資源簡介

題型突破2　物質制備常用實驗裝置及選擇
1.(2024·浙江1月選考)H2S可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與MgCl2反應制備液態H2S,實驗裝置如圖,反應方程式為CaS+MgCl2+2H2O===CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。
已知:①H2S的沸點是-61 ℃,有毒;
②裝置A內產生的H2S氣體中含有酸性氣體雜質。
請回答:
(1)儀器X的名稱是　　　　。
(2)完善虛框內的裝置排序:A→B→　　　　　→F→G
(3)下列干燥劑,可用于裝置C中的是　　　　。
A.氫氧化鉀 B.五氧化二磷
C.氯化鈣 D.堿石灰
(4)裝置G中汞的兩個作用是:①平衡氣壓;②　　　　。
2.(2023·全國甲卷)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水,在冷水中微溶,可通過如下反應制備:2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。
具體步驟如下:
Ⅰ.稱取2.0 g NH4Cl,用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,將溶液溫度降至10 ℃以下,加入1 g活性炭、7 mL濃氨水,攪拌下逐滴加入10 mL 6%的雙氧水。
Ⅲ.加熱至55~60 ℃反應20 min。冷卻,過濾。
Ⅳ.將濾得的固體轉入含有少量鹽酸的25 mL沸水中,趁熱過濾。
Ⅴ.濾液轉入燒杯,加入4 mL濃鹽酸,冷卻、過濾、干燥,得到橙黃色晶體。
回答下列問題:
(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。
儀器a的名稱是　　　　。加快NH4Cl溶解的操作有　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)步驟Ⅱ中,將溫度降至10 ℃以下以避免　　　　、　　　　;可選用　　　　降低溶液溫度。
(3)指出下列過濾操作中不規范之處:　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　。
(4)步驟Ⅳ中,趁熱過濾,除掉的不溶物主要為　　　　。
(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　。
1.常考氣體制備裝置
(1)氣體發生制備
類型 固體+固 體加熱 固體+液 體加熱 固(或液)體+ 液體不加熱
裝置
適用 的 氣體 O2、NH3 Cl2 H2、CO2、NO2、 O2、NH3等
(2)氣體凈化裝置
①常見干燥劑
酸性 堿性 中性
干燥劑 濃硫酸、P2O5 堿石灰、CaO CaCl2
適用 氣體 CO2、SO2、 Cl2、NO2等 NH3 H2、CO、N2、 NO、CH4等
②干燥劑的選擇依據
選取干燥劑時,除了常規的從酸堿性角度考慮外,還要考慮特殊反應,如濃硫酸不能干燥還原性氣體(H2S、HI等),可用P2O5干燥;中性干燥劑CaCl2不能干燥NH3,因為二者會發生絡合反應(這些知識可能會成為高考的設題點)。
(3)氣體收集裝置
①密度比空氣大且不與空氣中的成分反應的氣體可用向上排空氣法收集,導氣管應“長進短出”;密度比空氣小且不與空氣中的成分反應的氣體則用向下排空氣法收集,導氣管應“短進長出”。
②易溶于水或能與水反應的氣體,如NH3、HCl、NO2等,需用排空氣法或排其他試劑法收集。
③常溫下能與空氣中的成分反應的氣體(如NO),密度與空氣接近的氣體(如N2、CO、C2H4等),不能用排空氣法收集。
④能溶于水但溶解度不大的氣體,可以用排飽和溶液的方法收集,如CO2——排飽和NaHCO3溶液;SO2——排飽和NaHSO3溶液;H2S——排飽和NaHS溶液;Cl2——排飽和NaCl溶液。
(4)尾氣處理裝置
①裝置A適用于某些可燃性氣體,如CO等。
