資源簡介

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第72講
以物質制備為主的綜合實驗
1.掌握物質制備型實驗方案設計的原則。
2.掌握解答物質制備型實驗綜合題的思維模型。
復
習
目
標
內
容
索
引
類型一　　無機物的制備
類型二　　有機物的制備
課時精練
無機物的制備
>
<
類型一
1.無機物制備實驗的操作順序
(1)實驗操作順序
(2)加熱操作先后順序的選擇
若氣體制備實驗需加熱，應先加熱氣體發生裝置，待產生的氣體排盡裝置中的空氣后，再給實驗中其他需要加熱的裝置加熱。
其目的：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產品純度，防止反應物或生成物與空氣中的物質反應。
而完成實驗后，熄滅酒精燈的順序則相反。
(3)防止實驗中反應物或產物變質或損失
①實驗中反應物或產物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水；
②易揮發的液體產物要及時冷卻；
③易揮發的液體反應物，需在反應裝置中加裝冷凝回流裝置(如長導管、豎直的干燥管、冷凝管等)；
④注意防止倒吸的問題。
(4)選擇儀器及連接順序
2.常見的氣體發生裝置
辨認下列常見的氣體發生裝置，完成下列問題：
(1)①用氯化銨與消石灰制取氨氣，化學方程式為_______________________________
________________，選用裝置：______(填字母，下同)。
2NH4Cl＋Ca(OH)2　　　CaCl2＋
2NH3↑＋2H2O
A
②用濃氨水與堿石灰制取氨氣，選用裝置：______。
C
(2)①用碳酸鈉與稀硫酸制取二氧化碳，選用裝置：_____。
②用石灰石與稀鹽酸制取二氧化碳，選用裝置：________。
C
B或C
(3)①用濃鹽酸與二氧化錳制取氯氣，化學方程式為_____________________________
______________，選用裝置：______。
②用漂白粉與濃鹽酸制取少量氯氣，化學方程式為_____________________________
_______________，選用裝置：______。
Cl2↑＋2H2O
D
Ca(ClO)2＋4HCl(濃)===CaCl2＋
2Cl2↑＋2H2O
C
(4)銅與濃硝酸反應制取二氧化氮，選用裝置：_____。
(5)實驗室制取乙烯的裝置，可以通過選用上面哪個裝置進行改進？若橡皮塞最多只允許打兩個孔，應如何改進所選實驗裝置：___________________________________
_____________________________________。
(6)上述B裝置還能制取的氣體有__________。
C
D，將分液漏斗換成溫度計(或將燒瓶
換成蒸餾燒瓶，將導氣管換成溫度計)
H2或H2S
3.氣體的凈化裝置
(1)基本類型
裝置示意圖

適用 范圍 試劑與雜質氣體反應，與主要氣體不反應；裝置③用固體吸收還原性或氧化性雜質氣體 雜質氣體被冷卻后變為液體，主要氣體不變為液體
(2)吸收劑的選擇
選擇吸收劑應根據被提純氣體的性質和雜質的性質來確定，一般情況如下：
①易溶于水的氣體雜質可用水來吸收；
②酸性雜質可用堿性物質吸收；
③堿性雜質可用酸性物質吸收；
④水為雜質時，可用干燥劑來吸收；
⑤能與雜質發生反應生成沉淀(或可溶物)的物質也可作為吸收劑。
4.尾氣處理裝置的選擇
a裝置用于吸收或溶解反應速率不是很快的氣體，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。
b裝置用于收集少量氣體。
c、d裝置用于吸收極易溶且溶解很快的氣體，如HCl、HBr、NH3等；其中d裝置吸收量較少。
e裝置用于處理難以吸收的可燃性氣體，如H2、CO等。
5.實驗條件的控制
(1)排氣方法
為了防止空氣中的O2、CO2、水蒸氣等干擾實驗，常用其他穩定的氣體(如氮氣)排盡裝置中的空氣；有時也可充分利用反應產物氣體(如氨氣、氯氣、二氧化硫)等排盡裝置中的空氣。
(2)控制氣體的流速及用量
①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。
②觀察氣泡，控制氣流速度，如圖甲，可觀察氣泡得到N2、H2的體積比約為1∶3的混合氣體。
③平衡氣壓，如圖乙，用長玻璃管平衡氣壓，防堵塞。
(3)壓送液體
根據裝置的密封性，讓反應生成氣體或消耗氣體，產生壓強差，將液體壓入或倒流入另一反應容器。
(4)溫度控制
①控制低溫的目的：減少某些反應物或產物分解，如H2O2、NH4HCO3等；減少某些反應物或產物揮發，如鹽酸、氨水等；防止某些物質水解，避免副反應發生等。
②采取加熱的目的：加快反應速率或使平衡移動，加速溶解等。
③常考的溫度控制方式
a.水浴加熱：均勻加熱，反應溫度在100 ℃以下。
b.油浴加熱：均勻加熱，反應溫度在100～260 ℃之間。
c.冰水冷卻：使某物質液化、降低產物的溶解度；減少其他副反應，提高產品純度等。
d.保溫：如真空雙層玻璃容器等。
1.(2023·全國甲卷，27)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應制備：2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2 　　　2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O。
具體步驟如下：
Ⅰ.稱取2.0 g NH4Cl，用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后，將溶液溫度降至10 ℃以下，加入1 g活性炭、7 mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10 mL 6%的雙氧水。
Ⅲ.加熱至55～60 ℃反應20 min。冷卻，過濾。
Ⅳ.將濾得的固體轉入含有少量鹽酸的25 mL沸水中，趁熱過濾。
