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題型突破1　化學實驗中的重要操作及其目的分析
1.(2024·新課標卷)吡咯類化合物在導電聚合物、化學傳感器及藥物制劑上有著廣泛應用,一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應和方法如下:
實驗裝置如圖所示,將100 mmol 己-2,5-二酮(熔點:-5.5 ℃,密度:0.737 g·cm-3)與100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔點:57 ℃)放入①中,攪拌。待反應完成后,加入50%的乙醇溶液,析出淺棕色固體。加熱至65 ℃,至固體溶解,加入脫色劑,回流20 min,趁熱過濾。濾液靜置至室溫,冰水浴冷卻,有大量白色固體析出。經過濾、洗滌、干燥得到產品。
回答下列問題:
(1)量取己-2,5-二酮應使用的儀器為　　　　(填名稱)。
(2)儀器①用鐵夾固定在③上,③的名稱是　　　　;儀器②的名稱是　　　　。
(3)“攪拌”的作用是　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)“加熱”方式為　　　　　　　　　　　　　　　。
(5)使用的“脫色劑”是　　　　　　　　　　　　　　　。
(6)“趁熱過濾”的目的是　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　;
用　　　　洗滌白色固體。
(7)若需進一步提純產品,可采用的方法是　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　。
2.(2024·浙江6月選考)某小組采用如下實驗流程制備AlI3:
已知:AlI3是一種無色晶體,吸濕性極強,可溶于熱的正己烷,在空氣中受熱易被氧化。
請回答:
(1)如圖為步驟 Ⅰ 的實驗裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略),圖中儀器A的名稱是　　　　　　,判斷步驟 Ⅰ 反應結束的實驗現象是 　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)下列做法不正確的是　　　　。
A.步驟 Ⅰ 中,反應物和溶劑在使用前除水
B.步驟 Ⅰ 中,若控溫加熱器發生故障,改用酒精燈(配陶土網)加熱
C.步驟 Ⅲ 中,在通風櫥中濃縮至蒸發皿內出現晶膜
D.步驟 Ⅳ 中,使用冷的正己烷洗滌
(3)所得粗產品呈淺棕黃色,小組成員認為其中混有碘單質,請設計實驗方案驗證　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　。
3.(2024·浙江1月選考)H2S可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與MgCl2反應制備液態H2S,實驗裝置如圖,反應方程式為CaS+MgCl2+2H2O===CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。
已知:①H2S的沸點是-61 ℃,有毒;
②裝置A內產生的H2S氣體中含有酸性氣體雜質。
請回答:
(1)下列干燥劑,可用于裝置C中的是　　　　。
A.氫氧化鉀 B.五氧化二磷
C.氯化鈣 D.堿石灰
(2)下列說法正確的是　　　　。
A.該實驗操作須在通風櫥中進行
B.裝置D的主要作用是預冷卻H2S
C.加入的MgCl2固體,可使MgCl2溶液保持飽和,有利于平穩持續產生H2S
D.該實驗產生的尾氣可用硝酸吸收
4.(2023·浙江1月選考)某研究小組制備納米ZnO,再與金屬有機框架(MOF)材料復合制備熒光材料ZnO@MOF,流程如下:
已知:①含鋅組分間的轉化關系:Zn2+Zn(OH)2[Zn(OH)4]2-;
②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一種晶型,39 ℃以下穩定。
請回答:
(1)步驟Ⅰ,初始滴入ZnSO4溶液時,體系中主要含鋅組分的化學式是　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)下列有關說法不正確的是　　　　。
A.步驟Ⅰ,攪拌的作用是避免反應物濃度局部過高,使反應充分
B.步驟Ⅰ,若將過量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制備ε-Zn(OH)2,可提高ZnSO4的利用率
C.步驟Ⅱ,為了更好地除去雜質,可用50 ℃的熱水洗滌
D.步驟Ⅲ,控溫煅燒的目的是為了控制ZnO的顆粒大小
(3)步驟Ⅲ,盛放樣品的容器名稱是　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)用Zn(CH3COO)2和過量(NH4)2CO3反應,得到的沉淀可直接控溫煅燒得納米ZnO,沉淀無需洗滌的原因是　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　。
1.加熱的方式
加熱方式 適用范圍
直接加熱 瓷質、金屬質或小而薄的玻璃儀器(如試管)等
隔陶土 網加熱 較大的玻璃反應器(如燒杯、燒瓶等)
熱浴(水 浴、油浴、 沙浴等) ①需嚴格控制溫度(如硝基苯的制備); ②需反應混合液靜止(如銀鏡反應); ③蒸餾沸點差較小的混合液
2.化學實驗安全六措施
(1)凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防液體倒吸。
(2)進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸,如H2還原CuO應先通H2,氣體點燃前先驗純等。
(3)防氧化,如H2還原CuO要“先滅燈再停氫”,白磷切割宜在水中進行等。
(4)防吸水,如取用、制取易吸水、潮解、水解的物質時宜采取必要措施,以保證達到實驗目的。
(5)冷凝回流,有些反應中,為減少易揮發液體反應物的損耗和充分利用原料,需在反應裝置上加裝冷凝回流裝置,如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等。
(6)易揮發液體產物(導出時可為蒸氣)的及時冷卻。
3.實驗安全裝置
懸空式 倒立漏斗 式、分液式 肚容式 蓄液安 全瓶式
平衡 壓強式 防堵塞 安全裝置 兩端 儲液式 液封式
4.化學實驗中的“第一步”
