資源簡介

中小學教育資源及組卷應用平臺
2024年化學高考二輪復習
專題十七 化學實驗基本方法
一、考綱解讀
考綱導向
1、常見儀器的使用、化學實驗基本操作
2、物質的分離與提純、檢驗與鑒別
3、實驗設計、操作、目的與評價
命題分析
化學實驗基礎是歷年高考的必考內容，題型主要為選擇題，近幾年高考試題多以論述形式、表格形式、裝置圖的形式出現，以中學化學所涉及的重要物質的性質為載體，突出考查基本儀器的使用、化學實驗操作的規范性、物質的檢驗分離提純、氣體的制備等，試題常涉及物質的分離提純，氣體的制取、除雜、收集、尾氣處理，溶液的配制等操作。試題考查點多，在穩定的基礎上追求創新，題目具有較強的綜合性，以中等難度試題為主。
預計在2024年高考中，還會以圖表的形式呈現，重點考查實驗操作、目的、現象和結論之間的邏輯關系判斷為主，要求考生在掌握常見儀器使用及基本操作的基礎上，結合基本理論及元素化合物的內容對有關結論做出正確判斷。化學實驗室制備及化學物質回收工藝，屬于高考新題型，此題型符合核心素養下學科考查，屬于“大題小做”型題目，也符合新課改下的考查銜接。
二、知識點梳理
網絡圖
重點拓展
高頻考點一 常見儀器的使用、化學實驗基本操作
一、常用儀器的用途和使用
1．可加熱儀器
儀器 名稱 使用方法和注意事項
可直接加熱的儀器 試管 加熱液體時，液體體積不能超過其容積的；加熱固體時，試管口應略向下傾斜
蒸發皿 蒸發濃縮時要用玻璃棒攪拌，且液體體積不超過其容積的
坩堝 用于灼燒固體物質，把坩堝放在三腳架上的泥三角上加熱，取放坩堝必須使用坩堝鉗，加熱完的坩堝應放在石棉網上冷卻
需墊石棉網加熱的儀器 圓底燒瓶 液體體積不超過其容積的，且不少于
錐形瓶 振蕩時瓶內液體不能濺出
燒杯 溶解固體時要用玻璃棒攪拌
2．計量儀器
儀器 名稱 主要用途 使用方法和注意事項
天平 稱量藥品(及儀器)的質量(精度0.1 g) (1)稱量前先調零； (2)托盤上應墊紙，腐蝕性藥品應盛于玻璃容器內稱量；(3)左盤放藥品，右盤放砝碼； (4)1 g以下用游碼
量筒 量取液體的體積(精度0.1 mL) (1)不可加熱，不可用于配制溶液或作反應容器；(2)應根據量取液體的體積選用合適的規格，原則為“大而近”； (3)無0刻度線
3．常用的分離、提純儀器
儀器 主要用途 使用方法和注意事項
(1)用于過濾；(2)向小口容器中轉移液體；(3)倒扣在液面上，用于易溶于水的氣體的吸收裝置 (1)濾紙與漏斗內壁應嚴密吻合，用水潤濕后，中間不得有氣泡；(2)過濾時，要做到“一貼、二低、三靠”
長頸漏斗用于裝配氣體發生裝置 裝配氣體發生裝置時，應將長頸漏斗下端管口插入液面以下，防止氣體逸出
4．其他常用儀器
儀器 主要用途 使用方法和注意事項
(1)滴瓶用于盛放少量液體試劑；(2)膠頭滴管用于吸取或滴加液體 (1)滴瓶上的滴管與滴瓶配套使用；(2)膠頭滴管使用時不要將液體吸入膠頭內，不能平置和倒置；滴液時不可接觸器壁
(1)廣口瓶用于貯存固體試劑，瓶口內壁磨砂，并配有磨砂的玻璃塞； (2)細口瓶用于貯存液體試劑，有無色和棕色兩種，棕色瓶常用于存放見光易分解的試劑 (1)不宜盛放易揮發物，盛堿性物質時還應改用軟木塞或橡膠塞；(2)盛放氧化性試劑時一定要用玻璃塞
用于收集、貯存少量氣體或做固體的燃燒實驗 上口為平面磨砂，內側不是磨砂；如果在其中進行燃燒反應且有固體生成時，應在底部加少量水或細砂
(1)攪拌(固體溶解或液體蒸發時)；(2)引流(過濾或向容量瓶中注入溶液時)；(3)蘸取試液或黏附試紙 攪拌時不得碰擊容器壁
加熱儀器(熱源) (1)酒精量不超過其容積的，不能少于；(2)用外焰加熱，禁止用燃著的酒精燈去引燃另一盞酒精燈；(3)用后用燈帽蓋滅，不可用嘴吹滅
5.化學計量儀器使用時的五個注意要點
（1）滴定管的精確度為0.01 mL，滴定管的“零”刻度在滴定管的上部(但不在最上部)，量取液體的體積時液面不一定要在“零”刻度，也可在“零”刻度以下。
（2）10mL量筒的精確度為0.1 mL，量筒沒有“零”刻度。
（3）托盤天平的精確度為0.1 g，托盤天平的“零”刻度在標尺的最左邊，天平在使用時應先調“零”，使用后要回“零”。
（4）溫度計的規格不同，精確度也有所不同，溫度計的零刻度在溫度計的中下部。
（5）容量瓶沒有“零”刻度，只有一條刻度線，液面達到刻度線時，溶液的體積即為容量瓶的容量值。
二、化學基本操作和實驗安全
1．藥品取用
(1)根據藥品的形狀和用量選擇取用方法
(2)圖示向儀器中加入藥品的操作方法
①向容器內加固體藥品
②向容器內加液體藥品
2．試紙使用：檢測氣體一般是先將試紙的～用蒸餾水濕潤，再粘在玻璃棒的一端使其接近儀器口；檢驗溶液一般是取試紙→蘸待測液→點試樣→觀察顏色變化。pH試紙的使用方法是將一小片試紙放在干燥潔凈的玻璃片上，用玻璃棒蘸取待測溶液點在試紙中部，觀察試紙顏色變化(若是測pH，則將試紙顏色與標準比色卡進行對比)。
3．物質的溶解
(1)固體的溶解
常用儀器：燒杯、試管、玻璃棒等。
促溶方法：加熱、研細、攪拌或振蕩等。
(2)氣體物質的溶解或吸收
①溶解度不大的氣體，如CO2、Cl2、H2S等，用如圖a所示裝置；
②極易溶于水的氣體，如NH3、HCl等，用如圖b所示裝置。
(3)液體物質的溶解(稀釋)：一般把密度較大的液體加入到密度較小的液體中，如濃硫酸的稀釋、濃硫酸與濃硝酸的混合。
4．儀器的洗滌
(1)方法：使用毛刷，用去污劑和水沖洗。
(2)洗凈的標準：玻璃儀器內壁附著均勻的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
(3)常見殘留物的洗滌
殘留物 洗滌劑
容器里附有的油污 NaOH溶液或熱的純堿溶液
容器壁上附著的硫 CS2或熱的NaOH溶液
試管上的銀鏡 稀HNO3
AgCl 氨水
容器內殘留的MnO2 熱的濃鹽酸
5．儀器的安裝、連接
(1)安裝順序：一般從熱源開始，按先下后上、從左到右的順序。
(2)連接順序：洗氣時，“長進短出”，如圖a；量氣裝置“短進長出”，如圖b；干燥管除雜時“大進小出”，如圖c。
6．特殊試劑的存放
保存依據 保存方法 典型實例
防氧化 (1)密封或用后立即蓋好(2)加入還原劑(3)隔絕空氣 (1)Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即蓋好(2)FeSO4溶液中加少量鐵屑(3)K、Na保存在煤油里，白磷保存在水里，Li保存在石蠟里
防潮解(或防與水反應) 密封保存 NaOH、CaCl2、CuSO4、CaC2、P2O5等固體，濃硫酸等密封保存
防與CO2反應 密封保存，減少露置時間 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固體等密封保存
防揮發 (1)密封，置于陰涼處(2)液封 (1)濃鹽酸、濃氨水等密封置于陰涼處(2)液溴用水封
防燃燒 置于冷暗處，不與氧化劑混合貯存，嚴禁火種 苯、汽油、酒精等
防分解 保存在棕色瓶中，置于冷暗處 濃硝酸、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解 加入酸(堿)抑制水解 FeCl3溶液中加稀鹽酸
防腐蝕 (1)能腐蝕橡膠的物質用玻璃塞或塑料蓋(2)能腐蝕玻璃的物質用塑料容器 (1)濃硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蝕橡膠；汽油、苯、CCl4等能使橡膠溶脹(2)氫氟酸保存在塑料瓶中
防黏結 堿性溶液用橡膠塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
防變質 現用現配 銀氨溶液等
7.沉淀劑是否過量的判斷：靜置，向上層清液中繼續滴加少量沉淀劑，若無沉淀產生，則證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量；靜置，取上層清液適量于另一潔凈試管中，向其中加入少量與沉淀劑作用產生沉淀的試劑，若產生沉淀，證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。
8．洗滌沉淀：把蒸餾水沿著玻璃棒注入過濾器中至浸沒沉淀，靜置，使蒸餾水濾出，重復2～3次即可。
9．判斷沉淀是否洗凈：取最后一次洗滌液，滴加……(試劑)，若沒有……現象，證明沉淀已經洗凈。
10．裝置氣密性檢查：簡易裝置一般是將導氣管一端放入水中(液封氣體)，用手捂熱試管，觀察現象：若導管口有氣泡冒出，冷卻到室溫后，導管口有一段穩定的水柱，表明裝置氣密性良好；有長頸漏斗的恒壓裝置一般是用止水夾關閉燒瓶右側的導氣管，向長頸漏斗中加入適量水，長頸漏斗中會形成一段液柱，停止加水，過一段時間后，若漏斗中的液柱無變化，則裝置氣密性良好。
11．氣體驗滿和檢驗：氧氣驗滿一般是將帶火星的木條平放在集氣瓶口，若木條復燃，則說明收集的氧氣已滿；可燃性氣體(如氫氣)的驗純方法是用排水法收集一小試管的氫氣，將大拇指摁住管口移近火焰，放開手指，若聽到尖銳的爆鳴聲，則氣體不純；若聽到輕微的“噗”的一聲，則氣體純凈；二氧化碳驗滿一般是將燃著的木條平放在集氣瓶口，若火焰熄滅，則氣體已滿；氨氣驗滿一般是用濕潤的紅色石蕊試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍說明氣體已滿；氯氣驗滿一般是用濕潤的淀粉碘化鉀試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍說明氣體已滿。
12．萃取分液：關閉分液漏斗活塞，將混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心頂住塞子，左手握住活塞部分，將分液漏斗倒置，充分振蕩、靜置、分層，在漏斗下面放一個小燒杯，先打開上口塞子再打開分液漏斗活塞，使下層液體從下口沿燒杯壁流下，上層液體從上口倒出。
13．濃H2SO4稀釋：將濃H2SO4沿燒杯壁緩緩注入水中，并用玻璃棒不斷攪拌。
14．粗鹽的提純：實驗室提純粗鹽的實驗操作依次為取樣、溶解、沉淀、過濾、蒸發結晶、過濾、烘干。若過濾時發現濾液中有少量渾濁，從實驗操作的角度分析，可能的原因是過濾時漏斗中液面高出濾紙邊緣、玻璃棒靠在單層濾紙一邊弄破濾紙。
15．從某物質稀溶液中結晶：溶解度受溫度影響較小的常用“蒸發→結晶→過濾”；溶解度受溫度影響較大或帶結晶水的一般是“蒸發濃縮→冷卻結晶→過濾”。
16．化學試劑的保存：試劑妥善保存的目的是防止其變質或因揮發而損失，這些都源于物理、化學性質，所以試劑采用什么保存方法，關鍵看它具有什么特殊的性質(如：潮解、揮發、劇毒、氧化、腐蝕等性質)。具體原則是“藥品狀態定口徑，瓶塞取決酸堿性；受熱見光易分解，存放低溫棕色瓶；特殊試劑特殊放，互不反應要記清”。
17．儀器的選用：可直接加熱的儀器有試管、坩堝、蒸發皿、石棉網、燃燒匙、玻璃棒、鉑絲等；可間接加熱(如墊石棉網加熱、水浴加熱等)的儀器有燒杯、圓底燒瓶、平底燒瓶、蒸餾燒瓶、錐形瓶等；測量物質質量的儀器一般用托盤天平(有砝碼、鑷子與之配套)；測量液體體積的儀器可用粗量器(量筒、量杯)、精量器(滴定管、容量瓶、移液管；測量物體溫度的儀器：溫度計；分液用到分液漏斗、燒杯；過濾用到普通漏斗、玻璃棒、燒杯；蒸發用到蒸發皿(有玻璃質的，也有瓷質的)、玻璃棒、蒸餾燒瓶(必要時配備溫度計、冷凝管、牛角管)酒精燈；物質儲存儀器有集氣瓶和儲氣瓶用以儲存氣體、廣口試劑瓶用以儲存固體、細口試劑瓶用以儲存液體。
18．常見危險品的標識
19．常見意外事故的處理
意外事故 處理方法
堿灑在皮膚上 用大量水沖洗，最后涂上稀硼酸溶液
少量濃H2SO4灑在皮膚上 先用干布拭去，再用大量水沖洗，最后涂上稀NaHCO3溶液
苯酚、液溴灑在皮膚上 用酒精洗滌
水銀灑在桌面上 用硫粉覆蓋
酸液(或堿液)濺到眼中 用大量水沖洗，邊洗邊眨眼睛
酒精等有機物在實驗臺上著火 用濕抹布蓋滅
誤食重金屬鹽 服用大量牛奶、蛋清或豆漿
金屬Na、K等著火 用沙土覆滅，不能用泡沫滅火器和干粉滅火器撲滅
20．常見實驗安全裝置
(1)防倒吸裝置。
(2)防堵塞安全裝置。
(3)防污染安全裝置。
①實驗室制取Cl2時，尾氣的處理可采用b裝置。
②制取CO時，尾氣處理可采用a、c裝置。
③制取H2時，是否需尾氣處理？ 需要。若需要可采取a、c裝置。
實驗操作的“第一步”和“10種常見失誤”
21.實驗操作的“第一步”和“10種常見失誤”
(1)幾種操作的“第一步”。
①檢查裝置的氣密性——制取氣體、驗證氣體的性質等與氣體有關的實驗操作。
②檢查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
③調“0”點——天平等的使用。
④驗純——點燃可燃性氣體。
⑤潤濕——用紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙、碘化鉀淀粉試紙檢驗或驗證某些氣體時。
(2)10種常見失誤。
①傾倒液體藥品時,試劑瓶口未緊挨接受器口致使藥品外流,標簽沒向著手心,造成標簽被腐蝕。
②使用托盤天平時將被稱量物質直接放在托盤上或放錯托盤。
③使用膠頭滴管滴加液體將滴管尖嘴伸入接受器口內[制取Fe(OH)2等操作除外]。
④不能依據需量取液體體積選擇合適量程的量筒。
⑤在量筒或容量瓶內進行稀釋或混合等操作。
⑥檢查裝置氣密性沒有形成封閉系統(如關閉活塞、將導管末端浸入水下等)。
⑦向容量瓶中轉移液體時沒有用玻璃棒引流。
⑧配制溶液定容時沒有用膠頭滴管或加水過多再用膠頭滴管吸出。
⑨酸式滴定管和堿式滴定管盛裝溶液錯誤。
⑩吸收極易溶于水的氣體時忘記防倒吸。
22.實驗基本操作中的九個注意點
(1)酸式滴定管不能裝堿性溶液,堿式滴定管不能裝酸性及強氧化性溶液。
(2)容量瓶不能長期存放溶液,更不能作為反應容器,也不可加熱,瓶塞不可互用。
(3)燒瓶、燒杯、錐形瓶不可直接加熱。
(4)不能用pH試紙直接蘸取待測液。
(5)藥品不能入口和用手直接接觸,實驗剩余藥品不能放回原處(K、Na等除外),不能隨意丟棄,要放入指定容器中。
(6)中和滴定實驗中錐形瓶不能用待測液潤洗。
(7)溫度計不能代替玻璃棒用于攪拌,測液體溫度時不能與容器內壁接觸。
(8)用天平稱量藥品時,藥品不能直接放在托盤上。
(9)量筒不能用來配制溶液或進行化學反應,更不能用來加熱或量取熱的溶液。
