資源簡介

題型突破5　有機化學實驗
1.(2024·山東卷)我國科學家在青蒿素研究方面為人類健康作出了巨大貢獻。在青蒿素研究實驗中,下列敘述錯誤的是(　　)
A.通過萃取法可獲得含青蒿素的提取液
B.通過X射線衍射可測定青蒿素晶體結構
C.通過核磁共振譜可推測青蒿素相對分子質量
D.通過紅外光譜可推測青蒿素分子中的官能團
答案　C
解析　A.某些植物中含有青蒿素,可以通過用有機溶劑浸泡的方法將其中所含的青蒿素浸取出來,這種方法也叫萃取,固液分離后可以獲得含青蒿素的提取液,A正確;B.晶體中結構粒子的排列是有規律的,通過X射線衍射實驗可以得到晶體的衍射圖,通過分析晶體的衍射圖可以判斷晶體的結構特征,故X射線衍射可測定青蒿素晶體結構,B正確;C.通過核磁共振譜可推測青蒿素分子中不同化學環境的氫原子的種數及其數目之比,但不能測定青蒿素的相對分子質量,要測定青蒿素相對分子質量應該用質譜法,C不正確;D.紅外光譜可推測有機物分子中含有的官能團和化學鍵,故通過紅外光譜可推測青蒿素分子中的官能團,D正確。
2.(2024·浙江1月選考)關于有機物檢測,下列說法正確的是(　　)
A.用濃溴水可鑒別溴乙烷、乙醛和苯酚
B.用紅外光譜可確定有機物的元素組成
C.質譜法測得某有機物的相對分子質量為72,可推斷其分子式為C5H12
D.麥芽糖與稀硫酸共熱后加NaOH溶液調至堿性,再加入新制氫氧化銅并加熱,可判斷麥芽糖是否水解
答案　A
解析　A.溴乙烷可萃取濃溴水中的溴,出現分層,下層為有色層,溴水具有強氧化性、乙醛具有強還原性,乙醛能還原溴水,溶液褪色,苯酚和濃溴水發生取代反應產生2,4,6-三溴苯酚白色沉淀,故濃溴水可鑒別溴乙烷、乙醛和苯酚,A正確;B.紅外吸收峰的位置與強度反映了分子結構的特點,紅外光譜可確定有機物的基團、官能團等,元素分析儀可以檢測樣品中所含有的元素,B錯誤;C. 質譜法測得某有機物的相對分子質量為72,不可據此推斷其分子式為C5H12,相對分子質量為72的還可以是C4H8O、C3H4O2等, C錯誤;D. 麥芽糖及其水解產物均具有還原性,均能和新制氫氧化銅在加熱時生成磚紅色沉淀Cu2O,若按方案進行該實驗,不管麥芽糖是否水解,均可生成磚紅色沉淀,故不能判斷麥芽糖是否水解,D錯誤。
1.常考有機物制備實驗
制取物質 裝置 除雜及收集 注意事項
乙炔 含有H2S、PH3、H2O等雜質,用盛有CuSO4溶液的洗氣瓶洗氣 ①通常用飽和食鹽水代替水; ②試管a中發生的反應:H2S+CuSO4===CuS↓+H2SO4;11PH3+24CuSO4+12H2O===3H3PO4+24H2SO4+8Cu3P↓; ③試管b中盛放的試劑為溴水或酸性高錳酸鉀溶液
溴苯 含有溴、FeBr3等,用NaOH溶液處理后分液,然后蒸餾 ①催化劑為FeBr3; ②長導管的作用:冷凝回流、導氣; ③右側導管不能(填“能”或“不能”)伸入溶液中; ④右側錐形瓶中有白霧,溶液中有淡黃色沉淀生成
硝基苯 可能含有未反應完的苯、硝酸、硫酸,用NaOH溶液中和酸,分液,然后用蒸餾的方法除去苯 ①導管1的作用:冷凝回流; ②儀器2為溫度計; ③用水浴控制溫度為50~60 ℃; ④濃硫酸的作用是催化劑和吸水劑
