資源簡介

(共43張PPT)
第49講
物質制備型綜合實驗
2025：基于主題教學的高考化學專題復習系列講座
2025
2024.1浙江卷－20題 制備液態H2S ，考查實驗儀器辨識、實驗組裝、裝置作用、相關計算等問題。
2024吉林卷－17題 制備乙酸乙酯的綠色制備，考查反應原理、試劑作用、裝置作用、實驗儀器選用、儀器辨識、相關計算等問題。
2024全國新課標卷－28題 制備吡咯X，考查實驗儀器選用、儀器辨識、實際操作、分離提純、熱過濾、產品后處理等問題。
2024.6浙江卷－20題 制備AlI3，考查儀器辨識、實際操作、實驗終點判斷、具體實驗操作、試劑作用、相關計算等問題。
2024湖南卷－15題 制備[Cu(CH3CN)4]ClO4，考查實驗標識辨析、儀器辨識、實際操作、實驗終點判斷、裝置作用、分離提純、相關計算等問題。
2024甘肅卷－16題 制備MnS2O6，考查儀器辨識、實際操作、試劑作用、反應終點判斷等問題。
2023河北卷－16題 制備Na3[Co(NO2)6]，考查實驗儀器辨識及使用，方程式書寫、具體實驗操作與目的、分離提純、檢驗、相關計算等問題。
2024年——物質制備型綜合實驗考向考點統計
重溫經典
模型建構
名師導學
2025
知識重構
重溫經典
模型建構
名師導學
2025
知識重構
知識重構
1.常見儀器和設備
蒸餾燒瓶
容量瓶
三頸燒瓶
長頸漏斗
恒壓滴液漏斗
知識重構
1.常見儀器和設備
球形干燥管
球形冷凝管
滴定管
集氣瓶
2.反應條件的控制
分批加入:一般是因反應放熱，導致速率劇烈加快，分批加入可以使反應平緩。
加熱至恒重：結晶水合物中結晶水的測定，或其它物質分解產物的質量的測定，需要加熱至恒重，保證產物完全分解。
pH的控制：例如“分批加入NaOH”，除了控制反應溫度不要快速上升，速率不宜過快，也暗含控制溶液的pH的意義。
緩緩通入氣體：使氣體充分吸收、或充分反應。
3.常見反應氣制備
Cl2
MnO2+4HCl（濃） MnCl2+Cl2↑+2H2O
2KMnO4+16HCl = 2MnCl2+2KCl+5Cl2↑+8H2O
ClOx-+Cl-+H+→ Cl2↑+H2O
NH3
Ca(OH)2+2NH4Cl CaCl2+2NH3↑+2H2O
CaO+NH3·H2O(濃) = Ca(OH)2+NH3↑
知識重構
3.常見反應氣制備
SO2
Na2SO3+H2SO4(70%)=Na2SO4+SO2↑+H2O
HCl
NaCl+H2SO4(濃) NaHSO4+HCl↑
H2S
FeS+2H+=Fe2++H2S↑
重溫經典
模型建構
名師導學
2025
知識重構
吡咯類化合物在導電聚合物、化學傳感器及藥物制劑上有著廣泛應用。一種合成1－(4－甲氧基苯基)－2，5－二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應和方法如下：
重溫經典之2024全國新課標卷
實驗裝置如圖所示，將100 m mol己－2，5－二酮(熔點：－5.5℃，密度：0.737 g/cm3)與100 m mol 4－甲氧基苯胺(熔點：57℃)放入①中，攪拌。
待反應完成后，加入50％的乙醇溶液，析出淺棕色固體。
加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20 min，趁熱過濾。
濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經過濾、洗滌、干燥得到產品。
回答下列問題：
(1)量取己－2，5－二酮應使用的儀器為_____________(填名稱)。
(2)儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是________；儀器②的名稱_____________。
(3)“攪拌”的作用是_________________________________。
(4)“加熱”方式為__________。
(5)使用的“脫色劑”是_________。
(6)“趁熱過濾”的目的是________________________________；
用________________洗滌白色固體。
(7)若需進一步提純產品，可采用的方法是_________。
重溫經典之2024全國新課標卷
重溫經典之2024全國新課標卷
實驗儀器選用
全國
新課標卷
考點1
考點6
考點5
考點4
考點3
考點2
實際問題處理
分離提純問題
熱過濾問題
產品的后處理
具體操作意義
回答下列問題：
(1)量取己－2，5－二酮應使用的儀器為_____________(填名稱)。
(2)儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是________；儀器②的名稱_____________。
(3)“攪拌”的作用是_________________________________。
(4)“加熱”方式為__________。
(5)使用的“脫色劑”是_________。
(6)“趁熱過濾”的目的是________________________________；
用________________洗滌白色固體。
(7)若需進一步提純產品，可采用的方法是_________。
重溫經典之2024全國新課標卷
酸式滴定管
鐵架臺 球形冷凝管
使固液充分接觸，加快反應速率
水浴加熱
活性炭
防止產品結晶損失，提高產率；
重結晶
50％的乙醇溶液
重溫經典之2023河北卷
配合物在分析化學中用于的鑒定，其制備裝置示意圖(夾持裝置
等略)及步驟如下：
①向三頸燒瓶中加入和熱蒸餾水，攪拌溶解。
②磁力攪拌下加入，從儀器a加入50%醋酸。冷卻至室溫后，
再從儀器b緩慢滴入30%雙氧水。待反應結束，濾去固體。
③在濾液中加入95%乙醇，靜置40分鐘。固液分離后，依次用
乙醇、乙醚洗滌固體產品，稱重。
已知：i.乙醇、乙醚的沸點分別是；
ii.的溶解度數據如下表。
重溫經典之2023河北卷
回答下列問題：
(1)儀器a的名稱是 ，使用前應 。
(2) 中鈷的化合價是 ，制備該配合物的化學方程式為 。
(3)步驟①中，用熱蒸餾水的目的是 。
(4)步驟③中，用乙醚洗滌固體產品的作用是 。
(5)已知： (亮黃色), 足量KCl與1.010g 產品反應生成0.872g 亮黃色沉淀，產品純度為 %。
(6)實驗室檢驗樣品中鉀元素的常用方法是：將鉑絲用鹽酸洗凈后，在外焰上灼燒至與原來的火焰顏色相同時，用鉑絲蘸取樣品在外焰上灼燒 。
重溫經典之2023河北卷
儀器識別及使用
河北
卷
考點1
考點6
考點5
考點4
考點3
考點2
基本操作及目的
提純相關問題
純度計算
產品檢驗
方程式書寫
回答下列問題：
(1)儀器a的名稱是 ，使用前應 。
(2) 中鈷的化合價是 ，制備該配合物的化學方程式為
。
(3)步驟①中，用熱蒸餾水的目的是 。
(4)步驟③中，用乙醚洗滌固體產品的作用是 。
(5)已知： (亮黃色), 足量KCl與1.010g 產品反應生成0.872g 亮黃色沉淀，產品純度為 %。
(6)實驗室檢驗樣品中鉀元素的常用方法是：將鉑絲用鹽酸洗凈后，在外焰上灼燒至與原來的火焰顏色相同時，用鉑絲蘸取樣品在外焰上灼燒
。
重溫經典之2023河北卷
分液漏斗 檢漏
+3
增加的溶解度
加速產品干燥
80.0
透過藍色鉆玻璃觀察火焰的顏色，若呈紫色則含鉀元素
重溫經典之2023全國甲卷
鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應制備：
具體步驟如下：
Ⅰ．稱取2.0 g NH4Cl，用5 mL水溶解。
Ⅱ．分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后，將溶液溫度降至10℃以下，加入1 g 活性炭、7 mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10 mL 6 %的雙氧水。
Ⅲ．加熱至55 ~ 60℃反應20 min。冷卻，過濾。
Ⅳ．將濾得的固體轉入含有少量鹽酸的25 mL沸水中，趁熱過濾。
Ⅴ．濾液轉入燒杯，加入4 mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。
重溫經典之2023全國甲卷
回答下列問題：
(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。
儀器a的名稱是 。加快NH4Cl溶解的操作有 。
(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免 、 ；可選用 降低溶液溫度。
重溫經典之2023全國甲卷
(3)指出下列過濾操作中不規范之處： 。

