資源簡介

中小學教育資源及組卷應用平臺
第03講 常見物質的制備
目錄
01 考情透視·目標導航
02 知識導圖·思維引航
03考點突破·考法探究
考點一 氣體物質制備
知識點1 制氣裝置的選擇
知識點2 常見干燥劑及其應用
知識點3 氣體的收集方法
知識點4 尾氣處理方法
考向1 氣體的制備
考向2 儀器連接分析與應用
考向3 氣體的制備與性質探究
考點二 無機物質(非氣體)制備
考點二 有機物質制備
04真題練習·命題洞見
考點要求 考題統計 考情分析
物質的實驗室制備及模擬制備 2023 廣東卷9題，2分；2023 廣東卷4題，2分；2022 江蘇卷4題，3分；2022 山東卷8題，2分；2022 北京卷10題，3分；2021·湖南卷13題，4分；題，3分；2021 全國甲卷9題，6分；2021 全國乙卷8題，6分；2021 海南選擇性考試3題，2分；2021 北京卷5題，3分 本講試題是高考化學實驗的常考點，一般以選擇題、工藝流程題、實驗題形式出現。選擇題考查實驗基本操作技能，大多直接取材于課本；非選擇題考查學生對綜合實驗的處理能力及運用化學知識解決化學實驗中具體問題的能力，該部分內容源于教材，高于教材，起點高，落點低，以新物質制備為背景的實驗題，涉及知識面廣、題型多變、思維發散空間大，能很好的考查學生綜合運用化學實驗基礎知識解決實際問題的能力，因而倍受高考命題者的青睞。
制備工藝流程分析 2023 湖北省選擇性考試3題，3分；2023 湖南卷9題，3分；2023 遼寧省選擇性考試1題，3分；2023 浙江省6月選考12題，3分；2022 山東卷9題，3分；2022 福建卷6題，3分；2022 河北省選擇性考試題，3分；2022 山東卷12題，3分；2021 湖南選擇性考試6題，3分；2021 河北選擇性考試6題，3分
復習目標： 1．物質制備實驗的操作順序 2．氣體制備的發生裝置，氣體的凈化和尾氣處理 3．有機物的制備
考點一 氣體物質制備
知識點1 制氣裝置的選擇
1.固液不加熱制氣裝置的選擇
制備氣體 反應物狀態及反應條件 實驗裝置
H2 Zn＋H2SO4(稀)===H2↑＋ZnSO4
CO2 CaCO3＋2HCl===CO2↑＋CaCl2＋H2O
NO2 Cu＋4HNO3(濃)===2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2O
NO 3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2O
NH3 濃氨水與堿石灰(或生石灰)反應
SO2 Na2SO3＋H2SO4(濃)===SO2↑＋Na2SO4＋H2O
2.固液(固)加熱制氣裝置的選擇
制備氣體 反應物狀態或條件 實驗裝置
Cl2 MnO2＋4HCl(濃)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
SO2 Cu＋2H2SO4(濃)CuSO4＋SO2↑＋2H2O
HCl NaCl＋H2SO4(濃)NaHSO4＋HCl↑
NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
O2 2KClO32KCl＋3O2↑
知識點2　常見干燥劑及其應用
類型 液態干燥劑 固體干燥劑
裝置 洗氣瓶 球形干燥管或U形管
常見干燥劑 濃硫酸 無水氯化鈣 堿石灰
可干燥的氣體 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、HCl等 N2、H2、O2、CH4、NH3等
不可干燥的氣體 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3等 Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等
知識點3　氣體的收集方法
收集方法 排水法 向上排空氣法 向下排空氣法
氣體特性 不溶于水 不與空氣反應且密度比空氣的大 不與空氣反應且密度比空氣的小
收集裝置
實例 O2、H2、NO、C2H2、CH4、C2H4等 O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、HCl、SO2等 NH3、CH4、H2等
知識點4　尾氣處理方法
1．有毒和有污染的尾氣必須適當處理。常見裝置儀器有：
(1)吸收溶解度較小的尾氣(如Cl2、H2S等)用裝置A。
(2)吸收溶解度較大的尾氣(如HCl、NH3等)用裝置B或C。
(3)CO等氣體可用點燃或收集于塑料袋(氣球)中的方法除去，如裝置D或E。
2．防倒吸裝置的理解與應用
(1)肚容式：吸收NH3、HCl等易溶于水的氣體時，常用倒置的小漏斗、干燥管、雙耳球等防倒吸，裝置如圖所示：
(2)分液式：把導氣管末端插入氣體溶解度小的液體中，不會發生倒吸，氣體進入上層液體被充分吸收。像HCl、NH3均可用如圖所示裝置吸收：
考向1 氣體的制備
【例1】用下圖所示裝置進行實驗，下列實驗現象描述錯誤的是(　　)
選項 試劑甲 試劑乙 試劑丙 丙中的現象
A 稀鹽酸 CaCO3 Na2SiO3溶液 有白色沉淀生成
B 濃硫酸 Na2SO3 BaCl2溶液 有白色沉淀生成
