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第51講　 物質的分離和提純
【備考目標】　1.初步學會物質分離、提純等化學實驗基礎知識和基本技能。2.利用典型代表物的性質和反應，設計常見物質分離、提純等簡單任務的方案。
考點1　物質分離、提純的常用物理方法
1．物質分離與提純的區別
(1)物質的分離：將混合物的各組分分離開來，獲得幾種純凈物的過程。
(2)物質的提純：將混合物中的雜質除去而得到純凈物的過程，又叫物質的凈化或除雜。
2．物質分離、提純常用的物理方法及裝置
過濾 適用條件 難溶固體與液體混合物，如碳酸鈣懸濁液、泥水等
說明 ①一貼：濾紙緊貼漏斗內壁；二低：濾紙低于漏斗口，液面低于濾紙邊緣；三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒輕靠三層濾紙處，漏斗下端尖銳處緊靠燒杯內壁②沉淀的洗滌方法是沿玻璃棒向過濾器中加蒸餾水至淹沒沉淀，靜置，待液體全部流下，再重復2～3次，然后通過檢驗最后一次洗滌液(濾液)，判斷是否洗凈
蒸發結晶 適用條件 溶質的溶解度受溫度變化影響較小，如從NaCl溶液中提取NaCl晶體
說明 NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加熱蒸干后得不到原來的溶質
冷卻結晶 適用條件 用于溶解度隨溫度變化相差較大的可溶性固體混合物，如除去KNO3中混有的少量NaCl
說明 若結晶一次純度達不到要求，則需要重復進行一次，稱為重結晶
升華 適用條件 分離某種組分易升華的混合物，如分離I2和NaCl固體
說明 應與物質的分解反應相區分，如NH4ClNH3↑＋HCl↑
萃取、分液 適用條件 ①溶質在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中大；②互不相溶的液體混合物；③溶質與萃取劑不反應。如分離CCl4和水等
說明 若提取碘水中的碘，分液前要先萃取。分液時下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出
蒸餾 適用條件 兩種或兩種以上互溶的液體，且液體的沸點相差較大，如分離酒精和水
說明 蒸餾裝置中溫度計的水銀球要放置在蒸餾燒瓶支管口處；為防暴沸，可在蒸餾燒瓶中放幾小塊沸石或碎瓷片。冷凝管中水流方向應為“下進上出”
3.分離提純裝置的創新應用
項目 圖示 特點
過濾裝置的創新——抽濾 由于水流的作用，使裝置a、b中氣體的壓強減小，故使過濾速率加快
蒸餾、冷凝裝置的創新 圖1、圖2、圖3由于冷凝管豎立，使液體混合物能冷凝回流，若以此容器作反應裝置，可使反應物循環利用，提高了反應物的轉化率
減壓蒸餾 減壓蒸餾(又稱真空蒸餾)是分離和提純化合物的一種重要方法，尤其適用于高沸點物質和在常壓蒸餾時未達到沸點就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純
【基點判斷】(正確的打“√”，錯誤的打“×”)
(1)蒸發操作時，應使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱(× )
(2)分液時，分液漏斗下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出(√ )
(3)蒸餾操作時，應使溫度計水銀球靠近蒸餾燒瓶的支管口處(√ )
(4)過濾操作時，為了加快過濾速率，可用玻璃棒攪拌過濾器中的液體(× )
(5)根據食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離(× )
(6)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇(× )
(7)在蒸餾過程中，若發現忘加沸石，應停止加熱立即補加(× )
(8)提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉，應采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結晶、過濾、干燥的方法(× )
題組練習
一、分離、提純裝置中儀器的選擇
1．(2023·廣東梅州二模)實驗室分離CH2Cl2(沸點：40 ℃)、CCl4(沸點：77 ℃)，下列玻璃儀器中不需要用到的是(　　)
解析：選C。CH2Cl2(沸點：40 ℃)、CCl4(沸點：77 ℃)之間沸點差異較大，可通過分餾進行分離，需要用到的儀器有蒸餾燒瓶(B項儀器名稱)、直形冷凝管(A項儀器名稱)和錐形瓶(D項儀器名稱)，不需要用到分液漏斗，C項符合題意。
2．(2023·廣東揭陽期末)實驗室用濃硫酸、NaBr固體、1 丙醇混合加熱反應一段時間后制備純凈的1 溴丙烷。蒸餾得到粗產品，粗產品中加入適量10% Na2CO3溶液后分液，再次蒸餾得純凈的產品。此過程中沒有用到的化學儀器是(　　)
解析：選A。用濃硫酸、NaBr固體、1 丙醇混合加熱反應一段時間后制備純凈的1 溴丙烷，粗產品中加入適量10% Na2CO3溶液后分液，再次蒸餾得純凈的產品；分液過程中需要用到分液漏斗，蒸餾需要用到蒸餾燒瓶和冷凝管，不會使用滴定管。
二、分離、提純方法的選擇
3．下列實驗中，所選裝置不合理的是(　　)
A．分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，選④ B．用CCl4提取碘水中的碘，選③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2，選⑤ D．粗鹽提純，選①和②
解析：選A。CH3COOCH2CH3難溶于Na2CO3溶液，二者會分層，可以用分液法分離，選擇③，A錯誤；用CCl4萃取碘水中的碘，選擇③，B正確；⑤可以用作洗氣瓶，也可用作FeCl2溶液吸收Cl2的裝置，C正確；粗鹽提純需要過濾、蒸發結晶，選擇①和②，D正確。
4．下列有關實驗裝置進行的相應實驗，能達到實驗目的的是(　　)
A．利用圖1裝置可從氯化鐵溶液中直接蒸發結晶獲得氯化鐵晶體
B．利用圖2裝置可分離石油，得到汽油、煤油和柴油等各種餾分
C．利用圖3裝置可分離CH3CH2OH和CH3COOC2H5
D．利用圖4裝置凈化實驗室用濃硫酸與乙醇制備的乙烯
解析：選D。加熱FeCl3溶液，促進鹽類水解，直接蒸干得到的是Fe(OH)3或Fe2O3，A項錯誤；石油分餾時，溫度計的水銀球應放在蒸餾燒瓶的支管口處，B項錯誤；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分離，C項錯誤。
考點2　物質分離、提純的常用化學方法
1．除雜“四原則”
(1)不增，不得引入新雜質。
(2)不減，盡量不減少被提純和分離的物質。
(3)易分，應使被提純或分離的物質與其他物質易分離。
(4)易復原，被提純物質轉化后要易被復原。
2．除雜操作“四注意”
(1)除雜試劑要過量。
(2)過量試劑需除去。
(3)選擇的途徑要最佳。
(4)除去多種雜質時要考慮加入試劑的先后順序。
3．物質分離提純常用的化學方法
化學方法 原理 舉例
氣化法 將混合物中的雜質轉化為氣體 CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH等
沉淀法 將雜質離子轉化為沉淀 Cl－、SO、CO及能形成難溶性堿的陽離子
酸化法 除去酸式鹽中的正鹽雜質 通入足量CO2使NaHCO3溶液中混有的Na2CO3轉化為NaHCO3
堿化法 除去正鹽中的酸式鹽雜質 加入適量NaOH溶液使Na2CO3溶液中混有的NaHCO3轉化為Na2CO3
酸堿溶解法 利用物質與酸或堿溶液混合后的差異進行分離 用過量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3
水解法(調pH法) 加難溶性固體促進離子水解生成沉淀而除去 除去CuCl2溶液中的FeCl3，加CuO、Cu(OH)2、CuCO3等
氧化還原法 用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質 用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2；用熱的銅粉除去N2中的O2
熱分解法 加熱使不穩定的物質分解除去 除去固體Na2CO3中的NaHCO3；除去固體NaCl中的NH4Cl
電解法 利用電解原理除去雜質 含雜質的金屬做陽極、純金屬(M)做陰極，含M的鹽溶液做電解質溶液
轉化法 將雜質轉化為被提純的物質 FeCl3溶液(Fe2＋)：向溶液中加入足量H2O2或通入足量氯氣，將Fe2＋轉化為Fe3＋
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用特定洗滌液洗滌的目的
洗滌試劑 適用范圍 目的
蒸餾水 冷水 產物不溶于水 除去固體表面吸附著的××雜質；可適當降低固體因為溶解而造成的損失
熱水 有特殊的物質溶解度隨著溫度升高而下降 除去固體表面吸附著的××雜質；可適當降低固體因為溫度變化溶解而造成的損失
有機溶劑(酒精、丙酮等) 固體易溶于水，難溶于有機溶劑 減少固體溶解；利用有機溶劑的揮發性除去固體表面的水分，產品易干燥
飽和溶液 對純度要求不高的產品 減少固體溶解
酸、堿溶液 產物不溶于酸、堿 除去固體表面吸附著的可溶于酸、堿的雜質；減少固體溶解
4.物質分離提純常用化學方法應用舉例
(1)常見氣體混合物的除雜方法
氣體(括號內為雜質) 除雜試劑 化學方程式
H2(NH3) 濃硫酸 NH3＋H2SO4===NH4HSO4
CO2(HCl) 飽和NaHCO3溶液 HCl＋NaHCO3===NaCl＋H2O＋CO2↑
CO2(SO2) 飽和NaHCO3溶液 SO2＋2NaHCO3===Na2SO3＋H2O＋2CO2
CO2(CO) 灼熱CuO CO＋CuOCu＋CO2
CO(CO2) NaOH濃溶液 CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O
N2(O2) 灼熱銅網 2Cu＋O22CuO
CH4(CH2===CH2) 溴水 CH2===CH2＋Br2―→CH2BrCH2Br
(2)常見固體或溶液的除雜方法
物質(括號內為雜質) 除雜試劑或方法 化學方程式或原理
Na2CO3固體(NaHCO3) 加熱 2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑
FeCl3溶液(FeCl2) 通Cl2 2FeCl2＋Cl2===2FeCl3
MgCl2溶液(FeCl3) MgO、Mg(OH)2或MgCO3 調pH轉化為沉淀，過濾
NaHCO3溶液(Na2CO3) 通CO2 CO2＋Na2CO3＋H2O===2NaHCO3
