資源簡介

(共43張PPT)
2025新高考化學二輪重點專題
第23講
化學實驗綜合題的解法策略
contents
目錄
01
考向分析
01
02
03
知識重構
重溫經典
04
模型建構
考向分析
PART 01
01
考向
分析
無機綜合
有機綜合
（1）儀器名稱、裝置和藥品的作用；
（2）反應化學（或離子）方程式的書寫；
（3）某一步驟的作用、錯誤后果判斷；
（4）氣體實驗的鼓氣、連接、作用分析、安全措施；
（5）產物的判斷；產物的分離、提純儀器、方法的選擇。
（6）純度或產率計算；
（1）儀器名稱；儀器規格的選擇和儀器作用的描述；
（2）實驗安全的措施選擇：防氧化、防倒吸、防暴沸、防爆炸、防水解等；
（3）根據熔點、沸點選擇加熱方法和溫度范圍；
（4）根據溶解性、熔沸點選擇分離產物的方法；
（5）實驗方案的選擇和評價；
（6）誤差分析、轉化率或產率計算
知識重構
PART 02
02
1：常見氣體實驗順序、裝置的連接順序、考點解決策略和考點分析
2. 化學實驗中的各類安全措施：
（1）防氧化類保護：煮沸蒸餾水去除溶解氧冷卻后配制溶液；在液面放一層苯或植物油等；采用無氧惰性氣體氛圍（如Ar、N2、H2、CO2）；制備Fe(OH)2使膠頭滴管直接插入液面以防止接觸氧氣；采用還原劑吸收氧氣（如焦性沒食子酸；醋酸亞鉻及連二亞硫酸鈉等）
（2）防水解類保護：在制備前后均需加干燥劑：順序為干燥劑-反應-收集-干燥劑，反應前除去水蒸氣，反應后防止空氣中的水蒸氣進入收集裝置
（3）防止暴沸：液體加熱前加入沸石、碎瓷片、碎玻璃片防止暴沸；忘加碎瓷片，冷卻后補加；液體加熱后，繼續加熱固體反應物，需要冷卻后再加。
（4）防中毒：實驗要在通風櫥中進行；有毒尾氣要有尾氣處理裝置；
（5）防爆炸：可燃氣體需驗純后才能點燃；可燃有機物反應不能用明火加熱。
3.化學實驗的題目中性質信息的使用價值
（1）產物“易氧化”則實驗中要注意防氧化；產物“易水解”則要創造無水環境防止水解；
（2）已知熔沸點信息用來選擇控制加熱溫度、加熱方法、溫度范圍；
（3）已知溶解性用來選擇分離混合物的方法（過濾、洗滌、萃取、分液）；
（4）已知易升華信息提醒加熱升華分離；氣體實驗則要防堵塞。
（5）已知相對分子質量用于轉化率或產率的計算。
（6）若有陌生性質信息必與某道小題的答案相關。
性質為本：性質是作答的依據
4.各種實驗操作的目的和原因
操作 目的或原因
沉淀水洗 除去沉淀上附著的××(可溶性)雜質
沉淀用乙醇洗滌(不溶于乙醇） a.減小固體的溶解度；b.除去固體表面吸附的雜質；c.乙醇揮發帶走水分，使固體快速干燥
冷凝回流 防止××蒸氣逸出脫離反應體系；提高××物質的轉化率
控制溶液pH 防止××離子水解；防止××離子沉淀；確?！痢岭x子沉淀完全；防止××溶解等
“趁熱過濾”后，有時先向濾液中加入少量水，加熱至沸騰，然后再“冷卻結晶” 稀釋溶液，防止降溫過程中雜質結晶析出，將雜質留在溶液，提高產品的純度
加過量A試劑 使B物質反應完全(或提高B物質的轉化率等)
溫度不高于××℃ 溫度過高××物質分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)或××物質揮發(如濃硝酸、濃鹽酸)或××物質氧化(如Na2SO3等)或促進××物質水解(如AlCl3等)
減壓蒸餾(減壓蒸發) 減小壓強，使液體沸點降低，防止××物質受熱分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)
蒸發、反應時的氣體氛圍 抑制××離子的水解(如加熱蒸發AlCl3溶液時需在HCl氣流中進行，加熱MgCl2·6H2O制MgCl2時需在HCl氣流中進行等)
配制某溶液前先煮沸水 除去溶解在水中的氧氣，防止××物質被氧化
反應容器中用玻璃管和大氣相通 平衡裝置內外壓強，避免反應容器中壓強過大
5.注意特殊裝置
（1）分水器用來分離產生的水，促進平衡正向移動
和轉化率的提高；分水器中水不再增加，說明反應已結束。
（2）抽濾裝置：增加過濾速度
（3）索氏提取器：少量萃取劑反復萃取
（4）凱氏定氮器：利用負壓水倒吸洗滌儀器
（5）各種燒瓶、干燥劑、冷凝器、氣體發生器的使用。
（6）化學反應中的鼓氣及其作用：
反應前鼓氣：鼓入氣體排出空氣，防止xx氣體的干擾；
反應時“緩緩”鼓氣：將生成的XX氣體轉移至后續Y裝置，完全吸收。
反應后鼓氣：將有毒氣體（如氯氣、SO2等）轉移至尾氣吸收裝置，防止拆卸時污染大氣。
重溫經典
PART 03
03
吡咯類化合物在導電聚合物、化學傳感器及藥物
制劑上有著廣泛應用。一種合成甲氧基苯基
二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應和方法如下：
實驗裝置如圖所示，將己-2，5-二酮
(熔點：，密度：)與
甲氧基苯胺(熔點： 放入①中，攪拌。
待反應完成后，加入的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至
，至固體溶解，加入脫色劑，回流，趁熱過濾。濾液靜置至室
溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經過濾、洗滌、干燥得到產品。
物質的量×摩爾質量÷密度=體積
常溫固體
65℃用水浴來加熱
典例1-2024新課標卷
原理
常溫液體
液體+固體→固體
產品白色
含雜質棕色
回答下列問題：
(1)量取己-2，5-二酮應使用的儀器為____ ________(填名稱)。
酸式滴定管
【詳解】己-2，5-二酮的摩爾質量為，根據題中所給數據可知，所需己
-2，5-二酮的體積為，又因為酮類對
橡膠有腐蝕性，所以選用酸式滴定管。
(2)儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是_____ ___；儀器②的名稱是____________。
鐵架臺
球形冷凝管
【詳解】③為鐵架臺；儀器②用于冷凝回流，為球形冷凝管。
(3)“攪拌”的作用是______________________________。
使固液充分接觸，加快反應速率
【詳解】己-2，5-二酮的熔點為，常溫下為液體，4-甲氧基苯胺的熔點為
，常溫下為固體，攪拌可使固液反應物充分接觸，加快反應速率。
量筒？酸蝕滴定管？堿式滴定管？
(4)“加熱”方式為__________。
水浴加熱
【詳解】由題給信息“加熱至”可知，應用水浴加熱，這樣便于控制溫度，且
受熱更均勻。
(5)使用的“脫色劑”是________。
活性炭
【詳解】“脫色劑”的作用是吸附反應過程中產生的有色物質，結合題中信息，加
入脫色劑后回流，趁熱過濾，保留濾液，即脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，
所以可以選用活性炭作脫色劑。
(6)“趁熱過濾”的目的是____________________________；用________________洗
滌白色固體。
防止產品結晶損失，提高產率
的乙醇溶液
【詳解】由題給信息可知，產品吡咯X為白色固體，加熱至可溶解在的乙醇
溶液中，所以需趁熱過濾，使產品盡可能多地進入濾液，防止產品結晶損失，提高
產率；由加入的乙醇溶液，析出淺棕色固體(即含雜質的產品)可知，常溫下產品
不溶于的乙醇溶液，所以為減少溶解損失，洗滌時可用的乙醇溶液。
(7)若需進一步提純產品，可采用的方法是________。