三、儀器的創新使用
1．廣口瓶的創新應用
要注意在廣口瓶的不同用途中，導氣管的長短不同。
(1)A裝置可作集氣瓶和洗氣瓶。
①若作為集氣瓶，由口進氣，屬于向下排空氣法，可收集的氣體有H2、NH3、CH4等。
②若作為集氣瓶，由口進氣，屬于向上排空氣法，可收集的氣體有O2、Cl2、CO2、SO2、NO2等。
③若作為集氣瓶充滿水，此時氣體由口進入，屬于排水集氣法，可收集的氣體有O2、H2、N2、NO等。
④若集氣瓶內裝入液體，氣體由a口進入，如圖，則有以下幾種用途：
a．若裝入濃硫酸，則為干燥瓶，可干燥O2、Cl2、CO2、SO2等氣體；
b．若裝入NaOH溶液、飽和食鹽水等，則為洗氣瓶；
c．用于監控氣體流速，從廣口瓶中產生氣泡的速率來監控所通氣體的速率。
(2)B裝置用于測量氣體的體積。
廣口瓶中盛液體，氣體從短管進、長管出。將廣口瓶中的水排到量筒中來測量氣體的體積。
(3)C、D裝置可作為安全防倒吸裝置。
①C裝置左邊瓶中長導管與另一彎管連接伸入溶液中，氣體“短進長出”。
②D裝置中，兩短導管間加一長直玻璃管，氣體從兩短導管中的一個進，從另一個出。
2．球形干燥管的創新應用
裝置圖 解讀
尾氣吸收裝置①可用于一般尾氣的吸收，如內盛堿石灰，可吸收HCl、Cl2、SO2等(如圖a)②可用于防倒吸裝置，如極易溶于水的HCl、NH3等(如圖b)
氣體檢驗裝置如干燥管中內盛無水CuSO4時，可用于水蒸氣的檢驗(如圖c)
輔助測定氣體，防止外界因素干擾；定量測定氣體時，有時需要考慮空氣中的成分對測定結果產生的影響，所以在測定裝置后，需接一個干燥管，目的是防止空氣中的CO2、水蒸氣對定量測定產生干擾(如圖d)
簡易的發生裝置類似啟普發生器原理，通過調節活塞，進而使產生的氣體調控液面高度而決定反應是否繼續(如圖e)
過濾裝置可用于水的凈化等較簡單的過濾(如圖f)
3．漏斗的多種用途
(1)組成過濾器進行過濾，如圖1；
(2)向酒精燈中添加酒精，如圖2；
(3)倒置使用，防止倒吸，如圖3。
四、裝置的創新使用
1.過濾裝置的創新——抽濾
由于水流的作用，使裝置a、b中氣體的壓強減小，故使過濾速率加快，得到更干燥的固體。
2.蒸餾裝置的創新
圖1
圖1，由于冷凝管豎立，使液體混合物能冷凝回流，若以此容器作反應容器，可使反應物能循環利用，提高了反應物的轉化率。
圖2
圖2，由于Br2的沸點低，且有毒性和強腐蝕性，因此設計了用冰冷卻回收液溴的C裝置，并用NaOH溶液進行尾氣吸收，熱水浴可以使液體受熱均勻且易于控制溫度。
裝置中使用了雙溫度計，其中溫度計a用于測量水溫，溫度計b用于測量蒸氣的溫度。
3.洗氣裝置的創新——雙耳球吸收法
由于雙耳球上端球形容器的容積較大，能有效地防止倒吸。故該裝置既能除去氣體中的氣態雜質，又能防止倒吸。
4.固體加熱制氣體裝置的創新
該裝置用于加熱易液化的固體物質的分解，這樣可有效地防止固體熔化時造成液體的倒流，如用草酸晶體受熱分解制取CO氣體。
5.“固(液)＋液氣體”裝置的創新
圖1的改進優點是能控制反應液的溫度。
圖2的改進優點是使圓底燒瓶和分液漏斗中的氣體壓強相等，便于液體順利流下。
6.“塊狀固體＋液體―→氣體”裝置的創新
大試管中的小試管中盛有液體反應物，起液封的作用，防止氣體從長頸漏斗中逸出，這樣設計可節約試劑。
裝置可通過伸入或拉出燃燒匙，做到控制反應的發生和停止。
裝置通過傾斜Y形管使液體與固體接觸發生反應，便于控制反應的進行。
7.集氣裝置的創新
(1)排液集氣裝置
從a管進氣b管出水可收集難溶于水的氣體，如H2、O2等。若將廣口瓶中的液體更換，還可以收集以下氣體。
①飽和食鹽水——收集Cl2。
②飽和NaHCO3溶液——收集CO2。
③飽和NaHS溶液——收集H2S。
④四氯化碳——收集HCl或NH3。
(2)儲氣式集氣裝置
氣體從橡膠管進入，可將水由A瓶排入B瓶，在瓶A中收集到氣體。
8.量氣裝置的創新
用以上裝置可測量難溶于水的氣體的體積，并將少量的該氣體貯存在容器中。讀數時，要求每套裝置中的兩容器中液面相平，且讀數時要求視線與凹液面的最低點相平。
9．化學實驗安全的創新設計
(1)防倒吸裝置
(2)防堵塞安全裝置
(3)防污染安全裝置
①實驗室制取Cl2時，尾氣的處理可采用裝置。
②制取CO時，尾氣處理可采用a、c裝置。
③制取H2時，尾氣處理可采用a、c裝置。
高頻考點二 物質的分離與提純、檢驗與鑒別
一、物質的分離、提純
1．分離、提純的含義
2．混合物分離、提純常用物理方法
(1)圖①裝置名稱：過濾
適用范圍：固液分離
(2)圖②裝置名稱：蒸發結晶
適用范圍：固液分離(固體溶于液體)
注意事項
(3)圖③裝置名稱：分液
適用范圍
注意事項
(4)圖④裝置名稱：蒸餾
適用范圍：分離沸點相差較大的液體混合物
注意事項
(5)圖⑤裝置名稱：升華
適用范圍：某種組分易升華的混合物，利用物質升華的性質在加熱條件下分離的方法。
3.分離提純物質的化學方法和原理
方法 原理 雜質成分
沉淀法 將雜質離子轉化為沉淀 如Cl-、S、C及能形成沉淀的陽離子
氣化法 將雜質離子轉化為氣體 如C、HC、S、HS、S2-、N
雜轉純法 將雜質轉化為需要提純的物質 如雜質中含不同價態的相同元素(用氧化劑或還原劑)、同一種酸的正鹽與酸式鹽(用酸、酸酐或堿)
氧化還原法 用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用熱的銅粉除去N2中的O2
熱分解法 加熱使不穩定的物質分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl
酸堿溶解法 利用物質與酸或堿溶液混合后的差異進行分離 如用過量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3
電解法 利用電解原理除去雜質 含雜質的金屬作陽極、純金屬(M)作陰極；含M的鹽作電解質
二、物質的檢驗與鑒別的方法
1.物質檢驗的常用方法
檢驗方法 適用范圍 典型物質
物理方法 觀察法 顏色、狀態的差異 Cl2為黃綠色、NO2為紅棕色
聞氣味法 氣味存在著差異 SO2、HCl、NH3等有刺激性氣味
水溶法 溶解性存在差異 如Na2CO3與CaCO3
焰色法 常用于鑒別堿金屬 如鉀、鈉等元素的單質、化合物
丁達爾效應 膠體與非膠體 Fe(OH)3膠體與Fe(SCN)3溶液
化學方法 沉淀法 將待檢離子轉化為沉淀 S、Cl-、C、Fe2+、Fe3+、Cu2+
氣體法 將某些離子轉化為氣體 C、HC、S、HS、N
顯色法 將待檢成分轉化為有特殊顏色的成分 Fe3+、淀粉、I2
2.常見氣體的檢驗
氣體 檢驗方法 現象
H2 點燃 淡藍色火焰,罩在火焰上方的干冷的小燒杯中出現水珠
O2 插入帶火星的木條 可使帶火星的木條復燃
Cl2 觀察顏色;用濕潤的淀粉KI試紙檢驗 呈黃綠色;能使濕潤的淀粉KI試紙變藍(O3、NO2也具有此性質)
HCl 靠近蘸有濃氨水的玻璃棒 冒白煙
SO2 通入品紅溶液中,再加熱 品紅溶液先褪色,加熱后又變紅色
NH3 用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗;靠近蘸有濃鹽酸或濃硝酸的玻璃棒 濕潤的紅色石蕊試紙變藍;靠近蘸有濃鹽酸或濃硝酸的玻璃棒時產生白煙
NO2 觀察顏色;通入水中,檢驗溶液的酸堿性 紅棕色氣體;通入水中得無色溶液,產生無色氣體,水溶液顯酸性
NO 觀察遇空氣的顏色變化 無色氣體,遇空氣變成紅棕色
CO2 觀察顏色、聞氣味,通入澄清石灰水 無色、無味、使澄清石灰水變渾濁
CO 點燃,將產物氣體通入澄清石灰水;或將氣體通過灼熱的CuO 點燃火焰呈淡藍色,生成的氣體使澄清石灰水變渾濁;能使灼熱的CuO由黑色變成紅色
C2H4 點燃,觀察顏色;通入酸性高錳酸鉀溶液或溴水中 燃燒時有明亮的火焰并且冒黑煙;能使酸性高錳酸鉀溶液和溴水褪色
3.常見陽離子的檢驗
離子 檢驗試劑 實驗現象
H＋ 石蕊試液 溶液變紅
Na＋ 焰色反應 火焰呈黃色
Fe2＋ ①NaOH溶液；②KSCN溶液、氯水；③K3[Fe(CN)3]溶液 ①先生成白色沉淀，很快變為灰綠色，最后變為紅褐色；②加KSCN溶液不變色，加氯水后變紅色；③生成藍色沉淀
Fe3＋ ①NaOH溶液；②KSCN溶液 ①出現紅褐色沉淀；②溶液呈血紅色
Cu2＋ NaOH溶液 藍色沉淀
NH 與NaOH溶液混合加熱，濕潤的紅色石蕊試紙 無色有刺激性氣味的氣體，試紙變藍
Mg2＋ 加過量NaOH溶液 有白色沉淀生成
Al3＋ NaOH溶液，氨水 生成的白色沉淀，繼續加NaOH溶液，沉淀溶解；繼續加氨水沉淀不溶解
4.常見陰離子的檢驗
離子 檢驗試劑 實驗現象
OH－ ①酚酞試液；②石蕊試液 ①呈紅色；②呈藍色
Cl－ AgNO3，稀HNO3 白色沉淀
Br－ AgNO3，稀HNO3 淡黃色沉淀
I－ AgNO3，稀HNO3 黃色沉淀
SO HCl，BaCl2溶液 加HCl無沉淀，再加BaCl2有白色沉淀
SO 稀硫酸，品紅溶液 無色有刺激性氣味的氣體，能使品紅溶液褪色
CO HCl，澄清石灰水 白色沉淀
3.常見有機物的檢驗
（1）常用的檢驗有機物的試劑
有機物的性質主要是由其官能團決定的,有機物的檢驗,主要是官能團的檢驗,常用的試劑有:
①酸性KMnO4溶液:含碳碳雙鍵或碳碳三鍵的有機化合物、苯的同系物、醇、苯酚、醛、甲酸、甲酸的酯或鹽、葡萄糖、麥芽糖等皆可使之褪色。
②溴水:含碳碳雙鍵或碳碳三鍵的有機化合物、酚、醛、甲酸、甲酸的酯或鹽、葡萄糖與溴水反應使溴水褪色;苯的同系物、四氯化碳等可萃取溴水中的溴,使溴水褪色。
③銀氨溶液:含醛基的有機物皆可發生銀鏡反應(注意發生反應和形成銀鏡的條件)。
④新制的Cu(OH)2(堿性):a.含醛基的物質與其混合加熱煮沸生成磚紅色沉淀;b.羧酸可使其溶解得藍色溶液;c.多羥基化合物(丙三醇、葡萄糖等)使之溶解得絳藍色溶液。
⑤FeCl3溶液遇苯酚顯紫色;蛋白質(含苯環)與濃硝酸作用變黃色(顏色反應);淀粉與I2作用顯藍色。
（2）常見有機物的檢驗
①苯:能與液溴、鐵屑反應,產生HBr,形成白霧。能與濃硫酸、濃硝酸的混合物反應,生成黃色的苦杏仁氣味的油狀(密度大于1 g·cm-3)難溶于水的硝基苯。
②甲苯:取兩份甲苯,一份滴入溴水,振蕩后上層呈橙色;另一份滴入酸性KMnO4溶液,振蕩,紫色褪去。
③鹵代烷:與NaOH溶液(或NaOH的醇溶液)共熱后,先用硝酸酸化,再滴加AgNO3溶液,產生白色沉淀的為氯代烷,產生淡黃色沉淀的為溴代烷,產生黃色沉淀的為碘代烷。
④乙醇:加入金屬鈉,有氣泡產生;與乙酸、濃硫酸共熱產生果香味。
⑤苯酚:滴加過量的濃溴水,有白色沉淀;或滴加少量FeCl3溶液,溶液呈紫色。
⑥乙醛或葡萄糖:加入銀氨溶液,水浴加熱,產生銀鏡;或加入新制的Cu(OH)2加熱至沸騰,有磚紅色沉淀生成。
⑦乙酸:使石蕊溶液變紅;或加入Na2CO3或NaHCO3溶液有氣泡產生;或加入新制的Cu(OH)2溶解得藍色溶液;或與乙醇、濃硫酸共熱,產生果香味。
⑧乙酸乙酯:加入滴有酚酞的NaOH溶液加熱,紅色變淺或消失。
⑨淀粉:滴加碘水,呈藍色。
⑩蛋白質:灼燒,有燒焦羽毛氣味;或加入濃硝酸微熱,出現黃色。
（3）檢驗與鑒別有機物的四種主要方法
①檢驗有機物溶解性:通常是加水檢查、觀察是否能溶于水。例如:用此法可以鑒別乙酸與乙酸乙酯、乙醇與氯乙烷、甘油與油脂等。
②檢查液態有機物的密度:觀察不溶于水的有機物在水中浮沉情況,可知其密度比水的密度小還是大。例如,用此法可以鑒別硝基苯與苯、四氯化碳與1-氯丁烷。
③檢查有機物燃燒情況:如觀察是否可燃(大部分有機物可燃,四氯化碳和少數有機物不可燃)、燃燒時黑煙的多少(可區分乙烷、乙烯和乙炔,己烯和苯,聚乙烯和聚苯乙烯)、燃燒時的氣味(如識別聚氯乙烯和蛋白質)。
④檢查有機物的官能團:結構決定性質,官能團體現結構,選取典型試劑檢驗對應的官能團是有機物檢驗的關鍵。
三、物質的檢驗的類別
1.物質的檢驗包括：氣體的檢驗、無機離子的檢驗、有機物的檢驗。
2.根據檢驗的目的及要求不同，物質的檢驗大致可以分為鑒定、鑒別和推斷三種。
3.鑒定是指用化學方法來確定未知物質的組成，各組成部分一定要逐一檢驗出來，鑒定又分為定性和定量兩種。
4.鑒別是用一定的物理或化學方法把兩種或兩種以上的已知物質一一區別開。如：鑒別兩種給定的物質時，只要檢驗出其中的一種即可。
(1)不用任何試劑鑒別
①先依據外觀特征，鑒別出其中的一種或幾種，然后再利用它們去鑒別其他的幾種物質；②若均無明顯的外觀特征，可考慮能否用加熱法或焰色反應區別開來；③若以上兩種方法都不能鑒別時，可考慮兩兩混合法，記錄混合后的反應現象，分析確定；④若被鑒別的物質只有兩種時，可考慮用試劑互加順序不同現象不同來進行鑒別。
(2)只用一種試劑鑒別
①先分析被鑒別物質的水溶性、密度、溶液酸堿性，確定能否選用水或指示劑進行鑒別；②在鑒別多種酸、堿、鹽的容液時，可依據“相反原理”確定試劑進行鑒別，即被鑒別的溶液多數呈酸性時，可選用堿或水解呈堿性的鹽的溶液做試劑，若被鑒別的溶液多數呈堿性時，可選用酸或水解呈酸性的鹽的溶液做試劑；③常用溴水、新制Cu(OH)2、FeCl3溶液等做試劑。
常見的解題思路有以下幾種：
①若幾種溶液的酸堿性不同時，可選適當的指示劑或pH試紙鑒別。如：NaCl不水解，溶液呈中性，而(NH4)2SO4，和CH3COONa都能水解，分別使溶液呈酸性和堿性。所以用石蕊試液或pH試紙就可鑒別它們。
②若幾種溶液含有不同的陽離子，可考慮用強堿溶液與它們分別反應，根據生成物的顏色、穩定性，及在過量堿液中的溶解情況而加以鑒別。如:用NaOH溶液鑒別 CuSO4、Fe2(SO4)3、FeSO4、Al2(SO4)3、MgCl2、Na2SO4:根據生成藍色沉淀檢出CuSO4;紅褐色沉淀檢出Fe2(SO4)3;白色沉淀且立即變灰綠，最終變紅褐色檢出FeSO4;有白色沉淀且沉淀能溶于NaOH溶液檢出Al2(SO4)3;白色沉淀不溶于NaOH溶液檢出MgCl2;無現象的是Na2SO4。
③若幾種溶液中含有不同的陰離子，可考慮使用強酸，根據生成物的狀態、顏色、氣味等差別加以鑒別。如：Na2SiO3、Na2S、Na2CO3、Na2S2O3、NaCl五種溶液分別與稀鹽酸反應:產生白色沉淀的為Na2SiO3;有臭雞蛋味氣體產生的為Na2S;有無色無味氣體產生的為Na2CO3;使溶液變渾濁的為Na2S2O3;無現象的為NaCl。
