾應用直形冷凝管，且缺一個牛角管，故D錯誤。
2. (2024·廣東汕頭二模)實驗促進化學學科發展，下列實驗儀器的名稱和用途錯誤的是(　　)
【答案】　D
【解析】　直形冷凝管可以用于冷凝操作，故A正確；分液漏斗可以用于分液或滴加液體，故B正確；容量瓶可以用于精確配制一定物質的量濃度的溶液，故C正確；石英坩堝的主要成分是SiO2，與熔融NaOH反應，不能用于熔化NaOH固體，故D錯誤。
實驗裝置與實驗方法的目的性評價
2
角度
3. (2024·河北滄州二模)下列實驗裝置(夾持儀器已省略)及操作合理且能達到實驗目的的是(　　)
A．用裝置甲制備NaHCO3
B．用裝置乙測定醋酸濃度
C．用裝置丙制備并收集SO2
D．用裝置丁比較Na2CO3和NaHCO3的熱穩定性
【答案】　D
【解析】　用裝置甲制備NaHCO3應該先通NH3，后通CO2，且通入NH3時應防倒吸，A不符合題意；NaOH溶液應該裝在堿式滴定管中，B不符合題意；SO2不能用排水法收集，C不符合題意；Na2CO3不分解，NaHCO3易分解，所以大試管裝Na2CO3，小試管裝NaHCO3，D符合題意。
4. (2024·河北承德二模)利用下列實驗裝置進行實驗，能達到實驗目的的是(　　)
A.除去CO2中,少量的SO2 B.比較Fe、Cu的,金屬活動性
C.利用銅與濃硫酸,反應制SO2 D.加熱AlCl3·6H2O,制無水AlCl3)
【答案】　B
【解析】　碳酸鈉溶液既能吸收SO2，也能吸收CO2，A錯誤；原電池中，酸性條件下，負極金屬一般比正極金屬活潑，故可以比較出Fe、Cu的金屬活動性，B正確；銅與濃硫酸需在加熱條件下才能反應，C錯誤；AlCl3易水解，且HCl易揮發，故應在HCl氣流中進行加熱，D錯誤。
實驗探究與方案設計的匹配性評價
3
角度
5. (2024·河北滄州二模)下列實驗操作、現象及得出的結論均正確的是(　　)
抗氧化劑
【答案】　A
選項 實驗操作、現象 實驗結論
C 將久置的Na2O2加入稀鹽酸中，產生氣泡 Na2O2已經變質
D 取兩份新制氯水，分別滴加AgNO3溶液和淀粉-KI溶液，前者有白色沉淀，后者溶液變藍 氯氣與水的反應存在限度
6. (2024·河北保定市三模)下列實驗操作能達到目的的是(　　)
選項 實驗操作 目的
A 在空氣中蒸發AlCl3溶液 制備AlCl3固體
B 在苯乙烯、甲苯中分別滴加溴水，振蕩 區別甲苯和苯乙烯
C 在FeS粉末中滴加濃硫酸，生成的氣體通過氯化鈣粉末 制備干燥的H2S
D 向盛有CuSO4溶液的燒杯中加入綠豆粒大小的金屬鈉 驗證鈉與銅的活潑性
【答案】　B
【解析】　直接蒸發AlCl3溶液，鋁離子發生水解得到的是Al(OH)3，氫氧化鋁受熱分解為氧化鋁，A錯誤；苯乙烯和溴發生加成反應使得溴水褪色且有機層無色，甲苯萃取溴水中溴單質，使得有機層顯橙色，能區別甲苯和苯乙烯，B正確；濃硫酸具有強氧化性，會將－2價硫氧化為硫單質或二氧化硫，不能得到硫化氫氣體，C錯誤；鈉和水生成氫氧化鈉和氫氣，氫氧化鈉又和硫酸銅生成氫氧化銅沉淀和硫酸鈉，不能驗證鈉與銅的活潑性，D錯誤。
1. (2024·河北邯鄲三模)用杯酚(表示為 )分離C60和C70的過程如圖甲所示，①～③各步驟在實驗室中所用到的裝置選擇合理的是(　　)
A．①—a、②—a、③—d B．①—a、②—b、③—c
C．①—b、②—a、③—d D．①—b、②—b、③—c
【答案】　A
【解析】　過程①中超分子不溶于甲苯，為固態，分離操作選擇a為過濾；過程②中C60為不溶于氯仿的固體，因此分離操作選擇為a；過程③中分離氯仿和杯酚，二者互溶，但沸點不同，因此通過裝置d蒸餾分離，故A正確。
2. (2024·河北省重點高中三模)根據下列實驗操作及現象，所得結論錯誤的是(　　)
選項 實驗操作及現象 結論
A 向溶有SO2的BaCl2溶液中滴加Fe(NO3)3溶液，產生白色沉淀 Fe3＋具有強氧化性
B 25 ℃，用pH計測得0.100 mol·L－1某一元酸(HR)溶液的pH＝2.88 HR為弱電解質
C 向[Cu(NH3)4]SO4溶液中加入乙醇，析出深藍色晶體 [Cu(NH3)4]SO4在水—乙醇混合溶劑中的 溶解度較小　
相似相溶原理
?