【詳解】由產品的分離提純過程可知，若需進一步提純，可采用的方法為重結晶。
重結晶
2.(2023·全國甲卷，27)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應制備：2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2 　　　 2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O。
具體步驟如下：
Ⅰ.稱取2.0 g NH4Cl，用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后，將溶液溫度降至10 ℃以下，加入1 g活性炭、7 mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10 mL 6%的雙氧水。
Ⅲ.加熱至55～60 ℃反應20 min。冷卻，過濾。
Ⅳ.將濾得的固體轉入含有少量鹽酸的25 mL沸水中，趁熱過濾。
Ⅴ.濾液轉入燒杯，加入4 mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。
還原性
堿性，絡合性，揮發性
氧化性、不穩定性
溶解性
不溶性
堿性，絡合性，揮發性
酸性
（1）儀器a的名稱是__錐形瓶__。加快NH4Cl溶解的操作有___加熱，攪拌____。
產品的顏色
(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10 ℃以下以避免____________、____________；可選用_________降低溶液溫度。
濃氨水揮發
雙氧水分解
冰水浴
(3)指出如圖過濾操作中不規范之處：__________________________________ 。
玻璃棒末端沒有緊靠三層濾紙處，漏斗末端尖嘴部分，沒有緊靠燒杯內壁
(4) 步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為__________。
活性炭
(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是____________________________。
可利用同離子效應，促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡快析出。
一貼、二低、三靠
三層濾紙處
燒杯內壁
[Co(NH3)6]Cl3 ==[Co(NH3)6]3+ + 3Cl-
增加氯離子濃度，平衡逆向移動，促進結晶
氧化性
還原性
堿性
增大SO2的溶解度、增大H2SO3的濃度，同時為步驟Ⅱ提供低溫
（2）防止過多的MnO2與H2SO3反應生成MnSO4，同時防止反應太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10℃
堿性
有側管連接漏斗上下，故為恒壓滴液漏斗
（4）靜置，取上層清液中繼續滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產生沉淀，說明Mn2+已沉淀完全
（3）除去過量的SO2（或H2SO3）
連二硫酸錳
MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O
除去H2SO3
防止溫度過高反應過快
典例3:
MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6
（5）正確操作或現象為：將濾液倒入蒸發皿中→用酒精燈加熱→用玻璃棒不斷攪拌→蒸發皿中出現少量晶體→停止加熱→等待蒸發皿冷卻→過濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6 2H2O，依次填入D、A、E。
D A E
4. (2024·河北卷)市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化學興趣小組利用氧化還原反應原理，設計實驗制備高純度的溴。回答下列問題：
（1）裝置如圖(夾持裝置等略)，將市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為 ；CaBr2溶液的作用為 ；D中發生的主要反應的化學方程式為 。
均有強氧化性：Cl2>Br2>I2
Br2 氧化性,揮發性
K2C2O4 還原性，將Br2,I2還原為離子
還原性，除去Cl2: Cl2+2Br- = Br2+2Cl-
直形冷凝管
除去溴中少量Cl2
（2）將D中溶液轉移至 (填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現紅棕色
氣體，繼續加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成I2的離子方程式為 。
蒸發皿
強氧化性
還原性：I->Br-,先氧化I-，出現紅棕色時開始Br-
目的：制備純溴（除氯除碘）
強還原性（主要反應）
KBr幾乎沒有被氧化
還包括（次要）
密度比水大，
密度比水大，
（3）利用圖示相同裝置，將R和K2Cr2O7固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃H2SO4，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。
D中蒸餾水的作用為 。
酸化時有強氧化性：將 KBr 氧化為Br2單質
① 液封 和 ② 降低溫度
密度比水大，難溶于水；有揮發性
0.31m
Cr2O72- +14H++6Br- = 2Cr3++3Br2 +7H2O
（5）本實驗所用鉀鹽試劑均經重結晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內壁，轉移溶液時用 ，濾液沿燒杯壁流下。
玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙處
請回答：(1)如圖為步驟I的實驗裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略)，圖中儀器A的名稱是 ，判斷步驟I反應結束的實驗現象是 。
球形冷凝管
溶液由紫紅色恰好變為無色(或溶液褪為無色)
反應物和溶劑使用前除水
熱正己烷溶解，冷析出
較低的溫度下制備
碘的正己烷溶液為紫紅色溶液
5.
鋁過量碘不足
反應物和溶劑使用前除水
易燃，正己烷熱溶解，冷析出
較冷的溫度下制備
(2)下列做法不正確的是_______。
A．步驟I中，反應物和溶劑在使用前除水
B．步驟I中，若控溫加熱器發生故障，改用酒精燈(配石棉網)加熱
C．步驟Ⅲ中，在通風櫥中濃縮至蒸發皿內出現晶膜
D．步驟Ⅳ中，使用冷的正己烷洗滌
空氣中易氧化
無法控溫；明火易爆炸
BC




5.
反應物和溶劑使用前除水
熱正己烷溶解，冷析出
較冷的溫度下制備
(3)取少量粗產品置于少量冷的正己烷中充分攪拌，靜置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀察液體是否變藍，若變藍則其中混有碘單質，否則沒有
(3)所得粗產品呈淺棕黃色，小組成員認為其中混有碘單質，請設計實驗方案驗證 。
5.