(4)步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為 。
(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是 。
重溫經典之2023全國甲卷
儀器識別
全國
甲卷
考點1
考點6
考點5
考點4
考點3
考點2
實際問題分析
基本操作
除雜方法
產品提純
儀器作用
回答下列問題：
(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。
儀器a的名稱是 。加快NH4Cl溶解的操作有 。
(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免 、 ；可選用 降低溶液溫度。
重溫經典之2023全國甲卷
錐形瓶 升溫，攪拌等
濃氨水分解和揮發 雙氧水分解
冰水浴
(3)指出下列過濾操作中不規范之處： 。

(4)步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為 。
(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是 。
重溫經典之2023全國甲卷
玻璃棒沒有緊靠三層濾紙處，漏斗末端較長處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內壁
活性炭
利用同離子效應，促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產率。
重溫經典之2023新課標卷
實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應式如下：
相關信息列表如下：
裝置示意圖如下圖所示，實驗步驟為：
①在圓底燒瓶中加入10mL 冰乙酸、5mL水及 9.0 g FeCl3·6H2O ，邊攪拌
邊加熱，至固體全部溶解。
②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g 安息香，加熱回流45~60 min 。
③加入50mL 水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。
④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。
⑤粗品用的75%乙醇重結晶，干燥后得淡黃色結晶1.6g。
重溫經典之2023新課標卷
回答下列問題：
(1)儀器A中應加入 (填“水”或“油”)作為熱傳導介質。
(2)儀器B的名稱是 ；冷卻水應從 (填“a”或“b”)口通入。
(3)實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是 。
重溫經典之2023新課標卷
(4)在本實驗中，FeCl3為氧化劑且過量，其還原產物為 ；某同學嘗試改進本實驗：采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行 ？簡述判斷理由 。
(5)本實驗步驟①~③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是
。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗滌的方法除去(填標號)。若要得到更高純度的產品，可用重結晶的方法進一步提純。
a．熱水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本實驗的產率最接近于 (填標號)。
a．85% b．80% c．75% d．70%
重溫經典之2023新課標卷
實驗條件選擇
新課標
卷
考點1
考點6
考點5
考點4
考點3
考點2
實驗操作
實驗試劑選擇及解釋
產品除雜
產率計算
儀器辨識及使用
裝置示意圖如下圖所示，實驗步驟為：
①在圓底燒瓶中加入10mL 冰乙酸、5mL水及 9.0 g FeCl3·6H2O，邊攪拌
邊加熱，至固體全部溶解。
②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g 安息香，加熱回流45~60 min。
③加入50mL 水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。
④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。
⑤粗品用的75%乙醇重結晶，干燥后得淡黃色結晶1.6g。
重溫經典之2023新課標卷
回答下列問題：
(1)儀器A中應加入 (填“水”或“油”)作為熱傳導介質。
(2)儀器B的名稱是 ；冷卻水應從 (填“a”或“b”)口通入。
(3)實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是 。
油
球形冷凝管 a
防暴沸
重溫經典之2023新課標卷
(4)在本實驗中，FeCl3為氧化劑且過量，其還原產物為 ；某同學嘗試改進本實驗：采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行 ？簡述判斷理由 。
(5)本實驗步驟①~③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是
。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗滌的方法除去(填標號)。若要得到更高純度的產品，可用重結晶的方法進一步提純。
a．熱水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本實驗的產率最接近于 (填標號)。
a．85% b．80% c．75% d．70%
Fe2+
可行
空氣可以將還原產物FeCl2又氧化為FeCl3，FeCl3可循環參與反應
抑制氯化鐵水解
a
b
重溫經典之2024湖南卷
亞銅配合物廣泛用作催化劑。實驗室制備[Cu(CH3CN)4]ClO4的反應原理如下：
Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN＝2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O。實驗步驟如下：
分別稱取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反應，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：
已知：①乙腈是一種易揮發的強極性配位溶劑；
②相關物質的信息如下：
重溫經典之2024湖南卷
回答下列問題：
(1)下列與實驗有關的圖標表示排風的是_____(填標號)。
A． B． C． D． E．
(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為______________。
(3)裝置Ⅰ中反應完全的現象是_________________________。
(4)裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是_________________________________________。
(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經步驟d冷卻結晶獲得。這樣處理的目的是_____________________________________________________。
(6)為了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4結晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是_______(填標號)。
A．水 B．乙醇 C．乙醚
(7)合并步驟d和e所得的產物，總質量為5.32 g，則總收率為______________(用百分數表示，保留一位小數)。
重溫經典之2024湖南卷
實驗標識辨析
湖南卷
考點1
考點6
考點5
考點4
考點3
考點2
實驗終點判斷
裝置作用
提純相關問題
收率計算
實驗裝置辨析
重溫經典之2024湖南卷
回答下列問題：
(1)下列與實驗有關的圖標表示排風的是_____(填標號)。
A． B． C． D． E．
(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為______________。