Cu(NO3)2溶液(AgNO3) 加過量銅粉，過濾 Cu＋2AgNO3===Cu(NO3)2＋2Ag
I2(SiO2) 加熱 I2升華、冷卻、凝華，得I2
Fe2O3(Al2O3) 加過量NaOH溶液，過濾 Al2O3＋2NaOH＋3H2O===2Na[Al(OH)4]
NH4Cl溶液(FeCl3) 加適量氨水，過濾 FeCl3＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH4Cl
KNO3固體(NaCl) 熱水溶解，降溫結晶 根據二者的溶解度隨溫度的變化不同
C(CuO) 加過量稀鹽酸，過濾 CuO＋2HCl===CuCl2＋H2O
鎂粉(鋁粉) 加過量NaOH溶液，過濾 2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑
粗銅 精銅、CuSO4溶液 電解精煉
【基點判斷】(正確的打“√”，錯誤的打“×”)
(1)將Cl2與HCl混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2(× )
(2)SO2中混有少量SO3，可以將混合氣體通過濃硫酸除去(√ )
(3)通過灼熱的CuO除去H2中的CO(× )
(4)乙烯中混有的SO2可以通過溴水除去(× )
(5)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分攪拌后過濾可除去雜質FeCl3(× )
(6)制取無水乙醇，可向含少量水的酒精中加入CaO后加熱蒸餾(√ )
(7)除去ZnCl2溶液中的少量Fe3＋，可加入過量ZnO后過濾(√ )
題組練習
一、除雜試劑、除雜方法的選擇與評價
1．下列有關除雜的實驗操作不合理的是(　　)
A．除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2并過濾
B．除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再過濾
C．除去石英中的少量碳酸鈣：用稀鹽酸溶解后過濾
D．除去氯化鈉固體中的少量純堿：加入足量氯化鈣溶液，過濾、蒸發、結晶
解析：選D。A項，Mg(OH)2和H＋反應促進Fe3＋水解形成Fe(OH)3沉淀，通過過濾即可除去Fe(OH)3和剩余的Mg(OH)2；B項，Na2S和AgCl反應生成Ag2S沉淀和NaCl，過濾除去Ag2S和剩余的AgCl；C項，碳酸鈣能夠溶解于稀鹽酸生成可溶的CaCl2，通過過濾可得到純凈的石英；D項，加入足量氯化鈣溶液能除去雜質純堿，但又引入了新的雜質CaCl2。
2．為提純下列物質(括號內的物質是雜質)，所選用的除雜試劑和分離方法都正確的是(　　)
被提純的物質 除雜試劑 分離方法
A 溴化鈉溶液(NaI) 氯水、CCl4 萃取、分液
B 氯化銨溶液(FeCl3) 氫氧化鈉溶液 過濾
C 二氧化碳(CO) 氧化銅粉末 通過灼熱的CuO粉末
D 苯(苯酚) 濃溴水 過濾
解析：選C。氯水加入含NaI的溴化鈉溶液中，會生成NaCl引入新雜質，且Cl2也能氧化Br－；NaOH溶液加入含FeCl3的氯化銨溶液，會引入NaCl雜質；濃溴水加入后生成的三溴苯酚溶于苯中，無法分離。
二、沉淀分離操作的規范解答
3．某溶液中含有硫酸鎂和硫酸鈉兩種溶質，選擇合適的試劑將溶液中的鎂離子轉化為沉淀分離出來，設計實驗流程如下：
(1)欲證明濾液中存在SO、CO，選用的方案是先取少量的濾液，向其中滴加過量的________，發現有氣泡生成，再向其中加入________溶液，出現白色沉淀，則可證明SO、CO均存在。
(2)洗滌碳酸鎂沉淀的方法是_________________________________________________。
(3)如何檢驗碳酸鎂沉淀是否洗滌干凈？
________________________________________________________________________。
解析：(1)常用酸來檢驗CO，常用可溶性鋇鹽檢驗SO。因為CO可與Ba2＋生成碳酸鋇沉淀，干擾SO的檢驗，故在檢驗SO之前應先檢驗CO，并將其除去。可以先加入過量稀鹽酸，H＋與CO反應生成CO2，檢驗了CO的同時，也排除了CO對SO檢驗的干擾，再滴入BaCl2溶液，生成白色沉淀，說明有SO。
答案：(1)稀鹽酸　氯化鋇　(2)沿玻璃棒向過濾器中加入蒸餾水，使蒸餾水剛好浸沒沉淀，讓蒸餾水自然流下，重復上述操作2～3次　(3)取少量最后一次洗滌液于潔凈試管中，滴加稀鹽酸酸化后，滴入氯化鋇溶液，若有沉淀生成則說明沒有洗凈，反之，已洗滌干凈
4．利用工業FeCl3制取純凈的草酸鐵晶體[Fe2(C2O4)3·5H2O]的實驗流程如圖所示。
所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗滌，其目的是____________________________________。
答案：除去雜質，減少草酸鐵晶體的溶解損耗
考點3　表格型實驗設計的分析與評價
化學實驗基本操作是將儀器的使用與基本操作組合起來，結合具體的實驗情境考查化學實驗基本操作是高考命題的一大趨勢，常依托新的信息背景，以考查物質的制備和性質探究為載體。表格型實驗題的考查內容有常見儀器的使用、化學實驗基本操作、氣體的實驗室制法、化學實驗方案的評價等，圍繞“實驗方案”“實驗裝置”“實驗步驟”“實驗結果”等幾個方面來命題。
表格型實驗題的答題思路
第1步：明確題干信息
掌握題目要求，確定信息屬于“因果關系型”“結論與操作相關型”“方法原理應用型”等哪種類型。
第2步：閱讀表格因素
(1)判斷原理與現象或結論解釋的關系；
(2)判斷“目的—儀器—試劑”的合理性；
(3)判斷“儀器或用品”與“實驗”的對應性；
(4)判斷“分離、提純方法”與“原理”的合理性等。
第3步：逐項進行判斷
針對選項，不遺漏任何信息，多做排除法、特例法。
【典例】 (2023·浙江1月選考)探究鐵及其化合物的性質，下列方案設計、現象和結論都正確的是(　　)
選項 實驗方案 現象 結論
A 往FeCl2溶液中加入Zn片 短時間內無明顯現象 Fe2＋的氧化能力比Zn2＋弱
B 往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液，再加入少量K2SO4固體 溶液先變成紅色后無明顯變化 Fe3＋與SCN－的反應不可逆
C 將食品脫氧劑樣品中的還原鐵粉溶于鹽酸，滴加KSCN溶液 溶液呈淺綠色 食品脫氧劑樣品中沒有＋3價鐵
D 向沸水中逐滴加5～6滴飽和FeCl3溶液，持續煮沸 溶液先變成紅褐色再析出沉淀 Fe3＋先水解得Fe(OH)3再聚集成Fe(OH)3沉淀
解析：選D。往FeCl2溶液中加入Zn片，發生反應Fe2＋＋Zn===Fe＋Zn2＋，Fe2＋的氧化能力比Zn2＋的強，A項錯誤；往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液，發生反應Fe3＋＋3SCN－ Fe(SCN)3，溶液變紅色，再加入少量K2SO4固體，對平衡無影響，故不能說明Fe3＋與SCN－的反應不可逆，B項錯誤；若食品脫氧劑樣品中有＋3價鐵，鐵粉與＋3價鐵發生反應Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋，滴加KSCN溶液，溶液呈淺綠色，C項錯誤；向沸水中逐滴加5～6滴飽和FeCl3溶液，繼續煮沸至溶液呈紅褐色，得到Fe(OH)3膠體，持續煮沸，Fe(OH)3膠體發生聚沉，析出紅褐色沉淀，D項正確。
【對點練】 1.下列實驗操作及現象與結論對應關系正確的是(　　)
選項 實驗操作及現象 結論
A 加熱NaI固體和濃磷酸的混合物，有氣體產生 濃磷酸的酸性強于氫碘酸
B 分別在20 ℃、30 ℃下，取0.1 mol·L－1 KI溶液，向其中先加入0.1 mol·L－1的硫酸，再加入淀粉溶液，發生反應4H＋＋O2＋4I－===2I2＋2H2O 探究反應速率與溫度的關系
C 將SO2通入Ca(ClO)2溶液，出現白色沉淀 SO2是酸性氧化物
D 探究氧化鐵和乙醇反應得到黑色固體成分，該黑色固體能被磁鐵吸引且加入足量稀鹽酸，振蕩，固體全部溶解，未觀察到有氣體生成 不能確定是否含有0價鐵
解析：選D。加熱NaI固體和濃H3PO4溶液可制得HI，說明HI比H3PO4易揮發，A不符合題意；KI溶液中先加淀粉，后加硫酸，試劑順序不合理，B不符合題意；Ca(ClO)2溶液中通入SO2，發生氧化還原反應生成硫酸鈣，則白色沉淀為CaSO4，體現SO2的還原性，C不符合題意；由于Fe、Fe3O4均為可以被磁鐵吸引的黑色固體，根據反應：Fe3O4＋8HCl===2FeCl3＋FeCl2＋4H2O、Fe＋2FeCl3===3FeCl2，故D符合題意。
2．(2023·重慶南開中學三模)根據下列實驗的操作和現象，可以說明相應結論的是(　　)
選項 操作 現象 結論
A 將乙醇和濃硫酸的混合液加熱，將生成的氣體通入溴水中 溴水褪色 乙醇發生了消去反應
B 將某鐵的氧化物用稀鹽酸溶解，再滴入2滴酸性KMnO4溶液 酸性KMnO4溶液褪色 該氧化物中一定含有Fe2＋
C 向某溶液中加入少量銅粉并振蕩，銅粉不溶解，再滴入2滴稀硫酸 銅粉溶解，產生紅棕色氣體 原溶液中含有NO
D 向2 mL1 mol/L的CuSO4溶液中滴入2滴0.1 mol/L NaOH溶液，再滴加2滴0.1 mol/L Na2S溶液 先產生藍色沉淀，再產生黑色沉淀 Ksp[Cu(OH)2]>Ksp(CuS)
解析：選C。生成的乙烯中混有二氧化硫，二者均與溴水反應，則溴水褪色，不能證明乙醇發生消去反應，A錯誤；酸性高錳酸鉀溶液可氧化鹽酸，紫紅色褪去，不能證明氧化物中含亞鐵離子，B錯誤；酸性溶液中硝酸根離子能氧化Cu，則銅粉溶解，生成的NO與液面上方空氣中的氧氣反應生成紅棕色的二氧化氮氣體，C正確；硫酸銅溶液中先滴加少量NaOH溶液，生成氫氧化銅藍色沉淀，此時硫酸銅過量，再滴加硫化鈉，直接生成黑色CuS沉淀，不能比較Ksp[Cu(OH)2]、Ksp(CuS)的大小，D錯誤。
題組練習
1．(2022·浙江6月選考)亞硝酸鈉俗稱“工業鹽”，其外觀、口感與食鹽相似，人若誤服會中毒。現將適量某樣品(成分為亞硝酸鈉或氯化鈉)溶于水配成溶液，分別取少量該溶液于試管中進行實驗。下列方案設計、現象和結論都正確的是(　　)
方案設計 現象和結論
A 先加入少量KClO3溶液，再加AgNO3溶液和足量稀硝酸，振蕩 若產生白色沉淀，則樣品為亞硝酸鈉
B 加到少量KMnO4溶液中，再加硫酸酸化，振蕩 若溶液褪色，則樣品為亞硝酸鈉
C 先加到少量FeCl2溶液中，再加入稀鹽酸酸化，振蕩 若溶液變黃色，則樣品為亞硝酸鈉
D 先加入少量Na2SO3溶液，再加入BaCl2溶液和稀硝酸，振蕩 若產生白色沉淀，則樣品為亞硝酸鈉
