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第74講
以性質為主的探究類綜合實驗
1.能根據不同情景、不同類型實驗特點評價或設計解決問題的簡單方案。
2.建立解答探究類綜合實驗的思維模型。
復
習
目
標
內
容
索
引
類型一　　物質性質的探究
類型二　　反應產物、反應機理的探究
課時精練
物質性質的探究
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<
類型一
1.物質性質探究類實驗的類型
(1)根據物質性質設計實驗方案
(2)根據物質的結構(或官能團)設計實驗方案
2.物質性質探究類實驗的常見操作及原因
操作 目的或原因
沉淀水洗 除去××(可溶于水)雜質
沉淀用乙醇洗滌 a.減小固體的溶解度；b.除去固體表面吸附的雜質；c.乙醇揮發帶走水分，使固體快速干燥
冷凝回流 防止××蒸氣逸出脫離反應體系；提高××物質的轉化率
控制溶液pH 防止××離子水解；防止××離子沉淀；確保××離子沉淀完全；防止××溶解等
操作 目的或原因
“趁熱過濾”后，有時先向濾液中加入少量水，加熱至沸騰，然后再“冷卻結晶” 稀釋溶液，防止降溫過程中雜質析出，提高產品的純度
加過量A試劑 使B物質反應完全(或提高B物質的轉化率等)
溫度不高于××℃ 溫度過高××物質分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)或××物質揮發(如濃硝酸、濃鹽酸)或××物質氧化(如Na2SO3等)或促進××物質水解(如AlCl3等)
操作 目的或原因
減壓蒸餾(減壓蒸發) 減小壓強，使液體沸點降低，防止××物質受熱分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)
蒸發、反應時的氣體氛圍 抑制××離子的水解(如加熱蒸發AlCl3溶液時需在HCl氣流中進行，加熱MgCl2·6H2O制MgCl2時需在HCl氣流中進行等)
配制某溶液前先煮沸水 除去溶解在水中的氧氣，防止××物質被氧化
反應容器中用玻璃管和大氣相通 指示容器中壓強大小，避免反應容器中壓強過大
1.(2021·福建，12)NaNO2溶液和NH4Cl溶液可發生反應：NaNO2＋NH4Cl　　　N2↑＋NaCl＋2H2O。為探究反應速率與c(NaNO2)的關系，利用如圖裝置(夾持儀器略去)進行實驗。
實驗步驟：往A中加入一定體積(V)的2.0 mol·L－1 NaNO2溶液、2.0 mol·L－1 NH4Cl溶液和水，充分攪拌?？刂企w系溫度，通過分液漏斗往A中加入1.0 mol·L－1醋酸，當導管口氣泡均勻穩定冒出時，開始用排水法收集氣體，用秒表測量收集1.0 mol N2所需的時間，重復多次取平均值(t)。
回答下列問題：
(1)儀器A的名稱為_________。
(2)檢驗裝置氣密性的方法：關閉止水夾K，____________
_________________________________________________。
(3)若需控制體系的溫度為36 ℃，采取的合理加熱方式為___________。
錐形瓶
通過分液漏
斗往A中加水，一段時間后水難以滴入，則氣密性良好
水浴加熱
(4)每組實驗過程中，反應物濃度變化很小，忽略其對反應速率測定的影響。實驗數據如表所示。
實驗編號 V/mL t/s
NaNO2溶液 NH4Cl溶液 醋酸 水
1 4.0 V1 4.0 8.0 334
2 V2 4.0 4.0 V3 150
3 8.0 4.0 4.0 4.0 83
4 12.0 4.0 4.0 0.0 38
①V1＝_____，V3＝_____。
4.0
6.0
為探究反應速率與c(NaNO2)的關系，NH4Cl濃度不變，根據數據3和4可知溶液總體積為20.0 mL，故V1為4.0；根據變量單一可知V2為6.0，V3為6.0。
實驗編號 V/mL t/s
NaNO2溶液 NH4Cl溶液 醋酸 水
1 4.0 V1 4.0 8.0 334
2 V2 4.0 4.0 V3 150
3 8.0 4.0 4.0 4.0 83
4 12.0 4.0 4.0 0.0 38
實驗編號 V/mL t/s
NaNO2溶液 NH4Cl溶液 醋酸 水
1 4.0 V1 4.0 8.0 334
2 V2 4.0 4.0 V3 150
3 8.0 4.0 4.0 4.0 83
4 12.0 4.0 4.0 0.0 38
②該反應的速率方程為v＝k·cm(NaNO2)·c(NH4Cl)·c(H＋)，k為反應速率常數。利用實驗數據計算得m＝_____(填整數)。
2
濃度增大化學反應速率加快，根據實驗1和實驗3數據分析，實驗3的c(NaNO2)是實驗1的2倍，實驗1和實驗3所用的時間比　　≈4，根據分析可知速率和NaNO2濃度的平方成正比，故m＝2。
實驗編號 V/mL t/s
NaNO2溶液 NH4Cl溶液 醋酸 水
1 4.0 V1 4.0 8.0 334
2 V2 4.0 4.0 V3 150
3 8.0 4.0 4.0 4.0 83
4 12.0 4.0 4.0 0.0 38
③醋酸的作用是___________________________。
作催化劑，加快反應速率
(5)如果用同濃度的鹽酸代替醋酸進行實驗1，NaNO2與鹽酸反應生成HNO2，HNO2分解產生等物質的量的兩種氣體，反應結束后，A中紅棕色氣體逐漸變淺，裝置中還能觀察到的現象有___________________________________________。HNO2分解的化學方程式為_______________________________。
量筒中收集到無色氣體，導管里上升一段水柱
2HNO2===NO↑＋NO2↑＋H2O
HNO2分解產生等物質的量的兩種氣體，根據氧化還原反應可知反應的化學方程式為2HNO2===NO↑＋NO2↑＋H2O，反應結束后量筒收集到NO，因為NO2溶于水生成NO，A中紅棕色氣體逐漸變淺，錐形瓶內壓強降低，導管里上升一段水柱。
2.(2023·江西上饒統考一模)碘化亞銅(CuI)是重要的有機催化劑。某學習小組用如圖裝置制備CuI，并設計實驗探究其性質。已知：碘化亞銅(CuI)是白色固體，難溶于水，易與KI形成K[CuI2]，實驗裝置如圖1所示。
(1)儀器D的名稱是_______________。
恒壓滴液漏斗
(2)實驗完畢后，用圖2所示裝置分離CuI的突出優點是_____________。
過濾速率快
圖2裝置有抽氣泵，可以降低布氏漏斗下部的氣體壓強，布氏漏斗上部氣體壓強為大氣壓強，由于上部壓強大于下部壓強，混合物質中的液體在重力及上下氣體壓強作用下可以迅速過濾，分離得到CuI固體，即該裝置的優點是過濾速率快。
(3)某同學向裝置C的燒杯中傾倒NaOH溶液時，不慎將少量溶液濺到皮膚上，處理的方法是
____________________________________。
立即用大量水沖洗，再涂上稀硼酸溶液
(4)裝置B中發生反應的離子方程式是_________
_______________________________________。
2Cu2＋＋
在裝置B中SO2、CuSO4、KI發生氧化還原反應制取CuI，根據得失電子守恒、電荷守恒、原子守恒，結合物質的拆分原則，可知該反應的離子方程式為2Cu2＋ ＋SO2＋2I－ ＋2H2O===2CuI↓＋　　 ＋4H＋。
①在實驗Ⅰ中“加水，又生成白色沉淀”的原理是______________________________
________________________________________________________________________。
(5)小組同學設計下表方案對CuI的性質進行探究：
實驗 實驗操作及現象
Ⅰ 取少量CuI放入試管中，加入KI溶液，白色固體溶解得到無色溶液；加水，又生成白色沉淀
Ⅱ 取少量CuI放入試管中，加入NaOH溶液，振蕩，產生磚紅色沉淀。過濾，向所得上層清液中滴加淀粉溶液，無明顯變化；將磚紅色沉淀溶于稀硫酸，產生紅色固體和藍色溶液
無色溶液中存在平衡：I－＋CuI
[CuI2]－，加水，平衡向逆反應方向移動，轉化成更多的CuI，因其難溶于水而析出
實驗 實驗操作及現象
Ⅰ 取少量CuI放入試管中，加入KI溶液，白色固體溶解得到無色溶液；加水，又生成白色沉淀
Ⅱ 取少量CuI放入試管中，加入NaOH溶液，振蕩，產生磚紅色沉淀。過濾，向所得上層清液中滴加淀粉溶液，無明顯變化；將磚紅色沉淀溶于稀硫酸，產生紅色固體和藍色溶液
②根據實驗Ⅱ，CuI與NaOH溶液反應的化學方程式是___________________________
_____________。
2CuI＋2NaOH===Cu2O＋
2NaI＋H2O
(6)測定CuI樣品純度。取a g CuI樣品與適量NaOH溶液充分反應后，過濾；在濾液中加入足量的酸化的雙氧水，滴幾滴淀粉溶液，用b mol·L－1Na2S2O3標準溶液滴定至終點，消耗Na2S2O3溶液的體積為V mL[已知：滴定反應為I2＋　　　　 　　　(無色)＋
2I－]。該樣品純度為________(用含a、b、V的代數式表示)。如果其他操作均正確，僅滴定前盛標準溶液的滴定管用蒸餾水洗凈后沒有用標準溶液潤洗，測得結果________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
偏高
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反應產物、反應機理的探究
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類型二
1.解答產物確定題的思路分析
由性質確定反應產物是解此類題目的根本思路，而題目中所涉及的物質，一般分為兩類。
第一類 常見的熟悉物質 要注意物質的特殊性質，比如顏色、狀態、氣味、溶解性等物理性質，或能與哪些物質反應生成特殊的沉淀、氣體等化學性質
第二類 能類比遷移的陌生物質 雖然平時接觸不多，但其某種組成成分、結構成分(如離子、原子團、官能團等)必然學過，則可以考慮與其結構相似的物質的性質，進而推斷其具體組成
2.文字表述題的各種答題規范
(1)沉淀洗滌是否完全的檢驗答題模板
取少許最后一次洗滌液，滴入少量……溶液(試劑)，若……(現象)，表示已經洗滌完全。
解答此類題目要注意四個得分點：取樣＋試劑＋現象＋結論。
取樣 要取“少許最后一次”洗滌液
試劑 選擇合理的試劑
現象 須有明顯的現象描述
結論 根據現象得出結論
(2)實驗操作的原因、目的、作用的答題要點
答題要素 明確實驗目的：做什么
明確操作目的：為什么這樣做
明確結論：這樣做會有什么結果？理由是什么
得分點及關鍵詞 操作：怎么“做”，為什么這樣“做”
作用：須有明確的結論、判斷、理由
(3)實驗現象的準確、全面描述
答題要素 現象描述要全面：看到的、聽到的、觸摸到的、聞到的
現象描述要準確：如A試管中……B處有……
按“現象＋結論”格式描述，忌現象結論不分、由理論推現象、指出具體生成物的名稱
得分點及關鍵詞 溶液中：顏色由……變成……，液面上升或下降(形成液面差)，溶液變渾濁，生成(產生)……沉淀，溶液發生倒吸，產生大量氣泡(或有氣體從溶液中逸出)，有液體溢出等
固體：表面產生大量氣泡，逐漸溶解，體積逐漸變小，顏色由……變成……等
氣體：生成……色(味)氣體，氣體由……色變成……色，先變……后……(加深、變淺、褪色)等
(4)試劑的作用的答題模板
答題要素 試劑的作用是什么？要達到的目的是什么
得分點及關鍵詞 作用類：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，回答要準確
作用—目的類：“作用”是“……”，“目的”是“……”，回答要準確全面
1.(2023·北京，19)資料顯示，I2可以將Cu氧化為Cu2＋。某小組同學設計實驗探究Cu被I2氧化的產物及銅元素的價態。
已知：I2易溶于KI溶液，發生反應I2＋I－　　　　　　　　　 　 氧化性幾乎相同。
(1)將等體積的KI溶液加入到m mol銅粉和n mol I2(n>m)的固體混合物中，振蕩。
實驗記錄如下：
c(KI) 實驗現象
實驗Ⅰ 0.01 mol·L－1 極少量I2溶解，溶液為淡紅色；充分反應后，紅色的銅粉轉化為白色沉淀，溶液仍為淡紅色