6. （2024黑吉遼卷）某實驗小組為實現乙酸乙酯的綠色制備及反應過程可視化，設計實驗方案如下：
原來：乙醇、乙酸、濃硫酸
代替：濃硫酸：催化劑吸水劑,無SO2產生
指示劑，酸堿性（類似甲基橙甲基紅）
指示吸水程度
除去多余乙酸、NaHSO4
除去多余水
此現象說明反應結束
【原理】CH3COOH+HOC2H5→CH3COOC2H5+H2O
（1）NaHSO4在反應中起_______作用，用其代替濃H2SO4的優點是_______(答出一條即可)。
（2）甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應進程。變色硅膠吸水，除指示反應進程外，還可 。
（3）使用小孔冷凝柱承載，而不向反應液中直接加入變色硅膠的優點是_______(填標號)。
A. 無需分離 B. 增大該反應平衡常數
C. 起到沸石作用，防止暴沸 D. 不影響甲基紫指示反應進程
（4）下列儀器中，分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是_______(填名稱)。
催化劑和吸水劑
無有毒氣體二氧化硫產生
吸收生成的水，使平衡正向移動，提高乙酸乙酯的產率
AD



平衡常數只與溫度有關
若向反應液中直接加入變色硅膠，則變色硅膠由藍色變為粉紅色，會影響觀察反應液由藍色變為紫色
分液漏斗

（5）該實驗乙酸乙酯的產率為_______(精確至0.1％)。
（6）若改用C2H518OH作為反應物進行反應，質譜檢測目標產物分子離子峰的質荷比數值應為_______(精確至1)。
乙醇過量，按照乙酸計算
等于相對分子質量
7．（2025·河北·一模）氨基磺酸(H2NSO3H)是一種無味、無毒的固體強酸，可用于制備金屬清洗劑等，微溶于乙醇，260℃時分解，溶于水時存在反應：H2O+H2NSO3H=NH4HSO4。實驗室用羥胺(NH2OH)和SO2反應制備氨基磺酸。已知：NH2OH性質不穩定，室溫下同時吸收水蒸氣和CO2時迅速分解，加熱時爆炸。實驗室常用亞硫酸鈉粉末與75%硫酸制備SO2
根據下列裝置回答相關問題：
(1)儀器X名稱為 。
(2)氣流從左至右，導管接口連接順序為a→ (裝置可以重復使用)。
(3)實驗過程中，先旋開 (填“A”或“C”)裝置的分液漏斗活塞，后旋開另一個活塞，其目的是 。
目的
三頸燒瓶
f →g→d→e→f→g→b
干燥
核心反應
吸收尾氣
防水
吸水-核心反應-防水-尾氣處理
A
將裝置中的空氣排盡
7．（2025·河北·一模）氨基磺酸(H2NSO3H)是一種無味、無毒的固體強酸，可用于制備金屬清洗劑等，微溶于乙醇，260℃時分解，溶于水時存在反應：H2O+H2NSO3H=NH4HSO4。實驗室用羥胺(NH2OH)和SO2反應制備氨基磺酸。已知：NH2OH性質不穩定，室溫下同時吸收水蒸氣和CO2時迅速分解，加熱時爆炸。實驗室常用亞硫酸鈉粉末與75%硫酸制備SO2
根據下列裝置回答相關問題：
(4) D裝置可以用下列裝置替代的是( ) (填標號)。
a．盛裝飽和食鹽水的洗氣瓶 b．盛裝品紅溶液的洗氣瓶
c．盛裝堿石灰的U形管 d．盛裝五氧化二磷的U形管
d
酸性干燥劑
堿性干燥劑
酸性干燥劑
檢驗SO2
7．（2025·河北·一模）氨基磺酸(H2NSO3H)是一種無味、無毒的固體強酸，可用于制備金屬清洗劑等，微溶于乙醇，260℃時分解，溶于水時存在反應：H2O+H2NSO3H=NH4HSO4。實驗室用羥胺(NH2OH)和SO2反應制備氨基磺酸。已知：NH2OH性質不穩定，室溫下同時吸收水蒸氣和CO2時迅速分解，加熱時爆炸。實驗室常用亞硫酸鈉粉末與75%硫酸制備SO2
根據下列裝置回答相關問題：
(5)下列說法正確的是 (填標號)。
a．C裝置應采用熱水浴控制溫度
b．本實驗應在通風櫥中進行
c．實驗完畢后，采用分液操作分離C裝置中的混合物
d．A裝置中用飽和亞硫酸鈉溶液替代亞硫酸鈉粉末可以加快化學反應速率
b
(6)產品純度測定。取w g氨基磺酸溶于蒸餾水配制成100 mL溶液，準確量取25.00 mL配制溶液于錐形瓶中，滴加幾滴甲基橙溶液，用cmol·L-1標準NaOH溶液滴定至終點，消耗NaOH溶液的體積為V mL。產品純度為 (用含w、c、V的代數式表示)。若選用酚酞溶液作指示劑；測得結果 (填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
偏高
【解析】氨基磺酸(H2NSO3H)是一元強酸，與NaOH反應化學方程式為：
H2NSO3H + NaOH = H2NSO3Na + H2O
根據物質的量：n(H2NSO3H)=cV×10-3×（100/25）mol,則：
產品純度為
若用酚酞作指示劑，消耗氫氧化鈉溶液增多，測得結果偏高。
取樣品為1/4,計算時應該乘以100/25
8．（2024高三·廣西柳州）錫(Sn)是第ⅣA族元素，其常見的氯化物有SnCl4和SnCl2。SnCl4常溫下為液體，遇水極易發生水解反應；SnCl2常溫下為固體，具有還原性，可被空氣中的氧氣氧化。某化學實驗小組制備SnCl4的裝置如圖(加熱與夾持裝置省略)。
(1)儀器a的名稱是 ；裝置B中盛放的試劑是 。
(2)制取SnCl4的操作步驟為：①連接好裝置；② ；③添加藥品、滴加濃鹽酸；④待裝置D 后，加熱裝置C；⑤收集SnCl4。請補充上述實驗步驟。已知裝置A中反應的還原產物為Cr3+，寫出該反應的離子方程式 。
(3)裝置E的作用是 。
蒸餾燒瓶
無水CaCl2(或“P2O5”或“硅膠”)
檢查裝置氣密性
充滿黃綠色氣體
吸收多余的氯氣；防止空氣中的水蒸氣進入D中
需要預先排出空氣
極易水解則要防水
實驗目的明確
前后均需要干燥
防氯氣逸出，防水進入
飽和食鹽水
直形冷凝管
(4)經測定發現實驗所得的SnCl4樣品中含有少量的SnCl2，測定樣品純度的方案如下：
取a g樣品溶于足量稀鹽酸中，加入淀粉溶液作指示劑，用0.0100mol/L碘酸鉀標準溶液滴定至終點，消耗標準液V mL。滴定過程中先后發生的反應為(未配平）
若SnCl2的相對分子質量為M1，SnCl4的相對分子質量為M2，則SnCl4樣品的純度為 %；
若滴定時間過長，會使測量結果 (填“偏大”、“偏小”或“無影響”)。
容易變質
若滴定時間過長，空氣中的氧氣會氧化碘離子，消耗的碘酸鉀偏少，會使測量結果偏大
忽略此反應，因發生時到達終點
偏大
9.（2024·山西·模擬預測）草酸亞鐵晶體(FeC2O4·2H2O)是一種黃色固體，難溶于水和乙醇，受熱易分解，是生產鋰電池的原材料。某化學興趣小組設計實驗制備草酸亞鐵晶體并測定產品的純度以及探究其熱分解的產物?；卮鹣旅嬗嘘P問題：
Ⅰ.制備草酸亞鐵晶體：稱取5.0g(NH4)2Fe(SO4)2晶體，放入容器D中，然后加入15mL 1.0mol·L-1 H2SO4溶液，用電磁爐加熱溶解后，再加入過量的飽和草酸(H2C2O4，易揮發)溶液，加熱至80 90℃一段時間，冷卻、靜置，待黃色晶體沉淀后傾析，用乙醇洗滌，即得到黃色草酸亞鐵晶體。
(1)儀器A的名稱是 。
(2)儀器B的作用是 。
(3)用電磁爐加熱而不用酒精燈的原因是 。
(4)(NH4)2Fe(SO4)2晶體用硫酸溶解的原因是 。
(5)用乙醇洗滌的優點是 。
恒壓滴液漏斗
冷凝回流，提高草酸的利用率，或提高產率
實驗目的
冷凝回流減少揮發損失
草酸易揮發，遇到明火發生火災
抑制Fe2+的水解
減少草酸亞鐵晶體的溶解損失，并有利于產品的干燥
故：用來洗滌產品，減少溶解損失
滴液漏斗上下壓強一致
強酸弱堿鹽易水解
Ⅱ.探究草酸亞鐵晶體的純度：
稱取2.0g草酸亞鐵晶體樣品(雜質不參與反應)并溶于稀H2SO4中，配成250mL溶液，取上述溶液25.00mL，用0.01mol·L-1 KMnO4溶液滴定，經過三次平行實驗，平均消耗KMnO4溶液60.00mL。
(6)盛放KMnO4溶液的儀器是 (填“酸式滴定管”或“堿式滴定管”)。
(7)滴定時，是否需要另外再加入指示劑 (填“是”或“否”)。
(8)寫出溶液中FeC2O4和KMnO4反應的化學方程式 。
(9)草酸亞鐵晶體樣品的純度為 ；若配制溶液時部分Fe2+被氧化，則測定結果將 (填“偏高”“偏低”或“不變”)。
酸式滴定管
否
90%
偏低
KMnO4強氧化劑，容易腐蝕乳膠管
KMnO4不褪色即可指示滴定終點
部分Fe2+被氧化，則消耗KMnO4減少，計算樣品純度偏低
Ⅱ.探究草酸亞鐵晶體的純度：
稱取2.0g草酸亞鐵晶體樣品(雜質不參與反應)并溶于稀H2SO4中，配成250mL溶液，取上述溶液25.00mL，用0.01mol·L-1 KMnO4溶液滴定，經過三次平行實驗，平均消耗KMnO4溶液60.00mL。
(9)草酸亞鐵晶體樣品的純度為
90%
防止Fe2+水解
I.制備苯胺: 將如下圖所示裝置（夾持裝置略，下同）置于熱水浴中回流30min，使硝基苯充分還原；冷卻后，往三頸燒瓶中加入NaOH溶液。
(1)儀器X的作用是 ，三頸燒瓶合適的容積是 。
a.100mL b.250mL c.500mL
冷凝回流，使裝置X內氣體壓強穩定
b
燒瓶所加物質大于100mL，總量不超過容積的1/2,容量瓶容積應該選250mL
10.