(1)檢查裝置氣密性——氣體制取、氣體性質驗證等與氣體有關的實驗。
(2)檢查是否漏水——容量瓶、分液漏斗等有活塞或瓶塞的玻璃儀器。
(3)驗純——點燃可燃性氣體。
(4)潤濕——用紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙、淀粉-碘化鉀試紙檢驗某些氣體,但用pH試紙測溶液的pH時不能潤濕。
(5)調平衡——托盤天平的使用。
(6)取樣,溶解——用化學方法檢驗、鑒別固體物質。
5.常見實驗操作的目的分析
(1)某一實驗操作的目的,一般可從除雜、檢驗、收集、尾氣處理、防倒吸、改變反應速率、保證實驗安全等方面考慮。
(2)使用某一儀器的目的,一般可從儀器的用途方面考慮,注意一些組合儀器的使用如安全瓶,量氣瓶。
(3)控制加入量的目的,一般可從加入的物質與反應體系中的其他物質發生的反應方面考慮。如為了防止發生反應消耗產物或生成其他物質,從而影響產品的產率或純度。
1.連二亞硫酸鈉(Na2S2O4,俗稱保險粉)廣泛用于紡織工業的還原性染色清洗、印花等,其是一種淡黃色粉末,易溶于水,難溶于乙醇。實驗室用鋅粉法制備Na2S2O4的流程及實驗裝置(夾持及加熱裝置已略)如圖所示。
請回答:
(1)裝有NaOH溶液的儀器名稱是　　　　　;通SO2前先向三口燒瓶中通入N2的目的是　　　　;純化SO2時需通過盛有　　　　的洗氣裝置,再通過濃硫酸。
(2)步驟Ⅱ發生反應的化學方程式為　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)下列說法不正確的是　　　　(填字母)。
A.將鋅粉和水制成懸濁液可增大反應物的接觸面積,提高反應速率
B.圖中干燥管中盛放的物質可以是堿石灰
C.步驟Ⅱ反應結束后的分離操作需要用到的玻璃儀器有分液漏斗、玻璃棒、燒杯
D.步驟Ⅰ于35~45 ℃條件下反應,應選用水浴加熱的方式控制溫度
(4)加入NaCl鹽析并冷卻至室溫后的后續處理包括過濾、蒸餾水洗滌、乙醇洗滌、干燥,其中用乙醇洗滌的目的是　　　　　　　　　　　　　　　。
2.某研究小組以TiO2、TiCl4、H2為原料,用如下裝置制備Ti2O3:
B為直型管式電阻爐,880 ℃時,該裝置內先后發生以下反應:
Ⅰ.3TiO2+TiCl4+2H2===2Ti2O3+4HCl
Ⅱ.2TiCl4+H2===2TiCl3+2HCl
已知:
Ti2O3 TiCl3 TiCl4 HCl
顏色 暗紫色 紫紅色 無色 無色
在反應裝置 內的狀態 固態 氣態 氣態 氣態
請回答:
(1)C裝置的作用是　　　　　　　　　　　　　　　,
D裝置中濃硫酸的作用是　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)下列有關說法不正確的是　　　　。
A.當裝置中出現紫紅色氣體,說明TiO2已消耗完畢
B.裝置D后連接的導管可直接插入水中吸收尾氣
C.應先通一段時間氫氣后,再打開裝置B的加熱開關
D.反應結束,按順序關閉K1、K2、裝置B的加熱開關
3.氯化鐵在金屬蝕刻、污水處理等方面有廣泛應用。某興趣小組以廢鐵屑為原料,用如圖所示的裝置制備FeCl3·6H2O。
已知:FeCl3易溶于水、甲醇、乙醇,不溶于甘油。實驗步驟如下:
Ⅰ.廢鐵屑的凈化:取一只小燒杯,放入約5 g廢鐵屑,向其中注入15 mL 1 mol·L-1 Na2CO3溶液,浸泡數分鐘后,分離出鐵屑,洗凈、晾干。
Ⅱ.FeCl2溶液的制備:將處理后的廢鐵屑加入裝置B的三頸燒瓶中,緩慢加入適當過量的稀鹽酸,得到含FeCl2的混合液。
Ⅲ.FeCl3溶液的制備:由裝置A制備氯氣,向FeCl2的混合液中緩慢通入足量的氯氣。
Ⅳ.FeCl3·6H2O產品的分離提純:將三頸燒瓶中的FeCl3混合液轉移出來,經蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、重結晶、干燥,得到FeCl3·6H2O產品。
Ⅴ.FeCl3·6H2O產品的純度測定:用碘量法滴定并計算。
(1)下列有關裝置儀器的說法正確的是　　　　(填字母)。
A.裝置A、B之間應加裝一個盛有飽和食鹽水的洗氣瓶
B.裝置B中,攪拌器的作用是使反應混合物充分接觸
C.裝置C中,NaOH溶液的作用是吸收逸出的氯氣,防止污染空氣
D.儀器a和儀器b的功能相同,但操作方法不同
(2)請分別分析以下步驟中操作的作用。
①步驟Ⅱ,稀鹽酸適當過量:　　　　　　。
②步驟Ⅳ,在冷卻結晶后的固液混合物中加入甘油:　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　(寫出一點)。
4.實驗室用如圖裝置(夾持、攪拌等裝置已省略)制備氫化鋁鈉(NaAlH4)。
簡要步驟如下:
Ⅰ.在A瓶中分別加入50 mL含4.32 g NaH的四氫呋喃懸浮液、少量(可忽略)NaAlH4固體,攪拌,接通冷卻水,控溫30 ℃。
Ⅱ.滴加50 mL含5.34 g AlCl3的四氫呋喃溶液,有白色固體析出。
Ⅲ.滴加完后,充分攪拌1 h,放置沉降,經一系列操作得到產品。
已知:①NaAlH4在室溫干燥空氣中能穩定存在,遇水易燃燒爆炸,易溶于四氫呋喃(),難溶于甲苯。常壓下,四氫呋喃沸點為66 ℃。
②4NaH+AlCl3===NaAlH4+3NaCl
3NaAlH4+AlCl3===4AlH3+3NaCl
AlH3+NaH===NaAlH4
請回答:
(1)儀器B的名稱是　　　　;A瓶中冷卻水的通水方向是　　　　進　　　　出(填“a”或“b”)。
(2)請結合主要的化學方程式說明NaAlH4遇水產生燃燒爆炸現象的原因:　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)下列說法正確的是　　　　。
A.步驟Ⅰ中,加少量NaAlH4固體可增大反應速率
B.步驟Ⅱ中,適當減緩滴加AlCl3的四氫呋喃溶液的速率可更有效控溫
C.步驟Ⅲ中,“沉降”得到的清液的主要成分為四氫呋喃和NaAlH4
D.考慮到四氫呋喃有一定毒性,裝置中CaCl2的主要作用是吸收尾氣
題型突破1　化學實驗中的重要操作及其目的分析
1.(2024·新課標卷)吡咯類化合物在導電聚合物、化學傳感器及藥物制劑上有著廣泛應用,一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應和方法如下:
實驗裝置如圖所示,將100 mmol 己-2,5-二酮(熔點:-5.5 ℃,密度:0.737 g·cm-3)與100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔點:57 ℃)放入①中,攪拌。待反應完成后,加入50%的乙醇溶液,析出淺棕色固體。加熱至65 ℃,至固體溶解,加入脫色劑,回流20 min,趁熱過濾。濾液靜置至室溫,冰水浴冷卻,有大量白色固體析出。經過濾、洗滌、干燥得到產品。