實驗Ⅱ 0.1 mol·L－1 部分I2溶解，溶液為紅棕色；充分反應后，紅色的銅粉轉化為白色沉淀，溶液仍為紅棕色
實驗Ⅲ 4 mol·L－1 I2完全溶解，溶液為深紅棕色；充分反應后，紅色的銅粉完全溶解，溶液為深紅棕色
①初始階段，Cu被氧化的反應速率：實驗Ⅰ_____(填“>”“<”或“＝”)實驗Ⅱ。
<
②實驗Ⅲ所得溶液中，被氧化的銅元素的可能存在形式有[Cu(H2O)4]2＋(藍色)或[CuI2]－(無色)，進行以下實驗探究：
步驟a.取實驗Ⅲ的深紅棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。
步驟b.取分液后的無色水溶液，滴入濃氨水。溶液顏色變淺藍色，并逐漸變深。
ⅰ.步驟a的目的是___________________________。
ⅱ.查閱資料，2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2，[Cu(NH3)2]＋(無色)容易被空氣氧化。用離子方程式解釋步驟b的溶液中發生的變化：____________________________________
______________________________________________________________________。
[CuI2]－＋2NH3·H2O===[Cu(NH3)2]＋＋2H2O＋2I－、4[Cu(NH3)2]＋＋O2＋8NH3·H2O===4[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－＋6H2O
加入濃氨水后[CuI2]－轉化為[Cu(NH3)2]＋，無色的[Cu(NH3)2]＋被氧化為藍色的[Cu(NH3)4]2＋。
③結合實驗Ⅲ，推測實驗Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，實驗Ⅰ中銅被氧化的化學方程式是__________________________________________。分別取實驗Ⅰ和Ⅱ充分反應后的固體，洗滌后得到白色沉淀，加入濃KI溶液，_________________________
___________(填實驗現象)，觀察到少量紅色的銅。分析銅未完全反應的原因是____________________________________________________。
2Cu＋I2===2CuI(或2Cu＋KI3===2CuI＋KI)
白色沉淀逐漸溶解，溶液
變為無色
結合實驗Ⅲ，推測實驗Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，實驗Ⅰ中銅被氧化的化學方程式是2Cu＋I2===2CuI或2Cu＋KI3===2CuI＋KI；加入濃KI溶液，發生反應CuI＋I－===[CuI2]－，則可以觀察到的現象是白色沉淀逐漸溶解，溶液變為無色。
(2)題述實驗結果，I2僅將Cu氧化為＋1價。在隔絕空氣的條件下進行電化學實驗，證實了I2能將Cu氧化為Cu2＋。裝置如圖所示，a、b分別是__________________________
___________。
銅、含n mol I2的4 mol·L－1
的KI溶液
要驗證I2能將Cu氧化為Cu2＋，需設計原電池負極材料a為Cu，b為含n mol I2的
4 mol·L－1的KI溶液。
(3)運用氧化還原反應規律，分析在題述實驗中Cu被I2氧化的產物中價態不同的原因：_________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________________。
在實驗Ⅰ、實驗Ⅱ、實驗Ⅲ中Cu＋可以進一步與I－結合生成CuI沉淀或[CuI2]－，Cu＋濃度減小使得Cu2＋氧化性增強，發生反應2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2和2Cu2＋＋6I－===2[CuI2]－＋I2
2.某化學小組實驗探究SO2與AgNO3溶液的反應。
實驗一：用如圖裝置制備SO2，并將足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反應，得到無色溶液A和白色沉淀B(省略夾持、加熱儀器)。
(1)制備的SO2中會混有少量的SO3，原因可能為________________________________。
為了排除SO3的干擾，試劑a可以為_____(填字母)。
a.濃硫酸
b.飽和Na2SO3溶液
c.飽和NaHS溶液
d.飽和NaHSO3溶液
濃硫酸或硫酸銅受熱分解產生SO3
ad
制備的SO2中會混有少量的SO3，燒瓶內沒有SO2催化氧化的催化劑，則不是SO2氧化生成，原因可能為濃硫酸或硫酸銅受熱分解產生SO3。為了排除SO3的干擾，試劑a可以為濃硫酸或飽和NaHSO3溶液，故選ad。
實驗二：驗證白色沉淀B的成分。
分析：沉淀B可能為Ag2SO3、Ag2SO4或兩者混合物。滴加氨水可釋出其陰離子，便于后續檢驗。
流程如下：
(2)欲檢驗溶液C中加入的Ba(NO3)2是否已經過量，請簡述實驗方法：______________
______________________________________________________________________。
往上層清液中繼續滴加Ba(NO3)2溶液，若無沉淀產生，表明Ba(NO3)2已過量，否則未過量
欲檢驗溶液C中加入的Ba(NO3)2是否已經過量，可檢驗溶液中是否含有 　　。
(3)沉淀D中主要含BaSO3，理由是____________________________________________
__________________________________________________________。向濾液E中加入H2O2溶液，產生的現象是__________________，可進一步證實B中含Ag2SO3。
BaSO3易溶于鹽酸，而BaSO4不溶于鹽酸，加入過量稀鹽酸后，只有少量沉淀剩余，則表明大部分沉淀為BaSO3
有白色沉淀生成
濾液E中含有亞硫酸，加入H2O2溶液后，被氧化為硫酸，與Ba2＋反應生成BaSO4白色沉淀。
(4)取少量溶液A，滴加過量鹽酸，產生白色沉淀。靜置后，取上層清液再滴加BaCl2溶液，未出現白色沉淀，可判斷猜想1不合理。理由是_________________________
_______________________________。
Ag2SO4溶解度大于BaSO4，
沒有BaSO4時，必定沒有Ag2SO4
取少量溶液A，滴加過量鹽酸，產生AgCl白色沉淀。靜置后，取上層清液再滴加BaCl2溶液，未出現BaSO4白色沉淀，則表明溶液中不含有　　 ，可判斷猜想1不合理。
(5)不同反應的速率也有所不同。將實驗一所得混合物放置一段時間，也會有　　生成，同時生成單質Ag。請從化學反應速率的角度分析原因：_____________________
___________________________________________________________________________________________________________________。
SO2與AgNO3溶液反應生成Ag2SO3和H＋，同時生成少量Ag2SO4，既能發生沉淀反應，又能發生氧化還原反應，但沉淀反應的速率比氧化還原反應快
將實驗一所得混合物放置一段時間，也會有　　 生成，同時生成單質Ag，則起初未生成Ag2SO4，從而表明生成Ag2SO4的反應速率慢。
堿性
反應機理類探究性實驗解題流程
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課時精練
1.(2020·全國卷Ⅰ，27)為驗證不同化合價鐵的氧化還原能力，利用下列電池裝置進行實驗。
1
2
3
4
回答下列問題：
(1)由FeSO4·7H2O固體配制0.10 mol·L－1 FeSO4溶液，需要的儀器有藥匙、玻璃棒、________________________(從下列圖中選擇，寫出名稱)。
燒杯、量筒、托盤天平
(2)電池裝置中，鹽橋連接兩電極電解質溶液。鹽橋中陰、陽離子不與溶液中的物質發生化學反應，并且電遷移率(u∞)應盡可能地相近。根據下表數據，鹽橋中應選擇________作為電解質。
1
2
3
4
陽離子 u∞×108/(m2·s－1·V－1) 陰離子 u∞×108/(m2·s－1·V－1)
Li＋ 4.07 4.61
Na＋ 5.19 7.40
Ca2＋ 6.59 Cl－ 7.91
K＋ 7.62 8.27
KCl
1
3
4
2
(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極?？芍?，鹽橋中的陽離子進入_______電極溶液中。
(4)電池反應一段時間后，測得鐵電極溶液中c(Fe2＋)增加了0.02 mol·L－1。石墨電極上未見Fe析出?？芍姌O溶液中c(Fe2＋)＝______________。
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3
4
石墨
0.09 mol·L－1
1
3
4
2
(5)根據(3)、(4)實驗結果，可知石墨電極的電極反應式為__________________，鐵電極的電極反應式為________________。因此，驗證了Fe2＋氧化性小于______，還原性小于_____。
1
2
3
4
Fe3＋＋e－===Fe2＋
Fe－2e－===Fe2＋
Fe3＋
Fe
(6)實驗前需要對鐵電極表面活化。在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，將鐵電極浸泡一段時間，鐵電極表面被刻蝕活化。檢驗活化反應完成的方法是________________________________________________________________________________。
取活化后溶液少許于試管中，加入KSCN溶液，若溶液不出現紅色，說明活化反應完成
1
3
4
2
鐵電極表面發生活化反應：Fe＋Fe2(SO4)3===3FeSO4，活化反應完成后，溶液中不含Fe3＋。
2.(2023·廣州模擬)某小組從電極反應的角度研究物質氧化性和還原性的變化規律。
(1)實驗室以MnO2和濃鹽酸為原料制取氯氣的化學方程式為MnO2＋4HCl(濃)
MnCl2＋2H2O＋Cl2↑。該反應的氧化產物是______。將該反應設計成原電池，氧化反應為2Cl－－2e－===Cl2↑，還原反應為___________________________________。
1
2
3
4
Cl2
MnO2＋2e－＋4H＋===2H2O＋Mn2＋
(2)當氯氣不再逸出時，固液混合物A中仍存在MnO2和鹽酸。小組同學分析認為隨著反應的進行，MnO2的氧化性和Cl－的還原性均減弱，為此進行探究。
實驗任務　探究離子濃度對MnO2氧化性的影響
提出猜想
猜想a：隨c(H＋)減小，MnO2的氧化性減弱。
猜想b：隨c(Mn2＋)增大，MnO2的氧化性減弱。
查閱資料　電極電勢(φ)是表征氧化劑的氧化性(或還原劑的還原性)強弱的物理量。電極電勢越大，氧化劑的氧化性越強；電極電勢越小，還原劑的還原性越強。
1
2
3
4
驗證猜想　用0.10 mol·L－1H2SO4溶液、0.10 mol·L－1MnSO4溶液和蒸餾水配制混合液(溶液總體積相同)，將MnO2電極置于混合液中測定其電極電勢φ，進行表中實驗1～3，數據記錄如表。
1
2
3
4
實驗序號 V(H2SO4)/mL V(MnSO4)/mL V(H2O)/mL 電極電勢/V
1 20 20 0 φ1
2 m n 10 φ2
3 20 10 10 φ3
①根據實驗1和2的結果，猜想a成立。補充數據：m＝_____，n＝____。
10
20
1
2
3
4
實驗序號 V(H2SO4)/mL V(MnSO4)/mL V(H2O)/mL 電極電勢/V
1 20 20 0 φ1
2 m n 10 φ2
3 20 10 10 φ3
分析表格數據，實驗1為對比實驗，而實驗3改變了MnSO4溶液的體積，實驗1和實驗3組合研究Mn2＋濃度對電極電勢的影響。那么實驗2和實驗1組合可以研究H＋濃度的影響，所以改變H2SO4溶液的體積而不改變MnSO4溶液的體積，同時保證總體積為40 mL，則m＝10、n＝20。