④若幾種物質有的含有相同的陽離子，有的含有相同的陰離子，可考慮用既與相同的陽離子反應，又與相同的陰離子反應的試劑來鑒別。如:對于Na2SO4、NH4Cl、(NH4)2SO4、NaCl四種溶液可用Ba(OH)2溶液鑒別:實驗在加熱的情況下進行，若只有白色沉淀產生的為Na2SO4;只有氣體產生的為NH4Cl;既有白色沉淀又有氣體產生的為(NH4)2SO4;無現象的為NaCl。
⑤若被鑒別物質中有能強烈水解的鹽，可考慮用與之能發生雙水解反應且與該組中其他物質發生不同反應的鹽溶液鑒別。如對于Al2(SO4)3、H2SO4、Ba(OH)2、CaCl2四種溶液可用(NH4)2CO3溶液鑒別:分別反應時，若既有白色沉淀，又有無色無味氣體產生的是Al2(SO4)3;只有無色無味氣體產生的是H2SO4;既有白色沉淀，又有刺激性氣味氣體生成的是Ba(OH)2;只有白色沉淀的是CaCl2。此外，也可選用 NaHCO3溶液鑒別。
⑥鑒別有機物時，若被鑒別物質中含有醛基、羧基的，應先考慮用新制的Cu(OH)2懸濁液鑒別。被鑒別物質中含有酚的，可考慮用Fe3+利用顯色反應鑒別。如:對于甲酸、乙酸、乙醇、葡萄糖四種溶液，可用新制的Cu(OH)2懸液鑒別:分別反應時懸濁液變為藍色溶液的是甲酸和乙酸，加熱至沸，有紅色沉淀生成的是甲酸，無現象的是乙酸;加熱煮沸，產生紅色沉淀的是葡萄糖。
(3)任選試劑鑒別
這類種題目往往有多種解法，但要注意選擇操作步驟簡單試劑用量少、現象明顯的最佳方案。
5.物質推斷
（1）推斷是通過已知實驗事實，根據性質分析推理出物質的組成、結構或名稱。
（2）推斷與鑒別、鑒定的區別在于:鑒別、鑒定中的每一步都靠自己設計，可以盡自己的長處選比較熟悉的知識;推斷則不然，條件已給出，雖只回答結論，但環上套環，答題者必須根據題設的用意回答問題，往往思考難度大。
高頻考點三 實驗設計、操作、目的與評價
一、化學實驗方案的設計
1．實驗方案的設計原則與要求
(1)設計原則
①條件合適，操作方便；
②原理正確，步驟簡單；
③原料豐富，價格低廉；
④產物純凈，污染物少。
(2)基本要求
①科學性：科學性是指實驗原理，實驗操作程序和方法必須正確。
②安全性：實驗設計時應盡量避免使用有毒藥品和進行具有一定危險性的實驗操作。
③可行性：實驗設計應切實可行，所選用的化學藥品、儀器、設備和方法等在中學現有的實驗條件下能夠得到滿足。
④簡約性：實驗設計應盡可能簡單易行，應采用簡單的實驗裝置，用較少的實驗步驟和實驗藥品，并能在較短的時間內完成實驗。
2.化學實驗設計程序
(1)根據實驗的目的,闡明實驗原理,選擇合適的儀器和藥品;
(2)根據實驗的特點,設計實驗裝置,畫出實驗裝置圖;
(3)根據實驗的要求,設計可行的操作步驟和觀察重點,分析實驗中應注意的事項;
(4)實驗結束后應寫出完整的實驗報告。
3．實驗設計中的三個順序
(1)實驗操作順序：裝置選擇與連接→氣密性檢查→加固體藥品→加液體藥品→開始實驗(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。
(2)加熱順序選擇：若氣體制備實驗需加熱，應先加熱氣體發生裝置，通入氣體排出裝置中的空氣后，再給實驗中需要加熱的物質加熱。目的：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產品純度，防止反應物或生成物與空氣中的物質反應。熄滅酒精燈的順序則相反。
(3)儀器的連接順序
①涉及氣體的一般連接順序：發生裝置→除雜裝置→干燥裝置→性質探究或收集裝置→尾氣處理裝置(注意防倒吸)。
②一般裝置的進出氣口：a．洗氣瓶：長進短出；b.U形管：無前后；c.干燥管：粗入細出；d.加熱玻璃管：無前后；e.排液量氣：短進長出。
③儀器連接要注意的問題
A.安裝儀器時,先下后上，先左后右。
B.儀器拆卸的一般過程：從右到左，自上而下，先拆主體，后拆部件。
C.凈化氣體時，一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無氣味的氣體，最后除去水蒸氣。
D.制備易潮解的物質時，制備裝置前、后要連干燥裝置。
4．三種常見實驗方案設計的基本流程
(1)物質制備實驗方案的設計應遵循以下原則：①條件合適，操作方便；②原理正確，步驟簡單；③原料豐富，價格低廉；④產物純凈，污染物少。設計的基本流程為：根據目標產物→確定可能原理→設計可能實驗方案→優化實驗方案→選擇原料→設計反應裝置(方法、儀器等)→實施實驗(步驟、操作要點、控制反應條件等)→分離提純產品。
(2)性質探究性實驗方案的設計：主要是從物質的結構特點或從所屬類型的典型代表物去推測物質可能具有的一系列性質，而后據此設計出合理的實驗方案，去探索它所可能具有的性質。設計的基本流程為：根據物質的組成、結構和類型→提出性質猜想→設計實驗逐個驗證→記錄現象和數據→歸納分析→合理推斷得出結論。
(3)性質驗證實驗方案的設計：主要是求證物質具備的性質，關鍵是設計出簡捷的實驗方案，要求操作簡單，簡便易行，現象明顯，且安全可行。設計的基本流程為：根據物質的性質→設計可能實驗方案→優化實驗方案→實施實驗(原理、方法、步驟、儀器、藥品、操作要點等)→觀察現象記錄數據→綜合分析得出結論。
4.設計實驗方案時注意的問題
(1)實驗方案要可行。要盡量避免使用高壓和特殊催化劑等實驗室難以達到的條件,實驗方案要簡單易行。
(2)實驗順序要科學。要對各個實驗步驟進行統一的規劃和安排,保證實驗準確且高效。同時要減少副反應的發生和避免實驗步驟間的干擾。
(3)實驗現象要直觀。如“證明醋酸是弱電解質”的實驗,可配制一定濃度的CH3COONa溶液,用pH試紙測溶液的pH,通過測定的結果pH>7從而得出結論,既操作簡便又現象明顯。
(4)實驗結論要可靠。要反復推敲實驗步驟和多方論證實驗結果,保證實驗結論準確可靠。
二、化學實驗方案的評價
（一）化學實驗方案的常見評價方向
1．從可行性方面
(1)實驗原理(如藥品的選擇)是否正確、可行；
(2)實驗操作(如儀器的選擇、連接)是否安全、合理；
(3)實驗步驟是否簡單、方便；
(4)實驗效果是否明顯，實驗結論是否正確等。
2．從“綠色化學”角度
(1)反應原料是否易得、安全、無毒；
(2)反應速率是否較快；
(3)原料利用率以及合成物質的產率是否較高；
(4)合成過程是否造成環境污染。
3．從“安全性”方面
(1)凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防液體倒吸；
(2)進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO應先通H2，氣體點燃先驗純等)；
(3)防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中等)；
(4)防吸水(如實驗、取用、制取易吸水、潮解、水解的物質宜采取必要措施，以保證達到實驗目的)。
4．從規范性方面
(1)儀器拆卸與組裝順序相反，按照從右向左，從高到低的順序；
(2)儀器的查漏、氣密性檢驗；
(3)試劑添加的順序與用量；
(4)加熱的方式方法和時機；
(5)溫度計的規范使用、水銀球的位置；
(6)實驗數據的讀取；
(7)冷凝回流(有些反應中，為減少易揮發液體反應物的損耗和充分利用原料，需在反應裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等)；
(8)易揮發液體產物(導出時可為蒸氣)的及時冷卻；
5．從經濟效益和社會效益評價
(1)經濟效益指原料的獲得成本、轉化率、產率等；
(2)社會效益指對環境的污染分析。
（二）對實驗結果的分析評價
實驗是手段,要達到目的還需對實驗現象、實驗數據進行科學的分析、處理,去偽存真,由表及里,剝去假象方能識得廬山真面目。實驗是培養學生科學品質與各種能力的有效手段和途徑。一般從以下四方面考慮:
1.方案是否合理,這是決定實驗成敗的關鍵。
2.操作不當引起的誤差。
3.反應條件不足可導致反應不能發生或反應速率過慢引起實驗誤差。
4.所用試劑不純,雜質甚至參與反應,均可導致實驗誤差等。
三.化學實驗方案的設計與評價試題解題策略
1、化學實驗方案的設計試題解題策略
（1）細審題：明確實驗目的和原理。實驗原理是解答實驗題的核心，是實驗設計的依據和起點。實驗原理可從題給的化學情境(或題目所給的實驗目的)并結合元素化合物等有關知識獲取。在此基礎上，遵循可靠性、簡潔性、安全性的原則，確定符合實驗目的、要求的方案。
（2）想過程：弄清實驗操作的先后順序。根據實驗原理所確定的實驗方案，確定實驗操作的步驟，把握各步實驗操作的要點，弄清實驗操作的先后順序。
（3）看準圖：分析各項實驗裝置的作用。有許多綜合實驗題圖文結合，思考容量大。在分析解答過程中，要認真細致地分析圖中所示的各項裝置，并結合實驗目的和原理，確定它們在該實驗中的作用。
（4）細分析：得出正確的實驗結論。實驗現象(或數據)是化學原理的外在表現。在分析實驗現象(或數據)的過程中，要善于找出影響實驗成敗的關鍵以及產生誤差的原因，或從有關數據中歸納出定量公式，繪制變化曲線等。
（5）寫答案：根據分析，結合題目要求，規范書寫答案。
2、“五查法”速解裝置圖評價題
(1)查實驗裝置中儀器的使用和連接是否正確。
(2)查所用反應試劑是否符合實驗原理。
(3)查氣體收集方法是否正確。
(4)查尾氣吸收裝置、安全裝置是否正確。
(5)查實驗目的與相應操作是否相符，現象、結論是否統一。
四、物質(或離子)檢驗類方案判斷
1.氣體檢驗
氣體 檢驗方法 現象 注意
Cl2 用濕潤的淀粉 KI試紙靠近待檢氣體 試紙變藍 氣體為黃綠色，O3、NO2也能使濕潤的淀粉 KI試紙變藍
SO2 通入品紅溶液，然后加熱 品紅溶液褪色，加熱后又恢復紅色 氣體無色，有刺激性氣味
NH3 用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗 試紙變藍 在中學階段，遇水顯堿性的氣體只有NH3
2.離子檢驗[取樣品、操作、現象、結論(注意語言描述的規范性)]
離子 試劑 現象或注意事項
SO 稀鹽酸、BaCl2溶液 ①先加鹽酸酸化，再加BaCl2溶液②不能用稀硝酸酸化，不能用Ba(NO3)2
NH 濃NaOH溶液和濕潤的紅色石蕊試紙 ①產生無色有刺激性氣味的氣體，濕潤的紅色石蕊試紙變藍②如果是用稀NaOH溶液應加熱。
Fe2＋ 酸性KMnO4溶液 ①有Fe3＋時，確定Fe2＋②不用鹽酸酸化
KSCN溶液、氯水 應先加KSCN溶液后無顏色變化，再滴加氯水變成紅色
Na＋、K＋ 鉑絲、稀鹽酸 火焰呈黃色，溶液一定含有Na＋，可能含有K＋，透過藍色鈷玻璃觀察火焰呈紫色，溶液含有K＋
五、原理驗證類實驗方案的設計
目的 實驗設計
鹽酸、碳酸、硅酸酸性強弱的比較 利用強酸制弱酸的原理探究：鹽酸與碳酸鈉在氣體發生裝置中反應制備CO2氣體，氣體凈化后通入硅酸鈉溶液中生成硅酸沉淀
Cl2、Fe3＋、I2氧化性強弱的比較 將氯氣通入FeCl2溶液中，氯氣將Fe2＋氧化成Fe3＋，將FeCl3溶液滴入淀粉?KI溶液中，Fe3＋將I－氧化成I2
非金屬性強弱的比較 可通過最高價氧化物對應水化物的酸性、氣態氫化物的穩定性、與H2化合的難易程度、相互之間的置換、對應陰離子的還原性等方法來比較
Ksp大小的比較(以AgCl、AgI為例) ①向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液產生黃色沉淀；②向濃度均為0.1 mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1 mol·L－1 AgNO3溶液先產生黃色沉淀
CO、SO結合H＋能力強弱的比較 用pH試紙(pH計)分別測定同濃度的Na2CO3、Na2SO3溶液的pH，堿性強者結合H＋的能力強
三、高頻考點突破
高頻考點一 常見儀器的使用、化學實驗基本操作
典例精析
1．實驗室制備干燥的氨氣一定不需要用到的實驗儀器是（ ）
A． B． C． D．
答案：C
解析：A．制備干燥的氨氣，錐形瓶可用于收集氣體，A錯誤；B．制備干燥的氨氣，需要用分液漏斗盛放濃氨水，B錯誤；C．制備干燥的氨氣，不需要冷凝管，C正確；D．球形干燥管用于盛裝堿石灰，作干燥劑，D錯誤；故選C。
2．（2024·湖南長沙·長郡中學校考一模）下列操作或裝置不能達到實驗目的的是（ ）

A．定容 B．蒸干硫酸鋁溶液制備 C．噴泉實驗 D．提純苯甲酸
答案：D
解析：A.加水至刻度線處改用膠頭滴管滴加，圖中操作合理，A正確；B.加熱時雖然鋁離子水解，但生成的硫酸是難揮發性酸，蒸干硫酸鋁溶液最終可以得到，B正確；C．擠壓膠頭滴管，使少量水進入燒瓶，氨氣極易溶于水導致燒瓶中氣體壓強減小，在外界大氣壓強作用下，滴有酚酞的水會沿導氣管進入燒瓶，酚酞溶液遇堿變為紅色，因此會看到產生紅色噴泉，C正確；D．提純粗苯甲酸用重結晶法，主要步驟為：加熱溶解，趁熱過濾，冷卻結晶，過濾，洗滌，不使用蒸餾裝置，D錯誤；
故選D。
3．利用下列實驗裝置進行實驗，能達到實驗目的的是（ ）
A．分離溴水中的溴 B．煤的干餾 C．檢驗1-溴丁烷的消去產物 D．利用固體和濃硫酸制備氣體
答案：C
解析：A．蒸餾應使用直行冷凝管，故A錯誤；B．煤的干餾要隔絕空氣加強熱，故B錯誤；C．加熱燒瓶后出來的除了乙烯之外，還有揮發的乙醇，但乙醇不能使溴的CCl4溶液褪色，故C可檢驗消去產物1-丁烯，故C正確；D．制取SO2時最后的尾氣處理的導管不能直接伸入到溶液中，故D錯誤；故本題選C。
變式訓練
4．實驗室分離CH2Cl2(沸點：40℃)、CCl4(沸點：77℃)，下列玻璃儀器中不需要用到的是（ ）
A． B． C． D．
答案：C
解析：(沸點：40℃)、(沸點：77℃)之間沸點差異較大，可通過分餾進行分離，需要用到的儀器有蒸餾燒瓶（B項儀器名稱）、直形冷凝管（A項儀器名稱）和錐形瓶（D項儀器名稱），不需要用到分液漏斗，C項符合題意。答案選C。
5．（2024·江西宜春·江西省宜春市第一中學校考模擬預測）實驗室以水泥廠的廢料(主要成分為MgO，含少量MnO、、FeO、、等雜質)為原料制備的實驗流程如下：
下列與流程相關的裝置或操作正確且能達到實驗目的的是（ ）
A．可在裝置甲中進行“酸浸”操作
B．按圖乙所示操作檢驗“氧化”步驟中是否完全氧化
C．用裝置丙過濾“調pH”后所得懸濁液
D．用裝置丁加熱烘干晶體
答案：A
