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微專題熱練21　化學(xué)綜合實驗與計算(二)
1. (2024·南通一調(diào))學(xué)習(xí)小組利用廢銀催化劑制備乙炔銀(Ag2C2)和酸性乙炔銀(Ag2C2·nAgNO3)。已知：乙炔銀和酸性乙炔銀在受熱時均易發(fā)生分解。
(1)制取乙炔。利用如圖所示裝置制取純凈的乙炔。
①電石與水反應(yīng)劇烈，為減緩反應(yīng)速率，在不改變電石用量和大小的情況下，可采取的措施有 使用飽和食鹽水代替水；減緩分液漏斗中液體的滴加速率 (寫兩點)。
②電石主要含CaC2，還含有CaS等雜質(zhì)。洗氣瓶中CuSO4溶液的作用是 除去H2S氣體　。
(2)制備乙炔銀。向含有[Ag(NH3)2]OH的溶液中通入乙炔可得到乙炔銀沉淀。
①寫出生成乙炔銀的化學(xué)方程式： C2H2＋2[Ag(NH3)2]OH＋2H2O===Ag2C2↓＋4NH3·H2O　。
②補充完整制取乙炔銀固體的實驗方案：將廢銀催化劑分批加入濃硝酸中，采用空氣攪拌，用稀硝酸和氫氧化鈉溶液先后吸收反應(yīng)產(chǎn)生的廢氣，過濾除去不溶物， 向濾液中加入2%氨水至產(chǎn)生的沉淀溶解，向所得溶液中通入C2H2至不再有沉淀生成，過濾，用去離子水洗滌濾渣2～3次，常溫風(fēng)干　，將Ag2C2轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中(實驗中須使用的試劑有：C2H2、2%氨水、去離子水)。
(3)制備酸性乙炔銀并測定其組成。將乙炔通入硝酸銀溶液中可制得酸性乙炔銀。反應(yīng)原理為C2H2＋(n＋2)AgNO3===Ag2C2·nAgNO3↓＋2HNO3。
①將過濾所得濾渣置于小燒杯中，利用丙酮反復(fù)多次沖洗沉淀。檢驗濾渣已經(jīng)洗凈的實驗方案是 將最后一次洗滌液倒入少量的蒸餾水中，用pH試紙檢測溶液pH，若溶液呈中性，則沉淀已洗滌干凈　。
②準(zhǔn)確稱取1.260 g樣品，用濃硝酸完全溶解后，定容得200 mL溶液，取20.00 mL于錐形瓶中，以NH4Fe(SO4)2作指示劑，用0.050 00 mol/L NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定(Ag＋＋SCN－===AgSCN↓)，終點時消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為16.00 mL。
滴定終點的現(xiàn)象為 錐形瓶內(nèi)液體出現(xiàn)紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色　。
通過計算確定n的數(shù)值(寫出計算過程，Ag—108)。
答案：
每20.00 mL溶液中，n(Ag＋)＝n(SCN－)＝0.050 0 mol/L×16.00×10－3 L＝8.000×10－4 mol
1．260 g樣品中含n(Ag＋)＝8.000×10－4 mol×＝8.000×10－3mol
故有×(2＋n)＝8.000×10－3 mol
解得n＝6
【解析】 (2)②向[Ag(NH3)2]OH溶液中通入乙炔可得到乙炔銀沉淀，向AgNO3溶液中通入乙炔可制得酸性乙炔銀，欲得到乙炔銀沉淀，需要先向AgNO3溶液中加入2%氨水至產(chǎn)生的沉淀溶解，得到[Ag(NH3)2]OH溶液，再向所得溶液中通入C2H2，具體實驗方案見答案。(3)①根據(jù)化學(xué)方程式可知，生成的沉淀表面含有HNO3，故將最后一次洗滌液倒入少量的蒸餾水中，通過測定溶液pH，檢驗沉淀是否已經(jīng)洗滌干凈。②達到滴定終點時，過量的SCN－與Fe3＋結(jié)合生成紅色物質(zhì)，且半分鐘內(nèi)不褪色。
2. (2023·南京、鹽城二模)以釹鐵硼二次廢渣(主要含F(xiàn)e2O3、Fe3O4等)為原料制備硫酸亞鐵晶體的實驗流程如下：
(1)“酸浸”時，F(xiàn)e3O4發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 Fe3O4＋8H＋===2Fe3＋＋Fe2＋＋4H2O　。
(2)將“濾渣”返回“酸浸”工序，其目的是 提高鐵元素的浸出率　。
(3)與普通過濾相比，使用圖1裝置進行過濾的優(yōu)點是 過濾速率更快　。
圖1　　 圖2
(4)固定其他條件不變，反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、鐵粉過量系數(shù)[]分別對“濾液”中Fe3＋還原率的影響如圖2、圖3、圖4所示。
圖3　 圖4