乙酸乙酯 含有乙酸、乙醇,先用飽和Na2CO3溶液處理后,再分液 ①濃硫酸的作用是催化劑和吸水劑; ②飽和Na2CO3溶液的作用:溶解除乙醇、中和除乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度便于分層析出; ③右邊導管不能(填“能”或“不能”)接觸試管中的液面
2.常考有機物的分離、提純方法
分離、提純方法 適用范圍
蒸餾 適用于沸點不同且相差較大(一般大于30 ℃)的互溶液體混合物分離
萃取 萃取包括液—液萃取和液—固萃取。液—液萃取是利用待分離組分在兩種不互溶的溶劑中的溶解度不同,將其從一種溶劑轉移到另一種溶劑的過程;液—固萃取是用溶劑從固體物質中溶解出待分離組分的過程
分液 適用于兩種互不相溶的液體混合物分離。萃取之后往往需分液
重結晶 重結晶是將晶體用溶劑(如蒸餾水)溶解,經過濾、蒸發、冷卻等步驟后再次使之析出,以得到更加純凈的晶體的純化方法。重結晶常用于提純固態化合物。重結晶溶劑選擇的要求: ①雜質在所選溶劑中溶解度很小(使雜質析出)或很大(使雜質留在母液中),易于除去; ②被提純的物質在所選溶劑中的溶解度受溫度影響較大,升溫時溶解度增大,降溫時溶解度減小,冷卻后易結晶析出
3.常見有機物或元素原子檢驗的注意事項
(1)檢驗鹵代烴消去反應產物時,應先將烯烴通過盛有水的洗氣瓶。
(2)淀粉水解程度檢驗時,取適量水解后溶液于試管中,先加入NaOH調節溶液顯堿性,再加入新制氫氧化銅濁液,加熱煮沸,觀察有無磚紅色沉淀生成;另取少量水解液于試管,加入碘水,觀察是否變藍色。
(3)由于鹵代烴均難溶于水,故檢驗鹵代烴中鹵素原子種類時,應先使其水解,然后加入硝酸使溶液呈酸性,再滴加AgNO3溶液,觀察沉淀顏色,確定鹵素原子種類。
1.(2023·四川南充一模)苯甲酸是一種食品防腐劑,微溶于冷水,易溶于熱水。某同學設計實驗提純某粗苯甲酸樣品(其中含有少量泥沙等難溶于水的雜質),下列操作未涉及的是(　　)
　　　　　　　　　　　　　　　
A.甲:加熱溶解 B.乙:冷卻結晶
C.丙:萃取后分液 D.丁:趁熱過濾
答案　C
解析　采用重結晶法提純苯甲酸,其操作過程為熱水溶解→趁熱過濾→冷卻結晶→過濾→冷水洗滌→干燥,未涉及萃取分液操作,選C。
2.(2024·河南南陽一模)丙醚是無色透明液體,微溶于水,溶于乙醇、乙醚等多數有機溶劑,可用于有機合成的原料和有機溶劑。某實驗小組利用下列裝置制備少量丙醚,反應的化學方程式為2CH3CH2CH2OH(CH3CH2CH2)2O+H2O。下列說法正確的是(　　)
A.該反應可用水浴加熱
B.該制備反應為消去反應
C.分水器需預先加水至支管口處
D.得到的粗產品需蒸餾提純
答案　D
解析　A.反應溫度達到了130~140 ℃,不能用水浴加熱,錯誤;B.反應為取代反應,錯誤;C.分水器中預先加入的水,其水面略低于分水器的支管口,錯誤;D.產物丙醚溶于醇溶劑中,需要蒸餾提純,正確。
3.(2024·湖北襄陽一模)2,6-二溴吡啶是合成阿伐斯汀(抗組胺藥)中間體,實驗室制備過程如下:
步驟1:在三頸燒瓶中加入2,6-二氯吡啶、冰乙酸,攪拌,溶解后,在110 ℃下,通入HBr。
步驟2:反應完畢,利用如圖裝置回收乙酸。
步驟3:冷卻至室溫,析出晶體,過濾。母液回收溶劑,冷卻,析出晶體,過濾,合并兩次晶體,空氣干燥。
已知:乙酸、2,6-二氯吡啶、2,6-二溴吡啶的沸點依次為117.9 ℃、206 ℃、249 ℃。油浴溫度:100~250 ℃;砂浴溫度:220~350 ℃。