用來判斷狀態和控溫
計算質量
計算產率
（20+80）÷1/2=200
用來分離提純、選擇洗滌方法
(2)使用水浴加熱的優點是 ，三頸燒瓶中反應生成FeCl2和易溶于水的鹽酸苯胺（ ），該反應的離子方程式為 。
能使物質受熱均勻，溫度易于控制
硝基苯→苯胺： 去兩個O，加2個H，共降低6價；
3Fe→3Fe2+： 共升高2價×3=6價
酸性條件下配電荷+7，使電荷守恒
將鹽酸苯胺轉化是苯胺
(3)加入NaOH的目的是 。
類似于銨鹽，有酸性
堿性
有機配平：
去氫加氧叫氧化，去氧加氫叫還原
II.提取苯胺 (4)實驗步驟：
①向反應后混合物中通入熱的水蒸氣進行蒸餾，蒸餾時收集到苯胺與水的混合物；將此混合物分離得到粗苯胺和水溶液。
②向水溶液中加入適量乙醚萃取，然后分液得到乙醚萃取液。分液必須使用到的一種玻璃儀器名稱是 。
③合并粗苯胺和乙醚萃取液，再加入 固體后再次蒸餾，得到純苯胺12.6g。
(5)該實驗中苯胺的產率為 （保留3位小數）。
分液漏斗
NaOH （或CaO）
67.7％
模型建構
PART 04
04
物理性質
化學性質
性質為本
顏色
狀態
密度
液體加熱
升華信息
Mr
酸堿性
氧還性
易燃易爆
水解性
毒性
不穩定性
用以元素或離子判斷，判斷反應進行程度
進行裝置選擇或加熱、分離方法
結合體積計算質量
添加沸石的方法，防止暴沸
氣體實驗防堵塞，物質分離選擇升華方法
計算物質的轉化率或產率
中和除雜
防氧化、氧還除雜
驗純、禁止明火實驗
防止產物水解，前后使用干燥劑
綠色化學思想，原料選擇和尾氣處理
選擇合適大溫度進行實驗第23講 化學實驗綜合題的解法策略
一、考向分析
1.無機化學實驗考點分析
（1）儀器名稱、裝置和藥品的作用；
（2）反應化學（或離子）方程式的書寫；
（3）某一步驟的作用、錯誤后果判斷；
（4）氣體實驗的鼓氣、連接、作用分析、安全措施；
（5）產物的判斷；產物的分離、提純儀器、方法的選擇。
（6）純度或產率計算；
2.有機化學考點分析：
（1）儀器名稱；儀器規格的選擇和儀器作用的描述；
（2）實驗安全的措施選擇：防氧化、防倒吸、防暴沸、防爆炸、防水解等；
（3）根據熔點、沸點選擇加熱方法和溫度范圍；
（4）根據溶解性、熔沸點選擇分離產物的方法；
（5）實驗方案的選擇和評價；
（6）誤差分析、轉化率或產率計算
二、知識重構
1：（1）實驗裝置的實驗順序
（2）考點解決策略和考點分析
2.反應中的鼓氣及其作用
（1）反應前鼓氣：故入氣體排出空氣，防止xx氣體的干擾；
（2）反應時“緩緩”鼓氣：將生成的XX氣體轉移至后續X裝置，完全吸收。
（3）反應后鼓氣：將有毒氣體（如氯氣、SO2等）轉移至尾氣吸收裝置，防止污染拆卸時污染大氣。
3.各類保護措施
（1）防氧化類保護：煮沸蒸餾水去除溶解氧冷卻后配制溶液；在液面放一層苯或植物油等；采用無氧惰性氣體氛圍（如Ar、N2、H2、CO2）；制備Fe(OH)2使膠頭滴管直接插入液面以防止接觸氧氣；采用還原劑吸收氧氣（如焦性沒食子酸；醋酸亞鉻及連二亞硫酸鈉等）
（2）防水解類保護：在制備前后均需加干燥劑：干燥劑-反應-收集-干燥劑，反應前除去水蒸氣，反應后防止空氣中的水蒸氣進入收集裝置
（3）防止暴沸：液體加熱前加入沸石、碎瓷片、碎玻璃片防止暴沸；忘加碎瓷片，冷卻后補加；液體加熱后，繼續加熱固體反應物，需要冷卻后再加。
（4）防中毒：實驗要在通風櫥中進行；有毒尾氣要有尾氣處理裝置；
（5）防爆炸：可燃氣體需驗純后才能點燃；可燃有機物反應不能用明火加熱。
4.化學實驗的題目中信息的使用價值
（1）產物“易氧化”則實驗要注意防氧化；產物“易水解”則要防止水解；
（2）熔沸點信息用來選擇控制加熱溫度、加熱方法、溫度范圍；
（3）溶解性用來選擇分離混合物的方法（過濾、洗滌、萃取、分液）；
（4）易升華信息提醒加熱升華分離；氣體實驗則要防堵塞。
（5）相對分子質量用于轉化率或產率的計算。
（6）陌生信息必與某道小題的答案相關。
5.注意特殊裝置、特殊方法的含義
（1）分水器用來分離產生的水，促進平衡正向 移動和轉化率的提高；分水器中水不再增加，說明反應已結束。
（2）抽濾裝置：增加過濾速度，
（3）索氏提取器：
（4）凱氏定氮器：
（5）各種燒瓶、干燥劑、冷凝器、氣體發生器的使用。
6.各種操作的目的和原因
操作 目的或原因
沉淀水洗 除去××(可溶于水)雜質
沉淀用乙醇洗滌 a.減小固體的溶解度；b.除去固體表面吸附的雜質；c.乙醇揮發帶走水分，使固體快速干燥
冷凝回流 防止××蒸氣逸出脫離反應體系；提高××物質的轉化率
控制溶液pH 防止××離子水解；防止××離子沉淀；確保××離子沉淀完全；防止××溶解等
“趁熱過濾”后，有時先向濾液中加入少量水，加熱至沸騰，然后再“冷卻結晶” 稀釋溶液，防止降溫過程中雜質析出，提高產品的純度
加過量A試劑 使B物質反應完全(或提高B物質的轉化率等)
溫度不高于××℃ 溫度過高××物質分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)或××物質揮發(如濃硝酸、濃鹽酸)或××物質氧化(如Na2SO3等)或促進××物質水解(如AlCl3等)
減壓蒸餾(減壓蒸發) 減小壓強，使液體沸點降低，防止××物質受熱分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)
蒸發、反應時的氣體氛圍 抑制××離子的水解(如加熱蒸發AlCl3溶液時需在HCl氣流中進行，加熱MgCl2·6H2O制MgCl2時需在HCl氣流中進行等)
配制某溶液前先煮沸水 除去溶解在水中的氧氣，防止××物質被氧化
反應容器中用玻璃管和大氣相通 指示容器中壓強大小，避免反應容器中壓強過大
三、重溫經典（首行縮進2個漢字，五號，黑體）
典例1.（2024新課標,28）9. 吡咯類化合物在導電聚合物、化學傳感器及藥物制劑上有著廣泛應用。一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應和方法如下：
實驗裝置如圖所示，將100 mmol己-2，5-二酮(熔點：-5.5℃，密度：)與100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔點：57℃)放入①中，攪拌。
待反應完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20 min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經過濾、洗滌、干燥得到產品。
回答下列問題：
（1）量取己-2，5-二酮應使用的儀器為_______(填名稱)。
（2）儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是_______；儀器②的名稱是_______。
（3）“攪拌”的作用是_______。
（4）“加熱”方式為_______。
（5）使用的“脫色劑”是_______。
（6）“趁熱過濾”的目的是_______；用_______洗滌白色固體。
（7）若需進一步提純產品，可采用的方法是_______。
1.【答案】（1）量筒 （2） ①. 鐵架臺 ②. 球形冷凝管
（3）使固液充分接觸，加快反應速率
（4）水浴加熱 （5）活性炭
（6） ①. 除去不溶性雜質，避免固體產物析出 ②. 50%的乙醇溶液
（7）重結晶
【解析】【分析】將100 mmol己-2，5-二酮(熔點：-5.5℃，密度：)與100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔點：57℃)放入兩頸燒瓶中，利用球形冷凝管進行冷凝回流提高原料利用率，通過攪拌來提高反應速率，反應完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體(即含雜質的產品)，加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑（脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，如：活性炭），回流20min，趁熱過濾，使產品盡可能多地進入濾液，濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出，經過濾、洗滌、干燥得到產品。
【小問1詳解】己-2，5-二酮的摩爾質量為，根據題中所給數據可知，所需己-2，5-二酮的體積為，所以選用量筒。
【小問2詳解】③為鐵架臺；儀器②用于冷凝回流，為球形冷凝管。
【小問3詳解】己-2，5-二酮的熔點為-5.5℃，常溫下為液體，4-甲氧基苯胺的熔點為57℃，常溫下為固體，攪拌可使固液反應物充分接觸，加快反應速率。
【小問4詳解】由題給信息“加熱至65℃”可知，應用水浴加熱，這樣便于控制溫度，且受熱更均勻。
【小問5詳解】“脫色劑”的作用是吸附反應過程中產生的有色物質，結合題中信息，加入脫色劑后回流，趁熱過濾，保留濾液，即脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，所以可以選用活性炭作脫色劑。