設(shè)計由100 mL“濾液”[其中c(Fe3＋)＝0.8 mol/L]制備硫酸亞鐵粗品的實驗方案： 在80 ℃水浴加熱條件下，向“濾液”中加入2.688 g鐵粉，攪拌下反應(yīng)2 h后，過濾；濾液在真空蒸發(fā)儀中蒸發(fā)、在冰水浴中冷卻結(jié)晶、過濾　(須使用的試劑和儀器：鐵粉、冰水、真空蒸發(fā)儀)。
(5)通過下列實驗測定硫酸亞鐵晶體樣品的純度。準(zhǔn)確稱取1.200 0 g樣品置于錐形瓶中，用50 mL蒸餾水完全溶解，加一定量硫酸和磷酸溶液；用0.020 00 mol/L KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(MnO轉(zhuǎn)化為Mn2＋)，平行滴定3次，平均消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液42.90 mL。計算硫酸亞鐵晶體樣品中FeSO4·7H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(寫出計算過程)。
【解析】 (1)Fe3O4與硫酸反應(yīng)生成硫酸鐵和硫酸亞鐵，反應(yīng)的離子方程式為Fe3O4＋8H＋===2Fe3＋＋Fe2＋＋4H2O。(2)將“濾渣”返回“酸浸”工序，可使Fe3O4和氧化鐵更充分地與硫酸發(fā)生反應(yīng)，提高鐵元素的浸取率。(3)抽濾裝置通過減小錐形瓶內(nèi)的壓強，可以加快過濾速率。(4)由圖2可知，溫度在80 ℃時還原率已經(jīng)很高，由圖4可知，鐵粉過量系數(shù)為1.2時還原率已經(jīng)最高，由圖3可知，反應(yīng)時間為2 h時還原率已經(jīng)很高，故加入鐵粉的量為Fe3＋消耗鐵粉量的1.2倍；100 mL“濾液”[其中c(Fe3＋)＝0.8 mol/L]可消耗鐵粉0.04 mol，故應(yīng)加入鐵粉0.04×1.2 mol＝0.048 mol (質(zhì)量為0.048 mol×56 g/mol＝2.688 g)，為防止硫酸亞鐵被氧化，應(yīng)在真空蒸發(fā)儀中蒸發(fā)，冷卻結(jié)晶后過濾。
(5)根據(jù)反應(yīng)得關(guān)系式：MnO～5Fe2＋，
n(FeSO4·7H2O)＝n(Fe2＋)＝5n(MnO)
＝5×0.020 00 mol/L×42.90×10－3 L
＝4.29×10－3 mol，
w(FeSO4·7H2O)＝×100%≈99.39%。
3. (2024·南師附中)實驗室以軟錳礦粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Mg等的氧化物)為原料制備MnSO4·H2O，其實驗過程可表示為
(1)浸取。在如圖1的實驗裝置中，攪拌下，使一定量軟錳礦粉與H2SO4溶液、Na2SO3溶液充分反應(yīng)，MnO2轉(zhuǎn)化為MnSO4的化學(xué)方程式為 MnO2＋Na2SO3＋H2SO4===MnSO4＋Na2SO4＋H2O　。
軟錳礦粉與H2SO4、Na2SO3溶液的加料方式是 在攪拌下，用滴液漏斗向盛有軟錳礦粉與Na2SO3溶液的三頸瓶中緩慢滴加H2SO4溶液　；加料完成后，以一定速率攪拌反應(yīng)，提高錳元素浸出率的方法還有 適當(dāng)提高反應(yīng)溫度(或延長浸取時間)　。
圖1
(2)除雜。對已經(jīng)除去Fe、Al、Si的MnSO4溶液，可通過萃取、反萃取等過程除去溶液中的Mg2＋、Na＋。己知：Mn2＋被萃取劑HA萃取的原理可表示為Mn2＋(水層)＋2HA(有機層)===Mn(A)2(有機層)＋2H＋(水層)；Mn2＋的萃取率(E)＝×100%。
①萃取時，在一定溫度和pH下，Mn2＋在有機層和水層中的濃度之比稱為分配比(用D表示，為常數(shù))。若25 ℃、pH＝a時，分配比D＝10，現(xiàn)用20 mL HA萃取100 mL含Mn2＋溶液，按兩種方法進行萃取：Ⅰ. 用20 mL HA萃取一次；Ⅱ. 分兩次萃取，每次用10 mL HA，試通過計算說明哪種方法更好(寫出計算過程)
答案：分兩次萃取更好(計算過程見解析)
②反萃取是利用稀硫酸將有機層中的Mn2＋轉(zhuǎn)移到水層，需將稀硫酸和有機層共同加入 分液漏斗　(填儀器名稱)中進行實驗操作。為使Mn2＋盡可能多地發(fā)生上述轉(zhuǎn)移，應(yīng)選擇的實驗條件或采取的操作有 ACD　(填字母)。
A. 適當(dāng)提高H2SO4濃度
B. 加足量蒸餾水
C. 用適量稀硫酸分多次反萃取
D. 充分振蕩
