資源簡介

中小學教育資源及組卷應用平臺
第02講 物質的分離、提純與鑒別
目錄
01 考情透視·目標導航
02 知識導圖·思維引航
03考點突破·考法探究
考點一 物質分離、提純常用的物理方法
知識點1 物質分離、提純的區別
知識點2 分離、提純的物理方法
知識點3 物理法分離、提純物質所選裝置
考向1 古文中的物質分離、提純技術
考向2 依據物理性質選擇分離、提純的方法
考向3 物理方法分離、提純裝置圖的判斷
考點二 物質分離、提純常用的化學方法
知識點1 物質分離、提純常用的化學方法
知識點2 物質除雜“四原則”
考向1 物質分離、提純化學方法的選擇
考向2 物質除雜方案的設計與評價
考向3 物質分離、提純技術在工業生產中的應用
考向4 有機物分離與提純
考點三 物質的檢驗
知識點1 物質(或離子)檢驗類方法
知識點2 焰色試驗
考向1 檢驗方案的判斷
考向2 常見離子的檢驗
04真題練習·命題洞見
考點要求 考題統計 考情分析
物質的分離、提純 2022海南卷2題，2分；2022廣東卷4題，2分；2021湖北卷7題，3分； 物質的分離、提純和檢驗是化學實驗中的一項重要操作，也是化工生產和物質制備中的主要環節。本講考查以依據物質中各成分的特征性質，用不同的試劑，運用不同的方法分離混合物或提純物質等，或根據不同的實驗現象來檢測物質中某成分的存在，題型一直延續選擇題與非選擇題并存的形式，難度適中。可以以課本中實驗為素材進行考查，也可以以生活、生產、科技和環境問題為素材進行考查
物質的檢驗 2023遼寧卷4題，3分；2023山東卷6題，2分；2023湖南卷7題，3分；2021海南卷6題，2分；
復習目標： 1．掌握常見物質分離、提純和檢驗的方法。 2．掌握過濾、分液、蒸餾等操作的步驟及要求，正確選用物質分離、提純和檢驗的實驗裝置。 3．根據化學實驗目的，設計、評價物質的分離、提純和檢驗的實驗方案。　
考點一 物質分離、提純常用的物理方法
知識點1 物質分離、提純的區別
1．物質的分離
將混合物的各組分分離開來，獲得幾種純凈物的過程。
2．物質的提純
將混合物中的雜質除去而得到純凈物的過程，又叫物質的凈化或除雜。
知識點2　分離、提純的物理方法
1．“固＋固”混合物的分離(提純)
2．“固＋液”混合物的分離(提純)
3．“液＋液”混合物的分離(提純)
知識點3　物理法分離、提純物質所選裝置
1．過濾
適用范圍 分離不溶性固體與液體
注意事項 一貼 濾紙緊貼漏斗內壁
二低 濾紙邊緣低于漏斗邊緣
液面低于濾紙邊緣
三靠 燒杯杯口緊靠玻璃棒
玻璃棒下端抵靠三層濾紙處
漏斗下端長的那側管口緊靠燒杯內壁
2．蒸發
適用范圍 分離易溶性固體的溶質和溶劑
注意事項 玻璃棒的作用：攪拌，防止液體局部過熱而飛濺
停止加熱的標準：當有大量晶體析出時停止加熱，利用余熱蒸干
3．萃取和分液
適用范圍 萃取：利用溶質在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來
分液：分離兩種互不相溶且易分層的液體
注意事項 ①溶質在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中大的多 ②萃取劑與原溶劑不反應、不相溶 ③萃取劑與溶質不反應 ④常用的萃取劑是苯或CCl4，一般不用酒精作萃取劑
4．蒸餾
適用范圍 分離沸點相差較大且互溶的液體混合物
注意事項 ①溫度計的水銀球在蒸餾燒瓶的支管口處
②蒸餾燒瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸
③冷凝管水流方向為下口進，上口出
5．升華
適用范圍 對于某種組分易升華的混合物，利用物質易升華的性質在加熱條件下將其分離
注意事項 如NaCl固體中的I2可用該方法，但NH4Cl固體中的I2不能用升華的方法分離
【易錯提醒】
1．萃取分液過程中放出液體時，需要打開玻璃塞，保證與外界連通，確保液體順利流出。
2．做蒸餾實驗時，在蒸餾燒瓶中應加入沸石，以防暴沸。如果在沸騰前發現忘記加沸石，應立即停止加熱，冷卻后補加。
　考向1 古文中的物質分離、提純技術
【例1】《開寶本草》中記載了如何提取硝酸鉀：“此即地霜也，所在山澤，冬月地上有霜，掃取以水淋汁后，乃煎煉而成”。文中對硝酸鉀提取沒有涉及的操作方法是(　　)
A．溶解 B．蒸發 C．結晶 D．升華
【答案】D
【解析】掃取以水淋汁后，乃煎煉而成，水淋為溶解過程，煎煉為蒸發、結晶過程，沒有涉及升華，升華為固體直接變為氣體的過程。
【變式訓練】我國明代《本草綱目》中收載藥物1 892種，其中“燒酒”條目下寫道：“自元時始創其法，用濃酒和糟入甑，蒸令氣上……其清如水，味極濃烈，蓋酒露也。”這里所用的“法”是指(　　)
A．萃取 B．滲析 C．蒸餾 D．干餾
【答案】C
【解析】由信息“蒸令氣上”可知，利用的是互溶混合物的沸點差異進行分離，即利用酒精與水的沸點不同，用蒸餾的方法將其分離、提純，這種方法是蒸餾。
考向2 依據物理性質選擇分離、提純的方法
【例2】超臨界狀態下的CO2流體溶解性與有機溶劑相似，可提取中藥材的有效成分，工藝流程如圖所示：
下列說法中錯誤的是(　　)。
A．浸泡時加入乙醇有利于中草藥有效成分的浸出
B．高溫條件下更有利于超臨界CO2流體的萃取
C．升溫、減壓的目的是實現CO2與產品分離
D．超臨界CO2流體萃取中藥材具有無溶劑殘留、綠色環保等優點
【答案】B
【解析】高溫條件下，二氧化碳為氣態，而萃取是利用超臨界狀態下的CO2流體，故高溫條件下不利于超臨界CO2流體的萃取，B項錯誤。
【變式訓練】下列操作中正確的是(　　)。
A．從MgSO4溶液中得到MgSO4固體的過程包括蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌一系列操作
B．蒸餾操作時，應將溫度計水銀球靠近蒸餾燒瓶的底部
C．萃取操作時，應選擇有機萃取劑，且萃取劑的密度必須比水大
D．分液操作時，分液漏斗下端緊靠燒杯內壁
【答案】D
【解析】A項少了干燥操作；蒸餾操作時，需測定餾分的溫度，所以應將溫度計水銀球置于蒸餾燒瓶的支管口處，B項錯誤；萃取的基本原則是兩種溶劑互不相溶，且溶質在一種溶劑中的溶解度比在另一種溶劑中大得多，與液體的密度無關，C項錯誤。
考向3 物理方法分離、提純裝置圖的判斷
【例3】下列實驗中，所選裝置不合理的是(　　)
A．分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，選④
B．用CCl4提取碘水中的碘，選③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2，選⑤
D．粗鹽提純，選①和②
【答案】A
【解析】CH3COOCH2CH3難溶于Na2CO3溶液，二者會分層，可以用分液法分離，選擇③，A錯誤；用CCl4萃取碘水中的碘，選擇③，B正確；⑤可以用作洗氣瓶，故可用作FeCl2溶液吸收Cl2的裝置，C正確；粗鹽提純需要過濾、蒸發結晶，選擇①和②，D正確。
【思維建模】
常考的蒸餾裝置
【變式訓練】下列有關實驗裝置進行的相應實驗，能達到實驗目的的是(　　)。
A．利用圖1中的裝置可從氯化鐵溶液中直接蒸發結晶獲得氯化鐵晶體
B．利用圖2中的裝置可分離石油，得到汽油、煤油和柴油等各種餾分
C．利用圖3中的裝置可分離CH3COOC2H5和CH3CH2OH
D．利用圖4和圖1中的裝置可進行粗鹽提純
【答案】D
【解析】加熱FeCl3溶液會促進其水解，直接蒸發結晶得到的是Fe(OH)3，A項錯誤；石油分餾時，溫度計的水銀球應放置在蒸餾燒瓶的支管口處，B項錯誤；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能用分液法分離，C項錯誤。
考點二 物質分離、提純常用的化學方法
知識點1 物質分離、提純常用的化學方法
方法 原理 實例
沉淀法 將雜質離子轉化為沉淀 如除去溶液中的Cl-、SO42-、CO32-及能形成氫氧化物沉淀的陽離子
氣化法 將雜質離子轉化為氣體 如除去溶液中的CO32-、HCO3-、SO32-、HSO3-、S2-、NH4+