解析：A．由圖可知，甲裝置為固液不加熱裝置，可進行“酸浸”操作，故A正確；B．膠頭滴管應在試管口的正上方，不能插入試管中，故B錯誤；C．過濾時，應用玻璃棒引流，防止溶液濺出，故C錯誤；D．加熱烘干容易失去結晶水，應低溫烘干，故D錯誤；故答案為：A。
6．下列有關儀器的使用和操作，敘述均正確的是（ ）
選項 A B C D
名稱 制氫氧化亞鐵 檢驗裝置的氣密性 酸式滴定管 制備氨水
實驗裝置
用途與使用操作 將溶液滴加到硫酸亞鐵溶液中 觀察液面差是否有變化 可用于量取溶液 通入氨氣，廣口瓶中得到氨水
答案：B
解析：A．氫氧化亞鐵易被氧化，為防氧化，應將膠頭滴管中的氫氧化鈉溶液伸到液面下滴加，故A錯誤；B．按如圖裝置進行操作，若液面差沒有變化，證明裝置氣密性良好，故B正確；C．玻璃中含二氧化硅，會與氫氟酸發生反應，所以不能用玻璃儀器量取氫氟酸溶液，故C錯誤；D．極易溶于水會倒吸，不能得到氨水，故D錯誤；答案選B。
高頻考點二 物質的分離與提純、檢驗與鑒別
典例精析
1．（2024·吉林·統考模擬預測）下列各組物質分離提純方法及依據均正確的是（ ）
選項 分離提純方法 依據
A 重結晶法除去苯甲酸中的氯化鈉 溫度對溶解度的影響不同
B 氫氧化鈉溶液洗氣法除去中的 化學性質不同
C 分液法分離乙酸正丁酯和正丁醇 沸點不同
D 加熱法除去碳酸氫鈉固體中的碳酸鈉 熱穩定性不同
答案：A
解析：A．溫度對苯甲酸、氯化鈉的溶解度的影響不同，可以重結晶法除去苯甲酸中的氯化鈉，A正確；B．二氧化碳和氯化氫都會被氫氧化鈉溶液吸收，B錯誤；C．乙酸正丁酯和正丁醇互溶，不能分液分離，應該使用蒸餾法分離，C錯誤；D．碳酸氫鈉不穩定，受熱分解為碳酸鈉和水、二氧化碳，加熱使得碳酸氫鈉轉化為碳酸鈉，故不可以加熱法除去碳酸氫鈉固體中的碳酸鈉，D錯誤；故選A。
2．下列各項物質使用一種試劑就能鑒別出來的是（ ）
A．苯、甲苯、己烯 B．己烯、汽油、苯
C．甲苯、己烯、四氯化碳 D．苯、甲苯、二甲苯
答案：C
解析：A．甲苯、己烯、苯都不溶于水，甲苯和己烯都能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，己烯可使溴水褪色，用一種試劑不能鑒別，A錯誤；B．己烯、汽油密度比水小，且都為不飽和烴，不能用一種物質鑒別，B錯誤；C．在甲苯、己烯、四氯化碳溶液中分別加入溴水，甲苯、四氯化碳與溴水不反應，但溶液分層，甲苯的密度比水小，四氯化碳的密度比水大，己烯與溴水發生加成反應使溴水褪色，現象各不相同，可鑒別，C正確；D．甲苯和二甲苯都能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，用一種試劑不能鑒別，D錯誤；故選C。
變式訓練
3．為除去括號內的雜質，所選用的試劑或方法正確的是（ ）
A．：通過飽和碳酸鈉溶液的洗氣瓶
B．：通入足量的氯氣
C．：用點燃的方法除去
D．溶液：加入過量溶液
答案：B
解析：A．：通過飽和食鹽水的洗氣瓶，通入飽和碳酸鈉，會產生新的雜質氣體，A錯誤；B．：通入足量的氯氣，可以將氧化為，B正確；C．：不能用點燃的方法除去，應該將混合氣體通入灼熱的，C錯誤；D．溶液，加入過量溶液，除去，同時也除去了，D錯誤；故選B。
4．下列物質的檢驗操作或試劑正確的是（ ）
A．檢驗乙醛中的醛基，可以用銀氨溶液小火加熱得到銀鏡
B．紙層析法檢驗試劑時，試樣浸在展開劑中
C．檢驗Na2SO3是否變質，可以用BaCl2溶液
D．檢驗FeSO4是否被氧化，使用硫氰化鉀溶液
答案：D
解析：A．銀鏡反應需要控制溫度為60°C~ 70°C，不能直接小火加熱，要用水浴加熱，故A錯誤；B．紙層析法檢驗試劑時，不能將試樣浸在展開劑中，否則試樣全溶解在展開劑中，看不到實驗現象，故B錯誤；C．Na2SO3和Na2SO4都能和BaCl2溶液反應生成白色沉淀，不能用BaCl2溶液檢驗Na2SO3是否變質，故C錯誤；D．FeSO4中Fe2+可能被氧化為Fe3+，將樣品放入硫氰化鉀溶液中，若溶液變紅，說明樣品中含有Fe3+，樣品變質，故D正確；故選D。
高頻考點三 實驗設計、操作、目的與評價
典例精析
1．某小組模擬工業制備，其原理是：，其中不合理的是（ ）
A．制備氨氣 B．觀察氨氣流速 C．制備 D．尾氣處理
答案：D
解析：A．堿石灰加入濃氨水后放出大量熱，溶液堿性增強都會使平衡逆向移動而制取氨氣，故A正確；B．氨氣在四氯化碳中溶解度極小，氨氣通過四氯化碳時產生氣泡的快慢可以顯示氨氣的流速，故B正確；C．打開分液漏斗活塞將二硫化碳滴入三頸燒瓶，同時通入氨氣，在催化劑催化下發生而制得，故C正確；D．氨氣在水中溶解度極大，和硫酸能發生反應，在稀硫酸中溶解度就更大了，因此需要增加防倒吸裝置，故D錯誤；故選D。
2．下列有關實驗操作、現象和所得結論均正確的是（ ）
選項 實驗操作 現象 結論
A 淀粉溶液中加入少量稀硫酸，加熱充分反應后，向其中加NaOH溶液至堿性 一份滴加碘水，溶液不變藍；另一份加入新制Cu(OH)2懸濁液，加熱至沸騰，生成磚紅色沉淀 淀粉完全水解
B 向含有Na2S與ZnS的懸濁液中加CuSO4溶液 產生黑色沉淀 Ksp(CuS)C 室溫下用pH試紙測定同濃度的NaClO溶液和CH3COONa溶液pH NaClO顏色更深 酸性：CH3COOH>HClO
D 取5mL1﹣溴丙烷和10mL飽和氫氧化鉀的乙醇溶液，均勻加熱，將產生的氣體通入2mL稀的酸性高錳酸鉀溶液中 高錳酸鉀溶液褪色 不能證明有丙烯生成
答案：D
解析：A．堿性溶液中加碘水，碘單質和氫氧化鈉反應干擾淀粉的檢驗，不能證明淀粉完全水解，A錯誤；B．Na2S與CuSO4溶液反應生成沉淀，不發生沉淀的轉化，不能說明Ksp(CuS)、Ksp(ZnS)的大小，故B錯誤；C．NaClO溶液可使pH試紙褪色，不能測量其pH，故C錯誤；D．乙醇具有揮發性，揮發的醇可使酸性高錳酸鉀溶液褪色，不能證明有丙烯生成，D正確；故選D。
變式訓練
3．硫化鋰(Li2S)是一種潛在的鋰電池的電解質材料，某化學興趣小組選擇下列實驗裝置制備硫化鋰。已知：粗鋅中含少量Cu和FeS；Li2S易潮解、易水解，在加熱條件下易被氧化。
下列說法錯誤的是（ ）
A．裝置乙中有黑色沉淀生成，反應的離子方程式為H2S+Cu2+=CuS↓+2H+
B．裝置丁硬質玻璃管中發生的反應為Li2SO4+4H2Li2S+4H2O
C．裝置戊的作用只有一個：防止空氣中的水蒸氣進入裝置丁而使Li2S水解
D．雖然從裝置戊中排出的尾氣無毒，但尾氣還是需要進行處理
答案：C
解析：由圖可知，裝置甲中稀硫酸和粗鋅反應制備氫氣，制得的氫氣中混有硫化氫氣體，裝置乙中盛有的硫酸銅溶液用于除去硫化氫氣體，裝置丙中盛有的濃硫酸用于干燥氫氣，裝置丁中硫酸鋰與氫氣共熱反應制得硫化鋰，裝置戊中盛有的濃硫酸用于吸收空氣中的水蒸氣，防止水蒸氣進入丁中導致硫化鋰水解。
A．粗鋅中含有的與稀硫酸反應生成硫化氫氣體，硫化氫氣體與硫酸銅溶液反應生成硫化銅黑色沉淀，A正確；B．根據裝置圖可知，裝置甲中產生的氫氣經過除雜、干燥后進入裝置丁與在加熱條件下反應生成和水，B正確；C．裝置戊的作用有兩個：一是防止空氣中的水蒸氣進入裝置丁而使水解，二是防止空氣中的氧氣進入裝置丁而使氧化，C錯誤；D．從裝置戊中排出的尾氣是氫氣，雖然氫氣無毒，但易燃，應進行處理，D正確；故選C。
4．（2024·湖南長沙·長郡中學校考一模）下列實驗中，對應的現象以及結論都正確，且兩者具有因果關系的是（ ）
選項 實驗操作 現象 結論
A 向盛有濃氨水的錐形瓶中緩慢通入，用紅熱的Pt絲在液面上輕輕揮動 Pt絲保持紅熱 和的反應是吸熱反應
B 工業上用與焦炭在高溫條件制備粗硅 生成可燃性氣體，得到黑色固體粗硅 非金屬性：C>Si
C 向碘水中加入等體積的，振蕩后靜置 溶液分層，上層接近無色，下層呈紫紅色 在中的溶解度大于水中的溶解度
D 室溫下，測量、兩種弱酸鹽溶液的pH 、 水解能力：
答案：C
解析：A．瓶內充滿氨氣和氧氣的混合氣體，當紅熱的Pt絲在液面上輕輕揮動，會發生下面反應：,由于反應放出大量的熱，使得鉑絲保持紅熱，A錯誤；B．二氧化硅與碳反應的化學方程式為：，該反應中，硅是還原產物，說明在高溫下碳比硅的還原性強，但不能證明碳比硅的非金屬性強，因為還原性表示失去電子的難易，而非金屬性表示得電子的難易，結論與事實沒有因果關系，B錯誤；C．向碘水中加入等體積的四氯化碳，振蕩靜置，溶液分層，上層接近無色，下層呈紫紅色，說明大多數碘從水層進入油層，從而證明碘在四氯化碳的溶解度大于在水中的溶解度，C正確；D．由于兩種鹽溶液的濃度未知，無法得出該結論，D錯誤；
故選C。
四、考場演練
1．（2023·河北·真題）實驗室根據化學試劑性質的不同采用不同的保存方法，下列說法錯誤的是（ ）
A．濃硝酸保存在棕色試劑瓶中
B．氫氧化鈉溶液保存在帶磨口玻璃塞的細口瓶中
C．高錳酸鉀和乙醇不能同時保存在同一藥品柜中
D．金屬鈉保存在煤油中
答案：B
解析：A．濃硝酸見光易分解，少量濃硝酸保存在棕色細口瓶中，A正確；
B．氫氧化鈉能與玻璃中的二氧化硅反應生成硅酸鈉使玻璃粘連而打不開，故少量氫氧化鈉溶液保存在帶橡膠塞的粗口試劑瓶中，B錯誤；
C．乙醇具有揮發性，且乙醇可以和高錳酸鉀發生氧化還原反應，所以乙醇和高錳酸鉀不能同時保存在同一個藥品柜中，C正確；
D．金屬鈉的密度比煤油大且不與煤油反應，少量金屬鈉保存在煤油中，防止與空氣中的氧氣和水蒸氣等物質因接觸而反應，D正確；
故答案選B。
2．（2023·海南·真題）下列氣體除雜(括號里為雜質)操作所選用的試劑合理的是（ ）
A．：飽和溶液
B．：堿石灰
C．：酸性溶液
D．：
答案：B
解析：A．二氧化碳、氯化氫均會和碳酸鈉溶液反應，A不符合題意；
B．氨氣和堿石灰不反應，水和堿石灰反應，合理，B符合題意；
C．酸性高錳酸鉀會把乙炔氧化，C不符合題意；
D．、二氧化硫均為酸性氧化物，不反應，不能除去二氧化硫，D不符合題意；
故選B。
3．（2023·河北·真題）《本草綱目》中記載了粗食鹽的一種制作過程：“取鹽于池旁耕地沃以池水，每得南風急，則宿夕成鹽。”若將粗食鹽在實驗室提純，不涉及的操作是（ ）
A．溶解 B．蒸發 C．過濾 D．蒸餾
答案：D
解析：若將粗食鹽在實驗室提純，需要將粗鹽溶解，然后過濾除雜，接著蒸發結晶，不需要蒸餾，故選：D。
4．（2023·江蘇·真題）實驗室制取的實驗原理及裝置均正確的是（ ）
A．制取 B．除去中的HCl C．收集 D．吸收尾氣中的
答案：C
解析：A．實驗室制取氯氣使用的是濃鹽酸和MnO2反應，不能使用稀鹽酸，A錯誤；
B．除去中的HCl可將氣體通入飽和食鹽水中，注意長口進入便于充分吸收，應該長進短出，B錯誤；
C．氯氣密度大于空氣，可用向上排空氣法收集氯氣，多功能瓶收集氣體注意長進短出，C正確；
D．對氯氣的尾氣處理應選擇氫氧化鈉溶液吸收，水吸收效果不好，D錯誤。
故選C。
5．（2023·重慶·真題）下列實驗裝置或操作能夠達到實驗目的的是（ ）
A B C D

制取 轉移溶液 保護鐵件 收集
答案：B
解析：A．氯化銨受熱分解為氨氣和氯化氫，兩者遇冷又會生成氯化銨，不適合制取氨氣，A不符合題意；
B．轉移溶液時玻璃棒應該伸入容量瓶刻度線以下，正確，B符合題意；
C．保護鐵件應該連接比鐵更活潑的金屬使得鐵被保護，而不是連接惰性電極石墨，C不符合題意；
D．NO會與空氣中氧氣反應，不適合排空氣法收集，D不符合題意；
故選B。
6．（2024·遼寧沈陽·三模）實驗室制備2，6-二溴吡啶（受熱易分解），實驗操作主要包括：①2，6-二氯吡啶溶于冰醋酸；②加熱三頸燒瓶至110℃，緩慢通入溴化氫氣體；③減壓蒸餾分離乙酸和產品。其制備裝置如圖所示（加熱和夾持裝置已略去）。下列說法中錯誤的是（ ）
A．氣體可用濃磷酸和溴化鈉加熱制備
B．檢查裝置氣密性時須將恒壓滴液漏斗下方活塞關閉
C．采用油浴加熱方式使受熱更均勻，便于控制溫度
D．減壓蒸餾可以降低加熱溫度，防止產品分解
答案：B
解析：A．濃磷酸難揮發，HBr 氣體可以通過濃磷酸和溴化鈉加熱制備，A正確；
B．恒壓滴液漏斗活塞上方和下方是通過右側導管連通的，檢查裝置氣密性時活塞無需關閉，但漏斗上口的塞子要關閉，B錯誤；
C．由題意知反應溫度在110℃，普通水浴無法滿足反應溫度要求，故采用油浴，便于控制溫度，C正確；
D．由題意知2，6-二溴吡啶受熱易分解，減壓蒸餾可以降低加熱溫度，防止產品分解，D正確；
故本題答案選B。
7．（2024·安徽安慶·三模）實驗室用在濃硫酸催化下分解制備CO，其原理為。某同學設計實驗探究CO還原PbO(黃色固體)并檢驗氧化產物的裝置如圖所示，已知CO遇銀氨溶液會產生黑色沉淀。下列說法正確的是（ ）
A．裝置②④中的試劑依次為堿石灰、澄清石灰水
B．實驗時，先點燃裝置①處酒精燈，當裝置④中有明顯現象后再點燃裝置③處酒精燈
C．實驗完畢時，先熄滅裝置①處酒精燈，再熄滅裝置③處酒精燈
D．可選用NaOH溶液吸收尾氣
答案：A
解析：①中濃硫酸催化分解草酸反應生成CO2、CO和水，②中堿石灰除水和CO2，PbO與CO反應裝置為③，裝置④中用澄清石灰水檢驗反應生成的CO2，裝置⑤中用銀氨溶液檢驗反應前CO是否將裝置中的空氣排盡，尾氣處理裝置用于處理未反應的CO，據此回答。
A．②的作用是吸收分解的和，故選擇堿石灰，④的作用是檢驗CO還原PbO的氧化產物，故選擇澄清石灰水，A正確；
B．⑤中是銀氨溶液，應是當裝置⑤中有明顯現象后再點燃裝置③處酒精燈，B錯誤；
C．應是先熄滅裝置③處酒精燈，再熄滅裝置①處酒精燈，C錯誤；
D．NaOH溶液吸收不了CO尾氣，D錯誤；
故選A。
8．（2023·天津·真題）實驗室制備和收集相應氣體可使用下圖裝置的是（ ）
A．Fe與稀硝酸反應制NO
B．MnO2與濃鹽酸共熱制備Cl2
C．NaOH與濃氨水制備NH3
D．Na2SO3與濃硫酸制備SO2
答案：D
解析：A．NO與O2反應生成NO2，不能用排空氣法收集NO，故不選A；
B．二氧化錳與濃鹽酸共熱制備Cl2，反應需要吸熱，缺少加熱裝置，故不選B；
C．氨氣的密度比空氣小，需要用向下排空氣法收集NH3，故不選C；
D．Na2SO3與濃硫酸反應生成SO2，SO2密度比空氣大，用向上排空氣法收集SO2，故選D；
選D。
9．（2024·山東青島·二模）下列除雜試劑、分離方法選用正確且除雜過程不涉及氧化還原反應的是（ ）
選項 物質（括號內為雜質） 除雜試劑 分離方法
A NO（） 洗氣
