資源簡介

題型突破2　物質分離、提純的方法及規范描述
1.(2024·湖北卷)關于物質的分離、提純,下列說法錯誤的是(　　)
A.蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4
B.過濾法分離苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色譜法從青蒿中提取分離青蒿素
D.重結晶法提純含有少量食鹽和泥沙的苯甲酸
2.(2024·浙江1月選考)為回收利用含I2的CCl4廢液,某化學興趣小組設計方案如下所示,下列說法不正確的是(　　)
A.步驟Ⅰ中,加入足量Na2CO3溶液充分反應后,上下兩層均為無色
B.步驟Ⅰ中,分液時從分液漏斗下口放出溶液A
C.試劑X可用硫酸
D.粗I2可用升華法進一步提純
3.(2023·全國甲卷)實驗室將粗鹽提純并配制0.100 0 mol·L-1的NaCl溶液。下列儀器中,本實驗必須用到的有(　　)
①天平　②溫度計　③坩堝　④分液漏斗
⑤容量瓶　⑥燒杯　⑦滴定管　⑧酒精燈
A.①②④⑥ B.①④⑤⑥
C.②③⑦⑧ D.①⑤⑥⑧
4.(2022·廣東卷)實驗室進行粗鹽提純時,需除去Ca2+、Mg2+和S,所用試劑包括BaCl2以及(　　)
A.Na2CO3、NaOH、HCl
B.Na2CO3、HCl、KOH
C.K2CO3、HNO3、NaOH
D.Na2CO3、NaOH、HNO3
1.物質分離與提純的常用方法
①升華法;②過濾法;③蒸餾法;④萃取分液法;⑤洗氣法;⑥燃燒法。
2.物質分離與提純方法的選擇
(1)“固+固”混合物的分離、提純
(2)“固+液”混合物的分離(提純)
(3)“液+液”混合物的分離(提純)
(4)“氣+氣”混合物的分離(提純)
3.常見氣體混合物的除雜
混合氣體 (括號內為雜質) 除雜試劑 分離方法
H2(H2O) 濃硫酸 洗氣
Cl2(HCl) 飽和NaCl溶液 洗氣
CO2(HCl) 飽和NaHCO3溶液 洗氣
CO2(SO2) 飽和NaHCO3溶液 洗氣
CO2(CO) 灼熱CuO -
CO(CO2) NaOH溶液 洗氣
NO(NO2) 水 洗氣
N2(O2) 灼熱的銅網 -
CH4(C2H4) 溴水 洗氣
4.常見固體混合物的除雜
物質(括號 內為雜質) 除雜試劑 分離方法(或操作)
Na2O2(Na2O) O2 —
NaHCO3 (Na2CO3)溶液 CO2 加酸轉化法
FeCl2(FeCl3) 過量鐵粉 過濾
FeCl3(FeCl2) 氯水 加氧化劑轉化法
Fe2O3(Al2O3) 過量NaOH溶液 過濾
NH4Cl(FeCl3) 適量氨水 過濾
KNO3(NaCl) 水 蒸發濃縮、冷卻結晶
NaCl(KNO3) 水 蒸發結晶、趁熱過濾
炭粉(CuO) 鹽酸 過濾
Fe(Al)粉 過量NaOH溶液 過濾
乙醇(水) CaO 蒸餾
乙酸乙酯 (乙酸) 飽和Na2CO3溶液 分液
苯(苯酚) 過量NaOH溶液 分液
5.物質分離、提純的規范描述
(1)洗滌沉淀的操作
將蒸餾水沿著玻璃棒注入過濾器中至浸沒沉淀,待水自然流下,重復操作2~3次即可。
(2)沉淀劑是否過量的判斷方法
靜置,取適量上層清液于一潔凈的試管中,繼續滴加少量沉淀劑,若無沉淀產生,則證明沉淀劑已過量,否則沉淀劑不過量或靜置,取適量上層清液于一潔凈試管中,向其中加入少量與沉淀劑作用產生沉淀的試劑,若產生沉淀,則證明沉淀劑已過量,否則沉淀劑不過量。
(3)判斷沉淀是否洗凈的操作
取最后一次洗滌液,滴加×××(試劑),若無××××現象,證明沉淀已經洗凈。
1.(2024·江西景德鎮模擬)實驗室可以用如圖裝置進行混合物分離提純。下列敘述正確的是(　　)
A.濾紙作載體并收集純凈固體
B.利用該裝置可以分離I2和NH4Cl的混合物
C.棉花的作用是防止空氣進入倒置漏斗內
D.分離混合物時酒精燈都可以用熱水浴替代
2.(2024·山東濰坊期中)海帶灼燒、溶解、過濾后得到含I-的溶液,再經以下步驟得到碘單質:
含I-溶液溶液1有機相溶液2I2的懸濁液固體碘
下列說法錯誤的是(　　)