下列敘述錯誤的是(　　)
A.步驟1中采用“油浴”加熱三頸燒瓶
B.如圖裝置中毛細管起防暴沸和攪拌作用
C.接收瓶最先收集到2,6-二溴吡啶
D.實驗中乙酸作溶劑,回收可循環利用
答案　C
解析　A.步驟1反應溫度為110 ℃,在油浴溫度范圍內,正確;B.通過調節“螺口夾”,微量空氣進入燒瓶,產生的小氣泡可起到防暴沸、攪拌等作用,正確;C.蒸餾時沸點最低的物質最先氣化,接收瓶最先收集到乙酸,錯誤;D.步驟1中2,6-二氯吡啶溶于乙酸(相似相溶),乙酸作溶劑,回收乙酸可循環利用,正確。
4.(2024·安徽合肥三模)環己烯是重要的化工原料,實驗室制備流程如下。下列說法正確的是(　　)
已知:環己醇和環己烯常溫下都為液體;環己烯密度0.83 g·mL-1,能與水形成共沸物。
A.環己醇環上的一氯代物有3種
B.操作1、2、3依次是蒸餾、過濾、蒸餾
C.濃硫酸也可作該反應的催化劑,選擇FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的原因可能為濃硫酸易使原料炭化,產生SO2,導致污染
D.分離出有機相后,需加入無水氯化鈣干燥,在操作3之前的“過濾”操作也可省去不做
答案　C
解析　環己醇發生消去反應生成環己烯和水,環己烯不溶于水,飽和食鹽水溶解環己醇、氯化鐵,然后分液得到的水相中含有環己醇、氯化鐵,得到的有機相中含有環己烯,然后干燥、過濾、蒸餾得到環己烯。A.環己醇環上的等效氫有4種,環上的一氯代物有4種,錯誤;B.結合流程和分析,操作1、2、3依次是蒸餾、分液、蒸餾,錯誤;C.環己醇為有機物,濃硫酸能使其炭化,并與C反應生成SO2導致污染,故不用濃硫酸作催化劑,正確;D.加入無水氯化鈣后吸水變為結晶水合物,如果不過濾掉,直接蒸餾可能會導致氯化鈣結晶水合物分解出水,環己烯能與水形成共沸物,故會影響產物的純度,錯誤。
5.(2024·湖北武漢模擬)乙醚(C2H5OC2H5)是一種重要的有機溶劑,其沸點為34.5 ℃。實驗室制備乙醚的原理為2C2H5OHC2H5OC2H5+H2O,實驗裝置如圖所示(夾持和加熱裝置已省略)。下列說法錯誤的是(　　)
A.冷凝水應該從a口進,b口出
B.三頸燒瓶中先加入乙醇,再加入濃硫酸
C.溫度過高容易產生乙烯等副產物
D.冰水浴收集的液體經過分液即可獲得純乙醚
答案　D
解析　三頸燒瓶中先加乙醇再加濃硫酸,在加熱條件下反應生成乙醚,乙醚的沸點為34.5 ℃,加熱蒸餾,用直形冷凝管冷凝乙醚,將b置于冰水浴中冷卻降溫,便于進一步冷凝乙醚。A.冷凝管中的冷凝水應采用逆流的方式,即從a口進,b口出,正確;B.乙醇與濃硫酸的加入順序和操作方法為先加入乙醇,再將濃硫酸慢慢加入乙醇中,并用玻璃棒不斷攪拌,防止放出大量熱導致液體飛濺,正確;C.乙醇在濃硫酸作催化劑和脫水劑、170 ℃左右發生消去反應生成乙烯,即溫度過高容易產生乙烯等副產物,正確;D.乙醇易揮發,冰水浴收集的液體除了乙醚,還有揮發出來的乙醇,兩者互溶,不能經過分液獲得純乙醚,錯誤。
6.(2024·河北滄州期中)叔丁基氯制備原理:(CH3)3COH+HCl(濃)—→(CH3)3CCl+H2O。實驗步驟:①向分液漏斗中加入6.3 mL叔丁醇和16.5 mL濃鹽酸,輕輕旋搖1 min;再蓋好分液漏斗上口玻璃塞,翻轉后搖振并放氣,重復操作3 min。②靜置分層后分出有機相,依次用適量的水、5% NaHCO3溶液、水洗滌。③產物經無水氯化鈣干燥后,濾入蒸餾燒瓶中,蒸餾,接收瓶用冰水浴冷卻,收集48~52 ℃餾分。下列說法正確的是(　　)