(3)制取MnSO4·H2O晶體。補充完整制取MnSO4·H2O晶體的實驗方案：向含有少量Fe3＋、Al3＋的MnSO4溶液中， 分批加入少量MnCO3粉末，攪拌，至用pH試紙測得溶液pH略大于5，過濾；將濾液蒸發(fā)結(jié)晶(蒸發(fā)濃縮)至有大量晶體析出，在高于40 ℃條件下趁熱過濾，用少量無水乙醇洗滌晶體　，在真空干燥箱中低溫干燥，得到MnSO4·H2O(已知：Fe3＋、Al3＋在pH≥5時完全轉(zhuǎn)化為氫氧化物沉淀：MnSO4·H2O的溶解度曲線如圖2所示；實驗中須使用的試劑有：MnCO3粉末、無水乙醇)。
圖2
【解析】 (1)二氧化錳具有氧化性、亞硫酸鈉具有還原性，在酸性條件下，發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成硫酸錳和硫酸鈉、水；二氧化錳和亞硫酸鈉在酸性條件下發(fā)生反應(yīng)，故先將軟錳礦粉與Na2SO3溶液混合后，再慢慢滴加稀硫酸，故加料方式是在攪拌下，用滴液漏斗向盛有軟錳礦粉與Na2SO3溶液的三頸瓶中緩慢滴加H2SO4溶液；加料完成后，以一定速率攪拌反應(yīng)，提高錳元素浸出率的方法還有適當(dāng)提高反應(yīng)溫度，延長浸取時間等。
(2)①由萃取率公式可知；萃取一次：
E1(Mn2＋)＝×100%＝66.7%；
分兩次萃取：每次萃取率
E2(Mn2＋)＝×100%＝50%，
Mn2＋總萃取率E總(Mn2＋)＝50%＋(1－50%)×50%＝75%>66.7%，故分兩次萃取更好。
②萃取分液需要使用分液漏斗，故反萃取需將稀硫酸和有機層共同加入分液漏斗中進行實驗操作；根據(jù)Mn2＋(水層)＋2HA(有機層)===Mn(A)2(有機層)＋2H＋(水層)，適當(dāng)提高H2SO4濃度，使得平衡逆向移動，利于錳離子進入水層，A符合題意；加足量蒸餾水，使得硫酸被稀釋，不利于錳離子進入水層，B不符合題意；用適量稀硫酸分多次反萃取，利于增大萃取出錳離子的量，C符合題意；充分振蕩，可以促使錳離子充分轉(zhuǎn)移到水層中，D符合題意。(3)已知：Fe3＋、Al3＋在pH≥5時完全轉(zhuǎn)化為氫氧化物沉淀，故需要加入MnCO3調(diào)節(jié)溶液的pH除去鐵離子、鋁離子；根據(jù)溶解度曲線圖，MnSO4·H2O的溶解度在溫度高于40 ℃時，溶解度隨溫度上升而減小，故將混合液在40 ℃以上蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾，用乙醇洗滌晶體。
4. (2024·蘇州)實驗室利用鈷渣[含Co(OH)3、Fe(OH)3等]制備磁性材料Co3O4。
(1)浸取。將一定量的鈷渣粉與Na2SO3、H2SO4溶液中的一種配成懸濁液，加入三頸瓶中(裝置見圖)，70 ℃下通過滴液漏斗緩慢滴加另一種溶液，充分反應(yīng)，過濾，滴液漏斗中的溶液是 H2SO4溶液　；Co(OH)3轉(zhuǎn)化為Co2＋的離子方程式為 2Co(OH)3＋SO＋4H＋2Co2＋＋SO＋5H2O　。
(2)沉鈷。Co(Ⅱ)鹽溶液可以Co(OH)2、CoCO3和CoC2O4等多種形式沉淀。
已知：Ksp(CoCO3)＝1.4×10－13，Ksp(CoC2O4)＝6.3×10－8，H2C2O4的電離常數(shù)分別為Ka1＝5.4×10－2、Ka2＝5.6×10－5，NH3·H2O的電離常數(shù)為Kb＝1.8×10－5。
①向除雜后含0.100 mol/L CoSO4溶液中滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)pH，pH＝7時開始出現(xiàn)Co(OH)2沉淀，繼續(xù)滴加NaOH溶液至pH＝ 9　時，Co2＋沉淀完全[c(Co2＋)≤10－5 mol/L]。
②向除雜后CoSO4溶液中加入H2C2O4溶液或(NH4)2C2O4溶液作沉淀劑，可得到CoC2O4。反應(yīng)Co2＋＋H2C2O4??CoC2O4＋2H＋的平衡常數(shù)K的數(shù)值為 48　；不能用同濃度的Na2C2O4溶液代替(NH4)2C2O4溶液的原因是 Na2C2O4溶液堿性強，易與Co2＋生成Co(OH)2沉淀，降低CoC2O4的產(chǎn)率　。
(3)制備Co3O4。以CoCl2為原料先制得CoCO3；然后再制備Co3O4。已知：尿素水溶液呈弱堿性，70 ℃以上能緩慢水解產(chǎn)生CO，pH為1～3時水解速率對生成CoCO3沉淀較為適宜。
取1 mol CoCO3在空氣中加熱，反應(yīng)溫度對反應(yīng)產(chǎn)物的影響如圖所示，請補充完整以CoCl2溶液、尿素、鹽酸為原料，制備Co3O4的實驗方案：取一定體積CoCl2溶液， 邊攪拌邊加入一定量尿素，水浴加熱控制溫度在70 ℃以上，加入鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH至1～3　；充分反應(yīng)， 冷卻過濾，所得沉淀用蒸餾水洗滌2～3次，干燥后在空氣中加熱，控制溫度在300～600 ℃　；反應(yīng)至固體質(zhì)量不再變化，即可制得Co3O4。