解析：選C。KClO3溶于水電離出的氯酸根離子具有強氧化性，可與NO反應生成NO和Cl－，Cl－可與Ag＋結合生成不溶于稀硝酸的AgCl白色沉淀，但NaCl溶液中也存在Cl－，也能產生白色沉淀，A錯誤；氯化鈉電離出的氯離子也可以將酸性高錳酸鉀還原，從而使其褪色，B錯誤；亞硝酸在酸性條件下有氧化性，可以把二價鐵氧化為三價鐵，溶液變為黃色，C正確；在氯化鈉溶液中，稀硝酸可以把SO氧化為SO，再與Ba2＋結合生成硫酸鋇白色沉淀，D錯誤。
2．(2023·江西景德鎮三模)在下列探究實驗中，探究方案設計有錯誤的是(　　)
選項 探究方案 探究目的
A 向盛有Fe2＋溶液的試管中滴加幾滴KSCN溶液，振蕩，再滴加幾滴新制氯水，觀察溶液顏色變化 Fe2＋具有還原性
B 向銅與濃硫酸反應后的試管加水，觀察溶液顏色 Cu與濃H2SO4反應的氧化產物
C 向盛有淀粉 KI溶液的試管中滴加幾滴溴水，振蕩，觀察溶液顏色變化 Br2的氧化性比I2的強
D 用pH計測量0.10 mol/L H3PO4溶液的pH＝3.12 磷酸是弱電解質
解析：選B。A.向盛有Fe2＋溶液的試管中滴加幾滴KSCN溶液，振蕩，溶液顏色無明顯變化，再滴加幾滴新制氯水，溶液變紅色，說明生成鐵離子，則Fe2＋具有還原性，探究方案設計正確；B.反應后溶液中含有濃硫酸，應該將反應液沿器壁慢慢注入水中，探究方案設計有錯誤；C.向盛有淀粉 KI溶液的試管中滴加幾滴溴水，振蕩，溶液變為藍色，說明碘離子被氧化為碘單質，Br2的氧化性比I2的強，探究方案設計正確；D.0.10 mol/L H3PO4溶液的pH＝3.12，說明磷酸部分電離，為弱電解質，探究方案設計正確。
3．依據下列實驗，預測的實驗現象正確的是(　　)
選項 實驗內容 預測的實驗現象
A 向MgCl2溶液中滴加NaOH溶液至過量 先產生白色沉淀后沉淀消失
B 向紫色石蕊溶液中通入過量SO2 溶液先變紅后褪色
C 向AgI懸濁液中滴加NaCl溶液至過量 黃色沉淀全部轉化為白色沉淀
D 向酸性KMnO4溶液中滴加乙醇至過量 溶液紫紅色褪去
解析：選D。向MgCl2溶液中滴加NaOH溶液至過量，兩者發生反應產生白色沉淀，白色沉淀為氫氧化鎂，氫氧化鎂為中強堿，其不與過量的NaOH溶液發生反應，因此，沉淀不消失，A不正確；SO2不能漂白酸堿指示劑，溶液只變紅不褪色，B不正確；AgI的溶解度遠遠小于AgCl，因此，向AgI懸濁液中滴加NaCl溶液至過量，黃色沉淀不可能全部轉化為白色沉淀，C不正確；酸性KMnO4溶液呈紫紅色，其具有強氧化性，而乙醇具有較強的還原性，因此，向酸性KMnO4溶液中滴加乙醇至過量后溶液紫紅色褪去，D正確。
4．(2023·湖南衡陽聯考)根據實驗目的，下列實驗操作及現象、結論都正確的是(　　)
選項 實驗目的 實驗操作 現象及結論
A 測定鍍鋅鐵皮鋅鍍層厚度 向裝有鍍鋅鐵皮的燒杯中加入足量稀硫酸 產生氣泡的速率突然減小，證明鍍鋅層完全反應且鐵皮保留完整
B 檢驗某有機物是否含醛基 向試管里先加入1 mL 0.1 mol·L－1 NaOH溶液，再加入2 mL 0.1 mol·L－1的CuSO4溶液，最后加入待測液，混合加熱 若有磚紅色沉淀產生，則含有醛基
C 區別碳酸鈉和碳酸氫鈉固體 分別在兩支試管中各放入少量碳酸鈉和碳酸氫鈉固體，再滴入幾滴水，用溫度計測定溫度變化 溫度升高的是碳酸鈉固體，溫度降低的是碳酸氫鈉固體
D 檢驗CO還原Fe2O3的生成物中是否含有Fe3O4 將適量反應后的固體溶于稀鹽酸中，取少量溶解液于試管中，滴加硫氰化鉀溶液 溶液變紅色，則證明還原產物中含有Fe3O4
解析：選C。鋅、鐵都能和稀硫酸反應，方案設計不合理，鋅反應的同時，可能就有鐵發生反應，A項錯誤；制備新制氫氧化銅時氫氧化鈉應該是過量的，B項錯誤；碳酸鈉溶于水放熱、碳酸氫鈉溶于水吸熱，C項正確；Fe2O3中鐵元素為＋3價，若Fe2O3過量，CO不能將Fe2O3反應完全，將適量反應后的固體溶于稀鹽酸中，生成氯化鐵，滴加硫氰化鉀溶液，溶液也會變成紅色，D項錯誤。
5．利用下列裝置和操作不能達到實驗目的的是(　　)
A.從含碘的CCl4溶液中提取碘和回收CCl4溶劑 B.萃取操作過程中的放氣 C.定量測定化學反應速率 D.比較KMnO4、Cl2、S的氧化性
解析：選C。I2和CCl4互溶但沸點差距較大，所以可以根據兩者沸點的差別進行蒸餾來分離，A項正確；振蕩過程中產生大量氣泡，增加了分液漏斗內的壓強，所以為了防止活塞被頂出，要中途放氣，B項正確；要用分液漏斗，否則氣體會從長頸漏斗管口逸出，且缺少秒表，C項錯誤；高錳酸鉀能氧化濃鹽酸生成氯氣，反應中高錳酸鉀作氧化劑，氧化產物是氯氣，所以高錳酸鉀的氧化性大于氯氣，氯氣和硫離子反應生成硫單質，氯氣是氧化劑，硫是氧化產物，所以氯氣的氧化性大于硫，D項正確。
6．下列實驗操作正確且能達到相應實驗目的的是(　　)
A.制備溴苯并驗證其反應類型 B.用稀硫酸除去SiO2中含有的Fe2O3 C.比較MnO2、Cl2、S的氧化性強弱 D.蒸發結晶制備NH4Cl晶體
解析：選A。苯與液溴發生取代產生的氣體有HBr以及揮發的Br2、苯，經過CCl4可除去Br2、苯，從而排除Br2對AgNO3溶液檢驗HBr的干擾，若錐形瓶中產生淡黃色沉淀，證明有HBr生成，即說明該反應為取代反應，A符合題意； SiO2與稀硫酸不反應，Fe2O3溶于稀硫酸，過濾后可將其除去，但由于強酸、強堿會腐蝕濾紙，故過濾時不能選用普通的濾紙，B不符合題意；由于MnO2與濃鹽酸反應需要加熱，故該裝置無法制得Cl2，不能達到實驗目的，C不符合題意；由于NH4Cl受熱易分解，故不能采用蒸發結晶制備NH4Cl晶體，D不符合題意。
高考真題
1．(2024·湖北卷，3，3分)關于物質的分離、提純，下列說法錯誤的是( )
A．蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4
B．過濾法分離苯酚和NaHCO3溶液
C．萃取和柱色譜法從青蒿中提取分離青蒿素
D．重結晶法提純含有少量食鹽和泥沙的苯甲酸
答案：B
解析：A項，二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸點不同，可以用蒸餾的方法將二者分離，A正確；B項，苯酚和碳酸氫鈉都可以溶解在水中，不能用過濾的方法將二者分離，B錯誤；C項，將青蒿浸泡在有機溶劑中得到提取液，尋找合適的萃取劑可以利用萃取的方法將提取液中的青蒿素提取出來；也可以利用不同溶質在色譜柱上的保留時間不同將青蒿素固定在色譜柱上，在利用極性溶劑將青蒿素洗脫下來，得到純凈的青蒿素，C正確；D項，食鹽和苯甲酸的溶解度二者差異較大，可以利用重結晶的方式將低溫下溶解度較小的苯甲酸提純出來，D正確；故選B。
2．(2024·河北卷，10，3分)圖示裝置不能完成相應氣體的發生和收集實驗的是(加熱、除雜和尾氣處理裝置任選) ( )
選項 氣體 試劑
A SO2 飽和Na2SO3溶液+濃硫酸
B Cl2 MnO2 +濃鹽酸
C NH3 固體NH4Cl熟石灰
D CO2 石灰石+稀鹽酸
答案：C
解析：如圖所示的氣體發生裝置可以為固液加熱型反應，也可以是固液不加熱型；右側氣體收集裝置，長進短出為向上排空氣法，短進長出為向下排空氣法，裝滿水后短進長出為排水法。A項，飽和Na2SO3溶液和濃硫酸反應可以制SO2，使用固液不加熱制氣裝置，SO2密度比空氣大，用向上排空氣法收集，可以完成相應氣體的發生和收集實驗，A不符合題意；B項，MnO2 和濃鹽酸加熱反應可以制Cl2，使用固液加熱制氣裝置，Cl2密度比空氣大，用向上排空氣法收集，可以完成相應氣體的發生和收集實驗，B不符合題意；C項，固體NH4Cl與熟石灰加熱可以制NH3需要使用固固加熱制氣裝置，圖中裝置不合理，不能完成相應氣體的發生和收集實驗，C符合題意；D項，石灰石(主要成分為CaCO3)和稀鹽酸反應可以制CO2，使用固液不加熱制氣裝置，CO2密度比空氣大，用向上排空氣法收集，可以完成相應氣體的發生和收集實驗，D不符合題意；故選C。
3．(2024·廣東卷，6，2分)提純苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的過程如下。其中，操作X為( )
A．加熱蒸餾 B．加水稀釋 C．冷卻結晶 D．萃取分液
答案：C
解析：苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水加熱進行溶解，得到濁液，趁熱過濾，除去泥沙，濾液中含有少量NaCl，由于苯甲酸的溶解度受溫度影響大，而NaCl的溶解度受溫度影響小，可通過冷卻結晶的方式進行除雜，得到苯甲酸晶體，過濾后對晶體進行洗滌，得到苯甲酸，因此，操作X為冷卻結晶，故C正確，故選C。
4．(2024·甘肅卷，11，3分)興趣小組設計了從中提取的實驗方案，下列說法正確的是( )
A．還原性：Ag > Cu > Fe
B．按上述方案消耗1 mol Fe可回收1mol Ag
C．反應①的離子方程式是[Cu(NH3)4]2++4H+=Cu2++4NH4+
D．溶液①中的金屬離子是Fe2+
答案：C
解析：從實驗方案可知，氨水溶解了氯化銀，然后用銅置換出銀，濾液中加入濃鹽酸后得到氯化銅和氯化銨的混合液，向其中加入鐵、鐵置換出銅，過濾分銅可以循環利用，并通入氧氣可將亞鐵離子氧化為鐵離子。A項，金屬活動性越強，金屬的還原性越強，而且由題中的實驗方案能得到證明，還原性從強到弱的順序為 Fe > Cu > Ag，A不正確；B項，由電子轉移守恒可知，1 mol Fe可以置換1 mol Cu，而1 mol Cu可以置換2 mol Ag，因此，根據按上述方案消耗1 mol Fe可回收2 mol Ag，B不正確；C項，反應①中，氯化四氨合銅溶液與濃鹽酸反應生成氯化銅和氯化銨，該反應的離子方程式是[Cu(NH3)4]2++4H+=Cu2++4NH4+，C正確；D項，向氯化銅和氯化銨的混合液中加入鐵，鐵置換出銅后生成Fe2+，然后Fe2+被通入的氧氣氧化為Fe3+，氯化銨水解使溶液呈酸性，在這個過程中，溶液中的氫離子參與反應，因此氫離子濃度減少促進了鐵離子水解生成氫氧化鐵沉淀，氫氧化鐵存在沉淀溶解平衡，因此，溶液①中的金屬離子是Fe3+，D不正確；故選C。
5．(2024·浙江1月卷，6，3分)為回收利用含I2的CCl4廢液，某化學興趣小組設計方案如下所示，下列說法不正確的是( )
A．步驟I中，加入足量Na2CO3溶液充分反應后，上下兩層均為無色
B．步驟I中，分液時從分液漏斗下口放出溶液A
C．試劑X可用硫酸
D．粗I2可用升華法進一步提純
答案：B