A.由溶液1到碘的懸濁液的過程實現了碘的富集
B.步驟②和步驟③所用的操作方法相同
C.上述過程中發生的氧化還原反應有2個
D.分液時先打開分液漏斗上口玻璃塞,再打開下端活塞
3.(2024·福建廈門一模)實驗室合成肉桂酸乙酯后,其提純過程如下。
已知相關物質沸點、密度如下表。
物質 肉桂酸 肉桂酸 乙酯 乙醇 環己烷 乙醚
沸點/℃ 300 271.5 78.3 80.8 34.5
密度/g·cm-3 1.248 1.049 0.789 0.79 0.71
下列說法錯誤的是(　　)
A.操作①為蒸餾
B.試劑a為碳酸鈉,至氣泡不再產生時停止加入
C.操作②為分液,使用的儀器是分液漏斗,有機層從上口倒出
D.操作③優先蒸出的是肉桂酸乙酯
4.(2024·四川雅安階段練)創新永遠在路上。中學幾種儀器(或裝置)如圖所示(部分已創新)。下列實驗的儀器(或裝置)選擇正確的是(　　)
選項 實驗 選擇的儀器 (或裝置)
A 利用NH4Cl固體與Ca(OH)2固體反應制備NH3 ①
B 利用稀硫酸測定藥金(含Zn、Cu)的組成 ②
C 用氯仿萃取碘水中的碘 ③
D 純化丙烯酸甲酯(含少量甲醇等) ④
5.(2024·安徽安慶二模)實驗室從含I2的水溶液中提取純碘有以下兩種方案
下列說法錯誤的是(　　)
A.“富集”使用的分液漏斗振蕩排氣時,分液漏斗下口應向上傾斜
B.方案甲中,“酸化”時反應的氧化劑與還原劑物質的量之比可能為1∶5
C.方案乙中,“操作X”的名稱是升華
D.該流程中CCl4可循環利用
6.(2024·江西九江期中)在實驗室,從叔丁醇()和濃鹽酸制備2-甲基-2-氯丙烷(,熔點:-25.4 ℃,沸點:50.7 ℃)所得混合液中提取產品的流程如圖所示:
下列說法錯誤的是(　　)
A.“洗1”的主要目的是除去鹽酸
B.“操作1”和“操作2”的名稱均為分液
C.“操作3”中CaCl2不能用堿石灰代替
D.“操作4”中用到的儀器是分液漏斗
題型突破2　物質分離、提純的方法及規范描述
1.(2024·湖北卷)關于物質的分離、提純,下列說法錯誤的是(　　)
A.蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4
B.過濾法分離苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色譜法從青蒿中提取分離青蒿素
D.重結晶法提純含有少量食鹽和泥沙的苯甲酸
答案　B
解析　CH2Cl2和CCl4互溶,但二者沸點不同,可用蒸餾法進行分離,A正確;苯酚和碳酸氫鈉都可以溶解在水中,不能用過濾的方法將二者分離,B錯誤;將青蒿浸泡在有機溶劑中得到提取液,利用合適的萃取劑可以將提取液中的青蒿素提取出來,也可以利用不同溶質在色譜柱上的保留時間不同將青蒿素固定在色譜柱上,然后利用極性溶劑將青蒿素洗脫下來,C正確;利用苯甲酸在水中的溶解度隨溫度變化較大的特點,采用重結晶法進行提純,D正確。
2.(2024·浙江1月選考)為回收利用含I2的CCl4廢液,某化學興趣小組設計方案如下所示,下列說法不正確的是(　　)
A.步驟Ⅰ中,加入足量Na2CO3溶液充分反應后,上下兩層均為無色
B.步驟Ⅰ中,分液時從分液漏斗下口放出溶液A
C.試劑X可用硫酸
D.粗I2可用升華法進一步提純
答案　B
解析　由題給流程可知,向碘的四氯化碳溶液中加入碳酸鈉溶液,碳酸鈉溶液與碘反應得到含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液,分液得到四氯化碳和溶液A;向溶液A中加入硫酸溶液,碘化鈉和碘酸鈉在硫酸溶液中發生歸中反應生成硫酸鈉和碘。A.由分析可知,步驟Ⅰ中,加入足量碳酸鈉溶液發生的反應為碳酸鈉溶液與碘反應得到含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液,則充分反應后,上層為含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液,下層為四氯化碳,上下兩層均為無色,A正確;B.四氯化碳的密度大于水,加入足量碳酸鈉溶液充分反應后,上層為含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液,下層為四氯化碳,則分液時應從分液漏斗上口倒出溶液A,B錯誤;C.由分析可知,向溶液A中加入試劑X的目的是使碘化鈉和碘酸鈉在試劑X中發生反應生成碘,則試劑X可用硫酸,碘化鈉和碘酸鈉在酸性條件下發生歸中反應,C正確;D.碘受熱會發生升華,所以實驗制得的粗碘可用升華法進一步提純,故D正確。