回答下列問題:
(1)量取己-2,5-二酮應使用的儀器為　　　　(填名稱)。
(2)儀器①用鐵夾固定在③上,③的名稱是　　　　;儀器②的名稱是　　　　。
(3)“攪拌”的作用是　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)“加熱”方式為　　　　　　　　　　　　　　　。
(5)使用的“脫色劑”是　　　　　　　　　　　　　　　。
(6)“趁熱過濾”的目的是　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　;
用　　　　洗滌白色固體。
(7)若需進一步提純產品,可采用的方法是　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　。
答案　(1)20 mL量筒　(2)鐵架臺　球形冷凝管　(3)加快反應速率　(4)水浴加熱　(5)活性炭
(6)減少產品損失　冷水　(7)重結晶
解析　(1)己-2,5-二酮的相對分子質量為114,則100 mmol己-2,5-二酮的體積為(100×10-3×114÷0.737) mL≈15.5 mL,故量取己-2,5-二酮時應使用20 mL量筒。(2)③的名稱為鐵架臺,儀器②為球形冷凝管。(3)“攪拌”有利于反應物混合,且加快反應速率。(4)由題可知,加熱溫度為65 ℃,故“加熱”方式可以為水浴加熱。(5)活性炭結構疏松多孔,可以吸附有色物質,故“脫色劑”可選用活性炭。(6)“趁熱過濾”可濾出脫色劑等雜質,同時減少產物析出;得到的白色固體為吡咯X,由題可知該物質不溶于冷水,則可用冷水洗滌白色固體。(7)反應物與生成物溶解度不同,可通過重結晶進一步提純產品。
2.(2024·浙江6月選考)某小組采用如下實驗流程制備AlI3:
已知:AlI3是一種無色晶體,吸濕性極強,可溶于熱的正己烷,在空氣中受熱易被氧化。
請回答:
(1)如圖為步驟 Ⅰ 的實驗裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略),圖中儀器A的名稱是　　　　　　,判斷步驟 Ⅰ 反應結束的實驗現象是 　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)下列做法不正確的是　　　　。
A.步驟 Ⅰ 中,反應物和溶劑在使用前除水
B.步驟 Ⅰ 中,若控溫加熱器發生故障,改用酒精燈(配陶土網)加熱
C.步驟 Ⅲ 中,在通風櫥中濃縮至蒸發皿內出現晶膜
D.步驟 Ⅳ 中,使用冷的正己烷洗滌
(3)所得粗產品呈淺棕黃色,小組成員認為其中混有碘單質,請設計實驗方案驗證　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　。
答案　(1)球形冷凝管　溶液由紫紅色恰好變為無色(或溶液褪為無色)
(2)BC
(3)取少量粗產品置于少量冷的正己烷中充分攪拌,靜置后,取少量上層清液,向其中滴加淀粉溶液,觀察液體是否變藍,若變藍則其中混有碘單質,否則沒有
解析　(1)由實驗裝置圖中儀器的結構可知,圖中儀器A的名稱是球形冷凝管,其用于冷凝回流;碘溶于正己烷使溶液顯紫紅色,AlI3是無色晶體,當碘反應完全后,溶液變為無色,因此判斷步驟 Ⅰ 反應結束的實驗現象是:溶液由紫紅色恰好變為無色(或溶液褪為無色)。(2)A.AlI3吸濕性極強,因此在步驟 Ⅰ 中,反應物和溶劑在使用前必須除水,A正確;B.正己烷易揮發,使用易燃的有機溶劑時,禁止使用明火加熱,因此在步驟 Ⅰ 中,若控溫加熱器發生故障,不能改用酒精燈(配陶土網)加熱,B不正確;C.AlI3在空氣中受熱易被氧化,因此在步驟 Ⅲ 中蒸發濃縮時,要注意使用有保護氣(如持續通入氮氣的蒸餾燒瓶等)的裝置中進行,不能直接在蒸發皿濃縮,C不正確;D.AlI3可溶于熱的正己烷。因此為了減少溶解損失,在步驟 Ⅳ 中要使用冷的正己烷洗滌,D正確。(3)碘易溶于正己烷,而AlI3可溶于熱的正己烷、不易溶于冷的正己烷,因此可以取少量粗產品置于少量冷的正己烷中充分攪拌,靜置后,取少量上層清液,向其中滴加淀粉溶液,觀察液體是否變藍,若變藍則其中混有碘單質,否則沒有。
3.(2024·浙江1月選考)H2S可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與MgCl2反應制備液態H2S,實驗裝置如圖,反應方程式為CaS+MgCl2+2H2O===CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。
已知:①H2S的沸點是-61 ℃,有毒;
②裝置A內產生的H2S氣體中含有酸性氣體雜質。
請回答:
(1)下列干燥劑,可用于裝置C中的是　　　　。
A.氫氧化鉀 B.五氧化二磷
C.氯化鈣 D.堿石灰
(2)下列說法正確的是　　　　。
A.該實驗操作須在通風櫥中進行
B.裝置D的主要作用是預冷卻H2S
C.加入的MgCl2固體,可使MgCl2溶液保持飽和,有利于平穩持續產生H2S
D.該實驗產生的尾氣可用硝酸吸收
答案　(1)BC　(2)ABC
解析　A作為H2S的發生裝置,為避免倒吸不能驟冷,所以D、E都是冷卻H2S的裝置,C裝置干燥H2S,F冷卻并收集H2S,G作為平衡氣壓和尾氣處理裝置,據此回答。(1)H2S是酸性氣體,不可以用堿性干燥劑,所以不可以用氫氧化鉀和堿石灰,故選BC;(2)A.H2S有毒,該實驗操作須在通風櫥中進行,故A正確;B.氣體不能驟冷,裝置D的主要作用是預冷卻H2S,故B正確;C.加入的MgCl2固體,可使MgCl2溶液保持飽和,有利于平穩持續產生H2S,故C正確;D.該實驗產生的尾氣不可用硝酸吸收,硝酸的氧化性雖然可以把H2S氧化為S單質,但是稀硝酸產生的NO或者濃硝酸產生的NO2,會污染空氣,故D錯誤。
4.(2023·浙江1月選考)某研究小組制備納米ZnO,再與金屬有機框架(MOF)材料復合制備熒光材料ZnO@MOF,流程如下:
已知:①含鋅組分間的轉化關系:Zn2+Zn(OH)2[Zn(OH)4]2-;
②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一種晶型,39 ℃以下穩定。
請回答:
(1)步驟Ⅰ,初始滴入ZnSO4溶液時,體系中主要含鋅組分的化學式是　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)下列有關說法不正確的是　　　　。