雜轉純法 將雜質轉化為需要提純的物質 雜質中含不同價態的相同元素(用氧化劑或還原劑)、同一種酸的正鹽與酸式鹽(用對應的酸或堿)
氧化還原法 用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼熱的銅網除去N2中的O2
熱分解法 加熱使不穩定的物質分解而除去 如除去NaCl中的NH4Cl
酸堿溶解法 利用物質與酸或堿溶液反應的差異進行分離 如用過量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3
電解法 利用電解原理除去雜質 含雜質的金屬(M)為陽極、純金屬(M)為陰極，含金屬離子(Mn+)的鹽溶液為電解質溶液
調pH法 加入試劑，調節溶液pH使溶液中某種成分轉化為沉淀而除去 如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等，調節溶液pH使Fe3+轉化為Fe(OH)3而除去
【名師點晴】
1．常見氣體的除雜方法
氣體(括號內為雜質) 除雜試劑 化學方程式或原理
Cl2(HCl) 飽和NaCl溶液 HCl極易溶于水，Cl2在飽和NaCl溶液中的溶解度小
CO2(HCl) 飽和NaHCO3溶液 HCl＋NaHCO3===NaCl＋H2O＋CO2↑
CO2(SO2) 飽和NaHCO3溶液 SO2＋2NaHCO3===Na2SO3＋H2O＋2CO2
CO2(CO) 灼熱CuO CO＋CuOCu＋CO2
CO(CO2) NaOH濃溶液 CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O
N2(O2) 灼熱銅網 O2＋2Cu2CuO
CH4(CH2==CH2) 溴水 CH2==CH2＋Br2→
2.常見固體或溶液的除雜方法
物質(括號內為雜質) 除雜試劑或方法 化學方程式或原理
Na2CO3固體(NaHCO3) 加熱 2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑
FeCl3溶液(FeCl2) 通Cl2 2FeCl2＋Cl2===2FeCl3
NaHCO3溶液(Na2CO3) 通CO2 CO2＋Na2CO3＋H2O===2NaHCO3
Cu(NO3)2溶液(AgNO3) 加過量銅粉，過濾 Cu＋2AgNO3===Cu(NO3)2＋2Ag
I2(SiO2) 加熱 I2升華、冷卻、凝華，得I2
Fe2O3(Al2O3) 加過量NaOH溶液，過濾 Al2O3＋2NaOH===2NaAlO2＋H2O
NH4Cl溶液(FeCl3) 加適量氨水，過濾 FeCl3＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH4Cl
KNO3固體(NaCl) 熱水溶解，降溫結晶 根據二者的溶解度隨溫度的變化不同
C(CuO) 加過量稀鹽酸，過濾 CuO＋2HCl===CuCl2＋H2O
CuS(FeS) 加過量稀鹽酸，過濾 FeS＋2HCl===FeCl2＋H2S↑
鎂粉(鋁粉) 加過量NaOH溶液，過濾 2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
知識點2　物質除雜“四原則”
(1)不增——不得引入新雜質。
(2)不減——盡量不減少被提純的物質。
(3)易分——應使被提純的物質易與其他物質分離。
(4)易復原——被提純物質轉化后要易被復原。
【名師提醒】
1.除雜試劑要過量。
2.過量試劑需除去。
3.選擇的途徑要最佳。
4.除去多種雜質時要考慮加入試劑的先后順序。
考向1 物質分離、提純化學方法的選擇
【例1】下列有關說法錯誤的是(　　)
A．分離Fe2O3、Al2O3的操作依次為溶解、過濾、灼燒
B．蒸餾、過濾、分液、洗氣四種分離物質的方法，可能發生化學變化
C．通入過量CO2可除去NaHCO3溶液中的雜質Na2CO3
D．向MgCl2溶液中加入MgO粉末，充分攪拌后過濾可除去雜質FeCl3
【答案】A
【解析】若用過量的NaOH溶液溶解Fe2O3、Al2O3的混合物，過濾后可得到Fe2O3和NaAlO2溶液，灼燒NaAlO2溶液時無法得到Al2O3，若用過量的強酸溶液溶解Fe2O3、Al2O3的混合物，二者均能溶解，無法經題述三步操作分離兩種氧化物，A項錯誤；洗氣可能會發生化學變化，B項正確；在溶液中Na2CO3與CO2反應可得到NaHCO3，C項正確；MgO粉末和H+反應促使Fe3+水解形成Fe(OH)3沉淀，且不會引入新的雜質，D項正確。
【變式訓練】下列實驗能達到預期目的的是(　　)。
A．除去CO中混有的少量CO2：通過硝酸鋇溶液
B．除去CH4中混有的少量乙炔：通過酸性高錳酸鉀溶液
C．除去CaCl2溶液中混有的少量鹽酸：加入過量的碳酸鈣、過濾
D．除去NaCl溶液中混有的少量Na2CO3：加入過量的氯化鋇溶液、過濾
【答案】C
【解析】碳酸的酸性弱于硝酸，所以二氧化碳不能和硝酸鋇反應，A項不能達到目的；乙炔會被酸性高錳酸鉀溶液氧化成二氧化碳，會引入新的雜質，B項不能達到目的；加入過量的碳酸鈣可以將鹽酸完全反應，二者反應生成二氧化碳、水和氯化鈣，碳酸鈣難溶于水，過濾可得純凈的氯化鈣溶液，C項能達到目的；氯化鋇易溶于水，加入過量的氯化鋇會引入新的雜質，D項不能達到目的。
考向2 物質除雜方案的設計與評價
【例2】下列實驗不能達到實驗目的的是(　　)。
選項 實驗內容 實驗目的
A 將含有HCl雜質的CO2通入飽和NaHCO3溶液中 除去CO2中的HCl
B 將一定量的KNO3和NaCl的混合液加熱并濃縮至有晶體析出，趁熱過濾 分離出NaCl晶體
C 將含有少量HCl、H2O(g)的H2通過盛有堿石灰的干燥管 除去H2中少量的HCl、H2O(g)
D 將含有少量H2O(g)的NH3通過盛有無水氯化鈣的干燥管 除去NH3中的H2O(g)
【答案】D
【解析】由于KNO3的溶解度受溫度影響較大，故可采用蒸發濃縮、結晶、趁熱過濾的方法分離KNO3和NaCl，B正確；堿石灰的主要成分是生石灰和氫氧化鈉，可除去H2中的HCl和H2O(g)，C正確；無水氯化鈣能與NH3反應，D錯誤。
【變式訓練】下列除雜方案正確的是(　　)。
選項 待提純物質 雜質 除雜試劑 除雜方法
A CO2(g) CO(g) O2 點燃
B CuCl2(aq) FeCl3(aq) NaOH溶液 過濾
C Cl2(g) HCl(g) 飽和NaHCO3溶液 洗氣
D Na2CO3(s) NaHCO3(s) — 灼燒
【答案】D
【解析】無法控制O2的用量，易引入新的雜質，且CO2中混有的少量CO不易燃燒，A錯誤；會引入新的雜質NaCl，且易使CuCl2也形成沉淀，B錯誤；HCl與飽和NaHCO3溶液反應生成CO2，會引入新的雜質，且Cl2也能與飽和NaHCO3溶液反應，C錯誤；灼燒Na2CO3與NaHCO3的固體混合物，NaHCO3分解生成Na2CO3，不會引入其他雜質，D正確。
考向3 物質分離、提純技術在工業生產中的應用
【例3】超臨界狀態下的CO2流體溶解性與有機溶劑相似，可提取中藥材的有效成分，工藝流程如下。
下列說法中錯誤的是(　　)
A．浸泡時加入乙醇有利于中草藥有效成分的浸出
B．高溫條件下更有利于超臨界CO2流體萃取
C．升溫、減壓的目的是實現CO2與產品分離
D．超臨界CO2流體萃取中藥材具有無溶劑殘留、綠色環保等優點
【答案】B
【解析】高溫條件下，二氧化碳為氣態，而萃取是利用超臨界狀態下的CO2流體，故高溫條件下不利于超臨界CO2流體萃取，B項錯誤。
【思維建模】
第一步：確定被提純物質與除雜對象
對比兩者物理性質、化學性質的差異，利用差異性(溶解度差異、密度差異、熔沸點差異、與某些物質反應的差異性等)，選擇合適的分離原理或除雜試劑；除雜試劑除去雜質的同時，不消耗被提純物質，不引入新的雜質。
第二步：選擇合適的分離或除雜裝置
根據分離原理選擇合適的分離裝置(過濾、分液、蒸餾等)；根據除雜試劑的狀態及反應條件，選擇合適的裝置，液體試劑一般選洗氣瓶，固體試劑一般用干燥管或U形管。
第三步：綜合分析，篩選答案
綜合分析物質分離是否完全，被提純物質中的雜質是否被除去。