B NaCl溶液（） NaOH溶液、溶液、稀HCl 過濾
C 乙酸乙酯（乙酸） 飽和溶液 分液
D 溴苯（） NaOH溶液 分液
答案：C
解析：A．NO（NO2）通過水時，NO2與水發生反應3NO2+H2O=NO+2HNO3，可以除去NO中的NO2雜質，但是反應是氧化還原反應，A不符合題意；
B．MgSO4與NaOH反應生成的氫氧化鎂會被稀鹽酸溶解，鎂又轉化為離子，無法除去，B不符合題意；
C．飽和碳酸鈉溶液可與乙酸反應從而除去乙酸，還可減小乙酸乙酯的溶解度，除去乙酸后，乙酸乙酯與水相互不相溶，用分液法即可分離，所有反應不涉及氧化還原反應，C符合題意；
D．Br2與NaOH反應生成可溶于水的NaBr和NaBrO，故可除去苯中溶解的溴，苯不溶于水，可用分液法與水層分離，但Br2與NaOH反應屬于氧化還原反應，D不符合題意；
本題選C。
10．（2024·浙江金華·三模）下列裝置能達到實驗目的的是（ ）
A．熔化Na2CO3 B．驗證SO2氧化性 C．實驗室制CO2 D．實驗室保存液溴
答案：B
解析：A．瓷坩堝中含有二氧化硅，高溫下熔融的碳酸鈉與二氧化硅反應，應該選用鐵坩堝，A錯誤；
B．SO2通入Na2S中，SO2與S2-反應生成硫單質，溶液中出現淡黃色沉淀，SO2在該反應中得電子體現氧化性，B正確；
C．稀硫酸與碳酸鈣反應生成硫酸鈣微溶于水，會覆蓋在碳酸鈣固體表面阻止反應的進行，應該選用稀鹽酸與碳酸鈣反應，C錯誤；
D．液溴具有揮發性，揮發的液溴能腐蝕橡膠，不能用橡皮塞，D錯誤；
故答案選B。
11．（2024·浙江·真題）根據實驗目的設計方案并進行實驗，觀察到相關現象，其中方案設計或結論不正確的是（ ）
實驗目的 方案設計 現象 結論
A 探究和濃反應后溶液呈綠色的原因 將通入下列溶液至飽和：①濃②和HNO3，混合溶液 ①無色變黃色②藍色變綠色 和濃反應后溶液呈綠色的主要原因是溶有
B 比較與結合的能力 向等物質的量濃度的和混合溶液中滴加幾滴溶液，振蕩 溶液顏色無明顯變化 結合的能力：
C 比較與的酸性 分別測定等物質的量濃度的與溶液的 前者小 酸性：
D 探究溫度對反應速率的影響 等體積、等物質的量濃度的與溶液在不同溫度下反應 溫度高的溶液中先出現渾濁 溫度升高，該反應速率加快
答案：C
解析：A．Cu和濃HNO3反應后生成二氧化氮，探究其溶液呈綠色的原因可以采用對比實驗，即將NO2通入①濃HNO3，②Cu(NO3)2和HNO3混合溶液至飽和，現象與原實驗一致，可以說明Cu和濃HNO3反應后溶液呈綠色的主要原因是溶有NO2，故A正確；
B．向等物質的量濃度的KF和KSCN混合溶液中滴加幾滴FeCl3溶液，振蕩，溶液顏色無明顯變化，鐵沒有與SCN-結合而與F-結合，說明結合Fe3+的能力：F->SCN-，故B正確；
C．不應該分別測定等物質的量濃度的與溶液的，因為銨根離子也要水解，且同濃度與的銨根離子濃度不等，不能比較，并且亞硫酸的酸性大于氫氟酸，結論也不對，故C錯誤；
D．探究溫度對反應速率的影響，只保留溫度一個變量，溫度高的溶液中先出現渾濁，能說明溫度升高，反應速率加快，故D正確；
故選C。
12．（2023·浙江·真題）探究鹵族元素單質及其化合物的性質，下列方案設計、現象和結論都正確的是（ ）
實驗方案 現象 結論
A 往碘的溶液中加入等體積濃溶液，振蕩 分層，下層由紫紅色變為淺粉紅色，上層呈棕黃色 碘在濃溶液中的溶解能力大于在中的溶解能力
B 用玻璃棒蘸取次氯酸鈉溶液點在試紙上 試紙變白 次氯酸鈉溶液呈中性
C 向溶液中先滴加4滴溶液，再滴加4滴溶液 先產生白色沉淀，再產生黃色沉淀 轉化為，溶解度小于溶解度
D 取兩份新制氯水，分別滴加溶液和淀粉溶液 前者有白色沉淀，后者溶液變藍色 氯氣與水的反應存在限度
答案：A
解析：A．向碘的四氯化碳溶液中加入等體積濃碘化鉀溶液，振蕩，靜置，溶液分層，下層由紫紅色變為淺粉紅色，上層呈棕黃色說明碘的四氯化碳溶液中的碘與碘化鉀溶液中碘離子反應生成碘三離子使上層溶液呈棕黃色，證明碘在濃碘化鉀溶液中的溶解能力大于在四氯化碳中的溶解能力，故A正確；
B．次氯酸鈉溶液具有強氧化性，會能使有機色質漂白褪色，無法用pH試紙測定次氯酸鈉溶液的pH，故B錯誤；
C．由題意可知，向硝酸銀溶液中加入氯化鉀溶液時，硝酸銀溶液過量，再加入碘化鉀溶液時，只存在沉淀的生成，不存在沉淀的轉化，無法比較氯化銀和碘化銀的溶度積大小，故C錯誤；
D．新制氯水中的氯氣和次氯酸都能與碘化鉀溶液反應生成使淀粉變藍色的碘，則溶液變藍色不能說明溶液中存在氯氣分子，無法證明氯氣與水的反應存在限度，故D錯誤；
故選A。
13．（2023·重慶·真題）下列實驗操作和現象，得出的相應結論正確的是（ ）
選項 實驗操作 現象 結論
A 向盛有和的試管中分別滴加濃鹽酸 盛的試管中產生黃綠色氣體 氧化性：
B 向溶液中通入氣體 出現黑色沉淀(CuS) 酸性：
C 乙醇和濃硫酸共熱至，將產生的氣體通入溴水中 溴水褪色 乙烯發生了加成反應
D 向溶液中滴加溶液 出現黃色沉淀 發生了水解反應
答案：A
解析：A．氧化劑氧化性大于氧化產物，盛的試管中產生黃綠色氣體，說明將氯離子氧化為氯氣，而氫氧化鐵不行，故氧化性：，A正確；
B．出現黑色沉淀(CuS)，是因為硫化銅的溶解度較小，不能說明酸性，B錯誤；
C．濃硫酸被乙醇還原生成SO2，SO2能與溴單質反應使得溴水褪色，不能說明乙烯發生了加成反應，C錯誤；
D．出現黃色沉淀，說明電離出了磷酸根離子，D錯誤；
故選A。
14．（2023·福建·真題）從苯甲醛和溶液反應后的混合液中分離出苯甲醇和苯甲酸的過程如下：
已知甲基叔丁基醚的密度為。下列說法錯誤的是（ ）
A．“萃取”過程需振蕩、放氣、靜置分層
B．“有機層”從分液漏斗上口倒出
C．“操作X”為蒸餾，“試劑Y”可選用鹽酸
D．“洗滌”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸餾水好
答案：D
解析：苯甲醛和溶液反應后的混合液中主要是生成的苯甲醇和苯甲酸鉀，加甲基叔丁基醚萃取、分液后，苯甲醇留在有機層中，加水洗滌、加硫酸鎂干燥、過濾，再用蒸餾的方法將苯甲醇分離出來；而萃取、分液后所得水層主要是苯甲酸鉀，要加酸將其轉化為苯甲酸，然后經過結晶、過濾、洗滌、干燥得苯甲酸。
A．“萃取”過程需振蕩、放氣、靜置分層，故A正確；
B．甲基叔丁基醚的密度為，密度比水小，所以要從分液漏斗上口倒出，故B正確；
C．“操作X”是將苯甲醇從有機物中分離出來，可以利用沸點不同用蒸餾的方法將其分離出來；“試劑Y”的作用是將苯甲酸鉀轉化為苯甲酸，所以可選用鹽酸，故C正確；
D．苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度，“洗滌”苯甲酸，用蒸餾水的效果比用乙醇好，故D錯誤；
故答案為：D。
21世紀教育網 www.21cnjy.com 精品試卷·第 2 頁 （共 2 頁）
HYPERLINK "http://21世紀教育網(www.21cnjy.com)
" 21世紀教育網(www.21cnjy.com)中小學教育資源及組卷應用平臺
2024年化學高考二輪復習
專題十七 化學實驗基本方法
一、考綱解讀
考綱導向
1、常見儀器的使用、化學實驗基本操作
2、物質的分離與提純、檢驗與鑒別
3、實驗設計、操作、目的與評價
命題分析
化學實驗基礎是歷年高考的必考內容，題型主要為選擇題，近幾年高考試題多以論述形式、表格形式、裝置圖的形式出現，以中學化學所涉及的重要物質的性質為載體，突出考查基本儀器的使用、化學實驗操作的規范性、物質的檢驗分離提純、氣體的制備等，試題常涉及物質的分離提純，氣體的制取、除雜、收集、尾氣處理，溶液的配制等操作。試題考查點多，在穩定的基礎上追求創新，題目具有較強的綜合性，以中等難度試題為主。
預計在2024年高考中，還會以圖表的形式呈現，重點考查實驗操作、目的、現象和結論之間的邏輯關系判斷為主，要求考生在掌握常見儀器使用及基本操作的基礎上，結合基本理論及元素化合物的內容對有關結論做出正確判斷。化學實驗室制備及化學物質回收工藝，屬于高考新題型，此題型符合核心素養下學科考查，屬于“大題小做”型題目，也符合新課改下的考查銜接。
二、知識點梳理
網絡圖
重點拓展
高頻考點一 常見儀器的使用、化學實驗基本操作
一、常用儀器的用途和使用
1．可加熱儀器
儀器 名稱 使用方法和注意事項
可直接加熱的儀器 試管 加熱液體時，液體體積不能超過其容積的；加熱固體時，試管口應略向下傾斜
蒸發皿 蒸發濃縮時要用玻璃棒攪拌，且液體體積不超過其容積的
坩堝 用于灼燒固體物質，把坩堝放在三腳架上的泥三角上加熱，取放坩堝必須使用坩堝鉗，加熱完的坩堝應放在石棉網上冷卻
需墊石棉網加熱的儀器 圓底燒瓶 液體體積不超過其容積的，且不少于
錐形瓶 振蕩時瓶內液體不能濺出
燒杯 溶解固體時要用玻璃棒攪拌
2．計量儀器
儀器 名稱 主要用途 使用方法和注意事項
天平 稱量藥品(及儀器)的質量(精度0.1 g) (1)稱量前先調零； (2)托盤上應墊紙，腐蝕性藥品應盛于玻璃容器內稱量；(3)左盤放藥品，右盤放砝碼； (4)1 g以下用游碼
量筒 量取液體的體積(精度0.1 mL) (1)不可加熱，不可用于配制溶液或作反應容器；(2)應根據量取液體的體積選用合適的規格，原則為“大而近”； (3)無0刻度線
3．常用的分離、提純儀器
儀器 主要用途 使用方法和注意事項
(1)用于過濾；(2)向小口容器中轉移液體；(3)倒扣在液面上，用于易溶于水的氣體的吸收裝置 (1)濾紙與漏斗內壁應嚴密吻合，用水潤濕后，中間不得有氣泡；(2)過濾時，要做到“一貼、二低、三靠”
長頸漏斗用于裝配氣體發生裝置 裝配氣體發生裝置時，應將長頸漏斗下端管口插入液面以下，防止氣體逸出
4．其他常用儀器
儀器 主要用途 使用方法和注意事項
(1)滴瓶用于盛放少量液體試劑；(2)膠頭滴管用于吸取或滴加液體 (1)滴瓶上的滴管與滴瓶配套使用；(2)膠頭滴管使用時不要將液體吸入膠頭內，不能平置和倒置；滴液時不可接觸器壁
(1)廣口瓶用于貯存固體試劑，瓶口內壁磨砂，并配有磨砂的玻璃塞； (2)細口瓶用于貯存液體試劑，有無色和棕色兩種，棕色瓶常用于存放見光易分解的試劑 (1)不宜盛放易揮發物，盛堿性物質時還應改用軟木塞或橡膠塞；(2)盛放氧化性試劑時一定要用玻璃塞
用于收集、貯存少量氣體或做固體的燃燒實驗 上口為平面磨砂，內側不是磨砂；如果在其中進行燃燒反應且有固體生成時，應在底部加少量水或細砂
(1)攪拌(固體溶解或液體蒸發時)；(2)引流(過濾或向容量瓶中注入溶液時)；(3)蘸取試液或黏附試紙 攪拌時不得碰擊容器壁
加熱儀器(熱源) (1)酒精量不超過其容積的，不能少于；(2)用外焰加熱，禁止用燃著的酒精燈去引燃另一盞酒精燈；(3)用后用燈帽蓋滅，不可用嘴吹滅
5.化學計量儀器使用時的五個注意要點
（1）滴定管的精確度為0.01 mL，滴定管的“零”刻度在滴定管的上部(但不在最上部)，量取液體的體積時液面不一定要在“零”刻度，也可在“零”刻度以下。
（2）10mL量筒的精確度為0.1 mL，量筒沒有“零”刻度。
（3）托盤天平的精確度為0.1 g，托盤天平的“零”刻度在標尺的最左邊，天平在使用時應先調“零”，使用后要回“零”。
（4）溫度計的規格不同，精確度也有所不同，溫度計的零刻度在溫度計的中下部。
（5）容量瓶沒有“零”刻度，只有一條刻度線，液面達到刻度線時，溶液的體積即為容量瓶的容量值。
二、化學基本操作和實驗安全
1．藥品取用
(1)根據藥品的形狀和用量選擇取用方法
(2)圖示向儀器中加入藥品的操作方法
①向容器內加固體藥品
②向容器內加液體藥品
2．試紙使用：檢測氣體一般是先將試紙的～用蒸餾水濕潤，再粘在玻璃棒的一端使其接近儀器口；檢驗溶液一般是取試紙→蘸待測液→點試樣→觀察顏色變化。pH試紙的使用方法是將一小片試紙放在干燥潔凈的玻璃片上，用玻璃棒蘸取待測溶液點在試紙中部，觀察試紙顏色變化(若是測pH，則將試紙顏色與標準比色卡進行對比)。
3．物質的溶解
(1)固體的溶解
常用儀器：燒杯、試管、玻璃棒等。
促溶方法：加熱、研細、攪拌或振蕩等。
(2)氣體物質的溶解或吸收
①溶解度不大的氣體，如CO2、Cl2、H2S等，用如圖a所示裝置；
②極易溶于水的氣體，如NH3、HCl等，用如圖b所示裝置。
(3)液體物質的溶解(稀釋)：一般把密度較大的液體加入到密度較小的液體中，如濃硫酸的稀釋、濃硫酸與濃硝酸的混合。
4．儀器的洗滌
(1)方法：使用毛刷，用去污劑和水沖洗。
(2)洗凈的標準：玻璃儀器內壁附著均勻的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
(3)常見殘留物的洗滌
殘留物 洗滌劑
容器里附有的油污 NaOH溶液或熱的純堿溶液
容器壁上附著的硫 CS2或熱的NaOH溶液
試管上的銀鏡 稀HNO3
AgCl 氨水
容器內殘留的MnO2 熱的濃鹽酸
5．儀器的安裝、連接
(1)安裝順序：一般從熱源開始，按先下后上、從左到右的順序。
(2)連接順序：洗氣時，“長進短出”，如圖a；量氣裝置“短進長出”，如圖b；干燥管除雜時“大進小出”，如圖c。
6．特殊試劑的存放
保存依據 保存方法 典型實例
防氧化 (1)密封或用后立即蓋好(2)加入還原劑(3)隔絕空氣 (1)Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即蓋好(2)FeSO4溶液中加少量鐵屑(3)K、Na保存在煤油里，白磷保存在水里，Li保存在石蠟里
防潮解(或防與水反應) 密封保存 NaOH、CaCl2、CuSO4、CaC2、P2O5等固體，濃硫酸等密封保存
防與CO2反應 密封保存，減少露置時間 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固體等密封保存
防揮發 (1)密封，置于陰涼處(2)液封 (1)濃鹽酸、濃氨水等密封置于陰涼處(2)液溴用水封
防燃燒 置于冷暗處，不與氧化劑混合貯存，嚴禁火種 苯、汽油、酒精等
防分解 保存在棕色瓶中，置于冷暗處 濃硝酸、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解 加入酸(堿)抑制水解 FeCl3溶液中加稀鹽酸
防腐蝕 (1)能腐蝕橡膠的物質用玻璃塞或塑料蓋(2)能腐蝕玻璃的物質用塑料容器 (1)濃硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蝕橡膠；汽油、苯、CCl4等能使橡膠溶脹(2)氫氟酸保存在塑料瓶中
