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(共78張PPT)
第73講
以物質含量或組成測
定為主的綜合實驗
1.掌握物質含量或組成測定的一般方法。
2.掌握定量測定實驗的思維模型。
復
習
目
標
內
容
索
引
類型一　　物質含量的測定
類型二　　物質組成的測定
課時精練
物質含量的測定
>
<
類型一
1.重量分析法
(1)在重量分析中，一般首先采用適當的方法，使被測組分以單質或化合物的形式從試樣中與其他組分分離。
(2)重量分析法不需要指示劑，實驗的關鍵是準確判斷反應是否完全，以及反應前后固體(或液體)質量的變化。
(3)重量分析法包括分離和稱量兩個過程。根據分離的方法不同，重量分析法又可分為沉淀法、揮發法、萃取法等。
(4)計算方法
采用重量分析法進行定量計算時，可根據實驗中發生反應的化學方程式或原子守恒確定相關物質之間的定量關系，再結合實驗數據列出關系式，并進行相關計算。
2.滴定分析法
(1)滴定分析法是將已知準確濃度的標準溶液，滴加到待測溶液中(或者將待測溶液滴加到標準溶液中)，直到所加的標準溶液與待測溶液按化學計量關系定量反應完全為止，然后測量標準溶液消耗的體積，根據標準溶液的濃度和所消耗的體積，計算出待測物質的含量。
(2)實驗的關鍵是準確量取待測溶液，根據指示劑的顏色變化確定滴定終點。
(3)根據標準溶液和待測溶液間反應類型的不同，可將滴定分析法分為四大類：中和滴定、氧化還原滴定、絡合滴定和沉淀滴定。
3.氣體體積法
(1)通過測量反應生成氣體的體積進行定量分析的方法，實驗的關鍵是準確測量生成氣體的體積。
(2)測氣體體積的方法分為直接測量法和間接測量法
直接測量法 將氣體通入帶有刻度的容器中，直接讀取氣體的體積。根據所用測量儀器的不同，直接測量法可分為倒置量筒法和滴定管法兩種
間接測量法 利用氣體將液體(通常為水)排出，通過測量所排出液體的體積從而得到氣體體積。常用的測量裝置為用導管連接的裝滿液體的廣口瓶和空量筒。排水法收集氣體時，要保證“短進長出”
1.(2023·湖北，18)學習小組探究了銅的氧化過程及銅的氧化物的組成。回答下列問題：
(1)銅與濃硝酸反應的裝置如右圖，儀器A的名稱為____________，裝置B的作用為________。
具支試管
防倒吸
由圖可知，儀器A的名稱為具支試管；銅和濃硝酸反應生成硝酸銅、二氧化氮和水，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，則裝置B的作用為防倒吸。
(2)銅與過量H2O2反應的探究如下：
實驗②中Cu溶解的離子方程式為_______________________________；產生的氣體為_____。比較實驗①和②，從氧化還原角度說明H＋的作用是___________________
_________。
Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O
O2
H＋增強H2O2的氧
化能力
根據實驗②現象，銅片溶解，溶液變藍，可知在酸性條件下銅和過氧化氫發生反應生成硫酸銅，離子方程式為Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O；銅離子可以催化過氧化氫分解生成氧氣，則產生的氣體為O2。
(3)用足量NaOH處理實驗②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X為銅的氧化物，提純干燥后的X在惰性氛圍下加熱，m g X完全分解為n g黑色氧化物Y，　　　。X的化學式為________。
CuO2
X為銅的氧化物，設X的化學式為CuOx，其在惰性氛圍下分解生成黑色氧化物(CuO)，則：
64＋16x　　80
m　　　　　n
(4)取含X粗品0.050 0 g(雜質不參加反應)與過量的酸性KI完全反應后，調節溶液至弱酸性。以淀粉為指示劑，用0.100 0 mol·L－1Na2S2O3標準溶液滴定，滴定終點時消耗Na2S2O3標準溶液15.00 mL。(已知：2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2，I2＋
　　　)標志滴定終點的現象是____________________________________________，粗品中X的相對含量為_______。
溶液藍色消失，且半分鐘內不恢復原來的顏色
96%
2.(2022·河北，14)某研究小組為了更準確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設計實驗如下：
①三頸燒瓶中加入10.00 g香菇樣品和400 mL水；錐形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，并預加0.30 mL 0.010 00 mol·L－1的碘標準溶液，攪拌。
②以0.2 L·min－1流速通氮氣，再加入過量磷酸，加熱并保持微沸，同時用碘標準溶液滴定，至終點時滴定消耗了1.00 mL碘標準溶液。
③做空白實驗，消耗了0.10 mL碘標準溶液。
④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復上述步驟，測得SO2的平均回收率為95%。
已知：Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3，Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2
回答下列問題：
(1)裝置圖中儀器a、b的名稱分別為______________、______________。
球形冷凝管
酸式滴定管
(2)三頸燒瓶適宜的規格為______(填標號)。
A.250 mL 　　B.500 mL 　　C.1 000 mL
C
由題中信息可知，檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量的原理是用過量的磷酸與其中的亞硫酸鹽反應生成SO2，用氮氣將SO2排入到錐形瓶中被水吸收，最后用碘標準溶液滴定，測出樣品中亞硫酸鹽含量。
三頸燒瓶中加入10.00 g香菇樣品和400 mL水，向其中加入H3PO4的體積不超過10 mL。在加熱時，三頸燒瓶中的液體不能超過其容積的 ，因此，三頸燒瓶適宜的規格為1 000 mL，選C。
(3)解釋加入H3PO4，能夠生成SO2的原因：______________________________________________________________________________________
_________________________________________________________。
加入H3PO4后，溶液中存在化學平衡H2SO3
SO2＋H2O，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進了化學平衡H2SO3　　SO2＋H2O向右移動
雖然Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3＜Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2，但是H3PO4為難揮發性的酸，而H2SO3易分解為SO2和水，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進了化學平衡H2SO3　　SO2＋H2O向右移動。
(4)滴定管在使用前需要_______、洗滌、潤洗；滴定終點時溶液的顏色為_______；滴定反應的離子方程式為_________________________________。
檢漏
藍色
滴定管在使用前需要檢漏、洗滌、潤洗；滴定前，溶液中的碘被SO2還原為碘離子，溶液的顏色為無色，滴定終點時，過量的半滴碘標準溶液使淀粉溶液變為藍色且半分鐘之內不變色，因此，滴定終點時溶液為藍色；滴定反應的離子方程式為I2＋SO2＋2H2O===2I－＋4H＋＋ 　　。
(5)若先加磷酸再通氮氣，會使測定結果________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
偏低
若先加磷酸再通氮氣，則不能將裝置中的空氣及時排出，有部分亞硫酸鹽和SO2被裝置中的氧氣氧化，碘標準溶液的消耗量將減少，因此會使測定結果偏低。
(6)該樣品中亞硫酸鹽含量為_______ mg·kg－1(以SO2計，結果保留三位有效數字)。
80.8
實驗中SO2消耗的碘標準溶液的體積為0.30 mL＋1.00 mL＝1.30 mL，減去空白實驗消耗的0.10 mL，則實際消耗碘標準溶液的體積為1.20 mL，根據反應I2＋SO2＋2H2O===2I－
＋4H＋＋ 可以計算出n(SO2)＝n(I2)＝1.20 mL×10－3 L·
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物質組成的測定
>
<
類型二
確定物質組成的注意事項
(1)測定實驗中要有消除干擾氣體的意識
如用惰性氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。
(2)測定實驗中要有被測量氣體全部被測量的意識
如可采取反應結束后繼續向裝置中通入惰性氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。
(3)測定實驗中要有“數據”的采集處理意識
①稱量固體質量時，中學一般用托盤天平，可估讀到0.1 g，精確度要求高的實驗中可以用分析天平或電子天平。
②測量液體體積時，一般實驗中選用適當規格的量筒，可估讀到0.1 mL，準確度要求高的定量實驗如中和滴定中選用滴定管，可估讀到0.01 mL。
③氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質量時一般有兩種方法：一種方法是稱反應裝置在放出氣體前后的質量減小值；另一種方法是稱吸收裝置前后的質量增大值。
④用pH試紙(測得整數值)或pH計(精確到0.01)直接測出溶液的pH，經過計算可以得到溶液中H＋或OH－的物質的量濃度。
1.(2023·湖州、衢州、麗水三地市模擬)某研究小組利用轉爐銅渣(主要成分是Cu、Cu2O、FeO等)制備膽礬，流程如下：
請回答：
(1)制備膽礬時，除反應釜、量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，以下的實驗儀器還必須使用的有______(填字母)。
A.燒杯 B.容量瓶
C.蒸發皿 D.移液管
AC
制備膽礬涉及過濾操作，過濾時需用到燒杯，還涉及蒸發濃縮、冷卻結晶操作，因此還需用到蒸發皿。
(2)步驟Ⅰ中，反應溫度在80 ℃時相同時間內銅的浸出率達到最高，繼續升溫會導致浸出率下降，其原因是_____________________________________________________
__________________________________。
在較低溫度時，升溫使反應速率加快；溫度過高時，氧氣的溶解度下降，導致銅浸出率降低
(3)下列有關說法不正確的是_____(填字母)。
A.步驟Ⅰ中，溫度升至臨近實驗溫度可關閉加熱電源，利用反應放熱維持體系溫度
B.步驟Ⅱ中，過濾前需煮沸10 min，主要目的是破壞膠體結構，便于過濾
C.步驟Ⅱ中，控制pH在3.5～4，是為了除鐵，并抑制硫酸銅的水解
D.步驟 Ⅲ 后，測定結晶水時加熱脫水后的坩堝應放在實驗臺陶土網上冷卻后再稱量
D