Ⅴ.濾液轉入燒杯，加入4 mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。
回答下列問題：
(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。
儀器a的名稱是__________。加快NH4Cl溶解的操作有_______________。
錐形瓶
升溫、攪拌等
(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10 ℃以下以避免____________、____________；可選用_________降低溶液溫度。
濃氨水揮發
雙氧水分解
冰水浴
步驟Ⅱ中使用了濃氨水和雙氧水，它們在高溫下易揮發、易分解，所以控制溫度在10 ℃以下，通常采用冰水浴。
(3)指出如圖過濾操作中不規范之處：_____________________
______________________________________________。
玻璃棒末端沒有緊靠三層濾紙處，漏斗末端尖嘴部分沒有緊靠燒杯內壁
(4)步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為__________。
(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是____________________________。
活性炭
促進[Co(NH3)6]Cl3盡快析出
鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，活性炭不溶于熱水，所以趁熱過濾可除去活性炭。
可利用同離子效應，促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡快析出。
2.(2023·唐山一模)Na2S2O3是重要的化學試劑，遇高溫分解，與酸發生反應。實驗室可通過如圖所示裝置制備Na2S2O3。
回答下列問題：
(1)儀器A的名稱為___________。
蒸餾燒瓶
(2)下列關于裝置B的作用敘述錯誤的是_____(填字母)。
a.通過觀察氣泡可控制SO2氣流速率
b.防止發生倒吸
c.通過長頸漏斗液面升降判斷B后面裝置是
　否堵塞
b
裝置B可控制二氧化硫的氣流速率，可通過長頸漏斗液面升降判斷B后面裝置是否堵塞，但不能起防倒吸的作用，故選b。
(3)C中生成產品的化學方程式為_________
___________________________________。
2Na2S
C中二氧化硫與硫化鈉和碳酸鈉混合溶液共熱反應生成硫代硫酸鈉和二氧化碳。
(4)為保證硫代硫酸鈉的產率和純度，實驗中通入的SO2不能過量，原因是_____________
______________________________。
Na2S2O3與酸
硫代硫酸鈉在酸性溶液中不穩定，若二氧化硫過量，會與水反應生成亞硫酸使溶液呈酸性導致硫代硫酸鈉在溶液中發生歧化反應。
反應，過量SO2會使溶液呈酸性
(5)為測定所得產品純度，取m g所得產品溶于蒸餾水中配制成250 mL溶液，取25.00 mL置于錐形瓶中，加入2滴淀粉試劑，用c mol·L－1碘的標準溶液滴定，消耗標準溶液V mL。
①滴定終點現象為_________________________________________________________。
②產品純度為__________(用m、c、V表示)。
滴入最后半滴碘的標準溶液，溶液變為藍色，且半分鐘內不褪色
(6)下列裝置和試劑不能代替E的是_____(填字母)。
bd
裝置E中盛有的氫氧化鈉溶液用于吸收二氧化碳和未反應的二氧化硫，防止污染空氣，則盛有堿石灰的干燥管和盛有氫氧化鈉的U形管能代替E，而濃硫酸、氯化鈣溶液不能與二氧化碳和二氧化硫反應，則盛有濃硫酸的洗氣瓶和盛有氯化鈣溶液的試管不能代替E。
解答無機物制備綜合實驗題的思維流程
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有機物的制備
>
<
類型二
1.熟悉有機物制備實驗的常用儀器
2.常見操作
(1)加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實驗選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。
(2)蒸餾：利用有機物沸點的不同，用蒸餾方法可以實現分離。
(3)冷凝回流：有機物易揮發，因此在反應中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發，提高原料的利用率和產物的產率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長玻璃管B的作用都是冷凝回流。
(4)防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若開始忘加沸石(或碎瓷片)，需_____________。
冷卻后補加
3.提純有機物的常見流程
例如，精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、　　雜質)的工藝流程：
1.(2023·陜西渭南統考一模)乙酰苯胺是磺胺類藥物的原料，可用作止痛劑、退熱劑、防腐劑和染料中間體。
相關信息如表：
名稱 相對分子質量 性狀 密度/ (g·mL－1) 熔點/℃ 沸點/℃ 溶解性
苯胺 93 無色油狀液體，有還原性、堿性 1.02 －6.2 184 微溶于水 易溶于乙醇、乙醚、苯
乙酸 60 無色液體 1.05 16.7 118.1 易溶于水 易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺 135 白色晶體 1.22 115 304 微溶于冷水，溶于熱水 易溶于乙醇、乙醚
反應方程式：
＋CH3COOH
＋H2O。
實驗步驟：