C 過氧化氫 MnO2 酸性KI-淀粉溶液 溶液變為藍色
D 濃鹽酸 KMnO4 Na2S溶液 有淡黃色沉淀生成
【思維建模】
【變式訓練】 (2024·江蘇省連云港市高三第一次調研考試)實驗室制備水合肼(N2H4·H2O)溶液的反應原理為NaClO+2NH3=N2H4·H2O+NaCl，N2H4·H2O能與劇烈反應。下列裝置和操作能達到實驗目的的是( )
A．用裝置甲制取Cl2
B．用裝置乙制備溶液
C．用裝置丙制備水合肼溶液
D．用裝置丁分離水合肼和混合溶液
考向2 儀器連接分析與應用
【例2】亞硝酸鈉是一種工業鹽，在生產、生活中應用廣泛。現用下圖所示裝置(夾持裝置已省略)及藥品，探究亞硝酸鈉與硫酸反應及氣體產物成分。
已知：① NO＋NO2＋2OH－===2NO＋H2O
②氣體液化的溫度：NO2(21 ℃)、NO(－152 ℃)。
為了檢驗裝置A中生成的氣體產物，儀器的連接順序(從左向右連接)：A→________；組裝好儀器后，接下來進行的操作是___________________________________________________。
【思維建模】
【變式訓練】根據NH3與金屬氧化物MxOy反應生成M、N2、H2O，利用如圖裝置通過測量生成水的質量來測定M的相對原子質量。a中試劑是濃氨水。
(1)儀器a的名稱為________，儀器b中裝入的試劑可以是____________。
(2)按氣流方向正確的裝置連接順序為________(填字母，裝置可重復使用)。
考向3 氣體的制備與性質探究
【例3】(2024·浙江省杭州市高三下學期二模)某興趣小組用CaS與MgCl2反應制備高純H2S，實驗裝置如圖所示(裝置A內產生的H2S氣體中含有酸性氣體雜質)
下列說法不正確的是( )
A．裝置A中的反應利用了水解原理
B．為了簡化裝置，B可以省略
C．裝置C中的Ba(OH)2可以換成NaHS
D．為了快速排除體系內的空氣，可先斷開裝置F和裝置G的連接
【思維建模】
【變式訓練】 (2024·江蘇省南通市高三第一次調研測試)實驗室利用下列裝置進行實驗，不能達到實驗目的是( )
A．用裝置甲制取Cl2
B．用裝置乙除去Cl2中混有的HCl氣體
C．用裝置丙驗證潮濕的Cl2具有漂白性
D．用裝置丁吸收尾氣中的Cl2
考點二 無機物質(非氣體)制備
知識點 高考中常見實驗條件的控制
常見的操作 思考方向
加過量試劑 使反應完全進行(或增大產率、提高轉化率)
加氧化劑(如H2O2) 氧化還原性物質，生成目標產物或除去某種離子
通入N2或其他惰性氣體 除去裝置中的空氣，排除氧氣的干擾
末端放置干燥管 防止空氣中的水蒸氣或二氧化碳干擾實驗
調節溶液的pH ①調節溶液的酸堿性，抑制水解(或使其中某些金屬離子形成氫氧化物沉淀) ②“酸作用”還可除去氧化物(膜) ③“堿作用”還可除去油污，除去鋁片氧化膜，溶解鋁、二氧化硅等 ④特定的氧化還原反應需要的酸性條件(或堿性條件)
控制溫度 (水浴、冰浴、油浴) ①防止副反應的發生 ②使化學平衡移動；控制化學反應的方向 ③控制固體的溶解與結晶(如趁熱過濾能防止某物質降溫時析出) ④控制反應速率；使催化劑達到最大活性 ⑤升溫：促進溶液中的氣體逸出，使某物質達到沸點而揮發 ⑥加熱煮沸：促進水解，聚沉后利于過濾分離 ⑦趁熱過濾：減少因降溫而析出的溶質的量 ⑧降溫：防止物質高溫分解或揮發；降溫(或減壓)可以減少能源消耗，降低對設備的要求
洗滌晶體 ①水洗：通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質 ②“冰水洗滌”：能洗去晶體表面的雜質離子，同時防止晶體在洗滌過程中的溶解損耗 ③用特定有機試劑清洗晶體：洗去晶體表面的雜質，降低晶體的溶解度、有利于析出，減少損耗等 ④洗滌沉淀的方法：往漏斗中加入蒸餾水至浸沒沉淀，待水自然流下后，重復以上操作2~3次
分離、提純 ①過濾、蒸發、萃取、分液、蒸餾等 ②從溶液中得到晶體的方法：蒸發濃縮→冷卻結晶→過濾→洗滌→干燥
【例】 (2024·江蘇省鹽城市高三一模考試)下列由廢鐵屑制取(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O的實驗裝置與操作能達到實驗目的的是( )
A．用裝置甲稱取一定質量的(NH4)2SO4固體
B．用裝置乙除去廢鐵屑表面的油污
C．用裝置丙將廢鐵屑充分溶解
D．用裝置丁蒸干溶液得到(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O晶體
【思維建模】
【變式訓練】(2024·福建省名校聯盟全國優質校高三大聯考)利用轉化制取連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)的裝置如圖。下列說法不正確的是( )
A．單向閥的作用是防倒吸
B．先通入SO2至懸濁液變澄清，再打開滴液漏斗旋塞
C．NaOH溶液不宜加入過多的原因是防止Na2S2O4水解
D．上述反應液經過濾，在冷卻攪拌下加入一定量NaCl的作用是提高產率
考點三 有機物質制備
分析制備 流程
熟悉典型 裝置