A.本實驗還需用到燒杯、冷凝管、溫度計和100 mL 容量瓶等儀器
B.步驟①及時放氣的目的是防止分液漏斗內氣壓增大
C.步驟②兩次用水洗滌有機層除去的雜質相同
D.步驟③采用油浴加熱蒸餾燒瓶
答案　B
解析　A.上述實驗涉及分液、過濾、蒸餾等操作,不需要容量瓶,錯誤;B.本實驗需多次排氣,防止分液漏斗內氣壓增大,液體可能噴出,正確;C.第一次水洗主要除去鹽酸;第二次水洗主要除去碳酸氫鈉,二者洗滌除去的雜質不相同,錯誤;D.本實驗蒸餾溫度低于100 ℃,應選用水浴加熱蒸餾燒瓶,錯誤。
7.(2024·安徽滁州階段練)實驗室用如圖裝置(加熱和夾持裝置已省略)制備苯乙酸(,熔點76.5 ℃,微溶于冷水,溶于乙醇),其反應原理:
+2H2O(l)
+NH3(g)。
下列說法錯誤的是(　　)
A.儀器c的作用是冷凝回流
B.可將三頸燒瓶置于熱水浴中加熱
C.分離苯乙酸粗品時先加入冷水再分液
D.提純粗苯乙酸的方法是重結晶
答案　C
解析　A.球形冷凝管有冷凝回流的作用,提高反應物的利用率,正確;B.本實驗需要在加熱條件下進行,因此采用熱水浴加熱,使受熱均勻,正確;C.苯乙酸微溶于冷水,加適量冷水降低溫度,減小苯乙酸的溶解度,便于苯乙酸析出,再過濾分離苯乙酸粗品,錯誤;D.苯乙酸微溶于冷水,在水中的溶解度較小,則提純苯乙酸的方法是重結晶,正確。(共25張PPT)
第一篇　新高考題型突破
板塊Ⅶ　有機化學
題型突破選擇題　題型突破5　有機化學實驗
真題導航
核心整合
模擬預測
1.(2024·山東卷)我國科學家在青蒿素研究方面為人類健康作出了巨大貢獻。在青蒿素研究實驗中,下列敘述錯誤的是(　　)
A.通過萃取法可獲得含青蒿素的提取液
B.通過X射線衍射可測定青蒿素晶體結構
C.通過核磁共振譜可推測青蒿素相對分子質量
D.通過紅外光譜可推測青蒿素分子中的官能團
C
解析　A.某些植物中含有青蒿素,可以通過用有機溶劑浸泡的方法將其中所含的青蒿素浸取出來,這種方法也叫萃取,固液分離后可以獲得含青蒿素的提取液,A正確;B.晶體中結構粒子的排列是有規律的,通過X射線衍射實驗可以得到晶體的衍射圖,通過分析晶體的衍射圖可以判斷晶體的結構特征,故X射線衍射可測定青蒿素晶體結構,B正確;C.通過核磁共振譜可推測青蒿素分子中不同化學環境的氫原子的種數及其數目之比,但不能測定青蒿素的相對分子質量,要測定青蒿素相對分子質量應該用質譜法,C不正確;D.紅外光譜可推測有機物分子中含有的官能團和化學鍵,故通過紅外光譜可推測青蒿素分子中的官能團,D正確。
2.(2024·浙江1月選考)關于有機物檢測,下列說法正確的是(　　)
A.用濃溴水可鑒別溴乙烷、乙醛和苯酚
B.用紅外光譜可確定有機物的元素組成
C.質譜法測得某有機物的相對分子質量為72,可推斷其分子式為C5H12
D.麥芽糖與稀硫酸共熱后加NaOH溶液調至堿性,再加入新制氫氧化銅并加熱,可判斷麥芽糖是否水解
A