A.步驟Ⅰ,攪拌的作用是避免反應物濃度局部過高,使反應充分
B.步驟Ⅰ,若將過量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制備ε-Zn(OH)2,可提高ZnSO4的利用率
C.步驟Ⅱ,為了更好地除去雜質,可用50 ℃的熱水洗滌
D.步驟Ⅲ,控溫煅燒的目的是為了控制ZnO的顆粒大小
(3)步驟Ⅲ,盛放樣品的容器名稱是　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)用Zn(CH3COO)2和過量(NH4)2CO3反應,得到的沉淀可直接控溫煅燒得納米ZnO,沉淀無需洗滌的原因是　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　。
答案　(1)[Zn(OH)4]2-　(2)BC　(3)坩堝　(4)雜質中含有CH3COO-、C、N,在控溫煅燒過程中分解或被氧化為氣體而除去
解析　(1)初始滴入ZnSO4溶液時,氫氧化鈉過量,根據信息①可知,體系中主要含鋅組分的化學式是[Zn(OH)4]2-;(2)A項,步驟Ⅰ,攪拌可以使反應物充分接觸,加快反應速率,避免反應物濃度局部過高,正確;B項,根據信息①可知,氫氧化鈉過量時,鋅的主要存在形式是[Zn(OH)4]2-,不能生成ε-Zn(OH)2,錯誤;C項,由信息②可知,ε-Zn(OH)2 39 ℃以下穩定,用50 ℃的熱水洗滌時會導致ε-Zn(OH)2分解為其他物質,錯誤;D項,由流程可知,控溫煅燒時ε-Zn(OH)2會轉化為納米氧化鋅,故控溫煅燒的目的是為了控制ZnO的顆粒大小,正確;(3)給固體樣品加熱時,使用坩堝;(4)兩者反應時,除了生成固體ZnO外,還會生成二氧化碳、氨氣和水蒸氣,即雜質都是氣體,故沉淀不需要洗滌。
1.加熱的方式
加熱方式 適用范圍
直接加熱 瓷質、金屬質或小而薄的玻璃儀器(如試管)等
隔陶土 網加熱 較大的玻璃反應器(如燒杯、燒瓶等)
熱浴(水 浴、油浴、 沙浴等) ①需嚴格控制溫度(如硝基苯的制備); ②需反應混合液靜止(如銀鏡反應); ③蒸餾沸點差較小的混合液
2.化學實驗安全六措施
(1)凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防液體倒吸。
(2)進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸,如H2還原CuO應先通H2,氣體點燃前先驗純等。
(3)防氧化,如H2還原CuO要“先滅燈再停氫”,白磷切割宜在水中進行等。
(4)防吸水,如取用、制取易吸水、潮解、水解的物質時宜采取必要措施,以保證達到實驗目的。
(5)冷凝回流,有些反應中,為減少易揮發液體反應物的損耗和充分利用原料,需在反應裝置上加裝冷凝回流裝置,如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等。
(6)易揮發液體產物(導出時可為蒸氣)的及時冷卻。
3.實驗安全裝置
懸空式 倒立漏斗 式、分液式 肚容式 蓄液安 全瓶式
平衡 壓強式 防堵塞 安全裝置 兩端 儲液式 液封式
4.化學實驗中的“第一步”
(1)檢查裝置氣密性——氣體制取、氣體性質驗證等與氣體有關的實驗。
(2)檢查是否漏水——容量瓶、分液漏斗等有活塞或瓶塞的玻璃儀器。
(3)驗純——點燃可燃性氣體。
(4)潤濕——用紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙、淀粉-碘化鉀試紙檢驗某些氣體,但用pH試紙測溶液的pH時不能潤濕。
(5)調平衡——托盤天平的使用。
(6)取樣,溶解——用化學方法檢驗、鑒別固體物質。
5.常見實驗操作的目的分析
(1)某一實驗操作的目的,一般可從除雜、檢驗、收集、尾氣處理、防倒吸、改變反應速率、保證實驗安全等方面考慮。
(2)使用某一儀器的目的,一般可從儀器的用途方面考慮,注意一些組合儀器的使用如安全瓶,量氣瓶。
(3)控制加入量的目的,一般可從加入的物質與反應體系中的其他物質發生的反應方面考慮。如為了防止發生反應消耗產物或生成其他物質,從而影響產品的產率或純度。
1.連二亞硫酸鈉(Na2S2O4,俗稱保險粉)廣泛用于紡織工業的還原性染色清洗、印花等,其是一種淡黃色粉末,易溶于水,難溶于乙醇。實驗室用鋅粉法制備Na2S2O4的流程及實驗裝置(夾持及加熱裝置已略)如圖所示。
請回答:
(1)裝有NaOH溶液的儀器名稱是　　　　　;通SO2前先向三口燒瓶中通入N2的目的是　　　　;純化SO2時需通過盛有　　　　的洗氣裝置,再通過濃硫酸。
(2)步驟Ⅱ發生反應的化學方程式為　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)下列說法不正確的是　　　　(填字母)。
A.將鋅粉和水制成懸濁液可增大反應物的接觸面積,提高反應速率
B.圖中干燥管中盛放的物質可以是堿石灰
C.步驟Ⅱ反應結束后的分離操作需要用到的玻璃儀器有分液漏斗、玻璃棒、燒杯
D.步驟Ⅰ于35~45 ℃條件下反應,應選用水浴加熱的方式控制溫度
(4)加入NaCl鹽析并冷卻至室溫后的后續處理包括過濾、蒸餾水洗滌、乙醇洗滌、干燥,其中用乙醇洗滌的目的是　　　　　　　　　　　　　　　。
答案　(1)恒壓滴液漏斗　排出裝置內的空氣,防止生成的Na2S2O4被氧化　飽和NaHSO3溶液
(2)ZnS2O4+2NaOH===Na2S2O4+Zn(OH)2↓　(3)C　(4)除去晶體表面的水分,并減少Na2S2O4的溶解損失
解析　(1)裝有氫氧化鈉溶液的儀器為恒壓滴液漏斗;由題意可知Na2S2O4具有還原性,通SO2前先向三口燒瓶中通入N2的目的是排出裝置內的空氣,防止生成的Na2S2O4被氧化;通過飽和NaHSO3溶液純化SO2氣體。(2)結合流程圖可知,步驟Ⅱ中ZnS2O4與NaOH反應生成Na2S2O4和沉淀Zn(OH)2,化學方程式為ZnS2O4+2NaOH===Na2S2O4+Zn(OH)2↓。(3)SO2與鋅粉直接接觸反應,接觸面積太小,將鋅粉和水制成懸濁液,可增大SO2與鋅粉反應時的接觸面積,從而加快SO2與鋅的反應速率,A項正確;圖中干燥管的作用是防止未反應的SO2逸出而污染大氣,故可以盛放堿石灰吸收SO2,B項正確;步驟Ⅱ反應結束后需進行過濾操作分離出Zn(OH)2沉淀,則需要用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒和漏斗,C項錯誤;根據步驟Ⅰ的反應溫度35~45 ℃,則應選用水浴加熱的方式,D項正確。(4)Na2S2O4易溶于水,難溶于乙醇,因此用乙醇洗滌既能除去晶體表面的水分,又能減少Na2S2O4的溶解損失。