防黏結 堿性溶液用橡膠塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
防變質 現用現配 銀氨溶液等
7.沉淀劑是否過量的判斷：靜置，向上層清液中繼續滴加少量沉淀劑，若無沉淀產生，則證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量；靜置，取上層清液適量于另一潔凈試管中，向其中加入少量與沉淀劑作用產生沉淀的試劑，若產生沉淀，證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。
8．洗滌沉淀：把蒸餾水沿著玻璃棒注入過濾器中至浸沒沉淀，靜置，使蒸餾水濾出，重復2～3次即可。
9．判斷沉淀是否洗凈：取最后一次洗滌液，滴加……(試劑)，若沒有……現象，證明沉淀已經洗凈。
10．裝置氣密性檢查：簡易裝置一般是將導氣管一端放入水中(液封氣體)，用手捂熱試管，觀察現象：若導管口有氣泡冒出，冷卻到室溫后，導管口有一段穩定的水柱，表明裝置氣密性良好；有長頸漏斗的恒壓裝置一般是用止水夾關閉燒瓶右側的導氣管，向長頸漏斗中加入適量水，長頸漏斗中會形成一段液柱，停止加水，過一段時間后，若漏斗中的液柱無變化，則裝置氣密性良好。
11．氣體驗滿和檢驗：氧氣驗滿一般是將帶火星的木條平放在集氣瓶口，若木條復燃，則說明收集的氧氣已滿；可燃性氣體(如氫氣)的驗純方法是用排水法收集一小試管的氫氣，將大拇指摁住管口移近火焰，放開手指，若聽到尖銳的爆鳴聲，則氣體不純；若聽到輕微的“噗”的一聲，則氣體純凈；二氧化碳驗滿一般是將燃著的木條平放在集氣瓶口，若火焰熄滅，則氣體已滿；氨氣驗滿一般是用濕潤的紅色石蕊試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍說明氣體已滿；氯氣驗滿一般是用濕潤的淀粉碘化鉀試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍說明氣體已滿。
12．萃取分液：關閉分液漏斗活塞，將混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心頂住塞子，左手握住活塞部分，將分液漏斗倒置，充分振蕩、靜置、分層，在漏斗下面放一個小燒杯，先打開上口塞子再打開分液漏斗活塞，使下層液體從下口沿燒杯壁流下，上層液體從上口倒出。
13．濃H2SO4稀釋：將濃H2SO4沿燒杯壁緩緩注入水中，并用玻璃棒不斷攪拌。
14．粗鹽的提純：實驗室提純粗鹽的實驗操作依次為取樣、溶解、沉淀、過濾、蒸發結晶、過濾、烘干。若過濾時發現濾液中有少量渾濁，從實驗操作的角度分析，可能的原因是過濾時漏斗中液面高出濾紙邊緣、玻璃棒靠在單層濾紙一邊弄破濾紙。
15．從某物質稀溶液中結晶：溶解度受溫度影響較小的常用“蒸發→結晶→過濾”；溶解度受溫度影響較大或帶結晶水的一般是“蒸發濃縮→冷卻結晶→過濾”。
16．化學試劑的保存：試劑妥善保存的目的是防止其變質或因揮發而損失，這些都源于物理、化學性質，所以試劑采用什么保存方法，關鍵看它具有什么特殊的性質(如：潮解、揮發、劇毒、氧化、腐蝕等性質)。具體原則是“藥品狀態定口徑，瓶塞取決酸堿性；受熱見光易分解，存放低溫棕色瓶；特殊試劑特殊放，互不反應要記清”。
17．儀器的選用：可直接加熱的儀器有試管、坩堝、蒸發皿、石棉網、燃燒匙、玻璃棒、鉑絲等；可間接加熱(如墊石棉網加熱、水浴加熱等)的儀器有燒杯、圓底燒瓶、平底燒瓶、蒸餾燒瓶、錐形瓶等；測量物質質量的儀器一般用托盤天平(有砝碼、鑷子與之配套)；測量液體體積的儀器可用粗量器(量筒、量杯)、精量器(滴定管、容量瓶、移液管；測量物體溫度的儀器：溫度計；分液用到分液漏斗、燒杯；過濾用到普通漏斗、玻璃棒、燒杯；蒸發用到蒸發皿(有玻璃質的，也有瓷質的)、玻璃棒、蒸餾燒瓶(必要時配備溫度計、冷凝管、牛角管)酒精燈；物質儲存儀器有集氣瓶和儲氣瓶用以儲存氣體、廣口試劑瓶用以儲存固體、細口試劑瓶用以儲存液體。
18．常見危險品的標識
19．常見意外事故的處理
意外事故 處理方法
堿灑在皮膚上 用大量水沖洗，最后涂上稀硼酸溶液
少量濃H2SO4灑在皮膚上 先用干布拭去，再用大量水沖洗，最后涂上稀NaHCO3溶液
苯酚、液溴灑在皮膚上 用酒精洗滌
水銀灑在桌面上 用硫粉覆蓋
酸液(或堿液)濺到眼中 用大量水沖洗，邊洗邊眨眼睛
酒精等有機物在實驗臺上著火 用濕抹布蓋滅
誤食重金屬鹽 服用大量牛奶、蛋清或豆漿
金屬Na、K等著火 用沙土覆滅，不能用泡沫滅火器和干粉滅火器撲滅
20．常見實驗安全裝置
(1)防倒吸裝置。
(2)防堵塞安全裝置。
(3)防污染安全裝置。
①實驗室制取Cl2時，尾氣的處理可采用b裝置。
②制取CO時，尾氣處理可采用a、c裝置。
③制取H2時，是否需尾氣處理？ 需要。若需要可采取a、c裝置。
實驗操作的“第一步”和“10種常見失誤”
21.實驗操作的“第一步”和“10種常見失誤”
(1)幾種操作的“第一步”。
①檢查裝置的氣密性——制取氣體、驗證氣體的性質等與氣體有關的實驗操作。
②檢查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
③調“0”點——天平等的使用。
④驗純——點燃可燃性氣體。
⑤潤濕——用紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙、碘化鉀淀粉試紙檢驗或驗證某些氣體時。
(2)10種常見失誤。
①傾倒液體藥品時,試劑瓶口未緊挨接受器口致使藥品外流,標簽沒向著手心,造成標簽被腐蝕。
②使用托盤天平時將被稱量物質直接放在托盤上或放錯托盤。
③使用膠頭滴管滴加液體將滴管尖嘴伸入接受器口內[制取Fe(OH)2等操作除外]。
④不能依據需量取液體體積選擇合適量程的量筒。
⑤在量筒或容量瓶內進行稀釋或混合等操作。
⑥檢查裝置氣密性沒有形成封閉系統(如關閉活塞、將導管末端浸入水下等)。
⑦向容量瓶中轉移液體時沒有用玻璃棒引流。
⑧配制溶液定容時沒有用膠頭滴管或加水過多再用膠頭滴管吸出。
⑨酸式滴定管和堿式滴定管盛裝溶液錯誤。
⑩吸收極易溶于水的氣體時忘記防倒吸。
22.實驗基本操作中的九個注意點
(1)酸式滴定管不能裝堿性溶液,堿式滴定管不能裝酸性及強氧化性溶液。
(2)容量瓶不能長期存放溶液,更不能作為反應容器,也不可加熱,瓶塞不可互用。
(3)燒瓶、燒杯、錐形瓶不可直接加熱。
(4)不能用pH試紙直接蘸取待測液。
(5)藥品不能入口和用手直接接觸,實驗剩余藥品不能放回原處(K、Na等除外),不能隨意丟棄,要放入指定容器中。
(6)中和滴定實驗中錐形瓶不能用待測液潤洗。
(7)溫度計不能代替玻璃棒用于攪拌,測液體溫度時不能與容器內壁接觸。
(8)用天平稱量藥品時,藥品不能直接放在托盤上。
(9)量筒不能用來配制溶液或進行化學反應,更不能用來加熱或量取熱的溶液。
三、儀器的創新使用
1．廣口瓶的創新應用
要注意在廣口瓶的不同用途中，導氣管的長短不同。
(1)A裝置可作集氣瓶和洗氣瓶。
①若作為集氣瓶，由口進氣，屬于向下排空氣法，可收集的氣體有H2、NH3、CH4等。
②若作為集氣瓶，由口進氣，屬于向上排空氣法，可收集的氣體有O2、Cl2、CO2、SO2、NO2等。
③若作為集氣瓶充滿水，此時氣體由口進入，屬于排水集氣法，可收集的氣體有O2、H2、N2、NO等。
④若集氣瓶內裝入液體，氣體由a口進入，如圖，則有以下幾種用途：
a．若裝入濃硫酸，則為干燥瓶，可干燥O2、Cl2、CO2、SO2等氣體；
b．若裝入NaOH溶液、飽和食鹽水等，則為洗氣瓶；
c．用于監控氣體流速，從廣口瓶中產生氣泡的速率來監控所通氣體的速率。
(2)B裝置用于測量氣體的體積。
廣口瓶中盛液體，氣體從短管進、長管出。將廣口瓶中的水排到量筒中來測量氣體的體積。
(3)C、D裝置可作為安全防倒吸裝置。
①C裝置左邊瓶中長導管與另一彎管連接伸入溶液中，氣體“短進長出”。
②D裝置中，兩短導管間加一長直玻璃管，氣體從兩短導管中的一個進，從另一個出。
2．球形干燥管的創新應用
裝置圖 解讀
尾氣吸收裝置①可用于一般尾氣的吸收，如內盛堿石灰，可吸收HCl、Cl2、SO2等(如圖a)②可用于防倒吸裝置，如極易溶于水的HCl、NH3等(如圖b)
氣體檢驗裝置如干燥管中內盛無水CuSO4時，可用于水蒸氣的檢驗(如圖c)
輔助測定氣體，防止外界因素干擾；定量測定氣體時，有時需要考慮空氣中的成分對測定結果產生的影響，所以在測定裝置后，需接一個干燥管，目的是防止空氣中的CO2、水蒸氣對定量測定產生干擾(如圖d)
簡易的發生裝置類似啟普發生器原理，通過調節活塞，進而使產生的氣體調控液面高度而決定反應是否繼續(如圖e)
過濾裝置可用于水的凈化等較簡單的過濾(如圖f)
3．漏斗的多種用途
(1)組成過濾器進行過濾，如圖1；
(2)向酒精燈中添加酒精，如圖2；
(3)倒置使用，防止倒吸，如圖3。
四、裝置的創新使用
1.過濾裝置的創新——抽濾
由于水流的作用，使裝置a、b中氣體的壓強減小，故使過濾速率加快，得到更干燥的固體。
2.蒸餾裝置的創新
圖1
圖1，由于冷凝管豎立，使液體混合物能冷凝回流，若以此容器作反應容器，可使反應物能循環利用，提高了反應物的轉化率。
圖2
圖2，由于Br2的沸點低，且有毒性和強腐蝕性，因此設計了用冰冷卻回收液溴的C裝置，并用NaOH溶液進行尾氣吸收，熱水浴可以使液體受熱均勻且易于控制溫度。
裝置中使用了雙溫度計，其中溫度計a用于測量水溫，溫度計b用于測量蒸氣的溫度。
3.洗氣裝置的創新——雙耳球吸收法
由于雙耳球上端球形容器的容積較大，能有效地防止倒吸。故該裝置既能除去氣體中的氣態雜質，又能防止倒吸。
4.固體加熱制氣體裝置的創新
該裝置用于加熱易液化的固體物質的分解，這樣可有效地防止固體熔化時造成液體的倒流，如用草酸晶體受熱分解制取CO氣體。
5.“固(液)＋液氣體”裝置的創新
圖1的改進優點是能控制反應液的溫度。
圖2的改進優點是使圓底燒瓶和分液漏斗中的氣體壓強相等，便于液體順利流下。
6.“塊狀固體＋液體―→氣體”裝置的創新
大試管中的小試管中盛有液體反應物，起液封的作用，防止氣體從長頸漏斗中逸出，這樣設計可節約試劑。
裝置可通過伸入或拉出燃燒匙，做到控制反應的發生和停止。
裝置通過傾斜Y形管使液體與固體接觸發生反應，便于控制反應的進行。
7.集氣裝置的創新
(1)排液集氣裝置
從a管進氣b管出水可收集難溶于水的氣體，如H2、O2等。若將廣口瓶中的液體更換，還可以收集以下氣體。
①飽和食鹽水——收集Cl2。
②飽和NaHCO3溶液——收集CO2。
③飽和NaHS溶液——收集H2S。
④四氯化碳——收集HCl或NH3。
(2)儲氣式集氣裝置
氣體從橡膠管進入，可將水由A瓶排入B瓶，在瓶A中收集到氣體。
8.量氣裝置的創新
用以上裝置可測量難溶于水的氣體的體積，并將少量的該氣體貯存在容器中。讀數時，要求每套裝置中的兩容器中液面相平，且讀數時要求視線與凹液面的最低點相平。
9．化學實驗安全的創新設計
(1)防倒吸裝置
(2)防堵塞安全裝置
(3)防污染安全裝置
①實驗室制取Cl2時，尾氣的處理可采用裝置。
②制取CO時，尾氣處理可采用a、c裝置。
③制取H2時，尾氣處理可采用a、c裝置。
高頻考點二 物質的分離與提純、檢驗與鑒別
一、物質的分離、提純
1．分離、提純的含義
2．混合物分離、提純常用物理方法
(1)圖①裝置名稱：過濾
適用范圍：固液分離
(2)圖②裝置名稱：蒸發結晶
適用范圍：固液分離(固體溶于液體)
注意事項
(3)圖③裝置名稱：分液
適用范圍
注意事項
(4)圖④裝置名稱：蒸餾
適用范圍：分離沸點相差較大的液體混合物
注意事項
(5)圖⑤裝置名稱：升華
適用范圍：某種組分易升華的混合物，利用物質升華的性質在加熱條件下分離的方法。
3.分離提純物質的化學方法和原理
方法 原理 雜質成分
沉淀法 將雜質離子轉化為沉淀 如Cl-、S、C及能形成沉淀的陽離子
氣化法 將雜質離子轉化為氣體 如C、HC、S、HS、S2-、N
雜轉純法 將雜質轉化為需要提純的物質 如雜質中含不同價態的相同元素(用氧化劑或還原劑)、同一種酸的正鹽與酸式鹽(用酸、酸酐或堿)
氧化還原法 用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用熱的銅粉除去N2中的O2
熱分解法 加熱使不穩定的物質分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl
酸堿溶解法 利用物質與酸或堿溶液混合后的差異進行分離 如用過量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3
電解法 利用電解原理除去雜質 含雜質的金屬作陽極、純金屬(M)作陰極；含M的鹽作電解質
二、物質的檢驗與鑒別的方法
1.物質檢驗的常用方法
檢驗方法 適用范圍 典型物質
物理方法 觀察法 顏色、狀態的差異 Cl2為黃綠色、NO2為紅棕色
聞氣味法 氣味存在著差異 SO2、HCl、NH3等有刺激性氣味
水溶法 溶解性存在差異 如Na2CO3與CaCO3
焰色法 常用于鑒別堿金屬 如鉀、鈉等元素的單質、化合物
丁達爾效應 膠體與非膠體 Fe(OH)3膠體與Fe(SCN)3溶液
化學方法 沉淀法 將待檢離子轉化為沉淀 S、Cl-、C、Fe2+、Fe3+、Cu2+
氣體法 將某些離子轉化為氣體 C、HC、S、HS、N
顯色法 將待檢成分轉化為有特殊顏色的成分 Fe3+、淀粉、I2
2.常見氣體的檢驗
氣體 檢驗方法 現象
H2 點燃 淡藍色火焰,罩在火焰上方的干冷的小燒杯中出現水珠
O2 插入帶火星的木條 可使帶火星的木條復燃
Cl2 觀察顏色;用濕潤的淀粉KI試紙檢驗 呈黃綠色;能使濕潤的淀粉KI試紙變藍(O3、NO2也具有此性質)
HCl 靠近蘸有濃氨水的玻璃棒 冒白煙
SO2 通入品紅溶液中,再加熱 品紅溶液先褪色,加熱后又變紅色
NH3 用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗;靠近蘸有濃鹽酸或濃硝酸的玻璃棒 濕潤的紅色石蕊試紙變藍;靠近蘸有濃鹽酸或濃硝酸的玻璃棒時產生白煙
NO2 觀察顏色;通入水中,檢驗溶液的酸堿性 紅棕色氣體;通入水中得無色溶液,產生無色氣體,水溶液顯酸性
