資源簡介

熱點突破練13　化學實驗綜合題
1.(2024·黑吉遼卷)某實驗小組為實現乙酸乙酯的綠色制備及反應過程可視化,設計實驗方案如下:
Ⅰ.向50 mL燒瓶中分別加入5.7 mL乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固體及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。
Ⅱ.加熱回流50 min后,反應液由藍色變為紫色,變色硅膠由藍色變為粉紅色,停止加熱。
Ⅲ.冷卻后,向燒瓶中緩慢加入飽和Na2CO3溶液至無CO2逸出,分離出有機相。
Ⅳ.洗滌有機相后,加入無水MgSO4,過濾。
Ⅴ.蒸餾濾液,收集73~78 ℃餾分,得無色液體6.60 g,色譜檢測純度為98.0%。
回答下列問題:
(1)NaHSO4在反應中起　　　　　　　　　　　　　　
作用,用其代替濃H2SO4的優點是　　　　　　　　　　　　　　 　　　(答出一條即可)。
(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應進程。變色硅膠吸水,除指示反應進程外,還可
　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)使用小孔冷凝柱承載,而不向反應液中直接加入變色硅膠的優點是　　　　(填標號)。
A.無需分離
B.增大該反應平衡常數
C.起到沸石作用,防止暴沸
D.不影響甲基紫指示反應進程
(4)下列儀器中,分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是　　　　(填名稱)。
(5)該實驗乙酸乙酯的產率為　　　　(精確到0.1%)。
(6)若改用C2OH作為反應物進行反應,質譜檢測目標產物分子離子峰的質荷比數值應為　　　　(精確至1)。
2.(2023·山東卷)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料,常溫下為無色液體,沸點為31.8 ℃,熔點為-126.5 ℃,易水解。實驗室根據反應Si+3HClSiHCl3+H2,利用如下裝置制備SiHCl3粗品(加熱及夾持裝置略)。回答下列問題:
(1)制備SiHCl3時進行操作:(ⅰ)……;(ⅱ)將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中;(ⅲ)通入HCl,一段時間后接通冷凝裝置,加熱開始反應。操作(ⅰ)為　　　　　　　; 判斷制備反應結束的實驗現象是　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　。圖示裝置存在的兩處缺陷是 　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)已知電負性Cl>H>Si,SiHCl3在濃NaOH溶液中發生反應的化學方程式為　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)采用如下方法測定溶有少量HCl的SiHCl3純度。
m1 g樣品經水解、干燥等預處理過程得硅酸水合物后,進行如下實驗操作:①　　　　　　　　　　　　　　　,
②　　　　　　　　(填操作名稱),③稱量等操作,測得所得固體氧化物質量為m2 g,從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器,依次為　　　　(填標號)。測得樣品純度為　　　　(用含m1、m2的代數式表示)。
3.(2024·山東濰坊二模)某化學興趣小組同學展開對漂白劑亞氯酸鈉(NaClO2)的研究。
實驗Ⅰ:制取NaClO2晶體。
已知:NaClO2飽和溶液在溫度低于38 ℃時析出的晶體是NaClO2·3H2O,高于38 ℃時析出的晶體是NaClO2,高于60 ℃時NaClO2分解成NaClO3和NaCl。利用下圖所示裝置進行實驗。
(1)裝置①的作用是　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)裝置②中產生ClO2氣體的化學方程式為　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　。
