資源簡介

(共44張PPT)
第45講-物質的結晶、洗滌和干燥
2025：基于主題教學的高考化學專題復習系列講座
2025
2024全國新課標卷-28題 實驗綜合題趁熱過濾，重結晶：趁熱過濾的目的，洗滌劑的選擇，提純產品的方法
2024黑吉遼卷-17題 實驗綜合題洗滌操作：儀器選擇
2024湖北卷-3題 重結晶：重結晶提純條件
2024河北卷-15題 實驗綜合題：趁熱過濾具體操作表述
2024上海卷-6題 一系列操作：蒸發結晶，趁熱過濾
2024山東卷-19題 干燥劑的選擇
2024浙江6月卷-20題 結晶程度和洗滌劑的選擇
2024湖南卷-11題 干燥的環境和結晶后溶液的酸堿性
2024湖南卷-15題 冷卻結晶的目的
2024甘肅卷-16題 冷卻結晶具體操作步驟
2024北京卷-6題 蒸發結晶操作
2024年——物質的結晶、洗滌和干燥考向考點統計
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2025
知識重構
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2025
知識重構
1.蒸發結晶:通過加熱蒸發溶劑，使溶液由不飽和變為過飽和溶液，繼續加熱使溶質析出。蒸發結晶一般適用于溶解度受溫度影響不大的物質，常見的是NaCl。
工具原料：鐵架臺、蒸發皿、玻璃棒、酒精燈、坩堝鉗、石棉網
方法/步驟
步驟1：安裝好裝置。
注意：調節蒸發皿高度，以便利用酒精燈外焰加熱。
步驟2：添加待蒸發液至蒸發皿中。
注意：添加液體不能超過蒸發皿容積的2/3，否則可能導致液體飛濺。
步驟3：加熱。
注意：加熱的過程中必須用玻璃棒不斷攪拌。
知識重構
步驟5：用坩堝鉗取下蒸發皿，置于石棉網上。
注意：“坩堝”是土字旁。
步驟6：收集固體，并裝瓶。
在此步中，若條件允許可以用無水乙醇沖洗后，在裝瓶。
步驟4：停止加熱。
注意：蒸發結晶不該把液體完全蒸干才停止加熱，應該待有較多晶體析出時便停止加熱，利用余熱將剩余水分蒸干。
知識重構
考試答題模板：
將溶液倒入蒸發皿中，邊加熱邊攪拌，待大量晶體出現時用余熱烘干。即我們平時所說的蒸發結晶。
2.蒸發濃縮，冷卻結晶
溶解度隨溫度升高而升高得很明顯時，這個溶質叫陡升型（ KNO3 ）反之叫緩升型（ NaCl ）。
對于單一的陡升型溶液（ KNO3）或所得晶體含有結晶水合物，一般采用蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾的方法分離。 （10字法）
3.蒸發濃縮，趁熱過濾
溶解度隨溫度升高而反而減小的，例如Ca(OH)2
知識重構
如硫酸銅溶液得到CuSO4·5H2O的晶體過程為蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾。
方法/步驟
1.蒸發濃縮：溶液放在蒸發皿中，邊加熱邊攪拌，待溶液表面出現一層晶膜時，停止加熱
2.趁熱過濾，除去不溶性雜質：
（如果沒有不溶性雜質，此步驟跳過。）
4.過濾：將析出的晶體與母液分離，可采取普通過濾或抽濾。
3.冷卻結晶
優點：工作效率高，所得晶體比較干燥
知識重構
例如：當NaCl和KNO3的混合物中KNO3多而NaCl少時，蒸發濃縮，冷卻結晶。先分離出KNO3，氯化鈉殘留在母液中。
例如：當NaCl和KNO3的混合物中NaCl多而KNO3少時，蒸發結晶、趁熱過濾。 ，先分離出NaCl，KNO3殘留在母液中。
4.觀察溶解度曲線，溶解度隨溫度升高而升高得很明顯時，這個溶質叫陡升型（ KNO3 ），反之叫緩升型（ NaCl ）。當陡升型溶液中混有緩升型時，若要分離出陡升型，蒸發濃縮，冷卻結晶；若要分離出緩升型的溶質，可以用蒸發結晶、趁熱過濾。
小結：以上操作經過一次結晶可能還混有雜質，多次操作可進一步凈化，這樣的操作稱之為重結晶
知識重構
5.晶體的過濾
普通過濾
一貼：濾紙潤濕緊貼漏斗內壁，不殘留氣泡
二低：（1）濾紙邊緣略低于漏斗邊緣。
（2）液面低于濾紙邊緣
三靠：（1）傾倒時燒杯杯口要緊靠玻璃棒上。
（2）玻璃棒下端抵靠在三層濾紙處。
（3）漏斗下端長的那側管口緊靠燒杯內壁
抽濾
適用范圍：
不宜過濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀。
優點：
過濾的速度快，得到的固體比較干燥。
熱過濾
防止溫度下降，目標溶質提前結晶析出
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6.晶體的洗滌
①除去雜質：除去晶體表面的可溶性雜質。
②提高產率：洗滌過濾所得到的殘渣，把有用的物質，如目標產物盡可能洗出來。
③防止污染環境：如果濾渣表面有一些對環境有害的物質，如重金屬離子或CN－等，為了防止污染環境，往往對殘渣進行洗滌。
（1）晶體或殘渣為什么要洗滌（洗滌的目的）
知識重構
①原則：讓晶體表面吸附的雜質離子盡可能多的溶于洗滌液，而晶體要難溶于洗滌液或在洗滌液中的溶解度盡可能的小。
（2）用什么洗，在什么條件下洗？
c.溫度：根據晶體和雜質的溶解性具體分析。
b.洗滌劑的用量及洗滌次數：用量一般剛浸沒晶體；洗滌2~3次。
經常用的洗滌劑有以下幾種：
①蒸餾水；②冷水；③有機溶劑，如酒精、丙酮等；④該物質的飽和溶液。最常用的洗滌劑是蒸餾水，如果用其他的洗滌劑，必有其“獨特”之處。
a.洗滌液的選擇：
6.晶體的洗滌
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6.晶體的洗滌
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（3）常見洗滌劑
①水洗：通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質
②“冰水洗滌”：能洗去晶體表面的雜質離子，同時防止晶體在洗滌過程中的溶解損耗
③用特定有機試劑清洗晶體：洗去晶體表面的雜質，降低晶體的溶解度、有利于析出，減少損耗等
④混合洗滌劑：兩種洗滌劑按照一定的比例混合，既能除去晶體表面的雜質又能減少晶體的溶解。常見的水和某些有機溶劑的混合洗滌劑。
⑤用產品（被洗晶體）的飽和溶液：可以防止晶體的溶解。
6.晶體的洗滌
（4）實例：
a.BaSO4(NaCl):洗滌液用蒸餾水，冷水比熱水優。用冰水可適當降低晶體因為溶解而造成損失。
b.硫酸亞鐵銨晶體（NH4Cl）用酒精洗滌。用酒精等有機溶劑洗滌：①可以降低晶體因溶解而造成損失；②可以除去表面的可溶性雜質和水分；③酒精易揮發，晶體易干燥。
c.NaClO3(KCl）:用飽和NaClO3溶液洗滌。用物質本身的飽和溶液洗滌可以使因溶解造成的損失降到最低（同離子效應）
d.已知：①Li2CO3的溶解度：0 ℃為1.54 g；100 ℃為0.72 g。
“沉鋰”時，所得Li2CO3應選擇________(填“冷水”或“熱水”)進行洗滌。熱蒸餾水洗滌是由于某些特殊的物質其溶解度隨溫度升高而下降。
熱水
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6.晶體的洗滌
（5）洗滌的方法
洗滌的正確方法是：讓過濾后的晶體繼續留在過濾器中，加洗滌劑浸沒過晶體，讓洗滌劑自然流下，重復2-3次即可。
注意點：在洗滌過程中不能攪拌，因為濾紙已經很濕潤，如果攪拌就很容易攪破濾紙，從而造成晶體損失。
（6）關于洗凈的標志（離子檢驗）
物理方法：溶液是否有顏色、焰色反應
化學方法：取最后一次洗滌液來做實驗
方法：先分析洗滌液中的“特征離子”，再找相應的特征試劑檢驗之。一般常考的相應檢驗的離子組合是：Ag+與Cl-;Ba2+與SO42-;Fe3+與SCN－
操作：取最后一次洗滌液少許于試管中，滴加某試劑（其他操作），產生什么現象，則證明是否洗干凈。
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7.晶體的干燥
（1）一般的像NaCl性質穩定的晶體可以用余熱烘干。
（2）一般的帶有結晶水的晶體（CuSO4·5H2O）簡單的可以晾干或用干燥的濾紙吸干表面的“自由水”，一般不能像NaCl晶體那樣烘干，因為烘干不僅可以除去“自由水”，也可以除去其“結晶水”。
（3）
FeCl3溶液
添加鹽酸防水解
蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾
FeCl3·6H2O
熱、干燥HCl氣體
FeCl3固體
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（5）減壓（低溫）干燥（熱穩定性差）