【小問6詳解】由題給信息可知，產品吡咯X為白色固體，加熱至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁熱過濾，除去不溶性雜質，避免固體產物析出；由加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體(即含雜質的產品)可知，常溫下產品不溶于50%的乙醇溶液，所以為減少溶解損失，洗滌時可用50%的乙醇溶液。
【小問7詳解】由產品的分離提純過程可知，若需進一步提純，可采用的方法為重結晶。
典例2．(2023·全國甲卷，27)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應制備：2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O22[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O。
具體步驟如下：
Ⅰ.稱取2.0 g NH4Cl，用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后，將溶液溫度降至10 ℃以下，加入1 g活性炭、7 mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10 mL 6%的雙氧水。
Ⅲ.加熱至55～60 ℃反應20 min。冷卻，過濾。
Ⅳ.將濾得的固體轉入含有少量鹽酸的25 mL沸水中，趁熱過濾。
Ⅴ.濾液轉入燒杯，加入4 mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。
回答下列問題：
(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。
儀器a的名稱是____________。加快NH4Cl溶解的操作有____________。
(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10 ℃以下以避免____________、____________；可選用____________降低溶液溫度。
(3)指出如圖過濾操作中不規范之處：_______________________________________
________________________________________________________________________。
(4)步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為____________。
(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是________________________。
2.【答案】　(1)錐形瓶　升溫、攪拌等　(2)濃氨水揮發　雙氧水分解　冰水浴　(3)玻璃棒末端沒有緊靠三層濾紙處，漏斗末端尖嘴部分沒有緊靠燒杯內壁　(4)活性炭　(5)促進[Co(NH3)6]Cl3盡快析出
【解析】　(2)步驟Ⅱ中使用了濃氨水和雙氧水，它們在高溫下易揮發、易分解，所以控制溫度在10 ℃以下，通常采用冰水浴。(4)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，活性炭不溶于熱水，所以趁熱過濾可除去活性炭。(5)可利用同離子效應，促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡快析出。
典例3： (2024·甘肅卷)某興趣小組設計了利用和生成，再與反應制備的方案：
（1）采用下圖所示裝置制備，儀器a的名稱為_______；步驟I中采用冰水浴是為了_______；
（2）步驟Ⅱ應分數次加入，原因是_______；
（3）步驟Ⅲ滴加飽和溶液的目的是_______；
（4）步驟Ⅳ生成沉淀，判斷已沉淀完全的操作是_______；
（5）將步驟Ⅴ中正確操作或現象的標號填入相應括號中_______。
A．蒸發皿中出現少量晶體
B．使用漏斗趁熱過濾
C．利用蒸發皿余熱使溶液蒸干
D．用玻璃棒不斷攪拌
E．等待蒸發皿冷卻
3.【答案】
（1）①. 恒壓滴液漏斗 ②. 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的濃度，同時為步驟Ⅱ提供低溫
（2）防止過多的MnO2與H2SO3反應生成MnSO4，同時防止反應太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10℃
（3）除去過量的SO2（或H2SO3）
（4）靜置，向上層清液中繼續滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產生沉淀，說明Mn2+已沉淀完全
（5）D、A、E
【解析】：【分析】步驟Ⅱ中MnO2與H2SO3在低于10℃時反應生成MnS2O6，反應的化學方程式為MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步驟Ⅲ中滴加飽和Ba(OH)2除去過量的SO2（或H2SO3），步驟Ⅳ中滴入飽和Na2CO3溶液發生反應MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，經過濾得到Na2S2O6溶液，步驟Ⅴ中Na2S2O6溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6 2H2O。
【小問1詳解】根據儀器a的特點知，儀器a為恒壓滴液漏斗；步驟Ⅰ中采用冰水浴是為了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的濃度，同時為步驟Ⅱ提供低溫；
【小問2詳解】由于MnO2具有氧化性、SO2（或H2SO3）具有還原性，步驟Ⅱ應分數次加入MnO2，原因是：防止過多的MnO2與H2SO3反應生成MnSO4，同時防止反應太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10℃；
【小問3詳解】步驟Ⅲ中滴加飽和Ba(OH)2溶液的目的是除去過量的SO2（或H2SO3），防止后續反應中SO2與Na2CO3溶液反應，增加飽和Na2CO3溶液的用量、并使產品中混有雜質；
【小問4詳解】步驟Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判斷Mn2+已沉淀完全的操作是：靜置，向上層清液中繼續滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產生沉淀，說明Mn2+已沉淀完全；
【小問5詳解】步驟Ⅴ的正確操作或現象為：將濾液倒入蒸發皿中→用酒精燈加熱→用玻璃棒不斷攪拌→蒸發皿中出現少量晶體→停止加熱→等待蒸發皿冷卻→過濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6 2H2O，依次填入D、A、E。
典例4. (2024·河北卷)市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化學興趣小組利用氧化還原反應原理，設計實驗制備高純度的溴。回答下列問題：
（1）裝置如圖(夾持裝置等略)，將市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為 ；CaBr2溶液的作用為 ；D中發生的主要反應的化學方程式為 。
（2）將D中溶液轉移至 (填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現紅棕色氣體，繼續加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成I2的離子方程式為 。
（3）利用圖示相同裝置，將R和K2Cr2O7固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃H2SO4，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為_______和_______。
（4）為保證溴的純度，步驟(3)中K2Cr2O7固體的用量按理論所需量的計算，若固體R質量為m克(以KBr計)，則需稱取_______(用含m的代數式表示)。
（5）本實驗所用鉀鹽試劑均經重結晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內壁，轉移溶液時用_______，濾液沿燒杯壁流下。
典例4.【答案】（1）①. 直形冷凝管 ②. 除去市售的溴中少量的Cl2 ③.