(3)裝置Ⅰ中反應完全的現象是_________________________。
(4)裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是_________________________________________。
(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經步驟d冷卻結晶獲得。這樣處理的目的是_____________________________________________________。
(6)為了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4結晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是_______(填標號)。
A．水 B．乙醇 C．乙醚
(7)合并步驟d和e所得的產物，總質量為5.32 g，則總收率為______________(用百分數表示，保留一位小數)。
球形冷凝管
溶液藍色褪去變為無色
D
冷卻過程中降低[Cu(CH3CN)4]ClO4在水中的溶解度
B
排出裝置內空氣，防止制備的產品被氧化
81.2%
H2S可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與MgCl2反應制備液態H2S，實驗裝置如圖，反應方程式為：CaS+MgCl2+2H2O＝CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。
重溫經典之2024浙江卷
已知：①H2S的沸點是－61℃，有毒；
②裝置A內產生的H2S氣體中含有酸性氣體雜質。
請回答：
(1)儀器X的名稱是________________。
(2)完善虛框內的裝置排序：A→B→__________→F+G
(3)下列干燥劑，可用于裝置C中的是______。
A．氫氧化鉀 B．五氧化二磷 C．氯化鈣 D．堿石灰
(4)裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓：②_______。
(5)下列說法正確的是_______。
A．該實驗操作須在通風櫥中進行
B．裝置D的主要作用是預冷卻H2S
C．加入的MgCl2固體，可使MgCl2溶液保持飽和，有利于平穩持續產生H2S
D．該實驗產生尾氣可用硝酸吸收
(6)取0.680 g H2S產品，與足量CuSO4溶液充分反應后，將生成的CuS置于已恒重、質量為31.230 g的坩堝中，煅燒生成，恒重后總質量為32.814 g。產品的純度為_________。
重溫經典之2024浙江卷
重溫經典之2024浙江卷
實驗裝置辨識
浙江卷
考點1
考點6
考點5
考點4
考點3
考點2
試劑選擇
裝置作用分析
實驗操作相關問題
純度計算
儀器組裝
請回答：
(1)儀器X的名稱是________________。
(2)完善虛框內的裝置排序：A→B→__________→F+G
(3)下列干燥劑，可用于裝置C中的是______。
A．氫氧化鉀 B．五氧化二磷 C．氯化鈣 D．堿石灰
(4)裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓：②_______。
(5)下列說法正確的是_______。
A．該實驗操作須在通風櫥中進行
B．裝置D的主要作用是預冷卻H2S
C．加入的MgCl2固體，可使MgCl2溶液保持飽和，有利于平穩持續產生H2S
D．該實驗產生尾氣可用硝酸吸收
(6)取0.680 g H2S產品，與足量CuSO4溶液充分反應后，將生成的CuS置于已恒重、質量為31.230 g的坩堝中，煅燒生成，恒重后總質量為32.814 g。產品的純度為_________。
重溫經典之2024浙江卷
圓底燒瓶
E→C→D
BC
液封
ABC
99%
重溫經典
模型建構
名師導學
2025
知識重構
基于氣體制備的無機制備實驗解題模型
制氣
氣體除雜
主反應
產品
獲得
尾氣處理
模型建構
模型建構
滴定問題：
1.酸堿中和滴定
2.氧化還原滴定（間接碘量法）
3.沉淀滴定（銀量法）
重溫經典
模型建構
名師導學
2025
知識重構
1、注重基礎 ，建構知識體系
2、關注教材，整合教材
3、研究高考試題，把握命題規律
5、加強化學定量實驗的訓練，培養學生思維縝密性
4、注重學生實驗操作，提升關鍵能力和核心素養
名師導學第49講-物質制備型綜合實驗
1．（2024吉林卷17題）實驗小組為實現乙酸乙酯的綠色制備及反應過程可視化，設計實驗方案如下：
I．向50 mL燒瓶中分別加入5.7 mL乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固體及4~6滴1%甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。
II．加熱回流50 min后，反應液由藍色變為紫色，變色硅膠由藍色變為粉紅色，停止加熱。
III．冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和Na2CO3溶液至無CO2逸出，分離出有機相。
IV．洗滌有機相后，加入無水MgSO4，過濾。
V．蒸餾濾液，收集73~78℃餾分，得無色液體6.60 g，色譜檢測純度為98.0%。
回答下列問題：
(1)NaHSO4在反應中起___________________________作用，用其代替濃H2SO4的優點是_________________________________________________________(答出一條即可)。
(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應進程。變色硅膠吸水，除指示反應進程外，還可______________________________________________________________。
(3)使用小孔冷凝柱承載，而不向反應液中直接加入變色硅膠的優點是_______(填標號)。
A．無需分離
B．增大該反應平衡常數
C．起到沸石作用，防止暴沸
D．不影響甲基紫指示反應進程
(4)下列儀器中，分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是____________(填名稱)。
(5)該實驗乙酸乙酯產率為___________(精確至0.1%)。
(6)若改用C2H518OH作為反應物進行反應，質譜檢測目標產物分子離子峰的質荷比數值應為_________(精確至1)。
2．（2024年6月浙江卷20題）某小組采用如下實驗流程制備AlI3：
已知：AlI3是一種無色晶體，吸濕性極強，可溶于熱的正己烷，在空氣中受熱易被氧化。
請回答：
（1）如圖為步驟I的實驗裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略)，圖中儀器A的名稱是_______，判斷步驟I反應結束的實驗現象是_______。
（2）下列做法不正確的是_______。
A. 步驟I中，反應物和溶劑在使用前除水
B. 步驟I中，若控溫加熱器發生故障，改用酒精燈(配石棉網)加熱
C. 步驟Ⅲ中，在通風櫥中濃縮至蒸發皿內出現晶膜
D. 步驟Ⅳ中，使用冷的正己烷洗滌
（3）所得粗產品呈淺棕黃色，小組成員認為其中混有碘單質，請設計實驗方案驗證_______。
（4）純化與分析：對粗產品純化處理后得到產品，再采用銀量法測定產品中I－含量以確定純度。滴定原理為：先用過量AgNO3標準溶液沉淀I－，再以NH4SCN標準溶液回滴剩余的Ag+。已知：
難溶電解質 AgI(黃色) AgSCN(白色) Ag2CrO4(紅色)
溶度積常數KSP 8.5×10-17 1.0×10-12 1.1×10-12
①從下列選項中選擇合適的操作補全測定步驟________________________。
稱取產品1.0200 g，用少量稀酸A溶解后轉移至250 mL容量瓶，加水定容得待測溶液。取滴定管檢漏、水洗→_______→裝液、趕氣泡、調液面、讀數→用移液管準確移取25.00 mL待測溶液加入錐形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用1.000×10－2 mol/L NH4SCN標準溶液滴定→_______→讀數。
a．潤洗，從滴定管尖嘴放出液體
b．潤洗，從滴定管上口倒出液體
c．滴加指示劑K2CrO4溶液
d．滴加指示劑硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2]溶液