【解析】 (1)Co(OH)3轉(zhuǎn)化為Co2＋的反應(yīng)應(yīng)在酸性條件下，利用Na2SO3的還原性，將Co(OH)3還原為Co2＋，該反應(yīng)需要在酸性環(huán)境下，即滴液漏斗中的溶液為硫酸溶液。(2)①由溶液pH為7時生成Co(OH)2沉淀可知，Co(OH)2的溶度積Ksp＝0.1×(10－7)2＝10－15，當(dāng)溶液中Co2＋完全沉淀時，c(OH－)＝ mol/L＝10－5 mol/L，則溶液的pH為9。②該反應(yīng)的平衡常數(shù)K＝＝＝＝48；草酸鈉溶液的堿性強于草酸銨溶液，若用草酸鈉溶液替換草酸銨溶液，會有Co(OH)2沉淀生成，導(dǎo)致CoC2O4的產(chǎn)率降低。微專題熱練21　化學(xué)綜合實驗與計算(二)
1. (2024·南通一調(diào))學(xué)習(xí)小組利用廢銀催化劑制備乙炔銀(Ag2C2)和酸性乙炔銀(Ag2C2·nAgNO3)。已知：乙炔銀和酸性乙炔銀在受熱時均易發(fā)生分解。
(1)制取乙炔。利用如圖所示裝置制取純凈的乙炔。
①電石與水反應(yīng)劇烈，為減緩反應(yīng)速率，在不改變電石用量和大小的情況下，可采取的措施有
(寫兩點)。
②電石主要含CaC2，還含有CaS等雜質(zhì)。洗氣瓶中CuSO4溶液的作用是 　。
(2)制備乙炔銀。向含有[Ag(NH3)2]OH的溶液中通入乙炔可得到乙炔銀沉淀。
①寫出生成乙炔銀的化學(xué)方程式： 　。
②補充完整制取乙炔銀固體的實驗方案：將廢銀催化劑分批加入濃硝酸中，采用空氣攪拌，用稀硝酸和氫氧化鈉溶液先后吸收反應(yīng)產(chǎn)生的廢氣，過濾除去不溶物， 　，將Ag2C2轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中(實驗中須使用的試劑有：C2H2、2%氨水、去離子水)。
(3)制備酸性乙炔銀并測定其組成。將乙炔通入硝酸銀溶液中可制得酸性乙炔銀。反應(yīng)原理為C2H2＋(n＋2)AgNO3===Ag2C2·nAgNO3↓＋2HNO3。
①將過濾所得濾渣置于小燒杯中，利用丙酮反復(fù)多次沖洗沉淀。檢驗濾渣已經(jīng)洗凈的實驗方案是
　。
②準(zhǔn)確稱取1.260 g樣品，用濃硝酸完全溶解后，定容得200 mL溶液，取20.00 mL于錐形瓶中，以NH4Fe(SO4)2作指示劑，用0.050 00 mol/L NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定(Ag＋＋SCN－===AgSCN↓)，終點時消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為16.00 mL。
滴定終點的現(xiàn)象為 　。
通過計算確定n的數(shù)值(寫出計算過程，Ag—108)。
2. (2023·南京、鹽城二模)以釹鐵硼二次廢渣(主要含F(xiàn)e2O3、Fe3O4等)為原料制備硫酸亞鐵晶體的實驗流程如下：
(1)“酸浸”時，F(xiàn)e3O4發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 　。
(2)將“濾渣”返回“酸浸”工序，其目的是 　。
(3)與普通過濾相比，使用圖1裝置進行過濾的優(yōu)點是 　。
圖1　　 圖2
(4)固定其他條件不變，反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、鐵粉過量系數(shù)[]分別對“濾液”中Fe3＋還原率的影響如圖2、圖3、圖4所示。
圖3　 圖4
設(shè)計由100 mL“濾液”[其中c(Fe3＋)＝0.8 mol/L]制備硫酸亞鐵粗品的實驗方案：
　
(須使用的試劑和儀器：鐵粉、冰水、真空蒸發(fā)儀)。
(5)通過下列實驗測定硫酸亞鐵晶體樣品的純度。準(zhǔn)確稱取1.200 0 g樣品置于錐形瓶中，用50 mL蒸餾水完全溶解，加一定量硫酸和磷酸溶液；用0.020 00 mol/L KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(MnO轉(zhuǎn)化為Mn2＋)，平行滴定3次，平均消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液42.90 mL。計算硫酸亞鐵晶體樣品中FeSO4·7H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(寫出計算過程)。