(3)從裝置④反應后的溶液獲得晶體NaClO2的操作步驟為:
①減壓,55 ℃蒸發結晶;
②趁熱過濾;
③　　　　　　　　　　　　　　　;
④低于60 ℃干燥,得到成品。
實驗Ⅱ:測定某亞氯酸鈉樣品的純度。設計如下實驗方案,并進行實驗。
①準確稱取所得亞氯酸鈉樣品m g于燒杯中,加入適量蒸餾水和過量的碘化鉀晶體,再滴入適量的稀硫酸,充分反應(已知:Cl+4I-+4H+===2H2O+2I2+Cl-)。將所得混合液配成100 mL待測溶液。
②移取25.00 mL待測溶液于錐形瓶中,用c mol·L-1 Na2S2O3標準液滴定,至滴定終點。重復2次,測得消耗標準溶液的體積的平均值為V mL(已知:I2+2S2===2I-+S4)。
(4)樣品中NaClO2的質量分數為　　　　　(用含m、c、V的代數式表示)。
4.(2024·山東煙臺模擬)鉍酸鈉(NaBiO3)淺黃色、不溶于冷水、可與熱水或酸溶液反應。它常用作分析試劑、氧化劑,如在鋼鐵分析中測定錳等。某同學在實驗室用氯氣將Bi(OH)3(白色,難溶于水)氧化制取NaBiO3,并探究其性質。各實驗裝置如下圖所示:
請回答下列問題:
(1)裝置的連接順序是:　　　　→　　　　→　　　　→　　　　(填裝置下面的字母)。
(2)儀器a的名稱是　　　　;D中裝有的試劑是　　　　。
(3)裝置C的作用是　　　　　　;裝置A中盛NaOH溶液的恒壓滴液漏斗的作用是　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)當B中出現白色固體消失的現象時,應進行的操作是　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　。
(5)裝置B中發生反應的離子方程式為　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　。
(6)該同學將鉍酸鈉固體加到足量的濃鹽酸中,發現淺黃色固體溶解,并有黃綠色氣體產生,于是該同學很矛盾,矛盾的原因是:該實驗現象說明NaBiO3的氧化性比Cl2強,可是從裝置B中的反應來看,Cl2的氧化性比NaBiO3強。請你向該同學解釋其原因　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　。
(7)為測定產品的純度。取上述NaBiO3產品3.20 g,用足量硫酸和MnSO4稀溶液使其還原為Bi3+,再將其準確配制成100 mL溶液,取出25 mL,用0.100 mol·L-1的H2C2O4標準溶液滴定生成的Mn,滴定終點時消耗25 mL H2C2O4標準溶液,則該產品的純度為　　　　　　。
熱點突破練13　化學實驗綜合題
1.(2024·黑吉遼卷)某實驗小組為實現乙酸乙酯的綠色制備及反應過程可視化,設計實驗方案如下:
Ⅰ.向50 mL燒瓶中分別加入5.7 mL乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固體及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。
Ⅱ.加熱回流50 min后,反應液由藍色變為紫色,變色硅膠由藍色變為粉紅色,停止加熱。
Ⅲ.冷卻后,向燒瓶中緩慢加入飽和Na2CO3溶液至無CO2逸出,分離出有機相。
Ⅳ.洗滌有機相后,加入無水MgSO4,過濾。
Ⅴ.蒸餾濾液,收集73~78 ℃餾分,得無色液體6.60 g,色譜檢測純度為98.0%。
回答下列問題:
(1)NaHSO4在反應中起　　　　　　　　　　　　　　
作用,用其代替濃H2SO4的優點是　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　(答出一條即可)。
(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應進程。變色硅膠吸水,除指示反應進程外,還可