選項 實驗操作及現象 結論
D 將Zn與Fe用導線相連，插入稀硫酸酸化的3% NaCl溶液，一段時間后，從Fe電極區取出少量溶液，滴入2滴 K3[Fe(CN)6]溶液，無明顯現象 Zn可以保護Fe不被腐蝕
鐵元素為＋3價，檢驗亞鐵離子
?
【答案】　A
【解析】　二氧化硫與水反應生成亞硫酸，酸性條件下硝酸根離子能與二氧化硫反應生成與溶液中鋇離子反應生成硫酸鋇白色沉淀的硫酸根離子，則向溶有二氧化硫的氯化鋇溶液中滴加硝酸鐵溶液，產生白色沉淀不能說明鐵離子具有氧化性，故A錯誤；25 ℃，用pH計測得0.100 mol·L－1一元酸HR溶液的pH＝2.88，說明HR在溶液中不能完全電離，屬于弱電解質，故B正確；向硫酸四氨合銅溶液中加入乙醇，析出深藍色晶體說明硫酸四氨合銅在水—乙醇混合溶劑中的溶解度較小，加入乙醇有利于降低硫酸四氨合銅的溶解度，便于晶體析出，故C正確；將鋅與鐵用導線相連，插入稀硫酸酸化的3%氯化鈉溶液，一段時間后，從鐵電極區取出少量溶液，滴入2滴鐵氰化鉀溶液，無明顯現象說明鋅鐵在氯化鈉溶液中構成原電池，鋅作負極被損耗，鐵在正極被保護，證明鋅可以保護鐵不被腐蝕，故D正確。板塊一　專題五　選擇題專項突破分級訓練
【強基練】
1. (2024·湖南選考)某學生按圖示方法進行實驗，觀察到以下實驗現象：
①銅絲表面緩慢放出氣泡，錐形瓶內氣體呈紅棕色；②銅絲表面氣泡釋放速度逐漸加快，氣體顏色逐漸變深；③一段時間后氣體顏色逐漸變淺，至幾乎無色；④錐形瓶中液面下降，長頸漏斗中液面上升，最終銅絲與液面脫離接觸，反應停止。下列說法正確的是(　　)
A．開始階段銅絲表面氣泡釋放速度緩慢，原因是銅絲在稀HNO3中表面鈍化
B．錐形瓶內出現了紅棕色氣體，表明銅和稀HNO3反應生成了NO2
C．紅棕色逐漸變淺的主要原因是3NO2＋H2O===2HNO3＋NO
D．銅絲與液面脫離接觸，反應停止，原因是硝酸消耗完全
2.(2024·廣東深圳二模)利用如圖所示裝置進行SO2的相關實驗，其中能達到預期目的的是(　　)
A.制備SO2 B.收集SO2
C.驗證SO2的還原性 D.驗證SO2與水反應
3.(2024·河北石家莊二模)下列實驗裝置或操作不能達到實驗目的的是(　　)
A.檢驗SO是否沉淀完全 B.驗證SO2的漂白性
C.驗證犧牲陽極法保護鐵 D.驗證NH3易溶于水且溶液呈堿性
4.(2024·湖南懷化統考二模)用下列實驗裝置進行相應實驗，能達到實驗目的的是(　　)
A.探究鐵與水蒸氣反應產生氫氣 B.制備[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶體
C.證明淀粉發生了水解 D.鐵制鍍件上鍍銅
5.(2024·廣東廣州二模)冰晶石—Al2O3熔體電解法仍然是目前工業生產金屬鋁的唯一方法。實驗室利用以下裝置能達到實驗目的的是(　　)
6.(2024·江西新余統考二模)下列圖示與對應的敘述相符或能達到相應目的的是(　　)
A.實驗室快速制氨氣 B.提純苯甲酸
C.綠礬晶體制備FeSO4 D.濃氨水與濃硫酸反應
7.(2024·河北部分學校二模)利用下列實驗裝置進行實驗，操作正確且能達到實驗目的的是(　　)