1
2
3
4
實驗序號 V(H2SO4)/mL V(MnSO4)/mL V(H2O)/mL 電極電勢/V
1 20 20 0 φ1
2 m n 10 φ2
3 20 10 10 φ3
②根據實驗1和3的結果，猜想b成立。判斷依據是________(用電極電勢關系表示)。
φ1<φ3
隨著Mn2＋濃度增大MnO2氧化性減弱，電極電勢降低，即φ1<φ3。
探究結果　固液混合物A中仍存在MnO2和鹽酸的原因是隨著反應進行，溶液中c(H＋)減小、c(Mn2＋)增大，MnO2氧化性減弱。
③根據上述探究結果，小組同學作出如下推斷：隨c(Cl－)增大，Cl－還原性增強。
實驗驗證　在固液混合物A中加入________(填化學式)固體，加熱。證明推斷正確的實驗現象是____________________。
1
3
4
2
NaCl
又產生黃綠色氣體
已知溶液中c(H＋)減小、c(Mn2＋)增大，MnO2氧化性減弱，保證單一變量，只改變Cl－的量，可加入NaCl固體，若加熱又產生黃綠色氣體，說明Cl－的濃度增大其還原性增強。
1
3
4
3.(2023·天津河東區一模)某小組同學設計如下實驗裝置制備高鐵酸鉀K2FeO4(夾持裝置略)，同時探究制備的適宜條件，已知：常溫下，K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液。
2
(1)裝置A反應中的氧化劑為___________。
KMnO4
1
3
4
(2)進一步設計如下對比實驗，探究在不同試劑a對K2FeO4產率的影響。已知實驗中，溶液總體積、FeCl3和Fe(NO3)3的物質的量、Cl2的通入量均相同。
2
實驗編號 試劑a 實驗現象
ⅰ FeCl3溶液和少量KOH 無明顯現象
ⅱ FeCl3溶液和過量KOH 得到紫色溶液，無紫色固體
ⅲ Fe(NO3)3溶液和過量KOH 得到深紫色溶液，有紫色固體
1
3
4
①對比實驗ⅰ與ⅱ現象，提出假設；“實驗ⅱ溶液堿性較強，增強＋3價鐵的還原性”，驗證此假設的實驗裝置如圖所示：
2
當通入Cl2，電壓表示數為V1；再向右側燒杯中加入的試劑為________，電壓表示數為V2；且觀察V1____(填“>”“<”或“＝”)V2，證明上述假設成立。
KOH
<
本實驗探究堿性較強會增強Fe3＋的還原性，只需改變Fe3＋溶液的堿性即可，即向右池中加入KOH，觀察到電壓增大。
1
3
4
②配平實驗ⅲ中反應的離子方程式：
2
2
3
16OH－
2
6
8H2O
1
3
4
2
③實驗ⅱ中K2FeO4的產率比實驗ⅲ的低，其原因可能是________________________
________________________________________________________________________
____________________。
反應存在平衡16OH－＋2Fe3＋＋3Cl2　　　　　＋6Cl－＋8H2O，當為FeCl3時增加了Cl－濃度，使平衡逆向移動，產率降低　
1
3
4
2
(3)隨著反應的發生，裝置B中不斷有白色片狀固體產生。
①結合化學用語解釋該現象：_______________________________________________
_____________________________________。
吸入的HCl增加了Cl－濃度，使NaCl(s)　　Na＋(aq)＋Cl－(aq)平衡逆向移動，產生NaCl晶體
②若拆除裝置B，而使K2FeO4的產率降低的原因是_____________________________
____________________________________。
HCl與KOH反應，溶液堿性減弱，＋3價鐵的還原性減弱，產率降低
1
3
4
2
(4)向實驗ⅱ所得紫色溶液中繼續通入Cl2，溶液紫色變淺，K2FeO4的產率降低?？赡茉蚴峭ㄈ氲腃l2消耗了KOH，寫出該反應的離子方程式：____________________
______________。
2OH－＋Cl2===Cl－＋
ClO－＋H2O
(5)綜上可知制備K2FeO4，所需的適宜條件是_________________________________。
Fe(NO3)3溶液和過量KOH、適量Cl2
1
3
4
過量的Cl2和Cl－均會降低產率，而KOH會增加產率，所以所需的適宜條件是Fe(NO3)3溶液和過量KOH、適量Cl2。
2
1
3
4
4.某小組為探究Mg與NH4Cl溶液的反應機理，常溫下進行以下實驗。實驗中所取鎂粉質量均為0.5 g，分別加入選取的實驗試劑中，資料：①CH3COONH4溶液呈中性。②Cl－對該反應幾乎無影響。
2
實驗 實驗試劑 實驗現象
1 5 mL蒸餾水 反應緩慢，有少量氣泡產生(經檢驗為H2)
2 5 mL 1.0 mol·L－1 NH4Cl溶液(pH＝4.6) 劇烈反應，產生刺激性氣味氣體和灰白色難溶固體
(1)經檢驗實驗2中刺激性氣味氣體為NH3，檢驗方法是_________________________
________________。用排水法收集一小試管產生的氣體，經檢驗小試管中氣體為H2。
將濕潤的紅色石蕊試紙放在
試管口，試紙變藍
1
3
4
(2)已知灰白色沉淀中含有Mg2＋、OH－。為研究固體成分，進行實驗：將生成的灰白色固體洗滌數次，至洗滌液中滴加AgNO3溶液后無明顯渾濁。將洗滌后的固體溶于稀HNO3，再滴加AgNO3溶液，出現白色沉淀。推測沉淀中含有______，灰白色固體可能是____________(填化學式)。
2
Cl－
Mg(OH)Cl
向洗滌液中滴加AgNO3溶液后無明顯渾濁，說明灰白色固體表面沒有能使AgNO3溶液變渾濁的雜質，將洗滌后固體溶于稀HNO3，再滴加AgNO3溶液，出現白色沉淀，說明灰白色沉淀含有Cl－，結合已知灰白色沉淀中含有Mg2＋、OH－和化合物中各元素化合價代數和為0，可推測灰白色固體可能是Mg(OH)Cl。
1
3
4
(3)甲同學認為實驗2比實驗1反應劇烈的原因是NH4Cl溶液中c(H＋)大，與Mg反應快。用化學用語解釋NH4Cl溶液顯酸性的原因是_____________________________。
2
實驗 實驗裝置
3

1
3
4
(4)乙同學通過實驗3證明甲同學的說法不合理。
2
①試劑X是__________________________________。
5 mL 1.0 mol·L－1 CH3COONH4溶液
由題述(3)分析可知，NH4Cl溶液因水解呈酸性，故為了進行對照實驗，必須找到一種含有相同陽離子即　　，且溶液顯中性的試劑，由題干信息可知，試劑X是5 mL 1.0 mol·L－1 CH3COONH4溶液。
實驗 實驗裝置
3

1
3
4
2
②由實驗3獲取的證據為_________________________。
兩試管反應劇烈程度相當
乙同學通過實驗3來證明甲同學的說法是不合理的，故由實驗3獲取的證據為兩試管反應劇烈程度相當。
1
3
4
2
(5)為進一步探究實驗2反應劇烈的原因，進行實驗4。
實驗 實驗試劑 實驗現象
4 5 mL NH4Cl乙醇溶液 有無色無味氣體產生(經檢驗為H2)
依據上述實驗，可以得出Mg能與 　　反應生成H2。乙同學認為該方案不嚴謹，需要補充的實驗方案是___________________________________________。
取5 mL 無水乙醇，加入0.5 g Mg粉無明顯變化
依據題述實驗，可以得出Mg能與　　反應生成H2，乙同學認為該方案不嚴謹，故需要補充對照實驗，在無　　的情況下是否也能與Mg反應放出H2，故實驗方案為取5 mL無水乙醇，加入0.5 g Mg粉無明顯變化。
1
3
4
2
(6)由以上實驗可以得出的結論是____________________________________________
___________。
返回
NH4Cl水解產生的H＋對反應影響小，　　對反應
影響大1．(2020·全國卷 Ⅰ，27)為驗證不同化合價鐵的氧化還原能力，利用下列電池裝置進行實驗。
回答下列問題：
(1)由FeSO4·7H2O固體配制0.10 mol·L－1 FeSO4溶液，需要的儀器有藥匙、玻璃棒、______________________________________________________________________________
________________________________________________________________________(從下列圖中選擇，寫出名稱)。
(2)電池裝置中，鹽橋連接兩電極電解質溶液。鹽橋中陰、陽離子不與溶液中的物質發生化學反應，并且電遷移率(u∞)應盡可能地相近。根據下表數據，鹽橋中應選擇________作為電解質。
陽離子 u∞×108/(m2·s－1·V－1) 陰離子 u∞×108/(m2·s－1·V－1)
Li＋ 4.07 HCO 4.61
Na＋ 5.19 NO 7.40
Ca2＋ 6.59 Cl－ 7.91
K＋ 7.62 SO 8.27
(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極?？芍}橋中的陽離子進入________電極溶液中。
(4)電池反應一段時間后，測得鐵電極溶液中c(Fe2＋)增加了0.02 mol·L－1。石墨電極上未見Fe析出?？芍姌O溶液中c(Fe2＋)＝____________________________。
(5)根據(3)、(4)實驗結果，可知石墨電極的電極反應式為__________________，鐵電極的電極反應式為__________________。因此，驗證了Fe2＋氧化性小于________，還原性小于______________________________________________________________________________。
(6)實驗前需要對鐵電極表面活化。在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，將鐵電極浸泡一段時間，鐵電極表面被刻蝕活化。檢驗活化反應完成的方法是_______________________
______________________________________________________________________________。
2．(2023·廣州模擬)某小組從電極反應的角度研究物質氧化性和還原性的變化規律。
(1)實驗室以MnO2和濃鹽酸為原料制取氯氣的化學方程式為MnO2＋4HCl(濃)MnCl2＋2H2O＋Cl2↑。該反應的氧化產物是________。將該反應設計成原電池，氧化反應為2Cl－－2e－===Cl2↑，還原反應為________________________________________________________。
(2)當氯氣不再逸出時，固液混合物A中仍存在MnO2和鹽酸。小組同學分析認為隨著反應的進行，MnO2的氧化性和Cl－的還原性均減弱，為此進行探究。
實驗任務　探究離子濃度對MnO2氧化性的影響
提出猜想
猜想a：隨c(H＋)減小，MnO2的氧化性減弱。
猜想b：隨c(Mn2＋)增大，MnO2的氧化性減弱。
查閱資料　電極電勢(φ)是表征氧化劑的氧化性(或還原劑的還原性)強弱的物理量。電極電勢越大，氧化劑的氧化性越強；電極電勢越小，還原劑的還原性越強。
驗證猜想　用0.10 mol·L－1H2SO4溶液、0.10 mol·L－1MnSO4溶液和蒸餾水配制混合液(溶液總體積相同)，將MnO2電極置于混合液中測定其電極電勢φ，進行表中實驗1～3，數據記錄如表。
實驗序號 V(H2SO4)/mL V(MnSO4)/mL V(H2O)/mL 電極電勢/V
1 20 20 0 φ1
2 m n 10 φ2
3 20 10 10 φ3
①根據實驗1和2的結果，猜想a成立。補充數據：m＝________，n＝________。
②根據實驗1和3的結果，猜想b成立。判斷依據是________(用電極電勢關系表示)。
探究結果　固液混合物A中仍存在MnO2和鹽酸的原因是隨著反應進行，溶液中c(H＋)減小、c(Mn2＋)增大，MnO2氧化性減弱。