e．準確移取25.00 mL 4.000×10－2 mol/L AgNO3標準溶液加入錐形瓶
f．滴定至溶液呈淺紅色
g．滴定至沉淀變白色
②加入稀酸B的作用是______________________________。
③三次滴定消耗NH4SCN標準溶液的平均體積為25.60 mL，則產品純度為_______。[M(AlI3)＝408 g/mol]
3．（2024甘肅卷16題）某興趣小組設計了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再與Na2CO3反應制備Na2S2O6·2H2O的方案：
(1)采用下圖所示裝置制備SO2，儀器a的名稱為_________________；步驟I中采用冰水浴是為了_______________________________________。
(2)步驟Ⅱ應分數次加入MnO2，原因是____________________________。
(3)步驟Ⅲ滴加飽和Ba(OH)2溶液的目的是________________________________。
(4)步驟Ⅳ生成MnCO3沉淀，判斷Mn2+已沉淀完全的操作是______________________。
(5)將步驟Ⅴ中正確操作或現象的標號填入相應括號中______________。
A．蒸發皿中出現少量晶體 B．使用漏斗趁熱過濾
C．利用蒸發皿余熱使溶液蒸干 D．用玻璃棒不斷攪拌
E．等待蒸發皿冷卻
4．（2023山東卷18題）三氯甲硅烷是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為，熔點為，易水解。實驗室根據反應，利用如下裝置制備粗品(加熱及夾持裝置略)。回答下列問題：
(1)制備時進行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應。操作(ⅰ)為 ；判斷制備反應結束的實驗現象是 。圖示裝置存在的兩處缺陷是 。
(2)已知電負性在濃溶液中發生反應的化學方程式為 。
(3)采用如下方法測定溶有少量的純度。
樣品經水解、干燥等預處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作：① ，② (填操作名稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質量為，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為 (填標號)。測得樣品純度為 (用含、的代數式表示)。
5．（2023福建卷11題）某研究小組以為原料制備新型耐熱材料。
步驟一：水解制備(實驗裝置如圖A，夾持裝置省略)：滴入，邊攪拌邊加熱，使混合液升溫至，保溫3小時。離心分離白色沉淀并洗滌，煅燒制得。
(1)裝置 A 中冷凝水的入口為 （填“a”或“b”）
(2)三頸燒瓶中預置的稀鹽酸可抑制膠體形成、促進白色沉淀生成。水解生成的膠體主要成分為 (填化學式)。
(3)判斷沉淀是否洗滌干凈，可使用的檢驗試劑有 。
步驟二：由制備并測定產率(實驗裝置如下圖，夾持裝置省略)。
(4)裝置C中試劑X為 。
(5)裝置D中反應生成和，該反應的化學方程式為 。
(6)裝置E的作用是 。
(7)實驗中部分操作如下：
a．反應前，稱取樣品；
b．打開裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；
c．關閉裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；
d．打開管式爐加熱開關，加熱至左右；
e．關閉管式爐加熱開關，待裝置冷卻；
f．反應后，稱得瓷舟中固體質量為。
①正確的操作順序為：a→ →f(填標號)。
②的產率為 。
6．（2023年6月浙江卷20題）某研究小組用鋁土礦為原料制備絮凝劑聚合氯化鋁()按如下流程開展實驗。
已知：
①鋁土礦主要成分為，含少量和。用溶液溶解鋁土礦過程中轉變為難溶性的鋁硅酸鹽。
②的絮凝效果可用鹽基度衡量，鹽基度。當鹽基度為0.60~0.85時，絮凝效果較好。
請回答：
(1)步驟Ⅰ所得濾液中主要溶質的化學式是 。
(2)下列說法不正確的是___________。
A．步驟I，反應須在密閉耐高壓容器中進行，以實現所需反應溫度
B．步驟Ⅱ，濾液濃度較大時通入過量有利于減少沉淀中的雜質
C．步驟Ⅲ，為減少吸附的雜質，洗滌時需對漏斗中的沉淀充分攪拌
D．步驟Ⅳ中控制和的投料比可控制產品鹽基度
(3)步驟V采用如圖所示的蒸汽浴加熱，儀器A的名稱是 ；步驟V不宜用酒精燈直接加熱的原因是 。
(4)測定產品的鹽基度。
的定量測定：稱取一定量樣品，配成溶液，移取溶液于錐形瓶中，調，滴加指示劑溶液。在不斷搖動下，用標準溶液滴定至淺紅色(有沉淀)，30秒內不褪色。平行測試3次，平均消耗標準溶液。另測得上述樣品溶液中。
①產品的鹽基度為 。
②測定過程中溶液過低或過高均會影響測定結果，原因是 。
第49講-物質制備型綜合實驗 答案及解析
1．【答案】
（1）催化劑 無有毒氣體二氧化硫產生
（2）吸收生成的水，使平衡正向移動，提高乙酸乙酯的產率
（3）AD
（4）分液漏斗
（5）73.5%
（6）90
【解析】
乙酸與過量乙醇在一定溫度下、硫酸氫鈉作催化劑、甲基紫的乙醇溶液和變色硅膠作指示劑的條件下反應制取乙酸乙酯，用飽和碳酸鈉溶液除去其中的乙酸至無二氧化碳逸出，分離出有機相、洗滌、加無水硫酸鎂后過濾，濾液蒸餾時收集73~78℃餾分，得純度為98.0%的乙酸乙酯6.60 g。
（1）該實驗可實現乙酸乙酯的綠色制備及反應過程可視化，用濃H2SO4時，濃硫酸的作用是催化劑和吸水劑，所以NaHSO4在反應中起催化劑作用；濃硫酸還具有強氧化性和脫水性，用濃H2SO4在加熱條件下反應時，可能發生副反應，且濃硫酸的還原產物二氧化硫有毒氣體，所以用其代替濃H2SO4的優點是副產物少，可綠色制備乙酸乙酯，無有毒氣體二氧化硫產生；
（2）變色硅膠吸水，除指示反應進程外，還可吸收加熱時生成的水，使平衡正向移動，提高乙酸乙酯的產率；
（3）A選項中若向反應液中直接加入變色硅膠，則反應后需要過濾出硅膠，而使用小孔冷凝柱承載則無需分離，故A正確；B選項中反應的平衡常數只與溫度有關，使用小孔冷凝柱承載不能增大該反應平衡常數，故B錯誤；C選項中小孔冷凝柱承載并沒有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C錯誤；D選項中由題中“反應液由藍色變為紫色，變色硅膠由藍色變為粉紅色，停止加熱”可知，若向反應液中直接加入變色硅膠，則變色硅膠由藍色變為粉紅色，會影響觀察反應液由藍色變為紫色，所以使用小孔冷凝柱承載不影響甲基紫指示反應進程，故D正確；故答案為：AD；
（4）容量瓶用于配制一定物質的量濃度的溶液，分離有機相和洗滌有機相不需要容量瓶；漏斗用于固液分離，分離有機相和洗滌有機相不需要漏斗；分離液態有機相和洗滌液態有機相也不需要洗氣瓶；分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是分液漏斗；
（5）由反應可知，100 m mol乙酸與150 m mol乙醇反應時，理論上可獲得的乙酸乙酯的質量為0.1mol×88g/mol=8.8g，則該實驗乙酸乙酯的產率為；
（6）若改用C2H518OH作為反應物進行反應，則因為，
生成的乙酸乙酯的摩爾質量為90g/mol，所以質譜檢測目標產物分子離子峰的質荷比數值應為90。
2．【答案】
（1）球形冷凝管 溶液由紫紅色恰好變為無色（或溶液褪為無色）
（2）BC
（3）取少量粗產品置于少量冷的正己烷中充分攪拌，靜置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀察液體是否變藍，若變藍則其中混有碘單質，否則沒有
（4） ①. a e d f ②. 抑制Fe3+發生水解反應，保證滴定終點的準確判斷 ③. 99.20%
【解析】
由流程信息可知，鋁、碘和正己烷一起加熱回流時，鋁和碘發生反應生成AlI3，過濾后濾液經濃縮、結晶、過濾、洗滌、干燥后得到粗產品。
（1）由實驗裝置圖中儀器的結構可知，圖中儀器A的名稱是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液顯紫紅色，AlI3是無色晶體，當碘反應完全后，溶液變為無色，因此，判斷步驟I反應結束的實驗現象是：溶液由紫紅色恰好變為無色（或溶液褪為無色）。