3.(2023·全國甲卷)實驗室將粗鹽提純并配制0.100 0 mol·L-1的NaCl溶液。下列儀器中,本實驗必須用到的有(　　)
①天平　②溫度計　③坩堝　④分液漏斗
⑤容量瓶　⑥燒杯　⑦滴定管　⑧酒精燈
A.①②④⑥ B.①④⑤⑥
C.②③⑦⑧ D.①⑤⑥⑧
答案　D
解析　實驗室將粗鹽提純時,需要將其溶于一定量的水中,然后將其中的硫酸根離子、鈣離子、鎂離子依次用稍過量的氯化鋇溶液、碳酸鈉溶液和氫氧化鈉溶液除去,該過程中有過濾操作,需要用到燒杯、漏斗和玻璃棒;將所得濾液加適量鹽酸酸化后蒸發結晶得到較純的食鹽,該過程要用到蒸發皿和酒精燈;用提純后得到的精鹽配制溶液的基本步驟有稱量、溶解、轉移、洗滌、定容、搖勻等操作,需要用到天平、容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管等。綜上所述,本實驗必須用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥燒杯、⑧酒精燈,因此本題選D。
4.(2022·廣東卷)實驗室進行粗鹽提純時,需除去Ca2+、Mg2+和S,所用試劑包括BaCl2以及(　　)
A.Na2CO3、NaOH、HCl
B.Na2CO3、HCl、KOH
C.K2CO3、HNO3、NaOH
D.Na2CO3、NaOH、HNO3
答案　A
解析　為保證除雜完全,所加除雜試劑一般過量,除雜過程中不能引入新雜質,需選擇合適的試劑將所加過量的物質除去。粗鹽中主要成分為NaCl。除去Ca2+選用C將其轉化為沉淀,為了不引入新雜質,所加物質的陽離子為Na+,即選用Na2CO3除去Ca2+,同理可知,除去Mg2+需選用NaOH,除去S需選用BaCl2,因所加除雜試劑均過量,因此向粗鹽樣品中加入除雜試劑的順序中,BaCl2先于Na2CO3加入,利用Na2CO3除去Ca2+和多余的BaCl2,因Na2CO3、NaOH均過量,成為新雜質,需要過濾后向濾液中加入HCl,至溶液中不再有氣泡產生,以此除去Na2CO3、NaOH,然后將溶液蒸干得到較為純凈的食鹽產品。
命題立意:化學研究的對象通常含有含量不等的不同雜質,如何對物質進行分離、提純,用到何種儀器、使用何種除雜或分離試劑,進行何種操作,是化學實驗的重要組成部分,也是化學新素養的外在表現。試題常以學生熟知的物質為載體,考查學生對物質性質、化學實驗等方面的基本技能,充分體現了實驗回歸教材,引導教學的導向。
1.物質分離與提純的常用方法
①升華法;②過濾法;③蒸餾法;④萃取分液法;⑤洗氣法;⑥燃燒法。
2.物質分離與提純方法的選擇
(1)“固+固”混合物的分離、提純
(2)“固+液”混合物的分離(提純)
(3)“液+液”混合物的分離(提純)
(4)“氣+氣”混合物的分離(提純)
3.常見氣體混合物的除雜
混合氣體 (括號內為雜質) 除雜試劑 分離方法
H2(H2O) 濃硫酸 洗氣
Cl2(HCl) 飽和NaCl溶液 洗氣
CO2(HCl) 飽和NaHCO3溶液 洗氣
CO2(SO2) 飽和NaHCO3溶液 洗氣
CO2(CO) 灼熱CuO -
CO(CO2) NaOH溶液 洗氣
NO(NO2) 水 洗氣
N2(O2) 灼熱的銅網 -
CH4(C2H4) 溴水 洗氣
4.常見固體混合物的除雜
物質(括號 內為雜質) 除雜試劑 分離方法(或操作)
Na2O2(Na2O) O2 —
NaHCO3 (Na2CO3)溶液 CO2 加酸轉化法
FeCl2(FeCl3) 過量鐵粉 過濾
FeCl3(FeCl2) 氯水 加氧化劑轉化法
Fe2O3(Al2O3) 過量NaOH溶液 過濾