③根據上述探究結果，小組同學作出如下推斷：隨c(Cl－)增大，Cl－還原性增強。
實驗驗證　在固液混合物A中加入__________(填化學式)固體，加熱。證明推斷正確的實驗現象是________________________________________________________________________。
3．(2023·天津河東區一模)某小組同學設計如下實驗裝置制備高鐵酸鉀K2FeO4(夾持裝置略)，同時探究制備的適宜條件，已知：常溫下，K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液。
(1)裝置A反應中的氧化劑為_______________________________________________。
(2)進一步設計如下對比實驗，探究在不同試劑a對K2FeO4產率的影響。已知實驗中，溶液總體積、FeCl3和Fe(NO3)3的物質的量、Cl2的通入量均相同。
實驗編號 試劑a 實驗現象
ⅰ FeCl3溶液和少量KOH 無明顯現象
ⅱ FeCl3溶液和過量KOH 得到紫色溶液，無紫色固體
ⅲ Fe(NO3)3溶液和過量KOH 得到深紫色溶液，有紫色固體
①對比實驗ⅰ與ⅱ現象，提出假設；“實驗ⅱ溶液堿性較強，增強＋3價鐵的還原性”，驗證此假設的實驗裝置如圖所示：
當通入Cl2，電壓表示數為V1；再向右側燒杯中加入的試劑為________，電壓表示數為V2；且觀察V1________(填“>”“<”或“＝”)V2，證明上述假設成立。
②配平實驗ⅲ中反應的離子方程式：
Fe3＋＋Cl2＋??FeO＋Cl－＋
③實驗ⅱ中K2FeO4的產率比實驗ⅲ的低，其原因可能是_____________________________
______________________________________________________________________________。
(3)隨著反應的發生，裝置B中不斷有白色片狀固體產生。
①結合化學用語解釋該現象：____________________________________________________
______________________________________________________________________________。
②若拆除裝置B，而使K2FeO4的產率降低的原因是_________________________________
______________________________________________________________________________。
(4)向實驗ⅱ所得紫色溶液中繼續通入Cl2，溶液紫色變淺，K2FeO4的產率降低?？赡茉蚴峭ㄈ氲腃l2消耗了KOH，寫出該反應的離子方程式：________________________________。
(5)綜上可知制備K2FeO4，所需的適宜條件是_______________________________________。
4．某小組為探究Mg與NH4Cl溶液的反應機理，常溫下進行以下實驗。實驗中所取鎂粉質量均為0.5 g，分別加入選取的實驗試劑中，資料：①CH3COONH4溶液呈中性。②Cl－對該反應幾乎無影響。
實驗 實驗試劑 實驗現象
1 5 mL蒸餾水 反應緩慢，有少量氣泡產生(經檢驗為H2)
2 5 mL 1.0 mol·L－1 NH4Cl溶液(pH＝4.6) 劇烈反應，產生刺激性氣味氣體和灰白色難溶固體
(1)經檢驗實驗2中刺激性氣味氣體為NH3，檢驗方法是_____________________________。
用排水法收集一小試管產生的氣體，經檢驗小試管中氣體為H2。
(2)已知灰白色沉淀中含有Mg2＋、OH－。為研究固體成分，進行實驗：將生成的灰白色固體洗滌數次，至洗滌液中滴加AgNO3溶液后無明顯渾濁。將洗滌后的固體溶于稀HNO3，再滴加AgNO3溶液，出現白色沉淀。推測沉淀中含有________，灰白色固體可能是____________(填化學式)。
(3)甲同學認為實驗2比實驗1反應劇烈的原因是NH4Cl溶液中c(H＋)大，與Mg反應快。用化學用語解釋NH4Cl溶液顯酸性的原因是__________________________________________
______________________________________________________________________________。
(4)乙同學通過實驗3證明甲同學的說法不合理。
實驗 實驗裝置
3
①試劑X是____________________________________________________________________。
②由實驗3獲取的證據為________________________________________________________。
(5)為進一步探究實驗2反應劇烈的原因，進行實驗4。
實驗 實驗試劑 實驗現象
4 5 mL NH4Cl乙醇溶液 有無色無味氣體產生(經檢驗為H2)
依據上述實驗，可以得出Mg能與NH反應生成H2。乙同學認為該方案不嚴謹，需要補充的實驗方案是____________________________________________________________________
______________________________________________________________________________。
(6)由以上實驗可以得出的結論是__________________________________________________
________________________________________________________________________。
1．(1)燒杯、量筒、托盤天平　(2)KCl
(3)石墨　(4)0.09 mol·L－1
(5)Fe3＋＋e－===Fe2＋　Fe－2e－===Fe2＋　Fe3＋　Fe
(6)取活化后溶液少許于試管中，加入KSCN溶液，若溶液不出現紅色，說明活化反應完成
解析　(2)鹽橋中陰、陽離子不與溶液中的物質發生化學反應，兩燒杯溶液中含有Fe2＋、Fe3＋和SO，Ca2＋與SO生成微溶于水的CaSO4，Fe2＋、Fe3＋均與HCO反應，酸性條件下NO與Fe2＋發生反應，故鹽橋中不能含有Ca2＋、HCO和NO。K＋和Cl－的電遷移率(u∞)相差較小，故鹽橋中應選擇KCl作為電解質。(4)假設兩個燒杯中溶液體積均為V L，鐵電極反應式為Fe－2e－===Fe2＋，一段時間后，鐵電極溶液中c(Fe2＋)增加了0.02 mol·L－1，則電路中通過的電子為0.02 mol·L－1×V L×2＝0.04V mol。石墨電極上未見Fe析出，則石墨電極反應式為Fe3＋＋e－===Fe2＋，據得失電子守恒可知，石墨電極生成的Fe2＋為0.04V mol，故石墨電極溶液中c(Fe2＋)＝＝0.09 mol·L－1。(6)鐵電極表面發生活化反應：Fe＋Fe2(SO4)3===3FeSO4，活化反應完成后，溶液中不含Fe3＋。
2．(1)Cl2　MnO2＋2e－＋4H＋===2H2O＋Mn2＋　(2)①10　20　②φ1<φ3?、跱aCl　又產生黃綠色氣體
解析　(2)①分析表格數據，實驗1為對比實驗，而實驗3改變了MnSO4溶液的體積，實驗1和實驗3組合研究Mn2＋濃度對電極電勢的影響。那么實驗2和實驗1組合可以研究H＋濃度的影響，所以改變H2SO4溶液的體積而不改變MnSO4溶液的體積，同時保證總體積為40 mL，則m＝10、n＝20。②隨著Mn2＋濃度增大MnO2氧化性減弱，電極電勢降低，即φ1<φ3。③已知溶液中c(H＋)減小、c(Mn2＋)增大，MnO2氧化性減弱，保證單一變量，只改變Cl－的量，可加入NaCl固體，若加熱又產生黃綠色氣體，說明Cl－的濃度增大其還原性增強。
3．(1)KMnO4　(2)①KOH　<　②2　3　16OH－　2　6　8H2O?、鄯磻嬖谄胶?6OH－＋2Fe3＋＋3Cl2??2FeO＋6Cl－＋8H2O，當為FeCl3時增加了Cl－濃度，使平衡逆向移動，產率降低　(3)①吸入的HCl增加了Cl－濃度，使NaCl(s)??Na＋(aq)＋Cl－(aq)平衡逆向移動，產生NaCl晶體　②HCl與KOH反應，溶液堿性減弱，＋3價鐵的還原性減弱，產率降低　(4)2OH－＋Cl2===Cl－＋ClO－＋H2O　(5)Fe(NO3)3溶液和過量KOH、適量Cl2
解析　(2)①本實驗探究堿性較強會增強Fe3＋的還原性，只需改變Fe3＋溶液的堿性即可，即向右池中加入KOH，觀察到電壓增大。②Fe3＋被Cl2氧化為FeO，而Cl2變為Cl－，按化合價升降守恒配平，由于堿性環境需要加入OH－，該反應為16OH－＋2Fe3＋＋3Cl2??2FeO＋6Cl－＋8H2O。③對比兩個實驗的變量，結合平衡16OH－＋2Fe3＋＋3Cl2??2FeO＋6Cl－＋8H2O分析，Cl－增加使平衡逆向移動，所以實驗ⅱ產率較低。
(5)過量的Cl2和Cl－均會降低產率，而KOH會增加產率，所以所需的適宜條件是Fe(NO3)3溶液和過量KOH、適量Cl2。
4．(1)將濕潤的紅色石蕊試紙放在試管口，試紙變藍
(2)Cl－　Mg(OH)Cl
(3)NH＋H2O??NH3·H2O＋H＋
(4)①5 mL 1.0 mol·L－1 CH3COONH4溶液?、趦稍嚬芊磻獎×页潭认喈?br/>(5)取5 mL 無水乙醇，加入0.5 g Mg粉無明顯變化
(6)NH4Cl水解產生的H＋對反應影響小，NH對反應影響大
解析　(2)向洗滌液中滴加AgNO3溶液后無明顯渾濁，說明灰白色固體表面沒有能使AgNO3溶液變渾濁的雜質，將洗滌后固體溶于稀HNO3，再滴加AgNO3溶液，出現白色沉淀，說明灰白色沉淀含有Cl－，結合已知灰白色沉淀中含有Mg2＋、OH－和化合物中各元素化合價代數和為0，可推測灰白色固體可能是Mg(OH)Cl。(4)①由題述(3)分析可知，NH4Cl溶液因水解呈酸性，故為了進行對照實驗，必須找到一種含有相同陽離子即NH，且溶液顯中性的試劑，由題干信息可知，試劑X是5 mL 1.0 mol·L－1 CH3COONH4溶液。②乙同學通過實驗3來證明甲同學的說法是不合理的，故由實驗3獲取的證據為兩試管反應劇烈程度相當。 (5)依據題述實驗，可以得出Mg能與NH反應生成H2，乙同學認為該方案不嚴謹，故需要補充對照實驗，在無NH的情況下是否也能與Mg反應放出H2，故實驗方案為取5 mL無水乙醇，加入0.5 g Mg粉無明顯變化。第74講　以性質為主的探究類綜合實驗
[復習目標]　1.能根據不同情景、不同類型實驗特點評價或設計解決問題的簡單方案。2.建立解答探究類綜合實驗的思維模型。
類型一　物質性質的探究
1．物質性質探究類實驗的類型
(1)根據物質性質設計實驗方案
(2)根據物質的結構(或官能團)設計實驗方案
2．物質性質探究類實驗的常見操作及原因
操作 目的或原因
沉淀水洗 除去××(可溶于水)雜質
沉淀用乙醇洗滌 a.減小固體的溶解度；b.除去固體表面吸附的雜質；c.乙醇揮發帶走水分，使固體快速干燥
冷凝回流 防止××蒸氣逸出脫離反應體系；提高××物質的轉化率
控制溶液pH 防止××離子水解；防止××離子沉淀；確保××離子沉淀完全；防止××溶解等
“趁熱過濾”后，有時先向濾液中加入少量水，加熱至沸騰，然后再“冷卻結晶” 稀釋溶液，防止降溫過程中雜質析出，提高產品的純度
加過量A試劑 使B物質反應完全(或提高B物質的轉化率等)
溫度不高于××℃ 溫度過高××物質分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)或××物質揮發(如濃硝酸、濃鹽酸)或××物質氧化(如Na2SO3等)或促進××物質水解(如AlCl3等)
減壓蒸餾(減壓蒸發) 減小壓強，使液體沸點降低，防止××物質受熱分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)
蒸發、反應時的氣體氛圍 抑制××離子的水解(如加熱蒸發AlCl3溶液時需在HCl氣流中進行，加熱MgCl2·6H2O制MgCl2時需在HCl氣流中進行等)
配制某溶液前先煮沸水 除去溶解在水中的氧氣，防止××物質被氧化