3. (2024·南師附中)實驗室以軟錳礦粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Mg等的氧化物)為原料制備MnSO4·H2O，其實驗過程可表示為
(1)浸取。在如圖1的實驗裝置中，攪拌下，使一定量軟錳礦粉與H2SO4溶液、Na2SO3溶液充分反應(yīng)，MnO2轉(zhuǎn)化為MnSO4的化學(xué)方程式為 　。
軟錳礦粉與H2SO4、Na2SO3溶液的加料方式是 　；加料完成后，以一定速率攪拌反應(yīng)，提高錳元素浸出率的方法還有 　。
圖1
(2)除雜。對已經(jīng)除去Fe、Al、Si的MnSO4溶液，可通過萃取、反萃取等過程除去溶液中的Mg2＋、Na＋。己知：Mn2＋被萃取劑HA萃取的原理可表示為Mn2＋(水層)＋2HA(有機層)===Mn(A)2(有機層)＋2H＋(水層)；Mn2＋的萃取率(E)＝×100%。
①萃取時，在一定溫度和pH下，Mn2＋在有機層和水層中的濃度之比稱為分配比(用D表示，為常數(shù))。若25 ℃、pH＝a時，分配比D＝10，現(xiàn)用20 mL HA萃取100 mL含Mn2＋溶液，按兩種方法進行萃取：Ⅰ. 用20 mL HA萃取一次；Ⅱ. 分兩次萃取，每次用10 mL HA，試通過計算說明哪種方法更好(寫出計算過程)
②反萃取是利用稀硫酸將有機層中的Mn2＋轉(zhuǎn)移到水層，需將稀硫酸和有機層共同加入 　(填儀器名稱)中進行實驗操作。為使Mn2＋盡可能多地發(fā)生上述轉(zhuǎn)移，應(yīng)選擇的實驗條件或采取的操作有
　(填字母)。
A. 適當(dāng)提高H2SO4濃度
B. 加足量蒸餾水
C. 用適量稀硫酸分多次反萃取
D. 充分振蕩
(3)制取MnSO4·H2O晶體。補充完整制取MnSO4·H2O晶體的實驗方案：向含有少量Fe3＋、Al3＋的MnSO4溶液中， 　
，在真空干燥箱中低溫干燥，得到MnSO4·H2O(已知：Fe3＋、Al3＋在pH≥5時完全轉(zhuǎn)化為氫氧化物沉淀：MnSO4·H2O的溶解度曲線如圖2所示；實驗中須使用的試劑有：MnCO3粉末、無水乙醇)。
圖2
4. (2024·蘇州)實驗室利用鈷渣[含Co(OH)3、Fe(OH)3等]制備磁性材料Co3O4。
(1)浸取。將一定量的鈷渣粉與Na2SO3、H2SO4溶液中的一種配成懸濁液，加入三頸瓶中(裝置見圖)，70 ℃下通過滴液漏斗緩慢滴加另一種溶液，充分反應(yīng)，過濾，滴液漏斗中的溶液是 　；Co(OH)3轉(zhuǎn)化為Co2＋的離子方程式為 　。
(2)沉鈷。Co(Ⅱ)鹽溶液可以Co(OH)2、CoCO3和CoC2O4等多種形式沉淀。
已知：Ksp(CoCO3)＝1.4×10－13，Ksp(CoC2O4)＝6.3×10－8，H2C2O4的電離常數(shù)分別為Ka1＝5.4×10－2、Ka2＝5.6×10－5，NH3·H2O的電離常數(shù)為Kb＝1.8×10－5。
①向除雜后含0.100 mol/L CoSO4溶液中滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)pH，pH＝7時開始出現(xiàn)Co(OH)2沉淀，繼續(xù)滴加NaOH溶液至pH＝ 　時，Co2＋沉淀完全[c(Co2＋)≤10－5 mol/L]。
②向除雜后CoSO4溶液中加入H2C2O4溶液或(NH4)2C2O4溶液作沉淀劑，可得到CoC2O4。反應(yīng)Co2＋＋H2C2O4CoC2O4＋2H＋的平衡常數(shù)K的數(shù)值為 　；不能用同濃度的Na2C2O4溶液代替(NH4)2C2O4溶液的原因是 　。
(3)制備Co3O4。以CoCl2為原料先制得CoCO3；然后再制備Co3O4。已知：尿素水溶液呈弱堿性，70 ℃以上能緩慢水解產(chǎn)生CO，pH為1～3時水解速率對生成CoCO3沉淀較為適宜。
取1 mol CoCO3在空氣中加熱，反應(yīng)溫度對反應(yīng)產(chǎn)物的影響如圖所示，請補充完整以CoCl2溶液、尿素、鹽酸為原料，制備Co3O4的實驗方案：取一定體積CoCl2溶液， 　；充分反應(yīng)， 　；反應(yīng)至固體質(zhì)量不再變化，即可制得Co3O4。(共22張PPT)
第一篇
微專題熱練
微專題6　化學(xué)實驗與化學(xué)計算
微專題熱練21　化學(xué)綜合實驗與計算(二)
1. (2024·南通一調(diào))學(xué)習(xí)小組利用廢銀催化劑制備乙炔銀(Ag2C2)和酸性乙炔銀(Ag2C2·nAgNO3)。已知：乙炔銀和酸性乙炔銀在受熱時均易發(fā)生分解。
(1)制取乙炔。利用如圖所示裝置制取純凈的乙炔。