解析　A.溴乙烷可萃取濃溴水中的溴,出現分層,下層為有色層,溴水具有強氧化性、乙醛具有強還原性,乙醛能還原溴水,溶液褪色,苯酚和濃溴水發生取代反應產生2,4,6-三溴苯酚白色沉淀,故濃溴水可鑒別溴乙烷、乙醛和苯酚,A正確;B.紅外吸收峰的位置與強度反映了分子結構的特點,紅外光譜可確定有機物的基團、官能團等,元素分析儀可以檢測樣品中所含有的元素,B錯誤;C. 質譜法測得某有機物的相對分子質量為72,不可據此推斷其分子式為C5H12,相對分子質量為72的還可以是C4H8O、C3H4O2等, C錯誤;D. 麥芽糖及其水解產物均具有還原性,均能和新制氫氧化銅在加熱時生成磚紅色沉淀Cu2O,若按方案進行該實驗,不管麥芽糖是否水解,均可生成磚紅色沉淀,故不能判斷麥芽糖是否水解,D錯誤。
1.常考有機物制備實驗
制取物質 裝置 除雜及收集 注意事項
乙炔 含有H2S、PH3、H2O等雜質,用盛有CuSO4溶液的洗氣瓶洗氣 ①通常用飽和食鹽水代替水;
②試管a中發生的反應:
_________________________;__________________________________________________;
③試管b中盛放的試劑為
________________________
H2S+CuSO4===CuS↓+H2SO4
11PH3+24CuSO4
+12H2O===3H3PO4+24H2SO4+8Cu3P↓
溴水或酸性高錳酸鉀溶液
制取物質 裝置 除雜及收集 注意事項
溴苯 含有溴、FeBr3等,用______溶液處理后分液,然后蒸餾 ①催化劑為____________;
②長導管的作用:__________、______;
③右側導管____(填“能”或“不能”)伸入溶液中;
④右側錐形瓶中有______,
________________________
NaOH
FeBr3
冷凝回流
導氣
不能
白霧
溶液中有淡黃色沉淀生成
制取物質 裝置 除雜及收集 注意事項
硝基苯 可能含有未反應完的苯、硝酸、硫酸,用__________溶液中和酸,分液,然后用蒸餾的方法除去苯 ①導管1的作用:__________;
②儀器2為溫度計;
③用水浴控制溫度為________ ℃;
④濃硫酸的作用是
________________
NaOH
冷凝回流
50~60
催化劑和吸水劑
制取物質 裝置 除雜及收集 注意事項
乙酸乙酯 含有乙酸、乙醇,先用 ____________溶液處理后,再______ ①濃硫酸的作用是________________;
②飽和Na2CO3溶液的作用:____________、____________、
__________________________________;
③右邊導管______ (填“能”或“不能”)接觸試管中的液面
飽和Na2CO3
分液
催化劑和吸水劑
溶解除乙醇
中和除乙酸
降低乙酸乙酯的溶解度便于分層析出
不能
2.常考有機物的分離、提純方法
分離、提純方法 適用范圍
蒸餾 適用于_____不同且相差較大(一般大于30 ℃)的_________混合物分離
萃取 萃取包括液—液萃取和液—固萃取。液—液萃取是利用待分離組分在兩種不互溶的溶劑中的溶解度不同,將其從一種溶劑轉移到另一種溶劑的過程;液—固萃取是用溶劑從固體物質中溶解出待分離組分的過程
分液 適用于兩種__________的______混合物分離。萃取之后往往需分液
沸點
互溶液體
互不相溶
液體
分離、提純方法 適用范圍
重結晶 重結晶是將晶體用溶劑(如蒸餾水)溶解,經過濾、蒸發、冷卻等步驟后再次使之析出,以得到更加純凈的晶體的純化方法。重結晶常用于提純固態化合物。重結晶溶劑選擇的要求:
①雜質在所選溶劑中溶解度很小(使雜質析出)或很大(使雜質留在母液中),易于除去;
②被提純的物質在所選溶劑中的溶解度受溫度影響較大,升溫時溶解度增大,降溫時溶解度減小,冷卻后易結晶析出
3.常見有機物或元素原子檢驗的注意事項
(1)檢驗鹵代烴消去反應產物時,應先將烯烴通過盛有水的洗氣瓶。
(2)淀粉水解程度檢驗時,取適量水解后溶液于試管中,先加入NaOH調節溶液顯堿性,再加入新制氫氧化銅濁液,加熱煮沸,觀察有無磚紅色沉淀生成;另取少量水解液于試管,加入碘水,觀察是否變藍色。
(3)由于鹵代烴均難溶于水,故檢驗鹵代烴中鹵素原子種類時,應先使其水解,然后加入硝酸使溶液呈酸性,再滴加AgNO3溶液,觀察沉淀顏色,確定鹵素原子種類。
1.(2023·四川南充一模)苯甲酸是一種食品防腐劑,微溶于冷水,易溶于熱水。某同學設計實驗提純某粗苯甲酸樣品(其中含有少量泥沙等難溶于水的雜質),下列操作未涉及的是(　　)
A.甲:加熱溶解 B.乙:冷卻結晶 C.丙:萃取后分液 D.丁:趁熱過濾
C
解析　采用重結晶法提純苯甲酸,其操作過程為熱水溶解→趁熱過濾→冷卻結晶→過濾→冷水洗滌→干燥,未涉及萃取分液操作,選C。
D
A.該反應可用水浴加熱
B.該制備反應為消去反應
C.分水器需預先加水至支管口處
D.得到的粗產品需蒸餾提純
解析　A.反應溫度達到了130~140 ℃,不能用水浴加熱,錯誤;B.反應為取代反應,錯誤;C.分水器中預先加入的水,其水面略低于分水器的支管口,錯誤;D.產物丙醚溶于醇溶劑中,需要蒸餾提純,正確。
3.(2024·湖北襄陽一模)2,6-二溴吡啶是合成阿伐斯汀(抗組胺藥)中間體,實驗室制備過程如下:
步驟1:在三頸燒瓶中加入2,6-二氯吡啶、冰乙酸,攪拌,溶解后,在110 ℃下,通入HBr。
步驟2:反應完畢,利用如圖裝置回收乙酸。
步驟3:冷卻至室溫,析出晶體,過濾。母液回收溶劑,冷卻,析出晶體,過濾,合并兩次晶體,空氣干燥。
已知:乙酸、2,6-二氯吡啶、2,6-二溴吡啶的沸點依次為117.9 ℃、206 ℃、249 ℃。油浴溫度:100~250 ℃;砂浴溫度:220~350 ℃。
下列敘述錯誤的是(　　)
A.步驟1中采用“油浴”加熱三頸燒瓶 B.如圖裝置中毛細管起防暴沸和攪拌作用
C.接收瓶最先收集到2,6-二溴吡啶 D.實驗中乙酸作溶劑,回收可循環利用
C
解析　A.步驟1反應溫度為110 ℃,在油浴溫度范圍內,正確;B.通過調節“螺口夾”,微量空氣進入燒瓶,產生的小氣泡可起到防暴沸、攪拌等作用,正確;C.蒸餾時沸點最低的物質最先氣化,接收瓶最先收集到乙酸,錯誤;D.步驟1中2,6-二氯吡啶溶于乙酸(相似相溶),乙酸作溶劑,回收乙酸可循環利用,正確。
4.(2024·安徽合肥三模)環己烯是重要的化工原料,實驗室制備流程如下。下列說法正確的是(　　)
已知:環己醇和環己烯常溫下都為液體;環
己烯密度0.83 g·mL-1,能與水形成共沸物。
A.環己醇環上的一氯代物有3種
B.操作1、2、3依次是蒸餾、過濾、蒸餾
C.濃硫酸也可作該反應的催化劑,選擇FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的原因可能為濃硫酸易使原料炭化,產生SO2,導致污染