反應容器中用玻璃管和大氣相通 指示容器中壓強大小，避免反應容器中壓強過大
1．(2021·福建，12)NaNO2溶液和NH4Cl溶液可發生反應：NaNO2＋NH4ClN2↑＋NaCl＋2H2O。為探究反應速率與c(NaNO2)的關系，利用如圖裝置(夾持儀器略去)進行實驗。
實驗步驟：往A中加入一定體積(V)的2.0 mol·L－1 NaNO2溶液、2.0 mol·L－1 NH4Cl溶液和水，充分攪拌?？刂企w系溫度，通過分液漏斗往A中加入1.0 mol·L－1醋酸，當導管口氣泡均勻穩定冒出時，開始用排水法收集氣體，用秒表測量收集1.0 mol N2所需的時間，重復多次取平均值(t)。
回答下列問題：
(1)儀器A的名稱為________。
(2)檢驗裝置氣密性的方法：關閉止水夾K，_________________________________
________________________________________________________________________。
(3)若需控制體系的溫度為36 ℃，采取的合理加熱方式為__________________。
(4)每組實驗過程中，反應物濃度變化很小，忽略其對反應速率測定的影響。實驗數據如表所示。
實驗編號 V/mL t/s
NaNO2溶液 NH4Cl溶液 醋酸 水
1 4.0 V1 4.0 8.0 334
2 V2 4.0 4.0 V3 150
3 8.0 4.0 4.0 4.0 83
4 12.0 4.0 4.0 0.0 38
①V1＝________，V3＝________。
②該反應的速率方程為v＝k·cm(NaNO2)·c(NH4Cl)·c(H＋)，k為反應速率常數。利用實驗數據計算得m＝________(填整數)。
③醋酸的作用是_________________________________________________________。
(5)如果用同濃度的鹽酸代替醋酸進行實驗1，NaNO2與鹽酸反應生成HNO2，HNO2分解產生等物質的量的兩種氣體，反應結束后，A中紅棕色氣體逐漸變淺，裝置中還能觀察到的現象有____________________。HNO2分解的化學方程式為________________________
________________________________________________________________________。
答案　(1)錐形瓶　(2)通過分液漏斗往A中加水，一段時間后水難以滴入，則氣密性良好
(3)水浴加熱　(4)①4.0　6.0?、??、圩鞔呋瘎?，加快反應速率　(5)量筒中收集到無色氣體，導管里上升一段水柱　2HNO2===NO↑＋NO2↑＋H2O
解析　(4)①為探究反應速率與c(NaNO2)的關系，NH4Cl濃度不變，根據數據3和4可知溶液總體積為20.0 mL，故V1為4.0；根據變量單一可知V2為6.0，V3為6.0。②濃度增大化學反應速率加快，根據實驗1和實驗3數據分析，實驗3的c(NaNO2)是實驗1的2倍，實驗1和實驗3所用的時間比≈4，根據分析可知速率和NaNO2濃度的平方成正比，故m＝2。(5)HNO2分解產生等物質的量的兩種氣體，根據氧化還原反應可知反應的化學方程式為2HNO2===NO↑＋NO2↑＋H2O，反應結束后量筒收集到NO，因為NO2溶于水生成NO，A中紅棕色氣體逐漸變淺，錐形瓶內壓強降低，導管里上升一段水柱。
2．(2023·江西上饒統考一模)碘化亞銅(CuI)是重要的有機催化劑。某學習小組用如圖裝置制備CuI，并設計實驗探究其性質。已知：碘化亞銅(CuI)是白色固體，難溶于水，易與KI形成K[CuI2]，實驗裝置如圖1所示。
(1)儀器D的名稱是____________。
(2)實驗完畢后，用圖2所示裝置分離CuI的突出優點是_______________________。
(3)某同學向裝置C的燒杯中傾倒NaOH溶液時，不慎將少量溶液濺到皮膚上，處理的方法是
________________________________________________________________________。
(4)裝置B中發生反應的離子方程式是______________________________________
________________________________________________________________________。
(5)小組同學設計下表方案對CuI的性質進行探究：
實驗 實驗操作及現象
Ⅰ 取少量CuI放入試管中，加入KI溶液，白色固體溶解得到無色溶液；加水，又生成白色沉淀
Ⅱ 取少量CuI放入試管中，加入NaOH溶液，振蕩，產生磚紅色沉淀。過濾，向所得上層清液中滴加淀粉溶液，無明顯變化；將磚紅色沉淀溶于稀硫酸，產生紅色固體和藍色溶液
①在實驗Ⅰ中“加水，又生成白色沉淀”的原理是___________________________
________________________________________________________________________。
②根據實驗Ⅱ，CuI與NaOH溶液反應的化學方程式是_______________________
________________________________________________________________________。
(6)測定CuI樣品純度。取a g CuI樣品與適量NaOH溶液充分反應后，過濾；在濾液中加入足量的酸化的雙氧水，滴幾滴淀粉溶液，用b mol·L－1Na2S2O3標準溶液滴定至終點，消耗Na2S2O3溶液的體積為V mL[已知：滴定反應為I2＋2S2O===S4O(無色)＋2I－]。該樣品純度為________(用含a、b、V的代數式表示)。如果其他操作均正確，僅滴定前盛標準溶液的滴定管用蒸餾水洗凈后沒有用標準溶液潤洗，測得結果________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
答案　(1)恒壓滴液漏斗　(2)過濾速率快　(3)立即用大量水沖洗，再涂上稀硼酸溶液　(4)2Cu2＋＋SO2＋2I－＋2H2O===2CuI↓＋SO＋4H＋　(5)①無色溶液中存在平衡：I－＋CuI??[CuI2]－，加水，平衡向逆反應方向移動，轉化成更多的CuI，因其難溶于水而析出?、?CuI＋2NaOH===Cu2O＋2NaI＋H2O　(6)%　偏高
解析　(2)圖2裝置有抽氣泵，可以降低布氏漏斗下部的氣體壓強，布氏漏斗上部氣體壓強為大氣壓強，由于上部壓強大于下部壓強，混合物質中的液體在重力及上下氣體壓強作用下可以迅速過濾，分離得到CuI固體，即該裝置的優點是過濾速率快。(4)在裝置B中SO2、CuSO4、KI發生氧化還原反應制取CuI，根據得失電子守恒、電荷守恒、原子守恒，結合物質的拆分原則，可知該反應的離子方程式為2Cu2＋ ＋SO2＋2I－ ＋2H2O===2CuI↓＋SO＋4H＋。(6)a g CuI樣品與適量NaOH溶液充分反應：2CuI＋2NaOH===Cu2O＋2NaI＋H2O，過濾后，向濾液中加入足量的酸化的雙氧水，發生反應：2I－＋H2O2＋2H＋===I2＋2H2O，再以淀粉溶液為指示劑，用標準Na2S2O3溶液滴定，發生反應：I2＋2S2O===S4O (無色) ＋2I－，當恰好反應完全時，溶液藍色褪去。根據反應方程式可得關系式：2CuI～2NaI～ I2～2Na2S2O3，n(CuI)＝n(Na2S2O3)＝bV×10－3 mol，則樣品中CuI的純度為×100%＝%。如果其他操作均正確，僅滴定前盛標準溶液的滴定管用蒸餾水洗凈后沒有用標準液潤洗，會因標準溶液被稀釋而使其濃度變小，CuI反應產生的NaI溶液消耗標準溶液體積偏大，最終使測得的結果偏高。
類型二　反應產物、反應機理的探究
1．解答產物確定題的思路分析
由性質確定反應產物是解此類題目的根本思路，而題目中所涉及的物質，一般分為兩類。
第一類 常見的熟悉物質 要注意物質的特殊性質，比如顏色、狀態、氣味、溶解性等物理性質，或能與哪些物質反應生成特殊的沉淀、氣體等化學性質
第二類 能類比遷移的陌生物質 雖然平時接觸不多，但其某種組成成分、結構成分(如離子、原子團、官能團等)必然學過，則可以考慮與其結構相似的物質的性質，進而推斷其具體組成
2.文字表述題的各種答題規范
(1)沉淀洗滌是否完全的檢驗答題模板
取少許最后一次洗滌液，滴入少量……溶液(試劑)，若……(現象)，表示已經洗滌完全。
解答此類題目要注意四個得分點：取樣＋試劑＋現象＋結論。
取樣 要取“少許最后一次”洗滌液
試劑 選擇合理的試劑
現象 須有明顯的現象描述
結論 根據現象得出結論
(2)實驗操作的原因、目的、作用的答題要點
答題要素 明確實驗目的：做什么
明確操作目的：為什么這樣做
明確結論：這樣做會有什么結果？理由是什么
得分點及關鍵詞 操作：怎么“做”，為什么這樣“做”
作用：須有明確的結論、判斷、理由
(3)實驗現象的準確、全面描述
答題要素 現象描述要全面：看到的、聽到的、觸摸到的、聞到的
現象描述要準確：如A試管中……B處有……
按“現象＋結論”格式描述，忌現象結論不分、由理論推現象、指出具體生成物的名稱
得分點及關鍵詞 溶液中：顏色由……變成……，液面上升或下降(形成液面差)，溶液變渾濁，生成(產生)……沉淀，溶液發生倒吸，產生大量氣泡(或有氣體從溶液中逸出)，有液體溢出等
固體：表面產生大量氣泡，逐漸溶解，體積逐漸變小，顏色由……變成……等
氣體：生成……色(味)氣體，氣體由……色變成……色，先變……后……(加深、變淺、褪色)等
(4)試劑的作用的答題模板
答題要素 試劑的作用是什么？要達到的目的是什么
得分點及關鍵詞 作用類：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，回答要準確
作用—目的類：“作用”是“……”，“目的”是“……”，回答要準確全面
1．(2023·北京，19)資料顯示，I2可以將Cu氧化為Cu2＋。某小組同學設計實驗探究Cu被I2氧化的產物及銅元素的價態。
已知：I2易溶于KI溶液，發生反應I2＋I－??I(紅棕色)；I2和I氧化性幾乎相同。
(1)將等體積的KI溶液加入到m mol銅粉和n mol I2(n>m)的固體混合物中，振蕩。
實驗記錄如下：
c(KI) 實驗現象
實驗Ⅰ 0.01 mol·L－1 極少量I2溶解，溶液為淡紅色；充分反應后，紅色的銅粉轉化為白色沉淀，溶液仍為淡紅色
實驗Ⅱ 0.1 mol·L－1 部分I2溶解，溶液為紅棕色；充分反應后，紅色的銅粉轉化為白色沉淀，溶液仍為紅棕色
實驗Ⅲ 4 mol·L－1 I2完全溶解，溶液為深紅棕色；充分反應后，紅色的銅粉完全溶解，溶液為深紅棕色
①初始階段，Cu被氧化的反應速率：實驗Ⅰ________(填“>”“<”或“＝”)實驗Ⅱ。
②實驗Ⅲ所得溶液中，被氧化的銅元素的可能存在形式有[Cu(H2O)4]2＋(藍色)或[CuI2]－(無色)，進行以下實驗探究：
步驟a.取實驗Ⅲ的深紅棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。
步驟b.取分液后的無色水溶液，滴入濃氨水。溶液顏色變淺藍色，并逐漸變深。
ⅰ.步驟a的目的是_______________________________________________________。
ⅱ.查閱資料，2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2，[Cu(NH3)2]＋(無色)容易被空氣氧化。用離子方程式解釋步驟b的溶液中發生的變化：_________________________________________。
③結合實驗Ⅲ，推測實驗Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，實驗Ⅰ中銅被氧化的化學方程式是________________________________________________________________________。