（6）在干燥器中干燥
普通干燥器
真空干燥器
（4）像Na2SO3、FeSO4·6H2O等晶體在干燥過程中不僅要考慮分解、水解等，還要考慮防止被空氣中的氧氣氧化而變質。一般是在熱的惰性氣體中干燥。
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2025
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高考真題
1.【2024河北卷T15】
市售溴(純度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化學興趣小組利用氧化還原反應原理，設計實驗制備高純度的溴。回答下列問題：
(5)本實驗所用鉀鹽試劑均經重結晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內壁，轉移溶液時用____________________________________________，濾液沿燒杯壁流下。
玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙處
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高考真題
2.【2024甘肅卷T16】
某興趣小組設計了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再與Na2CO3反應制備Na2S2O6·2H2O的方案：
（5）將步驟Ⅴ中正確操作或現象的標號填入相應括號中_______。
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高考真題
2.【2024甘肅卷T16】
A．蒸發皿中出現少量晶體
B．使用漏斗趁熱過濾
C．利用蒸發皿余熱使溶液蒸干
D．用玻璃棒不斷攪拌
E．等待蒸發皿冷卻
D A E
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高考真題
3.【2024上海等級卷T6】
粗鹽中含有SO42- ，K+，Ca2+，Mg2+ 等雜質離子，實驗室按下面的流程進行精制：
（5）“一系列操作”是指_______。
A. 蒸發至晶膜形成后，趁熱過濾 B. 蒸發至晶膜形成后，冷卻結晶
C. 蒸發至大量晶體析出后，趁熱過濾 D. 蒸發至大量晶體析出后，冷卻結晶
C
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高考真題
4.【2024全國新課標卷T28】
吡咯類化合物在導電聚合物、化學傳感器及藥物制劑上有著廣泛應用。一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(吡咯用X表示)反應和方法如下，實驗裝置如圖所示，將100 mmol己-2，5-二酮(熔點：-5.5℃，密度：0.737g/cm3)與100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔點：57℃)放入①中，攪拌。待反應完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20 min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經過濾、洗滌、干燥得到產品。
(6)“趁熱過濾”的目的是________________________________；用___________________洗滌白色固體。
(7)若需進一步提純產品，可采用的方法是_______________。
防止產品結晶損失，提高產率
50%的乙醇溶液
重結晶
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高考真題
5.【2023浙江卷6月T12】
苯甲酸是一種常用的食品防腐劑。某實驗小組設計粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提純方案如下：
下列說法不正確的是
A．操作I中依據苯甲酸的溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁熱過濾的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ緩慢冷卻結晶可減少雜質被包裹
D．操作Ⅳ可用冷水洗滌晶體
B
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高考真題
6.【2023全國甲T27】
鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應制備：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2 2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。
具體步驟如下：
Ⅰ．稱取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。
Ⅱ．分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，將溶液溫度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水。
Ⅲ．加熱至55~60℃反應20min。冷卻，過濾。
Ⅳ．將濾得的固體轉入含有少量鹽酸的25mL沸水中，趁熱過濾。
Ⅴ．濾液轉入燒杯，加入4mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。
(4)步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為_______________。
活性炭
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高考真題
7.【2022湖南卷T15】
步驟2 產品中BaCl2·2H2O的含量測定
① 稱取產品0.5000 g，用100 mL水溶解，酸化，加熱至近沸；
② 在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100 mol·L－1 H2SO4溶液；
③ 沉淀完全后，60℃水浴40分鐘，經過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質量為0.4660 g。
（3）在沉淀過程中，某同學在加入一定量熱的 H2SO4溶液后，認為沉淀已經完全，判斷沉淀已完全的方法是
靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續滴加硫酸溶液，無白色
沉淀生成，則已沉淀完全
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高考真題
8.【2022年1月浙江卷T30】
某興趣小組用四水醋酸錳[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)為原料制備無水二氯化錳，按如圖流程開展了實驗(夾持儀器已省略)：
（3）步驟Ⅲ：下列操作中正確的是_________。
A．用蒸餾水潤濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上
B．用傾析法轉移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉移沉淀
C．用乙醇作為洗滌劑，在洗滌沉淀時，應開大水龍頭，使洗滌劑快速通過沉淀物
D．洗滌結束后，將固體迅速轉移至圓底燒瓶進行后續操作
BD
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高考真題
9.【2022年6月浙江卷T30】
氨基鈉（NaNH2）是重要的化學試劑，實驗室可用下圖裝置（夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略）制備。簡要步驟如下：
Ⅰ．在瓶A中加入100 mL液氨和0.05 gFe(NO3)3·9H2O，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。