（2）A選項中AlI3吸濕性極強，因此在步驟I中，反應物和溶劑在使用前必須除水，A正確；B選項中使用到易烯的有機溶劑時，禁止使用明火加熱，因此在步驟I中，若控溫加熱器發生故障，不能改用酒精燈(配石棉網)加熱，B不正確；C選項中AlI3在空氣中受熱易被氧化，因此在步驟Ⅲ中蒸發濃縮時，要注意使用有保護氣（如持續通入氮氣的蒸餾燒瓶等）的裝置中進行，不能直接在蒸發皿濃縮，C不正確；D選項中AlI3在空氣中受熱易被氧化、可溶于熱的正己烷因此，為了減少溶解損失，在步驟Ⅳ中要使用冷的正己烷洗滌，D正確；綜上所述，本題選BC。
（3）碘易溶于正己烷，而AlI3可溶于熱的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗產品置于少量冷的正己烷中充分攪拌，靜置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀察液體是否變藍，若變藍則其中混有碘單質，否則沒有。
（4）①潤洗時，滴定管尖嘴部分也需要潤洗；先加25.00mL待測溶液，后加25.00mL 4.000×10-2 mol/L AgNO3標準溶液，兩者充分分反應后，剩余的Ag+濃度較小，然后滴加指示劑硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2]溶液作指示劑，可以防止生成Ag2SO4沉淀；Ag2CrO4的溶度積常數與AgSCN非常接近，因此，K2CrO4溶液不能用作指示劑，應該選用[NH4Fe(SO4)2]溶液，其中的Fe3+可以與過量的半滴[NH4Fe(SO4)2]溶液中的SCN-反應生成溶液呈紅色的配合物，故滴定至溶液呈淺紅色；綜上所述，需要補全的操作步驟依次是：a e d f。
②Fe3+和Al3+均易發生水解，[NH4Fe(SO4)2]溶液中含有Fe3+，為防止影響滴定終點的判斷，必須抑制其發生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制Fe3+發生水解反應，保證滴定終點的準確判斷。
③由滴定步驟可知，25.00mL 4.000×10-2 mol/L AgNO3標準溶液分別與AlI3溶液中的I-、1.000×10-2 mol/L NH4SCN標準溶液中的SCN-發生反應生成AgI和AgSCN；由Ag+守恒可知，，則；三次滴定消耗 NH4SCN標準溶液的平均體積為25.60 mL，則=，由I守恒可知，因此，產品純度為。
3．【答案】
（1）恒壓滴液漏斗 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的濃度，同時為步驟Ⅱ提供低溫
（2）防止過多的MnO2與H2SO3反應生成MnSO4，同時防止反應太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10℃
（3）除去過量的SO2（或H2SO3）
（4）靜置，向上層清液中繼續滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產生沉淀，說明Mn2+已沉淀完全
（5）D、A、E
【解析】
步驟Ⅱ中MnO2與H2SO3在低于10℃時反應生成MnS2O6，反應的化學方程式為MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步驟Ⅲ中滴加飽和Ba(OH)2除去過量的SO2（或H2SO3），步驟Ⅳ中滴入飽和Na2CO3溶液發生反應MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，經過濾得到Na2S2O6溶液，步驟Ⅴ中Na2S2O6溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6 2H2O。
（1）根據儀器a的特點知，儀器a為恒壓滴液漏斗；步驟Ⅰ中采用冰水浴是為了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的濃度，同時為步驟Ⅱ提供低溫；
（2）由于MnO2具有氧化性、SO2（或H2SO3）具有還原性，步驟Ⅱ應分數次加入MnO2，原因是：防止過多的MnO2與H2SO3反應生成MnSO4，同時防止反應太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10℃；
（3）步驟Ⅲ中滴加飽和Ba(OH)2溶液的目的是除去過量的SO2（或H2SO3），防止后續反應中SO2與Na2CO3溶液反應，增加飽和Na2CO3溶液的用量、并使產品中混有雜質；
（4）步驟Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判斷Mn2+已沉淀完全的操作是：靜置，向上層清液中繼續滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產生沉淀，說明Mn2+已沉淀完全；
（5）步驟Ⅴ的正確操作或現象為：將濾液倒入蒸發皿中→用酒精燈加熱→用玻璃棒不斷攪拌→蒸發皿中出現少量晶體→停止加熱→等待蒸發皿冷卻→過濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6 2H2O，依次填入D、A、E。
4．【答案】
(1) 檢查裝置氣密性 當管式爐中沒有固體剩余時 C、D之間沒有干燥裝置，沒有處理氫氣的裝置
(2)SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
(3)高溫灼燒 冷卻 AC
【解析】
氯化氫氣體通入濃硫酸干燥后，在管式爐中和硅在高溫下反應，生成三氯甲硅烷和氫氣，由于三氯甲硅烷沸點為31.8℃，熔點為，在球形冷凝管中可冷卻成液態，在裝置C中收集起來，氫氣則通過D裝置排出同時D可處理多余吸收的氯化氫氣體，據此解答。
（1）制備SiHCl3時，由于氯化氫、SiHCl3和氫氣都是氣體，所以組裝好裝置后，要先檢查裝置氣密性，然后將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中，通入氯化氫氣體，排出裝置中的空氣，一段時候后，接通冷凝裝置，加熱開始反應，當管式爐中沒有固體剩余時，即硅粉完全反應，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之間加一個干燥裝置，防止D中的水蒸氣進入裝置C中，另外氫氧化鈉溶液不能吸收氫氣，需要在D后面加處理氫氣的裝置，故答案為：檢查裝置氣密性；當管式爐中沒有固體剩余時；C、D之間沒有干燥裝置，沒有處理氫氣的裝置；
（2）已知電負性Cl＞H＞Si，則SiHCl3中氯元素的化合價為-1，H元素的化合價為-1，硅元素化合價為+4，所以氫氧化鈉溶液和SiHCl3反應時，要發生氧化還原反應，得到氯化鈉、硅酸鈉和氫氣，化學方程式為：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案為：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；
（3）m1g樣品經水解，干燥等預處理過程得到硅酸水合物后，高溫灼燒，在干燥器中冷卻后，稱量，所用儀器包括坩堝和干燥器，所得固體氧化物為二氧化硅，質量為m2g，則二氧化硅的物質的量為n(SiO2)=，樣品純度為=，故答案為：高溫灼燒；冷卻；AC；。
5．【答案】
(1)b
(2)
(3)(或、硝酸銀、酸化的硝酸銀)
(4)堿石灰(或生石灰以及這些物質的組合均可)
(5)
(6)吸收氨氣與水
(7)bdec 80.0%或80%、0.8
【解析】
稀鹽酸可抑制膠體形成、促進白色沉淀生成，向鹽酸中滴入，攪拌并加熱，在鹽酸中水解生成白色沉淀，將洗滌，煅燒制得，裝置B中利用濃氨水和生石灰反應制備NH3，利用裝置C除去NH3中的水蒸氣，則試劑X可以是堿石灰，裝置D中，NH3和在800℃下反應生成和，化學方程式為，裝置E中裝有CaCl2，可以吸收生成的水蒸氣及過量的NH3。
（1）裝置 A 中冷凝水應從下口進上口出，則冷凝水的入口為b；
（2）水解生成，水解生成的膠體主要成分為；
（3）沉淀中含有少量的Cl-雜質，判斷沉淀是否洗滌干凈，只需檢驗洗滌液中是否含有Cl-，若最后一次洗滌液中不含Cl-，則證明沉淀清洗干凈，檢驗Cl-，應選用的試劑是硝酸酸化的AgNO3；
（4）由分析可知，裝置C中試劑X為堿石灰；
（5）由分析可知，該反應的化學方程式為；
（6）由分析可知，裝置E的作用是吸收氨氣與水；
（7）①該實驗應先稱取一定量的固體，將放入管式爐中，提前通入NH3排出管式爐中空氣后再進行加熱，當反應結束后，應先停止加熱，待冷卻至室溫后再停止通入NH3，則正確的實驗操作步驟為abdecf；
②的物質的量為，則TiN的理論產量為，則TiN產率為。
6．【答案】
(1)Na[Al(OH)4]
(2)BC
(3)蒸發皿 酒精燈直接加熱受熱不均勻，會導致產品鹽基度不均勻