依據有機 反應特點 作答 (1)有機化合物易揮發，反應中通常采用冷凝回流裝置，以提高原料的利用率和產物的產率。 (2)有機反應通常都是可逆反應，且易發生副反應，因此常使價格較低的反應物過量，以提高另一反應物的轉化率和產物的產率，同時在實驗中需要控制反應條件，以減少副反應的發生
注意 事項 (1)溫度計水銀球的位置：若要控制反應溫度，則應插入反應液中；若要收集某溫度下的餾分，則應放在蒸餾燒瓶支管口處。 (2)冷凝管的選擇：球形冷凝管一般用于冷凝回流，直形冷凝管一般用于冷凝收集餾分。 (3)冷凝管的進出水方向：下進上出。 (4)加熱方法的選擇 ①酒精燈加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400~500 ℃，所以溫度需求不太高的實驗都可用酒精燈加熱。 ②水浴加熱：水浴加熱的溫度不超過100 ℃。 (5)防暴沸：加沸石或碎瓷片，防止液體暴沸，若實驗開始忘加，需冷卻后補加
【例】(2024·遼寧省沈陽市三模)實驗室制備2，6-二溴吡啶(受熱易分解)，實驗操作主要包括：①2，6-二氯吡啶溶于冰醋酸；②加熱三頸燒瓶至110℃，緩慢通入溴化氫氣體；③減壓蒸餾分離乙酸和產品。其制備裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。下列說法中錯誤的是( )
A．氣體可用濃磷酸和溴化鈉加熱制備
B．檢查裝置氣密性時須將恒壓滴液漏斗下方活塞關閉
C．采用油浴加熱方式使受熱更均勻，便于控制溫度
D．減壓蒸餾可以降低加熱溫度，防止產品分解
【名師提醒】
解答“有機物的制備”實驗題時，應注意以下3個方面的問題：
1．原料的選擇與處理。制備一種物質，首先應根據目標產物的組成去尋找原料，原料的來源要經濟、易得、安全。
2．反應原理和途徑的確定。根據原料確定反應原理，要求考慮環保、節約等因素，找出最佳制備途徑。制備途徑一般包括中間產物的制取、粗產品的制得及粗產品的精制等幾個部分。選擇途徑時應注意雜質少易除去、步驟少產率高、副反應少好控制、污染少可循環、易提純好分離等特點。
3．產品的分離提純。根據產品的性質特點選擇合適的分離提純方案。
【變式訓練】 (2024·湖北宜荊荊恩高三聯考)實驗室利用環己酮和乙二醇反應可以制備環己酮縮乙二醇，反應原理及實驗裝置如下圖所示：
下列有關說法錯誤的是( )
A．管口A是冷凝水的進水口
B．當觀察到分水器中苯層液面高于支管口時，必須打開旋塞B將水放出
C．苯的作用是：作反應溶劑，同時與水形成共沸物便于蒸出水
D．若將反應物環己酮改為苯乙酮( )，則得到的有機產物為
1．(2023 北京卷，8)完成下述實驗，裝置或試劑不正確的是( )
A．實驗室制Cl2 B．實驗室收集C2H4
C．驗證NH3易溶于水且溶液呈堿性 D．除去CO2中混有的少量HCl
2．(2023 廣東卷，9)按圖裝置進行實驗。將稀硫酸全部加入Ⅰ中的試管，關閉活塞。下列說法正確的是( )
A．Ⅰ中試管內的反應，體現H+的氧化性
B．Ⅱ中品紅溶液褪色，體現SO2的還原性
C．在Ⅰ和Ⅲ的試管中，都出現了渾濁現象
D．撤掉水浴，重做實驗，Ⅳ中紅色更快褪去
3．(2022·山東卷，11)某同學按圖示裝置進行實驗，欲使瓶中少量固體粉末最終消失并得到澄清溶液。下列物質組合不符合要求的是(　　)。
氣體 液體 固體粉末
A CO2 飽和Na2CO3溶液 CaCO3
B Cl2 FeCl2溶液 Fe
C HCl Cu(NO3)2溶液 Cu
D NH3 H2O AgCl
4．(2022 北京卷，10)利用如圖所示裝置(夾持裝置略)進行實驗，b中現象不能證明a中產物生成的是( )
a中反應 b中檢測試劑及現象
A 濃HNO3分解生成NO2 淀粉溶液變藍
B Cu與濃H2SO4生成SO2 品紅溶液褪色
C 濃NaOH與NH4Cl溶液生成NH3 酚酞溶液變紅
D CH3CH BrCH3與NaOH乙醇溶液生成丙烯 溴水褪色
5．(2021 全國乙卷，8)在實驗室采用如圖裝置制備氣體，合理的是( )
化學試劑 制備的氣體
A Ca(OH)2+NH4Cl NH3
B MnO2+HCl(濃) Cl2
C MnO2+KClO3 O2
D NaCl+H2SO4(濃) HCl
6．(2021 海南選擇性考試，3)用如圖裝置制取干燥的氣體(a、b表示加入的試劑)，能實現的是( )
選項 氣體 a b
A H2S 稀H2SO4 FeS
B O2 H2O2溶液 MnO2
C NO2 濃HNO3 鐵片
D NH3 濃氨水 CaO
7．(2021 北京卷，5)下列氣體制備的試劑和裝置正確的是( )
選項 A B C D
氣體 O2 H2 NO CO2
試劑 KMnO4 Zn、H2SO4 Cu、稀HNO3 CaCO3、稀硫酸
裝置 a、d b、e b、c b、c
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第03講 常見物質的制備
目錄
01 考情透視·目標導航
02 知識導圖·思維引航
03考點突破·考法探究
考點一 氣體物質制備
知識點1 制氣裝置的選擇
知識點2 常見干燥劑及其應用
知識點3 氣體的收集方法
知識點4 尾氣處理方法
考向1 氣體的制備
考向2 儀器連接分析與應用
考向3 氣體的制備與性質探究
考點二 無機物質(非氣體)制備
考點二 有機物質制備
04真題練習·命題洞見