Ⅱ．加入5 g鈉粒，反應，得NaNH2粒狀沉積物。
Ⅲ．除去液氨，得產品NaNH2。
（4）下列說法不正確的是______________。
A．步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使Fe(NO3)3·9H2O均勻地分散在液氨中
B．步驟Ⅱ中，為判斷反應是否已完成，可在N處點火，如無火焰，則反應已完成
C．步驟Ⅲ中，為避免污染，應在通風櫥內抽濾除去液氨，得到產品NaNH2
D．產品NaNH2應密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中
BC
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高考真題
10.【2022甲卷T27】
硫化鈉可廣泛用于染料、醫藥行業。工業生產的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實驗室中常用95%乙醇重結晶純化硫化鈉粗品。（4）該實驗熱過濾操作時，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是_________________________。過濾除去的雜質為________________________________________。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是_____________________________。
防止濾液冷卻
重金屬硫化物
溫度降低至室溫
（5）濾液冷卻、結晶、過濾，晶體用少量___________________ 洗滌，干燥，得到Na2S·xH2O。
硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。
冷的 95%乙醇/冷水
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高考真題
11.【2022乙卷T27】
（7）Ⅳ中“一系列操作”包括__________________________________。
從熱飽和溶液中得到晶體的方法是冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥。
12.【2022湖北卷T16】
（5）磷酸易形成過飽和溶液，難以結晶，可向過飽和溶液中加入_______________促進其結晶。
過飽和溶液暫時處于亞穩態,當加入一些晶體或晃動時可使此狀態失去平衡,過多的溶質就會結晶,因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶體促進其結晶。
（2）長期存放的CuSO4·5H2O中，會出現少量白色固體，原因是_______________________________。
（3）I中的黑色沉淀是_____________（寫化學式）。
CuSO4·5H2O風化失去結晶水生成無水硫酸銅
CuO
I．取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產生淺藍色沉淀。加熱，沉轉變成黑色，過濾。
冷卻結晶、過濾、洗滌
磷酸晶體
13. [2021年全國高考乙卷試題]
氧化石墨烯具有穩定的網狀結構，在能源、材料等領域有著重要的應用前景，通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(轉置如圖所示)：
Ⅰ.將濃H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.轉至油浴中，35℃攪拌1小時，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時。
Ⅲ.轉移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加H2O2至懸濁液由紫色變為土黃色。
Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。
Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。
Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯。
高考真題
重溫經典
回答下列問題：
(5)步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在SO42-來判斷。檢測的方法是_______。
(6)步驟Ⅴ可用PH試紙檢測Cl-來判斷是否洗凈，其理由是_______。
（5） 取少量洗出液，滴加BaCl2，沒有白色沉淀生成
（6）H+與Cl-電離平衡，洗出液接近中性時，Cl-可認為洗凈
高考真題
13.[2021年全國高考乙卷試題]
【答案】
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14.[2020·浙江1月選考節選]
碘化鋰（LiI）在能源、醫藥等領域有重要應用，某興趣小組制備LiI.3H2O和LiI，流程如下：
已知：
a.LiI.3H2O在75~80℃轉變成LiI.2H2O，LiI.2H2O80~120℃轉變成LiI.H2O，300℃以上轉變成無水。
b.LiI易溶于水，溶解度隨溫度升高而增大。
c.LiI在空氣中受熱易被氧化。
請回答：步驟III，包括蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥等多步操作。
下列說法正確的是________。
A.為得到較大的LiI.3H2O晶體顆粒，宜用冰水浴快速冷卻結晶
B.為加快過濾速度，得到較干燥的晶體，可進行抽濾
C.宜用熱水洗滌
D.可在80℃鼓風干燥
高考真題
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【答案】 B
【解析】
A.用冰水浴快速冷卻結晶得到的是較小顆粒的晶體，故A錯誤；
B.抽濾可以加快過濾速度，得到較干燥的晶體，故B正確；
C.LiI易溶于水，溶解度隨溫度升高而增大，故C錯誤；
D.LiI.3H2O在75~80℃轉變成LiI.2H2O，80~120℃轉變成LiI.H2O，故D錯誤
14.[2020·浙江1月選考節選]
高考真題
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模型建構
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2025
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模型建構
加熱濃縮
趁熱過濾
冷卻結晶
過濾洗滌
固體物質溶解度隨著溫度變化較大
冷水洗
無機鹽洗
有機物洗
干燥
存在不溶性雜質
自然干燥
加熱干燥
密封干燥
從溶液中析出晶體的一般方法
晶體形成過程
模型建構
A
B
A溶液 蒸發濃縮，冷卻結晶
B溶液 蒸發結晶
4.B溶液中含有少量A雜質如何得到B？
蒸發結晶，趁熱過濾
蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾
蒸發結晶，趁熱過濾，冷卻結晶，過濾，重結晶
3.A溶液中含有較多B雜質如何得到A？
1.根據溶解度曲線單一的A溶液或B溶液是如何得到相應晶體的？
2.A溶液中含有少量B雜質如何得到A？
結晶方式選擇
案例:在測定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的質量分數時，可以在混合物中加入過量BaCl2溶液，沉淀SO42-，然后過濾、洗滌、烘干、稱量得到BaSO4的質量，試問：
(1)怎樣判斷SO42-是否沉淀完全？
(2)過濾完畢后，為什么要洗滌沉淀(即洗滌沉淀的目的)
(3)沉淀的洗滌方法？
(4)怎樣判斷沉淀是否洗凈？
提示：取上層清液少許于試管中，再加入BaCl2溶液，若無白色沉淀，說明SO42-已經沉淀完全。
　洗去硫酸鋇沉淀上吸附的可溶性雜質(Na＋、Cl－等)。
沿玻璃棒向漏斗中注水至浸沒沉淀，待水自然流下后，再重復2～3次。
取最后一次洗滌液少許于試管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液若產生白色沉淀，說明沉淀未洗凈，反之已洗凈。
模型建構
如何得到純凈濾渣
模型建構
沉淀洗滌