（2）①. 蒸發皿 ②.
（3）①. 液封 ②. 降低溫度
（4）0.31m
（5）玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙處
【分析】市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2和I2，實驗利用氧化還原反應原理制備高純度的溴，市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液中，Cl2可與CaBr2發生氧化還原反應而除去，I2與Br2一起蒸餾入草酸鉀溶液中，并被草酸鉀還原為I-、Br-，并向溶液中滴加高錳酸鉀溶液氧化I-，加熱蒸干得KBr固體，將KBr固體和K2Cr2O7固體混合均勻加入冷的蒸餾水，同時滴加適量濃H2SO4，水浴加熱蒸餾，得到的液體分液、干燥、蒸餾，可得高純度的溴。
【小問1詳解】儀器C為直形冷凝管，用于冷凝蒸氣；市售的溴中含有少量的，可與發生氧化還原反應而除去；水浴加熱時，、蒸發進入裝置D中，分別與發生氧化還原反應，、，由于Br2為進入D的主要物質，故主要反應的化學方程式為；
【小問2詳解】將D中溶液轉移至蒸發皿中，邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現紅棕色氣體()，即說明已將全部氧化，發生反應的離子方程式為；幾乎未被氧化，繼續加熱將溶液蒸干所得固體R的主要成分為；
【小問3詳解】密度，D中冷的蒸餾水起到液封的作用，同時冷的蒸餾水溫度較低，均可減少溴的揮發；
【小問4詳解】m克KBr固體物質的量為，根據轉移電子關系式，則理論上需要的物質的量為，實際所需稱取的質量為
【小問5詳解】趁熱過濾的具體操作：漏斗下端管口緊靠燒杯內壁，轉移溶液時用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙處，濾液沿燒杯壁流下。
典例5．(2024·浙江6月卷-20，10分)某小組采用如下實驗流程制備AlI3：
已知：AlI3是一種無色晶體，吸濕性極強，可溶于熱的正己烷，在空氣中受熱易被氧化。
請回答：
(1)如圖為步驟I的實驗裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略)，圖中儀器A的名稱是 ，判斷步驟I反應結束的實驗現象是 。
(2)下列做法不正確的是_______。
A．步驟I中，反應物和溶劑在使用前除水
B．步驟I中，若控溫加熱器發生故障，改用酒精燈(配石棉網)加熱
C．步驟Ⅲ中，在通風櫥中濃縮至蒸發皿內出現晶膜
D．步驟Ⅳ中，使用冷的正己烷洗滌
(3)所得粗產品呈淺棕黃色，小組成員認為其中混有碘單質，請設計實驗方案驗證 。
5.【答案】(1) 球形冷凝管 溶液由紫紅色恰好變為無色(或溶液褪為無色) (2)BC (3)取少量粗產品置于少量冷的正己烷中充分攪拌，靜置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀察液體是否變藍，若變藍則其中混有碘單質，否則沒有
典例6. （2024黑吉遼卷）某實驗小組為實現乙酸乙酯的綠色制備及反應過程可視化，設計實驗方案如下：
I．向燒瓶中分別加入乙酸()、乙醇()、固體及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。
II．加熱回流后，反應液由藍色變為紫色，變色硅膠由藍色變為粉紅色，停止加熱。
III．冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和溶液至無逸出，分離出有機相。
IV．洗滌有機相后，加入無水，過濾。
V．蒸餾濾液，收集餾分，得無色液體，色譜檢測純度為。
回答下列問題：
（1）NaHSO4在反應中起_______作用，用其代替濃H2SO4的優點是_______(答出一條即可)。
（2）甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應進程。變色硅膠吸水，除指示反應進程外，還可_______。
（3）使用小孔冷凝柱承載，而不向反應液中直接加入變色硅膠的優點是_______(填標號)。
A. 無需分離 B. 增大該反應平衡常數
C. 起到沸石作用，防止暴沸 D. 不影響甲基紫指示反應進程
（4）下列儀器中，分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是_______(填名稱)。
（5）該實驗乙酸乙酯的產率為_______(精確至0.1％)。
（6）若改用C2H518OH作為反應物進行反應，質譜檢測目標產物分子離子峰的質荷比數值應為_______(精確至1)。
6.【答案】（1） ①. 催化劑和吸水劑 ②. 無有毒氣體二氧化硫產生 （2）吸收生成的水，使平衡正向移動，提高乙酸乙酯的產率 （3）AD （4）分液漏斗 （5）73.5% （6）90
【解析】【分析】乙酸與過量乙醇在一定溫度下、硫酸氫鈉作催化劑、甲基紫的乙醇溶液和變色硅膠作指示劑的條件下反應制取乙酸乙酯，用飽和碳酸鈉溶液除去其中的乙酸至無二氧化碳逸出，分離出有機相、洗滌、加無水硫酸鎂后過濾，濾液蒸餾時收集餾分，得純度為的乙酸乙酯。
【小問1詳解】該實驗可實現乙酸乙酯的綠色制備及反應過程可視化，用濃時，濃硫酸的作用是催化劑和吸水劑，所以在反應中起催化劑和吸水劑作用；濃硫酸還具有強氧化性和脫水性，用濃在加熱條件下反應時，可能發生副反應，且濃硫酸的還原產物二氧化硫有毒氣體，所以用其代替濃的優點是副產物少，可綠色制備乙酸乙酯，無有毒氣體二氧化硫產生，同時 NaHSO4固體易于稱量；
【小問2詳解】變色硅膠吸水，除指示反應進程外，還可吸收加熱時生成的水，使平衡正向移動，提高乙酸乙酯的產率；
【小問3詳解】A. 若向反應液中直接加入變色硅膠，則反應后需要過濾出硅膠，而使用小孔冷凝柱承載則無需分離，故A正確；
B. 反應的平衡常數只與溫度有關，使用小孔冷凝柱承載不能增大該反應平衡常數，故B錯誤；
C. 小孔冷凝柱承載并沒有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C錯誤；