分別取實驗Ⅰ和Ⅱ充分反應后的固體，洗滌后得到白色沉淀，加入濃KI溶液，______________(填實驗現象)，觀察到少量紅色的銅。分析銅未完全反應的原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)上述實驗結果，I2僅將Cu氧化為＋1價。在隔絕空氣的條件下進行電化學實驗，證實了I2能將Cu氧化為Cu2＋。裝置如圖所示，a、b分別是___________________________。
(3)運用氧化還原反應規律，分析在上述實驗中Cu被I2氧化的產物中價態不同的原因：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案　(1)①<　②ⅰ.除去I，防止干擾后續實驗?、?[CuI2]－＋2NH3·H2O===[Cu(NH3)2]＋＋2H2O＋2I－、4[Cu(NH3)2]＋＋O2＋8NH3·H2O===4[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－＋6H2O?、?Cu＋I2===2CuI(或2Cu＋KI3===2CuI＋KI)　白色沉淀逐漸溶解，溶液變為無色　銅與碘的反應為可逆反應(或I濃度小未能氧化全部的Cu)　(2)銅、含n mol I2的4 mol·L－1的KI溶液　(3)在實驗Ⅰ、實驗Ⅱ、實驗Ⅲ中Cu＋可以進一步與I－結合生成CuI沉淀或[CuI2]－，Cu＋濃度減小使得Cu2＋氧化性增強，發生反應2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2和2Cu2＋＋6I－===2[CuI2]－＋I2
解析　(1)①I2在水中溶解度很小，銅主要被I氧化，初始階段，實驗Ⅱ中I－的濃度比實驗Ⅰ中I－的濃度更大，生成I的速率更快，則實驗Ⅱ中Cu被氧化的速率更快。②ⅰ.加入CCl4，I2＋I－??I平衡逆向移動，可以除去I，防止干擾后續實驗。ⅱ.加入濃氨水后[CuI2]－轉化為[Cu(NH3)2]＋，無色的[Cu(NH3)2]＋被氧化為藍色的[Cu(NH3)4]2＋。③結合實驗Ⅲ，推測實驗Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，實驗Ⅰ中銅被氧化的化學方程式是2Cu＋I2===2CuI或2Cu＋KI3===2CuI＋KI；加入濃KI溶液，發生反應CuI＋I－===[CuI2]－，則可以觀察到的現象是白色沉淀逐漸溶解，溶液變為無色。(2)要驗證I2能將Cu氧化為Cu2＋，需設計原電池負極材料a為Cu，b為含n mol I2的4 mol·L－1的KI溶液。
2．某化學小組實驗探究SO2與AgNO3溶液的反應。
實驗一：用如圖裝置制備SO2，并將足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反應，得到無色溶液A和白色沉淀B(省略夾持、加熱儀器)。
(1)制備的SO2中會混有少量的SO3，原因可能為______________________________
________________________________________________________________________。
為了排除SO3的干擾，試劑a可以為________(填字母)。
a．濃硫酸
b．飽和Na2SO3溶液
c．飽和NaHS溶液
d．飽和NaHSO3溶液
實驗二：驗證白色沉淀B的成分。
分析：沉淀B可能為Ag2SO3、Ag2SO4或兩者混合物。滴加氨水可釋出其陰離子，便于后續檢驗。
相關反應為①Ag2SO3＋4NH3·H2O===2[Ag(NH3)2]＋＋SO＋4H2O；
②Ag2SO4＋4NH3·H2O===2[Ag(NH3)2]＋＋SO＋4H2O。
流程如下：
(2)欲檢驗溶液C中加入的Ba(NO3)2是否已經過量，請簡述實驗方法：__________
________________________________________________________________________。
(3)沉淀D中主要含BaSO3，理由是________________________________________
________________________________________________________________________。
向濾液E中加入H2O2溶液，產生的現象是__________________________________
________________________________________________________________________，
可進一步證實B中含Ag2SO3。
實驗三：探究SO的產生途徑。
猜想1：實驗一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，隨沉淀B進入D。
猜想2：實驗二中，SO被氧化為SO進入D。
(4)取少量溶液A，滴加過量鹽酸，產生白色沉淀。靜置后，取上層清液再滴加BaCl2溶液，未出現白色沉淀，可判斷猜想1不合理。理由是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)不同反應的速率也有所不同。將實驗一所得混合物放置一段時間，也會有SO生成，同時生成單質Ag。請從化學反應速率的角度分析原因：________________________
________________________________________________________________________。
(6)實驗探究可知，SO在________(填“酸性”“中性”或“堿性”)溶液中更易被氧化為SO。
答案　(1)濃硫酸或硫酸銅受熱分解產生SO3　ad
(2)往上層清液中繼續滴加Ba(NO3)2溶液，若無沉淀產生，表明Ba(NO3)2已過量，否則未過量
(3)BaSO3易溶于鹽酸，而BaSO4不溶于鹽酸，加入過量稀鹽酸后，只有少量沉淀剩余，則表明大部分沉淀為BaSO3　有白色沉淀生成
(4)Ag2SO4溶解度大于BaSO4，沒有BaSO4時，必定沒有Ag2SO4
(5)SO2與AgNO3溶液反應生成Ag2SO3和H＋，同時生成少量Ag2SO4，既能發生沉淀反應，又能發生氧化還原反應，但沉淀反應的速率比氧化還原反應快　(6)堿性
解析　(1)制備的SO2中會混有少量的SO3，燒瓶內沒有SO2催化氧化的催化劑，則不是SO2氧化生成，原因可能為濃硫酸或硫酸銅受熱分解產生SO3。為了排除SO3的干擾，試劑a可以為濃硫酸或飽和NaHSO3溶液，故選ad。
(2)欲檢驗溶液C中加入的Ba(NO3)2是否已經過量，可檢驗溶液中是否含有SO。
(3)濾液E中含有亞硫酸，加入H2O2溶液后，被氧化為硫酸，與Ba2＋反應生成BaSO4白色沉淀。
(4)取少量溶液A，滴加過量鹽酸，產生AgCl白色沉淀。靜置后，取上層清液再滴加BaCl2溶液，未出現BaSO4白色沉淀，則表明溶液中不含有SO，可判斷猜想1不合理。
(5)將實驗一所得混合物放置一段時間，也會有SO生成，同時生成單質Ag，則起初未生成Ag2SO4，從而表明生成Ag2SO4的反應速率慢。
(6)實驗探究可知，酸性溶液中一段時間后才生成SO，而堿性溶液中，SO中混有SO，從而表明SO在堿性溶液中更易被氧化為SO。
反應機理類探究性實驗解題流程
課時精練
1．(2020·全國卷Ⅰ，27)為驗證不同化合價鐵的氧化還原能力，利用下列電池裝置進行實驗。
回答下列問題：
(1)由FeSO4·7H2O固體配制0.10 mol·L－1 FeSO4溶液，需要的儀器有藥匙、玻璃棒、________________________________________________________________________
________________________________________________________________________(從下列圖中選擇，寫出名稱)。
(2)電池裝置中，鹽橋連接兩電極電解質溶液。鹽橋中陰、陽離子不與溶液中的物質發生化學反應，并且電遷移率(u∞)應盡可能地相近。根據下表數據，鹽橋中應選擇________作為電解質。
陽離子 u∞×108/(m2·s－1·V－1) 陰離子 u∞×108/(m2·s－1·V－1)
Li＋ 4.07 HCO 4.61
Na＋ 5.19 NO 7.40
Ca2＋ 6.59 Cl－ 7.91
K＋ 7.62 SO 8.27
(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極。可知，鹽橋中的陽離子進入________電極溶液中。
(4)電池反應一段時間后，測得鐵電極溶液中c(Fe2＋)增加了0.02 mol·L－1。石墨電極上未見Fe析出?？芍?，石墨電極溶液中c(Fe2＋)＝____________________________。
(5)根據(3)、(4)實驗結果，可知石墨電極的電極反應式為__________________，鐵電極的電極反應式為________________。因此，驗證了Fe2＋氧化性小于________，還原性小于________。
(6)實驗前需要對鐵電極表面活化。在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，將鐵電極浸泡一段時間，鐵電極表面被刻蝕活化。檢驗活化反應完成的方法是_______________
________________________________________________________________________。
答案　(1)燒杯、量筒、托盤天平　(2)KCl
(3)石墨　(4)0.09 mol·L－1
(5)Fe3＋＋e－===Fe2＋　Fe－2e－===Fe2＋　Fe3＋　Fe　(6)取活化后溶液少許于試管中，加入KSCN溶液，若溶液不出現紅色，說明活化反應完成
解析　(2)鹽橋中陰、陽離子不與溶液中的物質發生化學反應，兩燒杯溶液中含有Fe2＋、Fe3＋和SO，Ca2＋與SO生成微溶于水的CaSO4，Fe2＋、Fe3＋均與HCO反應，酸性條件下NO與Fe2＋發生反應，故鹽橋中不能含有Ca2＋、HCO和NO。K＋和Cl－的電遷移率(u∞)相差較小，故鹽橋中應選擇KCl作為電解質。(4)假設兩個燒杯中溶液體積均為V L，鐵電極反應式為Fe－2e－===Fe2＋，一段時間后，鐵電極溶液中c(Fe2＋)增加了0.02 mol·L－1，則電路中通過的電子為0.02 mol·L－1×V L×2＝0.04V mol。石墨電極上未見Fe析出，則石墨電極反應式為Fe3＋＋e－===Fe2＋，據得失電子守恒可知，石墨電極生成的Fe2＋為0.04V mol，故石墨電極溶液中c(Fe2＋)＝＝0.09 mol·L－1。(6)鐵電極表面發生活化反應：Fe＋Fe2(SO4)3===3FeSO4，活化反應完成后，溶液中不含Fe3＋。
2．(2023·廣州模擬)某小組從電極反應的角度研究物質氧化性和還原性的變化規律。
(1)實驗室以MnO2和濃鹽酸為原料制取氯氣的化學方程式為MnO2＋4HCl(濃)MnCl2＋2H2O＋Cl2↑。該反應的氧化產物是________。將該反應設計成原電池，氧化反應為2Cl－－2e－===Cl2↑，還原反應為________________________________________________。
(2)當氯氣不再逸出時，固液混合物A中仍存在MnO2和鹽酸。小組同學分析認為隨著反應的進行，MnO2的氧化性和Cl－的還原性均減弱，為此進行探究。
實驗任務　探究離子濃度對MnO2氧化性的影響
提出猜想
猜想a：隨c(H＋)減小，MnO2的氧化性減弱。
猜想b：隨c(Mn2＋)增大，MnO2的氧化性減弱。
查閱資料　電極電勢(φ)是表征氧化劑的氧化性(或還原劑的還原性)強弱的物理量。電極電勢越大，氧化劑的氧化性越強；電極電勢越小，還原劑的還原性越強。
驗證猜想　用0.10 mol·L－1H2SO4溶液、0.10 mol·L－1MnSO4溶液和蒸餾水配制混合液(溶液總體積相同)，將MnO2電極置于混合液中測定其電極電勢φ，進行表中實驗1～3，數據記錄如表。
實驗序號 V(H2SO4)/mL V(MnSO4)/mL V(H2O)/mL 電極電勢/V
1 20 20 0 φ1
2 m n 10 φ2
3 20 10 10 φ3
①根據實驗1和2的結果，猜想a成立。補充數據：m＝________，n＝________。