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例1：硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在實驗室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨，具體流程如下：
問題（4）步驟⑤的具體實驗操作有______________，經干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。
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【解析】 根據流程示意圖可知（4）為了除去可溶性的硫酸銨、鐵離子等，需要經過的步驟為：蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾（洗滌）；
【導學】從濾液中要得到一般晶體（溶解度隨溫度升高而增大）的方法：蒸發濃縮（至少有晶膜出現）、冷卻結晶、過濾、洗滌（冰水洗、熱水洗、乙醇洗）、干燥
從濾液中提取溶解度隨溫度影響較小或者溫度越高溶解度越小的晶體：蒸發濃縮、趁熱過濾（如溫度降低，雜質會以晶體析出）、洗滌、干燥
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例2：納米TiO2在涂料、光催化、化妝品等領域有著極其廣泛的應用。
制備納米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·x H2O，經過濾、水洗除去其中的Cl，再烘干、焙燒除去水分得到粉體TiO2 。
用現代分析儀器測定TiO2粒子的大小。用氧化還原滴定法測定TiO2的質量分數：一定條件下，將TiO2溶解并還原為Ti3+ ，再以KSCN溶液作指示劑，用NH4Fe(SO4)2標準溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+
⑵ 檢驗TiO2·x H2O中Cl－是否被除凈的方法_____________________________
【解析】檢驗沉淀是否洗凈的方法是，取少量洗滌液，檢驗溶液中溶解的離子是否還存在。
取最后一次洗滌液少許，滴加AgNO3溶液，不產生白色沉淀，說明Cl-已除凈。
名師導學
沉淀洗滌：
注洗滌液（沿玻璃棒向漏斗中注入洗滌液）……浸沒（使洗滌液完全浸沒沉淀或晶體）…….重復（待洗滌液流盡后，重復操作2-3次）
沉淀洗滌干凈：
取樣（取少量最后一次洗滌液于一支潔凈的試管中）……加試劑（加入××試劑，必要時可加熱）……現象（不產生××沉淀、溶液不變××色或不產生××氣體等）……結論（說明已經洗滌干凈）
【導學】沉淀洗滌及是否洗滌干凈 答題模板第45講-物質的結晶、洗滌和干燥
1.在提純粗苯甲酸(C6H5—COOH,常溫下為晶體)過程中,下列操作未涉及的是 (　　)
A.高溫灼燒　　B.熱過濾　 C.加熱溶解　D.蒸發濃縮
2.MnSO4·H2O是一種易溶于水的微紅色斜方晶體,某同學設計下列裝置制備硫酸錳:
下列說法錯誤的是 (　　)　　　　　　　　　　　　　　　　　　
A.裝置Ⅰ燒瓶中放入的藥品X為銅屑
B.裝置Ⅱ中用“多孔球泡”可增大SO2的吸收速率
C.裝置Ⅲ用于吸收未反應的SO2
D.用裝置Ⅱ反應后的溶液制備MnSO4·H2O需經歷蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌及干燥的過程
3.碳酸鈉是造紙、玻璃、紡織、制革等行業的重要原料。工業碳酸鈉(純度約98%)中含有Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cl-和S等雜質,提純工藝路線如下:
已知碳酸鈉的溶解度(S)隨溫度變化的曲線如圖所示:
回答下列問題:
(1)濾渣的主要成分為　　　　　　　　　　　　　。
(2)“趁熱過濾”的原因是 　 。
(3)若在實驗室進行“趁熱過濾”,可采取的措施是　　　　　　　　　　　　(寫出1種)。
4.氯化鉻晶體(CrCl3·6H2O)是一種重要的工業原料,工業上常用鉻酸鈉(Na2CrO4)來制備。實驗室中以紅礬鈉(Na2Cr2O7)為原料制備CrCl3·6H2O的流程如下:
已知:①Cr2+H2O2Cr+2H+;②CrCl3·6H2O不溶于乙醚,易溶于水、乙醇,易水解。
(1)堿溶的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,所加40% NaOH溶液不宜過量太多的原因是　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)還原時先加入過量CH3OH再加入10% HCl,生成CO2,寫出該反應的離子方程式: 　。
(3)使用下列用品來測定溶液的pH,合理的是　　　　(填字母)。
A.pH計 B.pH試紙 C.酚酞溶液
(4)使用下圖裝置從濾液中分離出CH3OH。
①圖中儀器A的名稱為　　　　　　　。
②在儀器A中加入沸石,再加入濾液,蒸餾,收集蒸餾出的CH3OH循環使用。有的同學認為,該過程中需要加入CaO,防止水隨CH3OH一起蒸出,你認為是否有必要并說明理由: 　。
(5)請補充完整由過濾后得到的固體Cr(OH)3制備CrCl3·6H2O的實驗方案:將過濾后所得固體　　　　　　　　　,　　　　　　,冷卻結晶,過濾,　　　　　　　　　　　　　　,低溫干燥,得到CrCl3·6H2O。(實驗中可供選擇的試劑:鹽酸、硫酸、蒸餾水、乙醇、乙醚)
5.二苯基乙二酮常用作醫藥中間體及紫外線固化劑,可由二苯基羥乙酮氧化制得,反應的化學方程式及裝置圖(部分裝置省略)如下:
+2FeCl3+2FeCl2+2HCl
在反應裝置中, 加入原料及溶劑,攪拌下加熱回流。反應結束后加熱煮沸,冷卻后即有二苯基乙二酮粗產品析出,用70%乙醇水溶液重結晶提純。重結晶過程:
加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結晶→抽濾→洗滌→干燥
請回答下列問題:
(1)寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱:b　　　　　　　。
(2)趁熱過濾后,濾液冷卻結晶。一般情況下,下列哪些因素有利于得到較大的晶體:　　　　。
A.緩慢冷卻溶液 B.溶液濃度較高
C.溶質溶解度較小 D.緩慢蒸發溶劑
(3)抽濾所用的濾紙應略　　　　(填“大于”或“小于”)布氏漏斗內徑,將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉入布氏漏斗時,杯壁上往往還沾有少量晶體,需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉入布氏漏斗,下列液體最合適的是　　　　。
A.無水乙醇 B.飽和NaCl溶液
C.70%乙醇水溶液 D.濾液
(4)抽濾過程中要及時觀察吸濾瓶內液面高度,當快達到支管口位置時應進行的操作為　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(5)上述重結晶過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質 　　　　　　。
6.四水合磷酸鋅[Zn3(PO4)2·4H2O],摩爾質量為457 g·mol-1,難溶于水,是一種性能優良的綠色環保防銹顏料。實驗室以鋅灰(含ZnO、PbO、CuO、FeO、Fe2O3、SiO2等)為原料制備Zn3(PO4)2·4H2O的流程如圖,回答下列問題:
已知:6NH4HCO3+3ZnSO4ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O↓+3(NH4)2SO4+5CO2↑
ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O + 2H3PO4Zn3(PO4)2·4H2O+2H2O+CO2↑
(1)濾渣Ⅰ的主要成分為　　　　　　　;步驟Ⅰ中,需先將溶液的pH調至5.1,此時應選擇的最佳試劑是　　　　;
a.氨水 b.氫氧化鈉
c.氧化鋅 d.氫氧化鋇
滴加KMnO4溶液后有MnO2生成,該反應的離子方程式為　　　　　　　　　　　　　　;試劑a為　　　　;步驟Ⅳ反應結束后,得到Zn3(PO4)2·4H2O的操作包括　　　　　　　　和干燥。