　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)使用小孔冷凝柱承載,而不向反應液中直接加入變色硅膠的優點是　　　　(填標號)。
A.無需分離
B.增大該反應平衡常數
C.起到沸石作用,防止暴沸
D.不影響甲基紫指示反應進程
(4)下列儀器中,分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是　　　　(填名稱)。
(5)該實驗乙酸乙酯的產率為　　　　(精確到0.1%)。
(6)若改用C2OH作為反應物進行反應,質譜檢測目標產物分子離子峰的質荷比數值應為　　　　(精確至1)。
答案　(1)催化劑　NaHSO4無強氧化性,操作安全;副產物少,無有毒氣體SO2產生(答出一條即可)
(2)促使反應正向進行,提高乙酸乙酯的產率
(3)AD　(4)分液漏斗　(5)73.5%　(6)90
解析　(1)乙酸和乙醇在濃硫酸催化和加熱條件下發生酯化反應生成乙酸乙酯和水,該實驗中用NaHSO4代替濃H2SO4,起催化劑作用。NaHSO4無強氧化性,實驗操作更安全;濃H2SO4具有強氧化性,可與乙醇反應生成SO2等副產物,用NaHSO4代替濃H2SO4,減少副產物的產生。(2)變色硅膠吸水,除指示反應進程外,還可使酯化反應正向進行,提高乙酸乙酯產率。(3)變色硅膠在小孔板上方,無需分離,A項正確;平衡常數只與溫度有關,故B項錯誤;變色硅膠沒有加入溶液中,不能防止暴沸,C項錯誤;根據反應液由藍色變為紫色、變色硅膠由藍色變為粉紅色,知變色硅膠與甲基紫不接觸才不影響甲基紫指示反應進程,D項正確。(4)分離和洗滌有機相均需用到的儀器為分液漏斗。(5)由于乙醇過量,故根據乙酸的量計算乙酸乙酯的理論產量為100×10-3 mol×88 g·mol-1=8.8 g,則乙酸乙酯的產率為×100%=73.5%。(6)若改用C2OH作為反應物進行反應,根據“酸脫羥基醇脫氫”知,生成的乙酸乙酯為CH3CO18OC2H5,其相對分子質量為90,則質譜檢測目標產物分子離子峰的質荷比數值為90。
2.(2023·山東卷)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料,常溫下為無色液體,沸點為31.8 ℃,熔點為-126.5 ℃,易水解。實驗室根據反應Si+3HClSiHCl3+H2,利用如下裝置制備SiHCl3粗品(加熱及夾持裝置略)。回答下列問題:
(1)制備SiHCl3時進行操作:(ⅰ)……;(ⅱ)將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中;(ⅲ)通入HCl,一段時間后接通冷凝裝置,加熱開始反應。操作(ⅰ)為
　　　　　　　　　　　　　　　; 判斷制備反應結束的實驗現象是　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　。圖示裝置存在的兩處缺陷是 　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)已知電負性Cl>H>Si,SiHCl3在濃NaOH溶液中發生反應的化學方程式為　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)采用如下方法測定溶有少量HCl的SiHCl3純度。
m1 g樣品經水解、干燥等預處理過程得硅酸水合物后,進行如下實驗操作:①　　　　　　　　　　　　　　　,
②　　　　　　　　(填操作名稱),③稱量等操作,測得所得固體氧化物質量為m2 g,從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器,依次為　　　　(填標號)。測得樣品純度為　　　　(用含m1、m2的代數式表示)。
答案　(1)檢查裝置氣密性　當管式爐中固體消失,燒瓶中無液體滴下　C、D之間沒有吸水裝置,缺少氫氣的處理裝置
(2)SiHCl3+5NaOH===Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
(3)高溫灼燒　冷卻　AC　×100%