NH4Cl(FeCl3) 適量氨水 過濾
KNO3(NaCl) 水 蒸發濃縮、冷卻結晶
NaCl(KNO3) 水 蒸發結晶、趁熱過濾
炭粉(CuO) 鹽酸 過濾
Fe(Al)粉 過量NaOH溶液 過濾
乙醇(水) CaO 蒸餾
乙酸乙酯 (乙酸) 飽和Na2CO3溶液 分液
苯(苯酚) 過量NaOH溶液 分液
5.物質分離、提純的規范描述
(1)洗滌沉淀的操作
將蒸餾水沿著玻璃棒注入過濾器中至浸沒沉淀,待水自然流下,重復操作2~3次即可。
(2)沉淀劑是否過量的判斷方法
靜置,取適量上層清液于一潔凈的試管中,繼續滴加少量沉淀劑,若無沉淀產生,則證明沉淀劑已過量,否則沉淀劑不過量或靜置,取適量上層清液于一潔凈試管中,向其中加入少量與沉淀劑作用產生沉淀的試劑,若產生沉淀,則證明沉淀劑已過量,否則沉淀劑不過量。
(3)判斷沉淀是否洗凈的操作
取最后一次洗滌液,滴加×××(試劑),若無××××現象,證明沉淀已經洗凈。
1.(2024·江西景德鎮模擬)實驗室可以用如圖裝置進行混合物分離提純。下列敘述正確的是(　　)
A.濾紙作載體并收集純凈固體
B.利用該裝置可以分離I2和NH4Cl的混合物
C.棉花的作用是防止空氣進入倒置漏斗內
D.分離混合物時酒精燈都可以用熱水浴替代
答案　A
解析　A.該分離裝置適用于分離一種受熱易升華或分解且可逆,另一種難分解或不分解、難升華的物質,而且混合物不反應的物質,故濾紙作載體并收集純凈固體,正確;B.I2易升華,NH4Cl受熱分解為NH3和HCl,NH3和HCl遇冷又生成NH4Cl,該裝置不可以分離I2和NH4Cl的混合物,錯誤;C.該裝置中棉花的作用不是防止空氣進入倒置漏斗內,而是防止產生的蒸氣進入漏斗上端細管處凝固造成堵塞或者直接進入空氣造成損失和污染,錯誤;D.分離混合物時不一定溫度都低于100 ℃,故不是酒精燈都可以用熱水浴替代,錯誤。
2.(2024·山東濰坊期中)海帶灼燒、溶解、過濾后得到含I-的溶液,再經以下步驟得到碘單質:
含I-溶液溶液1有機相溶液2I2的懸濁液固體碘
下列說法錯誤的是(　　)
A.由溶液1到碘的懸濁液的過程實現了碘的富集
B.步驟②和步驟③所用的操作方法相同
C.上述過程中發生的氧化還原反應有2個
D.分液時先打開分液漏斗上口玻璃塞,再打開下端活塞
答案　C
解析　由提取海帶中的碘的實驗流程可知,海帶灼燒、溶解、過濾后得到含I-的溶液,①中發生2I-+H2O2+2H+===I2+2H2O,得到含碘單質的溶液,②為萃取分液,③中I2和NaOH反應生成NaI和NaIO3,分液后溶液2中含有NaI和NaIO3,向溶液2中加入45%硫酸溶液后得到I2的懸濁液,⑤為蒸餾。A.由分析可知,溶液1中含有I2,經過②③④后又得到I2的懸濁液,實現了碘的富集,正確;B.由分析可知,步驟②和步驟③所用的操作方法都是分液,正確;C.由分析可知,①中發生:2I-+H2O2+2H+===I2+2H2O,③中發生:3I2+6OH-===5I-+I+3H2O,④中發生:5I-+I+6H+===3I2+3H2O,發生的氧化還原反應有3個,錯誤;D.分液時先打開分液漏斗上口玻璃塞平衡大氣壓,再打開下端活塞,正確。
3.(2024·福建廈門一模)實驗室合成肉桂酸乙酯后,其提純過程如下。
已知相關物質沸點、密度如下表。
物質 肉桂酸 肉桂酸 乙酯 乙醇 環己烷 乙醚
沸點/℃ 300 271.5 78.3 80.8 34.5
密度/g·cm-3 1.248 1.049 0.789 0.79 0.71
下列說法錯誤的是(　　)
A.操作①為蒸餾
B.試劑a為碳酸鈉,至氣泡不再產生時停止加入
C.操作②為分液,使用的儀器是分液漏斗,有機層從上口倒出
D.操作③優先蒸出的是肉桂酸乙酯
答案　D
解析　肉桂酸、肉桂酸乙酯、乙醇、環己烷混合物經過蒸餾,得到混合物1、2,混合物1先加入飽和碳酸鈉,然后加入乙醚,萃取分液,有機層加入硫酸鎂吸水,然后干燥、過濾,再蒸餾得到肉桂酸乙酯。A.根據分析,操作①為蒸餾,正確;B.試劑a為碳酸鈉,至氣泡不再產生時停止加入,可以除去肉桂酸,正確;C.操作②為分液,使用的儀器是分液漏斗,有機層密度小于水,從上口倒出,正確;D.乙醚熔沸點低于肉桂酸乙酯,操作③優先蒸出的是乙醚,錯誤。