考點要求 考題統計 考情分析
物質的實驗室制備及模擬制備 2023 廣東卷9題，2分；2023 廣東卷4題，2分；2022 江蘇卷4題，3分；2022 山東卷8題，2分；2022 北京卷10題，3分；2021·湖南卷13題，4分；題，3分；2021 全國甲卷9題，6分；2021 全國乙卷8題，6分；2021 海南選擇性考試3題，2分；2021 北京卷5題，3分 本講試題是高考化學實驗的常考點，一般以選擇題、工藝流程題、實驗題形式出現。選擇題考查實驗基本操作技能，大多直接取材于課本；非選擇題考查學生對綜合實驗的處理能力及運用化學知識解決化學實驗中具體問題的能力，該部分內容源于教材，高于教材，起點高，落點低，以新物質制備為背景的實驗題，涉及知識面廣、題型多變、思維發散空間大，能很好的考查學生綜合運用化學實驗基礎知識解決實際問題的能力，因而倍受高考命題者的青睞。
制備工藝流程分析 2023 湖北省選擇性考試3題，3分；2023 湖南卷9題，3分；2023 遼寧省選擇性考試1題，3分；2023 浙江省6月選考12題，3分；2022 山東卷9題，3分；2022 福建卷6題，3分；2022 河北省選擇性考試題，3分；2022 山東卷12題，3分；2021 湖南選擇性考試6題，3分；2021 河北選擇性考試6題，3分
復習目標： 1．物質制備實驗的操作順序 2．氣體制備的發生裝置，氣體的凈化和尾氣處理 3．有機物的制備
考點一 氣體物質制備
知識點1 制氣裝置的選擇
1.固液不加熱制氣裝置的選擇
制備氣體 反應物狀態及反應條件 實驗裝置
H2 Zn＋H2SO4(稀)===H2↑＋ZnSO4
CO2 CaCO3＋2HCl===CO2↑＋CaCl2＋H2O
NO2 Cu＋4HNO3(濃)===2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2O
NO 3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2O
NH3 濃氨水與堿石灰(或生石灰)反應
SO2 Na2SO3＋H2SO4(濃)===SO2↑＋Na2SO4＋H2O
2.固液(固)加熱制氣裝置的選擇
制備氣體 反應物狀態或條件 實驗裝置
Cl2 MnO2＋4HCl(濃)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
SO2 Cu＋2H2SO4(濃)CuSO4＋SO2↑＋2H2O
HCl NaCl＋H2SO4(濃)NaHSO4＋HCl↑
NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
O2 2KClO32KCl＋3O2↑
知識點2　常見干燥劑及其應用
類型 液態干燥劑 固體干燥劑
裝置 洗氣瓶 球形干燥管或U形管
常見干燥劑 濃硫酸 無水氯化鈣 堿石灰
可干燥的氣體 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、HCl等 N2、H2、O2、CH4、NH3等
不可干燥的氣體 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3等 Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等
知識點3　氣體的收集方法
收集方法 排水法 向上排空氣法 向下排空氣法
氣體特性 不溶于水 不與空氣反應且密度比空氣的大 不與空氣反應且密度比空氣的小
收集裝置
實例 O2、H2、NO、C2H2、CH4、C2H4等 O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、HCl、SO2等 NH3、CH4、H2等
知識點4　尾氣處理方法
1．有毒和有污染的尾氣必須適當處理。常見裝置儀器有：
(1)吸收溶解度較小的尾氣(如Cl2、H2S等)用裝置A。
(2)吸收溶解度較大的尾氣(如HCl、NH3等)用裝置B或C。
(3)CO等氣體可用點燃或收集于塑料袋(氣球)中的方法除去，如裝置D或E。
2．防倒吸裝置的理解與應用
(1)肚容式：吸收NH3、HCl等易溶于水的氣體時，常用倒置的小漏斗、干燥管、雙耳球等防倒吸，裝置如圖所示：
(2)分液式：把導氣管末端插入氣體溶解度小的液體中，不會發生倒吸，氣體進入上層液體被充分吸收。像HCl、NH3均可用如圖所示裝置吸收：
考向1 氣體的制備
【例1】用下圖所示裝置進行實驗，下列實驗現象描述錯誤的是(　　)
選項 試劑甲 試劑乙 試劑丙 丙中的現象
A 稀鹽酸 CaCO3 Na2SiO3溶液 有白色沉淀生成
B 濃硫酸 Na2SO3 BaCl2溶液 有白色沉淀生成
C 過氧化氫 MnO2 酸性KI-淀粉溶液 溶液變為藍色
D 濃鹽酸 KMnO4 Na2S溶液 有淡黃色沉淀生成
【答案】B
【解析】A項，鹽酸和碳酸鈣反應生成CO2，CO2與硅酸鈉溶液反應生成硅酸白色沉淀，正確；B項，濃硫酸與亞硫酸鈉反應生成SO2，但SO2與氯化鋇不反應，錯誤；C項，過氧化氫在二氧化錳的作用下分解生成氧氣，氧氣把I－氧化為單質碘，淀粉遇碘顯藍色，正確；D項，濃鹽酸與高錳酸鉀混合生成氯氣，氯氣把硫化鈉氧化為單質S，生成淡黃色沉淀，正確。