①電石與水反應(yīng)劇烈，為減緩反應(yīng)速率，在不改變電石用量和大小的情況下，可采取的措施有____________________________________________________ (寫兩點)。
②電石主要含CaC2，還含有CaS等雜質(zhì)。洗氣瓶中CuSO4溶液的作用是________________。
使用飽和食鹽水代替水；減緩分液漏斗中液體的滴加速率
除去H2S氣體
(2)制備乙炔銀。向含有[Ag(NH3)2]OH的溶液中通入乙炔可得到乙炔銀沉淀。
①寫出生成乙炔銀的化學(xué)方程式：______________________________________ ________________。
②補充完整制取乙炔銀固體的實驗方案：將廢銀催化劑分批加入濃硝酸中，采用空氣攪拌，用稀硝酸和氫氧化鈉溶液先后吸收反應(yīng)產(chǎn)生的廢氣，過濾除去不溶物，____________________________________________________________________ ______________________________________________________，將Ag2C2轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中(實驗中須使用的試劑有：C2H2、2%氨水、去離子水)。
C2H2＋2[Ag(NH3)2]OH＋2H2O===Ag2C2↓＋4NH3·H2O
向濾液中加入2%氨水至產(chǎn)生的沉淀溶解，向所得溶液中通入C2H2至不再有沉淀生成，過濾，用去離子水洗滌濾渣2～3次，常溫風(fēng)干
(3)制備酸性乙炔銀并測定其組成。將乙炔通入硝酸銀溶液中可制得酸性乙炔銀。反應(yīng)原理為C2H2＋(n＋2)AgNO3===Ag2C2·nAgNO3↓＋2HNO3。
①將過濾所得濾渣置于小燒杯中，利用丙酮反復(fù)多次沖洗沉淀。檢驗濾渣已經(jīng)洗凈的實驗方案是________________________________________________________ _____________________________________。
②準(zhǔn)確稱取1.260 g樣品，用濃硝酸完全溶解后，定容得200 mL溶液，取20.00 mL于錐形瓶中，以NH4Fe(SO4)2作指示劑，用0.050 00 mol/L NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定(Ag＋＋SCN－===AgSCN↓)，終點時消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為16.00 mL。
滴定終點的現(xiàn)象為__________________________________________。
通過計算確定n的數(shù)值(寫出計算過程，Ag—108)。
將最后一次洗滌液倒入少量的蒸餾水中，用pH試紙檢測溶液pH，若溶液呈中性，則沉淀已洗滌干凈
錐形瓶內(nèi)液體出現(xiàn)紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色
答案：
每20.00 mL溶液中，n(Ag＋)＝n(SCN－)＝0.050 0 mol/L×16.00×10－3 L＝8.000 ×10－4 mol
【解析】 (2)②向[Ag(NH3)2]OH溶液中通入乙炔可得到乙炔銀沉淀，向AgNO3溶液中通入乙炔可制得酸性乙炔銀，欲得到乙炔銀沉淀，需要先向AgNO3溶液中加入2%氨水至產(chǎn)生的沉淀溶解，得到[Ag(NH3)2]OH溶液，再向所得溶液中通入C2H2，具體實驗方案見答案。(3)①根據(jù)化學(xué)方程式可知，生成的沉淀表面含有HNO3，故將最后一次洗滌液倒入少量的蒸餾水中，通過測定溶液pH，檢驗沉淀是否已經(jīng)洗滌干凈。②達到滴定終點時，過量的SCN－與Fe3＋結(jié)合生成紅色物質(zhì)，且半分鐘內(nèi)不褪色。
2. (2023·南京、鹽城二模)以釹鐵硼二次廢渣(主要含F(xiàn)e2O3、Fe3O4等)為原料制備硫酸亞鐵晶體的實驗流程如下：
(1)“酸浸”時，F(xiàn)e3O4發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為___________________________ _____________。
(2)將“濾渣”返回“酸浸”工序，其目的是______________________。
(3)與普通過濾相比，使用圖1裝置進行過濾的優(yōu)點是________________。
圖1
Fe3O4＋8H＋===2Fe3＋＋Fe2＋