解析：由題給流程可知，向碘的四氯化碳溶液中加入碳酸鈉溶液，碳酸鈉溶液與碘反應得到含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液，分液得到四氯化碳和溶液A；向溶液A中加入硫酸溶液，碘化鈉和碘酸鈉在硫酸溶液中發生歸中反應生成硫酸鈉和碘。A項，由分析可知，步驟I中，加入足量碳酸鈉溶液發生的反應為碳酸鈉溶液與碘反應得到含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液，則充分反應后，上下兩層均為無色，上層為含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液，下層為四氯化碳，故A正確；B項，四氯化碳的密度大于水，加入足量碳酸鈉溶液充分反應后，上下兩層均為無色，上層為含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液，下層為四氯化碳，則分液時應從分液漏斗上口倒出溶液A，故B錯誤；C項，向溶液A中加入硫酸溶液的目的是使碘化鈉和碘酸鈉在硫酸溶液中發生歸中反應生成硫酸鈉和碘，則試劑X可用硫酸，故C正確；D項，碘受熱會發生升華，所以實驗制得的粗碘可用升華法進一步提純，故D正確；故選B。
6．(2024·湖南卷，8，3分)為達到下列實驗目的，操作方法合理的是( )
實驗目的 操作方法
A 從含有I2的NaCl固體中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液
B 提純實驗室制備的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗滌、水洗、分液、干燥
C 用NaOH標準溶液滴定未知濃度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示劑進行滴定
D 從明礬過飽和溶液中快速析出晶體 用玻璃棒摩擦燒杯內壁
答案：D
解析：A項，從含有I2的NaCl固體中提取I2，用CCl4溶解、萃取、分液后，I2仍然溶在四氯化碳中，沒有提取出來，A錯誤；B項，乙酸乙酯在氫氧化鈉堿性條件下可以發生水解反應，故提純乙酸乙酯不能用氫氧化鈉溶液洗滌，B錯誤；C項，用NaOH標準溶液滴定未知濃度的CH3COOH溶液，反應到達終點時生成CH3COONa，是堿性，而甲基橙變色范圍pH值較小，故不能用甲基橙作指示劑進行滴定，否則誤差較大，應用酚酞作指示劑，C錯誤；D項，從明礬過飽和溶液中快速析出晶體，可以用玻璃棒摩擦燒杯內壁，在燒杯內壁產生微小的玻璃微晶來充當晶核，D正確；故選D。
7．(2024·河北卷，6，3分)下列實驗操作及現象能得出相應結論的是( )
選項 實驗操作及現象 結論
A 還原鐵粉與水蒸氣反應生成的氣體點燃后有爆鳴聲 H2O具有還原性
B 待測液中滴加 BaCl2溶液，生成白色沉淀 待測液含有SO42-
C Mg(OH)2和Al(OH)3中均分別加入NaOH溶液和鹽酸，Mg(OH)2只溶于鹽酸，Al(OH)3都能溶 Mg(OH)2比Al(OH)3堿性強
D K2CrO4溶液中滴加NaOH溶液，溶液由橙色變為黃色 增大生成物的濃度，平衡向逆反應方向移動
答案：C
解析：A項，鐵與水蒸氣反應生成的氣體是H2，該反應中H由+1價變成0價，被還原，體現了H2O的氧化性，A錯誤；B項，如果待測液中含有Ag+，Ag+與Cl-反應也能產生白色沉淀，或者CO32-、SO32-也會與Ba2+產生白色沉淀，所以通過該實驗不能得出待測液中含有SO42-的結論，B錯誤；C項，Mg(OH)2溶液能與鹽酸反應，不能與NaOH溶液反應，Al(OH)3與NaOH溶液和鹽酸都能反應，說明Mg(OH)2的堿性比Al(OH)3的強，C正確；D項，K2Cr2O7溶液中存在平衡Cr2O72-(橙色)+H2OCrO42- (黃色)+2H+，加入NaOH溶液后，OH-與H+反應，生成物濃度減小，使平衡正向移動，導致溶液由橙色變為黃色，題給結論錯誤，D錯誤；故選C。
8．(2024·山東卷，12，4分)(雙選)由下列事實或現象能得出相應結論的是( )
事實或現象 結論
A 向酸性KMnO4 溶液中加入草酸，紫色褪去 草酸具有還原性
B 鉛蓄電池使用過程中兩電極的質量均增加 電池發生了放電反應
C 向等物質的量濃度的NaCl、Na2CrO4混合溶液中滴加AgNO3溶液，先生成AgCl白色沉淀 Ksp(AgCl)＜Ksp(Ag2CrO4)
D 2NO2N2O4為基元反應，將盛有NO2的密閉燒瓶浸入冷水，紅棕色變淺 正反應活化能大于逆反應活化能
答案：AB
解析：A項，向酸性KMnO4溶液中加入草酸，紫色褪去說明KMnO4被還原成無色Mn2+，則草酸具有還原性，A項符合題意；B項，鉛蓄電池放電時正極反應為PbO2+2e-+ SO42-+4H+=PbSO4+2H2O、負極反應為Pb-2e-+ SO42-=PbSO4，正負極質量都增加，充電時陽極反應為PbSO4+2H2O-2e-= PbO2+ SO42-+4H+、陰極反應為PbSO4+2e-= Pb+ SO42-，陰、陽極質量都減小，B項符合題意；C項，向等物質的量濃度的NaCl、Na2CrO4混合溶液中滴加AgNO3溶液，先生成AgCl白色沉淀，說明先達到AgCl的Ksp，但由于AgCl、Ag2CrO4的類型不相同，不能得出Ksp(AgCl) ＜Ksp(Ag2CrO4)，事實上Ksp(AgCl) ＞Ksp(Ag2CrO4)，C項不符合題意；D項，將盛有NO2的密閉燒瓶浸入冷水，紅棕色變淺，說明降低溫度平衡向正反應方向移動，正反應為放熱反應，根據 H=正反應的活化能－逆反應的活化能＜0知，正反應的活化能小于逆反應的活化能，D項不符合題意；故選AB。
9．(2024·浙江6月卷，16，3分)為探究化學平衡移動的影響因素，設計方案并進行實驗，觀察到相關現象。其中方案設計和結論都正確的是( )
選項 影響因素 方案設計 現象 結論
A 濃度 向1mL0.1mol·L-1K2CrO4溶液中加入1mL0.1mol·L-1 HBr溶液 黃色溶液變橙色 增大反應物濃度，平衡向正反應方向移動
B 壓強 向恒溫恒容密閉玻璃容器中充入氣體，分解達到平衡后再充入100mLAr 氣體顏色不變 對于反應前后氣體總體積不變的可逆反應，改變壓強平衡不移動
C 溫度 將封裝有NO2和N2O4混合氣體的燒瓶浸泡在熱水中 氣體顏色變深 升高溫度，平衡向吸熱反應方向移動
D 催化劑 向乙酸乙酯中加入1mL0.3mol·L-1H2SO4溶液，水浴加熱 上層液體逐漸減少 使用合適的催化劑可使平衡向正反應方向移動
答案：C
解析：A項，2CrO42-(黃色)+2H+Cr2O72-(橙色)+H2O ，向1mL0.1mol·L-1K2CrO4溶液中加入1mL0.1mol·L-1 HBr溶液，H+濃度增大，平衡正向移動，實驗現象應為溶液橙色加深，A錯誤；B項，反應2HIH2+I2為反應前后氣體總體積不變的可逆反應，向恒溫恒容密閉玻璃容器中充入100 mLHI氣體，分解達到平衡后再充入100mLAr，平衡不發生移動，氣體顏色不變，應得到的結論是：對于反應前后氣體總體積不變的可逆反應，恒溫恒容時，改變壓強平衡不移動，B錯誤；C項，反應2NO2N2O4為放熱反應，升高溫度，氣體顏色變深，說明平衡逆向移動，即向吸熱反應方向移動，C正確；D項，催化劑只會改變化學反應速率，不影響平衡移動，D錯誤；故選C。
10．(2024·江蘇卷，11，3分)室溫下，根據下列實驗過程及現象，能驗證相應實驗結論的是( )
選項 實驗過程及現象 實驗結論
A 用0.1mol·L-1NaOH溶液分別中和等體積的0.1mol·L-1H2SO4溶液和0.1mol·L-1CH3COOH溶液，H2SO4消耗的NaOH溶液多 酸性：H2SO4＞CH3COOH
B 向2mL0.1mol·L-1Na2S溶液中滴加幾滴溴水，振蕩，產生淡黃色沉淀 氧化性： Br2＞S
C 向2mL濃度均為0.1mol·L-1的CaCl2和BaCl2混合溶液中滴加少量0.1mol·L-1Na2CO3溶液，振蕩，產生白色沉淀 溶度積常數：CaCO3＞BaCO3
D 用pH試紙分別測定CH3COO Na溶液和NaNO2溶液pH，CH3COO Na溶液pH大 結合能力： CH3COO -＞NO2-
答案：B
解析：A項，H2SO4是二元酸，CH3COOH是一元酸，通過該實驗無法說明H2SO4和CH3COOH酸性的強弱，故A錯誤；B項，向2mL0.1mol·L-1Na2S溶液中滴加幾滴溴水，振蕩，產生淡黃色沉淀，說明發生反應：Br2+S2-=2Br-+S↓，氧化劑的氧化性大于氧化產物，因此氧化性：Br2＞S，故B正確；C項，CaCO3和BaCO3均為白色沉淀，無法通過現象確定沉淀種類，無法比較CaCO3和BaCO3溶度積常數的大小，故C錯誤；D項，比較CH3COO -和NO2-結合H+能力，應在相同條件下測定相同濃度CH3COO Na溶液和NaNO2溶液的pH，但題中未明確指出兩者濃度相等，故D錯誤；故選B。
11．(2024·浙江1月卷，16，3分)根據實驗目的設計方案并進行實驗，觀察到相關現象，其中方案設計或結論不正確的是( )
實驗目的 方案設計 現象 結論
A 探究和濃HNO3反應后溶液呈綠色的原因 將NO2通入下列溶液至飽和：①濃HNO3②Cu(NO3)2和HNO3，混合溶液 ①無色變黃色②藍色變綠色 和濃HNO3反應后溶液呈綠色的主要原因是溶有NO2
B 比較F-與SCN-結合Fe3+的能力 向等物質的量濃度的和混合溶液中滴加幾滴FeCl3溶液，振蕩 溶液顏色無明顯變化 結合Fe3+的能力： F-＞SCN-
C 比較HF與H2SO3的酸性 分別測定等物質的量濃度的NH4F與(NH4)2SO3溶液的pH 前者小 酸性： HF＞H2SO3
D 探究溫度對反應速率的影響 等體積、等物質的量濃度的Na2S2O3與H2SO4溶液在不同溫度下反應 溫度高的溶液中先出現渾濁 溫度升高，該反應速率加快
答案：C
解析：A項，Cu和濃HNO3反應后生成二氧化氮，探究其溶液呈綠色的原因可以采用對比實驗，即將NO2通入①濃HNO3，②Cu(NO3)2和HNO3混合溶液至飽和，現象與原實驗一致，可以說明Cu和濃HNO3反應后溶液呈綠色的主要原因是溶有NO2，故A正確；B項，向等物質的量濃度的KF和KSCN混合溶液中滴加幾滴FeCl3溶液，振蕩，溶液顏色無明顯變化，鐵沒有與SCN-結合而與F-結合，說明結合Fe3+的能力：F->SCN-，故B正確；C項，不應該分別測定等物質的量濃度的NH4F與(NH4)2SO3溶液的pH，因為銨根離子也要水解，且同濃度NH4F與(NH4)2SO3的銨根離子濃度不等，不能比較，并且亞硫酸的酸性大于氫氟酸，結論也不對，故C錯誤；D項，探究溫度對反應速率的影響，只保留溫度一個變量，溫度高的溶液中先出現渾濁，能說明溫度升高，反應速率加快，故D正確；故選C。
鞏固練習
一、選擇題(每題5分，共10題，共50分)
1．某同學設計利用鐵屑制備硝酸鐵晶體的合理方案：先在空氣中灼燒鐵屑，后用稀硝酸溶解，再經過蒸發濃縮、降溫結晶、過濾可得硝酸鐵晶體。上述方案中，不需用到的實驗儀器為(　　)
解析：選C。A項，溶解需要用到燒杯；B項，灼燒需要用到坩堝；C項，整個實驗方案中無需用冷凝管；D項，過濾需要用到漏斗。