②根據實驗1和3的結果，猜想b成立。判斷依據是________(用電極電勢關系表示)。
探究結果　固液混合物A中仍存在MnO2和鹽酸的原因是隨著反應進行，溶液中c(H＋)減小、c(Mn2＋)增大，MnO2氧化性減弱。
③根據上述探究結果，小組同學作出如下推斷：隨c(Cl－)增大，Cl－還原性增強。
實驗驗證　在固液混合物A中加入____________(填化學式)固體，加熱。證明推斷正確的實驗現象是_______________________________________________________________。
答案　(1)Cl2　MnO2＋2e－＋4H＋===2H2O＋Mn2＋　(2)①10　20?、讦?<φ3　③NaCl　又產生黃綠色氣體
解析　(2)①分析表格數據，實驗1為對比實驗，而實驗3改變了MnSO4溶液的體積，實驗1和實驗3組合研究Mn2＋濃度對電極電勢的影響。那么實驗2和實驗1組合可以研究H＋濃度的影響，所以改變H2SO4溶液的體積而不改變MnSO4溶液的體積，同時保證總體積為40 mL，則m＝10、n＝20。②隨著Mn2＋濃度增大MnO2氧化性減弱，電極電勢降低，即φ1<φ3。③已知溶液中c(H＋)減小、c(Mn2＋)增大，MnO2氧化性減弱，保證單一變量，只改變Cl－的量，可加入NaCl固體，若加熱又產生黃綠色氣體，說明Cl－的濃度增大其還原性增強。
3．(2023·天津河東區一模)某小組同學設計如下實驗裝置制備高鐵酸鉀K2FeO4(夾持裝置略)，同時探究制備的適宜條件，已知：常溫下，K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液。
(1)裝置A反應中的氧化劑為_______________________________________________。
(2)進一步設計如下對比實驗，探究在不同試劑a對K2FeO4產率的影響。已知實驗中，溶液總體積、FeCl3和Fe(NO3)3的物質的量、Cl2的通入量均相同。
實驗編號 試劑a 實驗現象
ⅰ FeCl3溶液和少量KOH 無明顯現象
ⅱ FeCl3溶液和過量KOH 得到紫色溶液，無紫色固體
ⅲ Fe(NO3)3溶液和過量KOH 得到深紫色溶液，有紫色固體
①對比實驗ⅰ與ⅱ現象，提出假設；“實驗ⅱ溶液堿性較強，增強＋3價鐵的還原性”，驗證此假設的實驗裝置如圖所示：
當通入Cl2，電壓表示數為V1；再向右側燒杯中加入的試劑為________，電壓表示數為V2；且觀察V1________(填“>”“<”或“＝”)V2，證明上述假設成立。
②配平實驗ⅲ中反應的離子方程式：
Fe3＋＋Cl2＋??FeO＋Cl－＋
③實驗ⅱ中K2FeO4的產率比實驗ⅲ的低，其原因可能是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)隨著反應的發生，裝置B中不斷有白色片狀固體產生。
①結合化學用語解釋該現象：_____________________________________________
________________________________________________________________________。
②若拆除裝置B，而使K2FeO4的產率降低的原因是__________________________
________________________________________________________________________。
(4)向實驗ⅱ所得紫色溶液中繼續通入Cl2，溶液紫色變淺，K2FeO4的產率降低?？赡茉蚴峭ㄈ氲腃l2消耗了KOH，寫出該反應的離子方程式：_________________________
________________________________________________________________________。
(5)綜上可知制備K2FeO4，所需的適宜條件是________________________________
________________________________________________________________________。
答案　(1)KMnO4　(2)①KOH　解析　(2)①本實驗探究堿性較強會增強Fe3＋的還原性，只需改變Fe3＋溶液的堿性即可，即向右池中加入KOH，觀察到電壓增大。②Fe3＋被Cl2氧化為FeO，而Cl2變為Cl－，按化合價升降守恒配平，由于堿性環境需要加入OH－，該反應為16OH－＋2Fe3＋＋3Cl2??2FeO＋6Cl－＋8H2O。③對比兩個實驗的變量，結合平衡16OH－＋2Fe3＋＋3Cl2??2FeO＋6Cl－＋8H2O分析，Cl－增加使平衡逆向移動，所以實驗ⅱ產率較低。
(5)過量的Cl2和Cl－均會降低產率，而KOH會增加產率，所以所需的適宜條件是Fe(NO3)3溶液和過量KOH、適量Cl2。
4．某小組為探究Mg與NH4Cl溶液的反應機理，常溫下進行以下實驗。實驗中所取鎂粉質量均為0.5 g，分別加入選取的實驗試劑中，資料：①CH3COONH4溶液呈中性。②Cl－對該反應幾乎無影響。
實驗 實驗試劑 實驗現象
1 5 mL蒸餾水 反應緩慢，有少量氣泡產生(經檢驗為H2)
2 5 mL 1.0 mol·L－1 NH4Cl溶液(pH＝4.6) 劇烈反應，產生刺激性氣味氣體和灰白色難溶固體
(1)經檢驗實驗2中刺激性氣味氣體為NH3，檢驗方法是________________________。
用排水法收集一小試管產生的氣體，經檢驗小試管中氣體為H2。
(2)已知灰白色沉淀中含有Mg2＋、OH－。為研究固體成分，進行實驗：將生成的灰白色固體洗滌數次，至洗滌液中滴加AgNO3溶液后無明顯渾濁。將洗滌后的固體溶于稀HNO3，再滴加AgNO3溶液，出現白色沉淀。推測沉淀中含有________，灰白色固體可能是________(填化學式)。
(3)甲同學認為實驗2比實驗1反應劇烈的原因是NH4Cl溶液中c(H＋)大，與Mg反應快。用化學用語解釋NH4Cl溶液顯酸性的原因是___________________________________
________________________________________________________________________。
(4)乙同學通過實驗3證明甲同學的說法不合理。
實驗 實驗裝置
3
①試劑X是________。
②由實驗3獲取的證據為_________________________________________________。
(5)為進一步探究實驗2反應劇烈的原因，進行實驗4。
實驗 實驗試劑 實驗現象
4 5 mL NH4Cl乙醇溶液 有無色無味氣體產生(經檢驗為H2)
依據上述實驗，可以得出Mg能與NH反應生成H2。乙同學認為該方案不嚴謹，需要補充的實驗方案是_____________________________________________________________。
(6)由以上實驗可以得出的結論是___________________________________________
________________________________________________________________________。
答案　(1)將濕潤的紅色石蕊試紙放在試管口，試紙變藍　(2)Cl－　Mg(OH)Cl　(3)NH＋H2O??NH3·H2O＋H＋　(4)①5 mL 1.0 mol·L－1 CH3COONH4溶液?、趦稍嚬芊磻獎×页潭认喈?br/>(5)取5 mL 無水乙醇，加入0.5 g Mg粉無明顯變化
(6)NH4Cl水解產生的H＋對反應影響小，NH對反應影響大
解析　(2)向洗滌液中滴加AgNO3溶液后無明顯渾濁，說明灰白色固體表面沒有能使AgNO3溶液變渾濁的雜質，將洗滌后固體溶于稀HNO3，再滴加AgNO3溶液，出現白色沉淀，說明灰白色沉淀含有Cl－，結合已知灰白色沉淀中含有Mg2＋、OH－和化合物中各元素化合價代數和為0，可推測灰白色固體可能是Mg(OH)Cl。(4)①由題述(3)分析可知，NH4Cl溶液因水解呈酸性，故為了進行對照實驗，必須找到一種含有相同陽離子即NH，且溶液顯中性的試劑，由題干信息可知，試劑X是5 mL 1.0 mol·L－1 CH3COONH4溶液。②乙同學通過實驗3來證明甲同學的說法是不合理的，故由實驗3獲取的證據為兩試管反應劇烈程度相當。(5)依據題述實驗，可以得出Mg能與NH反應生成H2，乙同學認為該方案不嚴謹，故需要補充對照實驗，在無NH的情況下是否也能與Mg反應放出H2，故實驗方案為取5 mL無水乙醇，加入0.5 g Mg粉無明顯變化。第74講　以性質為主的探究類綜合實驗
[復習目標]　1.能根據不同情景、不同類型實驗特點評價或設計解決問題的簡單方案。2.建立解答探究類綜合實驗的思維模型。
類型一　物質性質的探究
1．物質性質探究類實驗的類型
(1)根據物質性質設計實驗方案
(2)根據物質的結構(或官能團)設計實驗方案
2．物質性質探究類實驗的常見操作及原因
操作 目的或原因
沉淀水洗 除去××(可溶于水)雜質
沉淀用乙醇洗滌 a.減小固體的溶解度；b.除去固體表面吸附的雜質；c.乙醇揮發帶走水分，使固體快速干燥
冷凝回流 防止××蒸氣逸出脫離反應體系；提高××物質的轉化率
控制溶液pH 防止××離子水解；防止××離子沉淀；確?！痢岭x子沉淀完全；防止××溶解等
“趁熱過濾”后，有時先向濾液中加入少量水，加熱至沸騰，然后再“冷卻結晶” 稀釋溶液，防止降溫過程中雜質析出，提高產品的純度
加過量A試劑 使B物質反應完全(或提高B物質的轉化率等)
溫度不高于××℃ 溫度過高××物質分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)或××物質揮發(如濃硝酸、濃鹽酸)或××物質氧化(如Na2SO3等)或促進××物質水解(如AlCl3等)
減壓蒸餾(減壓蒸發) 減小壓強，使液體沸點降低，防止××物質受熱分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)
蒸發、反應時的氣體氛圍 抑制××離子的水解(如加熱蒸發AlCl3溶液時需在HCl氣流中進行，加熱MgCl2·6H2O制MgCl2時需在HCl氣流中進行等)
配制某溶液前先煮沸水 除去溶解在水中的氧氣，防止××物質被氧化
反應容器中用玻璃管和大氣相通 指示容器中壓強大小，避免反應容器中壓強過大
1．(2021·福建，12)NaNO2溶液和NH4Cl溶液可發生反應：NaNO2＋NH4ClN2↑＋NaCl＋2H2O。為探究反應速率與c(NaNO2)的關系，利用如圖裝置(夾持儀器略去)進行實驗。
實驗步驟：往A中加入一定體積(V)的2.0 mol·L－1 NaNO2溶液、2.0 mol·L－1 NH4Cl溶液和水，充分攪拌?？刂企w系溫度，通過分液漏斗往A中加入1.0 mol·L－1醋酸，當導管口氣泡均勻穩定冒出時，開始用排水法收集氣體，用秒表測量收集1.0 mol N2所需的時間，重復多次取平均值(t)。
回答下列問題：
(1)儀器A的名稱為________。
(2)檢驗裝置氣密性的方法：關閉止水夾K，_______________________________________
_____________________________________________________________________________。
(3)若需控制體系的溫度為36 ℃，采取的合理加熱方式為__________________。
(4)每組實驗過程中，反應物濃度變化很小，忽略其對反應速率測定的影響。實驗數據如表所示。
實驗編號 V/mL t/s
NaNO2溶液 NH4Cl溶液 醋酸 水
1 4.0 V1 4.0 8.0 334
2 V2 4.0 4.0 V3 150
3 8.0 4.0 4.0 4.0 83
4 12.0 4.0 4.0 0.0 38
①V1＝________，V3＝________。
②該反應的速率方程為v＝k·cm(NaNO2)·c(NH4Cl)·c(H＋)，k為反應速率常數。利用實驗數據計算得m＝________(填整數)。
③醋酸的作用是________________________________________________________________。