(2)稱取45.7 mg Zn3(PO4)2·4H2O進行熱重分析,化合物的質量隨溫度的變化關系如圖所示,為獲得Zn3(PO4)2·2H2O和Zn3(PO4)2·H2O的混合產品,烘干時的溫度范圍為　　　　。
a.90~145 ℃ b.145~195 ℃
c.195~273 ℃ d.>273 ℃
7.乙酰水楊酸,俗稱阿司匹林(),是常用的解熱鎮痛藥,實驗室合成流程如下:
乙酸酐+水楊酸粗產品……阿司匹林
查閱資料:
阿司匹林:受熱易分解,溶于乙醇、難溶于水
水楊酸(鄰羥基苯甲酸):溶于乙醇、微溶于水
醋酸酐[(CH3CO)2O]:無色透明液體,溶于水形成乙酸
請根據以上信息回答下列問題:
(1)①合成阿司匹林使用的錐形瓶必須干燥的原因是　　　　　　　　　　　　。
②如圖所示裝置,通過抽濾可使粗產品與母液分離。下列說法不正確的是　　　　。
A.抽濾能加快過濾速率,得到相對干燥的沉淀,但顆粒太小的沉淀不能用此裝置
B.當溶液具有強酸性、強氧化性時,可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗
C.抽濾時,當吸濾瓶內液面快到支管口時,先拔掉吸濾瓶上橡皮管,再從吸濾瓶支管口倒出溶液
D.洗滌晶體時,先關閉水龍頭,用洗滌劑緩慢淋洗,再打開水龍頭抽濾
(2)提純粗產物時,加入飽和NaHCO3溶液至沒有CO2產生為止,再抽濾。加入飽和NaHCO3溶液的目的是(用化學反應方程式表示) 　 。
(3)另一種改進的提純方法,稱為重結晶提純法:
粗產品阿司匹林
①最后步驟中洗滌劑最好選擇　　　　。
A.15%的乙醇溶液 B.NaOH溶液
C.冷水 D.濾液
②重結晶時為了獲得較大顆粒的晶體產品,查閱資料得到如下信息:
a.不穩定區出現大量微小晶核,產生較多小晶體;
b.亞穩過飽和區,加入晶種,晶體生長;
c.穩定區晶體不可能生長。
由信息和已有的知識分析,從溫度較高濃溶液中獲得較大晶體顆粒的操作為　　　　　　。
第45講-結晶、洗滌和干燥答案及解析
1.【答案】A
【解析】提純粗苯甲酸(C6H5—COOH,常溫下為晶體)的步驟:①將粗苯甲酸充分溶解于少量熱水中,涉及C操作;②將溶液蒸發濃縮得到苯甲酸的飽和溶液,涉及D操作;然后趁熱過濾,除去不溶性雜質,涉及B操作;③濾液冷卻結晶,濾出晶體;④洗滌晶體。并未涉及A操作。
2.【答案】A
【解析】 Cu與濃硫酸常溫下不反應,X不可能為Cu,A項錯誤;裝置Ⅱ中用“多孔球泡”,增大接觸面積,可增大SO2的吸收速率,B項正確;Ⅲ中NaOH溶液可吸收尾氣,C項正確;用裝置Ⅱ反應后的溶液制備MnSO4·H2O,經過蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌及干燥可得到,D項正確。
3.【答案】(1)Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3
(2)使析出的晶體為Na2CO3·H2O,防止因溫度過低而析出Na2CO3·10H2O,令后續的加熱脫水耗時長
(3)用已預熱的布氏漏斗趁熱抽濾
【解析】(1)因工業碳酸鈉中含有Mg2+、Fe3+、Ca2+,所以“除雜”過程中加入過量的NaOH溶液,可生成Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3沉淀。(2)觀察坐標圖,溫度降低至310 K左右時發生突變,Na2CO3·10H2O的溶解度迅速降低,若不趁熱過濾將析出Na2CO3·10H2O。(3)思路方向:①減少過濾的時間;②保持過濾時的溫度。
4.【答案】(1)將紅礬鈉(或Cr2)轉化為鉻酸鈉(或Cr)　避免還原時消耗過多鹽酸
(2)10H++2Cr+CH3OH2Cr3++7H2O+CO2↑
(3)AB
(4)①蒸餾燒瓶　②沒有必要,CH3OH參與反應的體系中有水
(5)完全溶解于過量的鹽酸中　蒸發濃縮　用乙醚洗滌固體2~3次
【解析】 (1)堿溶使Cr2+H2O2Cr+2H+的平衡正向移動,將紅礬鈉(或Cr2)轉化為鉻酸鈉(或Cr),所加40% NaOH溶液不宜過量太多,否則后續流程會消耗更多的鹽酸。 (4)②CH3OH參與反應的體系是水溶液,因此沒有必要加入CaO。(5)過濾后所得Cr(OH)3用過量的鹽酸溶解,最后將含HCl的CrCl3溶液進行蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾并用乙醚洗滌固體2~3次,低溫干燥即得CrCl3·6H2O。
5.【答案】(1)球形冷凝管(或冷凝管)
(2)AD
(3)小于　D
(4)拔掉吸濾瓶上的橡皮管,從吸濾瓶上口倒出溶液
(5)趁熱過濾
6.【答案】(1)SiO2、PbSO4　c　Mn+3Fe2++7H2OMnO2↓+3Fe(OH)3↓+5H+　Zn　過濾、洗滌
(2)b
【解析】(1)硫酸浸取時SiO2不參與反應,PbO與稀硫酸反應生成難溶物質PbSO4,故濾渣Ⅰ的主要成分為SiO2、PbSO4;調節pH時不能引入新的雜質,最佳試劑為氧化鋅;KMnO4與溶液中亞鐵離子發生氧化還原反應:Mn+3Fe2++7H2OMnO2↓+3Fe(OH)3↓+5H+;試劑a是為了除去溶液中的金屬陽離子Cu2+,為了不帶入新的雜質,可用Zn單質;步驟Ⅳ反應結束后,得到Zn3(PO4)2·4H2O的操作有過濾、洗滌、干燥。
(2)由圖可知當溫度小于90 ℃時,產品為Zn3(PO4)2·4H2O,此時物質的量為 =0.1 mol,當溫度為145 ℃時質量為42.1 g,脫掉H2O的物質的量為 =0.2 mol,則此時產品為Zn3(PO4)2·2H2O,同理可得,當溫度為195 ℃時產品為Zn3(PO4)2·H2O,當溫度為273 ℃時產品為Zn3(PO4)2,為獲得Zn3(PO4)2·2H2O和Zn3(PO4)2·H2O的混合產品,應控制溫度在145~195 ℃之間。
7.【答案】(1)①防止乙酸酐和水反應　②CD
(2)+NaHCO3+CO2↑+H2O
(3)①C　②在亞穩過飽和區加入晶種,緩慢降溫
【解析】 (1)①乙酸酐能溶于水生成醋酸,為防止乙酸酐和水反應而降低產率,所以合成阿司匹林使用的錐形瓶必須干燥;②顆粒太小的沉淀不能進行抽濾的原因是其易在濾紙上形成一層密實的沉淀,溶液不易透過,故A正確;過濾的溶液有強氧化性、強酸性時,可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗,故B正確;當吸濾瓶中液面快達到支管口位置時,應拔掉吸濾瓶上的橡皮管,從吸濾瓶上口倒出溶液,而不能從吸濾瓶支管口倒出溶液,操作不合理,故C錯誤;洗滌晶體時,先關小水龍頭,不是關閉水龍頭,然后用洗滌劑緩緩淋洗,再開大水龍頭抽濾,故D錯誤。(2)乙酰水楊酸為難溶于水的物質,加入鹽之后可以轉化為易溶于水的鹽,易與不溶性雜質分離,反應方程式為+NaHCO3+CO2↑+H2O。(3)①阿司匹林難溶于水,易溶于乙醇,應該用水洗滌,NaOH和阿司匹林能反應,濾液中含有雜質,所以用冷水洗滌,故選C;②亞穩過飽和區,加入晶種,晶體生長,從而得到較大顆粒的晶體,則從溫度較高濃溶液中獲得較大晶體顆粒的操作為在亞穩過飽和區加入晶種,緩慢降溫。第45講-物質的結晶、洗滌和干燥
知識重構
1.蒸發結晶:通過加熱蒸發溶劑，使溶液由不飽和變為過飽和溶液，繼續加熱使溶質析出。蒸發結晶一般適用于溶解度受溫度影響不大的物質，常見的是NaCl。
（1）工具原料：鐵架臺、蒸發皿、玻璃棒、酒精燈、坩堝鉗、石棉網。
（2）步驟
①安裝好裝置。
注意：調節蒸發皿高度，以便利用酒精燈外焰加熱。
②添加待蒸發液至蒸發皿中。
注意：添加液體不能超過蒸發皿容積的2/3，否則可能導致液體飛濺。
③加熱。
注意：加熱的過程中必須用玻璃棒不斷攪拌。
④停止加熱。
注意：蒸發結晶不該把液體完全蒸干才停止加熱，應該待有較多晶體析出時便停止加熱，利用余熱將剩余水分蒸干。
⑤用坩堝鉗取下蒸發皿，置于石棉網上。
⑥收集固體，并裝瓶。
在此步中，若條件允許可以用無水乙醇沖洗后，在裝瓶。
2.蒸發濃縮，冷卻結晶
溶解度隨溫度升高而升高得很明顯時，這個溶質叫陡升型（ KNO3 ）反之叫緩升型（ NaCl ）。
對于單一的陡升型溶液（ KNO3）或所得晶體含有結晶水合物，一般采用蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾的方法分離。 （10字法）
3.蒸發濃縮，趁熱過濾
溶解度隨溫度升高而反而減小的，例如Ca(OH)2
4.觀察溶解度曲線，溶解度隨溫度升高而升高得很明顯時，這個溶質叫陡升型（ KNO3 ），反之叫緩升型（ NaCl ）。當陡升型溶液中混有緩升型時，若要分離出陡升型，蒸發濃縮，冷卻結晶；若要分離出緩升型的溶質，可以用蒸發結晶、趁熱過濾。