2．下列各組混合物的分離或提純方法不正確的是(　　)
A．用過濾法分離Fe(OH)3膠體和FeCl3溶液的混合物
B．用結晶法提純NaCl和KNO3的混合物中的KNO3
C．用蒸餾法分離乙醇和苯酚的混合物
D．除去FeCl2溶液中的少量FeCl3：加入足量鐵屑，充分反應后，過濾
解析：選A。膠體不能透過半透膜，能透過濾紙，不能用過濾的方法分離Fe(OH)3膠體和FeCl3溶液的混合物。
3．下列從混合物中分離出其中的一種成分，所采取的分離方法正確的是(　　)
A．對含Ca2＋、Mg2＋的自來水，可采用沉淀法得到蒸餾水
B．水的沸點為100 ℃，酒精的沸點為78.5 ℃，所以可用直接加熱蒸餾的方法，使含水的酒精變為無水酒精
C．要提取碘水中的碘，可用四氯化碳萃取后，分離出下層，再采用蒸餾法獲得
D．NaCl溶解度隨溫度變化不大，所以用冷卻法從熱的含少量KNO3的NaCl溶液中分離得到純凈的NaCl
解析：選C。A項，用蒸餾法；B項，應加入生石灰再蒸餾；C項，碘易溶于四氯化碳，且四氯化碳的密度較水大，則可用四氯化碳萃取后，分離出下層，然后利用沸點的不同，用蒸餾的方法得到；D項，硝酸鉀的溶解度受溫度影響較大，氯化鈉的溶解度受溫度影響較小，應采取蒸發濃縮、趁熱過濾的方法，分離獲得純凈的氯化鈉。
4．(2023·重慶統考三模)下列實驗中采取的分離或提純方法能達到實驗目的的是(　　)
選項 實驗目的 分離或提純方法
A 除去甲烷中的乙烯 用酸性KMnO4溶液洗氣
B 除去乙酸乙酯中的乙酸 加入飽和Na2CO3溶液后分液
C 除去蛋白質溶液中的少量NaCl 過濾
D 從高級脂肪酸鈉和甘油的混合水溶液中分離出高級脂肪酸鈉 加入乙醇和濃硫酸并加熱，然后蒸餾
解析：選B。乙烯被酸性KMnO4氧化生成CO2，使甲烷中混入CO2氣體，A錯誤；乙酸與碳酸鈉反應，轉化為易溶于水的鹽，再通過分液即可提純乙酸乙酯，B正確；蛋白質溶于水后形成了膠體，膠體粒子不能透過半透膜，而氯離子和鈉離子能透過半透膜，因此應該用滲析的方法，C錯誤；油脂與氫氧化鈉溶液反應后即得到高級脂肪酸鈉與甘油的混合液，應該加入氯化鈉顆粒，發生鹽析的過程，然后過濾，D錯誤。
5．(2023·山東濟南一中三模)實驗室利用醋酸(CH3COOH)與雙氧水(H2O2)在固體酸的催化下共熱制備過氧乙酸(CH3COOOH，沸點105 ℃)。實驗過程中，逐滴滴入濃度為35%的雙氧水，溫度維持在55 ℃，待反應結束后分離反應器中的混合物，得到粗產品。下列說法錯誤的是(　　)
A．逐滴滴入H2O2的目的是提高雙氧水的利用率
B．溫度維持在55 ℃的理由之一是防止H2O2分解
C．使用磁力攪拌器的目的是為了提高CH3COOOH的平衡產率
D．常壓蒸餾可以分離提純CH3COOOH
解析：選C。過氧化氫不穩定容易分解，逐滴滴入H2O2的目的是提高雙氧水的利用率，A項正確；過氧化氫受熱分解生成氧氣和水，溫度維持在55 ℃的理由之一是防止H2O2分解，B項正確；使用磁力攪拌器的目的是為了增大反應物接觸面積，加快反應速率，不能提高CH3COOOH平衡產率，C項錯誤；CH3COOOH的沸點為105 ℃，常壓蒸餾可以分離提純出CH3COOOH，D項正確。
6．《天工開物——作咸篇》有如下記載：“潮波淺被地，不用灰壓。候潮一過，明日天晴，半日曬出鹽霜，疾趨掃起煎煉。”下列說法正確的是(　　)
A．“煎煉”所得物質俗稱“燒堿” B．“作咸”過程涉及“蒸餾”操作
C．“作咸”在實驗室完成會用到蒸發皿、酒精燈 D．該記載過程中涉及氧化還原反應
解析：選C。“煎煉”所得物質為NaCl，A錯誤；“作咸”過程不涉及“蒸餾”操作，通過蒸發使水揮發得到NaCl晶體，B錯誤；該實驗為蒸發食鹽水獲得NaCl，操作時會用到蒸發皿、酒精燈，C正確；該記載過程中涉及從溶液中提取可溶性的溶質的操作，沒有發生化學變化，沒有發生氧化還原反應，D錯誤。
7．某硝酸鈉固體中混有少量硫酸銨和碳酸氫鈉雜質，現設計一實驗方案，既除去雜質，又配成硝酸鈉溶液。實驗方案：先將固體溶于蒸餾水配成溶液，選擇合適的試劑和操作完成表格中各步實驗。
選擇試劑 ① Na2CO3溶液 ④
實驗操作 ② ③ 加熱
下列試劑或操作不合理的是(　　)
A．試劑①為Ba(OH)2溶液 B．操作②為結晶 C．操作③為過濾 D．試劑④為稀HNO3
解析：選B。根據題意，選擇Ba(OH)2溶液除去SO、NH和HCO，NH3·H2O通過加熱除去，操作②為加熱。過量的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，過量的OH－和CO用硝酸除去，則操作③為過濾，試劑④為稀HNO3。
8．超臨界狀態下的CO2流體溶解性與有機溶劑相似，可用于提取中藥材的有效成分，工藝流程如下。
下列說法中錯誤的是(　　)
A．浸泡時加入乙醇有利于中草藥有效成分的浸出
B．高溫條件下更有利于超臨界CO2流體萃取
C．升溫、減壓的目的是實現CO2與產品分離
D．用超臨界CO2流體萃取中藥材具有無溶劑殘留、綠色環保等優點
解析：選B。高溫條件下，二氧化碳為氣態，而萃取是利用超臨界狀態下的CO2流體，故高溫條件下不利于超臨界CO2流體萃取，B項錯誤。
9．(2020·山東高考)實驗室分離Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]－，該配離子在乙醚(Et2O，沸點34.6 ℃)中生成締合物Et2O·H＋·[FeCl4]－ 。下列說法錯誤的是(　　)
A．萃取振蕩時，分液漏斗下口應傾斜向下
B．分液時，應先將下層液體由分液漏斗下口放出
C．分液后水相為無色，說明已達到分離目的
D．蒸餾時選用直形冷凝管
解析：選A。萃取振蕩時，分液漏斗下口應傾斜向上，A錯誤；分液時，密度大的液體在下層，密度小的液體在上層，下層液體由分液漏斗下口放出，下層液體放完后，密度小的上層液體從分液漏斗上口倒出，B正確；Fe3＋在濃鹽酸中生成黃色配離子，該離子在乙醚中生成締合物，乙醚與水不互溶，故分液后水相為無色，則水相中不再含有Fe3＋，說明已經達到分離目的，C正確；蒸餾時選用直形冷凝管，能使餾分全部轉移到錐形瓶中，而不會殘留在冷凝管中，D正確。
二、非選擇題(共2題，共35分)
10．(16分)某興趣小組用鉻鐵礦(FeCr2O4，含Al、Si的氧化物等雜質)為主要原料制備K2Cr2O7晶體，流程如下：
(1)焙燒的目的是將FeCr2O4轉化為Na2CrO4，并將Al、Si的氧化物轉化為可溶性鈉鹽。焙燒時氣體與礦料逆流而行，目的是___________________________________________________。
該步驟不能使用陶瓷容器，原因是______________________________________。(5分)
(2)濾渣2的主要成分是Al(OH)3和________。(2分)
(3)流程中調溶液的pH使之變________(填“大”或“小”)，原因是__________________________________(用離子方程式表示)。(5分)
(4)蒸發結晶所產生的副產品是________。(2分)
(5)為結晶得到雜質較少的K2Cr2O7粗產品，請結合下圖從下列選項中選出合理的操作并排序________。(2分)
a．50 ℃蒸發溶劑 b．100 ℃蒸發溶劑 c．抽濾 d．冷卻至室溫
e．蒸發至溶液出現晶膜，停止加熱 f．蒸發至溶液出現大量晶體，停止加熱
解析：將鉻鐵礦(FeCr2O4，含Al、Si的氧化物等雜質)焙燒，FeCr2O4轉化為Na2CrO4，Al、Si的氧化物轉化為NaAlO2、Na2SiO3；加入水浸取過濾除鐵；加入硫酸中和，NaAlO2和硫酸反應生成Al(OH)3，Na2SiO3和硫酸反應生成H2SiO3，Al(OH)3和H2SiO3均不溶于水，故濾渣2為Al(OH)3和H2SiO3；調節溶液pH，使CrO轉化為Cr2O，根據2CrO＋2H＋ Cr2O＋H2O可知，應將溶液pH調小，使平衡正向移動；蒸發結晶，由于加入硫酸中和時生成了Na2SO4，故蒸發結晶所產生的副產品是Na2SO4；結晶時，加入KCl，K2Cr2O7的溶解度較小而析出。(5)由圖可知，在50 ℃時，K2Cr2O7的溶解度較低，且K2Cr2O7的溶解度低于KCl，故為結晶得到雜質較少的K2Cr2O7粗產品，需要先在50 ℃蒸發溶劑，蒸發至溶液出現晶膜，停止加熱，待冷卻至室溫后抽濾，合理的操作順序為aedc。
答案：(1)使礦料與氧氣充分接觸，提高焙燒效率　陶瓷在高溫下會與Na2CO3反應
(2)H2SiO3　(3)小　2CrO＋2H＋ Cr2O＋H2O (4)Na2SO4　(5)aedc
11．(19分)鄰苯二甲酰亞胺廣泛用于染料、農藥、醫藥、橡膠、香料等行業，是許多重要有機精細化學品的中間體。反應原理為
物質 熔點/°C 沸點/°C 溶解性
苯酐 131～134 284 不溶于冷水，微溶于熱水
鄰氨甲酰苯甲酸 140～143 394.2 稍溶于熱水
鄰苯二甲酰亞胺 232～235 366 微溶于水，易溶于堿溶液
制備鄰苯二甲酰亞胺的實驗裝置如圖所示。
實驗步驟：
向裝置甲的三頸燒瓶中加入14.800 0 g苯酐(相對分子質量為148)，然后再加入15.0 mL氨水(過量)，加熱至冷凝管中有部分液體回流時開啟攪拌，控制溫度為80～95 ℃，待苯酐固體完全反應后，改為蒸餾裝置乙，繼續加熱，將裝置中的水蒸出，體系溫度逐漸升高至固體熔化。保溫反應60 min后，冷卻至室溫，洗滌、抽濾、烘干，進一步提純得固體鄰苯二甲酰亞胺(相對分子質量為147)14.112 0 g。
請回答下列問題：
(1)儀器M的名稱是________。(2分)
(2)儀器Y中冷水由________(填“a”或“b”)口流出，裝置甲中儀器X一般不用裝置乙中儀器Y代替的原因是___________________________________________。(4分)
(3)裝置甲中溫度控制在80～95 ℃，若溫度過低導致的結果是__________________________________。(2分)
(4)反應①中除了生成鄰氨甲酰苯甲酸，還可能生成的副產物是______________(寫一種物質的結構簡式)。(2分)
(5)蒸餾時，需要及時將裝置中的水蒸出，目的是_______________________________________________。(3分)
(6)該固體產品的產率是________。(3分)
(7)鄰苯二甲酰亞胺還可以用鄰二甲苯與氨氣、空氣在加熱條件下催化反應一步制得，寫出該反應的化學方程式：__________________________________________________________。(3分)
解析：由題給流程可知，裝置甲中發生的反應為苯酐與氨水在80～95 ℃的熱水浴中發生取代反應生成鄰氨甲酰苯甲酸，鄰氨甲酰苯甲酸在加熱條件下發生取代反應生成鄰苯二甲酰亞胺，裝置乙用于除去所得固體中的水分，除水所得固體經冷卻，洗滌、抽濾、烘干，進一步提純得固體鄰苯二甲酰亞胺。