步驟Ⅲ后，測定結晶水時加熱脫水后的坩堝應放在干燥器中冷卻后再稱量，故D錯誤。
(4)從濾液中分離提純得到膽礬樣品并測定其中結晶水個數，可按以下步驟進行，請從下列選項中選擇合理的操作，補全如下步驟(填字母)。
____→過濾→乙醇洗滌→____→稱量干燥坩堝的質量為m1 g→____→_____→冷卻后稱量得到總質量為m3 g→重復上述兩步操作，最終總質量恒定為m4 g
a.加熱蒸發、冷卻結晶
b.加熱、蒸發結晶
c.將坩堝加熱至膽礬全部變為白色
d.稱量樣品質量為m2 g
e.將樣品干燥
f.稱量樣品和坩堝總質量為m2 g
a
e
f
c
硫酸銅溶液首先進行蒸發濃縮、冷卻結晶，再過濾得到晶體，晶體用乙醇洗滌干凈后干燥，干燥后的晶體置于已稱量質量的坩堝中，再次稱量兩者的質量，然后將坩堝加熱至膽礬全部變為白色，使晶體完全失去結晶水后，冷卻后稱量，反復操作到恒重后計算結晶水含量。
(5)該樣品中結晶水的個數為______________[用(4)中字母寫出表達式]。
2.(2023·山西懷仁模擬)硫酸亞鐵銨晶體[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O][M＝(132x＋152y＋18z) g·mol－1]是常見的補血劑。
已知：①硫酸亞鐵銨晶體在空氣中不易被氧化。
②FeSO4溶液與(NH4)2SO4反應可得到硫酸亞鐵銨。
(1)FeSO4溶液的制備。將鐵粉、一定量H2SO4溶液反應制得FeSO4溶液，其中加入的鐵粉需過量，除鐵粉不純外，主要原因是_____________________________________
__________________(用離子方程式表示)。
2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋(或4Fe2＋＋O2＋4H＋
===4Fe3＋＋2H2O)
Fe2＋易被空氣中的氧氣氧化為鐵離子：4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O，Fe粉可以和鐵離子發生反應：2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，因此過量的鐵粉能防止其被氧化。
(2)制備x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O。向制備得到的FeSO4溶液中加入一定質量的(NH4)2SO4固體，在70～80 ℃條件下溶解后，趁熱倒入50 mL乙醇中，析出晶體。乙醇的作用為_______________________________________________________________
____________________________________________________________________________________________________________。
乙醇分子的極性弱于水的，加入乙醇，形成乙醇-水的混合溶劑，極性比水的更弱。根據相似相溶原理，使離子化合物硫酸亞鐵銨在乙醇-水的混合溶劑中的溶解度更小，有利于晶體析出
(3)產品化學式的確定——　　含量的測定
Ⅰ.準確稱取58.80 g晶體，加水溶解后，將溶液
注入三頸燒瓶中；
Ⅱ.準確量取50.00 mL 3.030 mol·L－1H2SO4溶液
于錐形瓶中；
Ⅲ.向三頸燒瓶中通入氮氣，加入足量NaOH濃溶液，加熱，蒸氨結束后取下錐形瓶；
Ⅳ.用0.120 mol·L－1的NaOH標準溶液滴定錐形瓶中過量的硫酸，滴定終點時消耗25.00 mL NaOH標準溶液。
①裝置M的名稱為___________。
分液漏斗
②通入N2的作用為________________________
______________________________。
將產生的氨氣全部趕至錐形瓶內，被H2SO4溶液完全吸收
反應中裝置中會有殘留的氨氣，持續通入N2可以將產生的氨氣全部趕至錐形瓶內，被H2SO4溶液完全吸收。
③步驟Ⅲ中，反應的離子方程式是__________
________________________。
④若步驟Ⅳ中，未用NaOH標準溶液潤洗滴定管，則n(　　)將________(填“偏大”“偏小”或“不變”)。步驟Ⅳ中，滴定時還必須選用的儀器是_______(填編號)。
偏小
③⑥
若未用NaOH標準溶液潤洗滴定管，則NaOH標準溶液的濃度偏低，則滴定中消耗的NaOH的體積偏大，剩余的硫酸的量偏大，則測得的氨氣的含量偏小；步驟Ⅳ中，滴定時還必須選用的儀器是③滴定管夾、⑥堿式滴定管。
(4)產品化學式的確定——　　 含量的測定
Ⅰ.另準確稱取58.80 g晶體于燒杯中，加水溶解，邊攪拌邊加入過量的BaCl2溶液；
Ⅱ.過濾得到沉淀，洗滌沉淀3～4次；
Ⅲ.灼燒沉淀至恒重，稱量，得沉淀質量為69.90 g。
結合實驗(3)和(4)，通過計算得出硫酸亞鐵銨晶體的化學式為______________________。
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
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課時精練
1.綠礬是含有一定量結晶水的硫酸亞鐵，在工農業生產中具有重要的用途。某化學興趣小組對綠礬的一些性質進行探究。回答下列問題：
Ⅰ.測定綠礬中結晶水含量
為測定綠礬中結晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開關K1和K2)(設為裝置A)稱重，記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2 g。按如圖連接好裝置進行實驗。
1
2
3
4
(1)將下列實驗操作步驟正確排序_____→_____→_____→_____→c→e(填字母)；重復上述操作步驟，直至A恒重，記為m3 g。
a.點燃酒精燈，加熱
b.熄滅酒精燈
c.關閉K1和K2
d.打開K1和K2，緩緩通入N2
e.稱量A
f.冷卻至室溫
1
2
3
4
d
a
b
f
1
3
4
測定晶體中結晶水含量時，需先排盡裝置內的空氣，再加熱，依據固體顏色改變確定結晶水全部失去后，停止加熱、冷卻稱量，則實驗操作步驟正確排序為d→a→b→f→c→e。
2
(2)根據實驗記錄，計算綠礬化學式中結晶水數目x＝____________(列式表示)。
1
2
3
4
根據實驗記錄，綠礬晶體的質量為(m2－m1)g，結晶水的質量為(m2－m3)g，硫酸
亞鐵的質量為(m3－m1)g，則綠礬化學式中結晶水數目x＝
Ⅱ.探究綠礬的熱分解產物
該小組用如圖所示裝置進行實驗(夾持儀器略)。
1
2
3
4
(3)在實驗過程中，觀察到A中固體變紅棕色，B中的現象：___________________；
C中試紙的顏色變化是_________________。
固體由白色變為藍色
由藍色變為紅色
1
3
4
在實驗過程中，無水硫酸銅吸收水，生成硫酸銅晶體，觀察到B中的現象：固體由白色變為藍色；SO3、SO2都是酸性氣體，則C中試紙的顏色變化是由藍色變為紅色。
2
1
2
3
4
(4)D中有白色沉淀生成，該沉淀的化學式為_________________。有同學認為還應該增加一個實驗，取D中沉淀，加入一定量的鹽酸以確定其組成，從而確定FeSO4·xH2O的分解產物，你認為是否必要？_____(填“是”或“否”)，請說明你的理由：__________________________________________________________________
_______________________________________________________________________。
BaSO4、BaSO3
否
鐵元素的化合價升高，則必有硫元素的化合價降低，根據原子守恒和得失電子守恒可知，只有一部分硫元素的化合價降低，則進入D中的氣體為SO3和SO2　
1
3
4
SO3、SO2都能與Ba(OH)2溶液反應，則D中有白色沉淀生成，該沉淀的化學式為BaSO4、BaSO3。
2
1
2
3
4
Ⅲ.測定綠礬熱分解時的溫度與剩余固體質量關系
(5)將8.34 g FeSO4·7H2O樣品隔絕空氣加熱脫水，其熱重曲線(樣品質量隨溫度變化的曲線)如圖所示。已知M(FeSO4·7H2O)＝278 g·mol－1，在100 ℃時，M的化學式為_______________。
FeSO4·4H2O
2.檢驗甲醛含量的方法有很多，其中銀-Ferrozine法靈敏度較高。測定原理為甲醛把氧化銀還原成Ag，產生的Ag與Fe3＋定量反應生成Fe2＋，Fe2＋與菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配合物，通過測定吸光度計算出甲醛的含量。某學習小組類比此原理設計如下裝置測定新裝修居室內空氣中甲醛的含量
(夾持裝置略去)。
1
2
3
4
已知：甲醛和銀氨溶液反應生成單質銀和CO2，氮化鎂與水反應放出NH3，毛細管內徑不超過1 mm。
1
2
3
4
請回答下列問題：
(1)A裝置中反應的化學方程式為___________
______________________________，用飽和食鹽水代替水制備NH3的原因是____________
______________________。
Mg3N2＋
6H2O===3Mg(OH)2↓＋2NH3↑
飽和食鹽水
可減緩生成氨氣的速率
(2)B中裝有AgNO3溶液，儀器B的名稱為___________。
(3)銀氨溶液的制備。關閉K1、K2，打開K3，打開_______________________，使飽和食鹽水慢慢滴入圓底燒瓶中，當觀察到B中______________________，停止通NH3。
三頸燒瓶
分液漏斗的活塞與旋塞
沉淀恰好完全溶解時
1
2
3
4
(4)室內空氣中甲醛含量的測定。
①用熱水浴加熱B，打開K1，將滑動隔板慢慢由最右端抽到最左端，吸入1 L室內空氣，關閉K1；后續操作是_______________________
_________________________________；
打開K2，緩慢推動可滑動
隔板，將氣體全部推出，再關閉K2
再重復上述操作3次。毛細管的作用是________________________________________
_____________。
②向上述B中充分反應后的溶液中加入稀硫酸調節溶液pH＝1，再加入足量Fe2(SO4)3溶液，充分反應后立即加入菲洛嗪，Fe2＋與菲洛嗪形成有色物質，在562 nm處測定吸光度，測得生成1.12 mg Fe2＋，空氣中甲醛的含量為__________mg·L－1。
減小氣體的通入速率，使空氣中的甲醛氣體
被完全吸收
0.037 5
1
3
4
在儀器A中Mg3N2與H2O反應產生Mg(OH)2和NH3，NH3通入AgNO3溶液中首先產生AgOH白色沉淀，當氨氣過量時，反應產生[Ag(NH3)2]OH，然后向溶液中通入甲醛，
2
水浴加熱，發生銀鏡反應產生單質Ag和CO2氣體，產生的Ag與加入的Fe3＋定量反應生成Fe2＋，Fe2＋與菲洛嗪形成有色物質，在562 nm處測定吸光度，測得生成1.12 mg Fe2＋，據此結合反應過程中電子守恒，可計算室內空氣中甲醛的含量。
甲醛和銀氨溶液加熱反應生成銀，銀具有還原性，被Fe3＋氧化，結合甲醛被氧化為CO2，[Ag(NH3)2]OH被還原為銀，甲醛中碳元素化合價由0價升高為＋4價，銀由＋1價降低為0價，生成的銀又被鐵離子氧化，鐵離子被還原為亞鐵離子，
1
3
4
2
1
3
4