解析　氯化氫氣體通入濃硫酸干燥后,在管式爐中和硅在高溫下反應,生成三氯甲硅烷和氫氣,由于三氯甲硅烷沸點為31.8 ℃,熔點為-126.5 ℃,在球形冷凝管中可冷卻成液態,在裝置C中收集起來,氫氣則通過D裝置排出,同時D可處理多余的氯化氫氣體,據此解答。(1)制備SiHCl3時,由于氯化氫、SiHCl3和氫氣都是氣體,所以組裝好裝置后,要先檢查裝置氣密性,然后將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中,通入氯化氫氣體,排出裝置中的空氣,一段時間后,接通冷凝裝置,加熱開始反應,制備反應結束時,Si完全反應,SiHCl3(常溫下為無色液體)不再增加,則實驗結束的現象是管式爐中固體消失、燒瓶中無液體滴下。SiHCl3容易水解,D中水蒸氣容易進入C中,C和D之間應增加吸收水蒸氣的裝置,同時應增加氫氣的處理裝置;(2)已知電負性Cl>H>Si,則SiHCl3中氯元素的化合價為-1,H元素的化合價為-1,硅元素化合價為+4,所以氫氧化鈉溶液和SiHCl3反應時,要發生氧化還原反應,得到氯化鈉、硅酸鈉和氫氣,化學方程式為:SiHCl3+5NaOH===Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O;(3)m1 g樣品經水解,干燥等預處理過程得到硅酸水合物后,高溫灼燒,在干燥器中冷卻后,稱量,所用儀器包括坩堝和干燥器,所得固體氧化物為二氧化硅,質量為m2 g,則二氧化硅的物質的量為n(SiO2)=mol,樣品純度為×100%=×100%。
3.(2024·山東濰坊二模)某化學興趣小組同學展開對漂白劑亞氯酸鈉(NaClO2)的研究。
實驗Ⅰ:制取NaClO2晶體。
已知:NaClO2飽和溶液在溫度低于38 ℃時析出的晶體是NaClO2·3H2O,高于38 ℃時析出的晶體是NaClO2,高于60 ℃時NaClO2分解成NaClO3和NaCl。利用下圖所示裝置進行實驗。
(1)裝置①的作用是　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)裝置②中產生ClO2氣體的化學方程式為　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)從裝置④反應后的溶液獲得晶體NaClO2的操作步驟為:
①減壓,55 ℃蒸發結晶;
②趁熱過濾;
③　　　　　　　　　　　　　　　;
④低于60 ℃干燥,得到成品。
實驗Ⅱ:測定某亞氯酸鈉樣品的純度。設計如下實驗方案,并進行實驗。
①準確稱取所得亞氯酸鈉樣品m g于燒杯中,加入適量蒸餾水和過量的碘化鉀晶體,再滴入適量的稀硫酸,充分反應(已知:Cl+4I-+4H+===2H2O+2I2+Cl-)。將所得混合液配成100 mL待測溶液。
②移取25.00 mL待測溶液于錐形瓶中,用c mol·L-1 Na2S2O3標準液滴定,至滴定終點。重復2次,測得消耗標準溶液的體積的平均值為V mL(已知:I2+2S2===2I-+S4)。
(4)樣品中NaClO2的質量分數為　　　　　(用含m、c、V的代數式表示)。
答案　(1)吸收多余的ClO2氣體,防止污染環境　(2)2NaClO3+Na2SO3+H2SO4(濃)===2ClO2↑+2Na2SO4+H2O　(3)用38~60 ℃的溫水洗滌
(4)%
解析　(1)裝置①中裝有氫氧化鈉溶液,其作用是吸收多余的ClO2氣體,防止污染環境;(2)亞硫酸鈉具有還原性,在反應中作還原劑;裝置②中產生ClO2的反應是氯酸鈉在酸性溶液中氧化亞硫酸鈉為硫酸鈉,本身被還原為二氧化氯,反應的化學方程式應為2NaClO3+Na2SO3+H2SO4(濃)===2ClO2↑+2Na2SO4+H2O;(3)從溶液中制取晶體,一般采用蒸發結晶、過濾、洗滌、干燥的方法,為防止析出晶體NaClO2·3H2O,應趁熱過濾,由題目信息可知,應控制溫度38 ℃~60 ℃進行洗滌,低于60 ℃干燥,故答案為用38 ℃~60 ℃熱水洗滌;(4)由關系式為Cl~2I2~4S2,n(Cl)=n(S2)=×V×10-3×c=2.5cV×10-4 mol,m(NaClO2)=2.5cV×10-4 mol×90.5 g·mol-1,樣品中NaClO2的質量分數=