(1)由實驗裝置圖可知，儀器M為錐形瓶。
(2)由實驗裝置圖可知，儀器Y為直形冷凝管，為增強冷凝效果，實驗時，冷水應由下口a通入，上口b流出；儀器X為球形冷凝管，與直形冷凝管相比，球形冷凝管與氣流接觸面積大，冷凝效果好，所以裝置甲中球形冷凝管一般不用裝置乙中直形冷凝管代替。
(3)由題意可知，裝置甲中溫度控制在80～95 ℃目的是防止溫度過低時，反應速率慢，容易生成鄰氨甲酰苯甲酸等副產物，導致產率降低。
(4)由題給流程可知，反應①中生成的鄰氨甲酰苯甲酸能與氨水繼續發生取代反應生成副產物。
(5)蒸餾時，及時將裝置中的水蒸出可以減少反應②的水，使反應②的平衡向正反應方向移動，有利于提高鄰苯二甲酰亞胺的產率。
(6)由題意可知，14.800 0 g苯酐制得14.112 0 g鄰苯二甲酰亞胺，則鄰苯二甲酰亞胺的產率為×100%＝96%。
答案： (1)錐形瓶　(2)b　球形冷凝管與氣流接觸面積大，冷凝效果好
(3)溫度過低反應速率慢，容易生成鄰氨甲酰苯甲酸等副產物，導致產率降低
(4)
(5)減少反應②的產物H2O的量，使反應②平衡正向移動，提高產率　(6)96%
(7)＋NH3＋3O2＋4H2O
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第51講　 物質的分離和提純
【備考目標】　1.初步學會物質分離、提純等化學實驗基礎知識和基本技能。2.利用典型代表物的性質和反應，設計常見物質分離、提純等簡單任務的方案。
考點1　物質分離、提純的常用物理方法
1．物質分離與提純的區別
(1)物質的分離：將混合物的各組分分離開來，獲得幾種純凈物的過程。
(2)物質的提純：將混合物中的雜質除去而得到純凈物的過程，又叫物質的凈化或除雜。
2．物質分離、提純常用的物理方法及裝置
過濾 適用條件 難溶固體與液體混合物，如碳酸鈣懸濁液、泥水等
說明 ①一貼：濾紙緊貼漏斗內壁；二低：濾紙低于漏斗口，液面低于濾紙邊緣；三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒輕靠三層濾紙處，漏斗下端尖銳處緊靠燒杯內壁②沉淀的洗滌方法是沿玻璃棒向過濾器中加蒸餾水至淹沒沉淀，靜置，待液體全部流下，再重復2～3次，然后通過檢驗最后一次洗滌液(濾液)，判斷是否洗凈
蒸發結晶 適用條件 溶質的溶解度受溫度變化影響較小，如從NaCl溶液中提取NaCl晶體
說明 NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加熱蒸干后得不到原來的溶質
冷卻結晶 適用條件 用于溶解度隨溫度變化相差較大的 混合物，如除去KNO3中混有的少量NaCl
說明 若結晶一次純度達不到要求，則需要重復進行一次，稱為
升華 適用條件 分離某種組分易 的混合物，如分離I2和NaCl固體
說明 應與物質的分解反應相區分，如NH4ClNH3↑＋HCl↑
萃取、分液 適用條件 ①溶質在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中大；② 的液體混合物；③溶質與萃取劑不反應。如分離CCl4和水等
說明 若提取碘水中的碘，分液前要先萃取。分液時下層液體從 口流出，上層液體從 口倒出
蒸餾 適用條件 兩種或兩種以上 的液體，且液體的沸點相差較 ，如分離酒精和水
說明 蒸餾裝置中溫度計的水銀球要放置在蒸餾燒瓶 處；為防暴沸，可在蒸餾燒瓶中放幾小塊 或 。冷凝管中水流方向應為“下進上出”
3.分離提純裝置的創新應用
項目 圖示 特點
過濾裝置的創新——抽濾 由于水流的作用，使裝置 中氣體的壓強減小，故使過濾速率 ；
蒸餾、冷凝裝置的創新 圖1、圖2、圖3由于冷凝管豎立，使液體混合物能 ，若以此容器作反應裝置，可使反應物循環利用，提高了反應物的轉化率
減壓蒸餾 減壓蒸餾(又稱真空蒸餾)是分離和提純化合物的一種重要方法，尤其適用于高沸點物質和在常壓蒸餾時未達到沸點就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純
【基點判斷】(正確的打“√”，錯誤的打“×”)
(1)蒸發操作時，應使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱( )
(2)分液時，分液漏斗下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出( )
(3)蒸餾操作時，應使溫度計水銀球靠近蒸餾燒瓶的支管口處( )
(4)過濾操作時，為了加快過濾速率，可用玻璃棒攪拌過濾器中的液體( )
(5)根據食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離( )
(6)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇( )
(7)在蒸餾過程中，若發現忘加沸石，應停止加熱立即補加( )
(8)提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉，應采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結晶、過濾、干燥的方法( )
題組練習
一、分離、提純裝置中儀器的選擇
1．(2023·廣東梅州二模)實驗室分離CH2Cl2(沸點：40 ℃)、CCl4(沸點：77 ℃)，下列玻璃儀器中不需要用到的是(　　)
2．(2023·廣東揭陽期末)實驗室用濃硫酸、NaBr固體、1 丙醇混合加熱反應一段時間后制備純凈的1 溴丙烷。蒸餾得到粗產品，粗產品中加入適量10% Na2CO3溶液后分液，再次蒸餾得純凈的產品。此過程中沒有用到的化學儀器是(　　)
二、分離、提純方法的選擇
3．下列實驗中，所選裝置不合理的是(　　)
A．分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，選④ B．用CCl4提取碘水中的碘，選③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2，選⑤ D．粗鹽提純，選①和②
4．下列有關實驗裝置進行的相應實驗，能達到實驗目的的是(　　)
A．利用圖1裝置可從氯化鐵溶液中直接蒸發結晶獲得氯化鐵晶體
B．利用圖2裝置可分離石油，得到汽油、煤油和柴油等各種餾分
C．利用圖3裝置可分離CH3CH2OH和CH3COOC2H5
D．利用圖4裝置凈化實驗室用濃硫酸與乙醇制備的乙烯
考點2　物質分離、提純的常用化學方法
1．除雜“四原則”
(1)不增，不得引入新雜質。
(2)不減，盡量不減少被提純和分離的物質。
(3)易分，應使被提純或分離的物質與其他物質易分離。
(4)易復原，被提純物質轉化后要易被復原。
2．除雜操作“四注意”
(1)除雜試劑要過量。
(2)過量試劑需除去。
(3)選擇的途徑要最佳。
(4)除去多種雜質時要考慮加入試劑的先后順序。
3．物質分離提純常用的化學方法
化學方法 原理 舉例
氣化法 將混合物中的雜質轉化為氣體 CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH等
沉淀法 將雜質離子轉化為沉淀 Cl－、SO、CO及能形成難溶性堿的陽離子
酸化法 除去酸式鹽中的正鹽雜質 通入足量 使NaHCO3溶液中混有的Na2CO3轉化為NaHCO3
堿化法 除去正鹽中的酸式鹽雜質 加入適量 溶液使Na2CO3溶液中混有的NaHCO3轉化為Na2CO3
酸堿溶解法 利用物質與酸或堿溶液混合后的差異進行分離 用過量的 溶液除去Fe2O3中的Al2O3
水解法(調pH法) 加難溶性固體促進離子水解生成沉淀而除去 除去CuCl2溶液中的FeCl3，加 、 、 等
氧化還原法 用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質 用 溶液除去CO2中的SO2；用 除去N2中的O2
熱分解法 加熱使不穩定的物質分解除去 除去固體Na2CO3中的NaHCO3；除去固體NaCl中的NH4Cl
電解法 利用電解原理除去雜質 含雜質的金屬做陽極、純金屬(M)做 極，含M的鹽溶液做電解質溶液
轉化法 將雜質轉化為被提純的物質 FeCl3溶液(Fe2＋)：向溶液中加入足量H2O2或通入足量氯氣，將Fe2＋轉化為Fe3＋
[深化理解]
用特定洗滌液洗滌的目的
洗滌試劑 適用范圍 目的
蒸餾水 冷水 產物不溶于水 除去固體表面吸附著的××雜質；可適當降低固體因為溶解而造成的損失
熱水 有特殊的物質溶解度隨著溫度升高而下降 除去固體表面吸附著的××雜質；可適當降低固體因為溫度變化溶解而造成的損失
有機溶劑(酒精、丙酮等) 固體易溶于水，難溶于有機溶劑 減少固體溶解；利用有機溶劑的揮發性除去固體表面的水分，產品易干燥
飽和溶液 對純度要求不高的產品 減少固體溶解
酸、堿溶液 產物不溶于酸、堿 除去固體表面吸附著的可溶于酸、堿的雜質；減少固體溶解
4.物質分離提純常用化學方法應用舉例
(1)常見氣體混合物的除雜方法
氣體(括號內為雜質) 除雜試劑 化學方程式
H2(NH3) 濃硫酸 ；
CO2(HCl) 飽和NaHCO3溶液 ；
CO2(SO2) 飽和NaHCO3溶液 ；
CO2(CO) 灼熱CuO ；
CO(CO2) NaOH濃溶液 ；
N2(O2) 灼熱銅網 ；
CH4(CH2===CH2) 溴水 ；
(2)常見固體或溶液的除雜方法
物質(括號內為雜質) 除雜試劑或方法 化學方程式或原理
Na2CO3固體(NaHCO3) ； ；
FeCl3溶液(FeCl2) ； ；
MgCl2溶液(FeCl3) ； 調pH轉化為沉淀，過濾
NaHCO3溶液(Na2CO3) ； ；
Cu(NO3)2溶液(AgNO3) ； ；
I2(SiO2) 加熱 I2升華、冷卻、凝華，得I2
Fe2O3(Al2O3) 加過量NaOH溶液，過濾 ；
NH4Cl溶液(FeCl3) 加適量氨水，過濾 ；
KNO3固體(NaCl) 熱水溶解，降溫結晶 根據二者的溶解度隨溫度的變化不同
C(CuO) ； ；
鎂粉(鋁粉) 加過量NaOH溶液，過濾 ；
粗銅 精銅、CuSO4溶液 電解精煉
【基點判斷】(正確的打“√”，錯誤的打“×”)
(1)將Cl2與HCl混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2( )
(2)SO2中混有少量SO3，可以將混合氣體通過濃硫酸除去( )
(3)通過灼熱的CuO除去H2中的CO( )
(4)乙烯中混有的SO2可以通過溴水除去( )
(5)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分攪拌后過濾可除去雜質FeCl3( )