D. 由題中“反應液由藍色變為紫色，變色硅膠由藍色變為粉紅色，停止加熱”可知，若向反應液中直接加入變色硅膠，則變色硅膠由藍色變為粉紅色，會影響觀察反應液由藍色變為紫色，所以使用小孔冷凝柱承載不影響甲基紫指示反應進程，故D正確；故答案為：AD；
【小問4詳解】容量瓶用于配制一定物質的量濃度的溶液，分離有機相和洗滌有機相不需要容量瓶；漏斗用于固液分離，分離有機相和洗滌有機相不需要漏斗；分離液態有機相和洗滌液態有機相也不需要洗氣瓶；分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是分液漏斗；
【小問5詳解】由反應可知，乙酸與乙醇反應時，理論上可獲得的乙酸乙酯的質量為0.1mol×88g/mol=8.8g，則該實驗乙酸乙酯的產率為；
【小問6詳解】改用作為反應物，，生成的乙酸乙酯的摩爾質量為90g/mol，所以質譜檢測目標產物分子離子峰的質荷比數值應為90。
典例7．（2025·河北·一模）氨基磺酸(H2NSO3H)是一種無味、無毒的固體強酸，可用于制備金屬清洗劑等，微溶于乙醇，260℃時分解，溶于水時存在反應：H2O+H2NSO3H=NH4HSO4。實驗室用羥胺(NH2OH)和SO2反應制備氨基磺酸。已知：NH2OH性質不穩定，室溫下同時吸收水蒸氣和CO2時迅速分解，加熱時爆炸。實驗室常用亞硫酸鈉粉末與75%硫酸制備SO2，根據下列裝置回答相關問題：
(1)儀器X名稱為 。
(2)氣流從左至右，導管接口連接順序為a→ (裝置可以重復使用)。
(3)實驗過程中，先旋開 (填“A”或“C”)裝置的分液漏斗活塞，后旋開另一個活塞，其目的是 。
(4)D裝置可以用下列裝置替代的是 (填標號)。
a．盛裝飽和食鹽水的洗氣瓶 b．盛裝品紅溶液的洗氣瓶
c．盛裝堿石灰的U形管 d．盛裝五氧化二磷的U形管
(5)下列說法正確的是 (填標號)。
a．C裝置應采用熱水浴控制溫度
b．本實驗應在通風櫥中進行
c．實驗完畢后，采用分液操作分離C裝置中的混合物
d．A裝置中用飽和亞硫酸鈉溶液替代亞硫酸鈉粉末可以加快化學反應速率
(6)產品純度測定。取w g氨基磺酸溶于蒸餾水配制成100 mL溶液，準確量取25.00 mL配制溶液于錐形瓶中，滴加幾滴甲基橙溶液，用cmol·L-1標準NaOH溶液滴定至終點，消耗NaOH溶液的體積為V mL。產品純度為 (用含w、c、V的代數式表示)。若選用酚酞溶液作指示劑；測得結果 (填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
7.【答案】(1)三頸燒瓶 (2)f →g→d→e→f→g→b (3) A 將裝置中的空氣排盡
(4)d (5)b (6) 偏高
【分析】該實驗用羥胺(NH2OH)和SO2反應制備氨基磺酸，用亞硫酸鈉粉末與75%硫酸制備SO2，得到的氣體需通入濃硫酸進行干燥，而后通入到裝置C中進行反應，反應后需要對SO2進行尾氣吸收。
【詳解】（1）根據儀器構造，可知儀器X的名稱是三頸燒瓶；
（2）依題意，必須先制備干燥的二氧化硫，否則產品會混有雜質硫酸氫銨。用氫氧化鈉溶液吸收尾氣，要防止氫氧化鈉溶液中的水蒸氣入裝置C，故裝置排序為a→f →g→d→e→f→g→b；
（3）裝置C中反應之前要排盡裝置內CO2、水蒸氣，即先旋開裝置A中分液漏斗活塞，利用SO2將裝置中空氣排盡；
（4）裝置D中濃硫酸用于干燥SO2，吸收水，可選擇裝有五氧化二磷的U型管來替代裝置D，a、b不能吸收水，c與SO2反應；故選d；
（5）a．依題意，羥胺加熱時會發生爆炸，a項錯誤；
b．本實驗有SO2產生，應在通風櫥中進行，b項正確；
c．氨基磺酸微溶于乙醇，采用過濾操作分離，c項錯誤；
d．若用飽和亞硫酸鈉溶液替代亞硫酸鈉粉末，則相當于把濃硫酸稀釋，不能加快反應速率，d項錯誤；
故選b；
（6）氨基磺酸(H2NSO3H)是一元強酸，與NaOH反應化學方程式為H2NSO3H+NaOH= H2NSO3Na+H2O，根據比例關系，產品純度為=；若用酚酞作指示劑，消耗氫氧化鈉溶液增多，測得結果偏高。
典例8．（2024高三·廣西柳州）錫(Sn)是第ⅣA族元素，其常見的氯化物有SnCl4和SnCl2。SnCl4常溫下為液體，遇水極易發生水解反應；SnCl2常溫下為固體，具有還原性，可被空氣中的氧氣氧化。某化學實驗小組制備SnCl4的裝置如圖(加熱與夾持裝置省略)。
回答下列問題：
(1)儀器a的名稱是 ；裝置B中盛放的試劑是 。
(2)制取SnCl4的操作步驟為：
①連接好裝置；② ；③添加藥品、滴加濃鹽酸；④待裝置D 后，加熱裝置C；⑤收集SnCl4。請補充上述實驗步驟。已知裝置A中反應的還原產物為Cr3+，寫出該反應的離子方程式 。
(3)裝置E的作用是 。
(4)經測定發現實驗所得的SnCl4樣品中含有少量的SnCl2，測定樣品純度的方案如下：
取a g樣品溶于足量稀鹽酸中，加入淀粉溶液作指示劑，用0.0100mol/L碘酸鉀標準溶液滴定至終點，消耗標準液V mL。滴定過程中先后發生的反應為：
?。?；
ⅱ．(均未配平)。
若SnCl2的相對分子質量為M1，SnCl4的相對分子質量為M2，則SnCl4樣品的純度為 %；若滴定時間過長，會使測量結果 (填“偏大”、“偏小”或“無影響”)。
8.【答案】(1) 蒸餾燒瓶 無水CaCl2(或“P2O5”或“硅膠”)
(2) 檢查裝置氣密性 充滿黃綠色氣體
(3)吸收多余的氯氣；防止空氣中的水蒸氣進入D中 (4) 偏大
【分析】裝置A濃鹽酸和K2Cr2O7反應制備氯氣，生成的氯氣通過盛裝飽和食鹽水的集氣瓶，吸收揮發出來的氯化氫，否則Sn與HCl反應生成SnCl2，裝置B中盛裝干燥劑，干燥氯氣，裝置C是SnCl4的制備裝置，裝置D是收集裝置，因為SnCl4常溫下為液體，遇水極易發生水解，球形干燥管E中的堿石灰是為了吸收尾氣并防止空氣中的水蒸氣進入D，以此解題
【詳解】（1）由圖可知儀器a是蒸餾燒瓶；裝置B中的試劑可以干燥氯氣，應該是無水 (或“”或“硅膠”)；
（2）裝置組裝完畢后應該：檢查裝置氣密性；氣密性良好后，可以添加藥品，首先制備氯氣，利用氯氣排除裝置中的空氣，故要待裝置D充滿黃綠色氣體后，再加熱裝置C，開始反應生產產品，裝置A中重鉻酸鉀和濃鹽酸反應制備氯氣的離子方程式為：；