3.堿式碳酸鈷[Cox(OH)y(CO3)2]可用作電子材料、磁性材料的添加劑，受熱時可分解生成三種氧化物。為了確定其組成，某化學興趣小組同學設計了如圖所示裝置進行實驗。
(1)請完成下列實驗步驟：
①稱取3.65 g樣品置于硬質玻璃管內，分別稱
量乙、丙裝置的質量；
②按如圖所示裝置組裝好儀器，并檢查裝置氣密性；
③加熱甲裝置中硬質玻璃管，當乙裝置中___________________(填實驗現象)，停止加熱；
④打開活塞K，緩緩通入空氣數分鐘后，稱量乙、丙裝置的質量；
⑤計算。
2
不再有氣泡產生時
1
3
4
(2)步驟④中緩緩通入空氣數分鐘的目的是____________________________________
_________________。
2
將甲裝置中產生的CO2和水蒸氣全部趕
入乙、丙裝置中
1
3
4
(3)某同學認為題述實驗裝置中存在一個明顯缺陷，為解決這一問題，可選用下列裝置中的______(填字母)連接在_______________________(填裝置連接位置)。
2
D
活塞K前(或甲裝置前)
1
3
4
(4)若按正確裝置進行實驗，測得如下數據：
2
乙裝置的質量/g 丙裝置的質量/g
加熱前 80.00 62.00
加熱后 80.36 62.88
則該堿式碳酸鈷的化學式為_________________。
Co3(OH)4(CO3)2
1
3
4
2
1
3
4
(5)有人認為用如圖所示裝置進行兩次實驗也可以確定堿式碳酸鈷的組成。
實驗Ⅰ：稱取一定質量的樣品置于Y形管a處，加入一定體積一定物質的量濃度的足量稀硫酸于Y形管b處，量氣管中
2
盛放飽和碳酸氫鈉溶液，而不用蒸餾水，其原因是_____________________________
___________，然后通過_____________________________(填操作)，引發反應，測定產生的CO2的體積(假設實驗條件是在室溫下)。
實驗Ⅱ：將實驗Ⅰ中反應后的液體和足量的鋅粒分別放置在另一個Y形管的a、b中，量氣管中盛裝蒸餾水，此時引發反應的方式與實驗Ⅰ________(填“相同”“不同”或“可相同也可不同”)，然后測定產生H2的體積(假設實驗條件是在室溫下)。
飽和碳酸氫鈉溶液會降低CO2
的溶解度
將b向a傾斜，使稀硫酸流入a中
不同
1
3
4
2
兩次實驗結束時，讀數前，先_____________，再調節量氣管兩側液面持平，然后平視讀數；下列實驗操作有可能會使y的值偏大的是____(填字母)。
A.實驗Ⅰ讀數時量氣管左側液面高于右側液面
B.實驗Ⅱ實驗結束時，迅速調整兩側液面持平，立即讀數
C.實驗Ⅱ引發反應時將稀硫酸向鋅粒傾斜
恢復至室溫
C
實驗Ⅰ中應該讓樣品完全反應，所以引發反應時應該將稀硫酸向樣品中傾斜；而實驗Ⅱ中應該讓稀硫酸完全反應，所以引發反應時應該將鋅粒向稀硫酸中傾斜。
1
3
4
4.(2020·天津，15)為測定CuSO4溶液的濃度，甲、乙兩同學設計了兩個方案。回答下列問題：
Ⅰ.甲方案
實驗原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2
實驗步驟：
2
(1)判斷　　 沉淀完全的操作為_____________________________________________
__________________________________________________。
向上層清液中(或取上層清液少許于試管中)繼續滴加BaCl2溶液，無白色沉淀生成，則　　 已沉淀完全
1
3
4
2
(2)步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為_____________。
AgNO3溶液
BaSO4沉淀表面附著的離子是Cu2＋、Ba2＋和Cl－，可向洗滌液中加入AgNO3溶液，若沒有沉淀生成，則證明BaSO4沉淀已洗凈。
1
3
4
2
(3)步驟③灼燒時盛裝樣品的儀器名稱為________。
坩堝
步驟③灼燒的是BaSO4固體，灼燒固體選擇的儀器是坩堝。
1
3
4
2
(4)固體質量為w g，則c(CuSO4)＝______mol·L－1。
1
3
4
2
1
3
4
2
(5)若步驟①從燒杯中轉移沉淀時未洗滌燒杯，則測得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
偏低
若步驟①中，轉移沉淀時未洗滌燒杯，會造成BaSO4沉淀的質量減少，所以使測得的c(CuSO4)偏低。
1
3
4
2
Ⅱ.乙方案
實驗原理：Zn＋CuSO4===ZnSO4＋Cu
Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
實驗步驟：
①按圖安裝裝置(夾持儀器略去)
②……
③在儀器A、B、C、D、E中加入圖示的試劑
④調整D、E中兩液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，讀數并記錄
⑤將CuSO4溶液滴入A中攪拌，反應完成后，再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產生
⑥待體系恢復到室溫，移動E管，保持D、E中兩液面相平，讀數并記錄
⑦處理數據
1
3
4
2
(6)步驟②為_________________。
(7)步驟⑥需保證體系恢復到室溫的原因是___(填序號)。
a.反應熱受溫度影響
b.氣體密度受溫度影響
c.反應速率受溫度影響
檢查裝置氣密性
b
步驟⑥中保證體系恢復到室溫的原因是氣體密度受溫度影響較大，溫度過高或過低都會造成氣體密度的改變。
1
3
4
2
(8)Zn粉質量為a g，若測得H2體積為b mL，已知實驗條件
下ρ(H2)＝d g·L－1，則c(CuSO4)＝_____________ mol·L－1
(列出計算表達式)。
1
3
4
2
1
3
4
2
(9)若步驟⑥E管液面高于D管，未調液面即讀數，則測得c(CuSO4)_______(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
偏高
1
3
4
2
(10)是否能用同樣的裝置和方法測定MgSO4溶液的濃度：_____(填“是”或“否”)。
否
因為Zn和MgSO4溶液不反應，所以不能用同樣的裝置和方法測定MgSO4溶液的濃度。
返回1．綠礬是含有一定量結晶水的硫酸亞鐵，在工農業生產中具有重要的用途。某化學興趣小組對綠礬的一些性質進行探究。回答下列問題：
Ⅰ.測定綠礬中結晶水含量
為測定綠礬中結晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開關K1和K2)(設為裝置A)稱重，記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2 g。按如圖連接好裝置進行實驗。
(1)將下列實驗操作步驟正確排序________→________→________→________→c→e(填字母)；重復上述操作步驟，直至A恒重，記為m3 g。
a．點燃酒精燈，加熱
b．熄滅酒精燈
c．關閉K1和K2
d．打開K1和K2，緩緩通入N2
e．稱量A
f．冷卻至室溫
(2)根據實驗記錄，計算綠礬化學式中結晶水數目x＝______________(列式表示)。
Ⅱ.探究綠礬的熱分解產物
該小組用如圖所示裝置進行實驗(夾持儀器略)。
(3)在實驗過程中，觀察到A中固體變紅棕色，B中的現象：__________________________；
C中試紙的顏色變化是___________________________________________________________。
(4)D中有白色沉淀生成，該沉淀的化學式為_________________________________________
______________。有同學認為還應該增加一個實驗，取D中沉淀，加入一定量的鹽酸以確定其組成，從而確定FeSO4·xH2O的分解產物，你認為是否必要？______(填“是”或“否”)，請說明你的理由：_______________________________________________________________
_______________________________________________________________________________。
Ⅲ.測定綠礬熱分解時的溫度與剩余固體質量關系
(5)將8.34 g FeSO4·7H2O樣品隔絕空氣加熱脫水，其熱重曲線(樣品質量隨溫度變化的曲線)如圖所示。已知M(FeSO4·7H2O)＝278 g·mol－1，在100 ℃時，M的化學式為______________
_______________________________________________________________________________。
2．檢驗甲醛含量的方法有很多，其中銀-Ferrozine法靈敏度較高。測定原理為甲醛把氧化銀還原成Ag，產生的Ag與Fe3＋定量反應生成Fe2＋，Fe2＋與菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配合物，通過測定吸光度計算出甲醛的含量。某學習小組類比此原理設計如下裝置測定新裝修居室內空氣中甲醛的含量(夾持裝置略去)。
已知：甲醛和銀氨溶液反應生成單質銀和CO2，氮化鎂與水反應放出NH3，毛細管內徑不超過1 mm。
請回答下列問題：
(1)A裝置中反應的化學方程式為___________________________________________________
_______________________________________________________________________________，
用飽和食鹽水代替水制備NH3的原因是_____________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(2)B中裝有AgNO3溶液，儀器B的名稱為__________________。
(3)銀氨溶液的制備。關閉K1、K2，打開K3，打開__________________________，使飽和食鹽水慢慢滴入圓底燒瓶中，當觀察到B中__________________________，停止通NH3。
(4)室內空氣中甲醛含量的測定。
①用熱水浴加熱B，打開K1，將滑動隔板慢慢由最右端抽到最左端，吸入1 L室內空氣，關閉K1；后續操作是______________________________________________________________
_______________________________________________________________________________；
再重復上述操作3次。毛細管的作用是_____________________________________________
_______________________________________________________________________________。
②向上述B中充分反應后的溶液中加入稀硫酸調節溶液pH＝1，再加入足量Fe2(SO4)3溶液，充分反應后立即加入菲洛嗪，Fe2＋與菲洛嗪形成有色物質，在562 nm處測定吸光度，測得生成1.12 mg Fe2＋，空氣中甲醛的含量為__________mg·L－1。
3．堿式碳酸鈷[Cox(OH)y(CO3)2]可用作電子材料、磁性材料的添加劑，受熱時可分解生成三種氧化物。為了確定其組成，某化學興趣小組同學設計了如圖所示裝置進行實驗。