×100%=%。
4.(2024·山東煙臺模擬)鉍酸鈉(NaBiO3)淺黃色、不溶于冷水、可與熱水或酸溶液反應。它常用作分析試劑、氧化劑,如在鋼鐵分析中測定錳等。某同學在實驗室用氯氣將Bi(OH)3(白色,難溶于水)氧化制取NaBiO3,并探究其性質。各實驗裝置如下圖所示:
請回答下列問題:
(1)裝置的連接順序是:　　　　→　　　　→　　　　→　　　　(填裝置下面的字母)。
(2)儀器a的名稱是　　　　;D中裝有的試劑是　　　　。
(3)裝置C的作用是　　　　　　;裝置A中盛NaOH溶液的恒壓滴液漏斗的作用是　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)當B中出現白色固體消失的現象時,應進行的操作是　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　。
(5)裝置B中發生反應的離子方程式為　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　。
(6)該同學將鉍酸鈉固體加到足量的濃鹽酸中,發現淺黃色固體溶解,并有黃綠色氣體產生,于是該同學很矛盾,矛盾的原因是:該實驗現象說明NaBiO3的氧化性比Cl2強,可是從裝置B中的反應來看,Cl2的氧化性比NaBiO3強。請你向該同學解釋其原因　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　。
(7)為測定產品的純度。取上述NaBiO3產品3.20 g,用足量硫酸和MnSO4稀溶液使其還原為Bi3+,再將其準確配制成100 mL溶液,取出25 mL,用0.100 mol·L-1的H2C2O4標準溶液滴定生成的Mn,滴定終點時消耗25 mL H2C2O4標準溶液,則該產品的純度為　　　　　　。
答案　(1)ACBD　(2)三頸燒瓶　氫氧化鈉溶液　(3)除去氯氣中氯化氫氣體　反應后吸收滯留在裝置中有毒氣體氯氣　(4)關閉K1、K3,打開K2
(5)Bi(OH)3+3OH-+Na++Cl2===NaBiO3+2Cl-+3H2O　(6)兩者反應的溶液的酸堿性不同,說明溶液的酸堿性影響物質的氧化性強弱
(7)87.5%
解析　裝置A反應生成氯氣,通過裝置C飽和食鹽水除去氯氣中氯化氫氣體,進入B中反應生成NaBiO3,尾氣使用D中堿液吸收減少污染,故裝置順序為ACBD。(3)氯氣中含有揮發的氯化氫氣體,裝置C的作用是除去氯氣中氯化氫氣體;反應后裝置A中含有毒性氣體氯氣,氯氣能和氫氧化鈉反應,裝置A中盛NaOH溶液的恒壓滴液漏斗的作用是反應后吸收滯留在裝置中有毒氣體氯氣;(4)當B中出現白色固體消失的現象時,說明Bi(OH)3已經完全反應,裝置B中應該不再通入氯氣,此時應進行的操作是關閉K1、K3,打開K2;(5)鉍酸鈉(NaBiO3)淺黃色、不溶于冷水;裝置B中氯氣將Bi(OH)3氧化制取NaBiO3,反應中Bi元素化合價升高、氯元素化合價降低生成氯離子,根據電子守恒、質量守恒可知,發生反應的離子方程式為Bi(OH)3+3OH-+Na++Cl2===NaBiO3+2Cl-+3H2O;(6)將鉍酸鈉固體加到足量的濃鹽酸中,有黃綠色氣體氯氣生成,說明NaBiO3的氧化性比Cl2強;裝置B中氯氣將Bi(OH)3氧化制取NaBiO3,說明Cl2的氧化性比NaBiO3強;得出不同結論的原因是兩者反應的溶液的酸堿性不同,說明溶液的酸堿性影響物質的氧化性強弱;(7)反應中NaBiO3轉化為Bi3+,Bi化合價由+5變為+3,Mn元素由+2價升高到+7價,草酸中碳元素化合價由+3變為+4,根據電子守恒可知,NaBiO3~2e-~H2C2O4,則NaBiO3為0.100 mol·L-1×25×10-3 L×=0.01 mol,則該產品的純度為×100%=87.5%。(共21張PPT)
熱點突破練13　化學實驗綜合題
第一篇　新高考題型突破
板塊Ⅷ　化學實驗
1.(2024·黑吉遼卷)某實驗小組為實現乙酸乙酯的綠色制備及反應過程可視化,設計實驗方案如下:
Ⅰ.向50 mL燒瓶中分別加入5.7 mL乙酸(100 mmol)、8.8 mL
乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固體及4~6滴1‰甲基紫的乙
醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。
Ⅱ.加熱回流50 min后,反應液由藍色變為紫色,變色硅膠由藍色變為粉紅色,停止加熱。
Ⅲ.冷卻后,向燒瓶中緩慢加入飽和Na2CO3溶液至無CO2逸出,分離出有機相。
Ⅳ.洗滌有機相后,加入無水MgSO4,過濾。
Ⅴ.蒸餾濾液,收集73~78 ℃餾分,得無色液體6.60 g,色譜檢測純度為98.0%。
回答下列問題:
(1)NaHSO4在反應中起　　　　　　　作用,用其代替濃H2SO4的優點是
　 　　　　　　　　 　 (答出一條即可)。
(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應進程。變色硅膠吸水,除指示反應進程外,還可　 　　　　　　　　　　　　　　。
(3)使用小孔冷凝柱承載,而不向反應液中直接加入變色硅膠的優點是　　　(填標號)。
A.無需分離 B.增大該反應平衡常數
C.起到沸石作用,防止暴沸 D.不影響甲基紫指示反應進程
催化劑
NaHSO4無強氧化性,操作安全;副產物少,無有毒氣體SO2產生
促使反應正向進行,提高乙酸乙酯的產率
AD
解析　(1)乙酸和乙醇在濃硫酸催化和加熱條件下發生酯化反應生成乙酸乙酯和水,該實驗中用NaHSO4代替濃H2SO4,起催化劑作用。NaHSO4無強氧化性,實驗操作更安全;濃H2SO4具有強氧化性,可與乙醇反應生成SO2等副產物,用NaHSO4代替濃H2SO4,減少副產物的產生。(2)變色硅膠吸水,除指示反應進程外,還可使酯化反應正向進行,提高乙酸乙酯產率。(3)變色硅膠在小孔板上方,無需分離,A項正確;平衡常數只與溫度有關,故B項錯誤;變色硅膠沒有加入溶液中,不能防止暴沸,C項錯誤;根據反應液由藍色變為紫色、變色硅膠由藍色變為粉紅色,知變色硅膠與甲基紫不接觸才不影響甲基紫指示反應進程,D項正確。
(4)下列儀器中,分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是　　　 　(填名稱)。
(5)該實驗乙酸乙酯的產率為　　　　(精確到0.1%)。
(6)若改用C2OH作為反應物進行反應,質譜檢測目標產物分子離子峰的質荷比數值應為　　　　(精確至1)。
分液漏斗
73.5%
90
解析　(4)分離和洗滌有機相均需用到的儀器為分液漏斗。(5)由于乙醇過量,故根據乙酸的量計算乙酸乙酯的理論產量為100×10-3 mol×88 g·mol-1=8.8 g,則乙酸乙酯的產率為×100%=73.5%。(6)若改用C2OH作為反應物進行反應,根據“酸脫羥基醇脫氫”知,生成的乙酸乙酯為CH3CO18OC2H5,其相對分子質量為90,則質譜檢測目標產物分子離子峰的質荷比數值為90。
(1)制備SiHCl3時進行操作:(ⅰ)……;(ⅱ)將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中;(ⅲ)通入HCl,一段時間后接通冷凝裝置,加熱開始反應。操作(ⅰ)為 　;
判斷制備反應結束的實驗現象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
圖示裝置存在的兩處缺陷是 　　　　　　　　　　　　　　 　。
(2)已知電負性Cl>H>Si,SiHCl3在濃NaOH溶液中發生反應的化學方程式為　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　。
檢查裝置氣密性
當管式爐中固體消失,燒瓶中無液體滴下
C、D之間沒有吸水裝置,缺少氫氣的處理裝置
SiHCl3+5NaOH===Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