（3）裝置D中收集產品，產品易水解，沒有反應完的氯氣容易污染空氣，故裝置E的作用是：吸收多余的氯氣；防止空氣中的水蒸氣進入D中；
（4）利用得失電子守恒配平得到配平的方程式為：；滴定終點時，發生反應，生成的I2使淀粉變藍；由反應方程式(或者根據得失電子守恒)可得關系式：，，產品純度為
若滴定時間過長，空氣中的氧氣會氧化碘離子，消耗的碘酸鉀偏少，會使測量結果偏大。
典例9.（2024·山西·模擬預測）草酸亞鐵晶體(FeC2O4·2H2O)是一種黃色固體，難溶于水和乙醇，受熱易分解，是生產鋰電池的原材料。某化學興趣小組設計實驗制備草酸亞鐵晶體并測定產品的純度以及探究其熱分解的產物。回答下面有關問題：
Ⅰ.制備草酸亞鐵晶體：稱取5.0g(NH4)2Fe(SO4)2晶體，放入容器D中，然后加入15mL1.0mol·L-1 H2SO4溶液，用電磁爐加熱溶解后，再加入過量的飽和草酸(H2C2O4，易揮發)溶液，加熱至80 90℃一段時間，冷卻、靜置，待黃色晶體沉淀后傾析，用乙醇洗滌，即得到黃色草酸亞鐵晶體。
(1)儀器A的名稱是 。 (2)儀器B的作用是 。
(3)用電磁爐加熱而不用酒精燈的原因是 。
(4)(NH4)2Fe(SO4)2晶體用硫酸溶解的原因是 。
(5)用乙醇洗滌的優點是 。
Ⅱ.探究草酸亞鐵晶體的純度：
稱取2.0g草酸亞鐵晶體樣品(雜質不參與反應)并溶于稀H2SO4中，配成250mL溶液，取上述溶液25.00mL，用0.01mol·L-1 KMnO4溶液滴定，經過三次平行實驗，平均消耗KMnO4溶液60.00mL。
(6)盛放KMnO4溶液的儀器是 (填“酸式滴定管”或“堿式滴定管”)。
(7)滴定時，是否需要另外再加入指示劑 (填“是”或“否”)。
(8)寫出溶液中FeC2O4和KMnO4反應的化學方程式 。
(9)草酸亞鐵晶體樣品的純度為 ；若配制溶液時部分Fe2+被氧化，則測定結果將 (填“偏高”“偏低”或“不變”)。
9.【答案】(1)恒壓滴液漏斗 (2)冷凝回流，提高草酸的利用率 (3)草酸易揮發，防止遇到明火發生火災 (4)抑制Fe2+的水解 (5)減少產品草酸亞鐵晶體的損失，并有利于產品的干燥
(6)酸式滴定管 (7)否
(8)
(9) 90% 偏低
【分析】本題考查制備草酸亞鐵晶體并測定產品的純度的實驗題，在Ⅰ中，更多的考查學生對于實驗操作，例如裝置名稱、裝置和試劑的選擇，在Ⅱ中，更多的考查學生對于物質純度的計算，注意250ml取樣25ml這樣一個細節，以及草酸亞鐵晶體和草酸亞鐵的區別。
【詳解】（1）根據裝置圖可知，儀器A的名稱是恒壓滴液漏斗，答案：恒壓滴液漏斗；
（2）儀器B是冷凝管，其作用是冷凝回流，提高草酸的利用率，答案：冷凝回流，提高草酸的利用率；
（3）由題干可知，易揮發，用酒精燈加熱，有明火，所以用電磁爐加熱，防止遇到明火發生火災，答案：草酸易揮發，防止遇到明火發生火災；
（4）根據易水解，推測其目的是抑制的水解，答案：抑制的水解；
（5）有題干可知，草酸亞鐵晶體難溶于乙醇，用乙醇洗滌，減少產品草酸亞鐵晶體的損失，并有利于產品的干燥，答案：減少產品草酸亞鐵晶體的損失，并有利于產品的干燥；
（6）溶液屬于氧化性溶液，所以放在酸式滴定管里，答案：酸式滴定管；
（7）滴定時，不需要另外再加入指示劑，因為本身有顏色，答案：否；
（8）和反應，具有氧化性，鐵離子要失去電子，草酸根中的碳要失去電子，再根據得失電子守恒，可得化學方程式，答案：；
（9）樣品溶液25.00mL，用溶液滴定，經過三次平行實驗，平均消耗溶液60.00mL，，再根據化學計量數等于物質的量之比，得到，又可知2.0g草酸亞鐵晶體樣品(雜質不參與反應)并溶于稀中，配成250mL溶液，，
典例10．（2024高三下·安徽·階段練習）苯胺是重要的化工原料，某化學興趣小組在實驗室里制備苯胺并提純苯胺。有關物質的部分物理性質如表：
物質 熔點/℃ 沸點/℃ 溶解性 密度/(g·cm-3） 相對分子質量
苯胺 -6.3 184 微溶于水，易溶于乙醚 1.02 93
硝基苯 5.7 210.9 難溶于水，易溶于乙醚 1.23 123
乙醚 -116.2 34.6 微溶于水 0.7134
I.制備苯胺: 將如下圖所示裝置（夾持裝置略，下同）置于熱水浴中回流30min，使硝基苯充分還原；冷卻后，往三頸燒瓶中加入NaOH溶液。
(1)儀器X的作用是 ，三頸燒瓶合適的容積是 。
a.100mL b.250mL c.500mL
(2)使用水浴加熱的優點是 ，三頸燒瓶中反應生成FeCl2和易溶于水的鹽酸苯胺（），該反應的離子方程式為 。
(3)加入NaOH的目的是 。
II.提取苯胺
(4)實驗步驟：
①向反應后混合物中通入熱的水蒸氣進行蒸餾，蒸餾時收集到苯胺與水的混合物；將此混合物分離得到粗苯胺和水溶液。
②向水溶液中加入適量乙醚萃取，然后分液得到乙醚萃取液。分液必須使用到的一種玻璃儀器名稱是 。
③合并粗苯胺和乙醚萃取液，再加入 固體后再次蒸餾，得到純苯胺12.6g。
(5)該實驗中苯胺的產率為 （保留3位小數）。
10.【答案】(1) 冷凝回流，使裝置X內氣體壓強穩定 b (2)能使物質受熱均勻，溫度易于控制 (3)將鹽酸苯胺轉化是苯胺 (4) 分液漏斗 NaOH 或CaO (5)67.7％
【詳解】（1）由圖示可知，X是球形冷凝管，作用是冷凝回流，使裝置X內氣體壓強穩定；三頸燒瓶內液體的體積為容積的~之間，硝基苯和濃鹽酸體積約為100毫升，所以三頸燒瓶合適的容積是250mL，故選b；
（2）使用水浴加熱的優點是能使物質受熱均勻，溫度易于控制；三頸燒瓶中硝基苯、鹽酸、鐵反應生成FeCl2和鹽酸苯胺，反應的離子方程式為+3Fe+7H++3Fe2++2H2O；
（3）鹽酸苯胺和氫氧化鈉中氫氧根反應生成苯胺和水，故加入NaOH的目的是將鹽酸苯胺轉化是苯胺；
（4）分液必須使用到的一種玻璃儀器名稱是分液漏斗；合并粗苯胺和乙醚萃取液時，需要干燥，故再加入NaOH或CaO固體后再次蒸餾；
（5）硝基苯的質量為，物質的量為，根據化學反應方程式可知，生成的苯胺的物質的量為0.2mol，故實驗中苯胺的產率為。
四、模型建構（首行縮進2個漢字，五號，黑體）

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