(6)制取無水乙醇，可向含少量水的酒精中加入CaO后加熱蒸餾( )
(7)除去ZnCl2溶液中的少量Fe3＋，可加入過量ZnO后過濾( )
題組練習
一、除雜試劑、除雜方法的選擇與評價
1．下列有關除雜的實驗操作不合理的是(　　)
A．除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2并過濾
B．除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再過濾
C．除去石英中的少量碳酸鈣：用稀鹽酸溶解后過濾
D．除去氯化鈉固體中的少量純堿：加入足量氯化鈣溶液，過濾、蒸發、結晶
2．為提純下列物質(括號內的物質是雜質)，所選用的除雜試劑和分離方法都正確的是(　　)
被提純的物質 除雜試劑 分離方法
A 溴化鈉溶液(NaI) 氯水、CCl4 萃取、分液
B 氯化銨溶液(FeCl3) 氫氧化鈉溶液 過濾
C 二氧化碳(CO) 氧化銅粉末 通過灼熱的CuO粉末
D 苯(苯酚) 濃溴水 過濾
二、沉淀分離操作的規范解答
3．某溶液中含有硫酸鎂和硫酸鈉兩種溶質，選擇合適的試劑將溶液中的鎂離子轉化為沉淀分離出來，設計實驗流程如下：
(1)欲證明濾液中存在SO、CO，選用的方案是先取少量的濾液，向其中滴加過量的________，發現有氣泡生成，再向其中加入________溶液，出現白色沉淀，則可證明SO、CO均存在。
(2)洗滌碳酸鎂沉淀的方法是_________________________________________________。
(3)如何檢驗碳酸鎂沉淀是否洗滌干凈？
________________________________________________________________________。
4．利用工業FeCl3制取純凈的草酸鐵晶體[Fe2(C2O4)3·5H2O]的實驗流程如圖所示。
所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗滌，其目的是______________________________________。
考點3　表格型實驗設計的分析與評價
化學實驗基本操作是將儀器的使用與基本操作組合起來，結合具體的實驗情境考查化學實驗基本操作是高考命題的一大趨勢，常依托新的信息背景，以考查物質的制備和性質探究為載體。表格型實驗題的考查內容有常見儀器的使用、化學實驗基本操作、氣體的實驗室制法、化學實驗方案的評價等，圍繞“實驗方案”“實驗裝置”“實驗步驟”“實驗結果”等幾個方面來命題。
表格型實驗題的答題思路
第1步：明確題干信息
掌握題目要求，確定信息屬于“因果關系型”“結論與操作相關型”“方法原理應用型”等哪種類型。
第2步：閱讀表格因素
(1)判斷原理與現象或結論解釋的關系；
(2)判斷“目的—儀器—試劑”的合理性；
(3)判斷“儀器或用品”與“實驗”的對應性；
(4)判斷“分離、提純方法”與“原理”的合理性等。
第3步：逐項進行判斷
針對選項，不遺漏任何信息，多做排除法、特例法。
【典例】 (2023·浙江1月選考)探究鐵及其化合物的性質，下列方案設計、現象和結論都正確的是(　　)
選項 實驗方案 現象 結論
A 往FeCl2溶液中加入Zn片 短時間內無明顯現象 Fe2＋的氧化能力比Zn2＋弱
B 往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液，再加入少量K2SO4固體 溶液先變成紅色后無明顯變化 Fe3＋與SCN－的反應不可逆
C 將食品脫氧劑樣品中的還原鐵粉溶于鹽酸，滴加KSCN溶液 溶液呈淺綠色 食品脫氧劑樣品中沒有＋3價鐵
D 向沸水中逐滴加5～6滴飽和FeCl3溶液，持續煮沸 溶液先變成紅褐色再析出沉淀 Fe3＋先水解得Fe(OH)3再聚集成Fe(OH)3沉淀
【對點練】 1.下列實驗操作及現象與結論對應關系正確的是(　　)
選項 實驗操作及現象 結論
A 加熱NaI固體和濃磷酸的混合物，有氣體產生 濃磷酸的酸性強于氫碘酸
B 分別在20 ℃、30 ℃下，取0.1 mol·L－1 KI溶液，向其中先加入0.1 mol·L－1的硫酸，再加入淀粉溶液，發生反應4H＋＋O2＋4I－===2I2＋2H2O 探究反應速率與溫度的關系
C 將SO2通入Ca(ClO)2溶液，出現白色沉淀 SO2是酸性氧化物
D 探究氧化鐵和乙醇反應得到黑色固體成分，該黑色固體能被磁鐵吸引且加入足量稀鹽酸，振蕩，固體全部溶解，未觀察到有氣體生成 不能確定是否含有0價鐵
2．(2023·重慶南開中學三模)根據下列實驗的操作和現象，可以說明相應結論的是(　　)
選項 操作 現象 結論
A 將乙醇和濃硫酸的混合液加熱，將生成的氣體通入溴水中 溴水褪色 乙醇發生了消去反應
B 將某鐵的氧化物用稀鹽酸溶解，再滴入2滴酸性KMnO4溶液 酸性KMnO4溶液褪色 該氧化物中一定含有Fe2＋
C 向某溶液中加入少量銅粉并振蕩，銅粉不溶解，再滴入2滴稀硫酸 銅粉溶解，產生紅棕色氣體 原溶液中含有NO
D 向2 mL1 mol/L的CuSO4溶液中滴入2滴0.1 mol/L NaOH溶液，再滴加2滴0.1 mol/L Na2S溶液 先產生藍色沉淀，再產生黑色沉淀 Ksp[Cu(OH)2]>Ksp(CuS)
題組練習
1．(2022·浙江6月選考)亞硝酸鈉俗稱“工業鹽”，其外觀、口感與食鹽相似，人若誤服會中毒。現將適量某樣品(成分為亞硝酸鈉或氯化鈉)溶于水配成溶液，分別取少量該溶液于試管中進行實驗。下列方案設計、現象和結論都正確的是(　　)
方案設計 現象和結論
A 先加入少量KClO3溶液，再加AgNO3溶液和足量稀硝酸，振蕩 若產生白色沉淀，則樣品為亞硝酸鈉
B 加到少量KMnO4溶液中，再加硫酸酸化，振蕩 若溶液褪色，則樣品為亞硝酸鈉
C 先加到少量FeCl2溶液中，再加入稀鹽酸酸化，振蕩 若溶液變黃色，則樣品為亞硝酸鈉
D 先加入少量Na2SO3溶液，再加入BaCl2溶液和稀硝酸，振蕩 若產生白色沉淀，則樣品為亞硝酸鈉
2．(2023·江西景德鎮三模)在下列探究實驗中，探究方案設計有錯誤的是(　　)
選項 探究方案 探究目的
A 向盛有Fe2＋溶液的試管中滴加幾滴KSCN溶液，振蕩，再滴加幾滴新制氯水，觀察溶液顏色變化 Fe2＋具有還原性
B 向銅與濃硫酸反應后的試管加水，觀察溶液顏色 Cu與濃H2SO4反應的氧化產物
C 向盛有淀粉 KI溶液的試管中滴加幾滴溴水，振蕩，觀察溶液顏色變化 Br2的氧化性比I2的強
D 用pH計測量0.10 mol/L H3PO4溶液的pH＝3.12 磷酸是弱電解質
3．依據下列實驗，預測的實驗現象正確的是(　　)
選項 實驗內容 預測的實驗現象
A 向MgCl2溶液中滴加NaOH溶液至過量 先產生白色沉淀后沉淀消失
B 向紫色石蕊溶液中通入過量SO2 溶液先變紅后褪色
C 向AgI懸濁液中滴加NaCl溶液至過量 黃色沉淀全部轉化為白色沉淀
D 向酸性KMnO4溶液中滴加乙醇至過量 溶液紫紅色褪去
4．(2023·湖南衡陽聯考)根據實驗目的，下列實驗操作及現象、結論都正確的是(　　)
選項 實驗目的 實驗操作 現象及結論
A 測定鍍鋅鐵皮鋅鍍層厚度 向裝有鍍鋅鐵皮的燒杯中加入足量稀硫酸 產生氣泡的速率突然減小，證明鍍鋅層完全反應且鐵皮保留完整
B 檢驗某有機物是否含醛基 向試管里先加入1 mL 0.1 mol·L－1 NaOH溶液，再加入2 mL 0.1 mol·L－1的CuSO4溶液，最后加入待測液，混合加熱 若有磚紅色沉淀產生，則含有醛基
C 區別碳酸鈉和碳酸氫鈉固體 分別在兩支試管中各放入少量碳酸鈉和碳酸氫鈉固體，再滴入幾滴水，用溫度計測定溫度變化 溫度升高的是碳酸鈉固體，溫度降低的是碳酸氫鈉固體
D 檢驗CO還原Fe2O3的生成物中是否含有Fe3O4 將適量反應后的固體溶于稀鹽酸中，取少量溶解液于試管中，滴加硫氰化鉀溶液 溶液變紅色，則證明還原產物中含有Fe3O4
5．利用下列裝置和操作不能達到實驗目的的是(　　)
A.從含碘的CCl4溶液中提取碘和回收CCl4溶劑 B.萃取操作過程中的放氣 C.定量測定化學反應速率 D.比較KMnO4、Cl2、S的氧化性
6．下列實驗操作正確且能達到相應實驗目的的是(　　)
A.制備溴苯并驗證其反應類型 B.用稀硫酸除去SiO2中含有的Fe2O3 C.比較MnO2、Cl2、S的氧化性強弱 D.蒸發結晶制備NH4Cl晶體
高考真題
1．(2024·湖北卷，3，3分)關于物質的分離、提純，下列說法錯誤的是( )
A．蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4
B．過濾法分離苯酚和NaHCO3溶液
C．萃取和柱色譜法從青蒿中提取分離青蒿素
D．重結晶法提純含有少量食鹽和泥沙的苯甲酸
2．(2024·河北卷，10，3分)圖示裝置不能完成相應氣體的發生和收集實驗的是(加熱、除雜和尾氣處理裝置任選) ( )
選項 氣體 試劑
A SO2 飽和Na2SO3溶液+濃硫酸
B Cl2 MnO2 +濃鹽酸
C NH3 固體NH4Cl熟石灰
D CO2 石灰石+稀鹽酸
3．(2024·廣東卷，6，2分)提純苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的過程如下。其中，操作X為( )
A．加熱蒸餾 B．加水稀釋 C．冷卻結晶 D．萃取分液
4．(2024·甘肅卷，11，3分)興趣小組設計了從中提取的實驗方案，下列說法正確的是( )
A．還原性：Ag > Cu > Fe
B．按上述方案消耗1 mol Fe可回收1mol Ag
C．反應①的離子方程式是[Cu(NH3)4]2++4H+=Cu2++4NH4+
D．溶液①中的金屬離子是Fe2+
5．(2024·浙江1月卷，6，3分)為回收利用含I2的CCl4廢液，某化學興趣小組設計方案如下所示，下列說法不正確的是( )
A．步驟I中，加入足量Na2CO3溶液充分反應后，上下兩層均為無色
B．步驟I中，分液時從分液漏斗下口放出溶液A
C．試劑X可用硫酸
D．粗I2可用升華法進一步提純
6．(2024·湖南卷，8，3分)為達到下列實驗目的，操作方法合理的是( )
實驗目的 操作方法
A 從含有I2的NaCl固體中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液
B 提純實驗室制備的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗滌、水洗、分液、干燥
C 用NaOH標準溶液滴定未知濃度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示劑進行滴定
D 從明礬過飽和溶液中快速析出晶體 用玻璃棒摩擦燒杯內壁
7．(2024·河北卷，6，3分)下列實驗操作及現象能得出相應結論的是( )
選項 實驗操作及現象 結論