2.某研究小組以TiO2、TiCl4、H2為原料,用如下裝置制備Ti2O3:
B為直型管式電阻爐,880 ℃時,該裝置內先后發生以下反應:
Ⅰ.3TiO2+TiCl4+2H2===2Ti2O3+4HCl
Ⅱ.2TiCl4+H2===2TiCl3+2HCl
已知:
Ti2O3 TiCl3 TiCl4 HCl
顏色 暗紫色 紫紅色 無色 無色
在反應裝置 內的狀態 固態 氣態 氣態 氣態
請回答:
(1)C裝置的作用是　　　　　　　　　　　　　　　,
D裝置中濃硫酸的作用是　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)下列有關說法不正確的是　　　　。
A.當裝置中出現紫紅色氣體,說明TiO2已消耗完畢
B.裝置D后連接的導管可直接插入水中吸收尾氣
C.應先通一段時間氫氣后,再打開裝置B的加熱開關
D.反應結束,按順序關閉K1、K2、裝置B的加熱開關
答案　(1)收集冷凝的四氯化鈦并防止倒吸　防止空氣中氧氣、水進入裝置　 (2)BD
解析　(1)TiCl4在C裝置中易被液化從而使氣壓變小,故C裝置的作用是收集冷凝的四氯化鈦并防止倒吸;D裝置中濃硫酸的作用是防止空氣中氧氣、水進入裝置BC中,干擾實驗的進行;(2)裝置中兩個反應先后反應,且TiCl3為紫紅色氣體,故當裝置中出現紫紅色氣體,說明TiO2已消耗完畢,A正確;尾氣中的HCl氣體極易溶于水,故D后連接的導管不可直接插入水中吸收尾氣,B錯誤;氫氣為可燃性氣體,故先通一段時間氫氣排凈裝置中空氣后,再打開裝置B的加熱開關,C正確;反應結束,首先關閉裝置B的加熱開關,待冷卻后再關閉K1、K2,D錯誤。
3.氯化鐵在金屬蝕刻、污水處理等方面有廣泛應用。某興趣小組以廢鐵屑為原料,用如圖所示的裝置制備FeCl3·6H2O。
已知:FeCl3易溶于水、甲醇、乙醇,不溶于甘油。實驗步驟如下:
Ⅰ.廢鐵屑的凈化:取一只小燒杯,放入約5 g廢鐵屑,向其中注入15 mL 1 mol·L-1 Na2CO3溶液,浸泡數分鐘后,分離出鐵屑,洗凈、晾干。
Ⅱ.FeCl2溶液的制備:將處理后的廢鐵屑加入裝置B的三頸燒瓶中,緩慢加入適當過量的稀鹽酸,得到含FeCl2的混合液。
Ⅲ.FeCl3溶液的制備:由裝置A制備氯氣,向FeCl2的混合液中緩慢通入足量的氯氣。
Ⅳ.FeCl3·6H2O產品的分離提純:將三頸燒瓶中的FeCl3混合液轉移出來,經蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、重結晶、干燥,得到FeCl3·6H2O產品。
Ⅴ.FeCl3·6H2O產品的純度測定:用碘量法滴定并計算。
(1)下列有關裝置儀器的說法正確的是　　　　(填字母)。
A.裝置A、B之間應加裝一個盛有飽和食鹽水的洗氣瓶
B.裝置B中,攪拌器的作用是使反應混合物充分接觸
C.裝置C中,NaOH溶液的作用是吸收逸出的氯氣,防止污染空氣
D.儀器a和儀器b的功能相同,但操作方法不同
(2)請分別分析以下步驟中操作的作用。
①步驟Ⅱ,稀鹽酸適當過量:　　　　　　。
②步驟Ⅳ,在冷卻結晶后的固液混合物中加入甘油:　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　(寫出一點)。
答案　(1)BCD　(2)①稀鹽酸適當過量可以使鐵屑完全反應,提高利用率;還能抑制亞鐵離子水解　②加入甘油可降低氯化鐵晶體的溶解度,便于晶體析出,提高產率
解析　(1)生成的氯氣中雖然混有氯化氫,但是裝置B中的反應需要鹽酸作為反應物,故不需要除HCl裝置,故A錯誤;攪拌可以使反應物充分接觸,增大反應速率,故B正確;氯氣有毒,反應過程中會有氯氣逸出,需要氫氧化鈉溶液進行尾氣處理,故C正確;儀器a為恒壓滴液漏斗,放液時只需打開下端的活塞,不需要取下上端的瓶塞,濃鹽酸便可順利流下,而儀器b為分液漏斗,放液時,需要取下上端的瓶塞,再打開下端的活塞,才可能形成空氣對流,便于鹽酸順利流下,操作方法不相同,故D正確。(2)①步驟Ⅱ中稀鹽酸適當過量可以使鐵屑完全反應,提高利用率,過量的鹽酸還能抑制亞鐵離子水解;②步驟Ⅳ在冷卻結晶后的固液混合物中加入甘油可降低氯化鐵晶體的溶解度,便于晶體析出,提高產率。
4.實驗室用如圖裝置(夾持、攪拌等裝置已省略)制備氫化鋁鈉(NaAlH4)。
簡要步驟如下:
Ⅰ.在A瓶中分別加入50 mL含4.32 g NaH的四氫呋喃懸浮液、少量(可忽略)NaAlH4固體,攪拌,接通冷卻水,控溫30 ℃。
Ⅱ.滴加50 mL含5.34 g AlCl3的四氫呋喃溶液,有白色固體析出。
Ⅲ.滴加完后,充分攪拌1 h,放置沉降,經一系列操作得到產品。
已知:①NaAlH4在室溫干燥空氣中能穩定存在,遇水易燃燒爆炸,易溶于四氫呋喃(),難溶于甲苯。常壓下,四氫呋喃沸點為66 ℃。
②4NaH+AlCl3===NaAlH4+3NaCl
3NaAlH4+AlCl3===4AlH3+3NaCl
AlH3+NaH===NaAlH4
請回答:
(1)儀器B的名稱是　　　　;A瓶中冷卻水的通水方向是　　　　進　　　　出(填“a”或“b”)。
(2)請結合主要的化學方程式說明NaAlH4遇水產生燃燒爆炸現象的原因:　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)下列說法正確的是　　　　。
A.步驟Ⅰ中,加少量NaAlH4固體可增大反應速率
B.步驟Ⅱ中,適當減緩滴加AlCl3的四氫呋喃溶液的速率可更有效控溫
C.步驟Ⅲ中,“沉降”得到的清液的主要成分為四氫呋喃和NaAlH4
D.考慮到四氫呋喃有一定毒性,裝置中CaCl2的主要作用是吸收尾氣
答案　(1)球形冷凝管　b　a
(2)NaAlH4遇水發生反應:NaAlH4+4H2O===4H2↑+Na[Al(OH)4],該反應劇烈且放熱,使氫氣與氧氣混合爆炸　(3)ABC
解析　向50 mL含4.32 g NaH的四氫呋喃懸浮液中加入50 mL含5.34 g AlCl3的四氫呋喃溶液,發生反應:4NaH+AlCl3===NaAlH4+3NaCl,NaAlH4易溶于四氫呋喃,而NaCl為離子晶體,難溶于四氫呋喃,故析出的白色固體為NaCl。過濾之后,向NaAlH4的四氫呋喃溶液中加入甲苯,可以析出NaAlH4。(1)儀器B的名稱是球形冷凝管;A瓶中冷卻水的通水方向為下口進上口出,即b進a出。(2)NaAlH4遇水發生反應:NaAlH4+4H2O===4H2↑+Na[Al(OH)4],該反應劇烈且放熱,使氫氣與氧氣混合爆炸。(3)CaCl2的主要作用是避免空氣中的水分與NaAlH4接觸反應,D錯。(共32張PPT)