A．用裝置甲蒸干CuCl2溶液制無水CuCl2晶體
B．用裝置乙證明乙炔可使溴水褪色
C．用裝置丙制備NaHCO3固體
D．用裝置丁驗證鐵釘吸氧腐蝕
【培優練】
8.(2024·山東濰坊二模)氮化鈣(Ca3N2)是高端熒光粉的主要成分之一，其極易與水劇烈反應生成氨氣。利用如圖裝置測定氮化鈣產品純度(雜質不產生氣體，氨不溶于煤油)。下列說法中正確的是(　　)
A．往下移動水準瓶，量氣管與水準瓶內液面不發生變化，說明氣密性良好
B．還可以利用該裝置測定CaC2樣品(假定雜質不與水反應)的純度
C．Y形管內殘留有反應產生的氣體，造成結果偏低
D．反應結束，冷卻至室溫后，未調整水準瓶的高度即讀數，會造成結果偏低
9.(2024·湖南岳陽二模)下列實驗裝置(部分夾持裝置略)設計或操作能夠達到實驗目的的是(　　)
A.實驗室制取氯氣 B.制取NH3
C.配制銀氨溶液 D.石蠟油的熱分解
10.(2024·江西南昌市二模)實驗室可以在50 ℃用濃硝酸在硝酸汞催化下氧化乙炔(C2H2)氣體來制備草酸，主要裝置如圖所示。
下列說法錯誤的是(　　)
A．多孔球泡可增加氣體與溶液的接觸面積
B．用電石制得的C2H2中含有的H2S雜質，應用FeSO4溶液除去
C．增大硝酸的質量分數，草酸的產率可能會下降
D．實驗中會產生氮氧化物等污染性氣體，可用NaOH溶液吸收
11.(2024·江西萍鄉市二模)實驗室可以通過以下反應和操作制取肉桂酸：
已知：苯甲醛、肉桂酸均難溶于水，苯甲醛的熔點－26 ℃，肉桂酸的熔點133 ℃，乙酸酐(CH3CO)2O易水解。
操作：
①將5.3 g苯甲醛(M＝106 g/mol)、6.12 g乙酸酐(M＝102 g/mol)、K2CO3混合加熱回流0.5 h
②向回流后的混合液中加入K2CO3溶液調節溶液至堿性
③將“②”中溶液裝入下圖的Ⅱ裝置中，并通入水蒸氣，Ⅲ中收集到苯甲醛和水
④……，得到純凈的肉桂酸(M＝148 g/mol)6.2 g。
下列有關說法錯誤的是(　　)
A．當餾出液無油珠時，即可停止通入水蒸氣
B．操作③結束時，應先打開彈簧夾再移去熱源
C．向Ⅱ中殘余溶液中加入鹽酸酸化，再過濾、洗滌、干燥可以獲得肉桂酸粗品
D．肉桂酸的產率為69.8%
板塊一　專題五　選擇題專項突破分級訓練
【強基練】
1. (2024·湖南選考)某學生按圖示方法進行實驗，觀察到以下實驗現象：
①銅絲表面緩慢放出氣泡，錐形瓶內氣體呈紅棕色；②銅絲表面氣泡釋放速度逐漸加快，氣體顏色逐漸變深；③一段時間后氣體顏色逐漸變淺，至幾乎無色；④錐形瓶中液面下降，長頸漏斗中液面上升，最終銅絲與液面脫離接觸，反應停止。下列說法正確的是(　　)
A．開始階段銅絲表面氣泡釋放速度緩慢，原因是銅絲在稀HNO3中表面鈍化
B．錐形瓶內出現了紅棕色氣體，表明銅和稀HNO3反應生成了NO2
C．紅棕色逐漸變淺的主要原因是3NO2＋H2O===2HNO3＋NO
D．銅絲與液面脫離接觸，反應停止，原因是硝酸消耗完全
【答案】　C