解析　氯化氫氣體通入濃硫酸干燥后,在管式爐中和硅在高溫下反應,生成三氯甲硅烷和氫氣,由于三氯甲硅烷沸點為31.8 ℃,熔點為-126.5 ℃,在球形冷凝管中可冷卻成液態,在裝置C中收集起來,氫氣則通過D裝置排出,同時D可處理多余的氯化氫氣體,據此解答。(1)制備SiHCl3時,由于氯化氫、SiHCl3和氫氣都是氣體,所以組裝好裝置后,要先檢查裝置氣密性,然后將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中,通入氯化氫氣體,排出裝置中的空氣,一段時間后,接通冷凝裝置,加熱開始反應,制備反應結束時,Si完全反應,SiHCl3(常溫下為無色液體)不再增加,則實驗結束的現象是管式爐中固體消失、燒瓶中無液體滴下。SiHCl3容易水解,D中水蒸氣容易進入C中,C和D之間應增加吸收水蒸氣的裝置,同時應增加氫氣的處理裝置;(2)已知電負性Cl>H>Si,則SiHCl3中氯元素的化合價為-1,H元素的化合價為-1,硅元素化合價為+4,所以氫氧化鈉溶液和SiHCl3反應時,要發生氧化還原反應,得到氯化鈉、硅酸鈉和氫氣,化學方程式為:SiHCl3+5NaOH===Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O;
(3)采用如下方法測定溶有少量HCl的SiHCl3純度。
m1 g樣品經水解、干燥等預處理過程得硅酸水合物后,進行如下實驗操作:①　　　　　　　　, ②　　　　　　(填操作名稱),③稱量等操作,測得所得固體氧化物質量為m2 g,從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器,依次為　　　　(填
標號)。測得樣品純度為　　 　　(用含m1、m2的代數式表示)。
高溫灼燒
冷卻
AC
×100%
解析　(3)m1 g樣品經水解,干燥等預處理過程得到硅酸水合物后,高溫灼燒,在干燥器中冷卻后,稱量,所用儀器包括坩堝和干燥器,所得固體氧化物為二氧化硅,質量為m2 g,則二氧化硅的物質的量為n(SiO2)=mol,樣品純度為×100%=×100%。
3.(2024·山東濰坊二模)某化學興趣小組同學展開對漂白劑亞氯酸鈉(NaClO2)的研究。
實驗Ⅰ:制取NaClO2晶體。
已知:NaClO2飽和溶液在溫度低于38 ℃時析出的晶體是NaClO2·3H2O,高于38 ℃時析出的晶體是NaClO2,高于60 ℃時NaClO2分解成NaClO3和NaCl。利用下圖所示裝置進行實驗。
(1)裝置①的作用是　　　　　 　　 　　　　　　　　。
(2)裝置②中產生ClO2氣體的化學方程式為
　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)從裝置④反應后的溶液獲得晶體NaClO2的操作步驟為:
①減壓,55 ℃蒸發結晶;
②趁熱過濾;
③　　　　　　　　　　　　　　　;
④低于60 ℃干燥,得到成品。
吸收多余的ClO2氣體,防止污染環境
2NaClO3+Na2SO3+H2SO4(濃)===2ClO2↑+2Na2SO4+H2O
用38~60 ℃的溫水洗滌
解析　(1)裝置①中裝有氫氧化鈉溶液,其作用是吸收多余的ClO2氣體,防止污染環境;(2)亞硫酸鈉具有還原性,在反應中作還原劑;裝置②中產生ClO2的反應是氯酸鈉在酸性溶液中氧化亞硫酸鈉為硫酸鈉,本身被還原為二氧化氯,反應的化學方程式應為2NaClO3+Na2SO3+H2SO4(濃)===2ClO2↑+2Na2SO4+H2O;(3)從溶液中制取晶體,一般采用蒸發結晶、過濾、洗滌、干燥的方法,為防止析出晶體NaClO2·3H2O,應趁熱過濾,由題目信息可知,應控制溫度38 ℃~60 ℃進行洗滌,低于60 ℃干燥,故答案為用38 ℃~60 ℃熱水洗滌;
實驗Ⅱ:測定某亞氯酸鈉樣品的純度。設計如下實驗方案,并進行實驗。
①準確稱取所得亞氯酸鈉樣品m g于燒杯中,加入適量蒸餾水和過量的碘化鉀晶體,再滴入適量的稀硫酸,充分反應(已知:Cl+4I-+4H+===2H2O+2I2+Cl-)。將所得混合液配成100 mL待測溶液。
②移取25.00 mL待測溶液于錐形瓶中,用c mol·L-1 Na2S2O3標準液滴定,至滴定終點。重復2次,測得消耗標準溶液的體積的平均值為V mL(已知:I2+2S2===2I-+S4)。