＋4H2O
提高鐵元素的浸出率
過濾速率更快
圖2 圖3　 圖4
設(shè)計由100 mL“濾液”[其中c(Fe3＋)＝0.8 mol/L]制備硫酸亞鐵粗品的實驗方案：____________________________________________________________________ __________________________________________________________________(須使用的試劑和儀器：鐵粉、冰水、真空蒸發(fā)儀)。
在80 ℃水浴加熱條件下，向“濾液”中加入2.688 g鐵粉，攪拌下反應(yīng)2 h后，過濾；濾液在真空蒸發(fā)儀中蒸發(fā)、在冰水浴中冷卻結(jié)晶、過濾
【解析】 (1)Fe3O4與硫酸反應(yīng)生成硫酸鐵和硫酸亞鐵，反應(yīng)的離子方程式為Fe3O4＋8H＋===2Fe3＋＋Fe2＋＋4H2O。(2)將“濾渣”返回“酸浸”工序，可使Fe3O4和氧化鐵更充分地與硫酸發(fā)生反應(yīng)，提高鐵元素的浸取率。(3)抽濾裝置通過減小錐形瓶內(nèi)的壓強，可以加快過濾速率。(4)由圖2可知，溫度在80 ℃時還原率已經(jīng)很高，由圖4可知，鐵粉過量系數(shù)為1.2時還原率已經(jīng)最高，由圖3可知，反應(yīng)時間為2 h時還原率已經(jīng)很高，故加入鐵粉的量為Fe3＋消耗鐵粉量的1.2倍；100 mL“濾液”[其中c(Fe3＋)＝0.8 mol/L]可消耗鐵粉0.04 mol，故應(yīng)加入鐵粉0.04×1.2 mol＝0.048 mol (質(zhì)量為0.048 mol×56 g/mol＝2.688 g)，為防止硫酸亞鐵被氧化，應(yīng)在真空蒸發(fā)儀中蒸發(fā)，冷卻結(jié)晶后過濾。
3. (2024·南師附中)實驗室以軟錳礦粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Mg等的氧化物)為原料制備MnSO4·H2O，其實驗過程可表示為
(1)浸取。在如圖1的實驗裝置中，攪拌下，使一定量軟錳礦粉與H2SO4溶液、Na2SO3溶液充分反應(yīng)，MnO2轉(zhuǎn)化為MnSO4的化學(xué)方程式為_____________________ _________________________________。
軟錳礦粉與H2SO4、Na2SO3溶液的加料方式是
____________________________________________
_________________________________；加料完成后，
以一定速率攪拌反應(yīng)，提高錳元素浸出率的方法還有
______________________________________。
圖1
MnO2＋Na2SO3＋
H2SO4===MnSO4＋Na2SO4＋H2O
在攪拌下，用滴液漏斗向盛有軟錳礦粉與Na2SO3
溶液的三頸瓶中緩慢滴加H2SO4溶液
適當(dāng)提高反應(yīng)溫度(或延長浸取時間)
①萃取時，在一定溫度和pH下，Mn2＋在有機層和水層中的濃度之比稱為分配比(用D表示，為常數(shù))。若25 ℃、pH＝a時，分配比D＝10，現(xiàn)用20 mL HA萃取100 mL含Mn2＋溶液，按兩種方法進行萃取：Ⅰ. 用20 mL HA萃取一次；Ⅱ. 分兩次萃取，每次用10 mL HA，試通過計算說明哪種方法更好(寫出計算過程)
答案：分兩次萃取更好(計算過程見解析)
②反萃取是利用稀硫酸將有機層中的Mn2＋轉(zhuǎn)移到水層，需將稀硫酸和有機層共同加入____________(填儀器名稱)中進行實驗操作。為使Mn2＋盡可能多地發(fā)生上述轉(zhuǎn)移，應(yīng)選擇的實驗條件或采取的操作有__________(填字母)。
A. 適當(dāng)提高H2SO4濃度
B. 加足量蒸餾水
C. 用適量稀硫酸分多次反萃取
D. 充分振蕩
分液漏斗
ACD
(3)制取MnSO4·H2O晶體。補充完整制取MnSO4·H2O晶體的實驗方案：向含有少量Fe3＋、Al3＋的MnSO4溶液中，____________________________________________ _________________________________________________________________________________________________________________________，在真空干燥箱中低溫干燥，得到MnSO4·H2O(已知：Fe3＋、Al3＋在pH≥5時完全轉(zhuǎn)化為氫氧化物沉淀：MnSO4·H2O的溶解度曲線如圖2所示；實驗中須使用的試劑有：MnCO3粉末、無水乙醇)。