【變式訓練】(2024·陜西省西安市質量檢測)某工業廢水中存在大量的Na+、Cl-、Cu2+、SO42-，欲除去其中的Cu2+、SO42-，設計工藝流程如下圖所示，下列說法不正確的是( )
A．流程圖中，操作x為過濾
B．NaOH的作用是除去Cu2+
C．試劑a為BaCl2，試劑b為Na2CO3，二者順序可以互換
D．試劑c為鹽酸
【答案】C
【解析】根據題意通過加入NaOH、BaCl2的目的依次是除去Cu2+和SO42-，試劑a是Na2CO3，除去過量的BaCl2，試劑c是稀鹽酸，除去過量的NaOH和Na2CO3。A項，操作x為過濾，除去生成的Cu(OH)2和BaCO3沉淀， A正確；B項，NaOH可以與Cu2+反應生成Cu(OH)2沉淀，除去Cu2+，B正確； C項，試劑a是Na2CO3，與BaCl2 反應生成BaCO3沉淀，除去Ba2+，Na2CO3若與BaCl2互換，無法除去過量的Ba2+ ，C不正確；D項，試劑c是稀鹽酸，除去過量的NaOH和Na2CO3，D正確；故選C。
考向4 有機物分離與提純
21．(2024·浙江省縣域教研聯盟高三選考模擬)實驗室初步分離甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。
已知：苯胺是無色油狀液體，微溶于水；苯甲酸(固體)微溶于水。
下列說法正確的是( )
A．苯胺干燥時，可選用P2O5作干燥劑 B．①②③均為相同的操作方法
C．物質1、2、3依次為甲苯、苯甲酸、苯胺 D．操作①后下層為油狀液體
【答案】C
【解析】由題給流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入鹽酸，鹽酸將微溶于水的苯胺轉化為易溶于水的苯胺鹽酸鹽，分液得到水相和有機相；向水相中加入氫氧化鈉溶液將苯胺鹽酸鹽轉化為苯胺，分液得到苯胺；向有機相中加入加入碳酸鈉溶液將微溶于水的苯甲酸轉化為易溶于水的苯甲酸鈉，分液得到甲苯和水相；向水相中加入鹽酸，將苯甲酸鈉轉化為苯甲酸，經冷卻結晶、過濾、洗滌得到苯甲酸。A項，苯胺能與酸性氧化物五氧化二磷反應，所以不能用五氧化二磷干燥苯胺，故A錯誤；B項，操作①②的分離方法為分液，操作③的分離方法為冷卻結晶、過濾、洗滌，則①②和③的操作方法不同，故B錯誤；C項，物質1、2、3依次為甲苯、苯甲酸、苯胺，故C正確；D項，甲苯的密度小于水，所以操作①后下層為苯甲酸鈉溶液，上層為油狀液體甲苯，故D錯誤；故選C。
【變式訓練】(2024·浙江省浙南名校聯盟高三第一次聯考)實驗室提純乙酸乙酯的流程如圖所示：
下列說法不正確的是( )
A．為保證反應回流效果，可以使用球形冷凝管
B．飽和的Na2CO3和飽和NaCl的作用既能除雜又能降低酯的溶解度
C．試劑1的作用是將乙醇氧化成乙酸溶于水而除去
D．操作1為蒸餾
【答案】C
【解析】回流產物蒸餾，蒸餾產物加入碳酸鈉調節pH、氯化鈉溶液洗滌分液，分液分離出有機相，加入飽和氯化鈣溶液除去乙醇，分液分離出有機相，加入無水硫酸鎂干燥，蒸餾分離得到乙酸乙酯。A項，為保證反應回流效果，可以使用球形冷凝管，增加氣體在冷凝管中的時間，達到更好的冷凝效果，A正確； B項，飽和的Na2CO3和飽和NaCl的作用既能除雜又能降低酯的溶解度，利于除雜和酯的析出，B正確；C項，試劑1的作用是加入飽和氯化鈣溶液除去乙醇，C錯誤； D項，操作1分離出乙酸乙酯的操作，為蒸餾，D正確；故選C。
考點三 物質的檢驗
知識點1 物質(或離子)檢驗方法
1．常見氣體檢驗
氣體 檢驗方法 現象 注意
Cl2 用濕潤的淀粉 KI試紙靠近待檢氣體 試紙變藍 氣體為黃綠色，O3、NO2也能使濕潤的淀粉 KI試紙變藍
SO2 通入品紅溶液，然后加熱 品紅溶液褪色，加熱后又恢復紅色 氣體無色，有刺激性氣味
NH3 用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗 試紙變藍 在中學階段，遇水顯堿性的氣體只有NH3
2．常見離子檢驗[取樣品、操作、現象、結論(注意語言描述的規范性)]
離子 試劑 現象或注意事項
SO 稀鹽酸、BaCl2溶液 ①先加鹽酸酸化，再加BaCl2溶液 ②不能用稀硝酸酸化，不能用Ba(NO3)2
NH 濃NaOH溶液和濕潤的紅色石蕊試紙 ①產生無色有刺激性氣味的氣體，濕潤的紅色石蕊試紙變藍；②如果是用稀NaOH溶液應加熱。
Fe2＋ 酸性KMnO4溶液 ①有Fe3＋時，確定Fe2＋②不用鹽酸酸化
KSCN溶液、氯水 應先加KSCN溶液后無顏色變化，再滴加氯水變成紅色
Na＋、K＋ 鉑絲、稀鹽酸 火焰呈黃色，溶液一定含有Na＋，可能含有K＋，透過藍色鈷玻璃觀察火焰呈紫色，溶液含有K＋
3．常見有機物的檢驗
常見試劑 現象 被檢有機物
酸性高錳酸鉀溶液 褪色 烯烴、炔烴等不飽和烴及其衍生物；苯的同系物；含有羥基或醛基的有機物，如醇、醛、酚、甲酸、甲酸酯、甲酸鹽、葡萄糖、麥芽糖等
溴水 因反應而褪色 烯烴、炔烴等不飽和烴及其衍生物
因萃取而褪色 比水重的有CCl4、CS2、氯仿、溴苯等；比水輕的有液態飽和烴、苯及其同系物、液態飽和酯等
因反應而生成白色沉淀 苯酚(過量濃溴水)
銀氨溶液 有銀鏡生成 含有醛基的有機物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸鹽、葡萄糖、麥芽糖等
新制的Cu(OH)2 紅色沉淀 含有醛基的有機物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸鹽、葡萄糖、麥芽糖等
藍色溶液 含羧基的有機物，如羧酸等
FeCl3溶液 發生顯色反應 苯酚及其衍生物
鈉 有氣體生成 含有羥基或羧基的有機物，如醇、羧酸等
NaHCO3或Na2CO3溶液 有氣體生成 含有羧基的有機物，如羧酸等
碘水 變藍 淀粉
濃硝酸 變黃 含有苯環的蛋白質
【方法技巧】
根據離子性質不同而在實驗中所表現出的現象不同，可以把檢驗離子的方法歸納為三種類型：①生成沉淀；②生成氣體；③顯現特殊顏色。
知識點2　焰色試驗
1．焰色試驗的概念
某些金屬或它們的化合物在灼燒時都會使火焰呈現出特征顏色，屬于物理變化，是元素的性質。
2．焰色試驗的操作
鉑絲無色待測物觀察火焰顏色鉑絲無色
3．常見元素的焰色
鈉元素色；鉀元素色(透過藍色鈷玻璃觀察)；銅元素色。
【名師點晴】
焰色試驗，檢驗金屬單質或金屬離子。
考向1 檢驗方案的判斷
【例1】
19．(2024·江蘇省蘇州市南京航空航天大學蘇州附屬中學高三二模)下列實驗方案能達到預期目的的是( )
A．用KSCN溶液檢驗溶液中是否含Fe3＋
B．用BaCl2溶液檢驗溶液中是否含CO32-
C．用灼燒聞氣味的方法鑒別蠶絲和羊毛
D．用焰色試驗(又稱焰色反應)鑒別KCl溶液和K2SO4溶液
【答案】A
【解析】A項，Fe3+加入KSCN溶液變紅，A正確；B項，用BaCl2溶液檢驗溶液中是否含SO342-、CO32-、Ag+都會產生白色沉淀，無法確定是否是CO32-，B錯誤；C項，蠶絲和羊毛主要成分都是天然蛋白質，燃燒氣味相同，用灼燒聞氣味的方法不能鑒別，C錯誤；D項，不同的陽離子，焰色試驗的現象不同， KCl溶液和K2SO4溶液中的陽離子相同，不能用焰色實驗來鑒別，D錯誤；故選A。
【名師點睛】
1．一注意。注意離子檢驗所要求的環境，如酸堿性；一定要注意避免離子間的相互干擾，如檢驗CO時，HCO可能會產生干擾；盡可能選擇特征反應以減少干擾，如檢驗Fe3＋常選用KSCN溶液等。
2．三原則。物質檢驗的三個原則，即一看(顏色、狀態)、二嗅(氣味)、三實驗(加試劑)。
【變式訓練】下列實驗操作能達到實驗目的的是(　　)
實驗目的 實驗操作
A 檢驗粗鹽溶液中的Cl－ 取少量粗鹽溶液，滴加AgNO3溶液，觀察現象
B 檢驗碳酸鈉 將Pt絲蘸取鹽酸灼燒至無色后，蘸取碳酸鈉灼燒，觀察現象
C 除去MnO2中的碳粉 反復灼燒至質量不再變化
D 檢驗CO、CO2混合氣體 將氣體依次通過CuO(灼熱)、澄清石灰水
【答案】C