(1)請完成下列實驗步驟：
①稱取3.65 g樣品置于硬質玻璃管內，分別稱量乙、丙裝置的質量；
②按如圖所示裝置組裝好儀器，并檢查裝置氣密性；
③加熱甲裝置中硬質玻璃管，當乙裝置中__________________(填實驗現象)，停止加熱；
④打開活塞K，緩緩通入空氣數分鐘后，稱量乙、丙裝置的質量；
⑤計算。
(2)步驟④中緩緩通入空氣數分鐘的目的是___________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(3)某同學認為上述實驗裝置中存在一個明顯缺陷，為解決這一問題，可選用下列裝置中的________(填字母)連接在__________________________________________________________
(填裝置連接位置)。
(4)若按正確裝置進行實驗，測得如下數據：
乙裝置的質量/g 丙裝置的質量/g
加熱前 80.00 62.00
加熱后 80.36 62.88
則該堿式碳酸鈷的化學式為_______________________________________________________。
(5)有人認為用如圖所示裝置進行兩次實驗也可以確定堿式碳酸鈷的組成。
實驗Ⅰ：稱取一定質量的樣品置于Y形管a處，加入一定體積一定物質的量濃度的足量稀硫酸于Y形管b處，量氣管中盛放飽和碳酸氫鈉溶液，而不用蒸餾水，其原因是________________________________，然后通過______________________________(填操作)，引發反應，測定產生的CO2的體積(假設實驗條件是在室溫下)。
實驗 Ⅱ：將實驗Ⅰ中反應后的液體和足量的鋅粒分別放置在另一個Y形管的a、b中，量氣管中盛裝蒸餾水，此時引發反應的方式與實驗Ⅰ________(填“相同”“不同”或“可相同也可不同”)，然后測定產生H2的體積(假設實驗條件是在室溫下)。
兩次實驗結束時，讀數前，先________________，再調節量氣管兩側液面持平，然后平視讀數；下列實驗操作有可能會使y的值偏大的是________(填字母)。
A．實驗Ⅰ讀數時量氣管左側液面高于右側液面
B．實驗Ⅱ實驗結束時，迅速調整兩側液面持平，立即讀數
C．實驗Ⅱ引發反應時將稀硫酸向鋅粒傾斜
4．(2020·天津，15)為測定CuSO4溶液的濃度，甲、乙兩同學設計了兩個方案。回答下列問題：
Ⅰ.甲方案
實驗原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2
實驗步驟：
(1)判斷SO沉淀完全的操作為___________________________________________________
______________________________________________________________________________。
(2)步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為______________________。
(3)步驟③灼燒時盛裝樣品的儀器名稱為____________________________________________。
(4)固體質量為w g，則c(CuSO4)＝__________________________________________mol·L－1。
(5)若步驟①從燒杯中轉移沉淀時未洗滌燒杯，則測得c(CuSO4)__________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
Ⅱ.乙方案
實驗原理：Zn＋CuSO4===ZnSO4＋Cu
Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
實驗步驟：
①按圖安裝裝置(夾持儀器略去)
②……
③在儀器A、B、C、D、E中加入圖示的試劑
④調整D、E中兩液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，讀數并記錄
⑤將CuSO4溶液滴入A中攪拌，反應完成后，再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產生
⑥待體系恢復到室溫，移動E管，保持D、E中兩液面相平，讀數并記錄
⑦處理數據
(6)步驟②為____________________。
(7)步驟⑥需保證體系恢復到室溫的原因是__________________________________(填序號)。
a．反應熱受溫度影響
b．氣體密度受溫度影響
c．反應速率受溫度影響
(8)Zn粉質量為a g，若測得H2體積為b mL，已知實驗條件下ρ(H2)＝d g·L－1，則c(CuSO4)＝_____________________________________________________________________ mol·L－1
(列出計算表達式)。
(9)若步驟⑥E管液面高于D管，未調液面即讀數，則測得c(CuSO4)__________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
(10)是否能用同樣的裝置和方法測定MgSO4溶液的濃度：__________(填“是”或“否”)。
1．(1)d　a　b　f　(2)　(3)固體由白色變為藍色　由藍色變為紅色　(4)BaSO4、BaSO3　否　鐵元素的化合價升高，則必有硫元素的化合價降低，根據原子守恒和得失電子守恒可知，只有一部分硫元素的化合價降低，則進入D中的氣體為SO3和SO2　(5)FeSO4·4H2O
解析　(1)測定晶體中結晶水含量時，需先排盡裝置內的空氣，再加熱，依據固體顏色改變確定結晶水全部失去后，停止加熱、冷卻稱量，則實驗操作步驟正確排序為d→a→b→f→c→e。(2)根據實驗記錄，綠礬晶體的質量為(m2－m1)g，結晶水的質量為(m2－m3)g，硫酸亞鐵的質量為(m3－m1)g，則綠礬化學式中結晶水數目x＝。(3)在實驗過程中，無水硫酸銅吸收水，生成硫酸銅晶體，觀察到B中的現象：固體由白色變為藍色；SO3、SO2都是酸性氣體，則C中試紙的顏色變化是由藍色變為紅色。(4)SO3、SO2都能與Ba(OH)2溶液反應，則D中有白色沉淀生成，該沉淀的化學式為BaSO4、BaSO3。(5)n(FeSO4·7H2O)＝＝0.03 mol，m(FeSO4)＝0.03 mol×152 g·mol－1＝4.56 g，則在100 ℃時，FeSO4·7H2O 只失去部分結晶水，此時M的摩爾質量為＝224 g·mol－1，設化學式為FeSO4·xH2O，則152＋18x＝224，x＝4，M的化學式為FeSO4·4H2O。
2．(1)Mg3N2＋6H2O===3Mg(OH)2↓＋2NH3↑　飽和食鹽水可減緩生成氨氣的速率
(2)三頸燒瓶
(3)分液漏斗的活塞與旋塞　沉淀恰好完全溶解時
(4)①打開K2，緩慢推動可滑動隔板，將氣體全部推出，再關閉K2　減小氣體的通入速率，使空氣中的甲醛氣體被完全吸收　②0.037 5
解析　在儀器A中Mg3N2與H2O反應產生Mg(OH)2和NH3，NH3通入AgNO3溶液中首先產生AgOH白色沉淀，當氨氣過量時，反應產生[Ag(NH3)2]OH，然后向溶液中通入甲醛，水浴加熱，發生銀鏡反應產生單質Ag和CO2氣體，產生的Ag與加入的Fe3＋定量反應生成Fe2＋，Fe2＋與菲洛嗪形成有色物質，在562 nm處測定吸光度，測得生成1.12 mg Fe2＋，據此結合反應過程中電子守恒，可計算室內空氣中甲醛的含量。
(4)②甲醛和銀氨溶液加熱反應生成銀，銀具有還原性，被Fe3＋氧化，結合甲醛被氧化為CO2，[Ag(NH3)2]OH被還原為銀，甲醛中碳元素化合價由0價升高為＋4價，銀由＋1價降低為0價，生成的銀又被鐵離子氧化，鐵離子被還原為亞鐵離子，生成亞鐵離子1.12 mg，則n(Fe)＝＝2×10－5 mol，設消耗甲醛的物質的量為x，則4x＝2×10－5 mol，x＝5×10－6 mol，因實驗進行了4次操作，所以測得1 L空氣中甲醛的含量為1.25×10－6 mol，空氣中甲醛的含量為＝0.037 5 mg·L－1。
3．(1)不再有氣泡產生時　(2)將甲裝置中產生的CO2和水蒸氣全部趕入乙、丙裝置中
(3)D　活塞K前(或甲裝置前)
(4)Co3(OH)4(CO3)2　(5)飽和碳酸氫鈉溶液會降低CO2的溶解度　將b向a傾斜，使稀硫酸流入a中　不同　恢復至室溫　C
解析　(4)n(H2O)＝＝0.02 mol，n(CO2)＝＝0.02 mol，由C元素守恒知，該樣品物質的量為0.01 mol，H元素物質的量為0.04 mol，則y為4，Co元素質量為3.65 g－0.04 mol×17 g·mol－1－0.02 mol×60 g·mol－1＝1.77 g，Co的物質的量為0.03 mol，故堿式碳酸鈷的化學式為Co3(OH)4(CO3)2。(5)實驗 Ⅰ 中應該讓樣品完全反應，所以引發反應時應該將稀硫酸向樣品中傾斜；而實驗 Ⅱ 中應該讓稀硫酸完全反應，所以引發反應時應該將鋅粒向稀硫酸中傾斜。
4．(1)向上層清液中(或取上層清液少許于試管中)繼續滴加BaCl2溶液，無白色沉淀生成，則SO已沉淀完全
(2)AgNO3溶液　(3)坩堝　(4)　(5)偏低
(6)檢查裝置氣密性　(7)b
(8)　(9)偏高　(10)否
解析　(2)BaSO4沉淀表面附著的離子是Cu2＋、Ba2＋和Cl－，可向洗滌液中加入AgNO3溶液，若沒有沉淀生成，則證明BaSO4沉淀已洗凈。
(3)步驟③灼燒的是BaSO4固體，灼燒固體選擇的儀器是坩堝。
(4)BaSO4的質量為w g，BaSO4的物質的量為 mol，由化學方程式：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2可知，CuSO4的物質的量等于BaSO4的物質的量，所以CuSO4溶液的濃度為c(CuSO4)＝＝ mol·L－1。
(5)若步驟①中，轉移沉淀時未洗滌燒杯，會造成BaSO4沉淀的質量減少，所以使測得的c(CuSO4)偏低。
(7)步驟⑥中保證體系恢復到室溫的原因是氣體密度受溫度影響較大，溫度過高或過低都會造成氣體密度的改變。
(8)Zn粉的物質的量為 mol，反應產生H2的物質的量為＝ mol，由Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑知，與H2SO4反應的Zn的物質的量等于產生H2的物質的量，為 mol，與CuSO4反應消耗的Zn的物質的量為(－) mol，由化學方程式Zn＋CuSO4===ZnSO4＋Cu可知，與CuSO4反應消耗的Zn的物質的量等于CuSO4的物質的量，所以c(CuSO4)＝ mol·L－1。
(9)若步驟⑥E管液面高于D管，則D管內氣體壓強高于外界大氣壓，造成氣體體積b的數值偏小，由c(CuSO4)＝ mol·L－1可知，c(CuSO4)會偏高。
(10)因為Zn和MgSO4溶液不反應，所以不能用同樣的裝置和方法測定MgSO4溶液的濃度。第73講　以物質含量或組成測定為主的綜合實驗
[復習目標]　1.掌握物質含量或組成測定的一般方法。2.掌握定量測定實驗的思維模型。
類型一　物質含量的測定
1．重量分析法
(1)在重量分析中，一般首先采用適當的方法，使被測組分以單質或化合物的形式從試樣中與其他組分分離。
(2)重量分析法不需要指示劑，實驗的關鍵是準確判斷反應是否完全，以及反應前后固體(或液體)質量的變化。
(3)重量分析法包括分離和稱量兩個過程。根據分離的方法不同，重量分析法又可分為沉淀法、揮發法、萃取法等。