例如：當NaCl和KNO3的混合物中KNO3多而NaCl少時，蒸發濃縮，冷卻結晶。先分離出KNO3，氯化鈉殘留在母液中。
例如：當NaCl和KNO3的混合物中NaCl多而KNO3少時，蒸發結晶、趁熱過濾，先分離出NaCl，KNO3殘留在母液中。
以上操作經過一次結晶可能還混有雜質，多次操作可進一步凈化，這樣的操作稱之為重結晶
5.晶體的過濾
（1）普通過濾
一貼：濾紙潤濕緊貼漏斗內壁，不殘留氣泡
二低：①濾紙邊緣略低于漏斗邊緣。
②液面低于濾紙邊緣
三靠：①傾倒時燒杯杯口要緊靠玻璃棒上。
②玻璃棒下端抵靠在三層濾紙處。
③漏斗下端長的那側管口緊靠燒杯內壁
（2）抽濾
適用范圍：
不宜過濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀。
優點：
過濾的速度快，得到的固體比較干燥。
（3）熱過濾
防止溫度下降，目標溶質提前結晶析出
6.晶體的洗滌
（1）晶體或殘渣為什么要洗滌（洗滌的目的）
①除去雜質：除去晶體表面的可溶性雜質。
②提高產率：洗滌過濾所得到的殘渣，把有用的物質，如目標產物盡可能洗出來。
③防止污染環境：如果濾渣表面有一些對環境有害的物質，如重金屬離子或CN－等，為了防止污染環境，往往對殘渣進行洗滌。
（2）用什么洗，在什么條件下洗？
①原則：讓晶體表面吸附的雜質離子盡可能多的溶于洗滌液，而晶體要難溶于洗滌液或在洗滌液中的溶解度盡可能的小。
a.洗滌液的選擇：
經常用的洗滌劑有以下幾種：
蒸餾水；冷水；有機溶劑，如酒精、丙酮等；該物質的飽和溶液。最常用的洗滌劑是蒸餾水，如果用其他的洗滌劑，必有其“獨特”之處。
b.洗滌劑的用量及洗滌次數：用量一般剛浸沒晶體；洗滌2~3次。
c.溫度：根據晶體和雜質的溶解性具體分析。
（3）常見洗滌劑
①水洗：通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質
②“冰水洗滌”：能洗去晶體表面的雜質離子，同時防止晶體在洗滌過程中的溶解損耗
③用特定有機試劑清洗晶體：洗去晶體表面的雜質，降低晶體的溶解度、有利于析出，減少損耗等
④混合洗滌劑：兩種洗滌劑按照一定的比例混合，既能除去晶體表面的雜質又能減少晶體的溶解。常見的水和某些有機溶劑的混合洗滌劑。
⑤用產品（被洗晶體）的飽和溶液：可以防止晶體的溶解。
（4）洗滌的方法
洗滌的正確方法是：讓過濾后的晶體繼續留在過濾器中，加洗滌劑浸沒過晶體，讓洗滌劑自然流下，重復2-3次即可。
注意點：在洗滌過程中不能攪拌，因為濾紙已經很濕潤，如果攪拌就很容易攪破濾紙，從而造成晶體損失。
（5）關于洗凈的標志（離子檢驗）
物理方法：溶液是否有顏色、焰色反應
化學方法：取最后一次洗滌液來做實驗
方法：先分析洗滌液中的“特征離子”，再找相應的特征試劑檢驗之。一般常考的相應檢驗的離子組合是：Ag+與Cl-;Ba2+與SO42-;Fe3+與SCN－
操作：取最后一次洗滌液少許于試管中，滴加某試劑（其他操作），產生什么現象？則證明是否洗干凈。
7.晶體的干燥
（1）一般的像NaCl性質穩定的晶體可以用余熱烘干。
（2）一般的帶有結晶水的晶體（CuSO4·5H2O）簡單的可以晾干或用干燥的濾紙吸干表面的“自由水”，一般不能像NaCl晶體那樣烘干，因為烘干不僅可以除去“自由水”，也可以除去其“結晶水”。
（3）像Na2SO3、FeSO4·6H2O等晶體在干燥過程中不僅要考慮分解、水解等，還要考慮防止被空氣中的氧氣氧化而變質。一般是在熱的惰性氣體中干燥。
（4）減壓（低溫）干燥（熱穩定性差）。
（5）在干燥器中干燥。
二、重溫經典
1.（2024年河北卷15題）市售溴(純度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化學興趣小組利用氧化還原反應原理，設計實驗制備高純度的溴。回答下列問題：
(5)本實驗所用鉀鹽試劑均經重結晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內壁，轉移溶液時用_____________________________，濾液沿燒杯壁流下。
【答案】
玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙處
【解析】
趁熱過濾的具體操作：漏斗下端管口緊靠燒杯內壁，轉移溶液時用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙處，濾液沿燒杯壁流下。
2.（2024年甘肅卷16題）某興趣小組設計了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再與Na2CO3反應制備Na2S2O6·2H2O的方案：
(5)將步驟Ⅴ中正確操作或現象的標號填入相應括號中______________。
A．蒸發皿中出現少量晶體 B．使用漏斗趁熱過濾
C．利用蒸發皿余熱使溶液蒸干 D．用玻璃棒不斷攪拌
E．等待蒸發皿冷卻
【答案】D、A、E
【解析】
步驟Ⅴ的正確操作或現象為：將濾液倒入蒸發皿中→用酒精燈加熱→用玻璃棒不斷攪拌→蒸發皿中出現少量晶體→停止加熱→等待蒸發皿冷卻→過濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6 2H2O，依次填入D、A、E。
3.（2024年上海等級卷6題）粗鹽中含有SO42- ，K+，Ca2+，Mg2+等雜質離子，實驗室按下面的流程進行精制：
已知：KCl和NaCl的溶解度如圖所示：
（5）“一系列操作”是指_______。
A. 蒸發至晶膜形成后，趁熱過濾 B. 蒸發至晶膜形成后，冷卻結晶
C. 蒸發至大量晶體析出后，趁熱過濾 D. 蒸發至大量晶體析出后，冷卻結晶
【答案】C
【解析】
由圖可知，KCl的溶解度受溫度影響較大，而NaCl的溶解度受溫度影響較小，因此先蒸發至大量晶體析出，此時KCl在濾液中，趁熱過濾，可得到精鹽，故選C；
4.（2024年全國新課標卷28題）吡咯類化合物在導電聚合物、化學傳感器及藥物制劑上有著廣泛應用。一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)反應和方法如下：
實驗裝置如圖所示，將100 mmol己-2，5-二酮(熔點：-5.5℃，密度：0.737g/cm3)與100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔點：57℃)放入①中，攪拌。
待反應完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20 min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經過濾、洗滌、干燥得到產品。
回答下列問題：
（6）“趁熱過濾”的目的是_______；用_______洗滌白色固體。
（7）若需進一步提純產品，可采用的方法是_______。
【答案】
（6）①防止產品結晶損失，提高產率 ②50%的乙醇溶液
（7）重結晶
【解析】
【分析】將100 mmol己-2，5-二酮(熔點：-5.5℃，密度：)與100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔點：57℃)放入兩頸燒瓶中，利用球形冷凝管進行冷凝回流提高原料利用率，通過攪拌來提高反應速率，反應完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體(即含雜質的產品)，加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑（脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，如：活性炭），回流20min，趁熱過濾，使產品盡可能多地進入濾液，濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出，經過濾、洗滌、干燥得到產品。
【小問6詳解】
由題給信息可知，產品吡咯X為白色固體，加熱至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁熱過濾，使產品盡可能多地進入濾液，防止產品結晶損失，提高產率；由加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體(即含雜質的產品)可知，常溫下產品不溶于50%的乙醇溶液，所以為減少溶解損失，洗滌時可用50%的乙醇溶液。