【解析】粗鹽溶液中含有硫酸根離子等，滴加AgNO3溶液，會生成微溶于水的硫酸銀沉淀，不能檢驗粗鹽溶液中的Cl－，A錯誤；將Pt絲蘸取鹽酸灼燒至無色后，蘸取碳酸鈉灼燒，觀察現象，火焰呈黃色，只能證明物質中含有鈉元素，不能證明含有碳酸根離子，B錯誤；碳能夠在空氣中燃燒生成二氧化碳氣體，反復灼燒至質量不再變化，可以除去MnO2中的碳粉，C正確；將氣體通過CuO(灼熱)，CO會被氧化生成二氧化碳，不能檢驗原混合氣體中是否存在二氧化碳，應該先通過澄清石灰水檢驗二氧化碳，再通過CuO(灼熱)、澄清石灰水來檢驗CO，D錯誤。
考向2 常見離子的檢驗
【例2】向四支試管中分別加入少量不同的無色溶液進行如下操作，結論正確的是(　　)
選項 操作 現象 結論
A 滴加BaCl2溶液 生成白色沉淀 原溶液中有SO
B 滴加稀硫酸 有刺激性氣味的氣體產生 原溶液中有SO
C 用潔凈鉑絲蘸取溶液進行焰色試驗 火焰呈紫色(透過藍色鈷玻璃) 原溶液中有K＋
D 滴加稀NaOH溶液，將濕潤的紅色石蕊試紙置于試管口 試紙不變藍 原溶液中無NH
【答案】C
【解析】A項，加入BaCl2溶液得到白色沉淀，原溶液中可能含有SO或SO或Ag＋；B項，若原溶液中含有HSO，也有同樣的現象；C項，觀察K＋的焰色試驗應透過藍色鈷玻璃，排除Na＋的干擾；D項，加入稀NaOH溶液檢驗NH時需要加熱。
【變式訓練】下列關于溶液中所含離子檢驗的說法正確的是( )
A．取少量某溶液于試管中，向其中先滴加稀硝酸，再滴加硝酸鋇溶液，有白色沉淀生成，說明該溶液中含有SO42-
B．取少量某溶液于試管中，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，若溶液變紅，說明該溶液中含有Fe3+
C．取少量某溶液于試管中，加入NaOH溶液并加熱，用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗產生的氣體，若紅色石蕊試紙變藍，說明該溶液中含有NH4+
D．將某溶液與稀鹽酸反應產生的氣體通入澄清石灰水中，石灰水變渾濁，說明該溶液中含有CO32-
【答案】C
【解析】A項，硝酸、酸性環境中的NO3-具有強氧化性，可以將SO32-氧化為SO42-，故檢驗SO42-不宜使用稀硝酸和硝酸鋇；可以先向溶液中加入稀鹽酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成，說明該溶液中含有SO42-，A錯誤；B項，先向溶液中加入少量新制氯水，若溶液中含有Fe2+，則Fe2+會被氧化為Fe3+，影響Fe3+的檢驗，故只需向溶液中加入KSCN溶液，若溶液變紅，說明該溶液中含有Fe3+，B錯誤；C項，向溶液中加入NaOH溶液并加熱，用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗產生的氣體，若紅色石蕊試紙變藍，說明該氣體為NH3，則溶液中含有NH4+，C正確；D項，將某溶液與稀鹽酸反應產生的氣體通入澄清石灰水中，石灰水變渾濁，則產生的氣體為CO2或SO2，說明該溶液中含有CO32-、HCO3-、SO32-或HSO3-，D錯誤；故選C。
1．(2023 遼寧省選擇性考試，4)下列鑒別或檢驗不能達到實驗目的的是( )
A．用石灰水鑒別Na2CO3與NaHCO3
B．用KSCN溶液檢驗FeSO4是否變質
C．用鹽酸酸化的BaCl2溶液檢驗Na2SO3是否被氧化
D．加熱條件下用銀氨溶液檢驗乙醇中是否混有乙醛
【答案】A
【解析】A項，石灰水的主要成分為Ca(OH)2能與碳酸鈉和碳酸氫鈉反應生成碳酸鈣，二者均生成白色沉淀，不能達到鑒別的目的，A錯誤；B項，Fe2+變質后會生成Fe3+，可以利用KSCN溶液鑒別，現象為溶液變成血紅色，可以達到檢驗的目的，B正確；C項，Na2SO3被氧化后會變成Na2SO4，加入鹽酸酸化的BaCl2后可以產生白色沉淀，可以用來檢驗Na2SO3是否被氧化，C正確；D項，含有醛基的物質可以與銀氨溶液反應生成銀單質，可以用來檢驗乙醇中混油的乙醛，D正確；故選A。
2．(2023 山東卷，6)鑒別濃度均為0.1mol·L-1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三種溶液，僅用下列一種方法不可行的是( )
A．測定溶液pH B．滴加酚酞試劑
C．滴加0.1mol·L-1KI溶液 D．滴加飽和Na2CO3溶液
【答案】C
【解析】A項，NaClO溶液顯弱堿性，Ba(OH)2溶液顯強堿性，Al2(SO4)3溶液顯酸性，則測定溶液pH是可以鑒別出來的，故A不符合題意；B項，NaClO溶液顯弱堿性，Ba(OH)2溶液顯強堿性，滴入酚酞溶液，兩種溶液顏色變色深淺不一樣，Al2(SO4)3溶液顯酸性，滴入酚酞不變色，則滴加酚酞試劑是可以鑒別出來的，故B不符合題意；C項，NaClO溶液滴入碘化鉀溶液，發生氧化還原反應生成碘，液面會由無色變成黃色，振蕩后會變成無色，而Ba(OH)2溶液，Al2(SO4)3溶液滴入碘化鉀溶液后，因不與兩者反應而沒有現象，則僅用滴加0.1mol·L-1KI溶液無法鑒別，則C符合題意；D項，飽和Na2CO3溶液和NaClO溶液不反應，和Ba(OH)2溶液反應生成碳酸鋇沉淀，和Al2(SO4)3溶液發生雙水解反應生成沉淀和氣體，則滴入飽和Na2CO3溶液是可以鑒別出來的，故D不符合題意；故選C。
3．(2023 湖北省選擇性考試，8)實驗室用以下裝置(夾持和水浴加熱裝置略)制備乙酸異戊酯(沸點142℃)，實驗中利用環己烷-水的共沸體系(沸點69℃)帶出水分。已知體系中沸點最低的有機物是環己烷(沸點81℃)，其反應原理：
下列說法錯誤的是( )
A．以共沸體系帶水促使反應正向進行 B．反應時水浴溫度需嚴格控制在69℃
C．接收瓶中會出現分層現象 D．根據帶出水的體積可估算反應進度
【答案】B
【解析】A項，由反應方程式可知，生成物中含有水，若將水分離出去，可促進反應正向進行，該反應選擇以共沸體系帶水可以促使反應正向進行，A正確；B項，反應產品的沸點為142℃，環己烷的沸點是81℃，環己烷-水的共沸體系的沸點為69℃，可以溫度可以控制在69℃～81℃之間，不需要嚴格控制在69℃，B錯誤；C項，接收瓶中接收的是環己烷-水的共沸體系，環己烷不溶于水，會出現分層現象，C正確；D項，根據投料量，可估計生成水的體積，所以可根據帶出水的體積估算反應進度，D正確；故選B。
4．(2023 湖南卷，7)取一定體積的兩種試劑進行反應，改變兩種試劑的滴加順序(試劑濃度均為0.1mol·L-1)，反應現象沒有明顯差別的是( )
選項 試劑① 試劑②
A 氨水 AgNO3溶液
B NaOH溶液 Al2(SO4)3溶液
C H2C2O4溶液 酸性KMnO4 溶液
D KSCN溶液 FeCl3溶液
【答案】D
【解析】A項，向氨水中滴加AgNO3溶液并振蕩，由于開始時氨水過量，振蕩后沒有沉淀產生，發生的反應為AgNO3+ 2NH3·H2O = Ag(NH3) NO3+2H2O；向AgNO3溶液中滴加氨水并振蕩，開始時生成白色沉淀且沉淀逐漸增多,發生的反應為AgNO3+ NH3·H2O = AgOH↓+NH4NO3；當氨水過量后，繼續滴加氨水沉淀逐漸減少直至沉淀完全溶解，發生的反應為AgOH+ 2NH3·H2O = Ag(NH3)OH+2H2O，因此，改變兩種試劑的滴加順序后反應現象有明顯差別，A不符合題意；B項，向NaOH中滴加Al2(SO4)3溶液并振蕩，由于開始時NaOH過量，振蕩后沒有沉淀產生，發生的反應為8NaOH+Al2(SO4)3=NaAlO2+3Na2SO4+4H2O；向Al2(SO4)3溶液中滴加NaOH并振蕩，開始時生成白色沉淀且沉淀逐漸增多,發生的反應為6NaOH+Al2(SO4)3=2 Al(OH)3↓+3Na2SO4；當NaOH過量后，繼續滴加NaOH沉淀逐漸減少直至沉淀完全溶解，發生的反應為NaOH+Al(OH)3= NaAlO2+2H2O，因此，改變兩種試劑的滴加順序后反應現象有明顯差別，B不符合題意；C項，向H2C2O4溶液中滴加酸性KMnO4溶液并振蕩，由于開始時H2C2O4是過量的，KMnO4可以被H2C2O4完全還原，可以看到紫紅色的溶液褪為無色，發生的反應為5 H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4=MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O；向KMnO4 溶液中滴加酸性H2C2O4溶液并振蕩，由于開始時KMnO4 是過量的，KMnO4 逐漸被H2C2O4還原，可以看到紫紅色的溶液逐漸變淺，最后變為無色，因此，改變兩種試劑的滴加順序后反應現象有明顯差別，C不符合題意；D項，向KSCN溶液中滴加FeCl3溶液，溶液立即變為血紅色；向FeCl3溶液中滴加KSCN溶液，溶液同樣立即變為血紅色，因此，改變兩種試劑的滴加順序后反應現象沒有明顯差別，D符合題意；故選D。