②裝置B采用收集法處理尾氣,適用于NO、CO等。
③裝置C適用于溶解度較小的有毒氣體,如Cl2、NO2、H2S等。
④裝置D、E適用于溶解度較大的氣體,如HCl、NH3等。
2.常考有機物制備裝置
(1)常用儀器及用途
(2)依據物質性質和反應特點選擇加熱或冷卻方式
①加熱:酒精燈的火焰溫度一般在400~500 ℃,乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實驗選用酒精燈加熱,若溫度要求更高,可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。
②冷凝回流:有機物易揮發,因此在反應中通常采用冷凝回流裝置,以減少有機物的揮發,提高原料的利用率和產物的產率。如圖1、圖3中的冷凝管A、C,圖2中的長玻璃管B的作用都是冷凝回流。
③防暴沸:加沸石(或碎瓷片),防止溶液暴沸,若開始忘加沸石(或碎瓷片),需停止加熱,冷卻后補加。
(3)常見有機物分離提純的方法:萃取、分液、蒸餾、洗氣、重結晶。
1.(2024·安徽滁州一模)根據下列裝置,回答問題:
(1)實驗室常用　　　　　(填藥品名稱)來制取二氧化碳氣體,其發生裝置可用A或B,與A裝置相比,B裝置的優點是　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)若用C裝置加熱高錳酸鉀制取氧氣,發生反應的化學方程式為　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)若用活潑金屬單質和稀鹽酸反應制取純凈、干燥的H2,請從這些裝置中選擇并連接成一套組合裝置,按照氣流從左到右的流向,寫出所選裝置接口的連接順序:b→　　　　。
2.(2024·山東濰坊專題練)實驗室合成氨裝置如圖1所示,試回答下列問題:
(1)裝置甲的作用:①　　　　　,②　　　　　,③　　　　　　　　　　　。
(2)已知氨氣在水中的溶解度大約為1∶700,若用圖2中的裝置吸收氨氣,制成氨水,從實驗安全的角度考慮應選用的裝置是裝置　　　　　(填標號)。
(3)某同學用圖2中裝置B吸收產生的氨氣,結果裝置B中溶液能使酚酞變紅,且未看到倒吸現象,試分析未造成倒吸的原因可能是　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　。
3.(2024·江蘇贛榆專題練)二氯異氰尿酸鈉的化學式為C3N3O3Cl2Na(簡寫為DCCNa,摩爾質量為220 g·mol-1)。常溫下DCCNa易溶于水難溶于乙醇。實驗室可用氰尿酸(C3H3N3O3)與足量Cl2制備DCCNa:2Cl2+C3H3N3O3+3NaOH===C3N3O3Cl2Na+3H2O+2NaCl,實驗裝置如圖所示(夾持裝置和加熱裝置省略):
回答下列問題:
反應結束后,關閉K1、K2,向X中加入乙醇,靜置、減壓過濾得粗品。
(1)乙醇的作用是　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　;
(2)減壓過濾的優點是　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　;
(3)進一步提純DCCNa的方法是　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　。
4.(2024·江西吉安專題練)二氯異氰尿酸鈉(,簡稱DCCNa)是一種高效、安全的消毒劑,常溫下性質穩定,受熱易分解,難溶于冷水。實驗室通過以下原理和裝置(夾持儀器已略去)可以制取DCCNa。
已知:實驗室常用高濃度的NaClO溶液和氰尿酸溶液在10 ℃時反應制備DCCNa,主要發生反應:
A裝置中盛裝X試劑的儀器名稱是　　　　　　　　　　　　　　　;
D中軟導管的作用是　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　。
題型突破2　物質制備常用實驗裝置及選擇