4.(2024·四川雅安階段練)創新永遠在路上。中學幾種儀器(或裝置)如圖所示(部分已創新)。下列實驗的儀器(或裝置)選擇正確的是(　　)
選項 實驗 選擇的儀器 (或裝置)
A 利用NH4Cl固體與Ca(OH)2固體反應制備NH3 ①
B 利用稀硫酸測定藥金(含Zn、Cu)的組成 ②
C 用氯仿萃取碘水中的碘 ③
D 純化丙烯酸甲酯(含少量甲醇等) ④
答案　B
解析　A.利用NH4Cl固體與Ca(OH)2固體反應制備NH3時,應使用固、固加熱型裝置,而安全漏斗中加入的是液體,且裝置未加熱,不能用于制取NH3,不正確;B.將稀硫酸與藥金(含Zn、Cu)混合后,Zn與稀硫酸發生反應,通過測定產生氣體的體積,或測定未反應固體的質量,可測定藥金(含Zn、Cu)的組成,正確;C.用氯仿萃取碘水中的碘時,需使用分液漏斗,而圖中儀器為恒壓滴液漏斗,常用于液體的滴加,不用于萃取液體,不正確;D.純化丙烯酸甲酯(含少量甲醇等),常利用沸點的差異,采用蒸餾法,而圖中儀器常用于液體萃取固體中的有效成分,不正確。
5.(2024·安徽安慶二模)實驗室從含I2的水溶液中提取純碘有以下兩種方案
下列說法錯誤的是(　　)
A.“富集”使用的分液漏斗振蕩排氣時,分液漏斗下口應向上傾斜
B.方案甲中,“酸化”時反應的氧化劑與還原劑物質的量之比可能為1∶5
C.方案乙中,“操作X”的名稱是升華
D.該流程中CCl4可循環利用
答案　C
解析　A.“富集”使用的分液漏斗振蕩排氣時,為了方便排氣減小壓強差,分液漏斗下口應向上傾斜,正確;B.方案甲中,加入NaOH溶液反應的化學方程式為3I2+6NaOH===NaIO3+5NaI+3H2O,“酸化”時反應的化學方程式為5NaI+NaIO3+3H2SO4===3I2+3Na2SO4+3H2O,氧化劑為NaIO3,還原劑為NaI,氧化劑與還原劑的物質的量之比為1∶5,正確;C.根據流程圖可知,方案乙中,“操作X”的名稱是蒸餾,錯誤;D.根據流程圖可知,該流程中CCl4可循環利用,正確。
6.(2024·江西九江期中)在實驗室,從叔丁醇()和濃鹽酸制備2-甲基-2-氯丙烷(,熔點:-25.4 ℃,沸點:50.7 ℃)所得混合液中提取產品的流程如圖所示:
下列說法錯誤的是(　　)
A.“洗1”的主要目的是除去鹽酸
B.“操作1”和“操作2”的名稱均為分液
C.“操作3”中CaCl2不能用堿石灰代替
D.“操作4”中用到的儀器是分液漏斗
答案　D
解析　結合圖示可知,叔丁醇與濃鹽酸常溫攪拌反應可得2-甲基-2-氯丙烷與H2O,向有機相中加入飽和NaHCO3溶液洗滌,由于有機物2-甲基-2-氯丙烷的密度小于水,分液后獲得上層有機相,有機相中加入少量無水CaCl2干燥,蒸餾即得有機物2-甲基-2-氯丙烷。A.混合液中含有鹽酸,故用飽和NaHCO3溶液除去,正確;B.“操作1”和“操作2”的名稱均為分液,正確;C.CaCl2用堿石灰代替,會導致2-甲基-2-氯丙烷水解,正確;D.“操作4”中涉及操作為過濾,用不到分液漏斗,錯誤。(共29張PPT)
第一篇　新高考題型突破
板塊Ⅷ　化學實驗
題型突破選擇題　題型突破2　物質分離、提純的方法及規范描述
真題導航
核心整合
模擬預測
1.(2024·湖北卷)關于物質的分離、提純,下列說法錯誤的是(　　)
A.蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4
B.過濾法分離苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色譜法從青蒿中提取分離青蒿素
D.重結晶法提純含有少量食鹽和泥沙的苯甲酸
B
解析　CH2Cl2和CCl4互溶,但二者沸點不同,可用蒸餾法進行分離,A正確;苯酚和碳酸氫鈉都可以溶解在水中,不能用過濾的方法將二者分離,B錯誤;將青蒿浸泡在有機溶劑中得到提取液,利用合適的萃取劑可以將提取液中的青蒿素提取出來,也可以利用不同溶質在色譜柱上的保留時間不同將青蒿素固定在色譜柱上,然后利用極性溶劑將青蒿素洗脫下來,C正確;利用苯甲酸在水中的溶解度隨溫度變化較大的特點,采用重結晶法進行提純,D正確。