5．(2022 廣東選擇性考試，4)實驗室進行粗鹽提純時，需除去Ca2+、Mg2+和SO42-，所用試劑包括BaCl2以及( )
A．Na2CO3、NaOH、HCl B．Na2CO3、HCl、KOH
C．K2CO3、HNO3、NaOH D．Na2CO3、NaOH、HNO3
【答案】A
【解析】除雜過程中不能引入新雜質，同時為保證除雜完全，所加除雜試劑一般過量，然后選擇合適的試劑將所加過量的物質除去。粗鹽中主要成分為NaCl。除去Ca2+選用CO32-將其轉化為沉淀，為了不引入新雜質，所加物質的陽離子為Na+，即選用Na2CO3除去Ca2+，同理可知，除去Mg2+需選用NaOH，除去SO42-需選用BaCl2，因所加除雜試劑均過量，因此向粗鹽樣品中加入除雜試劑的順序中，BaCl2先于Na2CO3加入，利用Na2CO3除去Ca2+和多余的BaCl2，因Na2CO3、NaOH均過量，成為新雜質，需要過濾后向濾液中加入HCl，至溶液中不再有氣泡產生，以此除去Na2CO3、NaOH，然后將溶液蒸干得到較為純凈的食鹽產品，故選A。
6．(2022 重慶卷，7)下列實驗裝置(夾持裝置略)及操作正確的是( )
A．裝置甲氣體干燥 B．裝置乙固液分離 C．裝置丙Cl2制備 D．裝置丁pH測試
【答案】A
【解析】A項，由圖可知，裝置甲可用于干燥反應生成的氫氣，故A正確；B項，由圖可知，裝置乙固液分離的過濾操作中缺少玻璃棒引流，故B錯誤；C項，二氧化錳與濃鹽酸共熱反應制備氯氣，由圖可知，裝置丙中缺少酒精燈加熱，不能用于制備氯氣，故C錯誤；D項，測定溶液pH時，應將溶液滴在pH試紙中央，不能插入溶液中，則裝置丁不能用于pH測試，故D錯誤；故選A。
7．(2022 海南省選擇性考試，2)《醫學入門》中記載我國傳統中醫提純銅綠的方法：“水洗凈，細研水飛，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是( )
A．洗滌 B．粉碎 C．萃取 D．蒸發
【答案】C
【解析】水洗凈是指洗去固體表面的可溶性污漬、泥沙等，涉及的操作方法是洗滌；細研水飛是指將固體研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；去石澄清是指傾倒出澄清液，去除未溶解的固體，涉及的操作方法是傾倒；慢火熬干是指用小火將溶液蒸發至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸發；因此未涉及的操作方法是萃取，故選C。
8．(2021 海南選擇性考試，6)一次性鑒別等濃度的KNO3、NH4Cl、Na2CO3三種溶液，下列方法不可行的是( )
A．測定 B．焰色試驗
C．滴加AlCl3溶液 D．滴加飽和Ca(OH)2溶液，微熱
【答案】C
【解析】A項，KNO3溶液顯中性，NH4Cl溶液顯酸性，Na2CO3溶液顯堿性，故可以用測定pH的方法鑒別，故A正確；B項，KNO3的焰色試驗中現象為透過藍色鈷玻璃為紫色，NH4Cl的焰色試驗中無現象，Na2CO3的焰色試驗中現象為黃色，故可以用焰色試驗的方法鑒別，故B正確；C項，KNO3、NH4Cl、Na2CO3中只有Na2CO3能與AlCl3反應有現象，故KNO3和NH4Cl不能鑒別，故C錯誤；D項，2 NH4Cl + Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O有刺激性氣味氣體產生，Na2CO3+Ca(OH)2=CaCO3+2NaOH有白色沉淀產生，而KNO3不反應無現象，故可以鑒別，故D正確；故選C。
9．(2021·河北高考)化學專家侯德榜發明的侯氏制堿法為我國純堿工業和國民經濟發展做出了重要貢獻。某化學興趣小組在實驗室中模擬并改進侯氏制堿法制備NaHCO3，進一步處理得到產品Na2CO3和NH4Cl。實驗流程如圖：
回答下列問題：
(1)從A～E中選擇合適的儀器制備NaHCO3，正確的連接順序是________(按氣流方向，用小寫字母表示)。為使A中分液漏斗內的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或________________________。
(2)B中使用霧化裝置的優點是__________________________________________。
(3)生成NaHCO3的總反應的化學方程式為_________________________________。
(4)反應完成后，將B中U形管內的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：
①對固體NaHCO3充分加熱，產生的氣體先通過足量濃硫酸，再通過足量Na2O2，Na2O2增重0.14 g，則固體NaHCO3的質量為________g。
②向濾液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)＋NH4Cl(aq)―→NaCl(aq)＋NH4Cl(s)過程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為________、________、洗滌、干燥。
(5)無水Na2CO3可作為基準物質標定鹽酸濃度。稱量前，若無水Na2CO3保存不當，吸收了一定量水分，用其標定鹽酸濃度時，會使結果________(填標號)。
A．偏高　　　　B．偏低　　　　C．不變
【答案】(1)aefbcg　將分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽與分液漏斗上端的小孔對齊
(2)增大接觸面積，使反應更充分
(3)CO2＋NH3＋NaCl＋H2O===NaHCO3↓＋NH4Cl
(4)①0.84　②降溫結晶　過濾
(5)A
【解析】(1)制備NaHCO3的具體過程為先制備CO2，再除去雜質HCl，然后將純凈的CO2通入飽和氨鹽水中制得NaHCO3，最后用NaOH溶液處理多余的CO2，所以裝置的連接順序為aefbcg。分液漏斗使用前需要讓其與大氣連通，否則液體無法滴落，所以為使A中分液漏斗內的稀鹽酸順利滴下，需要打開分液漏斗上部的玻璃塞，或者將分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽與分液漏斗上端的小孔對齊。(2)霧化裝置可以增大接觸面積，使飽和氨鹽水與CO2充分接觸，使反應更充分。(3)生成NaHCO3的總反應的化學方程式為CO2＋NH3＋NaCl＋H2O===NaHCO3↓＋NH4Cl。(4)①1 mol CO2與足量Na2O2反應，最終Na2O2增重的質量相當于1 mol CO的質量，假設固體NaHCO3的質量為x g，可列如下關系式：
2NaHCO3～CO2～Na2O2～CO
2×84 28
x g 0.14 g
則＝，解得x＝0.84。②根據題圖中NaCl和NH4Cl的溶解度曲線可知，NH4Cl的溶解度隨溫度的升高變化較大，而NaCl的溶解度隨溫度的升高變化不大，為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，需采用的操作為降溫結晶、過濾、洗滌、干燥。(5)若稱量前的無水Na2CO3吸收了一定量的水，此時Na2CO3的含量偏低，則用其標定鹽酸濃度時，會使滴定結果偏高。
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第02講 物質的分離、提純與鑒別