1.(2024·浙江1月選考)H2S可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與MgCl2反應制備液態H2S,實驗裝置如圖,反應方程式為CaS+MgCl2+2H2O===CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。
已知:①H2S的沸點是-61 ℃,有毒;
②裝置A內產生的H2S氣體中含有酸性氣體雜質。
請回答:
(1)儀器X的名稱是　　　　。
(2)完善虛框內的裝置排序:A→B→　　　　　→F→G
(3)下列干燥劑,可用于裝置C中的是　　　　。
A.氫氧化鉀 B.五氧化二磷
C.氯化鈣 D.堿石灰
(4)裝置G中汞的兩個作用是:①平衡氣壓;②　　　　。
答案　(1)圓底燒瓶　(2)E→C→D　(3)BC
(4)液封
解析　A作為H2S的發生裝置,為避免倒吸不能驟冷,所以D、E都是冷卻H2S的裝置,C裝置干燥H2S,F冷卻并收集H2S,G作為平衡氣壓和尾氣處理裝置,據此回答。(1)儀器X的名稱是圓底燒瓶;(2)制備氣體的裝置包括發生裝置,除雜、干燥裝置,收集裝置和尾氣處理,由于不能驟冷,要逐步冷卻,所以B連E,E連C,C連D,D連F;(3)H2S是酸性氣體,不可以用堿性干燥劑,所以不可以用氫氧化鉀和堿石灰,故選BC;(4)裝置G中汞的兩個作用是:平衡氣壓、液封。
2.(2023·全國甲卷)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水,在冷水中微溶,可通過如下反應制備:2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。
具體步驟如下:
Ⅰ.稱取2.0 g NH4Cl,用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,將溶液溫度降至10 ℃以下,加入1 g活性炭、7 mL濃氨水,攪拌下逐滴加入10 mL 6%的雙氧水。
Ⅲ.加熱至55~60 ℃反應20 min。冷卻,過濾。
Ⅳ.將濾得的固體轉入含有少量鹽酸的25 mL沸水中,趁熱過濾。
Ⅴ.濾液轉入燒杯,加入4 mL濃鹽酸,冷卻、過濾、干燥,得到橙黃色晶體。
回答下列問題:
(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。
儀器a的名稱是　　　　。加快NH4Cl溶解的操作有　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)步驟Ⅱ中,將溫度降至10 ℃以下以避免　　　　、　　　　;可選用　　　　降低溶液溫度。
(3)指出下列過濾操作中不規范之處:　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)步驟Ⅳ中,趁熱過濾,除掉的不溶物主要為　　　　。
(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　。
答案　(1)錐形瓶　升溫,攪拌等
(2)濃氨水分解和揮發　雙氧水分解　冰水浴
(3)玻璃棒末端沒有緊靠在三層濾紙處,漏斗末端尖嘴部分沒有緊貼燒杯內壁
(4)活性炭
(5)利用同離子效應,促進[Co(NH3)6]Cl3結晶析出,提高產率
解析　稱取2.0 g氯化銨,用5 mL水溶解后,分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,降溫,再加入1 g活性炭,7 mL濃氨水,攪拌下逐滴加入10 mL 6%的雙氧水,加熱反應20 min,反應完成后,冷卻,過濾,鈷配合物在冷水中會析出固體,過濾所得固體為鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物,將所得固體轉入有少量鹽酸的沸水中,趁熱過濾,除去活性炭,將濾液轉入燒杯中,加入濃鹽酸,可促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3析出,提高產率,據此解答。