A.步驟Ⅰ中,加入足量Na2CO3溶液充分反應后,上下兩層均為無色
B.步驟Ⅰ中,分液時從分液漏斗下口放出溶液A
C.試劑X可用硫酸
D.粗I2可用升華法進一步提純
B
解析　由題給流程可知,向碘的四氯化碳溶液中加入碳酸鈉溶液,碳酸鈉溶液與碘反應得到含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液,分液得到四氯化碳和溶液A;向溶液A中加入硫酸溶液,碘化鈉和碘酸鈉在硫酸溶液中發生歸中反應生成硫酸鈉和碘。A.由分析可知,步驟Ⅰ中,加入足量碳酸鈉溶液發生的反應為碳酸鈉溶液與碘反應得到含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液,則充分反應后,上層為含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液,下層為四氯化碳,上下兩層均為無色,A正確;B.四氯化碳的密度大于水,加入足量碳酸鈉溶液充分反應后,上層為含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液,下層為四氯化碳,則分液時應從分液漏斗上口倒出溶液A,B錯誤;C.由分析可知,向溶液A中加入試劑X的目的是使碘化鈉和碘酸鈉在試劑X中發生反應生成碘,則試劑X可用硫酸,碘化鈉和碘酸鈉在酸性條件下發生歸中反應,C正確;D.碘受熱會發生升華,所以實驗制得的粗碘可用升華法進一步提純,故D正確。
3.(2023·全國甲卷)實驗室將粗鹽提純并配制0.100 0 mol·L-1的NaCl溶液。下列儀器中,本實驗必須用到的有(　　)
①天平　②溫度計　③坩堝　④分液漏斗
⑤容量瓶　⑥燒杯　⑦滴定管　⑧酒精燈
A.①②④⑥ B.①④⑤⑥
C.②③⑦⑧ D.①⑤⑥⑧
D
解析　實驗室將粗鹽提純時,需要將其溶于一定量的水中,然后將其中的硫酸根離子、鈣離子、鎂離子依次用稍過量的氯化鋇溶液、碳酸鈉溶液和氫氧化鈉溶液除去,該過程中有過濾操作,需要用到燒杯、漏斗和玻璃棒;將所得濾液加適量鹽酸酸化后蒸發結晶得到較純的食鹽,該過程要用到蒸發皿和酒精燈;用提純后得到的精鹽配制溶液的基本步驟有稱量、溶解、轉移、洗滌、定容、搖勻等操作,需要用到天平、容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管等。綜上所述,本實驗必須用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥燒杯、⑧酒精燈,因此本題選D。
4.(2022·廣東卷)實驗室進行粗鹽提純時,需除去Ca2+、Mg2+和S,所用試劑包括BaCl2以及(　　)
A.Na2CO3、NaOH、HCl
B.Na2CO3、HCl、KOH
C.K2CO3、HNO3、NaOH
D.Na2CO3、NaOH、HNO3
A
解析　為保證除雜完全,所加除雜試劑一般過量,除雜過程中不能引入新雜質,需選擇合適的試劑將所加過量的物質除去。粗鹽中主要成分為NaCl。除去Ca2+選用C將其轉化為沉淀,為了不引入新雜質,所加物質的陽離子為Na+,即選用Na2CO3除去Ca2+,同理可知,除去Mg2+需選用NaOH,除去S需選用BaCl2,因所加除雜試劑均過量,因此向粗鹽樣品中加入除雜試劑的順序中,BaCl2先于Na2CO3加入,利用Na2CO3除去Ca2+和多余的BaCl2,因Na2CO3、NaOH均過量,成為新雜質,需要過濾后向濾液中加入HCl,至溶液中不再有氣泡產生,以此除去Na2CO3、NaOH,然后將溶液蒸干得到較為純凈的食鹽產品。
命題立意:化學研究的對象通常含有含量不等的不同雜質,如何對物質進行分離、提純,用到何種儀器、使用何種除雜或分離試劑,進行何種操作,是化學實驗的重要組成部分,也是化學新素養的外在表現。試題常以學生熟知的物質為載體,考查學生對物質性質、化學實驗等方面的基本技能,充分體現了實驗回歸教材,引導教學的導向。
1.物質分離與提純的常用方法