【解析】　金屬銅與稀硝酸不會發生鈍化。開始反應速率較慢，可能的原因是銅表面有氧化銅，故A項說法錯誤；由于裝置內有空氣，銅和稀HNO3反應生成的NO迅速被氧氣氧化為紅棕色的NO2，產生的NO2濃度逐漸增加，氣體顏色逐漸變深，故B項說法錯誤；裝置內氧氣逐漸被消耗，生成的NO2量逐漸達到最大值，同時裝置內的NO2能與溶液中的H2O反應3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，氣體顏色變淺，故C項說法正確；由于該裝置為密閉體系，生成的NO無法排出，逐漸將錐形瓶內液體壓入長頸漏斗，銅絲與液面脫離接觸，反應停止，故D項說法錯誤。
2.(2024·廣東深圳二模)利用如圖所示裝置進行SO2的相關實驗，其中能達到預期目的的是(　　)
A.制備SO2 B.收集SO2
C.驗證SO2的還原性 D.驗證SO2與水反應
【答案】　A
【解析】　亞硫酸鈉和硫酸反應生成硫酸鈉和二氧化硫氣體，故A正確；二氧化硫密度大于空氣的，應用向上排空氣法收集，二氧化硫短進長出，故B錯誤；二氧化硫和氫硫酸反應，體現的是二氧化硫的氧化性，故C錯誤；試管內水面上升，可以驗證SO2溶于水，要驗證SO2與水反應還需進一步測定溶液的pH，故D錯誤。
3.(2024·河北石家莊二模)下列實驗裝置或操作不能達到實驗目的的是(　　)
A.檢驗SO是否沉淀完全 B.驗證SO2的漂白性
C.驗證犧牲陽極法保護鐵 D.驗證NH3易溶于水且溶液呈堿性
【答案】　B
【解析】　沿燒杯壁向上層清液繼續滴加1～2滴氯化鋇溶液，如果沒有白色渾濁產生，說明硫酸根沉淀完全，A不符合題意；二氧化硫具有漂白性，可使品紅褪色，驗證漂白性需將其通入到品紅溶液中，通入到紫色石蕊試液中只能驗證其酸性，B符合題意；鐵和鋅連接處于潮濕環境中，發生電化學腐蝕，由于鋅更活潑，鋅作負極失電子，鐵不會失電子，加入K3[Fe(CN)6]可以檢驗無亞鐵離子生成，驗證犧牲陽極法保護鐵，C不符合題意；擠壓膠頭滴管，氨氣溶于水，使燒瓶內壓強減小，打開止水夾，燒杯里的水進入燒瓶，能看到紅色噴泉，說明NH3的水溶液顯堿性，D不符合題意。
4.(2024·湖南懷化統考二模)用下列實驗裝置進行相應實驗，能達到實驗目的的是(　　)
A.探究鐵與水蒸氣反應產生氫氣 B.制備[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶體
C.證明淀粉發生了水解 D.鐵制鍍件上鍍銅
【答案】　B
【解析】　鐵與水蒸氣加熱條件下反應生成四氧化三鐵和氫氣，氫氣具有可燃性，點燃肥皂泡可檢驗反應生成氫氣，實驗中還需要點燃的火柴棒，故A不符合題意；硫酸四氨合銅在乙醇中溶解度較小，溶液中倒入乙醇溶液析出一水硫酸四氨合銅晶體，故B符合題意；酸性條件下葡萄糖不能與銀氨溶液共熱發生銀鏡反應，則證明淀粉發生了水解的實驗時，應向水解后的溶液中加入過量氫氧化鈉溶液使溶液呈堿性后，再加入銀氨溶液共熱反應，觀察是否有銀鏡生成，故C不符合題意；鐵制鍍件上鍍銅時，銅應與直流電源的正極相連做電鍍池的陽極，故D不符合題意。
5.(2024·廣東廣州二模)冰晶石—Al2O3熔體電解法仍然是目前工業生產金屬鋁的唯一方法。實驗室利用以下裝置能達到實驗目的的是(　　)
【答案】　D