(1)由圖中儀器的結構特征可知,a為錐形瓶;加快氯化銨溶解可采用升溫,攪拌等;(2)步驟Ⅱ中使用了濃氨水和雙氧水,它們高溫下易揮發,易分解,所以控制在10 ℃以下,避免濃氨水分解和揮發,雙氧水分解,要控制溫度在10 ℃以下,通常采用冰水浴降溫;(3)圖中過濾裝置,玻璃棒沒有緊靠三層濾紙處,可能造成過濾效果不佳。還有漏斗末端尖嘴部分沒有緊貼燒杯內壁,可能導致液滴飛濺;(4)步驟Ⅳ中,將所得固體轉入有少量鹽酸的沸水中,根據題目信息,鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水,活性炭不溶于熱水,所以趁熱過濾可除去活性炭;(5)步驟Ⅴ中,將濾液轉入燒杯,由于鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3中含有氯離子,加入4 mL濃鹽酸,可利用同離子效應,促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3結晶析出,提高產率。
命題立意:物質制備涉及發生、凈化、收集(或實驗)、尾氣處理等部分,通過設計該類試題可以有效考查考生對化學儀器的使用及作用、實驗目的的理解和把握,體現化學學科的實驗屬性。
1.常考氣體制備裝置
(1)氣體發生制備
類型 固體+固 體加熱 固體+液 體加熱 固(或液)體+ 液體不加熱
裝置
適用 的 氣體 O2、NH3 Cl2 H2、CO2、NO2、 O2、NH3等
(2)氣體凈化裝置
①常見干燥劑
酸性 堿性 中性
干燥劑 濃硫酸、P2O5 堿石灰、CaO CaCl2
適用 氣體 CO2、SO2、 Cl2、NO2等 NH3 H2、CO、N2、 NO、CH4等
②干燥劑的選擇依據
選取干燥劑時,除了常規的從酸堿性角度考慮外,還要考慮特殊反應,如濃硫酸不能干燥還原性氣體(H2S、HI等),可用P2O5干燥;中性干燥劑CaCl2不能干燥NH3,因為二者會發生絡合反應(這些知識可能會成為高考的設題點)。
(3)氣體收集裝置
①密度比空氣大且不與空氣中的成分反應的氣體可用向上排空氣法收集,導氣管應“長進短出”;密度比空氣小且不與空氣中的成分反應的氣體則用向下排空氣法收集,導氣管應“短進長出”。
②易溶于水或能與水反應的氣體,如NH3、HCl、NO2等,需用排空氣法或排其他試劑法收集。
③常溫下能與空氣中的成分反應的氣體(如NO),密度與空氣接近的氣體(如N2、CO、C2H4等),不能用排空氣法收集。
④能溶于水但溶解度不大的氣體,可以用排飽和溶液的方法收集,如CO2——排飽和NaHCO3溶液;SO2——排飽和NaHSO3溶液;H2S——排飽和NaHS溶液;Cl2——排飽和NaCl溶液。
(4)尾氣處理裝置
①裝置A適用于某些可燃性氣體,如CO等。
②裝置B采用收集法處理尾氣,適用于NO、CO等。
③裝置C適用于溶解度較小的有毒氣體,如Cl2、NO2、H2S等。
④裝置D、E適用于溶解度較大的氣體,如HCl、NH3等。
2.常考有機物制備裝置
(1)常用儀器及用途
(2)依據物質性質和反應特點選擇加熱或冷卻方式
①加熱:酒精燈的火焰溫度一般在400~500 ℃,乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實驗選用酒精燈加熱,若溫度要求更高,可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。
②冷凝回流:有機物易揮發,因此在反應中通常采用冷凝回流裝置,以減少有機物的揮發,提高原料的利用率和產物的產率。如圖1、圖3中的冷凝管A、C,圖2中的長玻璃管B的作用都是冷凝回流。
③防暴沸:加沸石(或碎瓷片),防止溶液暴沸,若開始忘加沸石(或碎瓷片),需停止加熱,冷卻后補加。
(3)常見有機物分離提純的方法:萃取、分液、蒸餾、洗氣、重結晶。
1.(2024·安徽滁州一模)根據下列裝置,回答問題:
(1)實驗室常用　　　　　(填藥品名稱)來制取二氧化碳氣體,其發生裝置可用A或B,與A裝置相比,B裝置的優點是　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)若用C裝置加熱高錳酸鉀制取氧氣,發生反應的化學方程式為　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)若用活潑金屬單質和稀鹽酸反應制取純凈、干燥的H2,請從這些裝置中選擇并連接成一套組合裝置,按照氣流從左到右的流向,寫出所選裝置接口的連接順序:b→　　　　。
答案　(1)石灰石或大理石與稀鹽酸　形成液封,節約藥品　(2)2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑　(3)f→g→i→h→e→d
解析　(1)實驗室常用石灰石或大理石和稀鹽酸來制取二氧化碳氣體;(2)高錳酸鉀加熱分解生成錳酸鉀、二氧化錳和氧氣,化學方程式為2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑;(3)若用活潑金屬單質和稀鹽酸反應制取純凈、干燥的H2,該反應為固液常溫型,選擇A為發生裝置,從b端出來的氫氣中混有揮發出的氯化氫和水蒸氣,氯化氫可利用氫氧化鈉溶液吸收,氣體從長管f進,短管g出,收集干燥的氫氣,濃硫酸具有吸水性,且不與氫氣反應,再利用濃硫酸干燥氣體,氣體從長管i進,短管h出,收集干燥氫氣,氫氣密度比空氣小,所以可選擇向下排空氣法收集,即收集裝置選擇F,氣體從短管e進,長管d出,所選裝置接口的連接順序為b→f→g→i→h→e→d。
2.(2024·山東濰坊專題練)實驗室合成氨裝置如圖1所示,試回答下列問題:
(1)裝置甲的作用:①　　　　　,②　　　　　,③　　　　　　　　　　　。
(2)已知氨氣在水中的溶解度大約為1∶700,若用圖2中的裝置吸收氨氣,制成氨水,從實驗安全的角度考慮應選用的裝置是裝置　　　　　(填標號)。
(3)某同學用圖2中裝置B吸收產生的氨氣,結果裝置B中溶液能使酚酞變紅,且未看到倒吸現象,試分析未造成倒吸的原因可能是　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　。
答案　(1)干燥氣體　使兩種氣體充分混合　觀察氣泡以調節N2和H2氣流的流速及兩者的比例　(2)A、D　(3)反應后混合氣體中氨氣的含量較少,未造成裝置中氣體壓強明顯減小
解析　(1)由于裝置甲中盛有濃硫酸,所以可用來干燥N2和H2;通過濃硫酸后兩種氣體可以充分混合;另外通過觀察氣泡可以調節N2、H2氣流的流速及兩者的比例。(2)由于氨氣極易溶于水,將其溶于水制成氨水,要防止倒吸,裝置A、D可防止倒吸,裝置B、C易發生倒吸,故答案選AD。(3)合成氨反應速率較小,且反應進行的程度較小,反應后氣體混合物中氨氣的含量較少,即使氨氣被完全吸收,氣體壓強也不會明顯減小。
3.(2024·江蘇贛榆專題練)二氯異氰尿酸鈉的化學式為C3N3O3Cl2Na(簡寫為DCCNa,摩爾質量為220 g·mol-1)。常溫下DCCNa易溶于水難溶于乙醇。實驗室可用氰尿酸(C3H3N3O3)與足量Cl2制備DCCNa:2Cl2+C3H3N3O3+3NaOH===C3N3O3Cl2Na+3H2O+2NaCl,實驗裝置如圖所示(夾持裝置和加熱裝置省略):
回答下列問題:
反應結束后,關閉K1、K2,向X中加入乙醇,靜置、減壓過濾得粗品。
(1)乙醇的作用是　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　;
(2)減壓過濾的優點是　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　;
(3)進一步提純DCCNa的方法是　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　。
答案　(1)降低DCCNa溶解度,促進產品析出
(2)過濾速度快且分離徹底　(3)重結晶
解析　(1)目標產物難溶于乙醇,降低DCCNa溶解度,促進產品析出;(2)減壓過濾因為壓強差的緣故過濾速度快且分離徹底;(3)結晶過濾提純之后進一步提純DCCNa的方法是重結晶。