①升華法;②過濾法;③蒸餾法;④萃取分液法;⑤洗氣法;⑥燃燒法。
2.物質分離與提純方法的選擇
(1)“固+固”混合物的分離、提純
(2)“固+液”混合物的分離(提純)
(3)“液+液”混合物的分離(提純)
(4)“氣+氣”混合物的分離(提純)
3.常見氣體混合物的除雜
混合氣體(括號內為雜質) 除雜試劑 分離方法
H2(H2O)
Cl2(HCl)
CO2(HCl)
CO2(SO2)
CO2(CO) -
CO(CO2)
NO(NO2)
N2(O2) -
CH4(C2H4)
濃硫酸
洗氣
飽和NaCl溶液
洗氣
飽和NaHCO3溶液
洗氣
飽和NaHCO3溶液
洗氣
灼熱CuO
NaOH溶液
洗氣
水
洗氣
灼熱的銅網
溴水
洗氣
4.常見固體混合物的除雜
物質(括號內為雜質) 除雜試劑 分離方法(或操作)
Na2O2(Na2O) —
NaHCO3(Na2CO3)溶液
FeCl2(FeCl3)
FeCl3(FeCl2)
Fe2O3(Al2O3)
NH4Cl(FeCl3)
KNO3(NaCl)
O2
CO2
加酸轉化法
過量鐵粉
過濾
氯水
加氧化劑轉化法
過量NaOH溶液
過濾
適量氨水
過濾
水
蒸發濃縮、冷卻結晶
物質(括號內為雜質) 除雜試劑 分離方法(或操作)
NaCl(KNO3)
炭粉(CuO)
Fe(Al)粉
乙醇(水)
乙酸乙酯(乙酸)
苯(苯酚)
水
蒸發結晶、趁熱過濾
鹽酸
過濾
過量NaOH溶液
過濾
CaO
蒸餾
飽和Na2CO3溶液
分液
過量NaOH溶液
分液
5.物質分離、提純的規范描述
(1)洗滌沉淀的操作
將蒸餾水沿著玻璃棒注入________中至浸沒沉淀,待水__________,重復操作________次即可。
(2)沉淀劑是否過量的判斷方法
靜置,取適量上層清液于一潔凈的試管中,繼續滴加少量________,若無沉淀產生,則證明沉淀劑已過量,否則沉淀劑不過量或靜置,取適量上層清液于一潔凈試管中,向其中加入少量與沉淀劑作用產生沉淀的試劑,若產生沉淀,則證明沉淀劑已過量,否則沉淀劑不過量。
(3)判斷沉淀是否洗凈的操作
取__________洗滌液,滴加×××(試劑),若無××××現象,證明沉淀已經洗凈。
過濾器
自然流下
2~3
沉淀劑
最后一次
1.(2024·江西景德鎮模擬)實驗室可以用如圖裝置進行混合物分離提純。下列敘述正確的是(　　)
A.濾紙作載體并收集純凈固體
B.利用該裝置可以分離I2和NH4Cl的混合物
C.棉花的作用是防止空氣進入倒置漏斗內
D.分離混合物時酒精燈都可以用熱水浴替代
A
解析　A.該分離裝置適用于分離一種受熱易升華或分解且可逆,另一種難分解或不分解、難升華的物質,而且混合物不反應的物質,故濾紙作載體并收集純凈固體,正確;B.I2易升華,NH4Cl受熱分解為NH3和HCl,NH3和HCl遇冷又生成NH4Cl,該裝置不可以分離I2和NH4Cl的混合物,錯誤;C.該裝置中棉花的作用不是防止空氣進入倒置漏斗內,而是防止產生的蒸氣進入漏斗上端細管處凝固造成堵塞或者直接進入空氣造成損失和污染,錯誤;D.分離混合物時不一定溫度都低于100 ℃,故不是酒精燈都可以用熱水浴替代,錯誤。
A.由溶液1到碘的懸濁液的過程實現了碘的富集
B.步驟②和步驟③所用的操作方法相同
C.上述過程中發生的氧化還原反應有2個
D.分液時先打開分液漏斗上口玻璃塞,再打開下端活塞
C
解析　由提取海帶中的碘的實驗流程可知,海帶灼燒、溶解、過濾后得到含I-的溶液,①中發生2I-+H2O2+2H+===I2+2H2O,得到含碘單質的溶液,②為萃取分液,③中I2和NaOH反應生成NaI和NaIO3,分液后溶液2中含有NaI和NaIO3,向溶液2中加入45%硫酸溶液后得到I2的懸濁液,⑤為蒸餾。A.由分析可知,溶液1中含有I2,經過②③④后又得到I2的懸濁液,實現了碘的富集,正確;B.由分析可知,步驟②和步驟③所用的操作方法都是分液,正確;C.由分析可知,①中發生:2I-+H2O2+2H+===I2+2H2O,③中發生:3I2+6OH-===5I-+I+3H2O,④中發生:5I-+I+6H+===3I2+3H2O,發生的氧化還原反應有3個,錯誤;D.分液時先打開分液漏斗上口玻璃塞平衡大氣壓,再打開下端活塞,正確。