目錄
01 考情透視·目標導航
02 知識導圖·思維引航
03考點突破·考法探究
考點一 物質分離、提純常用的物理方法
知識點1 物質分離、提純的區別
知識點2 分離、提純的物理方法
知識點3 物理法分離、提純物質所選裝置
考向1 古文中的物質分離、提純技術
考向2 依據物理性質選擇分離、提純的方法
考向3 物理方法分離、提純裝置圖的判斷
考點二 物質分離、提純常用的化學方法
知識點1 物質分離、提純常用的化學方法
知識點2 物質除雜“四原則”
考向1 物質分離、提純化學方法的選擇
考向2 物質除雜方案的設計與評價
考向3 物質分離、提純技術在工業生產中的應用
考向4 有機物分離與提純
考點三 物質的檢驗
知識點1 物質(或離子)檢驗類方法
知識點2 焰色試驗
考向1 檢驗方案的判斷
考向2 常見離子的檢驗
04真題練習·命題洞見
考點要求 考題統計 考情分析
物質的分離、提純 2022海南卷2題，2分；2022廣東卷4題，2分；2021湖北卷7題，3分； 物質的分離、提純和檢驗是化學實驗中的一項重要操作，也是化工生產和物質制備中的主要環節。本講考查以依據物質中各成分的特征性質，用不同的試劑，運用不同的方法分離混合物或提純物質等，或根據不同的實驗現象來檢測物質中某成分的存在，題型一直延續選擇題與非選擇題并存的形式，難度適中。可以以課本中實驗為素材進行考查，也可以以生活、生產、科技和環境問題為素材進行考查
物質的檢驗 2023遼寧卷4題，3分；2023山東卷6題，2分；2023湖南卷7題，3分；2021海南卷6題，2分；
復習目標： 1．掌握常見物質分離、提純和檢驗的方法。 2．掌握過濾、分液、蒸餾等操作的步驟及要求，正確選用物質分離、提純和檢驗的實驗裝置。 3．根據化學實驗目的，設計、評價物質的分離、提純和檢驗的實驗方案。　
考點一 物質分離、提純常用的物理方法
知識點1 物質分離、提純的區別
1．物質的分離
將混合物的各組分分離開來，獲得幾種純凈物的過程。
2．物質的提純
將混合物中的雜質除去而得到純凈物的過程，又叫物質的凈化或除雜。
知識點2　分離、提純的物理方法
1．“固＋固”混合物的分離(提純)
2．“固＋液”混合物的分離(提純)
3．“液＋液”混合物的分離(提純)
知識點3　物理法分離、提純物質所選裝置
1．過濾
適用范圍 分離不溶性固體與液體
注意事項 一貼 濾紙緊貼漏斗內壁
二低 濾紙邊緣低于____________
液面低于濾__________
三靠 燒杯杯口緊靠玻璃棒
玻璃棒下端抵靠________________
漏斗下端長的那側管口緊靠________
2．蒸發
適用范圍 分離易溶性固體的溶質和溶劑
注意事項 玻璃棒的作用：攪拌，防止________________
停止加熱的標準：當有________________時停止加熱，利用余熱蒸干
3．萃取和分液
適用范圍 萃取：利用溶質在互不相溶的溶劑里的________不同，用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來
分液：分離兩種________且易分層的液體
注意事項 ①溶質在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中大的多 ②萃取劑與原溶劑不反應、不相溶 ③萃取劑與溶質不反應 ④常用的萃取劑是______或_______，一般不用酒精作萃取劑
4．蒸餾
適用范圍 分離______相差較大且互溶的液體混合物
注意事項 ①溫度計的水銀球在蒸餾燒瓶的____________處
②蒸餾燒瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是____________
③冷凝管水流方向為______口進，______口出
5．升華
適用范圍 對于某種組分易______的混合物，利用物質易升華的性質在加熱條件下將其分離
注意事項 如NaCl固體中的I2可用該方法，但NH4Cl固體中的I2不能用升華的方法分離
【易錯提醒】
1．萃取分液過程中放出液體時，需要打開玻璃塞，保證與外界連通，確保液體順利流出。
2．做蒸餾實驗時，在蒸餾燒瓶中應加入沸石，以防暴沸。如果在沸騰前發現忘記加沸石，應立即停止加熱，冷卻后補加。
　考向1 古文中的物質分離、提純技術
【例1】《開寶本草》中記載了如何提取硝酸鉀：“此即地霜也，所在山澤，冬月地上有霜，掃取以水淋汁后，乃煎煉而成”。文中對硝酸鉀提取沒有涉及的操作方法是(　　)
A．溶解 B．蒸發 C．結晶 D．升華
【變式訓練】我國明代《本草綱目》中收載藥物1 892種，其中“燒酒”條目下寫道：“自元時始創其法，用濃酒和糟入甑，蒸令氣上……其清如水，味極濃烈，蓋酒露也。”這里所用的“法”是指(　　)
A．萃取 B．滲析 C．蒸餾 D．干餾
考向2 依據物理性質選擇分離、提純的方法
【例2】超臨界狀態下的CO2流體溶解性與有機溶劑相似，可提取中藥材的有效成分，工藝流程如圖所示：
下列說法中錯誤的是(　　)。
A．浸泡時加入乙醇有利于中草藥有效成分的浸出
B．高溫條件下更有利于超臨界CO2流體的萃取
C．升溫、減壓的目的是實現CO2與產品分離
D．超臨界CO2流體萃取中藥材具有無溶劑殘留、綠色環保等優點
【變式訓練】下列操作中正確的是(　　)。
A．從MgSO4溶液中得到MgSO4固體的過程包括蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌一系列操作
B．蒸餾操作時，應將溫度計水銀球靠近蒸餾燒瓶的底部
C．萃取操作時，應選擇有機萃取劑，且萃取劑的密度必須比水大
D．分液操作時，分液漏斗下端緊靠燒杯內壁
考向3 物理方法分離、提純裝置圖的判斷
【例3】下列實驗中，所選裝置不合理的是(　　)
A．分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，選④
B．用CCl4提取碘水中的碘，選③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2，選⑤
D．粗鹽提純，選①和②
【思維建模】
常考的蒸餾裝置
【變式訓練】下列有關實驗裝置進行的相應實驗，能達到實驗目的的是(　　)。
A．利用圖1中的裝置可從氯化鐵溶液中直接蒸發結晶獲得氯化鐵晶體
B．利用圖2中的裝置可分離石油，得到汽油、煤油和柴油等各種餾分
C．利用圖3中的裝置可分離CH3COOC2H5和CH3CH2OH
D．利用圖4和圖1中的裝置可進行粗鹽提純
考點二 物質分離、提純常用的化學方法
知識點1 物質分離、提純常用的化學方法
方法 原理 實例
沉淀法 將雜質離子轉化為沉淀 如除去溶液中的Cl-、SO42-、CO32-及能形成氫氧化物沉淀的陽離子
氣化法 將雜質離子轉化為氣體 如除去溶液中的CO32-、HCO3-、SO32-、HSO3-、S2-、NH4+
雜轉純法 將雜質轉化為需要提純的物質 雜質中含不同價態的相同元素(用氧化劑或還原劑)、同一種酸的正鹽與酸式鹽(用對應的酸或堿)
氧化還原法 用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用____________除去N2中的O2
熱分解法 加熱使不穩定的物質分解而除去 如除去NaCl中的NH4Cl
酸堿溶解法 利用物質與酸或堿溶液反應的差異進行分離 如用過量的______除去Fe2O3中的Al2O3
電解法 利用電解原理除去雜質 含雜質的金屬(M)為陽極、純金屬(M)為陰極，含金屬離子(Mn+)的鹽溶液為電解質溶液
調pH法 加入試劑，調節溶液pH使溶液中某種成分轉化為沉淀而除去 如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入______、______或Cu2(OH)2CO3等，調節溶液pH使Fe3+轉化為______而除去
【名師點晴】
1．常見氣體的除雜方法
氣體(括號內為雜質) 除雜試劑 化學方程式或原理
Cl2(HCl) 飽和NaCl溶液 HCl極易溶于水，Cl2在飽和NaCl溶液中的溶解度小