A 還原鐵粉與水蒸氣反應生成的氣體點燃后有爆鳴聲 H2O具有還原性
B 待測液中滴加 BaCl2溶液，生成白色沉淀 待測液含有SO42-
C Mg(OH)2和Al(OH)3中均分別加入NaOH溶液和鹽酸，Mg(OH)2只溶于鹽酸，Al(OH)3都能溶 Mg(OH)2比Al(OH)3堿性強
D K2CrO4溶液中滴加NaOH溶液，溶液由橙色變為黃色 增大生成物的濃度，平衡向逆反應方向移動
8．(2024·山東卷，12，4分)(雙選)由下列事實或現象能得出相應結論的是( )
事實或現象 結論
A 向酸性KMnO4 溶液中加入草酸，紫色褪去 草酸具有還原性
B 鉛蓄電池使用過程中兩電極的質量均增加 電池發生了放電反應
C 向等物質的量濃度的NaCl、Na2CrO4混合溶液中滴加AgNO3溶液，先生成AgCl白色沉淀 Ksp(AgCl)＜Ksp(Ag2CrO4)
D 2NO2N2O4為基元反應，將盛有NO2的密閉燒瓶浸入冷水，紅棕色變淺 正反應活化能大于逆反應活化能
9．(2024·浙江6月卷，16，3分)為探究化學平衡移動的影響因素，設計方案并進行實驗，觀察到相關現象。其中方案設計和結論都正確的是( )
選項 影響因素 方案設計 現象 結論
A 濃度 向1mL0.1mol·L-1K2CrO4溶液中加入1mL0.1mol·L-1 HBr溶液 黃色溶液變橙色 增大反應物濃度，平衡向正反應方向移動
B 壓強 向恒溫恒容密閉玻璃容器中充入氣體，分解達到平衡后再充入100mLAr 氣體顏色不變 對于反應前后氣體總體積不變的可逆反應，改變壓強平衡不移動
C 溫度 將封裝有NO2和N2O4混合氣體的燒瓶浸泡在熱水中 氣體顏色變深 升高溫度，平衡向吸熱反應方向移動
D 催化劑 向乙酸乙酯中加入1mL0.3mol·L-1H2SO4溶液，水浴加熱 上層液體逐漸減少 使用合適的催化劑可使平衡向正反應方向移動
10．(2024·江蘇卷，11，3分)室溫下，根據下列實驗過程及現象，能驗證相應實驗結論的是( )
選項 實驗過程及現象 實驗結論
A 用0.1mol·L-1NaOH溶液分別中和等體積的0.1mol·L-1H2SO4溶液和0.1mol·L-1CH3COOH溶液，H2SO4消耗的NaOH溶液多 酸性：H2SO4＞CH3COOH
B 向2mL0.1mol·L-1Na2S溶液中滴加幾滴溴水，振蕩，產生淡黃色沉淀 氧化性： Br2＞S
C 向2mL濃度均為0.1mol·L-1的CaCl2和BaCl2混合溶液中滴加少量0.1mol·L-1Na2CO3溶液，振蕩，產生白色沉淀 溶度積常數：CaCO3＞BaCO3
D 用pH試紙分別測定CH3COO Na溶液和NaNO2溶液pH，CH3COO Na溶液pH大 結合能力： CH3COO -＞NO2-
11．(2024·浙江1月卷，16，3分)根據實驗目的設計方案并進行實驗，觀察到相關現象，其中方案設計或結論不正確的是( )
實驗目的 方案設計 現象 結論
A 探究和濃HNO3反應后溶液呈綠色的原因 將NO2通入下列溶液至飽和：①濃HNO3②Cu(NO3)2和HNO3，混合溶液 ①無色變黃色②藍色變綠色 和濃HNO3反應后溶液呈綠色的主要原因是溶有NO2
B 比較F-與SCN-結合Fe3+的能力 向等物質的量濃度的和混合溶液中滴加幾滴FeCl3溶液，振蕩 溶液顏色無明顯變化 結合Fe3+的能力： F-＞SCN-
C 比較HF與H2SO3的酸性 分別測定等物質的量濃度的NH4F與(NH4)2SO3溶液的pH 前者小 酸性： HF＞H2SO3
D 探究溫度對反應速率的影響 等體積、等物質的量濃度的Na2S2O3與H2SO4溶液在不同溫度下反應 溫度高的溶液中先出現渾濁 溫度升高，該反應速率加快
鞏固練習
一、選擇題(每題5分，共10題，共50分)
1．某同學設計利用鐵屑制備硝酸鐵晶體的合理方案：先在空氣中灼燒鐵屑，后用稀硝酸溶解，再經過蒸發濃縮、降溫結晶、過濾可得硝酸鐵晶體。上述方案中，不需用到的實驗儀器為(　　)
2．下列各組混合物的分離或提純方法不正確的是(　　)
A．用過濾法分離Fe(OH)3膠體和FeCl3溶液的混合物
B．用結晶法提純NaCl和KNO3的混合物中的KNO3
C．用蒸餾法分離乙醇和苯酚的混合物
D．除去FeCl2溶液中的少量FeCl3：加入足量鐵屑，充分反應后，過濾
3．下列從混合物中分離出其中的一種成分，所采取的分離方法正確的是(　　)
A．對含Ca2＋、Mg2＋的自來水，可采用沉淀法得到蒸餾水
B．水的沸點為100 ℃，酒精的沸點為78.5 ℃，所以可用直接加熱蒸餾的方法，使含水的酒精變為無水酒精
C．要提取碘水中的碘，可用四氯化碳萃取后，分離出下層，再采用蒸餾法獲得
D．NaCl溶解度隨溫度變化不大，所以用冷卻法從熱的含少量KNO3的NaCl溶液中分離得到純凈的NaCl
4．(2023·重慶統考三模)下列實驗中采取的分離或提純方法能達到實驗目的的是(　　)
選項 實驗目的 分離或提純方法
A 除去甲烷中的乙烯 用酸性KMnO4溶液洗氣
B 除去乙酸乙酯中的乙酸 加入飽和Na2CO3溶液后分液
C 除去蛋白質溶液中的少量NaCl 過濾
D 從高級脂肪酸鈉和甘油的混合水溶液中分離出高級脂肪酸鈉 加入乙醇和濃硫酸并加熱，然后蒸餾
5．(2023·山東濟南一中三模)實驗室利用醋酸(CH3COOH)與雙氧水(H2O2)在固體酸的催化下共熱制備過氧乙酸(CH3COOOH，沸點105 ℃)。實驗過程中，逐滴滴入濃度為35%的雙氧水，溫度維持在55 ℃，待反應結束后分離反應器中的混合物，得到粗產品。下列說法錯誤的是(　　)
A．逐滴滴入H2O2的目的是提高雙氧水的利用率
B．溫度維持在55 ℃的理由之一是防止H2O2分解
C．使用磁力攪拌器的目的是為了提高CH3COOOH的平衡產率
D．常壓蒸餾可以分離提純CH3COOOH
6．《天工開物——作咸篇》有如下記載：“潮波淺被地，不用灰壓。候潮一過，明日天晴，半日曬出鹽霜，疾趨掃起煎煉。”下列說法正確的是(　　)
A．“煎煉”所得物質俗稱“燒堿” B．“作咸”過程涉及“蒸餾”操作
C．“作咸”在實驗室完成會用到蒸發皿、酒精燈 D．該記載過程中涉及氧化還原反應
7．某硝酸鈉固體中混有少量硫酸銨和碳酸氫鈉雜質，現設計一實驗方案，既除去雜質，又配成硝酸鈉溶液。實驗方案：先將固體溶于蒸餾水配成溶液，選擇合適的試劑和操作完成表格中各步實驗。
選擇試劑 ① Na2CO3溶液 ④
實驗操作 ② ③ 加熱
下列試劑或操作不合理的是(　　)
A．試劑①為Ba(OH)2溶液 B．操作②為結晶 C．操作③為過濾 D．試劑④為稀HNO3
8．超臨界狀態下的CO2流體溶解性與有機溶劑相似，可用于提取中藥材的有效成分，工藝流程如下。
下列說法中錯誤的是(　　)
A．浸泡時加入乙醇有利于中草藥有效成分的浸出
B．高溫條件下更有利于超臨界CO2流體萃取
C．升溫、減壓的目的是實現CO2與產品分離
D．用超臨界CO2流體萃取中藥材具有無溶劑殘留、綠色環保等優點
9．(2020·山東高考)實驗室分離Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]－，該配離子在乙醚(Et2O，沸點34.6 ℃)中生成締合物Et2O·H＋·[FeCl4]－ 。下列說法錯誤的是(　　)
A．萃取振蕩時，分液漏斗下口應傾斜向下
B．分液時，應先將下層液體由分液漏斗下口放出
C．分液后水相為無色，說明已達到分離目的
D．蒸餾時選用直形冷凝管
二、非選擇題(共2題，共35分)
10．(16分)某興趣小組用鉻鐵礦(FeCr2O4，含Al、Si的氧化物等雜質)為主要原料制備K2Cr2O7晶體，流程如下：
(1)焙燒的目的是將FeCr2O4轉化為Na2CrO4，并將Al、Si的氧化物轉化為可溶性鈉鹽。焙燒時氣體與礦料逆流而行，目的是___________________________________________________。
該步驟不能使用陶瓷容器，原因是______________________________________。(5分)
(2)濾渣2的主要成分是Al(OH)3和________。(2分)
(3)流程中調溶液的pH使之變________(填“大”或“小”)，原因是__________________________________(用離子方程式表示)。(5分)
(4)蒸發結晶所產生的副產品是________。(2分)
(5)為結晶得到雜質較少的K2Cr2O7粗產品，請結合下圖從下列選項中選出合理的操作并排序________。(2分)
a．50 ℃蒸發溶劑 b．100 ℃蒸發溶劑 c．抽濾 d．冷卻至室溫
e．蒸發至溶液出現晶膜，停止加熱 f．蒸發至溶液出現大量晶體，停止加熱
11．(19分)鄰苯二甲酰亞胺廣泛用于染料、農藥、醫藥、橡膠、香料等行業，是許多重要有機精細化學品的中間體。反應原理為
物質 熔點/°C 沸點/°C 溶解性
苯酐 131～134 284 不溶于冷水，微溶于熱水
鄰氨甲酰苯甲酸 140～143 394.2 稍溶于熱水
鄰苯二甲酰亞胺 232～235 366 微溶于水，易溶于堿溶液
制備鄰苯二甲酰亞胺的實驗裝置如圖所示。
實驗步驟：
向裝置甲的三頸燒瓶中加入14.800 0 g苯酐(相對分子質量為148)，然后再加入15.0 mL氨水(過量)，加熱至冷凝管中有部分液體回流時開啟攪拌，控制溫度為80～95 ℃，待苯酐固體完全反應后，改為蒸餾裝置乙，繼續加熱，將裝置中的水蒸出，體系溫度逐漸升高至固體熔化。保溫反應60 min后，冷卻至室溫，洗滌、抽濾、烘干，進一步提純得固體鄰苯二甲酰亞胺(相對分子質量為147)14.112 0 g。
請回答下列問題：
(1)儀器M的名稱是________。(2分)
(2)儀器Y中冷水由________(填“a”或“b”)口流出，裝置甲中儀器X一般不用裝置乙中儀器Y代替的原因是___________________________________________。(4分)
(3)裝置甲中溫度控制在80～95 ℃，若溫度過低導致的結果是__________________________________。(2分)
(4)反應①中除了生成鄰氨甲酰苯甲酸，還可能生成的副產物是______________(寫一種物質的結構簡式)。(2分)
(5)蒸餾時，需要及時將裝置中的水蒸出，目的是________________________________。(3分)
(6)該固體產品的產率是________。(3分)
(7)鄰苯二甲酰亞胺還可以用鄰二甲苯與氨氣、空氣在加熱條件下催化反應一步制得，寫出該反應的化學方程式：_______________________________________________________________。(3分)
21世紀教育網 www.21cnjy.com 精品試卷·第 2 頁 （共 2 頁）
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