(5)如果用同濃度的鹽酸代替醋酸進行實驗1，NaNO2與鹽酸反應生成HNO2，HNO2分解產生等物質的量的兩種氣體，反應結束后，A中紅棕色氣體逐漸變淺，裝置中還能觀察到的現象有____________________________________________________________________________。
HNO2分解的化學方程式為_______________________________________________________
______________________________________________________________________________。
2．(2023·江西上饒統考一模)碘化亞銅(CuI)是重要的有機催化劑。某學習小組用如圖裝置制備CuI，并設計實驗探究其性質。已知：碘化亞銅(CuI)是白色固體，難溶于水，易與KI形成K[CuI2]，實驗裝置如圖1所示。
(1)儀器D的名稱是____________。
(2)實驗完畢后，用圖2所示裝置分離CuI的突出優點是______________________________。
(3)某同學向裝置C的燒杯中傾倒NaOH溶液時，不慎將少量溶液濺到皮膚上，處理的方法是
______________________________________________________________________________。
(4)裝置B中發生反應的離子方程式是_____________________________________________
______________________________________________________________________________。
(5)小組同學設計下表方案對CuI的性質進行探究：
實驗 實驗操作及現象
Ⅰ 取少量CuI放入試管中，加入KI溶液，白色固體溶解得到無色溶液；加水，又生成白色沉淀
Ⅱ 取少量CuI放入試管中，加入NaOH溶液，振蕩，產生磚紅色沉淀。過濾，向所得上層清液中滴加淀粉溶液，無明顯變化；將磚紅色沉淀溶于稀硫酸，產生紅色固體和藍色溶液
①在實驗 Ⅰ 中“加水，又生成白色沉淀”的原理是________________________________
______________________________________________________________________________。
②根據實驗 Ⅱ ，CuI與NaOH溶液反應的化學方程式是____________________________
______________________________________________________________________________。
(6)測定CuI樣品純度。取a g CuI樣品與適量NaOH溶液充分反應后，過濾；在濾液中加入足量的酸化的雙氧水，滴幾滴淀粉溶液，用b mol·L－1Na2S2O3標準溶液滴定至終點，消耗Na2S2O3溶液的體積為V mL[已知：滴定反應為I2＋2S2O===S4O(無色)＋2I－]。該樣品純度為________(用含a、b、V的代數式表示)。如果其他操作均正確，僅滴定前盛標準溶液的滴定管用蒸餾水洗凈后沒有用標準溶液潤洗，測得結果________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
類型二　反應產物、反應機理的探究
1．解答產物確定題的思路分析
由性質確定反應產物是解此類題目的根本思路，而題目中所涉及的物質，一般分為兩類。
第一類 常見的熟悉物質 要注意物質的特殊性質，比如顏色、狀態、氣味、溶解性等物理性質，或能與哪些物質反應生成特殊的沉淀、氣體等化學性質
第二類 能類比遷移的陌生物質 雖然平時接觸不多，但其某種組成成分、結構成分(如離子、原子團、官能團等)必然學過，則可以考慮與其結構相似的物質的性質，進而推斷其具體組成
2.文字表述題的各種答題規范
(1)沉淀洗滌是否完全的檢驗答題模板
取少許最后一次洗滌液，滴入少量……溶液(試劑)，若……(現象)，表示已經洗滌完全。
解答此類題目要注意四個得分點：取樣＋試劑＋現象＋結論。
取樣 要取“少許最后一次”洗滌液
試劑 選擇合理的試劑
現象 須有明顯的現象描述
結論 根據現象得出結論
(2)實驗操作的原因、目的、作用的答題要點
答題要素 明確實驗目的：做什么
明確操作目的：為什么這樣做
明確結論：這樣做會有什么結果？理由是什么
得分點及關鍵詞 操作：怎么“做”，為什么這樣“做”
作用：須有明確的結論、判斷、理由
(3)實驗現象的準確、全面描述
答題要素 現象描述要全面：看到的、聽到的、觸摸到的、聞到的
現象描述要準確：如A試管中……B處有……
按“現象＋結論”格式描述，忌現象結論不分、由理論推現象、指出具體生成物的名稱
得分點及關鍵詞 溶液中：顏色由……變成……，液面上升或下降(形成液面差)，溶液變渾濁，生成(產生)……沉淀，溶液發生倒吸，產生大量氣泡(或有氣體從溶液中逸出)，有液體溢出等
固體：表面產生大量氣泡，逐漸溶解，體積逐漸變小，顏色由……變成……等
氣體：生成……色(味)氣體，氣體由……色變成……色，先變……后……(加深、變淺、褪色)等
(4)試劑的作用的答題模板
答題要素 試劑的作用是什么？要達到的目的是什么
得分點及關鍵詞 作用類：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，回答要準確
作用—目的類：“作用”是“……”，“目的”是“……”，回答要準確全面
1．(2023·北京，19)資料顯示，I2可以將Cu氧化為Cu2＋。某小組同學設計實驗探究Cu被I2氧化的產物及銅元素的價態。
已知：I2易溶于KI溶液，發生反應I2＋I－??I(紅棕色)；I2和I氧化性幾乎相同。
(1)將等體積的KI溶液加入到m mol銅粉和n mol I2(n>m)的固體混合物中，振蕩。
實驗記錄如下：
c(KI) 實驗現象
實驗 Ⅰ 0.01 mol·L－1 極少量I2溶解，溶液為淡紅色；充分反應后，紅色的銅粉轉化為白色沉淀，溶液仍為淡紅色
實驗 Ⅱ 0.1 mol·L－1 部分I2溶解，溶液為紅棕色；充分反應后，紅色的銅粉轉化為白色沉淀，溶液仍為紅棕色
實驗 Ⅲ 4 mol·L－1 I2完全溶解，溶液為深紅棕色；充分反應后，紅色的銅粉完全溶解，溶液為深紅棕色
①初始階段，Cu被氧化的反應速率：實驗 Ⅰ________(填“>”“<”或“＝”)實驗 Ⅱ。
②實驗Ⅲ所得溶液中，被氧化的銅元素的可能存在形式有[Cu(H2O)4]2＋(藍色)或[CuI2]－(無色)，進行以下實驗探究：
步驟a.取實驗Ⅲ的深紅棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。
步驟b.取分液后的無色水溶液，滴入濃氨水。溶液顏色變淺藍色，并逐漸變深。
ⅰ.步驟a的目的是______________________________________________________________。
ⅱ.查閱資料，2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2，[Cu(NH3)2]＋(無色)容易被空氣氧化。用離子方程式解釋步驟b的溶液中發生的變化：________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________。
③結合實驗Ⅲ，推測實驗Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，實驗Ⅰ中銅被氧化的化學方程式是____________________________________________________________________________。
分別取實驗Ⅰ和Ⅱ充分反應后的固體，洗滌后得到白色沉淀，加入濃KI溶液，________________________________(填實驗現象)，觀察到少量紅色的銅。分析銅未完全反應的原因是____________________________________________________________________。
(2)上述實驗結果，I2僅將Cu氧化為＋1價。在隔絕空氣的條件下進行電化學實驗，證實了I2能將Cu氧化為Cu2＋。裝置如圖所示，a、b分別是____________________________________
______________________________________________________________________________。
(3)運用氧化還原反應規律，分析在上述實驗中Cu被I2氧化的產物中價態不同的原因：______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________。
2．某化學小組實驗探究SO2與AgNO3溶液的反應。
實驗一：用如圖裝置制備SO2，并將足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反應，得到無色溶液A和白色沉淀B(省略夾持、加熱儀器)。
(1)制備的SO2中會混有少量的SO3，原因可能為____________________________________。
為了排除SO3的干擾，試劑a可以為________(填字母)。
a．濃硫酸
b．飽和Na2SO3溶液
c．飽和NaHS溶液
d．飽和NaHSO3溶液
實驗二：驗證白色沉淀B的成分。
分析：沉淀B可能為Ag2SO3、Ag2SO4或兩者混合物。滴加氨水可釋出其陰離子，便于后續檢驗。
相關反應為①Ag2SO3＋4NH3·H2O===2[Ag(NH3)2]＋＋SO＋4H2O；
②Ag2SO4＋4NH3·H2O===2[Ag(NH3)2]＋＋SO＋4H2O。
流程如下：
(2)欲檢驗溶液C中加入的Ba(NO3)2是否已經過量，請簡述實驗方法：_________________
______________________________________________________________________________。
(3)沉淀D中主要含BaSO3，理由是_______________________________________________
______________________________________________________________________________。
向濾液E中加入H2O2溶液，產生的現象是________________________________________
______________________________________________________________________________，
可進一步證實B中含Ag2SO3。
實驗三：探究SO的產生途徑。
猜想1：實驗一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，隨沉淀B進入D。
猜想2：實驗二中，SO被氧化為SO進入D。
(4)取少量溶液A，滴加過量鹽酸，產生白色沉淀。靜置后，取上層清液再滴加BaCl2溶液，未出現白色沉淀，可判斷猜想1不合理。理由是____________________________________
______________________________________________________________________________。
(5)不同反應的速率也有所不同。將實驗一所得混合物放置一段時間，也會有SO生成，同時生成單質Ag。請從化學反應速率的角度分析原因：_______________________________
______________________________________________________________________________。
(6)實驗探究可知，SO在________(填“酸性”“中性”或“堿性”)溶液中更易被氧化為SO。
反應機理類探究性實驗解題流程

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