第一篇　新高考題型突破
板塊Ⅷ　化學實驗
題型突破主觀題　題型突破1　化學實驗中的重要操作及其目的分析
真題導航
核心整合
模擬預測
1.(2024·新課標卷)吡咯類化合物在導電聚合物、化學傳感器及藥物制劑上有著廣泛應用,一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應和方法如下:
實驗裝置如圖所示,將100 mmol 己-2,5-二酮(熔點:-5.5 ℃,密度:
0.737 g·cm-3)與100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔點:57 ℃)放入①中,攪拌。
待反應完成后,加入50%的乙醇溶液,析出淺棕色固體。加熱至65 ℃,
至固體溶解,加入脫色劑,回流20 min,趁熱過濾。濾液靜置至室溫,冰
水浴冷卻,有大量白色固體析出。經過濾、洗滌、干燥得到產品。
回答下列問題:
(1)量取己-2,5-二酮應使用的儀器為　　 　　(填名稱)。
(2)儀器①用鐵夾固定在③上,③的名稱是　　　　;儀器②的名稱是　　 　　。
(3)“攪拌”的作用是　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)“加熱”方式為　　　　　　　　　　　　　　　。
(5)使用的“脫色劑”是　　　　　　　　　　　　　　　。
(6)“趁熱過濾”的目的是　　　　　　　　　　　; 用　　　　洗滌白色固體。
(7)若需進一步提純產品,可采用的方法是　　　　　　　　　　　　　　 　。
20 mL量筒
鐵架臺
球形冷凝管
加快反應速率
水浴加熱
活性炭
減少產品損失
冷水
重結晶
解析　(1)己-2,5-二酮的相對分子質量為114,則100 mmol己-2,5-二酮的體積為(100×10-3×114÷0.737) mL≈15.5 mL,故量取己-2,5-二酮時應使用20 mL量筒。(2)③的名稱為鐵架臺,儀器②為球形冷凝管。(3)“攪拌”有利于反應物混合,且加快反應速率。(4)由題可知,加熱溫度為65 ℃,故“加熱”方式可以為水浴加熱。(5)活性炭結構疏松多孔,可以吸附有色物質,故“脫色劑”可選用活性炭。(6)“趁熱過濾”可濾出脫色劑等雜質,同時減少產物析出;得到的白色固體為吡咯X,由題可知該物質不溶于冷水,則可用冷水洗滌白色固體。(7)反應物與生成物溶解度不同,可通過重結晶進一步提純產品。
2.(2024·浙江6月選考)某小組采用如下實驗流程制備AlI3:
已知:AlI3是一種無色晶體,吸濕性
極強,可溶于熱的正己烷,在空氣中受熱易被氧化。
請回答:
(1)如圖為步驟 Ⅰ 的實驗裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已
省略),圖中儀器A的名稱是　　　　　　,判斷步驟 Ⅰ 反應結
束的實驗現象是
　　 　　　　　　　　　　　 　　。
球形冷凝管
溶液由紫紅色恰好變為無色(或溶液褪為無色)
解析　(1)由實驗裝置圖中儀器的結構可知,圖中儀器A的名稱是球形冷凝管,其用于冷凝回流;碘溶于正己烷使溶液顯紫紅色,AlI3是無色晶體,當碘反應完全后,溶液變為無色,因此判斷步驟 Ⅰ 反應結束的實驗現象是:溶液由紫紅色恰好變為無色(或溶液褪為無色)。
(2)下列做法不正確的是　　　　。
A.步驟 Ⅰ 中,反應物和溶劑在使用前除水
B.步驟 Ⅰ 中,若控溫加熱器發生故障,改用酒精燈(配陶土網)加熱
C.步驟 Ⅲ 中,在通風櫥中濃縮至蒸發皿內出現晶膜
D.步驟 Ⅳ 中,使用冷的正己烷洗滌
(3)所得粗產品呈淺棕黃色,小組成員認為其中混有碘單質,請設計實驗方案驗證
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　。
BC
取少量粗產品置于少量冷的正己烷中充分攪拌,靜置后,取少量上層清液,向其中滴加淀粉溶液,觀察液體是否變藍,若變藍則其中混有碘單質,否則沒有
解析　(2)A.AlI3吸濕性極強,因此在步驟 Ⅰ 中,反應物和溶劑在使用前必須除水,A正確;B.正己烷易揮發,使用易燃的有機溶劑時,禁止使用明火加熱,因此在步驟 Ⅰ 中,若控溫加熱器發生故障,不能改用酒精燈(配陶土網)加熱,B不正確;C.AlI3在空氣中受熱易被氧化,因此在步驟 Ⅲ 中蒸發濃縮時,要注意使用有保護氣(如持續通入氮氣的蒸餾燒瓶等)的裝置中進行,不能直接在蒸發皿濃縮,C不正確;D.AlI3可溶于熱的正己烷。因此為了減少溶解損失,在步驟 Ⅳ 中要使用冷的正己烷洗滌,D正確。(3)碘易溶于正己烷,而AlI3可溶于熱的正己烷、不易溶于冷的正己烷,因此可以取少量粗產品置于少量冷的正己烷中充分攪拌,靜置后,取少量上層清液,向其中滴加淀粉溶液,觀察液體是否變藍,若變藍則其中混有碘單質,否則沒有。
3.(2024·浙江1月選考)H2S可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與MgCl2反應制備液態H2S,實驗裝置如圖,反應方程式為CaS+MgCl2+2H2O===CaCl2+ Mg(OH)2+H2S↑。
已知:①H2S的沸點是-61 ℃,有毒;
②裝置A內產生的H2S氣體中含有酸性氣體雜質。
請回答:
(1)下列干燥劑,可用于裝置C中的是　　　　。
A.氫氧化鉀 B.五氧化二磷
C.氯化鈣 D.堿石灰
(2)下列說法正確的是　　　　。
A.該實驗操作須在通風櫥中進行
B.裝置D的主要作用是預冷卻H2S
C.加入的MgCl2固體,可使MgCl2溶液保持飽和,有利于平穩持續產生H2S
D.該實驗產生的尾氣可用硝酸吸收
BC
ABC
解析　A作為H2S的發生裝置,為避免倒吸不能驟冷,所以D、E都是冷卻H2S的裝置,C裝置干燥H2S,F冷卻并收集H2S,G作為平衡氣壓和尾氣處理裝置,據此回答。(1)H2S是酸性氣體,不可以用堿性干燥劑,所以不可以用氫氧化鉀和堿石灰,故選BC;(2)A.H2S有毒,該實驗操作須在通風櫥中進行,故A正確;B.氣體不能驟冷,裝置D的主要作用是預冷卻H2S,故B正確;C.加入的MgCl2固體,可使MgCl2溶液保持飽和,有利于平穩持續產生H2S,故C正確;D.該實驗產生的尾氣不可用硝酸吸收,硝酸的氧化性雖然可以把H2S氧化為S單質,但是稀硝酸產生的NO或者濃硝酸產生的NO2,會污染空氣,故D錯誤。
4.(2023·浙江1月選考)某研究小組制備納米ZnO,再與金屬有機框架(MOF)材料復合制備熒光材料ZnO@MOF,流程如下:
請回答:
(1)步驟Ⅰ,初始滴入ZnSO4溶液時,體系中主要含鋅組分的化學式是　　　　 　。
(2)下列有關說法不正確的是　　　　。