4.(2024·江西吉安專題練)二氯異氰尿酸鈉(,簡稱DCCNa)是一種高效、安全的消毒劑,常溫下性質穩定,受熱易分解,難溶于冷水。實驗室通過以下原理和裝置(夾持儀器已略去)可以制取DCCNa。
已知:實驗室常用高濃度的NaClO溶液和氰尿酸溶液在10 ℃時反應制備DCCNa,主要發生反應:
A裝置中盛裝X試劑的儀器名稱是　　　　　　　　　　　　　　　;
D中軟導管的作用是　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　。
答案　三頸燒瓶　平衡氣壓,使液體能夠順利滴下
解析　A裝置中盛裝X試劑的儀器名稱是三頸燒瓶;D中軟導管的作用是平衡氣壓,使液體能夠順利滴下。(共27張PPT)
第一篇　新高考題型突破
板塊Ⅷ　化學實驗
題型突破主觀題　題型突破2　物質制備常用實驗裝置及選擇
真題導航
核心整合
模擬預測
1.(2024·浙江1月選考)H2S可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與MgCl2反應制備液態H2S,實驗裝置如圖,反應方程式為CaS+MgCl2+2H2O===CaCl2+Mg(OH)2 +H2S↑。
已知:①H2S的沸點是-61 ℃,有毒;
②裝置A內產生的H2S氣體中含有酸性氣體雜質。
請回答:
(1)儀器X的名稱是　　　　。
(2)完善虛框內的裝置排序:A→B→　　　　　→F→G
(3)下列干燥劑,可用于裝置C中的是　　　　。
A.氫氧化鉀 B.五氧化二磷
C.氯化鈣 D.堿石灰
(4)裝置G中汞的兩個作用是:①平衡氣壓;②　　　　。
圓底燒瓶
E→C→D
BC
液封
解析　A作為H2S的發生裝置,為避免倒吸不能驟冷,所以D、E都是冷卻H2S的裝置,C裝置干燥H2S,F冷卻并收集H2S,G作為平衡氣壓和尾氣處理裝置,據此回答。(1)儀器X的名稱是圓底燒瓶;(2)制備氣體的裝置包括發生裝置,除雜、干燥裝置,收集裝置和尾氣處理,由于不能驟冷,要逐步冷卻,所以B連E,E連C,C連D,D連F;(3)H2S是酸性氣體,不可以用堿性干燥劑,所以不可以用氫氧化鉀和堿石灰,故選BC;(4)裝置G中汞的兩個作用是:平衡氣壓、液封。
具體步驟如下:
Ⅰ.稱取2.0 g NH4Cl,用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,將溶液溫度降至10 ℃以下,加入1 g活性炭、7 mL濃氨水,攪拌下逐滴加入10 mL 6%的雙氧水。
Ⅲ.加熱至55~60 ℃反應20 min。冷卻,過濾。
Ⅳ.將濾得的固體轉入含有少量鹽酸的25 mL沸水中,趁熱過濾。
Ⅴ.濾液轉入燒杯,加入4 mL濃鹽酸,冷卻、過濾、干燥,得到橙黃色晶體。
回答下列問題:
(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。
儀器a的名稱是　　　　。
加快NH4Cl溶解的操作有　　　　　　。
(2)步驟Ⅱ中,將溫度降至10 ℃以下以避免　 　　 　、　 　　;可選用　　　　降低溶液溫度。
(3)指出下列過濾操作中不規范之處:
　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　 　　。
錐形瓶
升溫,攪拌等
濃氨水分解和揮發
雙氧水分解
冰水浴
玻璃棒末端沒有緊靠在三層濾紙處,漏斗末端尖嘴部分沒有緊貼燒杯內壁