【思維建模】
【變式訓練】 (2024·江蘇省連云港市高三第一次調研考試)實驗室制備水合肼(N2H4·H2O)溶液的反應原理為NaClO+2NH3=N2H4·H2O+NaCl，N2H4·H2O能與劇烈反應。下列裝置和操作能達到實驗目的的是( )
A．用裝置甲制取Cl2
B．用裝置乙制備溶液
C．用裝置丙制備水合肼溶液
D．用裝置丁分離水合肼和混合溶液
【答案】B
【解析】A項，濃鹽酸與二氧化錳制取氯氣需要加熱，A裝置不滿足條件，A不符合題意；B項，氯氣與氫氧化鈉溶液反應生成次氯酸鈉、氯化鈉，B裝置可達到實驗目的，B符合題意；C項，氨氣可被次氯酸鈉氧化，反應劇烈，NaClO過量，可氧化生成的N2H4·H2O，應將NaClO注入氨水，C裝置不能達到實驗目的 ，C不符合題意；D項，N2H4·H2O沸點較低，溶于水，應該采取蒸餾的方式提純，蒸餾時溫度計測定餾分的溫度、冷凝管中冷水下進上出，D裝置不能達到實驗目的，D不符合題意；故選B。
考向2 儀器連接分析與應用
【例2】亞硝酸鈉是一種工業鹽，在生產、生活中應用廣泛。現用下圖所示裝置(夾持裝置已省略)及藥品，探究亞硝酸鈉與硫酸反應及氣體產物成分。
已知：① NO＋NO2＋2OH－===2NO＋H2O
②氣體液化的溫度：NO2(21 ℃)、NO(－152 ℃)。
為了檢驗裝置A中生成的氣體產物，儀器的連接順序(從左向右連接)：A→________；組裝好儀器后，接下來進行的操作是___________________________________________________。
【答案】C→E→D→B　檢查裝置的氣密性
【解析】為了檢驗裝置A中生成的氣體產物，儀器的連接順序(從左向右連接)：A是發生裝置，C是干燥裝置除去水。因為NO2更易液化，先分離NO2，所以接E冷卻二氧化氮，NO2分離后再檢驗NO，再接D通氧氣，觀察到氣體從無色變成紅棕色，說明是NO，B是尾氣處理裝置，吸收反應后剩余的NO和NO2的混合氣體，防止污染空氣。裝置的連接為A→C→E→D→B；有氣體參與或生成的實驗必須檢查裝置的氣密性，故組裝好儀器后，接下來進行的操作是檢查裝置的氣密性。
【思維建模】
【變式訓練】根據NH3與金屬氧化物MxOy反應生成M、N2、H2O，利用如圖裝置通過測量生成水的質量來測定M的相對原子質量。a中試劑是濃氨水。
(1)儀器a的名稱為________，儀器b中裝入的試劑可以是____________。
(2)按氣流方向正確的裝置連接順序為________(填字母，裝置可重復使用)。
【答案】 (1)分液漏斗　NaOH固體(或生石灰或堿石灰) (2)BDADC
【解析】(2)該實驗在B裝置產生氨，通過D干燥氨，在A中NH3與MxOy反應，生成的水在D中被吸收，殘留氨被C吸收，所以按氣流方向正確的裝置連接順序為BDADC。
考向3 氣體的制備與性質探究
【例3】(2024·浙江省杭州市高三下學期二模)某興趣小組用CaS與MgCl2反應制備高純H2S，實驗裝置如圖所示(裝置A內產生的H2S氣體中含有酸性氣體雜質)
下列說法不正確的是( )
A．裝置A中的反應利用了水解原理
B．為了簡化裝置，B可以省略
C．裝置C中的Ba(OH)2可以換成NaHS
D．為了快速排除體系內的空氣，可先斷開裝置F和裝置G的連接
【答案】B
【解析】A作為H2S的發生裝置，反應原理為：CaS+MgCl2+2H2O=CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑，裝置B為除去A中制備的H2S中含有的HCl，防止消耗裝置C中的Ba(OH)2，同時酸堿中和反應放熱，引起C中溶液升溫，由于不能驟冷，所以E、F都是冷卻H2S的裝置，D裝置干燥H2S，F冷卻并收集H2S，G作為平衡氣壓和尾氣處理裝置。A項，裝置A中反應原理為：CaS+MgCl2+2H2O=CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑，故該反應利用了水解原理，A正確；B項，裝置B的作用為除去H2S中的酸性氣體(如HCl)，故不能省略裝置B，B錯誤；C項，裝置C的作用為進一步除去H2S中的HCl，故C中的Ba(OH)2可以換成NaHS，C正確；D項，裝置G的作用為平衡氣壓和尾氣處理裝置，一開始裝置中的氣體中不含有毒有害的氣體H2S，故為了快速排除體系內的空氣，可以先斷開裝置F和裝置G的連接，D正確；故選B。
【思維建模】
【變式訓練】 (2024·江蘇省南通市高三第一次調研測試)實驗室利用下列裝置進行實驗，不能達到實驗目的是( )
A．用裝置甲制取Cl2
B．用裝置乙除去Cl2中混有的HCl氣體
C．用裝置丙驗證潮濕的Cl2具有漂白性
D．用裝置丁吸收尾氣中的Cl2
【答案】D
【解析】A項，實驗室用濃鹽酸和二氧化錳加熱制取氯氣，故A不符合題意；B項，用裝置乙飽和食鹽水除去Cl2中混有的HCl氣體，故B不符合題意；C項，氯氣和水反應生成的次氯酸有漂白性，用裝置丙驗證可以潮濕的Cl2具有漂白性，故C不符合題意；D項，氯化鈣不可以和氯氣反應，不可以處理尾氣，故D符合題意；故選D。
考點二 無機物質(非氣體)制備
知識點 高考中常見實驗條件的控制
常見的操作 思考方向
加過量試劑 使反應完全進行(或增大產率、提高轉化率)