(4) 0.7 pH過低，指示劑會與氫離子反應生成重鉻酸根，會氧化氯離子，導致消耗的硝酸銀偏少，而pH過高，氫氧根會與銀離子反應，導致消耗的硝酸銀偏多
【解析】
鋁土礦主要成分為，含少量和，向鋁土礦中加氫氧化鈉溶液，得到難溶性鋁硅酸鹽、偏鋁酸鈉，氧化鐵不與氫氧化鈉溶液反應，過濾，濾液中主要含偏鋁酸鈉，向偏鋁酸鈉溶液中通入二氧化碳，過濾，得到氫氧化鋁沉淀，分為兩份，一份加入鹽酸得到氯化鋁，將兩份混合得到聚合氯化鋁溶液，加熱得到聚合氯化鋁固體。
（1）根據題中信息步驟Ⅰ所得濾液中主要溶質的化學式是Na[Al(OH)4]；故答案為：Na[Al(OH)4]；
（2）A選項中步驟I，反應所學溫度高于100℃，因此反應須在密閉耐高壓容器中進行，以實現所需反應溫度，故A正確；B選項中步驟Ⅱ，濾液濃度較大時通入過量生成氫氧化鋁和碳酸氫鈉溶液，碳酸氫鈉溶解度比碳酸鈉或氫氧化鈉低，更易析出成為雜質，不有利于減少沉淀中的雜質，故B錯誤；C選項中步驟Ⅲ，洗滌時不能對漏斗中的沉淀進行攪拌，故C錯誤；D選項中中a、b可通過控制和的投料比來控制產品鹽基度，故D正確；綜上所述，答案為：BC；
（3）步驟V采用如圖所示的蒸汽浴加熱，根據圖中信息得到儀器A的名稱是蒸發皿；酒精燈直接加熱受熱不均勻，會導致產品鹽基度不均勻，而用蒸汽浴加熱，受熱均勻，得到的產品鹽基度均勻；故答案為：蒸發皿；酒精燈直接加熱受熱不均勻，會導致產品鹽基度不均勻；
（4）①根據，樣品溶液中氯離子物質的量濃度為，，根據電荷守恒得到 產品的鹽基度為；故答案為：0.7。
②測定過程中溶液過低或過高均會影響測定結果，原因是pH過低，指示劑會與氫離子反應生成重鉻酸跟，會氧化氯離子，導致消耗的硝酸銀偏少，而pH過高，氫氧根會與銀離子反應，導致消耗的硝酸銀偏多；故答案為：pH過低，指示劑會與氫離子反應生成重鉻酸跟，會氧化氯離子，導致消耗的硝酸銀偏少，而pH過高，氫氧根會與銀離子反應，導致消耗的硝酸銀偏多。第49講-物質制備綜合型實驗
知識重構
1.常見儀器和設備
2.反應條件的控制
分批加入:一般是因反應放熱，導致速率劇烈加快，分批加入可以使反應平緩。
緩緩通入氣體：使氣體充分吸收、或充分反應。
加熱至恒重：結晶水合物中結晶水的測定，或其它物質分解產物的質量的測定，需要加熱至恒重，保證產物完全分解。
pH的控制：例如“分批加入NaOH”，除了控制反應溫度不要快速上升，速率不宜過快，也暗含控制溶液的pH的意義。
3.常見反應氣制備
Cl2：MnO2+4HCl（濃）MnCl2+Cl2↑+2H2O
2KMnO4+16HCl=2MnCl2+2KCl+5Cl2↑+8H2O
ClOx-+Cl-+H+→ Cl2↑+H2O
NH3：Ca(OH)2+2NH4Cl CaCl2+2NH3↑+2H2O
SO2：Na2SO3+H2SO4(70%)=Na2SO4+SO2↑+H2O
HCl：NaCl+H2SO4(濃)NaHSO4+HCl↑
H2S：FeS+2H+=Fe2++H2S↑
二、重溫經典
1.（2024全國新課標卷28題）吡咯類化合物在導電聚合物、化學傳感器及藥物制劑上有著廣泛應用。一種合成1－(4－甲氧基苯基)－2，5－二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應和方法如下：
實驗裝置如圖所示，將100 m mol己－2，5－二酮(熔點：－5.5℃，密度：0.737 g·cm-3)與100 m mol 4－甲氧基苯胺(熔點：57℃)放入①中，攪拌。
待反應完成后，加入50％的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20 min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經過濾、洗滌、干燥得到產品。回答下列問題：
(1)量取己－2，5－二酮應使用的儀器為________________________(填名稱)。
(2)儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是_______________________；儀器②的名稱是________________________。
(3)“攪拌”的作用是_____________________________。
(4)“加熱”方式為______________________________。
(5)使用的“脫色劑”是____________________。
(6)“趁熱過濾”的目的是______________________；用________________洗滌白色固體。
(7)若需進一步提純產品，可采用的方法是_______________。
【答案】
酸式滴定管
(2)鐵架臺；球形冷凝管
(3)使固液充分接觸，加快反應速率
(4)水浴加熱
(5)活性炭
(6)防止產品結晶損失，提高產率；50％的乙醇溶液
(7)重結晶
【解析】
將100 mmol己-2，5-二酮(熔點：-5.5℃，密度：0.737 g·cm-3)與100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔點：57℃)放入兩頸燒瓶中，利用球形冷凝管進行冷凝回流提高原料利用率，通過攪拌來提高反應速率，反應完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體(即含雜質的產品)，加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑（脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，如：活性炭），回流20min，趁熱過濾，使產品盡可能多地進入濾液，濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出，經過濾、洗滌、干燥得到產品。
（1）己-2，5-二酮的摩爾質量為114 g·mol-1，根據題中所給數據可知，所需己-2，5-二酮的體積為，又因為酮類對橡膠有腐蝕性，所以選用酸式滴定管。
（2）③為鐵架臺；儀器②用于冷凝回流，為球形冷凝管。
（3）己-2，5-二酮的熔點為-5.5℃，常溫下為液體，4-甲氧基苯胺的熔點為57℃，常溫下為固體，攪拌可使固液反應物充分接觸，加快反應速率。
（4）由題給信息“加熱至65℃”可知，應用水浴加熱，這樣便于控制溫度，且受熱更均勻。
（5）“脫色劑”的作用是吸附反應過程中產生的有色物質，結合題中信息，加入脫色劑后回流，趁熱過濾，保留濾液，即脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，所以可以選用活性炭作脫色劑。
（6）由題給信息可知，產品吡咯X為白色固體，加熱至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁熱過濾，使產品盡可能多地進入濾液，防止產品結晶損失，提高產率；由加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體(即含雜質的產品)可知，常溫下產品不溶于50%的乙醇溶液，所以為減少溶解損失，洗滌時可用50%的乙醇溶液。
（7）由產品的分離提純過程可知，若需進一步提純，可采用的方法為重結晶。
2.（2023河北卷9題）配合物在分析化學中用于的鑒定，其制備裝置示意圖(夾持裝置等略)及步驟如下：
①向三頸燒瓶中加入和熱蒸餾水，攪拌溶解。
②磁力攪拌下加入，從儀器a加入50%醋酸。冷卻至室溫后，再從儀器b緩慢滴入30%雙氧水。待反應結束，濾去固體。
③在濾液中加入95%乙醇，靜置40分鐘。固液分離后，依次用乙醇、乙醚洗滌固體產品，稱重。
已知：i.乙醇、乙醚的沸點分別是；
ii.的溶解度數據如下表。
溫度/℃ 20 30 40 50
溶解度/ 84.5 91.6 98.4 104.1
回答下列問題：
(1)儀器a的名稱是 ，使用前應 。
(2)中鈷的化合價是 ，制備該配合物的化學方程式為 。
(3)步驟①中，用熱蒸餾水的目的是 。
(4)步驟③中，用乙醚洗滌固體產品的作用是 。
(5)已知：(亮黃色)足量與產品反應生成亮黃色沉淀，產品純度為 %。
(6)實驗室檢驗樣品中鉀元素的常用方法是：將鉑絲用鹽酸洗凈后，在外焰上灼燒至與原來的火焰顏色相同時，用鉑絲蘸取樣品在外焰上灼燒， 。
【答案】
(1)分液漏斗 檢漏
(2)
(3)增加的溶解度
(4)加速產品干燥
(5)80.0
(6)透過藍色鉆玻璃觀察火焰的顏色，若呈紫色則含鉀元素
【解析】
三頸燒瓶中加入和熱蒸餾水，將物料溶解加入在加入醋酸，冷卻至室溫后，再從儀器b緩慢滴入30%雙氧水，待反應結束，濾去固體，在濾液中加入95%乙醇降低溶解度，析晶，過濾洗滌干燥，得到產物。