(4)計算方法
采用重量分析法進行定量計算時，可根據實驗中發生反應的化學方程式或原子守恒確定相關物質之間的定量關系，再結合實驗數據列出關系式，并進行相關計算。
2．滴定分析法
(1)滴定分析法是將已知準確濃度的標準溶液，滴加到待測溶液中(或者將待測溶液滴加到標準溶液中)，直到所加的標準溶液與待測溶液按化學計量關系定量反應完全為止，然后測量標準溶液消耗的體積，根據標準溶液的濃度和所消耗的體積，計算出待測物質的含量。
(2)實驗的關鍵是準確量取待測溶液，根據指示劑的顏色變化確定滴定終點。
(3)根據標準溶液和待測溶液間反應類型的不同，可將滴定分析法分為四大類：中和滴定、氧化還原滴定、絡合滴定和沉淀滴定。
3．氣體體積法
(1)通過測量反應生成氣體的體積進行定量分析的方法，實驗的關鍵是準確測量生成氣體的體積。
(2)測氣體體積的方法分為直接測量法和間接測量法
直接測量法 將氣體通入帶有刻度的容器中，直接讀取氣體的體積。根據所用測量儀器的不同，直接測量法可分為倒置量筒法和滴定管法兩種
間接測量法 利用氣體將液體(通常為水)排出，通過測量所排出液體的體積從而得到氣體體積。常用的測量裝置為用導管連接的裝滿液體的廣口瓶和空量筒。排水法收集氣體時，要保證“短進長出”
1．(2023·湖北，18)學習小組探究了銅的氧化過程及銅的氧化物的組成。回答下列問題：
(1)銅與濃硝酸反應的裝置如下圖，儀器A的名稱為____________，裝置B的作用為________________________________________________________________________。
(2)銅與過量H2O2反應的探究如下：
實驗②中Cu溶解的離子方程式為__________________________________________
________________________________________________________________________；
產生的氣體為__________。比較實驗①和②，從氧化還原角度說明H＋的作用是________。
(3)用足量NaOH處理實驗②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X為銅的氧化物，提純干燥后的X在惰性氛圍下加熱，m g X完全分解為n g黑色氧化物Y，＝。X的化學式為________________。
(4)取含X粗品0.050 0 g(雜質不參加反應)與過量的酸性KI完全反應后，調節溶液至弱酸性。以淀粉為指示劑，用0.100 0 mol·L－1Na2S2O3標準溶液滴定，滴定終點時消耗Na2S2O3標準溶液15.00 mL。(已知：2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2，I2＋2S2O===2I－＋S4O)標志滴定終點的現象是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
粗品中X的相對含量為________________。
答案　(1)具支試管　防倒吸
(2)Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O　O2　H＋增強H2O2的氧化能力　(3)CuO2　(4)溶液藍色消失，且半分鐘內不恢復原來的顏色　96%
解析　(1)由圖可知，儀器A的名稱為具支試管；銅和濃硝酸反應生成硝酸銅、二氧化氮和水，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，則裝置B的作用為防倒吸。(2)根據實驗②現象，銅片溶解，溶液變藍，可知在酸性條件下銅和過氧化氫發生反應生成硫酸銅，離子方程式為Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O；銅離子可以催化過氧化氫分解生成氧氣，則產生的氣體為O2。(3)X為銅的氧化物，設X的化學式為CuOx，其在惰性氛圍下分解生成黑色氧化物(CuO)，則：
CuOxCuO＋O2↑
64＋16x　　80
m　　　　　n
則＝，又＝，解得x＝2，則X的化學式為CuO2。(4)滴定結束時，單質碘消耗完，則標志滴定終點的現象是溶液藍色消失，且半分鐘內不恢復原來的顏色；在CuO2中銅為＋2價，氧為－1價，根據2CuO2＋8I－＋8H＋===2CuI＋3I2＋4H2O，I2＋2S2O===2I－＋S4O，可以得到關系式：2CuO2～3I2～6S2O，則n(CuO2)＝×0.100 0 mol·L－1×0.015 L＝0.000 5 mol，粗品中X的相對含量為×100%＝96%。
2．(2022·河北，14)某研究小組為了更準確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設計實驗如下：
①三頸燒瓶中加入10.00 g香菇樣品和400 mL水；錐形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，并預加0.30 mL 0.010 00 mol·L－1的碘標準溶液，攪拌。
②以0.2 L·min－1流速通氮氣，再加入過量磷酸，加熱并保持微沸，同時用碘標準溶液滴定，至終點時滴定消耗了1.00 mL碘標準溶液。
③做空白實驗，消耗了0.10 mL碘標準溶液。
④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復上述步驟，測得SO2的平均回收率為95%。
已知：Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3，Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2
回答下列問題：
(1)裝置圖中儀器a、b的名稱分別為___________________、______________。
(2)三頸燒瓶適宜的規格為________(填標號)。
A．250 mL B．500 mL C．1 000 mL
(3)解釋加入H3PO4，能夠生成SO2的原因：_________________________________
________________________________________________________________________。
(4)滴定管在使用前需要__________、洗滌、潤洗；滴定終點時溶液的顏色為__________；滴定反應的離子方程式為___________________________________________________。
(5)若先加磷酸再通氮氣，會使測定結果________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
(6)該樣品中亞硫酸鹽含量為__________ mg·kg－1(以SO2計，結果保留三位有效數字)。
答案　(1)球形冷凝管　酸式滴定管　(2)C　(3)加入H3PO4后，溶液中存在化學平衡H2SO3??SO2＋H2O，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進了化學平衡H2SO3??SO2＋H2O向右移動　(4)檢漏　藍色　I2＋SO2＋2H2O===2I－＋4H＋＋SO　(5)偏低　(6)80.8
解析　由題中信息可知，檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量的原理是用過量的磷酸與其中的亞硫酸鹽反應生成SO2，用氮氣將SO2排入到錐形瓶中被水吸收，最后用碘標準溶液滴定，測出樣品中亞硫酸鹽含量。(2)三頸燒瓶中加入10.00 g香菇樣品和400 mL水，向其中加入H3PO4的體積不超過10 mL。在加熱時，三頸燒瓶中的液體不能超過其容積的，因此，三頸燒瓶適宜的規格為1 000 mL，選C。(3)雖然Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3＜Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2，但是H3PO4為難揮發性的酸，而H2SO3易分解為SO2和水，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進了化學平衡H2SO3??SO2＋H2O向右移動。(4)滴定管在使用前需要檢漏、洗滌、潤洗；滴定前，溶液中的碘被SO2還原為碘離子，溶液的顏色為無色，滴定終點時，過量的半滴碘標準溶液使淀粉溶液變為藍色且半分鐘之內不變色，因此，滴定終點時溶液為藍色；滴定反應的離子方程式為I2＋SO2＋2H2O===2I－＋4H＋＋SO。(5)若先加磷酸再通氮氣，則不能將裝置中的空氣及時排出，有部分亞硫酸鹽和SO2被裝置中的氧氣氧化，碘標準溶液的消耗量將減少，因此會使測定結果偏低。(6)實驗中SO2消耗的碘標準溶液的體積為0.30 mL＋1.00 mL＝1.30 mL，減去空白實驗消耗的0.10 mL，則實際消耗碘標準溶液的體積為1.20 mL，根據反應I2＋SO2＋2H2O===2I－＋4H＋＋SO可以計算出n(SO2)＝n(I2)＝1.20 mL×10－3 L·mL－1×0.010 00 mol·L－1＝1.20×10－5 mol，由于SO2的平均回收率為95%，則實際生成的n(SO2)＝≈1.263×10－5 mol，則根據S元素守恒可知，該樣品中亞硫酸鹽含量為≈80.8 mg·kg－1。
類型二　物質組成的測定
確定物質組成的注意事項
(1)測定實驗中要有消除干擾氣體的意識
如用惰性氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。
(2)測定實驗中要有被測量氣體全部被測量的意識
如可采取反應結束后繼續向裝置中通入惰性氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。
(3)測定實驗中要有“數據”的采集處理意識
①稱量固體質量時，中學一般用托盤天平，可估讀到0.1 g，精確度要求高的實驗中可以用分析天平或電子天平。
②測量液體體積時，一般實驗中選用適當規格的量筒，可估讀到0.1 mL，準確度要求高的定量實驗如中和滴定中選用滴定管，可估讀到0.01 mL。
③氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質量時一般有兩種方法：一種方法是稱反應裝置在放出氣體前后的質量減小值；另一種方法是稱吸收裝置前后的質量增大值。
④用pH試紙(測得整數值)或pH計(精確到0.01)直接測出溶液的pH，經過計算可以得到溶液中H＋或OH－的物質的量濃度。
1. (2023·湖州、衢州、麗水三地市模擬)某研究小組利用轉爐銅渣(主要成分是Cu、Cu2O、FeO等)制備膽礬，流程如下：
請回答：
(1)制備膽礬時，除反應釜、量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，以下的實驗儀器還必須使用的有________(填字母)。
A．燒杯 B．容量瓶
C．蒸發皿 D．移液管
(2)步驟Ⅰ中，反應溫度在80 ℃時相同時間內銅的浸出率達到最高，繼續升溫會導致浸出率下降，其原因是_______________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)下列有關說法不正確的是________(填字母)。
A．步驟Ⅰ中，溫度升至臨近實驗溫度可關閉加熱電源，利用反應放熱維持體系溫度