【解析】　濃硫酸與碳酸鈣反應生成微溶的CaSO4，覆蓋在CaCO3表面，阻止反應的進一步進行，所以不能用濃硫酸與碳酸鈣反應制備CO2，A錯誤；CO2通入NaAlO2溶液中，導管應長進短出，B錯誤；過濾操作中，漏斗頸尖嘴應緊貼燒杯內壁，C錯誤；灼燒Al(OH)3分解生成Al2O3，D正確。
6.(2024·江西新余統考二模)下列圖示與對應的敘述相符或能達到相應目的的是(　　)
A.實驗室快速制氨氣 B.提純苯甲酸
C.綠礬晶體制備FeSO4 D.濃氨水與濃硫酸反應
【答案】　A
【解析】　濃氨水中存在NH3＋H2O??NH3·H2O??NH＋OH－，加入NaOH固體，溶液中c(OH－)增大，且NaOH固體遇水放出大量的熱，均有利于氨氣逸出，故A正確；提純苯甲酸應用重結晶的方法，不用蒸餾的方法，故B錯誤；亞鐵離子易被氧化，應隔絕空氣加熱，故C錯誤；濃硫酸不揮發，不能產生白煙，故D錯誤。
7.(2024·河北部分學校二模)利用下列實驗裝置進行實驗，操作正確且能達到實驗目的的是(　　)
A．用裝置甲蒸干CuCl2溶液制無水CuCl2晶體
B．用裝置乙證明乙炔可使溴水褪色
C．用裝置丙制備NaHCO3固體
D．用裝置丁驗證鐵釘吸氧腐蝕
【答案】　D
【解析】　CuCl2溶液蒸干過程中會徹底水解，生成氫氧化銅，甚至分解生成氧化銅，A錯誤；電石與飽和食鹽水產生的乙炔氣體中含有H2S等雜質，也能使溴水褪色，所以溴水褪色不一定是乙炔所導致，B錯誤；二氧化碳與飽和食鹽水不能生成碳酸氫鈉，需要先溶入足量氨氣，C錯誤；根據氧氣傳感器測定氧氣濃度，可以通過氧氣濃度的變化來驗證鐵釘發生吸氧腐蝕，D正確。
【培優練】
8.(2024·山東濰坊二模)氮化鈣(Ca3N2)是高端熒光粉的主要成分之一，其極易與水劇烈反應生成氨氣。利用如圖裝置測定氮化鈣產品純度(雜質不產生氣體，氨不溶于煤油)。下列說法中正確的是(　　)
A．往下移動水準瓶，量氣管與水準瓶內液面不發生變化，說明氣密性良好
B．還可以利用該裝置測定CaC2樣品(假定雜質不與水反應)的純度
C．Y形管內殘留有反應產生的氣體，造成結果偏低
D．反應結束，冷卻至室溫后，未調整水準瓶的高度即讀數，會造成結果偏低
【答案】　D
【解析】　實驗前連接好裝置后，向水準瓶中注入煤油，使右側液面高于左側，若一段時間后仍舊右側高于左側，則氣密性良好，故A錯誤；碳化鈣和水反應生成乙烯和氫氧化鈣，乙烯不溶于水，但溶于煤油，所以該裝置不可用來測定CaC2樣品的純度，故B錯誤；Y形管中反應前存有一定量氣體，反應后管內殘留的氣體體積與反應前存有的氣體體積相同，故結果無影響，故C錯誤；反應結束，冷卻至室溫后，未調整水準瓶的高度即讀數，會導致量氣管內煤油液面比右側液面低，則測量出來的生成的氣體體積偏低，故會造成結果偏低，故D正確。
9.(2024·湖南岳陽二模)下列實驗裝置(部分夾持裝置略)設計或操作能夠達到實驗目的的是(　　)
A.實驗室制取氯氣 B.制取NH3
C.配制銀氨溶液 D.石蠟油的熱分解
【答案】　D