解析　稱取2.0 g氯化銨,用5 mL水溶解后,分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,降溫,再加入1 g活性炭,7 mL濃氨水,攪拌下逐滴加入10 mL 6%的雙氧水,加熱反應20 min,反應完成后,冷卻,過濾,鈷配合物在冷水中會析出固體,過濾所得固體為鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物,將所得固體轉入有少量鹽酸的沸水中,趁熱過濾,除去活性炭,將濾液轉入燒杯中,加入濃鹽酸,可促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3析出,提高產率,據此解答。(1)由圖中儀器的結構特征可知,a為錐形瓶;加快氯化銨溶解可采用升溫,攪拌等;(2)步驟Ⅱ中使用了濃氨水和雙氧水,它們高溫下易揮發,易分解,所以控制在10 ℃以下,避免濃氨水分解和揮發,雙氧水分解,要控制溫度在10 ℃以下,通常采用冰水浴降溫;(3)圖中過濾裝置,玻璃棒沒有緊靠三層濾紙處,可能造成過濾效果不佳。還有漏斗末端尖嘴部分沒有緊貼燒杯內壁,可能導致液滴飛濺;
(4)步驟Ⅳ中,趁熱過濾,除掉的不溶物主要為　　　　。
(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是
　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　。
活性炭
利用同離子效應,促進[Co(NH3)6]Cl3結晶析出,提高產率
解析　(4)步驟Ⅳ中,將所得固體轉入有少量鹽酸的沸水中,根據題目信息,鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水,活性炭不溶于熱水,所以趁熱過濾可除去活性炭;(5)步驟Ⅴ中,將濾液轉入燒杯,由于鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3中含有氯離子,加入4 mL濃鹽酸,可利用同離子效應,促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3結晶析出,提高產率。
命題立意:物質制備涉及發生、凈化、收集(或實驗)、尾氣處理等部分,通過設計該類試題可以有效考查考生對化學儀器的使用及作用、實驗目的的理解和把握,體現化學學科的實驗屬性。
1.常考氣體制備裝置
(1)氣體發生制備
類型 固體+固體加熱 固體+液體加熱 固(或液)體+液體不加熱
裝置
適用的氣體 O2、NH3 Cl2 H2、CO2、NO2、O2、NH3等
(2)氣體凈化裝置
①常見干燥劑
酸性 堿性 中性
干燥劑 濃硫酸、P2O5 堿石灰、CaO CaCl2
適用氣體 CO2、SO2、Cl2、NO2等 NH3 H2、CO、N2、NO、CH4等
②干燥劑的選擇依據
選取干燥劑時,除了常規的從酸堿性角度考慮外,還要考慮特殊反應,如濃硫酸不能干燥還原性氣體(H2S、HI等),可用P2O5干燥;中性干燥劑CaCl2不能干燥NH3,因為二者會發生絡合反應(這些知識可能會成為高考的設題點)。
(3)氣體收集裝置
①密度比空氣大且不與空氣中的成分反應的氣體可用向上排空氣法收集,導氣管應“長進短出”;密度比空氣小且不與空氣中的成分反應的氣體則用向下排空氣法收集,導氣管應“短進長出”。
②易溶于水或能與水反應的氣體,如NH3、HCl、NO2等,需用排空氣法或排其他試劑法收集。
③常溫下能與空氣中的成分反應的氣體(如NO),密度與空氣接近的氣體(如N2、CO、C2H4等),不能用排空氣法收集。
④能溶于水但溶解度不大的氣體,可以用排飽和溶液的方法收集,如CO2——排飽和NaHCO3溶液;SO2——排飽和NaHSO3溶液;H2S——排飽和NaHS溶液;Cl2——排飽和NaCl溶液。
(4)尾氣處理裝置
①裝置A適用于某些可燃性氣體,如CO等。
②裝置B采用收集法處理尾氣,適用于NO、CO等。
③裝置C適用于溶解度較小的有毒氣體,如Cl2、NO2、H2S等。
④裝置D、E適用于溶解度較大的氣體,如HCl、NH3等。
2.常考有機物制備裝置
(1)常用儀器及用途
(2)依據物質性質和反應特點選擇加熱或冷卻方式
①加熱:酒精燈的火焰溫度一般在400~500 ℃,乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實驗選用酒精燈加熱,若溫度要求更高,可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。