B．步驟Ⅱ中，過濾前需煮沸10 min，主要目的是破壞膠體結構，便于過濾
C．步驟Ⅱ中，控制pH在3.5～4，是為了除鐵，并抑制硫酸銅的水解
D．步驟 Ⅲ 后，測定結晶水時加熱脫水后的坩堝應放在實驗臺陶土網上冷卻后再稱量
(4)從濾液中分離提純得到膽礬樣品并測定其中結晶水個數，可按以下步驟進行，請從下列選項中選擇合理的操作，補全如下步驟(填字母)。
________→過濾→乙醇洗滌→________→稱量干燥坩堝的質量為m1 g→________→________
→冷卻后稱量得到總質量為m3 g→重復上述兩步操作，最終總質量恒定為m4 g
a．加熱蒸發、冷卻結晶
b．加熱、蒸發結晶
c．將坩堝加熱至膽礬全部變為白色
d．稱量樣品質量為m2 g
e．將樣品干燥
f．稱量樣品和坩堝總質量為m2 g
(5)該樣品中結晶水的個數為________[用(4)中字母寫出表達式]。
答案　(1)AC　(2)在較低溫度時，升溫使反應速率加快；溫度過高時，氧氣的溶解度下降，導致銅浸出率降低　(3)D　(4)a　e　f　c　(5)
解析　(1)制備膽礬涉及過濾操作，過濾時需用到燒杯，還涉及蒸發濃縮、冷卻結晶操作，因此還需用到蒸發皿。
(3)步驟Ⅲ后，測定結晶水時加熱脫水后的坩堝應放在干燥器中冷卻后再稱量，故D錯誤。
(4)硫酸銅溶液首先進行蒸發濃縮、冷卻結晶，再過濾得到晶體，晶體用乙醇洗滌干凈后干燥，干燥后的晶體置于已稱量質量的坩堝中，再次稱量兩者的質量，然后將坩堝加熱至膽礬全部變為白色，使晶體完全失去結晶水后，冷卻后稱量，反復操作到恒重后計算結晶水含量。
(5)由題意可知晶體中水的質量為(m2－m4) g，則水的物質的量為 g，硫酸銅的質量為(m4－m1) g，硫酸銅的物質的量為 mol，該樣品中結晶水的個數即可表示為。
2．(2023·山西懷仁模擬)硫酸亞鐵銨晶體[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O][M＝(132x＋152y＋18z) g·mol－1]是常見的補血劑。
已知：①硫酸亞鐵銨晶體在空氣中不易被氧化。
②FeSO4溶液與(NH4)2SO4反應可得到硫酸亞鐵銨。
(1)FeSO4溶液的制備。將鐵粉、一定量H2SO4溶液反應制得FeSO4溶液，其中加入的鐵粉需過量，除鐵粉不純外，主要原因是________________(用離子方程式表示)。
(2)制備x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O。向制備得到的FeSO4溶液中加入一定質量的(NH4)2SO4固體，在70～80 ℃條件下溶解后，趁熱倒入50 mL乙醇中，析出晶體。乙醇的作用為________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)產品化學式的確定——NH含量的測定
Ⅰ.準確稱取58.80 g晶體，加水溶解后，將溶液注入三頸燒瓶中；
Ⅱ.準確量取50.00 mL 3.030 mol·L－1H2SO4溶液于錐形瓶中；
Ⅲ.向三頸燒瓶中通入氮氣，加入足量NaOH濃溶液，加熱，蒸氨結束后取下錐形瓶；
Ⅳ.用0.120 mol·L－1的NaOH標準溶液滴定錐形瓶中過量的硫酸，滴定終點時消耗25.00 mL NaOH標準溶液。
①裝置M的名稱為________。
②通入N2的作用為______________________________________________________
________________________________________________________________________。
③步驟Ⅲ中，反應的離子方程式是_________________________________________
________________________________________________________________________。
④若步驟Ⅳ中，未用NaOH標準溶液潤洗滴定管，則n(NH)將________(填“偏大”“偏小”或“不變”)。步驟Ⅳ中，滴定時還必須選用的儀器是________(填編號)。
(4)產品化學式的確定——SO含量的測定
Ⅰ.另準確稱取58.80 g晶體于燒杯中，加水溶解，邊攪拌邊加入過量的BaCl2溶液；
Ⅱ.過濾得到沉淀，洗滌沉淀3～4次；
Ⅲ.灼燒沉淀至恒重，稱量，得沉淀質量為69.90 g。
結合實驗(3)和(4)，通過計算得出硫酸亞鐵銨晶體的化學式為__________________。
答案　(1)2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋(或4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O)
(2)乙醇分子的極性弱于水的，加入乙醇，形成乙醇-水的混合溶劑，極性比水的更弱。根據相似相溶原理，使離子化合物硫酸亞鐵銨在乙醇-水的混合溶劑中的溶解度更小，有利于晶體析出
(3)①分液漏斗　②將產生的氨氣全部趕至錐形瓶內，被H2SO4溶液完全吸收　③NH＋OH－NH3↑＋H2O　④偏小　③⑥　(4)(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
解析　(1)Fe2＋易被空氣中的氧氣氧化為鐵離子：4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O，Fe粉可以和鐵離子發生反應：2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，因此過量的鐵粉能防止其被氧化。
(3)②反應中裝置中會有殘留的氨氣，持續通入N2可以將產生的氨氣全部趕至錐形瓶內，被H2SO4溶液完全吸收。③步驟Ⅲ中，銨根離子和氫氧根離子在加熱條件下反應生成氨氣和水，離子方程式是NH＋OH－NH3↑＋H2O。④若未用NaOH標準溶液潤洗滴定管，則NaOH標準溶液的濃度偏低，則滴定中消耗的NaOH的體積偏大，剩余的硫酸的量偏大，則測得的氨氣的含量偏小；步驟Ⅳ中，滴定時還必須選用的儀器是③滴定管夾、⑥堿式滴定管。
(4)測定NH含量時，滴定終點時消耗25.00 mL NaOH標準溶液，所以剩余n(H＋)＝0.120 mol·L－1×0.025 L＝0.003 mol，所以n(NH)＝3.030 mol·L－1×0.05 L×2－0.003 mol＝0.3 mol，則(NH4)2SO4的物質的量為0.15 mol，測定SO含量時，BaSO4的物質的量為0.3 mol，FeSO4的物質的量為0.15 mol，根據質量守恒可得，132×0.15 g＋152×0.15 g＋18×n(H2O)＝58.80 g，則n(H2O)＝0.9 mol，n[(NH4)2SO4]∶n(FeSO4)∶n(H2O)＝1∶1∶6，故根據比例可得硫酸亞鐵銨晶體的化學式為(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O。
課時精練
1．綠礬是含有一定量結晶水的硫酸亞鐵，在工農業生產中具有重要的用途。某化學興趣小組對綠礬的一些性質進行探究。回答下列問題：
Ⅰ.測定綠礬中結晶水含量
為測定綠礬中結晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開關K1和K2)(設為裝置A)稱重，記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2 g。按如圖連接好裝置進行實驗。
(1)將下列實驗操作步驟正確排序________→________→________→________→c→e(填字母)；重復上述操作步驟，直至A恒重，記為m3 g。
a．點燃酒精燈，加熱
b．熄滅酒精燈
c．關閉K1和K2
d．打開K1和K2，緩緩通入N2
e．稱量A
f．冷卻至室溫
(2)根據實驗記錄，計算綠礬化學式中結晶水數目x＝________(列式表示)。
Ⅱ.探究綠礬的熱分解產物
該小組用如圖所示裝置進行實驗(夾持儀器略)。
(3)在實驗過程中，觀察到A中固體變紅棕色，B中的現象：___________________；
C中試紙的顏色變化是___________________________________________________。
(4)D中有白色沉淀生成，該沉淀的化學式為_________________________________。有同學認為還應該增加一個實驗，取D中沉淀，加入一定量的鹽酸以確定其組成，從而確定FeSO4·xH2O的分解產物，你認為是否必要？________(填“是”或“否”)，請說明你的理由：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
Ⅲ.測定綠礬熱分解時的溫度與剩余固體質量關系
(5)將8.34 g FeSO4·7H2O樣品隔絕空氣加熱脫水，其熱重曲線(樣品質量隨溫度變化的曲線)如圖所示。已知M(FeSO4·7H2O)＝278 g·mol－1，在100 ℃時，M的化學式為________________________________________________________________________。
答案　(1)d　a　b　f　(2)　(3)固體由白色變為藍色　由藍色變為紅色　(4)BaSO4、BaSO3　否　鐵元素的化合價升高，則必有硫元素的化合價降低，根據原子守恒和得失電子守恒可知，只有一部分硫元素的化合價降低，則進入D中的氣體為SO3和SO2　(5)FeSO4·4H2O
解析　(1)測定晶體中結晶水含量時，需先排盡裝置內的空氣，再加熱，依據固體顏色改變確定結晶水全部失去后，停止加熱、冷卻稱量，則實驗操作步驟正確排序為d→a→b→f→c→e。(2)根據實驗記錄，綠礬晶體的質量為(m2－m1)g，結晶水的質量為(m2－m3)g，硫酸亞鐵的質量為(m3－m1)g，則綠礬化學式中結晶水數目x＝。(3)在實驗過程中，無水硫酸銅吸收水，生成硫酸銅晶體，觀察到B中的現象：固體由白色變為藍色；SO3、SO2都是酸性氣體，則C中試紙的顏色變化是由藍色變為紅色。(4)SO3、SO2都能與Ba(OH)2溶液反應，則D中有白色沉淀生成，該沉淀的化學式為BaSO4、BaSO3。(5)n(FeSO4·7H2O)＝＝0.03 mol，m(FeSO4)＝0.03 mol×152 g·mol－1＝4.56 g，則在100 ℃時，FeSO4·7H2O 只失去部分結晶水，此時M的摩爾質量為＝224 g·mol－1，設化學式為FeSO4·xH2O，則152＋18x＝224，x＝4，M的化學式為FeSO4·4H2O。
2．檢驗甲醛含量的方法有很多，其中銀-Ferrozine法靈敏度較高。測定原理為甲醛把氧化銀還原成Ag，產生的Ag與Fe3＋定量反應生成Fe2＋，Fe2＋與菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配合物，通過測定吸光度計算出甲醛的含量。某學習小組類比此原理設計如下裝置測定新裝修居室內空氣中甲醛的含量(夾持裝置略去)。
已知：甲醛和銀氨溶液反應生成單質銀和CO2，氮化鎂與水反應放出NH3，毛細管內徑不超過1 mm。
請回答下列問題：
(1)A裝置中反應的化學方程式為____________________________________________
________________________________________________________________________，
用飽和食鹽水代替水制備NH3的原因是______________________________________