(4)樣品中NaClO2的質量分數為　　　　　(用含m、c、V的代數式表示)。
%
解析　(4)由關系式為Cl~2I2~4S2,n(Cl)=n(S2)=×V×10-3× c=2.5cV×10-4 mol,m(NaClO2)=2.5cV×10-4 mol×90.5 g·mol-1,樣品中NaClO2的質量分數=×100%=%。
4.(2024·山東煙臺模擬)鉍酸鈉(NaBiO3)淺黃色、不溶于冷水、可與熱水或酸溶液反應。它常用作分析試劑、氧化劑,如在鋼鐵分析中測定錳等。某同學在實驗室用氯氣將Bi(OH)3(白色,難溶于水)氧化制取NaBiO3,并探究其性質。各實驗裝置如圖所示:
請回答下列問題:
(1)裝置的連接順序是:　　　　→　　　　→　　　　→　　　　(填裝置下面的字母)。
(2)儀器a的名稱是　 　　　;D中裝有的試劑是　　 　　。
(3)裝置C的作用是　　　 　　　;裝置A中盛NaOH溶液的恒壓滴液漏斗的作用是　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　。
(4)當B中出現白色固體消失的現象時,應進行的操作是　　　　　　　　　　　。
(5)裝置B中發生反應的離子方程式為
　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　 　。
A
C
B
D
三頸燒瓶
氫氧化鈉溶液
除去氯氣中氯化氫氣體
反應后吸收滯留在裝置中有毒氣體氯氣
關閉K1、K3,打開K2
Bi(OH)3+3OH-+Na++Cl2===NaBiO3+2Cl-+3H2O
解析　裝置A反應生成氯氣,通過裝置C飽和食鹽水除去氯氣中氯化氫氣體,進入B中反應生成NaBiO3,尾氣使用D中堿液吸收減少污染,故裝置順序為ACBD。(3)氯氣中含有揮發的氯化氫氣體,裝置C的作用是除去氯氣中氯化氫氣體;反應后裝置A中含有毒性氣體氯氣,氯氣能和氫氧化鈉反應,裝置A中盛NaOH溶液的恒壓滴液漏斗的作用是反應后吸收滯留在裝置中有毒氣體氯氣;(4)當B中出現白色固體消失的現象時,說明Bi(OH)3已經完全反應,裝置B中應該不再通入氯氣,此時應進行的操作是關閉K1、K3,打開K2;(5)鉍酸鈉(NaBiO3)淺黃色、不溶于冷水;裝置B中氯氣將Bi(OH)3氧化制取NaBiO3,反應中Bi元素化合價升高、氯元素化合價降低生成氯離子,根據電子守恒、質量守恒可知,發生反應的離子方程式為Bi(OH)3+3OH-+Na++Cl2===NaBiO3+2Cl-+3H2O;
(6)該同學將鉍酸鈉固體加到足量的濃鹽酸中,發現淺黃色固體溶解,并有黃綠色氣體產生,于是該同學很矛盾,矛盾的原因是:該實驗現象說明NaBiO3的氧化性比Cl2強,可是從裝置B中的反應來看,Cl2的氧化性比NaBiO3強。請你向該同學解釋其原因　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　 　。
(7)為測定產品的純度。取上述NaBiO3產品3.20 g,用足量硫酸和MnSO4稀溶液使其還原為Bi3+,再將其準確配制成100 mL溶液,取出25 mL,用0.100 mol·L-1的H2C2O4標準溶液滴定生成的Mn,滴定終點時消耗25 mL H2C2O4標準溶液,則該產品的純度為　　　　　　。
兩者反應的溶液的酸堿性不同,說明溶液的酸堿性影響物質的氧化性強弱
87.5%
解析　(6)將鉍酸鈉固體加到足量的濃鹽酸中,有黃綠色氣體氯氣生成,說明NaBiO3的氧化性比Cl2強;裝置B中氯氣將Bi(OH)3氧化制取NaBiO3,說明Cl2的氧化性比NaBiO3強;得出不同結論的原因是兩者反應的溶液的酸堿性不同,說明溶液的酸堿性影響物質的氧化性強弱;(7)反應中NaBiO3轉化為Bi3+,Bi化合價由+5變為+3,Mn元素由+2價升高到+7價,草酸中碳元素化合價由+3變為+4,根據電子守恒可知,NaBiO3~2e-~H2C2O4,則NaBiO3為0.100 mol·L-1×25×10-3 L×=0.01 mol,則該產品的純度為×100%=87.5%。

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