【小問7詳解】
由產品的分離提純過程可知，若需進一步提純，可采用的方法為重結晶。
5.（2023.6浙江12）苯甲酸是一種常用的食品防腐劑。某實驗小組設計粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提純方案如下：
下列說法不正確的是
A．操作I中依據苯甲酸的溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁熱過濾的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ緩慢冷卻結晶可減少雜質被包裹
D．操作Ⅳ可用冷水洗滌晶體
【答案】B
【分析】苯甲酸微溶于冷水，易溶于熱水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化鈉，加水、加熱溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，從而形成懸濁液；趁熱過濾出泥沙，同時防止苯甲酸結晶析出；將濾液冷卻結晶，大部分苯甲酸結晶析出，氯化鈉仍留在母液中；過濾、用冷水洗滌，便可得到純凈的苯甲酸。
【詳解】A．操作I中，為減少能耗、減少苯甲酸的溶解損失，溶解所用水的量需加以控制，可依據苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正確；
B．操作Ⅱ趁熱過濾的目的，是除去泥沙，同時防止苯甲酸結晶析出，NaCl含量少，通常不結晶析出，B不正確；
C．操作Ⅲ緩慢冷卻結晶，可形成較大的苯甲酸晶體顆粒，同時可減少雜質被包裹在晶體顆粒內部，C正確；
D．苯甲酸微溶于冷水，易溶于熱水，所以操作Ⅳ可用冷水洗滌晶體，既可去除晶體表面吸附的雜質離子，又能減少溶解損失，D正確；
故選B。
6．（2023全國甲27）鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應制備：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2 2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。
具體步驟如下：
Ⅰ．稱取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。
Ⅱ．分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，將溶液溫度降至10℃ 以下，加入1g活性炭、7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水。
Ⅲ．加熱至55~60℃反應20min。冷卻，過濾。
Ⅳ．將濾得的固體轉入含有少量鹽酸的25mL沸水中，趁熱過濾。
Ⅴ．濾液轉入燒杯，加入4mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。
回答下列問題：
(4)步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為 。
【答案】
(4)活性炭
【解析】
【分析】稱取2.0g氯化銨，用5mL水溶解后，分批加入3.0g CoCl2·6H2O后，降溫，在加入1g活性炭，7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL 6%的雙氧水，加熱反應20min，反應完成后，冷卻，過濾，鈷配合物在冷水中會析出固體，過濾所得固體為鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，將所得固體轉入有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾，除去活性炭，將濾液轉入燒杯中，加入濃鹽酸，可促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3析出，提高產率，據此解答。
（4）步驟Ⅳ中，將所得固體轉入有少量鹽酸的沸水中，根據題目信息，鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，活性炭不溶于熱水，所以趁熱過濾可除去活性炭，故答案為：活性炭；
7.（2022年湖南卷15題）步驟2 產品中BaCl2·2H2O的含量測定
① 稱取產品0.5000 g，用100 mL水溶解，酸化，加熱至近沸；
② 在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100 mol·L－1 H2SO4溶液；
③ 沉淀完全后，60℃水浴40分鐘，經過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質量為0.4660 g。
（3）在沉淀過程中，某同學在加入一定量熱的 H2SO4溶液后，認為沉淀已經完全，判斷沉淀已完全的方法是 ；
【答案】
靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續滴加硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全
【解析】
（3）硫酸與氯化鋇反應生成硫酸鋇沉淀，因此判斷沉淀已完全的方法是靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續滴加硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全；
8.（2022年浙江1月30題）某興趣小組用四水醋酸錳[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)為原料制備無水二氯化錳，按如圖流程開展了實驗(夾持儀器已省略)：
已知：①無水二氯化錳極易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
（3）步驟Ⅲ：下列操作中正確的是_________。
A．用蒸餾水潤濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上
B．用傾析法轉移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉移沉淀
C．用乙醇作為洗滌劑，在洗滌沉淀時，應開大水龍頭，使洗滌劑快速通過沉淀物
D．洗滌結束后，將固體迅速轉移至圓底燒瓶進行后續操作
【答案】
（3）BD
【解析】
（3）A．無水二氯化錳極易吸水潮解，易溶于水，不能用蒸餾水潤濕濾紙，故A錯誤；B．用傾析法轉移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉移沉淀，故B正確；C．用抽濾洗滌沉淀時，抽濾速率不能過快，故C錯誤；D．由于無水二氯化錳極易吸水潮解，洗滌結束后，將固體迅速轉移至圓底燒瓶進行后續操作，故D正確；
9.（2022年浙江6月30題）氨基鈉（NaNH2）是重要的化學試劑，實驗室可用下圖裝置（夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略）制備。
簡要步驟如下：
Ⅰ．在瓶A中加入100 mL液氨和0.05 gFe(NO3)3·9H2O，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。
Ⅱ．加入5 g鈉粒，反應，得NaNH2粒狀沉積物。
Ⅲ．除去液氨，得產品NaNH2。
（4）下列說法不正確的是______________。
A．步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使Fe(NO3)3·9H2O均勻地分散在液氨中
B．步驟Ⅱ中，為判斷反應是否已完成，可在N處點火，如無火焰，則反應已完成
C．步驟Ⅲ中，為避免污染，應在通風櫥內抽濾除去液氨，得到產品NaNH2
D．產品NaNH2應密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中
【答案】
BC
【解析】
（4）A．步驟I中，攪拌可使液體混合均勻，所以攪拌可使少量的催化劑Fe(NO3)39H2O均勻分散在液氨中，A正確；
B．步驟II中，由于液氨處于微沸狀態，故生成的氫氣中混有一定量的氨氣；氫氣雖然是可燃性氣體，由于氨氣在空氣中不能被點燃，當氨氣中只有少量氫氣時，則也不能被點然、不會產生火焰，且對易氣體點火有安全隱患，B錯誤；