________________________________________________________________________。
(2)B中裝有AgNO3溶液，儀器B的名稱為__________。
(3)銀氨溶液的制備。關閉K1、K2，打開K3，打開__________________________，使飽和食鹽水慢慢滴入圓底燒瓶中，當觀察到B中__________________________，停止通NH3。
(4)室內空氣中甲醛含量的測定。
①用熱水浴加熱B，打開K1，將滑動隔板慢慢由最右端抽到最左端，吸入1 L室內空氣，關閉K1；后續操作是______________________________________________________
________________________________________________________________________；
再重復上述操作3次。毛細管的作用是_____________________________________
________________________________________________________________________。
②向上述B中充分反應后的溶液中加入稀硫酸調節溶液pH＝1，再加入足量Fe2(SO4)3溶液，充分反應后立即加入菲洛嗪，Fe2＋與菲洛嗪形成有色物質，在562 nm處測定吸光度，測得生成1.12 mg Fe2＋，空氣中甲醛的含量為__________mg·L－1。
答案　(1)Mg3N2＋6H2O===3Mg(OH)2↓＋2NH3↑　飽和食鹽水可減緩生成氨氣的速率
(2)三頸燒瓶
(3)分液漏斗的活塞與旋塞　沉淀恰好完全溶解時
(4)①打開K2，緩慢推動可滑動隔板，將氣體全部推出，再關閉K2　減小氣體的通入速率，使空氣中的甲醛氣體被完全吸收　②0.037 5
解析　在儀器A中Mg3N2與H2O反應產生Mg(OH)2和NH3，NH3通入AgNO3溶液中首先產生AgOH白色沉淀，當氨氣過量時，反應產生[Ag(NH3)2]OH，然后向溶液中通入甲醛，水浴加熱，發生銀鏡反應產生單質Ag和CO2氣體，產生的Ag與加入的Fe3＋定量反應生成Fe2＋，Fe2＋與菲洛嗪形成有色物質，在562 nm處測定吸光度，測得生成1.12 mg Fe2＋，據此結合反應過程中電子守恒，可計算室內空氣中甲醛的含量。
(4)②甲醛和銀氨溶液加熱反應生成銀，銀具有還原性，被Fe3＋氧化，結合甲醛被氧化為CO2，[Ag(NH3)2]OH被還原為銀，甲醛中碳元素化合價由0價升高為＋4價，銀由＋1價降低為0價，生成的銀又被鐵離子氧化，鐵離子被還原為亞鐵離子，生成亞鐵離子1.12 mg，則n(Fe)＝＝2×10－5 mol，設消耗甲醛的物質的量為x，則4x＝2×10－5 mol，x＝5×10－6 mol，因實驗進行了4次操作，所以測得1 L空氣中甲醛的含量為1.25×10－6 mol，空氣中甲醛的含量為＝0.037 5 mg·L－1。
3．堿式碳酸鈷[Cox(OH)y(CO3)2]可用作電子材料、磁性材料的添加劑，受熱時可分解生成三種氧化物。為了確定其組成，某化學興趣小組同學設計了如圖所示裝置進行實驗。
(1)請完成下列實驗步驟：
①稱取3.65 g樣品置于硬質玻璃管內，分別稱量乙、丙裝置的質量；
②按如圖所示裝置組裝好儀器，并檢查裝置氣密性；
③加熱甲裝置中硬質玻璃管，當乙裝置中________(填實驗現象)，停止加熱；
④打開活塞K，緩緩通入空氣數分鐘后，稱量乙、丙裝置的質量；
⑤計算。
(2)步驟④中緩緩通入空氣數分鐘的目的是___________________________________
________________________________________________________________________。
(3)某同學認為上述實驗裝置中存在一個明顯缺陷，為解決這一問題，可選用下列裝置中的______(填字母)連接在________(填裝置連接位置)。
(4)若按正確裝置進行實驗，測得如下數據：
乙裝置的質量/g 丙裝置的質量/g
加熱前 80.00 62.00
加熱后 80.36 62.88
則該堿式碳酸鈷的化學式為________________________________________________。
(5)有人認為用如圖所示裝置進行兩次實驗也可以確定堿式碳酸鈷的組成。
實驗Ⅰ：稱取一定質量的樣品置于Y形管a處，加入一定體積一定物質的量濃度的足量稀硫酸于Y形管b處，量氣管中盛放飽和碳酸氫鈉溶液，而不用蒸餾水，其原因是________________________，然后通過______________________(填操作)，引發反應，測定產生的CO2的體積(假設實驗條件是在室溫下)。
實驗 Ⅱ：將實驗Ⅰ中反應后的液體和足量的鋅粒分別放置在另一個Y形管的a、b中，量氣管中盛裝蒸餾水，此時引發反應的方式與實驗Ⅰ________(填“相同”“不同”或“可相同也可不同”)，然后測定產生H2的體積(假設實驗條件是在室溫下)。
兩次實驗結束時，讀數前，先________，再調節量氣管兩側液面持平，然后平視讀數；下列實驗操作有可能會使y的值偏大的是________(填字母)。
A．實驗Ⅰ讀數時量氣管左側液面高于右側液面
B．實驗Ⅱ實驗結束時，迅速調整兩側液面持平，立即讀數
C．實驗Ⅱ引發反應時將稀硫酸向鋅粒傾斜
答案　(1)不再有氣泡產生時　(2)將甲裝置中產生的CO2和水蒸氣全部趕入乙、丙裝置中
(3)D　活塞K前(或甲裝置前)
(4)Co3(OH)4(CO3)2　(5)飽和碳酸氫鈉溶液會降低CO2的溶解度　將b向a傾斜，使稀硫酸流入a中　不同　恢復至室溫　C
解析　(4)n(H2O)＝＝0.02 mol，n(CO2)＝＝0.02 mol，由C元素守恒知，該樣品物質的量為0.01 mol，H元素物質的量為0.04 mol，則y為4，Co元素質量為3.65 g－0.04 mol×17 g·mol－1－0.02 mol×60 g·mol－1＝1.77 g，Co的物質的量為0.03 mol，故堿式碳酸鈷的化學式為Co3(OH)4(CO3)2。(5)實驗Ⅰ中應該讓樣品完全反應，所以引發反應時應該將稀硫酸向樣品中傾斜；而實驗Ⅱ中應該讓稀硫酸完全反應，所以引發反應時應該將鋅粒向稀硫酸中傾斜。
4．(2020·天津，15)為測定CuSO4溶液的濃度，甲、乙兩同學設計了兩個方案。回答下列問題：
Ⅰ.甲方案
實驗原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2
實驗步驟：
(1)判斷SO沉淀完全的操作為_____________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為______________________。
(3)步驟③灼燒時盛裝樣品的儀器名稱為______________________。
(4)固體質量為w g，則c(CuSO4)＝_________________________________________mol·L－1。
(5)若步驟①從燒杯中轉移沉淀時未洗滌燒杯，則測得c(CuSO4)__________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
Ⅱ.乙方案
實驗原理：Zn＋CuSO4===ZnSO4＋Cu
Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
實驗步驟：
①按圖安裝裝置(夾持儀器略去)
②……
③在儀器A、B、C、D、E中加入圖示的試劑
④調整D、E中兩液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，讀數并記錄
⑤將CuSO4溶液滴入A中攪拌，反應完成后，再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產生
⑥待體系恢復到室溫，移動E管，保持D、E中兩液面相平，讀數并記錄
⑦處理數據
(6)步驟②為____________________。
(7)步驟⑥需保證體系恢復到室溫的原因是_______________________(填序號)。
a．反應熱受溫度影響
b．氣體密度受溫度影響
c．反應速率受溫度影響
(8)Zn粉質量為a g，若測得H2體積為b mL，已知實驗條件下ρ(H2)＝d g·L－1，則c(CuSO4)＝__________________________________________________ mol·L－1(列出計算表達式)。
(9)若步驟⑥E管液面高于D管，未調液面即讀數，則測得c(CuSO4)__________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
(10)是否能用同樣的裝置和方法測定MgSO4溶液的濃度：__________(填“是”或“否”)。
答案　(1)向上層清液中(或取上層清液少許于試管中)繼續滴加BaCl2溶液，無白色沉淀生成，則SO已沉淀完全　(2)AgNO3溶液　(3)坩堝　(4)　(5)偏低　(6)檢查裝置氣密性　(7)b
(8)　(9)偏高　(10)否
解析　(2)BaSO4沉淀表面附著的離子是Cu2＋、Ba2＋和Cl－，可向洗滌液中加入AgNO3溶液，若沒有沉淀生成，則證明BaSO4沉淀已洗凈。
(3)步驟③灼燒的是BaSO4固體，灼燒固體選擇的儀器是坩堝。
(4)BaSO4的質量為w g，BaSO4的物質的量為 mol，由化學方程式：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2可知，CuSO4的物質的量等于BaSO4的物質的量，所以CuSO4溶液的濃度為c(CuSO4)＝＝ mol·L－1。
(5)若步驟①中，轉移沉淀時未洗滌燒杯，會造成BaSO4沉淀的質量減少，所以使測得的c(CuSO4)偏低。
(7)步驟⑥中保證體系恢復到室溫的原因是氣體密度受溫度影響較大，溫度過高或過低都會造成氣體密度的改變。
(8)Zn粉的物質的量為 mol，反應產生H2的物質的量為＝ mol，由Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑知，與H2SO4反應的Zn的物質的量等于產生H2的物質的量，為 mol，與CuSO4反應消耗的Zn的物質的量為(－) mol，由化學方程式Zn＋CuSO4===ZnSO4＋Cu可知，與CuSO4反應消耗的Zn的物質的量等于CuSO4的物質的量，所以c(CuSO4)＝ mol·L－1。
(9)若步驟⑥E管液面高于D管，則D管內氣體壓強高于外界大氣壓，造成氣體體積b的數值偏小，由c(CuSO4)＝ mol·L－1可知，c(CuSO4)會偏高。
(10)因為Zn和MgSO4溶液不反應，所以不能用同樣的裝置和方法測定MgSO4溶液的濃度。第73講　以物質含量或組成測定為主的綜合實驗
[復習目標]　1.掌握物質含量或組成測定的一般方法。2.掌握定量測定實驗的思維模型。
類型一　物質含量的測定
1．重量分析法
(1)在重量分析中，一般首先采用適當的方法，使被測組分以單質或化合物的形式從試樣中與其他組分分離。
(2)重量分析法不需要指示劑，實驗的關鍵是準確判斷反應是否完全，以及反應前后固體(或液體)質量的變化。
(3)重量分析法包括分離和稱量兩個過程。根據分離的方法不同，重量分析法又可分為沉淀法、揮發法、萃取法等。
(4)計算方法
采用重量分析法進行定量計算時，可根據實驗中發生反應的化學方程式或原子守恒確定相關物質之間的定量關系，再結合實驗數據列出關系式，并進行相關計算。
2．滴定分析法