NO 觀察遇空氣的顏色變化 無色氣體,遇空氣變成紅棕色
CO2 觀察顏色、聞氣味,通入澄清石灰水 無色、無味、使澄清石灰水變渾濁
CO 點燃,將產物氣體通入澄清石灰水;或將氣體通過灼熱的CuO 點燃火焰呈淡藍色,生成的氣體使澄清石灰水變渾濁;能使灼熱的CuO由黑色變成紅色
C2H4 點燃,觀察顏色;通入酸性高錳酸鉀溶液或溴水中 燃燒時有明亮的火焰并且冒黑煙;能使酸性高錳酸鉀溶液和溴水褪色
3.常見陽離子的檢驗
離子 檢驗試劑 實驗現象
H＋ 石蕊試液 溶液變紅
Na＋ 焰色反應 火焰呈黃色
Fe2＋ ①NaOH溶液；②KSCN溶液、氯水；③K3[Fe(CN)3]溶液 ①先生成白色沉淀，很快變為灰綠色，最后變為紅褐色；②加KSCN溶液不變色，加氯水后變紅色；③生成藍色沉淀
Fe3＋ ①NaOH溶液；②KSCN溶液 ①出現紅褐色沉淀；②溶液呈血紅色
Cu2＋ NaOH溶液 藍色沉淀
NH 與NaOH溶液混合加熱，濕潤的紅色石蕊試紙 無色有刺激性氣味的氣體，試紙變藍
Mg2＋ 加過量NaOH溶液 有白色沉淀生成
Al3＋ NaOH溶液，氨水 生成的白色沉淀，繼續加NaOH溶液，沉淀溶解；繼續加氨水沉淀不溶解
4.常見陰離子的檢驗
離子 檢驗試劑 實驗現象
OH－ ①酚酞試液；②石蕊試液 ①呈紅色；②呈藍色
Cl－ AgNO3，稀HNO3 白色沉淀
Br－ AgNO3，稀HNO3 淡黃色沉淀
I－ AgNO3，稀HNO3 黃色沉淀
SO HCl，BaCl2溶液 加HCl無沉淀，再加BaCl2有白色沉淀
SO 稀硫酸，品紅溶液 無色有刺激性氣味的氣體，能使品紅溶液褪色
CO HCl，澄清石灰水 白色沉淀
3.常見有機物的檢驗
（1）常用的檢驗有機物的試劑
有機物的性質主要是由其官能團決定的,有機物的檢驗,主要是官能團的檢驗,常用的試劑有:
①酸性KMnO4溶液:含碳碳雙鍵或碳碳三鍵的有機化合物、苯的同系物、醇、苯酚、醛、甲酸、甲酸的酯或鹽、葡萄糖、麥芽糖等皆可使之褪色。
②溴水:含碳碳雙鍵或碳碳三鍵的有機化合物、酚、醛、甲酸、甲酸的酯或鹽、葡萄糖與溴水反應使溴水褪色;苯的同系物、四氯化碳等可萃取溴水中的溴,使溴水褪色。
③銀氨溶液:含醛基的有機物皆可發生銀鏡反應(注意發生反應和形成銀鏡的條件)。
④新制的Cu(OH)2(堿性):a.含醛基的物質與其混合加熱煮沸生成磚紅色沉淀;b.羧酸可使其溶解得藍色溶液;c.多羥基化合物(丙三醇、葡萄糖等)使之溶解得絳藍色溶液。
⑤FeCl3溶液遇苯酚顯紫色;蛋白質(含苯環)與濃硝酸作用變黃色(顏色反應);淀粉與I2作用顯藍色。
（2）常見有機物的檢驗
①苯:能與液溴、鐵屑反應,產生HBr,形成白霧。能與濃硫酸、濃硝酸的混合物反應,生成黃色的苦杏仁氣味的油狀(密度大于1 g·cm-3)難溶于水的硝基苯。
②甲苯:取兩份甲苯,一份滴入溴水,振蕩后上層呈橙色;另一份滴入酸性KMnO4溶液,振蕩,紫色褪去。
③鹵代烷:與NaOH溶液(或NaOH的醇溶液)共熱后,先用硝酸酸化,再滴加AgNO3溶液,產生白色沉淀的為氯代烷,產生淡黃色沉淀的為溴代烷,產生黃色沉淀的為碘代烷。
④乙醇:加入金屬鈉,有氣泡產生;與乙酸、濃硫酸共熱產生果香味。
⑤苯酚:滴加過量的濃溴水,有白色沉淀;或滴加少量FeCl3溶液,溶液呈紫色。
⑥乙醛或葡萄糖:加入銀氨溶液,水浴加熱,產生銀鏡;或加入新制的Cu(OH)2加熱至沸騰,有磚紅色沉淀生成。
⑦乙酸:使石蕊溶液變紅;或加入Na2CO3或NaHCO3溶液有氣泡產生;或加入新制的Cu(OH)2溶解得藍色溶液;或與乙醇、濃硫酸共熱,產生果香味。
⑧乙酸乙酯:加入滴有酚酞的NaOH溶液加熱,紅色變淺或消失。
⑨淀粉:滴加碘水,呈藍色。
⑩蛋白質:灼燒,有燒焦羽毛氣味;或加入濃硝酸微熱,出現黃色。
（3）檢驗與鑒別有機物的四種主要方法
①檢驗有機物溶解性:通常是加水檢查、觀察是否能溶于水。例如:用此法可以鑒別乙酸與乙酸乙酯、乙醇與氯乙烷、甘油與油脂等。
②檢查液態有機物的密度:觀察不溶于水的有機物在水中浮沉情況,可知其密度比水的密度小還是大。例如,用此法可以鑒別硝基苯與苯、四氯化碳與1-氯丁烷。
③檢查有機物燃燒情況:如觀察是否可燃(大部分有機物可燃,四氯化碳和少數有機物不可燃)、燃燒時黑煙的多少(可區分乙烷、乙烯和乙炔,己烯和苯,聚乙烯和聚苯乙烯)、燃燒時的氣味(如識別聚氯乙烯和蛋白質)。
④檢查有機物的官能團:結構決定性質,官能團體現結構,選取典型試劑檢驗對應的官能團是有機物檢驗的關鍵。
三、物質的檢驗的類別
1.物質的檢驗包括：氣體的檢驗、無機離子的檢驗、有機物的檢驗。
2.根據檢驗的目的及要求不同，物質的檢驗大致可以分為鑒定、鑒別和推斷三種。
3.鑒定是指用化學方法來確定未知物質的組成，各組成部分一定要逐一檢驗出來，鑒定又分為定性和定量兩種。
4.鑒別是用一定的物理或化學方法把兩種或兩種以上的已知物質一一區別開。如：鑒別兩種給定的物質時，只要檢驗出其中的一種即可。
(1)不用任何試劑鑒別
①先依據外觀特征，鑒別出其中的一種或幾種，然后再利用它們去鑒別其他的幾種物質；②若均無明顯的外觀特征，可考慮能否用加熱法或焰色反應區別開來；③若以上兩種方法都不能鑒別時，可考慮兩兩混合法，記錄混合后的反應現象，分析確定；④若被鑒別的物質只有兩種時，可考慮用試劑互加順序不同現象不同來進行鑒別。
(2)只用一種試劑鑒別
①先分析被鑒別物質的水溶性、密度、溶液酸堿性，確定能否選用水或指示劑進行鑒別；②在鑒別多種酸、堿、鹽的容液時，可依據“相反原理”確定試劑進行鑒別，即被鑒別的溶液多數呈酸性時，可選用堿或水解呈堿性的鹽的溶液做試劑，若被鑒別的溶液多數呈堿性時，可選用酸或水解呈酸性的鹽的溶液做試劑；③常用溴水、新制Cu(OH)2、FeCl3溶液等做試劑。
常見的解題思路有以下幾種：
①若幾種溶液的酸堿性不同時，可選適當的指示劑或pH試紙鑒別。如：NaCl不水解，溶液呈中性，而(NH4)2SO4，和CH3COONa都能水解，分別使溶液呈酸性和堿性。所以用石蕊試液或pH試紙就可鑒別它們。
②若幾種溶液含有不同的陽離子，可考慮用強堿溶液與它們分別反應，根據生成物的顏色、穩定性，及在過量堿液中的溶解情況而加以鑒別。如:用NaOH溶液鑒別 CuSO4、Fe2(SO4)3、FeSO4、Al2(SO4)3、MgCl2、Na2SO4:根據生成藍色沉淀檢出CuSO4;紅褐色沉淀檢出Fe2(SO4)3;白色沉淀且立即變灰綠，最終變紅褐色檢出FeSO4;有白色沉淀且沉淀能溶于NaOH溶液檢出Al2(SO4)3;白色沉淀不溶于NaOH溶液檢出MgCl2;無現象的是Na2SO4。
③若幾種溶液中含有不同的陰離子，可考慮使用強酸，根據生成物的狀態、顏色、氣味等差別加以鑒別。如：Na2SiO3、Na2S、Na2CO3、Na2S2O3、NaCl五種溶液分別與稀鹽酸反應:產生白色沉淀的為Na2SiO3;有臭雞蛋味氣體產生的為Na2S;有無色無味氣體產生的為Na2CO3;使溶液變渾濁的為Na2S2O3;無現象的為NaCl。
④若幾種物質有的含有相同的陽離子，有的含有相同的陰離子，可考慮用既與相同的陽離子反應，又與相同的陰離子反應的試劑來鑒別。如:對于Na2SO4、NH4Cl、(NH4)2SO4、NaCl四種溶液可用Ba(OH)2溶液鑒別:實驗在加熱的情況下進行，若只有白色沉淀產生的為Na2SO4;只有氣體產生的為NH4Cl;既有白色沉淀又有氣體產生的為(NH4)2SO4;無現象的為NaCl。
⑤若被鑒別物質中有能強烈水解的鹽，可考慮用與之能發生雙水解反應且與該組中其他物質發生不同反應的鹽溶液鑒別。如對于Al2(SO4)3、H2SO4、Ba(OH)2、CaCl2四種溶液可用(NH4)2CO3溶液鑒別:分別反應時，若既有白色沉淀，又有無色無味氣體產生的是Al2(SO4)3;只有無色無味氣體產生的是H2SO4;既有白色沉淀，又有刺激性氣味氣體生成的是Ba(OH)2;只有白色沉淀的是CaCl2。此外，也可選用 NaHCO3溶液鑒別。
⑥鑒別有機物時，若被鑒別物質中含有醛基、羧基的，應先考慮用新制的Cu(OH)2懸濁液鑒別。被鑒別物質中含有酚的，可考慮用Fe3+利用顯色反應鑒別。如:對于甲酸、乙酸、乙醇、葡萄糖四種溶液，可用新制的Cu(OH)2懸液鑒別:分別反應時懸濁液變為藍色溶液的是甲酸和乙酸，加熱至沸，有紅色沉淀生成的是甲酸，無現象的是乙酸;加熱煮沸，產生紅色沉淀的是葡萄糖。
(3)任選試劑鑒別
這類種題目往往有多種解法，但要注意選擇操作步驟簡單試劑用量少、現象明顯的最佳方案。
5.物質推斷
（1）推斷是通過已知實驗事實，根據性質分析推理出物質的組成、結構或名稱。
（2）推斷與鑒別、鑒定的區別在于:鑒別、鑒定中的每一步都靠自己設計，可以盡自己的長處選比較熟悉的知識;推斷則不然，條件已給出，雖只回答結論，但環上套環，答題者必須根據題設的用意回答問題，往往思考難度大。
高頻考點三 實驗設計、操作、目的與評價
一、化學實驗方案的設計
1．實驗方案的設計原則與要求
(1)設計原則
①條件合適，操作方便；
②原理正確，步驟簡單；
③原料豐富，價格低廉；
④產物純凈，污染物少。
(2)基本要求
①科學性：科學性是指實驗原理，實驗操作程序和方法必須正確。
②安全性：實驗設計時應盡量避免使用有毒藥品和進行具有一定危險性的實驗操作。
③可行性：實驗設計應切實可行，所選用的化學藥品、儀器、設備和方法等在中學現有的實驗條件下能夠得到滿足。
④簡約性：實驗設計應盡可能簡單易行，應采用簡單的實驗裝置，用較少的實驗步驟和實驗藥品，并能在較短的時間內完成實驗。
2.化學實驗設計程序
(1)根據實驗的目的,闡明實驗原理,選擇合適的儀器和藥品;
(2)根據實驗的特點,設計實驗裝置,畫出實驗裝置圖;
(3)根據實驗的要求,設計可行的操作步驟和觀察重點,分析實驗中應注意的事項;
(4)實驗結束后應寫出完整的實驗報告。
3．實驗設計中的三個順序
(1)實驗操作順序：裝置選擇與連接→氣密性檢查→加固體藥品→加液體藥品→開始實驗(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。
(2)加熱順序選擇：若氣體制備實驗需加熱，應先加熱氣體發生裝置，通入氣體排出裝置中的空氣后，再給實驗中需要加熱的物質加熱。目的：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產品純度，防止反應物或生成物與空氣中的物質反應。熄滅酒精燈的順序則相反。
(3)儀器的連接順序
①涉及氣體的一般連接順序：發生裝置→除雜裝置→干燥裝置→性質探究或收集裝置→尾氣處理裝置(注意防倒吸)。
②一般裝置的進出氣口：a．洗氣瓶：長進短出；b.U形管：無前后；c.干燥管：粗入細出；d.加熱玻璃管：無前后；e.排液量氣：短進長出。
③儀器連接要注意的問題
A.安裝儀器時,先下后上，先左后右。
B.儀器拆卸的一般過程：從右到左，自上而下，先拆主體，后拆部件。
C.凈化氣體時，一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無氣味的氣體，最后除去水蒸氣。
D.制備易潮解的物質時，制備裝置前、后要連干燥裝置。
4．三種常見實驗方案設計的基本流程
(1)物質制備實驗方案的設計應遵循以下原則：①條件合適，操作方便；②原理正確，步驟簡單；③原料豐富，價格低廉；④產物純凈，污染物少。設計的基本流程為：根據目標產物→確定可能原理→設計可能實驗方案→優化實驗方案→選擇原料→設計反應裝置(方法、儀器等)→實施實驗(步驟、操作要點、控制反應條件等)→分離提純產品。
(2)性質探究性實驗方案的設計：主要是從物質的結構特點或從所屬類型的典型代表物去推測物質可能具有的一系列性質，而后據此設計出合理的實驗方案，去探索它所可能具有的性質。設計的基本流程為：根據物質的組成、結構和類型→提出性質猜想→設計實驗逐個驗證→記錄現象和數據→歸納分析→合理推斷得出結論。
(3)性質驗證實驗方案的設計：主要是求證物質具備的性質，關鍵是設計出簡捷的實驗方案，要求操作簡單，簡便易行，現象明顯，且安全可行。設計的基本流程為：根據物質的性質→設計可能實驗方案→優化實驗方案→實施實驗(原理、方法、步驟、儀器、藥品、操作要點等)→觀察現象記錄數據→綜合分析得出結論。
4.設計實驗方案時注意的問題
(1)實驗方案要可行。要盡量避免使用高壓和特殊催化劑等實驗室難以達到的條件,實驗方案要簡單易行。
(2)實驗順序要科學。要對各個實驗步驟進行統一的規劃和安排,保證實驗準確且高效。同時要減少副反應的發生和避免實驗步驟間的干擾。
(3)實驗現象要直觀。如“證明醋酸是弱電解質”的實驗,可配制一定濃度的CH3COONa溶液,用pH試紙測溶液的pH,通過測定的結果pH>7從而得出結論,既操作簡便又現象明顯。
(4)實驗結論要可靠。要反復推敲實驗步驟和多方論證實驗結果,保證實驗結論準確可靠。
二、化學實驗方案的評價
（一）化學實驗方案的常見評價方向
1．從可行性方面
(1)實驗原理(如藥品的選擇)是否正確、可行；
(2)實驗操作(如儀器的選擇、連接)是否安全、合理；
(3)實驗步驟是否簡單、方便；
(4)實驗效果是否明顯，實驗結論是否正確等。
2．從“綠色化學”角度
(1)反應原料是否易得、安全、無毒；
(2)反應速率是否較快；
(3)原料利用率以及合成物質的產率是否較高；
(4)合成過程是否造成環境污染。
3．從“安全性”方面
(1)凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防液體倒吸；
(2)進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO應先通H2，氣體點燃先驗純等)；
(3)防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中等)；
(4)防吸水(如實驗、取用、制取易吸水、潮解、水解的物質宜采取必要措施，以保證達到實驗目的)。
4．從規范性方面
(1)儀器拆卸與組裝順序相反，按照從右向左，從高到低的順序；
(2)儀器的查漏、氣密性檢驗；
(3)試劑添加的順序與用量；
(4)加熱的方式方法和時機；
(5)溫度計的規范使用、水銀球的位置；
(6)實驗數據的讀取；
(7)冷凝回流(有些反應中，為減少易揮發液體反應物的損耗和充分利用原料，需在反應裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等)；