CO2(HCl) 飽和NaHCO3溶液 HCl＋NaHCO3===NaCl＋H2O＋CO2↑
CO2(SO2) 飽和NaHCO3溶液 SO2＋2NaHCO3===Na2SO3＋H2O＋2CO2
CO2(CO) 灼熱CuO CO＋CuOCu＋CO2
CO(CO2) NaOH濃溶液 CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O
N2(O2) 灼熱銅網 O2＋2Cu2CuO
CH4(CH2==CH2) 溴水 CH2==CH2＋Br2→
2.常見固體或溶液的除雜方法
物質(括號內為雜質) 除雜試劑或方法 化學方程式或原理
Na2CO3固體(NaHCO3) 加熱 2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑
FeCl3溶液(FeCl2) 通Cl2 2FeCl2＋Cl2===2FeCl3
NaHCO3溶液(Na2CO3) 通CO2 CO2＋Na2CO3＋H2O===2NaHCO3
Cu(NO3)2溶液(AgNO3) 加過量銅粉，過濾 Cu＋2AgNO3===Cu(NO3)2＋2Ag
I2(SiO2) 加熱 I2升華、冷卻、凝華，得I2
Fe2O3(Al2O3) 加過量NaOH溶液，過濾 Al2O3＋2NaOH===2NaAlO2＋H2O
NH4Cl溶液(FeCl3) 加適量氨水，過濾 FeCl3＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH4Cl
KNO3固體(NaCl) 熱水溶解，降溫結晶 根據二者的溶解度隨溫度的變化不同
C(CuO) 加過量稀鹽酸，過濾 CuO＋2HCl===CuCl2＋H2O
CuS(FeS) 加過量稀鹽酸，過濾 FeS＋2HCl===FeCl2＋H2S↑
鎂粉(鋁粉) 加過量NaOH溶液，過濾 2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
知識點2　物質除雜“四原則”
(1)不增——不得引入新雜質。
(2)不減——盡量不減少被提純的物質。
(3)易分——應使被提純的物質易與其他物質分離。
(4)易復原——被提純物質轉化后要易被復原。
【名師提醒】
1.除雜試劑要過量。
2.過量試劑需除去。
3.選擇的途徑要最佳。
4.除去多種雜質時要考慮加入試劑的先后順序。
考向1 物質分離、提純化學方法的選擇
【例1】下列有關說法錯誤的是(　　)
A．分離Fe2O3、Al2O3的操作依次為溶解、過濾、灼燒
B．蒸餾、過濾、分液、洗氣四種分離物質的方法，可能發生化學變化
C．通入過量CO2可除去NaHCO3溶液中的雜質Na2CO3
D．向MgCl2溶液中加入MgO粉末，充分攪拌后過濾可除去雜質FeCl3
【變式訓練】下列實驗能達到預期目的的是(　　)。
A．除去CO中混有的少量CO2：通過硝酸鋇溶液
B．除去CH4中混有的少量乙炔：通過酸性高錳酸鉀溶液
C．除去CaCl2溶液中混有的少量鹽酸：加入過量的碳酸鈣、過濾
D．除去NaCl溶液中混有的少量Na2CO3：加入過量的氯化鋇溶液、過濾
考向2 物質除雜方案的設計與評價
【例2】下列實驗不能達到實驗目的的是(　　)。
選項 實驗內容 實驗目的
A 將含有HCl雜質的CO2通入飽和NaHCO3溶液中 除去CO2中的HCl
B 將一定量的KNO3和NaCl的混合液加熱并濃縮至有晶體析出，趁熱過濾 分離出NaCl晶體
C 將含有少量HCl、H2O(g)的H2通過盛有堿石灰的干燥管 除去H2中少量的HCl、H2O(g)
D 將含有少量H2O(g)的NH3通過盛有無水氯化鈣的干燥管 除去NH3中的H2O(g)
【變式訓練】下列除雜方案正確的是(　　)。
選項 待提純物質 雜質 除雜試劑 除雜方法
A CO2(g) CO(g) O2 點燃
B CuCl2(aq) FeCl3(aq) NaOH溶液 過濾
C Cl2(g) HCl(g) 飽和NaHCO3溶液 洗氣
D Na2CO3(s) NaHCO3(s) — 灼燒
考向3 物質分離、提純技術在工業生產中的應用
【例3】超臨界狀態下的CO2流體溶解性與有機溶劑相似，可提取中藥材的有效成分，工藝流程如下。
下列說法中錯誤的是(　　)
A．浸泡時加入乙醇有利于中草藥有效成分的浸出
B．高溫條件下更有利于超臨界CO2流體萃取
C．升溫、減壓的目的是實現CO2與產品分離
D．超臨界CO2流體萃取中藥材具有無溶劑殘留、綠色環保等優點
【思維建模】
第一步：確定被提純物質與除雜對象
對比兩者物理性質、化學性質的差異，利用差異性(溶解度差異、密度差異、熔沸點差異、與某些物質反應的差異性等)，選擇合適的分離原理或除雜試劑；除雜試劑除去雜質的同時，不消耗被提純物質，不引入新的雜質。
第二步：選擇合適的分離或除雜裝置
根據分離原理選擇合適的分離裝置(過濾、分液、蒸餾等)；根據除雜試劑的狀態及反應條件，選擇合適的裝置，液體試劑一般選洗氣瓶，固體試劑一般用干燥管或U形管。
第三步：綜合分析，篩選答案
綜合分析物質分離是否完全，被提純物質中的雜質是否被除去。
【變式訓練】(2024·陜西省西安市質量檢測)某工業廢水中存在大量的Na+、Cl-、Cu2+、SO42-，欲除去其中的Cu2+、SO42-，設計工藝流程如下圖所示，下列說法不正確的是( )
A．流程圖中，操作x為過濾
B．NaOH的作用是除去Cu2+
C．試劑a為BaCl2，試劑b為Na2CO3，二者順序可以互換
D．試劑c為鹽酸
考向4 有機物分離與提純
21．(2024·浙江省縣域教研聯盟高三選考模擬)實驗室初步分離甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。
已知：苯胺是無色油狀液體，微溶于水；苯甲酸(固體)微溶于水。
下列說法正確的是( )
A．苯胺干燥時，可選用P2O5作干燥劑 B．①②③均為相同的操作方法
C．物質1、2、3依次為甲苯、苯甲酸、苯胺 D．操作①后下層為油狀液體
【變式訓練】(2024·浙江省浙南名校聯盟高三第一次聯考)實驗室提純乙酸乙酯的流程如圖所示：
下列說法不正確的是( )
A．為保證反應回流效果，可以使用球形冷凝管
B．飽和的Na2CO3和飽和NaCl的作用既能除雜又能降低酯的溶解度
C．試劑1的作用是將乙醇氧化成乙酸溶于水而除去
D．操作1為蒸餾
考點三 物質的檢驗
知識點1 物質(或離子)檢驗方法
1．常見氣體檢驗
氣體 檢驗方法 現象 注意
Cl2 用____________試紙靠近待檢氣體 試紙變藍 氣體為______色，O3、NO2也能使濕潤的淀粉 KI試紙變______
SO2 通入品紅溶液，然后加熱 品紅溶液褪色，加熱后又____________ 氣體無色，有刺激性氣味
NH3 用濕潤的______石蕊試紙檢驗 試紙變______ 在中學階段，遇水顯堿性的氣體只有______
2．常見離子檢驗[取樣品、操作、現象、結論(注意語言描述的規范性)]
離子 試劑 現象或注意事項
SO 稀鹽酸、BaCl2溶液 ①先加______酸化，再加______溶液 ②不能用稀硝酸酸化，不能用Ba(NO3)2
NH 濃NaOH溶液和濕潤的紅色石蕊試紙 ①產生無色有刺激性氣味的氣體，濕潤的______色石蕊試紙變______；②如果是用稀NaOH溶液應______。
Fe2＋ 酸性KMnO4溶液 ①有Fe3＋時，確定Fe2＋②不用______酸化
KSCN溶液、氯水 應先加______溶液后無顏色變化，再滴加氯水變成紅色
Na＋、K＋ 鉑絲、稀鹽酸 火焰呈黃色，溶液一定含有______，可能含有K＋，透過藍色鈷玻璃觀察火焰呈______色，溶液含有K＋
3．常見有機物的檢驗
常見試劑 現象 被檢有機物
酸性高錳酸鉀溶液 褪色 烯烴、炔烴等不飽和烴及其衍生物；苯的同系物；含有羥基或醛基的有機物，如醇、醛、酚、甲酸、甲酸酯、甲酸鹽、葡萄糖、麥芽糖等
溴水 因反應而褪色 烯烴、炔烴等不飽和烴及其衍生物
因萃取而褪色 比水重的有CCl4、CS2、氯仿、溴苯等；比水輕的有液態飽和烴、苯及其同系物、液態飽和酯等
因反應而生成白色沉淀 苯酚(過量濃溴水)