3.(2024·福建廈門一模)實驗室合成肉桂酸乙酯后,其提純過程如下。
已知相關物質沸點、密度如下表。
物質 肉桂酸 肉桂酸乙酯 乙醇 環己烷 乙醚
沸點/℃ 300 271.5 78.3 80.8 34.5
密度/g·cm-3 1.248 1.049 0.789 0.79 0.71
下列說法錯誤的是(　　)
A.操作①為蒸餾
B.試劑a為碳酸鈉,至氣泡不再產生時停止加入
C.操作②為分液,使用的儀器是分液漏斗,有機層從上口倒出
D.操作③優先蒸出的是肉桂酸乙酯
D
解析　肉桂酸、肉桂酸乙酯、乙醇、環己烷混合物經過蒸餾,得到混合物1、2,混合物1先加入飽和碳酸鈉,然后加入乙醚,萃取分液,有機層加入硫酸鎂吸水,然后干燥、過濾,再蒸餾得到肉桂酸乙酯。A.根據分析,操作①為蒸餾,正確;B.試劑a為碳酸鈉,至氣泡不再產生時停止加入,可以除去肉桂酸,正確;C.操作②為分液,使用的儀器是分液漏斗,有機層密度小于水,從上口倒出,正確;D.乙醚熔沸點低于肉桂酸乙酯,操作③優先蒸出的是乙醚,錯誤。
4.(2024·四川雅安階段練)創新永遠在路上。中學幾種儀器(或裝置)如圖所示(部分已創新)。下列實驗的儀器(或裝置)選擇正確的是(　　)
B
選項 實驗 選擇的儀器(或裝置)
A 利用NH4Cl固體與Ca(OH)2固體反應制備NH3 ①
B 利用稀硫酸測定藥金(含Zn、Cu)的組成 ②
C 用氯仿萃取碘水中的碘 ③
D 純化丙烯酸甲酯(含少量甲醇等) ④
解析　A.利用NH4Cl固體與Ca(OH)2固體反應制備NH3時,應使用固、固加熱型裝置,而安全漏斗中加入的是液體,且裝置未加熱,不能用于制取NH3,不正確;B.將稀硫酸與藥金(含Zn、Cu)混合后,Zn與稀硫酸發生反應,通過測定產生氣體的體積,或測定未反應固體的質量,可測定藥金(含Zn、Cu)的組成,正確;C.用氯仿萃取碘水中的碘時,需使用分液漏斗,而圖中儀器為恒壓滴液漏斗,常用于液體的滴加,不用于萃取液體,不正確;D.純化丙烯酸甲酯(含少量甲醇等),常利用沸點的差異,采用蒸餾法,而圖中儀器常用于液體萃取固體中的有效成分,不正確。
5.(2024·安徽安慶二模)實驗室從含I2的水溶液中提取純碘有以下兩種方案
下列說法錯誤的是(　　)
A.“富集”使用的分液漏斗振蕩排氣
時,分液漏斗下口應向上傾斜
B.方案甲中,“酸化”時反應的氧化劑
與還原劑物質的量之比可能為1∶5
C.方案乙中,“操作X”的名稱是升華
D.該流程中CCl4可循環利用
C
解析　A.“富集”使用的分液漏斗振蕩排氣時,為了方便排氣減小壓強差,分液漏斗下口應向上傾斜,正確;B.方案甲中,加入NaOH溶液反應的化學方程式為3I2+6NaOH===NaIO3+5NaI+3H2O,“酸化”時反應的化學方程式為5NaI+NaIO3+3H2SO4===3I2+3Na2SO4+3H2O,氧化劑為NaIO3,還原劑為NaI,氧化劑與還原劑的物質的量之比為1∶5,正確;C.根據流程圖可知,方案乙中,“操作X”的名稱是蒸餾,錯誤;D.根據流程圖可知,該流程中CCl4可循環利用,正確。
下列說法錯誤的是(　　)
A.“洗1”的主要目的是除去鹽酸
B.“操作1”和“操作2”的名稱均為分液
C.“操作3”中CaCl2不能用堿石灰代替
D.“操作4”中用到的儀器是分液漏斗
D
解析　結合圖示可知,叔丁醇與濃鹽酸常溫攪拌反應可得2-甲基-2-氯丙烷與H2O,向有機相中加入飽和NaHCO3溶液洗滌,由于有機物2-甲基-2-氯丙烷的密度小于水,分液后獲得上層有機相,有機相中加入少量無水CaCl2干燥,蒸餾即得有機物2-甲基-2-氯丙烷。A.混合液中含有鹽酸,故用飽和NaHCO3溶液除去,正確;B.“操作1”和“操作2”的名稱均為分液,正確;C.CaCl2用堿石灰代替,會導致2-甲基-2-氯丙烷水解,正確;D.“操作4”中涉及操作為過濾,用不到分液漏斗,錯誤。

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