(1)滴定分析法是將已知準確濃度的標準溶液，滴加到待測溶液中(或者將待測溶液滴加到標準溶液中)，直到所加的標準溶液與待測溶液按化學計量關系定量反應完全為止，然后測量標準溶液消耗的體積，根據標準溶液的濃度和所消耗的體積，計算出待測物質的含量。
(2)實驗的關鍵是準確量取待測溶液，根據指示劑的顏色變化確定滴定終點。
(3)根據標準溶液和待測溶液間反應類型的不同，可將滴定分析法分為四大類：中和滴定、氧化還原滴定、絡合滴定和沉淀滴定。
3．氣體體積法
(1)通過測量反應生成氣體的體積進行定量分析的方法，實驗的關鍵是準確測量生成氣體的體積。
(2)測氣體體積的方法分為直接測量法和間接測量法
直接測量法 將氣體通入帶有刻度的容器中，直接讀取氣體的體積。根據所用測量儀器的不同，直接測量法可分為倒置量筒法和滴定管法兩種
間接測量法 利用氣體將液體(通常為水)排出，通過測量所排出液體的體積從而得到氣體體積。常用的測量裝置為用導管連接的裝滿液體的廣口瓶和空量筒。排水法收集氣體時，要保證“短進長出”
1．(2023·湖北，18)學習小組探究了銅的氧化過程及銅的氧化物的組成。回答下列問題：
(1)銅與濃硝酸反應的裝置如下圖，儀器A的名稱為____________，裝置B的作用為_____________________________________________________________________________。
(2)銅與過量H2O2反應的探究如下：
實驗②中Cu溶解的離子方程式為________________________________________________
_____________________________________________________________________________；
產生的氣體為__________。比較實驗①和②，從氧化還原角度說明H＋的作用是_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________。
(3)用足量NaOH處理實驗②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X為銅的氧化物，提純干燥后的X在惰性氛圍下加熱，m g X完全分解為n g黑色氧化物Y，＝。X的化學式為________________。
(4)取含X粗品0.050 0 g(雜質不參加反應)與過量的酸性KI完全反應后，調節溶液至弱酸性。以淀粉為指示劑，用0.100 0 mol·L－1Na2S2O3標準溶液滴定，滴定終點時消耗Na2S2O3標準溶液15.00 mL。(已知：2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2，I2＋2S2O===2I－＋S4O)標志滴定終點的現象是________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________，
粗品中X的相對含量為________________。
2．(2022·河北，14)某研究小組為了更準確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設計實驗如下：
①三頸燒瓶中加入10.00 g香菇樣品和400 mL水；錐形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，并預加0.30 mL 0.010 00 mol·L－1的碘標準溶液，攪拌。
②以0.2 L·min－1流速通氮氣，再加入過量磷酸，加熱并保持微沸，同時用碘標準溶液滴定，至終點時滴定消耗了1.00 mL碘標準溶液。
③做空白實驗，消耗了0.10 mL碘標準溶液。
④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復上述步驟，測得SO2的平均回收率為95%。
已知：Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3，Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2
回答下列問題：
(1)裝置圖中儀器a、b的名稱分別為______________________________________________、
___________________。
(2)三頸燒瓶適宜的規格為________(填標號)。
A．250 mL 　B．500 mL 　C．1 000 mL
(3)解釋加入H3PO4，能夠生成SO2的原因：_______________________________________。
(4)滴定管在使用前需要______、洗滌、潤洗；滴定終點時溶液的顏色為__________；滴定反應的離子方程式為_____________________________________________________________。
(5)若先加磷酸再通氮氣，會使測定結果______(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
(6)該樣品中亞硫酸鹽含量為________ mg·kg－1(以SO2計，結果保留三位有效數字)。
類型二　物質組成的測定
確定物質組成的注意事項
(1)測定實驗中要有消除干擾氣體的意識
如用惰性氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。
(2)測定實驗中要有被測量氣體全部被測量的意識
如可采取反應結束后繼續向裝置中通入惰性氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。
(3)測定實驗中要有“數據”的采集處理意識
①稱量固體質量時，中學一般用托盤天平，可估讀到0.1 g，精確度要求高的實驗中可以用分析天平或電子天平。
②測量液體體積時，一般實驗中選用適當規格的量筒，可估讀到0.1 mL，準確度要求高的定量實驗如中和滴定中選用滴定管，可估讀到0.01 mL。
③氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質量時一般有兩種方法：一種方法是稱反應裝置在放出氣體前后的質量減小值；另一種方法是稱吸收裝置前后的質量增大值。
④用pH試紙(測得整數值)或pH計(精確到0.01)直接測出溶液的pH，經過計算可以得到溶液中H＋或OH－的物質的量濃度。
1. (2023·湖州、衢州、麗水三地市模擬)某研究小組利用轉爐銅渣(主要成分是Cu、Cu2O、FeO等)制備膽礬，流程如下：
請回答：
(1)制備膽礬時，除反應釜、量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，以下的實驗儀器還必須使用的有________(填字母)。
A．燒杯 B．容量瓶
C．蒸發皿 D．移液管
(2)步驟 Ⅰ 中，反應溫度在80 ℃時相同時間內銅的浸出率達到最高，繼續升溫會導致浸出率下降，其原因是_______________________________________________________________
______________________________________________________________________________。
(3)下列有關說法不正確的是______(填字母)。
A．步驟 Ⅰ 中，溫度升至臨近實驗溫度可關閉加熱電源，利用反應放熱維持體系溫度
B．步驟 Ⅱ 中，過濾前需煮沸10 min，主要目的是破壞膠體結構，便于過濾
C．步驟 Ⅱ 中，控制pH在3.5～4，是為了除鐵，并抑制硫酸銅的水解
D．步驟 Ⅲ 后，測定結晶水時加熱脫水后的坩堝應放在實驗臺陶土網上冷卻后再稱量
(4)從濾液中分離提純得到膽礬樣品并測定其中結晶水個數，可按以下步驟進行，請從下列選項中選擇合理的操作，補全如下步驟(填字母)。
________→過濾→乙醇洗滌→________→稱量干燥坩堝的質量為m1 g→______→______→冷卻后稱量得到總質量為m3 g→重復上述兩步操作，最終總質量恒定為m4 g
a．加熱蒸發、冷卻結晶
b．加熱、蒸發結晶
c．將坩堝加熱至膽礬全部變為白色
d．稱量樣品質量為m2 g
e．將樣品干燥
f．稱量樣品和坩堝總質量為m2 g
(5)該樣品中結晶水的個數為______________[用(4)中字母寫出表達式]。
2．(2023·山西懷仁模擬)硫酸亞鐵銨晶體[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O][M＝(132x＋152y＋18z) g·mol－1]是常見的補血劑。
已知：①硫酸亞鐵銨晶體在空氣中不易被氧化。
②FeSO4溶液與(NH4)2SO4反應可得到硫酸亞鐵銨。
(1)FeSO4溶液的制備。將鐵粉、一定量H2SO4溶液反應制得FeSO4溶液，其中加入的鐵粉需過量，除鐵粉不純外，主要原因是_________________________________________________
________________________________________________________________________(用離子方程式表示)。
(2)制備x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O。向制備得到的FeSO4溶液中加入一定質量的(NH4)2SO4固體，在70～80 ℃條件下溶解后，趁熱倒入50 mL乙醇中，析出晶體。乙醇的作用為_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________。
(3)產品化學式的確定——NH含量的測定
Ⅰ.準確稱取58.80 g晶體，加水溶解后，將溶液注入三頸燒瓶中；
Ⅱ.準確量取50.00 mL 3.030 mol·L－1H2SO4溶液于錐形瓶中；
Ⅲ.向三頸燒瓶中通入氮氣，加入足量NaOH濃溶液，加熱，蒸氨結束后取下錐形瓶；
Ⅳ.用0.120 mol·L－1的NaOH標準溶液滴定錐形瓶中過量的硫酸，滴定終點時消耗25.00 mL NaOH標準溶液。
①裝置M的名稱為____________。
②通入N2的作用為____________________________________________________________
_____________________________________________________________________________。
③步驟Ⅲ中，反應的離子方程式是_______________________________________________
_____________________________________________________________________________。
④若步驟Ⅳ中，未用NaOH標準溶液潤洗滴定管，則n(NH)將________(填“偏大”“偏小”或“不變”)。步驟Ⅳ中，滴定時還必須選用的儀器是________(填編號)。
(4)產品化學式的確定——SO含量的測定
Ⅰ.另準確稱取58.80 g晶體于燒杯中，加水溶解，邊攪拌邊加入過量的BaCl2溶液；
Ⅱ.過濾得到沉淀，洗滌沉淀3～4次；
Ⅲ.灼燒沉淀至恒重，稱量，得沉淀質量為69.90 g。
結合實驗(3)和(4)，通過計算得出硫酸亞鐵銨晶體的化學式為__________________。

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