加氧化劑(如H2O2) 氧化還原性物質，生成目標產物或除去某種離子
通入N2或其他惰性氣體 除去裝置中的空氣，排除氧氣的干擾
末端放置干燥管 防止空氣中的水蒸氣或二氧化碳干擾實驗
調節溶液的pH ①調節溶液的酸堿性，抑制水解(或使其中某些金屬離子形成氫氧化物沉淀) ②“酸作用”還可除去氧化物(膜) ③“堿作用”還可除去油污，除去鋁片氧化膜，溶解鋁、二氧化硅等 ④特定的氧化還原反應需要的酸性條件(或堿性條件)
控制溫度 (水浴、冰浴、油浴) ①防止副反應的發生 ②使化學平衡移動；控制化學反應的方向 ③控制固體的溶解與結晶(如趁熱過濾能防止某物質降溫時析出) ④控制反應速率；使催化劑達到最大活性 ⑤升溫：促進溶液中的氣體逸出，使某物質達到沸點而揮發 ⑥加熱煮沸：促進水解，聚沉后利于過濾分離 ⑦趁熱過濾：減少因降溫而析出的溶質的量 ⑧降溫：防止物質高溫分解或揮發；降溫(或減壓)可以減少能源消耗，降低對設備的要求
洗滌晶體 ①水洗：通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質 ②“冰水洗滌”：能洗去晶體表面的雜質離子，同時防止晶體在洗滌過程中的溶解損耗 ③用特定有機試劑清洗晶體：洗去晶體表面的雜質，降低晶體的溶解度、有利于析出，減少損耗等 ④洗滌沉淀的方法：往漏斗中加入蒸餾水至浸沒沉淀，待水自然流下后，重復以上操作2~3次
分離、提純 ①過濾、蒸發、萃取、分液、蒸餾等 ②從溶液中得到晶體的方法：蒸發濃縮→冷卻結晶→過濾→洗滌→干燥
【例】 (2024·江蘇省鹽城市高三一模考試)下列由廢鐵屑制取(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O的實驗裝置與操作能達到實驗目的的是( )
A．用裝置甲稱取一定質量的(NH4)2SO4固體
B．用裝置乙除去廢鐵屑表面的油污
C．用裝置丙將廢鐵屑充分溶解
D．用裝置丁蒸干溶液得到(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O晶體
【答案】B
【解析】A項，裝置甲中，物品與砝碼的位置顛倒，使用游碼時稱取的(NH4)2SO4固體的質量偏低，A不能達到實驗目的；B項，Na2CO3溶液呈堿性，能促進油脂水解，從而去除物品表面的油污，所以可用裝置乙除去廢鐵屑表面的油污，B能達到實驗目的；C項，濃硫酸具有強氧化性，能使鐵表面發生鈍化，所以不能用裝置丙將廢鐵屑充分溶解，C不能達到實驗目的；D項，(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O晶體受熱易失去結晶水，不能用蒸干溶液的方法制取，所以用裝置丁蒸干溶液得不到(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O晶體，D不能達到實驗目的；故選B。
【思維建模】
【變式訓練】(2024·福建省名校聯盟全國優質校高三大聯考)利用轉化制取連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)的裝置如圖。下列說法不正確的是( )
A．單向閥的作用是防倒吸
B．先通入SO2至懸濁液變澄清，再打開滴液漏斗旋塞
C．NaOH溶液不宜加入過多的原因是防止Na2S2O4水解
D．上述反應液經過濾，在冷卻攪拌下加入一定量NaCl的作用是提高產率
【答案】C
【解析】SO2通入三頸燒瓶中與Zn的懸濁液反應生成ZnS2O4，Zn+2SO2=ZnS2O4，再滴加氫氧化鈉溶液轉化制取連二亞硫酸鈉，ZnS2O4+2NaOH=Na2S2O4+Zn(OH)2。A項，單向閥可以控制氣體單向流動，由于二氧化硫易溶于水，所以單向閥的作用是防止溶液倒吸，A正確；B項，先通入SO2和Zn反應制得ZnS2O4，反應完全時懸濁液變澄清，再打開滴液漏斗活塞，B正確；C項，Na2S2O4是強堿弱酸鹽，水解呈堿性，堿性環境中會抑制其水解，因此NaOH溶液不宜加入過多的原因不是防止Na2S2O4水解，其目的是防止Zn(OH)2溶解，不利于與Na2S2O4分離，C錯誤；D項，加入NaCl固體，增大Na+的濃度，有利于析出Na2S2O4晶體，提高產率，D正確； 故選C。
考點三 有機物質制備
分析制備 流程
熟悉典型 裝置
依據有機 反應特點 作答 (1)有機化合物易揮發，反應中通常采用冷凝回流裝置，以提高原料的利用率和產物的產率。 (2)有機反應通常都是可逆反應，且易發生副反應，因此常使價格較低的反應物過量，以提高另一反應物的轉化率和產物的產率，同時在實驗中需要控制反應條件，以減少副反應的發生
注意 事項 (1)溫度計水銀球的位置：若要控制反應溫度，則應插入反應液中；若要收集某溫度下的餾分，則應放在蒸餾燒瓶支管口處。 (2)冷凝管的選擇：球形冷凝管一般用于冷凝回流，直形冷凝管一般用于冷凝收集餾分。 (3)冷凝管的進出水方向：下進上出。 (4)加熱方法的選擇 ①酒精燈加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400~500 ℃，所以溫度需求不太高的實驗都可用酒精燈加熱。 ②水浴加熱：水浴加熱的溫度不超過100 ℃。 (5)防暴沸：加沸石或碎瓷片，防止液體暴沸，若實驗開始忘加，需冷卻后補加