②冷凝回流:有機物易揮發,因此在反應中通常采用冷凝回流裝置,以減少有機物的揮發,提高原料的利用率和產物的產率。如圖1、圖3中的冷凝管A、C,圖2中的長玻璃管B的作用都是冷凝回流。
③防暴沸:加沸石(或碎瓷片),防止溶液暴沸,若開始忘加沸石(或碎瓷片),需停止加熱,冷卻后補加。
(3)常見有機物分離提純的方法:萃取、分液、蒸餾、洗氣、重結晶。
1.(2024·安徽滁州一模)根據下列裝置,回答問題:
(1)實驗室常用　　　 　　(填藥品名稱)來制取二氧化碳氣體,其發生裝置可用A或B,與A裝置相比,B裝置的優點是　　　　　　　 　。
(2)若用C裝置加熱高錳酸鉀制取氧氣,發生反應的化學方程式為
　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　 　　　　　　　　　　。
(3)若用活潑金屬單質和稀鹽酸反應制取純凈、干燥的H2,請從這些裝置中選擇并連接成一套組合裝置,按照氣流從左到右的流向,寫出所選裝置接口的連接順序:b→　　 　　。
石灰石或大理石與稀鹽酸
形成液封,節約藥品
f→g→i→h→e→d
2.(2024·山東濰坊專題練)實驗室合成氨裝置如圖1所示,試回答下列問題:
(1)裝置甲的作用:①　　 　　　,②　　 　　 　,
③　　　　　　　　　 　　。
(2)已知氨氣在水中的溶解度大約為1∶700,若用圖2中的裝置吸收氨氣,制成氨水,從實驗安全的角度考慮應選用的裝置是裝置　　　　　(填標號)。
(3)某同學用圖2中裝置B吸收產生的氨氣,結果裝置B中溶液能使酚酞變紅,且未看到倒吸現象,試分析未造成倒吸的原因可能是
　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　。
干燥氣體
使兩種氣體充分混合
觀察氣泡以調節N2和H2氣流的流速及兩者的比例
A、D
反應后混合氣體中氨氣的含量較少,未造成裝置中氣體壓強明顯減小
解析　(1)由于裝置甲中盛有濃硫酸,所以可用來干燥N2和H2;通過濃硫酸后兩種氣體可以充分混合;另外通過觀察氣泡可以調節N2、H2氣流的流速及兩者的比例。(2)由于氨氣極易溶于水,將其溶于水制成氨水,要防止倒吸,裝置A、D可防止倒吸,裝置B、C易發生倒吸,故答案選AD。(3)合成氨反應速率較小,且反應進行的程度較小,反應后氣體混合物中氨氣的含量較少,即使氨氣被完全吸收,氣體壓強也不會明顯減小。
3.(2024·江蘇贛榆專題練)二氯異氰尿酸鈉的化學式為C3N3O3Cl2Na(簡寫為DCCNa,摩爾質量為220 g·mol-1)。常溫下DCCNa易溶于水難溶于乙醇。實驗室可用氰尿酸(C3H3N3O3)與足量Cl2制備DCCNa:2Cl2+C3H3N3O3+3NaOH ===C3N3O3Cl2Na+3H2O+2NaCl,實驗裝置如圖所示(夾持裝置和加熱裝置省略):
回答下列問題:
反應結束后,關閉K1、K2,向X中加入乙醇,靜置、減壓過濾得粗品。
(1)乙醇的作用是　　　　　　　　　　　　　　 　　　　 　;
(2)減壓過濾的優點是　　　　　　　　　　　　　　 　　　　 　;
(3)進一步提純DCCNa的方法是　　　　　　　　　　　　　　 　 　。
降低DCCNa溶解度,促進產品析出
過濾速度快且分離徹底
重結晶
解析　(1)目標產物難溶于乙醇,降低DCCNa溶解度,促進產品析出;(2)減壓過濾因為壓強差的緣故過濾速度快且分離徹底;(3)結晶過濾提純之后進一步提純DCCNa的方法是重結晶。
已知:實驗室常用高濃度的NaClO溶液和氰尿酸溶液在10 ℃時反應制備DCCNa,主要發生反應:
A裝置中盛裝X試劑的儀器名稱是　　　　　　　　　　　　　　　;
D中軟導管的作用是　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　。
三頸燒瓶
平衡氣壓,使液體能夠順利滴下
解析　A裝置中盛裝X試劑的儀器名稱是三頸燒瓶;D中軟導管的作用是平衡氣壓,使液體能夠順利滴下。

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