銀氨溶液 有銀鏡生成 含有醛基的有機物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸鹽、葡萄糖、麥芽糖等
新制的Cu(OH)2 紅色沉淀 含有醛基的有機物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸鹽、葡萄糖、麥芽糖等
藍色溶液 含羧基的有機物，如羧酸等
FeCl3溶液 發生顯色反應 苯酚及其衍生物
鈉 有氣體生成 含有羥基或羧基的有機物，如醇、羧酸等
NaHCO3或Na2CO3溶液 有氣體生成 含有羧基的有機物，如羧酸等
碘水 變藍 淀粉
濃硝酸 變黃 含有苯環的蛋白質
【方法技巧】
根據離子性質不同而在實驗中所表現出的現象不同，可以把檢驗離子的方法歸納為三種類型：①生成沉淀；②生成氣體；③顯現特殊顏色。
知識點2　焰色試驗
1．焰色試驗的概念
某些金屬或它們的化合物在灼燒時都會使火焰呈現出特征顏色，屬于______變化，是元素的性質。
2．焰色試驗的操作
鉑絲無色待測物觀察火焰顏色鉑絲無色
3．常見元素的焰色
鈉元素______色；鉀元素______色(透過____________觀察)；銅元素______色。
【名師點晴】
焰色試驗，檢驗金屬單質或金屬離子。
考向1 檢驗方案的判斷
【例1】
19．(2024·江蘇省蘇州市南京航空航天大學蘇州附屬中學高三二模)下列實驗方案能達到預期目的的是( )
A．用KSCN溶液檢驗溶液中是否含Fe3＋
B．用BaCl2溶液檢驗溶液中是否含CO32-
C．用灼燒聞氣味的方法鑒別蠶絲和羊毛
D．用焰色試驗(又稱焰色反應)鑒別KCl溶液和K2SO4溶液
【名師點睛】
1．一注意。注意離子檢驗所要求的環境，如酸堿性；一定要注意避免離子間的相互干擾，如檢驗CO時，HCO可能會產生干擾；盡可能選擇特征反應以減少干擾，如檢驗Fe3＋常選用KSCN溶液等。
2．三原則。物質檢驗的三個原則，即一看(顏色、狀態)、二嗅(氣味)、三實驗(加試劑)。
【變式訓練】下列實驗操作能達到實驗目的的是(　　)
實驗目的 實驗操作
A 檢驗粗鹽溶液中的Cl－ 取少量粗鹽溶液，滴加AgNO3溶液，觀察現象
B 檢驗碳酸鈉 將Pt絲蘸取鹽酸灼燒至無色后，蘸取碳酸鈉灼燒，觀察現象
C 除去MnO2中的碳粉 反復灼燒至質量不再變化
D 檢驗CO、CO2混合氣體 將氣體依次通過CuO(灼熱)、澄清石灰水
考向2 常見離子的檢驗
【例2】向四支試管中分別加入少量不同的無色溶液進行如下操作，結論正確的是(　　)
選項 操作 現象 結論
A 滴加BaCl2溶液 生成白色沉淀 原溶液中有SO
B 滴加稀硫酸 有刺激性氣味的氣體產生 原溶液中有SO
C 用潔凈鉑絲蘸取溶液進行焰色試驗 火焰呈紫色(透過藍色鈷玻璃) 原溶液中有K＋
D 滴加稀NaOH溶液，將濕潤的紅色石蕊試紙置于試管口 試紙不變藍 原溶液中無NH
【變式訓練】下列關于溶液中所含離子檢驗的說法正確的是( )
A．取少量某溶液于試管中，向其中先滴加稀硝酸，再滴加硝酸鋇溶液，有白色沉淀生成，說明該溶液中含有SO42-
B．取少量某溶液于試管中，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，若溶液變紅，說明該溶液中含有Fe3+
C．取少量某溶液于試管中，加入NaOH溶液并加熱，用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗產生的氣體，若紅色石蕊試紙變藍，說明該溶液中含有NH4+
D．將某溶液與稀鹽酸反應產生的氣體通入澄清石灰水中，石灰水變渾濁，說明該溶液中含有CO32-
1．(2023 遼寧省選擇性考試，4)下列鑒別或檢驗不能達到實驗目的的是( )
A．用石灰水鑒別Na2CO3與NaHCO3
B．用KSCN溶液檢驗FeSO4是否變質
C．用鹽酸酸化的BaCl2溶液檢驗Na2SO3是否被氧化
D．加熱條件下用銀氨溶液檢驗乙醇中是否混有乙醛
2．(2023 山東卷，6)鑒別濃度均為0.1mol·L-1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三種溶液，僅用下列一種方法不可行的是( )
A．測定溶液pH B．滴加酚酞試劑
C．滴加0.1mol·L-1KI溶液 D．滴加飽和Na2CO3溶液
3．(2023 湖北省選擇性考試，8)實驗室用以下裝置(夾持和水浴加熱裝置略)制備乙酸異戊酯(沸點142℃)，實驗中利用環己烷-水的共沸體系(沸點69℃)帶出水分。已知體系中沸點最低的有機物是環己烷(沸點81℃)，其反應原理：
下列說法錯誤的是( )
A．以共沸體系帶水促使反應正向進行 B．反應時水浴溫度需嚴格控制在69℃
C．接收瓶中會出現分層現象 D．根據帶出水的體積可估算反應進度
4．(2023 湖南卷，7)取一定體積的兩種試劑進行反應，改變兩種試劑的滴加順序(試劑濃度均為0.1mol·L-1)，反應現象沒有明顯差別的是( )
選項 試劑① 試劑②
A 氨水 AgNO3溶液
B NaOH溶液 Al2(SO4)3溶液
C H2C2O4溶液 酸性KMnO4 溶液
D KSCN溶液 FeCl3溶液
5．(2022 廣東選擇性考試，4)實驗室進行粗鹽提純時，需除去Ca2+、Mg2+和SO42-，所用試劑包括BaCl2以及( )
A．Na2CO3、NaOH、HCl B．Na2CO3、HCl、KOH
C．K2CO3、HNO3、NaOH D．Na2CO3、NaOH、HNO3
6．(2022 重慶卷，7)下列實驗裝置(夾持裝置略)及操作正確的是( )
A．裝置甲氣體干燥 B．裝置乙固液分離 C．裝置丙Cl2制備 D．裝置丁pH測試
7．(2022 海南省選擇性考試，2)《醫學入門》中記載我國傳統中醫提純銅綠的方法：“水洗凈，細研水飛，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是( )
A．洗滌 B．粉碎 C．萃取 D．蒸發
8．(2021 海南選擇性考試，6)一次性鑒別等濃度的KNO3、NH4Cl、Na2CO3三種溶液，下列方法不可行的是( )
A．測定 B．焰色試驗
C．滴加AlCl3溶液 D．滴加飽和Ca(OH)2溶液，微熱
9．(2021·河北高考)化學專家侯德榜發明的侯氏制堿法為我國純堿工業和國民經濟發展做出了重要貢獻。某化學興趣小組在實驗室中模擬并改進侯氏制堿法制備NaHCO3，進一步處理得到產品Na2CO3和NH4Cl。實驗流程如圖：
回答下列問題：
(1)從A～E中選擇合適的儀器制備NaHCO3，正確的連接順序是________(按氣流方向，用小寫字母表示)。為使A中分液漏斗內的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或________________________。
(2)B中使用霧化裝置的優點是__________________________________________。
(3)生成NaHCO3的總反應的化學方程式為_________________________________。
(4)反應完成后，將B中U形管內的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：
①對固體NaHCO3充分加熱，產生的氣體先通過足量濃硫酸，再通過足量Na2O2，Na2O2增重0.14 g，則固體NaHCO3的質量為________g。
②向濾液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)＋NH4Cl(aq)―→NaCl(aq)＋NH4Cl(s)過程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為________、________、洗滌、干燥。
(5)無水Na2CO3可作為基準物質標定鹽酸濃度。稱量前，若無水Na2CO3保存不當，吸收了一定量水分，用其標定鹽酸濃度時，會使結果________(填標號)。
A．偏高　　　　B．偏低　　　　C．不變
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