【例】(2024·遼寧省沈陽市三模)實驗室制備2，6-二溴吡啶(受熱易分解)，實驗操作主要包括：①2，6-二氯吡啶溶于冰醋酸；②加熱三頸燒瓶至110℃，緩慢通入溴化氫氣體；③減壓蒸餾分離乙酸和產品。其制備裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。下列說法中錯誤的是( )
A．氣體可用濃磷酸和溴化鈉加熱制備
B．檢查裝置氣密性時須將恒壓滴液漏斗下方活塞關閉
C．采用油浴加熱方式使受熱更均勻，便于控制溫度
D．減壓蒸餾可以降低加熱溫度，防止產品分解
【答案】B
【解析】A項，濃磷酸難揮發，HBr 氣體可以通過濃磷酸和溴化鈉加熱制備，A正確；B項，恒壓滴液漏斗活塞上方和下方是通過右側導管連通的，檢查裝置氣密性時活塞無需關閉，但漏斗上口的塞子要關閉，B錯誤；C項，由題意知反應溫度在110℃，普通水浴無法滿足反應溫度要求，故采用油浴，便于控制溫度，C正確；D項，由題意知2，6-二溴吡啶受熱易分解，減壓蒸餾可以降低加熱溫度，防止產品分解，D正確；故選B。
【名師提醒】
解答“有機物的制備”實驗題時，應注意以下3個方面的問題：
1．原料的選擇與處理。制備一種物質，首先應根據目標產物的組成去尋找原料，原料的來源要經濟、易得、安全。
2．反應原理和途徑的確定。根據原料確定反應原理，要求考慮環保、節約等因素，找出最佳制備途徑。制備途徑一般包括中間產物的制取、粗產品的制得及粗產品的精制等幾個部分。選擇途徑時應注意雜質少易除去、步驟少產率高、副反應少好控制、污染少可循環、易提純好分離等特點。
3．產品的分離提純。根據產品的性質特點選擇合適的分離提純方案。
【變式訓練】 (2024·湖北宜荊荊恩高三聯考)實驗室利用環己酮和乙二醇反應可以制備環己酮縮乙二醇，反應原理及實驗裝置如下圖所示：
下列有關說法錯誤的是( )
A．管口A是冷凝水的進水口
B．當觀察到分水器中苯層液面高于支管口時，必須打開旋塞B將水放出
C．苯的作用是：作反應溶劑，同時與水形成共沸物便于蒸出水
D．若將反應物環己酮改為苯乙酮( )，則得到的有機產物為
【答案】B
【解析】由題意可知，該實驗的實驗目的是利用環己酮和乙二醇反應制備環己酮縮乙二醇，反應中環己酮先與乙二醇發生加成反應，后發生取代反應生成環己酮縮乙二醇，裝置中苯的作用是作反應溶劑，同時與水形成共沸物便于蒸出水，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸氣，分水器的作用是減小生成物的濃度，使平衡向正反應方向移動，提高環己酮縮乙二醇的產率，所以當觀察到分水器中水層液面高于支管口時，必須打開旋塞B將水放出。A項，由分析可知，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸氣，從管口A通入冷凝水有利于增大冷凝的接觸面積，提高冷凝效果，故A正確；B項，當觀察到分水器中水層液面高于支管口時，必須打開旋塞B將水放出，故B錯誤；C項，裝置中苯的作用是作反應溶劑，同時與水形成共沸物便于蒸出水，苯在圓底燒瓶、冷凝管、分水器中循環使用，故C正確；D項，反應中環己酮先與乙二醇發生加成反應，后發生取代反應生成環己酮縮乙二醇，所以將反應物改為苯乙酮和乙二醇得到的有機產物為 ，故D正確；故選B。
1．(2023 北京卷，8)完成下述實驗，裝置或試劑不正確的是( )
A．實驗室制Cl2 B．實驗室收集C2H4
C．驗證NH3易溶于水且溶液呈堿性 D．除去CO2中混有的少量HCl
【答案】D
【解析】A項，MnO2固體加熱條件下將HCl氧化為Cl2，固液加熱的反應該裝置可用于制備Cl2，A項正確；B項，C2H4不溶于水，可選擇排水收集，B項正確；C項，擠壓膠頭滴管，水進入燒瓶將NH3溶解，燒瓶中氣體大量減少壓強急劇降低打開活塞水迅速被壓入燒瓶中形成紅色噴泉，紅色噴泉證明NH3與水形成堿性物質，C項正確；D項，Na2CO3與HCl、CO2發生反應，不能達到除雜的目的，應該選用飽和NaHCO3溶液，D項錯誤；故選D。
2．(2023 廣東卷，9)按圖裝置進行實驗。將稀硫酸全部加入Ⅰ中的試管，關閉活塞。下列說法正確的是( )
A．Ⅰ中試管內的反應，體現H+的氧化性
B．Ⅱ中品紅溶液褪色，體現SO2的還原性
C．在Ⅰ和Ⅲ的試管中，都出現了渾濁現象
D．撤掉水浴，重做實驗，Ⅳ中紅色更快褪去
【答案】C
【解析】Ⅰ中發生反應S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，二氧化硫進入Ⅱ中使品紅溶液褪色，二氧化硫進入Ⅲ中與硫化鈉反應生成S沉淀，二氧化硫進入Ⅳ中與氫氧化鈉反應使溶液堿性減弱，酚酞褪色。A項，Ⅰ中試管內發生反應S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O ，氫元素化合價不變， H+不體現氧化性，故A錯誤；B項，Ⅱ中品紅溶液褪色，體現SO2的漂白性，故B錯誤；C項，Ⅰ試管內發生反應S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，Ⅲ試管內發生反應2S2-+SO2+2H2O=3S↓+4OH-，Ⅰ和Ⅲ的試管中都出現了渾濁現象，故C正確；D項，撤掉水浴，重做實驗，反應速率減慢，Ⅳ中紅色褪去的速率減慢，故D錯誤；故選C。