（1）儀器a的名稱是分液漏斗，使用前應檢漏；
（2）中鈉是+1價亞硝酸根是-1價，根據化合價代數和為0，鈷的化合價是+3，制備該配合物的化學方程式為 ；
（3）步驟①中，用熱蒸餾水的目的是增加的溶解度；
（4）步驟③中，用乙醚洗滌固體產品的作用是加速產品干燥；
（5）已知：(亮黃色)足量與產品反應生成亮黃色沉淀，則，，產品純度為；
（6）實驗室檢驗樣品中鉀元素的常用方法是：將鉑絲用鹽酸洗凈后，在外焰上灼燒至與原來的火焰顏色相同時，用鉑絲蘸取樣品在外焰上灼燒，透過藍色鉆玻璃觀察火焰的顏色，若呈紫色則含鉀元素。
3.（2023全國甲卷27題）鈷配合物溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應制備：。
具體步驟如下：
Ⅰ．稱取，用水溶解。
Ⅱ．分批加入后，將溶液溫度降至以下，加入活性炭、濃氨水，攪拌下逐滴加入的雙氧水。
Ⅲ．加熱至反應。冷卻，過濾。
Ⅳ．將濾得的固體轉入含有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾。
Ⅴ．濾液轉入燒杯，加入濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。
回答下列問題：
(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。
儀器a的名稱是 。加快NH4Cl溶解的操作有 。
(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免 、 ；可選用 降低溶液溫度。
(3)指出下列過濾操作中不規范之處： 。

(4)步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為 。
(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是 。
【答案】
(1)錐形瓶 升溫，攪拌等
(2)濃氨水分解和揮發 雙氧水分解 冰水浴
(3)玻璃棒沒有緊靠三層濾紙處，漏斗末端較長處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內壁
(4)活性炭
(5)利用同離子效應，促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產率
【解析】
稱取2.0g氯化銨，用5mL水溶解后，分批加入3.0g CoCl2·6H2O后，降溫，在加入1g活性炭，7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL 6%的雙氧水，加熱反應20min，反應完成后，冷卻，過濾，鈷配合物在冷水中會析出固體，過濾所得固體為鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，將所得固體轉入有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾，除去活性炭，將濾液轉入燒杯中，加入濃鹽酸，可促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3析出，提高產率，據此解答。
（1）由圖中儀器的結構特征可知，a為錐形瓶；加快氯化銨溶解可采用升溫，攪拌等，故答案為：錐形瓶；升溫，攪拌等；
（2）步驟Ⅱ中使用了濃氨水和雙氧水，他們高溫下易揮發，易分解，所以控制在10℃以下，避免濃氨水分解和揮發，雙氧水分解，要控制溫度在10℃以下，通常采用冰水浴降溫，故答案為：濃氨水分解和揮發；雙氧水分解；冰水浴；
（3）下圖為過濾裝置，圖中玻璃棒沒有緊靠三層濾紙處，可能戳破濾紙，造成過濾效果不佳。還有漏斗末端較長處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內壁，可能導致液滴飛濺，故答案為：玻璃棒沒有緊靠三層濾紙處，漏斗末端較長處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內壁；
（4）步驟Ⅳ中，將所得固體轉入有少量鹽酸的沸水中，根據題目信息，鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，活性炭不溶于熱水，所以趁熱過濾可除去活性炭，故答案為：活性炭；
（5）步驟Ⅴ中，將濾液轉入燒杯，由于鈷配合物為[Co(NH3)6]Cl3中含有氯離子，加入4mL濃鹽酸，可利用同離子效應，促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產率，鈷答案為：利用同離子效應，促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產率。
4．（2023新課標卷28題）實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應式如下：
相關信息列表如下：
物質 性狀 熔點/℃ 沸點/℃ 溶解性
安息香 白色固體 133 344 難溶于冷水 溶于熱水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮 淡黃色固體 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 無色液體 17 118 與水、乙醇互溶
裝置示意圖如下圖所示，實驗步驟為：
①在圓底燒瓶中加入冰乙酸、水及 ，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。
②停止加熱，待沸騰平息后加入安息香，加熱回流。
③加入水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。
④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。
⑤粗品用的乙醇重結晶，干燥后得淡黃色結晶。
回答下列問題：
(1)儀器A中應加入 (填“水”或“油”)作為熱傳導介質。
(2)儀器B的名稱是 ；冷卻水應從 (填“a”或“b”)口通入。
(3)實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是 。
(4)在本實驗中，為氧化劑且過量，其還原產物為 ；某同學嘗試改進本實驗：采用催化量的并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行 ？簡述判斷理由 。
(5)本實驗步驟①~③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是 。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗滌的方法除去(填標號)。若要得到更高純度的產品，可用重結晶的方法進一步提純。
a．熱水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本實驗的產率最接近于 (填標號)。
a． b． c． d．
【答案】
(1)油
(2)球形冷凝管 a
(3)防暴沸
(4)FeCl2 可行 空氣可以將還原產物FeCl2又氧化為FeCl3，FeCl3可循環參與反應
(5)抑制氯化鐵水解
(6)a
(7)b
【解析】
在圓底燒瓶中加入10 mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCl3· 6H2O，加熱至固體全部溶解，停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45-60min，反應結束后加入50mL水，煮沸后冷卻，析出黃色固體，即為二苯乙二酮，過濾，用冷水洗滌固體三次，得到粗品，再用75%乙醇重結晶，干燥后得到產品1.6g，據此解答。
（1）該實驗需要加熱使冰乙酸沸騰，冰乙酸的沸點超過了100℃，應選擇油浴加熱，所以儀器A中應加入油作為熱傳導介質，故答案為：油；
（2）根據儀器的結構特征可知，B為球形冷凝管，為了充分冷卻，冷卻水應從a口進，b口出，故答案為：球形冷凝管；a；
（3）步驟②中，若沸騰時加入安息香，會暴沸，所以需要沸騰平息后加入，故答案為：防暴沸；
（4）FeCl3為氧化劑，則鐵的化合價降低，還原產物為FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮，空氣可以將還原產物FeCl2又氧化為FeCl3，FeCl3可循環參與反應，故答案為：FeCl2；可行；空氣可以將還原產物FeCl2又氧化為FeCl3，FeCl3可循環參與反應；