圖2
分批加入少量MnCO3粉末，攪拌，至用pH試紙測得溶液pH略大于5，過濾；將濾液蒸發(fā)結(jié)晶(蒸發(fā)濃縮)至有大量晶體析出，在高于 40 ℃條件下趁熱過濾，用少量無水乙醇洗滌晶體
【解析】 (1)二氧化錳具有氧化性、亞硫酸鈉具有還原性，在酸性條件下，發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成硫酸錳和硫酸鈉、水；二氧化錳和亞硫酸鈉在酸性條件下發(fā)生反應(yīng)，故先將軟錳礦粉與Na2SO3溶液混合后，再慢慢滴加稀硫酸，故加料方式是在攪拌下，用滴液漏斗向盛有軟錳礦粉與Na2SO3溶液的三頸瓶中緩慢滴加H2SO4溶液；加料完成后，以一定速率攪拌反應(yīng)，提高錳元素浸出率的方法還有適當(dāng)提高反應(yīng)溫度，延長浸取時間等。
(2)①由萃取率公式可知；萃取一次：
Mn2＋總萃取率E總(Mn2＋)＝50%＋(1－50%)×50%＝75%>66.7%，故分兩次萃取更好。
②萃取分液需要使用分液漏斗，故反萃取需將稀硫酸和有機層共同加入分液漏斗中進行實驗操作；根據(jù)Mn2＋(水層)＋2HA(有機層)===Mn(A)2(有機層)＋2H＋(水層)，適當(dāng)提高H2SO4濃度，使得平衡逆向移動，利于錳離子進入水層，A符合題意；加足量蒸餾水，使得硫酸被稀釋，不利于錳離子進入水層，B不符合題意；用適量稀硫酸分多次反萃取，利于增大萃取出錳離子的量，C符合題意；充分振蕩，可以促使錳離子充分轉(zhuǎn)移到水層中，D符合題意。(3)已知：Fe3＋、Al3＋在pH≥5時完全轉(zhuǎn)化為氫氧化物沉淀，故需要加入MnCO3調(diào)節(jié)溶液的pH除去鐵離子、鋁離子；根據(jù)溶解度曲線圖，MnSO4·H2O的溶解度在溫度高于40 ℃時，溶解度隨溫度上升而減小，故將混合液在40 ℃以上蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾，用乙醇洗滌晶體。
4. (2024·蘇州)實驗室利用鈷渣[含Co(OH)3、Fe(OH)3等]制備磁性材料Co3O4。
(1)浸取。將一定量的鈷渣粉與Na2SO3、H2SO4溶液中的一種配成懸濁液，加入三頸瓶中(裝置見圖)，70 ℃下通過滴液漏斗緩慢滴加另一種溶液，充分反應(yīng)，過濾，滴液漏斗中的溶液是_________________；Co(OH)3轉(zhuǎn)化為Co2＋的離子方程式為
_________________________________________________。
H2SO4溶液
(2)沉鈷。Co(Ⅱ)鹽溶液可以Co(OH)2、CoCO3和CoC2O4等多種形式沉淀。
已知：Ksp(CoCO3)＝1.4×10－13，Ksp(CoC2O4)＝6.3×10－8，H2C2O4的電離常數(shù)分別為Ka1＝5.4×10－2、Ka2＝5.6×10－5，NH3·H2O的電離常數(shù)為Kb＝1.8×10－5。
①向除雜后含0.100 mol/L CoSO4溶液中滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)pH，pH＝7時開始出現(xiàn)Co(OH)2沉淀，繼續(xù)滴加NaOH溶液至pH＝_____時，Co2＋沉淀完全[c(Co2＋)≤ 10－5 mol/L]。
9
48
Na2C2O4溶液堿性強，易與Co2＋生成Co(OH)2沉淀，降低CoC2O4的產(chǎn)率
取1 mol CoCO3在空氣中加熱，反應(yīng)溫度對反應(yīng)產(chǎn)物的影響如圖所示，請補充完整以CoCl2溶液、尿素、鹽酸為原料，制備Co3O4的實驗方案：取一定體積CoCl2溶液，__________________________________________________________________ _____________________；充分反應(yīng)，_______________________________________ _________________________________________________；反應(yīng)至固體質(zhì)量不再變化，即可制得Co3O4。
邊攪拌邊加入一定量尿素，水浴加熱控制溫度在70 ℃以上，加入鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH至1～3
冷卻過濾，所得沉淀用蒸餾水洗滌2～3次，
干燥后在空氣中加熱，控制溫度在300～600 ℃
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