3．(2022·山東卷，11)某同學按圖示裝置進行實驗，欲使瓶中少量固體粉末最終消失并得到澄清溶液。下列物質組合不符合要求的是(　　)。
氣體 液體 固體粉末
A CO2 飽和Na2CO3溶液 CaCO3
B Cl2 FeCl2溶液 Fe
C HCl Cu(NO3)2溶液 Cu
D NH3 H2O AgCl
【答案】A
【解析】飽和Na2CO3溶液中通入CO2氣體依次發生反應CO2+Na2CO3+H2O=2NaHCO3、CaCO3+H2O+CO2=Ca(HCO3)2，由于在相同溫度下NaHCO3的溶解度小于Na2CO3，故最終瓶中仍有白色晶體析出，不會得到澄清溶液，A項符合題意；FeCl2溶液中通入Cl2，發生反應Cl2+2FeCl2=2FeCl3、2FeCl3+Fe=3FeCl2，最終Fe消失得到澄清溶液，B項不符合題意；Cu(NO3)2溶液中通入HCl，N在酸性條件下會表現強氧化性，發生離子反應：3Cu+8H++2N=3Cu2++2NO↑+4H2O，最終Cu消失得到澄清溶液，C項不符合題意；AgCl在水中存在溶解平衡AgCl(s)Ag+(aq)+Cl-(aq)，通入NH3后，Ag+與NH3結合生成[Ag(NH3)2]+，使溶解平衡正向移動，最終AgCl消失得到澄清溶液，D項不符合題意。
4．(2022 北京卷，10)利用如圖所示裝置(夾持裝置略)進行實驗，b中現象不能證明a中產物生成的是( )
a中反應 b中檢測試劑及現象
A 濃HNO3分解生成NO2 淀粉溶液變藍
B Cu與濃H2SO4生成SO2 品紅溶液褪色
C 濃NaOH與NH4Cl溶液生成NH3 酚酞溶液變紅
D CH3CH BrCH3與NaOH乙醇溶液生成丙烯 溴水褪色
【答案】A
【解析】A項，濃硝酸具有揮發性，揮發出的硝酸也能與碘化鉀溶液反應生成遇淀粉溶液變藍色的碘，則淀粉碘化鉀溶液變藍色不能說明濃硝酸分解生成二氧化氮，故A符合題意；B項，銅與濃硫酸共熱反應生成的二氧化硫具有漂白性，能使品紅溶液褪色，則品紅溶液褪色能說明銅與濃硝酸共熱反應生成二氧化硫，故B不符合題意；C項，濃氫氧化鈉溶液與氯化銨溶液共熱反應生成能使酚酞溶液變紅的氨氣，則酚酞溶液變紅能說明濃氫氧化鈉溶液與氯化銨溶液共熱反應生成氨氣，故C不符合題意；D項，乙醇具有揮發性，揮發出的乙醇不能與溴水反應，則2—溴丙烷與氫氧化鈉乙醇溶液共熱發生消去反應生成能使溴水褪色的丙烯氣體，則溴水褪色能說明2—溴丙烷與氫氧化鈉乙醇溶液共熱發生消去反應生成丙烯，故D不符合題意；故選A。
5．(2021 全國乙卷，8)在實驗室采用如圖裝置制備氣體，合理的是( )
化學試劑 制備的氣體
A Ca(OH)2+NH4Cl NH3
B MnO2+HCl(濃) Cl2
C MnO2+KClO3 O2
D NaCl+H2SO4(濃) HCl
【答案】C
【解析】由實驗裝置圖可知，制備氣體的裝置為固固加熱裝置，收集氣體的裝置為向上排空氣法，說明該氣體的密度大于空氣的密度。A項，氨氣的密度比空氣小，不能用向上排空法收集，故A錯誤；B項，二氧化錳與濃鹽酸共熱制備氯氣為固液加熱反應，需要選用固液加熱裝置，不能選用固固加熱裝置，故B錯誤；C項，二氧化錳和氯酸鉀共熱制備氧氣為固固加熱的反應，能選用固固加熱裝置，氧氣的密度大于空氣，可選用向上排空氣法收集，故C正確；D項，氯化鈉與濃硫酸共熱制備為固液加熱反應，需要選用固液加熱裝置，不能選用固固加熱裝置，故D錯誤；故選C。
6．(2021 海南選擇性考試，3)用如圖裝置制取干燥的氣體(a、b表示加入的試劑)，能實現的是( )
選項 氣體 a b
A H2S 稀H2SO4 FeS
B O2 H2O2溶液 MnO2
C NO2 濃HNO3 鐵片
D NH3 濃氨水 CaO
【答案】B
【解析】A項，H2S與濃硫酸反應，故不能用濃硫酸干燥，故A錯誤；B項，發生反應2H2O22H2O+O2，濃硫酸干燥氧氣，故B正確；C項，鐵片和濃硝酸常溫下發生鈍化，故不能制取二氧化氮氣體，故C錯誤；D項，氨氣與濃硫酸反應，故不能用濃硫酸干燥氨氣，故D錯誤；故選B。
7．(2021 北京卷，5)下列氣體制備的試劑和裝置正確的是( )
選項 A B C D
氣體 O2 H2 NO CO2
試劑 KMnO4 Zn、H2SO4 Cu、稀HNO3 CaCO3、稀硫酸
裝置 a、d b、e b、c b、c
【答案】B
【解析】A項，KMnO4是固體物質，加熱分解產生O2，由于O2難溶于水，因此可以用排水方法或向上排空氣的方法收集，故不可以使用a、d裝置制取和收集O2，A錯誤；B項，Zn與H2SO4發生置換反應產生H2，塊狀固體與液體反應制取氣體，產生的H2難溶于水，因此可以用排水方法收集，故可以使用裝置b、e制取H2，B正確；C項，Cu與稀HNO3反應產生NO氣體，NO能夠與O2發生反應產生NO2氣體，因此不能使用排空氣的方法收集，C錯誤；D項，CaCO3與稀硫酸反應產生的CaSO4、CO2氣體，CaSO4微溶于水，使制取CO2氣體不能持續發生，因此不能使用該方法制取CO2氣體，D錯誤；故選B。
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