(8)易揮發液體產物(導出時可為蒸氣)的及時冷卻；
5．從經濟效益和社會效益評價
(1)經濟效益指原料的獲得成本、轉化率、產率等；
(2)社會效益指對環境的污染分析。
（二）對實驗結果的分析評價
實驗是手段,要達到目的還需對實驗現象、實驗數據進行科學的分析、處理,去偽存真,由表及里,剝去假象方能識得廬山真面目。實驗是培養學生科學品質與各種能力的有效手段和途徑。一般從以下四方面考慮:
1.方案是否合理,這是決定實驗成敗的關鍵。
2.操作不當引起的誤差。
3.反應條件不足可導致反應不能發生或反應速率過慢引起實驗誤差。
4.所用試劑不純,雜質甚至參與反應,均可導致實驗誤差等。
三.化學實驗方案的設計與評價試題解題策略
1、化學實驗方案的設計試題解題策略
（1）細審題：明確實驗目的和原理。實驗原理是解答實驗題的核心，是實驗設計的依據和起點。實驗原理可從題給的化學情境(或題目所給的實驗目的)并結合元素化合物等有關知識獲取。在此基礎上，遵循可靠性、簡潔性、安全性的原則，確定符合實驗目的、要求的方案。
（2）想過程：弄清實驗操作的先后順序。根據實驗原理所確定的實驗方案，確定實驗操作的步驟，把握各步實驗操作的要點，弄清實驗操作的先后順序。
（3）看準圖：分析各項實驗裝置的作用。有許多綜合實驗題圖文結合，思考容量大。在分析解答過程中，要認真細致地分析圖中所示的各項裝置，并結合實驗目的和原理，確定它們在該實驗中的作用。
（4）細分析：得出正確的實驗結論。實驗現象(或數據)是化學原理的外在表現。在分析實驗現象(或數據)的過程中，要善于找出影響實驗成敗的關鍵以及產生誤差的原因，或從有關數據中歸納出定量公式，繪制變化曲線等。
（5）寫答案：根據分析，結合題目要求，規范書寫答案。
2、“五查法”速解裝置圖評價題
(1)查實驗裝置中儀器的使用和連接是否正確。
(2)查所用反應試劑是否符合實驗原理。
(3)查氣體收集方法是否正確。
(4)查尾氣吸收裝置、安全裝置是否正確。
(5)查實驗目的與相應操作是否相符，現象、結論是否統一。
四、物質(或離子)檢驗類方案判斷
1.氣體檢驗
氣體 檢驗方法 現象 注意
Cl2 用濕潤的淀粉 KI試紙靠近待檢氣體 試紙變藍 氣體為黃綠色，O3、NO2也能使濕潤的淀粉 KI試紙變藍
SO2 通入品紅溶液，然后加熱 品紅溶液褪色，加熱后又恢復紅色 氣體無色，有刺激性氣味
NH3 用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗 試紙變藍 在中學階段，遇水顯堿性的氣體只有NH3
2.離子檢驗[取樣品、操作、現象、結論(注意語言描述的規范性)]
離子 試劑 現象或注意事項
SO 稀鹽酸、BaCl2溶液 ①先加鹽酸酸化，再加BaCl2溶液②不能用稀硝酸酸化，不能用Ba(NO3)2
NH 濃NaOH溶液和濕潤的紅色石蕊試紙 ①產生無色有刺激性氣味的氣體，濕潤的紅色石蕊試紙變藍②如果是用稀NaOH溶液應加熱。
Fe2＋ 酸性KMnO4溶液 ①有Fe3＋時，確定Fe2＋②不用鹽酸酸化
KSCN溶液、氯水 應先加KSCN溶液后無顏色變化，再滴加氯水變成紅色
Na＋、K＋ 鉑絲、稀鹽酸 火焰呈黃色，溶液一定含有Na＋，可能含有K＋，透過藍色鈷玻璃觀察火焰呈紫色，溶液含有K＋
五、原理驗證類實驗方案的設計
目的 實驗設計
鹽酸、碳酸、硅酸酸性強弱的比較 利用強酸制弱酸的原理探究：鹽酸與碳酸鈉在氣體發生裝置中反應制備CO2氣體，氣體凈化后通入硅酸鈉溶液中生成硅酸沉淀
Cl2、Fe3＋、I2氧化性強弱的比較 將氯氣通入FeCl2溶液中，氯氣將Fe2＋氧化成Fe3＋，將FeCl3溶液滴入淀粉?KI溶液中，Fe3＋將I－氧化成I2
非金屬性強弱的比較 可通過最高價氧化物對應水化物的酸性、氣態氫化物的穩定性、與H2化合的難易程度、相互之間的置換、對應陰離子的還原性等方法來比較
Ksp大小的比較(以AgCl、AgI為例) ①向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液產生黃色沉淀；②向濃度均為0.1 mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1 mol·L－1 AgNO3溶液先產生黃色沉淀
CO、SO結合H＋能力強弱的比較 用pH試紙(pH計)分別測定同濃度的Na2CO3、Na2SO3溶液的pH，堿性強者結合H＋的能力強
三、高頻考點突破
高頻考點一 常見儀器的使用、化學實驗基本操作
典例精析
1．實驗室制備干燥的氨氣一定不需要用到的實驗儀器是（ ）
A． B． C． D．
2．（2024·湖南長沙·長郡中學校考一模）下列操作或裝置不能達到實驗目的的是（ ）

A．定容 B．蒸干硫酸鋁溶液制備 C．噴泉實驗 D．提純苯甲酸
3．利用下列實驗裝置進行實驗，能達到實驗目的的是（ ）
A．分離溴水中的溴 B．煤的干餾 C．檢驗1-溴丁烷的消去產物 D．利用固體和濃硫酸制備氣體
變式訓練
4．實驗室分離CH2Cl2(沸點：40℃)、CCl4(沸點：77℃)，下列玻璃儀器中不需要用到的是（ ）
A． B． C． D．
5．（2024·江西宜春·江西省宜春市第一中學校考模擬預測）實驗室以水泥廠的廢料(主要成分為MgO，含少量MnO、、FeO、、等雜質)為原料制備的實驗流程如下：
下列與流程相關的裝置或操作正確且能達到實驗目的的是（ ）
A．可在裝置甲中進行“酸浸”操作
B．按圖乙所示操作檢驗“氧化”步驟中是否完全氧化
C．用裝置丙過濾“調pH”后所得懸濁液
D．用裝置丁加熱烘干晶體
6．下列有關儀器的使用和操作，敘述均正確的是（ ）
選項 A B C D
名稱 制氫氧化亞鐵 檢驗裝置的氣密性 酸式滴定管 制備氨水
實驗裝置
用途與使用操作 將溶液滴加到硫酸亞鐵溶液中 觀察液面差是否有變化 可用于量取溶液 通入氨氣，廣口瓶中得到氨水
高頻考點二 物質的分離與提純、檢驗與鑒別
典例精析
1．（2024·吉林·統考模擬預測）下列各組物質分離提純方法及依據均正確的是（ ）
選項 分離提純方法 依據
A 重結晶法除去苯甲酸中的氯化鈉 溫度對溶解度的影響不同
B 氫氧化鈉溶液洗氣法除去中的 化學性質不同
C 分液法分離乙酸正丁酯和正丁醇 沸點不同
D 加熱法除去碳酸氫鈉固體中的碳酸鈉 熱穩定性不同
2．下列各項物質使用一種試劑就能鑒別出來的是（ ）
A．苯、甲苯、己烯 B．己烯、汽油、苯
C．甲苯、己烯、四氯化碳 D．苯、甲苯、二甲苯
變式訓練
3．為除去括號內的雜質，所選用的試劑或方法正確的是（ ）
A．：通過飽和碳酸鈉溶液的洗氣瓶
B．：通入足量的氯氣
C．：用點燃的方法除去
D．溶液：加入過量溶液
4．下列物質的檢驗操作或試劑正確的是（ ）
A．檢驗乙醛中的醛基，可以用銀氨溶液小火加熱得到銀鏡
B．紙層析法檢驗試劑時，試樣浸在展開劑中
C．檢驗Na2SO3是否變質，可以用BaCl2溶液
D．檢驗FeSO4是否被氧化，使用硫氰化鉀溶液
高頻考點三 實驗設計、操作、目的與評價
典例精析
1．某小組模擬工業制備，其原理是：，其中不合理的是（ ）
A．制備氨氣 B．觀察氨氣流速 C．制備 D．尾氣處理
2．下列有關實驗操作、現象和所得結論均正確的是（ ）
選項 實驗操作 現象 結論
A 淀粉溶液中加入少量稀硫酸，加熱充分反應后，向其中加NaOH溶液至堿性 一份滴加碘水，溶液不變藍；另一份加入新制Cu(OH)2懸濁液，加熱至沸騰，生成磚紅色沉淀 淀粉完全水解
B 向含有Na2S與ZnS的懸濁液中加CuSO4溶液 產生黑色沉淀 Ksp(CuS)C 室溫下用pH試紙測定同濃度的NaClO溶液和CH3COONa溶液pH NaClO顏色更深 酸性：CH3COOH>HClO
D 取5mL1﹣溴丙烷和10mL飽和氫氧化鉀的乙醇溶液，均勻加熱，將產生的氣體通入2mL稀的酸性高錳酸鉀溶液中 高錳酸鉀溶液褪色 不能證明有丙烯生成
變式訓練
3．硫化鋰(Li2S)是一種潛在的鋰電池的電解質材料，某化學興趣小組選擇下列實驗裝置制備硫化鋰。已知：粗鋅中含少量Cu和FeS；Li2S易潮解、易水解，在加熱條件下易被氧化。
下列說法錯誤的是（ ）
A．裝置乙中有黑色沉淀生成，反應的離子方程式為H2S+Cu2+=CuS↓+2H+
B．裝置丁硬質玻璃管中發生的反應為Li2SO4+4H2Li2S+4H2O
C．裝置戊的作用只有一個：防止空氣中的水蒸氣進入裝置丁而使Li2S水解
D．雖然從裝置戊中排出的尾氣無毒，但尾氣還是需要進行處理
4．（2024·湖南長沙·長郡中學校考一模）下列實驗中，對應的現象以及結論都正確，且兩者具有因果關系的是（ ）
選項 實驗操作 現象 結論
A 向盛有濃氨水的錐形瓶中緩慢通入，用紅熱的Pt絲在液面上輕輕揮動 Pt絲保持紅熱 和的反應是吸熱反應
B 工業上用與焦炭在高溫條件制備粗硅 生成可燃性氣體，得到黑色固體粗硅 非金屬性：C>Si
C 向碘水中加入等體積的，振蕩后靜置 溶液分層，上層接近無色，下層呈紫紅色 在中的溶解度大于水中的溶解度
D 室溫下，測量、兩種弱酸鹽溶液的pH 、 水解能力：
四、考場演練
1．（2023·河北·真題）實驗室根據化學試劑性質的不同采用不同的保存方法，下列說法錯誤的是（ ）
A．濃硝酸保存在棕色試劑瓶中
B．氫氧化鈉溶液保存在帶磨口玻璃塞的細口瓶中
C．高錳酸鉀和乙醇不能同時保存在同一藥品柜中
D．金屬鈉保存在煤油中
2．（2023·海南·真題）下列氣體除雜(括號里為雜質)操作所選用的試劑合理的是（ ）
A．：飽和溶液
B．：堿石灰
C．：酸性溶液
D．：
3．（2023·河北·真題）《本草綱目》中記載了粗食鹽的一種制作過程：“取鹽于池旁耕地沃以池水，每得南風急，則宿夕成鹽。”若將粗食鹽在實驗室提純，不涉及的操作是（ ）
A．溶解 B．蒸發 C．過濾 D．蒸餾
4．（2023·江蘇·真題）實驗室制取的實驗原理及裝置均正確的是（ ）
A．制取 B．除去中的HCl C．收集 D．吸收尾氣中的
5．（2023·重慶·真題）下列實驗裝置或操作能夠達到實驗目的的是（ ）
A B C D

制取 轉移溶液 保護鐵件 收集
6．（2024·遼寧沈陽·三模）實驗室制備2，6-二溴吡啶（受熱易分解），實驗操作主要包括：①2，6-二氯吡啶溶于冰醋酸；②加熱三頸燒瓶至110℃，緩慢通入溴化氫氣體；③減壓蒸餾分離乙酸和產品。其制備裝置如圖所示（加熱和夾持裝置已略去）。下列說法中錯誤的是（ ）
A．氣體可用濃磷酸和溴化鈉加熱制備
B．檢查裝置氣密性時須將恒壓滴液漏斗下方活塞關閉
C．采用油浴加熱方式使受熱更均勻，便于控制溫度
D．減壓蒸餾可以降低加熱溫度，防止產品分解
7．（2024·安徽安慶·三模）實驗室用在濃硫酸催化下分解制備CO，其原理為。某同學設計實驗探究CO還原PbO(黃色固體)并檢驗氧化產物的裝置如圖所示，已知CO遇銀氨溶液會產生黑色沉淀。下列說法正確的是（ ）
A．裝置②④中的試劑依次為堿石灰、澄清石灰水
B．實驗時，先點燃裝置①處酒精燈，當裝置④中有明顯現象后再點燃裝置③處酒精燈
C．實驗完畢時，先熄滅裝置①處酒精燈，再熄滅裝置③處酒精燈
D．可選用NaOH溶液吸收尾氣
8．（2023·天津·真題）實驗室制備和收集相應氣體可使用下圖裝置的是（ ）
A．Fe與稀硝酸反應制NO
B．MnO2與濃鹽酸共熱制備Cl2
C．NaOH與濃氨水制備NH3
D．Na2SO3與濃硫酸制備SO2
9．（2024·山東青島·二模）下列除雜試劑、分離方法選用正確且除雜過程不涉及氧化還原反應的是（ ）
選項 物質（括號內為雜質） 除雜試劑 分離方法
A NO（） 洗氣
B NaCl溶液（） NaOH溶液、溶液、稀HCl 過濾
C 乙酸乙酯（乙酸） 飽和溶液 分液
D 溴苯（） NaOH溶液 分液
10．（2024·浙江金華·三模）下列裝置能達到實驗目的的是（ ）
A．熔化Na2CO3 B．驗證SO2氧化性 C．實驗室制CO2 D．實驗室保存液溴
11．（2024·浙江·真題）根據實驗目的設計方案并進行實驗，觀察到相關現象，其中方案設計或結論不正確的是（ ）
實驗目的 方案設計 現象 結論
A 探究和濃反應后溶液呈綠色的原因 將通入下列溶液至飽和：①濃②和HNO3，混合溶液 ①無色變黃色②藍色變綠色 和濃反應后溶液呈綠色的主要原因是溶有
B 比較與結合的能力 向等物質的量濃度的和混合溶液中滴加幾滴溶液，振蕩 溶液顏色無明顯變化 結合的能力：
C 比較與的酸性 分別測定等物質的量濃度的與溶液的 前者小 酸性：
D 探究溫度對反應速率的影響 等體積、等物質的量濃度的與溶液在不同溫度下反應 溫度高的溶液中先出現渾濁 溫度升高，該反應速率加快
12．（2023·浙江·真題）探究鹵族元素單質及其化合物的性質，下列方案設計、現象和結論都正確的是（ ）
實驗方案 現象 結論
A 往碘的溶液中加入等體積濃溶液，振蕩 分層，下層由紫紅色變為淺粉紅色，上層呈棕黃色 碘在濃溶液中的溶解能力大于在中的溶解能力
B 用玻璃棒蘸取次氯酸鈉溶液點在試紙上 試紙變白 次氯酸鈉溶液呈中性
C 向溶液中先滴加4滴溶液，再滴加4滴溶液 先產生白色沉淀，再產生黃色沉淀 轉化為，溶解度小于溶解度
D 取兩份新制氯水，分別滴加溶液和淀粉溶液 前者有白色沉淀，后者溶液變藍色 氯氣與水的反應存在限度
13．（2023·重慶·真題）下列實驗操作和現象，得出的相應結論正確的是（ ）
選項 實驗操作 現象 結論
A 向盛有和的試管中分別滴加濃鹽酸 盛的試管中產生黃綠色氣體 氧化性：
B 向溶液中通入氣體 出現黑色沉淀(CuS) 酸性：
C 乙醇和濃硫酸共熱至，將產生的氣體通入溴水中 溴水褪色 乙烯發生了加成反應
D 向溶液中滴加溶液 出現黃色沉淀 發生了水解反應
14．（2023·福建·真題）從苯甲醛和溶液反應后的混合液中分離出苯甲醇和苯甲酸的過程如下：
已知甲基叔丁基醚的密度為。下列說法錯誤的是（ ）
A．“萃取”過程需振蕩、放氣、靜置分層
B．“有機層”從分液漏斗上口倒出
C．“操作X”為蒸餾，“試劑Y”可選用鹽酸
D．“洗滌”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸餾水好
21世紀教育網 www.21cnjy.com 精品試卷·第 2 頁 （共 2 頁）
HYPERLINK "http://21世紀教育網(www.21cnjy.com)
" 21世紀教育網(www.21cnjy.com)

展開更多......

收起↑