D.分離出有機相后,需加入無水氯化鈣干燥,在操作3之前的“過濾”操作也可省去不做
C
解析　環己醇發生消去反應生成環己烯和水,環己烯不溶于水,飽和食鹽水溶解環己醇、氯化鐵,然后分液得到的水相中含有環己醇、氯化鐵,得到的有機相中含有環己烯,然后干燥、過濾、蒸餾得到環己烯。A.環己醇環上的等效氫有4種,環上的一氯代物有4種,錯誤;B.結合流程和分析,操作1、2、3依次是蒸餾、分液、蒸餾,錯誤;C.環己醇為有機物,濃硫酸能使其炭化,并與C反應生成SO2導致污染,故不用濃硫酸作催化劑,正確;D.加入無水氯化鈣后吸水變為結晶水合物,如果不過濾掉,直接蒸餾可能會導致氯化鈣結晶水合物分解出水,環己烯能與水形成共沸物,故會影響產物的純度,錯誤。
A.冷凝水應該從a口進,b口出
B.三頸燒瓶中先加入乙醇,再加入濃硫酸
C.溫度過高容易產生乙烯等副產物
D.冰水浴收集的液體經過分液即可獲得純乙醚
D
解析　三頸燒瓶中先加乙醇再加濃硫酸,在加熱條件下反應生成乙醚,乙醚的沸點為34.5 ℃,加熱蒸餾,用直形冷凝管冷凝乙醚,將b置于冰水浴中冷卻降溫,便于進一步冷凝乙醚。A.冷凝管中的冷凝水應采用逆流的方式,即從a口進,b口出,正確;B.乙醇與濃硫酸的加入順序和操作方法為先加入乙醇,再將濃硫酸慢慢加入乙醇中,并用玻璃棒不斷攪拌,防止放出大量熱導致液體飛濺,正確;C.乙醇在濃硫酸作催化劑和脫水劑、170 ℃左右發生消去反應生成乙烯,即溫度過高容易產生乙烯等副產物,正確;D.乙醇易揮發,冰水浴收集的液體除了乙醚,還有揮發出來的乙醇,兩者互溶,不能經過分液獲得純乙醚,錯誤。
6.(2024·河北滄州期中)叔丁基氯制備原理:(CH3)3COH+HCl(濃)—→(CH3)3CCl+H2O。實驗步驟:①向分液漏斗中加入6.3 mL叔丁醇和16.5 mL濃鹽酸,輕輕旋搖1 min;再蓋好分液漏斗上口玻璃塞,翻轉后搖振并放氣,重復操作3 min。②靜置分層后分出有機相,依次用適量的水、5% NaHCO3溶液、水洗滌。③產物經無水氯化鈣干燥后,濾入蒸餾燒瓶中,蒸餾,接收瓶用冰水浴冷卻,收集48~52 ℃餾分。下列說法正確的是(　　)
A.本實驗還需用到燒杯、冷凝管、溫度計和100 mL 容量瓶等儀器
B.步驟①及時放氣的目的是防止分液漏斗內氣壓增大
C.步驟②兩次用水洗滌有機層除去的雜質相同
D.步驟③采用油浴加熱蒸餾燒瓶
B
解析　A.上述實驗涉及分液、過濾、蒸餾等操作,不需要容量瓶,錯誤;B.本實驗需多次排氣,防止分液漏斗內氣壓增大,液體可能噴出,正確;C.第一次水洗主要除去鹽酸;第二次水洗主要除去碳酸氫鈉,二者洗滌除去的雜質不相同,錯誤;D.本實驗蒸餾溫度低于100 ℃,應選用水浴加熱蒸餾燒瓶,錯誤。
A.儀器c的作用是冷凝回流
B.可將三頸燒瓶置于熱水浴中加熱
C.分離苯乙酸粗品時先加入冷水再分液
D.提純粗苯乙酸的方法是重結晶
C
解析　A.球形冷凝管有冷凝回流的作用,提高反應物的利用率,正確;B.本實驗需要在加熱條件下進行,因此采用熱水浴加熱,使受熱均勻,正確;C.苯乙酸微溶于冷水,加適量冷水降低溫度,減小苯乙酸的溶解度,便于苯乙酸析出,再過濾分離苯乙酸粗品,錯誤;D.苯乙酸微溶于冷水,在水中的溶解度較小,則提純苯乙酸的方法是重結晶,正確。

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