A.步驟Ⅰ,攪拌的作用是避免反應物濃度局部過高,使反應充分
B.步驟Ⅰ,若將過量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制備ε-Zn(OH)2,可提高ZnSO4的利用率
C.步驟Ⅱ,為了更好地除去雜質,可用50 ℃的熱水洗滌
D.步驟Ⅲ,控溫煅燒的目的是為了控制ZnO的顆粒大小
(3)步驟Ⅲ,盛放樣品的容器名稱是　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)用Zn(CH3COO)2和過量(NH4)2CO3反應,得到的沉淀可直接控溫煅燒得納米ZnO,沉淀無需洗滌的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　 　　　　　 。
[Zn(OH)4]2-
BC
坩堝
雜質中含有CH3COO-、C、N,在控溫煅燒
過程中分解或被氧化為氣體而除去
解析　(1)初始滴入ZnSO4溶液時,氫氧化鈉過量,根據信息①可知,體系中主要含鋅組分的化學式是[Zn(OH)4]2-;(2)A項,步驟Ⅰ,攪拌可以使反應物充分接觸,加快反應速率,避免反應物濃度局部過高,正確;B項,根據信息①可知,氫氧化鈉過量時,鋅的主要存在形式是[Zn(OH)4]2-,不能生成ε-Zn(OH)2,錯誤;C項,由信息②可知,ε-Zn(OH)2 39 ℃以下穩定,用50 ℃的熱水洗滌時會導致ε-Zn(OH)2分解為其他物質,錯誤;D項,由流程可知,控溫煅燒時ε-Zn(OH)2會轉化為納米氧化鋅,故控溫煅燒的目的是為了控制ZnO的顆粒大小,正確;(3)給固體樣品加熱時,使用坩堝;(4)兩者反應時,除了生成固體ZnO外,還會生成二氧化碳、氨氣和水蒸氣,即雜質都是氣體,故沉淀不需要洗滌。
1.加熱的方式
加熱方式 適用范圍
直接加熱 瓷質、金屬質或小而薄的玻璃儀器(如試管)等
隔陶土網加熱 較大的玻璃反應器(如燒杯、燒瓶等)
熱浴(水浴、油浴、沙浴等) ①需嚴格控制溫度(如硝基苯的制備);
②需反應混合液靜止(如銀鏡反應);
③蒸餾沸點差較小的混合液
2.化學實驗安全六措施
(1)凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防液體倒吸。
(2)進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸,如H2還原CuO應先通H2,氣體點燃前先驗純等。
(3)防氧化,如H2還原CuO要“先滅燈再停氫”,白磷切割宜在水中進行等。
(4)防吸水,如取用、制取易吸水、潮解、水解的物質時宜采取必要措施,以保證達到實驗目的。
(5)冷凝回流,有些反應中,為減少易揮發液體反應物的損耗和充分利用原料,需在反應裝置上加裝冷凝回流裝置,如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等。
(6)易揮發液體產物(導出時可為蒸氣)的及時冷卻。
3.實驗安全裝置
4.化學實驗中的“第一步”
(1)檢查裝置氣密性——氣體制取、氣體性質驗證等與氣體有關的實驗。
(2)檢查是否漏水——容量瓶、分液漏斗等有活塞或瓶塞的玻璃儀器。
(3)驗純——點燃可燃性氣體。
(4)潤濕——用紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙、淀粉-碘化鉀試紙檢驗某些氣體,但用pH試紙測溶液的pH時不能潤濕。
(5)調平衡——托盤天平的使用。
(6)取樣,溶解——用化學方法檢驗、鑒別固體物質。
5.常見實驗操作的目的分析
(1)某一實驗操作的目的,一般可從除雜、檢驗、收集、尾氣處理、防倒吸、改變反應速率、保證實驗安全等方面考慮。
(2)使用某一儀器的目的,一般可從儀器的用途方面考慮,注意一些組合儀器的使用如安全瓶,量氣瓶。
(3)控制加入量的目的,一般可從加入的物質與反應體系中的其他物質發生的反應方面考慮。如為了防止發生反應消耗產物或生成其他物質,從而影響產品的產率或純度。
1.連二亞硫酸鈉(Na2S2O4,俗稱保險粉)廣泛用于紡織工業的還原性染色清洗、印花等,其是一種淡黃色粉末,易溶于水,難溶于乙醇。實驗室用鋅粉法制備Na2S2O4的流程及實驗裝置(夾持及加熱裝置已略)如圖所示。
請回答:
(1)裝有NaOH溶液的儀器名稱是　 　　　　;通SO2前先向三口燒瓶中通入N2的目的是　　 　　;純化SO2時需通過盛有　 　　　的洗氣裝置,再通過濃硫酸。
(2)步驟Ⅱ發生反應的化學方程式為　　　　　　　　　　　　　　 　 　 　　。
恒壓滴液漏斗
排出裝置內的空氣,防止生成的Na2S2O4被氧化
飽和NaHSO3溶液
ZnS2O4+2NaOH===Na2S2O4+Zn(OH)2↓
解析　(1)裝有氫氧化鈉溶液的儀器為恒壓滴液漏斗;由題意可知Na2S2O4具有還原性,通SO2前先向三口燒瓶中通入N2的目的是排出裝置內的空氣,防止生成的Na2S2O4被氧化;通過飽和NaHSO3溶液純化SO2氣體。(2)結合流程圖可知,步驟Ⅱ中ZnS2O4與NaOH反應生成Na2S2O4和沉淀Zn(OH)2,化學方程式為ZnS2O4+2NaOH===Na2S2O4+Zn(OH)2↓。
(3)下列說法不正確的是　　　　(填字母)。
A.將鋅粉和水制成懸濁液可增大反應物的接觸面積,提高反應速率
B.圖中干燥管中盛放的物質可以是堿石灰
C.步驟Ⅱ反應結束后的分離操作需要用到的玻璃儀器有分液漏斗、玻璃棒、燒杯
D.步驟Ⅰ于35~45 ℃條件下反應,應選用水浴加熱的方式控制溫度
(4)加入NaCl鹽析并冷卻至室溫后的后續處理包括過濾、蒸餾水洗滌、乙醇洗滌、干燥,其中用乙醇洗滌的目的是　　　　　　　　　　　　　 　　。
C
除去晶體表面的水分,并減少Na2S2O4的溶解損失
解析　(3)SO2與鋅粉直接接觸反應,接觸面積太小,將鋅粉和水制成懸濁液,可增大SO2與鋅粉反應時的接觸面積,從而加快SO2與鋅的反應速率,A項正確;圖中干燥管的作用是防止未反應的SO2逸出而污染大氣,故可以盛放堿石灰吸收SO2,B項正確;步驟Ⅱ反應結束后需進行過濾操作分離出Zn(OH)2沉淀,則需要用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒和漏斗,C項錯誤;根據步驟Ⅰ的反應溫度35~45 ℃,則應選用水浴加熱的方式,D項正確。(4)Na2S2O4易溶于水,難溶于乙醇,因此用乙醇洗滌既能除去晶體表面的水分,又能減少Na2S2O4的溶解損失。
2.某研究小組以TiO2、TiCl4、H2為原料,用如下裝置制備Ti2O3:
B為直型管式電阻爐,880 ℃時,該裝置內
先后發生以下反應:
Ⅰ.3TiO2+TiCl4+2H2===2Ti2O3+4HCl
Ⅱ.2TiCl4+H2===2TiCl3+2HCl
已知:
Ti2O3 TiCl3 TiCl4 HCl
顏色 暗紫色 紫紅色 無色 無色
在反應裝置內的狀態 固態 氣態 氣態 氣態
請回答:
(1)C裝置的作用是　　　　　　　　　　　　　　　,
D裝置中濃硫酸的作用是　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)下列有關說法不正確的是　　　　。
A.當裝置中出現紫紅色氣體,說明TiO2已消耗完畢
B.裝置D后連接的導管可直接插入水中吸收尾氣
C.應先通一段時間氫氣后,再打開裝置B的加熱開關
D.反應結束,按順序關閉K1、K2、裝置B的加熱開關
收集冷凝的四氯化鈦并防止倒吸
防止空氣中氧氣、水進入裝置
BD
解析　(1)TiCl4在C裝置中易被液化從而使氣壓變小,故C裝置的作用是收集冷凝的四氯化鈦并防止倒吸;D裝置中濃硫酸的作用是防止空氣中氧氣、水進入裝置BC中,干擾實驗的進行;(2)裝置中兩個反應先后反應,且TiCl3為紫紅色氣體,故當裝置中出現紫紅色氣體,說明TiO2已消耗完畢,A正確;尾氣中的HCl氣體極易溶于水,故D后連接的導管不可直接插入水中吸收尾氣,B錯誤;氫氣為可燃性氣體,故先通一段時間氫氣排凈裝置中空氣后,再打開裝置B的加熱開關,C正確;反應結束,首先關閉裝置B的加熱開關,待冷卻后再關閉K1、K2,D錯誤。
3.氯化鐵在金屬蝕刻、污水處理等方面有廣泛應用。某興趣小組以廢鐵屑為原料,用如圖所示的裝置制備FeCl3·6H2O。
已知:FeCl3易溶于水、甲醇、乙醇,不溶于甘油。實
驗步驟如下:
Ⅰ.廢鐵屑的凈化:取一只小燒杯,放入約5 g廢鐵屑,
向其中注入15 mL 1 mol·L-1 Na2CO3溶液,浸泡數分
鐘后,分離出鐵屑,洗凈、晾干。
Ⅱ.FeCl2溶液的制備:將處理后的廢鐵屑加入裝置B的三頸燒瓶中,緩慢加入適當過量的稀鹽酸,得到含FeCl2的混合液。
Ⅲ.FeCl3溶液的制備:由裝置A制備氯氣,向FeCl2的混合液中緩慢通入足量的氯氣。
Ⅳ.FeCl3·6H2O產品的分離提純:將三頸燒瓶中的FeCl3混合液轉移出來,經蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、重結晶、干燥,得到FeCl3·6H2O產品。
Ⅴ.FeCl3·6H2O產品的純度測定:用碘量法滴定并計算。
(1)下列有關裝置儀器的說法正確的是　　　　(填字母)。
A.裝置A、B之間應加裝一個盛有飽和食鹽水的洗氣瓶
B.裝置B中,攪拌器的作用是使反應混合物充分接觸
C.裝置C中,NaOH溶液的作用是吸收逸出的氯氣,防止污染空氣
D.儀器a和儀器b的功能相同,但操作方法不同
(2)請分別分析以下步驟中操作的作用。
①步驟Ⅱ,稀鹽酸適當過量:___________________________________________
_______________________________________。
②步驟Ⅳ,在冷卻結晶后的固液混合物中加入甘油:
　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　(寫出一點)。
BCD
稀鹽酸適當過量可以使鐵屑完全反應,提高利用
率;還能抑制亞鐵離子水解
加入甘油可降低氯化鐵晶體的溶解度,便于晶體析出,提高產率
解析　(1)生成的氯氣中雖然混有氯化氫,但是裝置B中的反應需要鹽酸作為反應物,故不需要除HCl裝置,故A錯誤;攪拌可以使反應物充分接觸,增大反應速率,故B正確;氯氣有毒,反應過程中會有氯氣逸出,需要氫氧化鈉溶液進行尾氣處理,故C正確;儀器a為恒壓滴液漏斗,放液時只需打開下端的活塞,不需要取下上端的瓶塞,濃鹽酸便可順利流下,而儀器b為分液漏斗,放液時,需要取下上端的瓶塞,再打開下端的活塞,才可能形成空氣對流,便于鹽酸順利流下,操作方法不相同,故D正確。(2)①步驟Ⅱ中稀鹽酸適當過量可以使鐵屑完全反應,提高利用率,過量的鹽酸還能抑制亞鐵離子水解;②步驟Ⅳ在冷卻結晶后的固液混合物中加入甘油可降低氯化鐵晶體的溶解度,便于晶體析出,提高產率。
4.實驗室用如圖裝置(夾持、攪拌等裝置已省略)制備氫
化鋁鈉(NaAlH4)。簡要步驟如下:
Ⅰ.在A瓶中分別加入50 mL含4.32 g NaH的四氫呋
喃懸浮液、少量(可忽略)NaAlH4固體,攪拌,接通冷
卻水,控溫30 ℃。
Ⅱ.滴加50 mL含5.34 g AlCl3的四氫呋喃溶液,有白色固體析出。
Ⅲ.滴加完后,充分攪拌1 h,放置沉降,經一系列操作得到產品。
已知:①NaAlH4在室溫干燥空氣中能穩定存在,遇水易燃燒爆炸,易溶于四氫呋喃( ),難溶于甲苯。常壓下,四氫呋喃沸點為66 ℃。
②4NaH+AlCl3===NaAlH4+3NaCl 3NaAlH4+AlCl3===4AlH3+3NaCl
AlH3+NaH===NaAlH4
(1)儀器B的名稱是　　 　　;A瓶中冷卻水的通水方向是　　進　　出(填“a”或“b”)。
(2)請結合主要的化學方程式說明NaAlH4遇水產生燃燒爆炸現象的原因:
　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)下列說法正確的是　　　　。
A.步驟Ⅰ中,加少量NaAlH4固體可增大反應速率
B.步驟Ⅱ中,適當減緩滴加AlCl3的四氫呋喃溶液的速率可更有效控溫
C.步驟Ⅲ中,“沉降”得到的清液的主要成分為四氫呋喃和NaAlH4
D.考慮到四氫呋喃有一定毒性,裝置中CaCl2的主要作用是吸收尾氣
球形冷凝管
b
a
NaAlH4遇水發生反應:NaAlH4+4H2O===4H2↑+Na[Al(OH)4],該反應劇烈且放熱,使氫氣與氧氣混合爆炸
ABC
解析　向50 mL含4.32 g NaH的四氫呋喃懸浮液中加入50 mL含5.34 g AlCl3的四氫呋喃溶液,發生反應:4NaH+AlCl3===NaAlH4+3NaCl,NaAlH4易溶于四氫呋喃,而NaCl為離子晶體,難溶于四氫呋喃,故析出的白色固體為NaCl。過濾之后,向NaAlH4的四氫呋喃溶液中加入甲苯,可以析出NaAlH4。(1)儀器B的名稱是球形冷凝管;A瓶中冷卻水的通水方向為下口進上口出,即b進a出。(2)NaAlH4遇水發生反應:NaAlH4+4H2O===4H2↑+Na[Al(OH)4],該反應劇烈且放熱,使氫氣與氧氣混合爆炸。(3)CaCl2的主要作用是避免空氣中的水分與NaAlH4接觸反應,D錯。

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