C．步驟II中得到的粒狀沉積物，顆粒較小，顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實的沉淀，溶液不易透過，所以不適宜選用抽濾裝置進行過濾，C錯誤；
D．因為制備的產品NaNH2易與水和氧氣發生反應，所以可密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中，D正確；
10.（2022年全國甲卷27題）硫化鈉可廣泛用于染料、醫藥行業。工業生產的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實驗室中常用95%乙醇重結晶純化硫化鈉粗品。回答下列問題：
（4）該實驗熱過濾操作時，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是_______。過濾除去的雜質為_______。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是_______。
（5）濾液冷卻、結晶、過濾，晶體用少量_______洗滌，干燥，得到Na2S·xH2O。
【答案】
（4）防止濾液冷卻 重金屬硫化物 溫度降低至室溫
（5）冷水
【解析】
（4）原因的分析：錐形瓶與燒杯的不同點在于其口徑的大小，在過濾操作中，一般用燒杯接收濾液，本實驗中，為了防止Na2S濾液冷卻析出晶體，采用口徑小的錐形瓶，防止其散熱過快，導致濾液冷卻；若濾紙上有大量晶體析出，則可能的原因是溫度降低至室溫，使Na2S溶質析出；該過濾操作中，除去的雜質是重金屬硫化物；
（5）濾液經冷卻，得到的晶體為Na2S，最終需要得到產品Na2S·xH2O，故應用少量冷水洗滌晶體。
11.（2022年全國乙卷27題）二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀（K2[Cu(C2O4)2]）可用于無機合成，功能材料備。實驗室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：
I．取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產生淺藍色沉淀。加熱，沉轉變成黑色，過濾。
Ⅱ．向草酸（H2C2O4）溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ．將II的混合溶液加熱至80~85℃，加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。
Ⅳ．將III的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進行表征和分析。
回答下列問題：
（2）長期存放的CuSO4·5H2O中，會出現少量白色固體，原因是__________。
（3）I中的黑色沉淀是__________（寫化學式）。
（7）Ⅳ中“一系列操作”包括__________。
【答案】
（2）CuSO4·5H2O風化失去結晶水生成無水硫酸銅
（3）CuO
（7）冷卻結晶、過濾、洗滌
【解析】
（2）CuSO4·5H2O為藍色晶體，失去結晶水后，顏色變化為淺藍色(CuSO4·3H2O)→藍白色(CuSO4·H2O)→白色(CuSO4)，故出現少量白色固體的原因是CuSO4·5H2O風化失去結晶水生成無水硫酸銅；
（3）Cu(OH)2為藍色沉淀，加熱分解生成黑色CuO的沉淀；
（7）濾液加熱濃縮后，冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥即可得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體。
12.（2022年湖北卷16題）（5）磷酸易形成過飽和溶液，難以結晶，可向過飽和溶液中加入_______________促進其結晶。
【答案】
（5）磷酸晶體
【解析】
（5）過飽和溶液暫時處于亞穩態，當加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀態失去平衡，過多的溶質就會結晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶體促進其結晶。
13.（2021年全國乙卷）氧化石墨烯具有穩定的網狀結構，在能源、材料等領域有著重要的應用前景，通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(轉置如圖所示)：
Ⅰ.將濃H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.轉至油浴中，35℃攪拌1小時，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時。
Ⅲ.轉移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加H2O2至懸濁液由紫色變為土黃色。
Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。
Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。
Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯。
回答下列問題：
(5)步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在SO42-來判斷。檢測的方法是_______。
(6)步驟Ⅴ可用PH試紙檢測Cl-來判斷是否洗凈，其理由是_______。
【答案】
（5）取少量洗出液，滴加BaCl2，沒有白色沉淀生成
（6）H+與Cl-電離平衡，洗出液接近中性時，Cl-可認為洗凈
14.（2020年浙江1月卷）碘化鋰（LiI）在能源、醫藥等領域有重要應用，某興趣小組制備LiI.3H2O和LiI，流程如下：
已知：
a.LiI.3H2O在75~80℃轉變成LiI.2H2O，LiI.2H2O80~120℃轉變成LiI.H2O，300℃以上轉變成無水。
b.LiI易溶于水，溶解度隨溫度升高而增大。
c.LiI在空氣中受熱易被氧化。
請回答：步驟III，包括蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥等多步操作。
下列說法正確的是________。
A.為得到較大的LiI.3H2O晶體顆粒，宜用冰水浴快速冷卻結晶
B.為加快過濾速度，得到較干燥的晶體，可進行抽濾
C.宜用熱水洗滌
D.可在80℃鼓風干燥
【答案】 B
【解析】
A.用冰水浴快速冷卻結晶得到的是較小顆粒的晶體，故A錯誤；
B.抽濾可以加快過濾速度，得到較干燥的晶體，故B正確；
C.LiI易溶于水，溶解度隨溫度升高而增大，故C錯誤；
D.LiI.3H2O在75~80℃轉變成LiI.2H2O，80~120℃轉變成LiI.H2O，故D錯誤
三、模型建構
1.晶體形成過程
從溶液中析出晶體的一般方法
加熱濃縮 趁熱過濾 冷卻結晶 過濾洗滌 干燥
2.結晶方式選擇
①根據溶解度曲線單一的A溶液或B溶液是如何得到相應晶體的？
A溶液 蒸發濃縮，冷卻結晶
B溶液 蒸發結晶
②A溶液中含有少量B雜質如何得到A？
蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾
③A溶液中含有較多B雜質如何得到A？
蒸發結晶，趁熱過濾，冷卻結晶，過濾，重結晶
④B溶液中含有少量A雜質如何得到B？
蒸發結晶，趁熱過濾
四、名師導學
1.從濾液中要得到一般晶體（溶解度隨溫度升高而增大）的方法：蒸發濃縮（至少有晶膜出現）、冷卻結晶、過濾、洗滌（冰水洗、熱水洗、乙醇洗）、干燥
從濾液中提取溶解度隨溫度影響較小或者溫度越高溶解度越小的晶體：蒸發濃縮、趁熱過濾（如溫度降低，雜質會以晶體析出）、洗滌、干燥。
2.沉淀洗滌：
注洗滌液（沿玻璃棒向漏斗中注入洗滌液）……浸沒（使洗滌液完全浸沒沉淀或晶體）…….重復（待洗滌液流盡后，重復操作2-3次）
沉淀洗滌干凈：
取樣（取少量最后一次洗滌液于一支潔凈的試管中）……加試劑（加入××試劑，必要時可加熱）……現象（不產生××沉淀、溶液不變××色或不產生××氣體等）……結論（說明已經洗滌干凈）。

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