（5）氯化鐵易水解，所以步驟①～③中，乙酸除做溶劑外，另一主要作用是抑制氯化鐵水解；
（6）根據安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于熱水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用熱水洗滌粗品除去安息香，故答案為：a；
（7）由于安息香（C14H12O2）與二苯乙二酮（C14H10O2）的相對分子質量相差不大，因此二苯乙二酮的理論產量與安息香近似相等約為2.0g。則產率約為=80%，故答案為：b。
5.（2024湖南卷15題）亞銅配合物廣泛用作催化劑。實驗室制備[Cu(CH3CN)4]ClO4的反應原理如下：
Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN＝2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O。實驗步驟如下：
分別稱取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反應，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：
已知：①乙腈是一種易揮發的強極性配位溶劑；
②相關物質的信息如下：
化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O
相對分子質量 327.5 371
在乙腈中顏色 無色 藍色
回答下列問題：
(1)下列與實驗有關的圖標表示排風的是_______(填標號)。
A． B． C． D． E．
(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為_________________。
(3)裝置Ⅰ中反應完全的現象是_____________________________________。
(4)裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是___________________________________。
(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經步驟d冷卻結晶獲得。這樣處理的目的是_________________________________________。
(6)為了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4結晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是_______(填標號)。
A．水 B．乙醇 C．乙醚
(7)合并步驟d和e所得的產物，總質量為5.32 g，則總收率為______________(用百分數表示，保留一位小數)。
【答案】
D
球形冷凝管
(3)溶液藍色褪去變為無色
(4)排出裝置內空氣，防止制備的產品被氧化
(5)冷卻過程中降低[Cu(CH3CN)4]ClO4在水中的溶解度
(6)B
(7)81.2%
【解析】
將Cu(ClO4)2·6H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入兩頸燒瓶中，經水浴加熱并回流進行充分反應，反應結束后過濾除去未反應完全的Cu，然后利用乙腈的揮發性進行蒸餾除去乙腈，將剩余溶液進行冷卻結晶分離出[Cu(CH3CN)4]ClO4。
（1）表示需佩戴護目鏡，表示當心火災，表示注意燙傷，表示排風，表示必須洗手，故答案為D。
（2）裝置Ⅰ中儀器M的名稱為球形冷凝管。
（3）Cu(ClO4)2·6H2O在乙腈中為藍色，[Cu(CH3CN)4]ClO4在乙腈中為無色，因此裝置Ⅰ中反應完全的現象是溶液藍色褪去變為無色，可證明Cu(ClO4)2·6H2O已充分反應完全。
（4）由于制備的[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu元素為+1價，具有較強的還原性，容易被空氣中氧氣氧化，因此裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是排出裝置內空氣，防止制備的產品被氧化。
（5）[Cu(CH3CN)4]ClO4為離子化合物，具有強極性，在水中溶解度較大，在溫度較高的環境下蒸餾難以分離，若直接將水蒸干難以獲得晶體狀固體，因此需先蒸餾至接近飽和，再經步驟d冷卻結晶，從而獲得晶體。
（6）為了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4結晶，可向母液中加入極性較小的溶劑，與水混溶的同時擴大與[Cu(CH3CN)4]ClO4的極性差，進而使[Cu(CH3CN)4]ClO4析出，因此可選用的溶劑為乙醇，故答案為B。
（7）3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O的物質的量為，理論制得[Cu(CH3CN)4]ClO4的質量為，總收率為。
6.（2024年1月浙江卷20題）H2S可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與MgCl2反應制備液態H2S，實驗裝置如圖，反應方程式為：CaS+MgCl2+2H2O＝CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。
已知：①H2S的沸點是－61℃，有毒；
②裝置A內產生的H2S氣體中含有酸性氣體雜質。
請回答：
(1)儀器X的名稱是________________。
(2)完善虛框內的裝置排序：A→B→____________________→F+G
(3)下列干燥劑，可用于裝置C中的是__________。
A．氫氧化鉀 B．五氧化二磷 C．氯化鈣 D．堿石灰
(4)裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓：②_________________________。
(5)下列說法正確的是_______。
A．該實驗操作須在通風櫥中進行
B．裝置D的主要作用是預冷卻H2S
C．加入的MgCl2固體，可使MgCl2溶液保持飽和，有利于平穩持續產生H2S
D．該實驗產生尾氣可用硝酸吸收
(6)取0.680 g H2S產品，與足量CuSO4溶液充分反應后，將生成的CuS置于已恒重、質量為31.230 g的坩堝中，煅燒生成CuO，恒重后總質量為32.814 g。產品的純度為_________。
【答案】
圓底燒瓶
E→C→D
(3)BC
(4)液封
(5)ABC
(6)99%
【解析】
A作為H2S的發生裝置，由于不能驟冷，所以D、E都是冷卻H2S的裝置，C裝置干燥H2S，F冷卻并收集H2S，G作為平衡氣壓和尾氣處理裝置，據此回答。
（1）儀器X的名稱是圓底燒瓶；
（2）制備氣體的裝置包括發生裝置，除雜裝置，收集裝置和尾氣處理，由于不能驟冷，要逐步冷卻，所以B連E，E連C，C連D，D連F；
（3）H2S是酸性氣體，不可以用堿性干燥劑，所以不可以用氫氧化鉀和堿石灰，故選BC；
（4）裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓：②液封；
（5）A選項中H2S有毒，該實驗操作須通風櫥中進行，故A正確；B選項中氣體不能驟冷，裝置D的主要作用是預冷卻H2S，故B正確；C選項中加入的MgCl2固體，可使MgCl2溶液保持飽和，有利于平穩持續產生H2S，故C正確；D選項中該實驗產生的尾氣不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性雖然可以把H2S氧化為S單質，但是稀硝酸產生的NO或者濃硝酸產生的NO2，會污染空氣，故D錯誤；故選ABC。
（6）根據銅守恒，氧化銅的質量為32.814 g-31.230 g=1.584g，則氧化銅物質的量為0.0198mol，，
硫化銅物質的量為0.0198mol，則H2S物質的量為0.0198mol，H2S的質量為0.6732g，產品純度為。
三、模型建構
基于氣體制備的無機制備實驗解題模型
關注滴定問題：
1.酸堿中和滴定
2.氧化還原滴定（間接碘量法）
3.沉淀滴定（銀量法）
四、名師導學
1、注重基礎 ，建構知識體系
2、關注教材，整合教材
3、研究高考試題，把握命題規律
4、注重學生實驗操作，提升關鍵能力和核心素養
5、加強化學定量實驗的訓練，培養學生思維縝密性

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