【解析】　二氧化錳與濃鹽酸共熱反應制備氯氣，常溫下與濃鹽酸不反應，則題給裝置無法達到制取氯氣的實驗目的，故A錯誤；氯化銨受熱分解生成氨氣和氯化氫，氨氣和氯化氫遇冷生成氯化銨，則直接加熱氯化銨無法制得氨氣，則題給裝置無法達到制備氨氣的實驗目的，故B錯誤；硝酸銀溶液與過量的氨水反應生成疊氮化銀，無法制得銀氨溶液，則題給裝置無法達到制備銀氨溶液的實驗目的，故C錯誤；催化劑作用下，石蠟油受熱分解生成的烯烴可以使試管中盛有的溴水或酸性高錳酸鉀溶液褪色，則題給裝置能達到驗證石蠟油的熱分解的實驗目的，故D正確。
10.(2024·江西南昌市二模)實驗室可以在50 ℃用濃硝酸在硝酸汞催化下氧化乙炔(C2H2)氣體來制備草酸，主要裝置如圖所示。
下列說法錯誤的是(　　)
A．多孔球泡可增加氣體與溶液的接觸面積
B．用電石制得的C2H2中含有的H2S雜質，應用FeSO4溶液除去
C．增大硝酸的質量分數，草酸的產率可能會下降
D．實驗中會產生氮氧化物等污染性氣體，可用NaOH溶液吸收
【答案】　B
【解析】　多孔球泡讓通入的氣體以小氣泡的形式和液體接觸，能增加接觸面積，故A正確；用電石制得的C2H2中含有的H2S雜質，應用CuSO4溶液除去，故B錯誤；草酸具有較強的還原性，硝酸是氧化性酸，增大硝酸質量分數可能會氧化草酸而導致草酸產率下降，故C正確；實驗中硝酸可能被還原為NO、NO2等污染性氣體，可以用NaOH溶液吸收，故D正確。
11.(2024·江西萍鄉市二模)實驗室可以通過以下反應和操作制取肉桂酸：
已知：苯甲醛、肉桂酸均難溶于水，苯甲醛的熔點－26 ℃，肉桂酸的熔點133 ℃，乙酸酐(CH3CO)2O易水解。
操作：
①將5.3 g苯甲醛(M＝106 g/mol)、6.12 g乙酸酐(M＝102 g/mol)、K2CO3混合加熱回流0.5 h
②向回流后的混合液中加入K2CO3溶液調節溶液至堿性
③將“②”中溶液裝入下圖的Ⅱ裝置中，并通入水蒸氣，Ⅲ中收集到苯甲醛和水
④……，得到純凈的肉桂酸(M＝148 g/mol)6.2 g。
下列有關說法錯誤的是(　　)
A．當餾出液無油珠時，即可停止通入水蒸氣
B．操作③結束時，應先打開彈簧夾再移去熱源
C．向Ⅱ中殘余溶液中加入鹽酸酸化，再過濾、洗滌、干燥可以獲得肉桂酸粗品
D．肉桂酸的產率為69.8%
【答案】　D
【解析】　將一定量苯甲醛、乙酸酐、K2CO3在圓底燒瓶中混合均勻，然后加熱回流0.5 h；向回流后的混合液中加入K2CO3溶液調節溶液至堿性，將肉桂酸、乙酸、乙酸酐等轉化為鹽；通入水蒸氣進行蒸餾，收集苯甲醛；將蒸餾后剩余溶液中加入酸，重新生成肉桂酸等，肉桂酸難溶于水，過濾后洗滌、干燥，便可獲得肉桂酸。苯甲醛難溶于水，當餾出液無油珠時，表明苯甲醛已全部蒸出，此時可停止通入水蒸氣，A正確；操作③結束時，為防止發生倒吸，應先打開彈簧夾使系統與大氣相通，再移去熱源，B正確；向Ⅱ中殘余溶液中加入鹽酸酸化，使肉桂酸鉀轉化為肉桂酸，肉桂酸難溶于水，生成沉淀，再過濾、洗滌、干燥可以獲得肉桂酸粗品，C正確；5.3 g苯甲醛的物質的量為0.05 mol,6.12 g乙酸酐的物質的量為0.06 mol，理論上生成肉桂酸的物質的量為0.05 mol，質量為0.05 mol×148 g/mol＝7.4 g，則肉桂酸的產率為×100%≈83.8%，D錯誤。

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