在如圖裝置A中加入5.0 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少許鋅粉，裝上刺形分餾柱(圖中儀器B，用于沸點差別不太大的混合物的分離)和溫度計，支管通過蒸餾裝置與接收瓶相連。用小火加熱A，使反應物保持微沸約15 min。逐漸升高溫度，當溫度計讀數達到100 ℃左右時，有液體餾出。維持溫度在100～110 ℃之間反應約1小時。溫度計讀數下降，表示反應已經完成。在攪拌下趁熱將反應物倒入冰水中，冷卻后抽濾所析出的固體，用冷水洗滌，烘干。
請回答：
(1)儀器C的名稱是_____________。
(2)加入Zn粉的作用是___________________________。
鋅粉幾乎不與純乙酸反應，但隨著上述制備反應的
進行而會消耗乙酸，原因是______________________
________________________________________________________________。
直形冷凝管
作還原劑，防止苯胺被氧化
純乙酸不電離，反應過
程有水生成，形成乙酸溶液，乙酸電離出氫離子，導致鋅和乙酸反應
(3)溫度高于110 ℃，可能引起的不良后果有________(填序號)。
①產生大量副產物
②乙酸大量揮發，降低產率
③乙酰苯胺熔化
①②
溫度高于110 ℃，可能發生副反應導致生成副產物；乙酸沸點為118.1 ℃，溫度過高導致乙酸揮發，降低生成物產率；乙酰苯胺能溶于熱水，溫度升高后乙酰苯胺以分子形式溶解。
(4)設計“邊加熱邊蒸餾”的目的是及時移走生成的______(填物質名稱)，以提高產率。而實際收集的液體遠多于理論量，可能的原因是_________________。
水
有部分乙酸揮發
水的沸點為100 ℃，維持溫度在100～110 ℃之間反應，目的是及時移走生成的水，促使反應正向移動，以提高產率。乙酸具有揮發性，蒸出的餾分中含有部分乙酸，導致實際收集的液體遠多于理論量。
(5)將反應液倒入冰水的作用是_______________________。
降低乙酰苯胺的溶解度
乙酰苯胺微溶于冷水，溶于熱水，將反應液倒入冰水的作用是降低乙酰苯胺的溶解度。
(6)判斷白色片狀晶體烘干完全的實驗方法是___________________________。
兩次稱量的質量差小于0.1 g
(7)經過重結晶、干燥，得到乙酰苯胺產品5.0 g，實驗的產率是________(保留3位有效數字)。
67.6%
2.(2023·新課標卷，28)實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應式如下：
相關信息列表如下：
物質 性狀 熔點/℃ 沸點/℃ 溶解性
安息香 白色固體 133 344 難溶于冷水，溶于熱水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮 淡黃色固體 95 347 不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 無色液體 17 118 與水、乙醇互溶
裝置示意圖如圖所示，實驗步驟為：
①在圓底燒瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，
邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。
②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0 g安息香，加熱回流45～60 min。
③加入50 mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。
④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重結晶，干燥后得淡黃色結晶1.6 g。
回答下列問題：
(1)儀器A中應加入____(填“水”或“油”)作為熱傳導介質。
油
該實驗需要加熱使冰乙酸沸騰，冰乙酸的沸點超過了100 ℃，應選擇油浴加熱。
(2)儀器B的名稱是______________；冷卻水應從____(填“a”或“b”)口通入。
球形冷凝管
a
根據儀器的結構特征可知，B為球形冷凝管；為了充分冷卻，冷卻水應從a口進，b口出。
(3)實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是_________。
(4)在本實驗中，FeCl3為氧化劑且過量，其還原產物為________；某同學嘗試改進本實驗：采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行？______，簡述判斷理由_________
_________________________________________________。
防暴沸
FeCl2
可行
空氣可以
將還原產物FeCl2又氧化為FeCl3，FeCl3可循環參與反應
FeCl3為氧化劑，則鐵元素的化合價降低，還原產物為FeCl2。
(5)本實驗步驟①～③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止______________。
氯化鐵水解
氯化鐵易水解，所以步驟①～③中，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止氯化鐵水解。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_____洗滌的方法除去(填字母)。若要得到更高純度的產品，可用重結晶的方法進一步提純。
a.熱水 b.乙酸
c.冷水 d.乙醇
a
根據安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于熱水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以用熱水洗滌粗品除去安息香。
(7)本實驗的產率最接近于____(填字母)。
a.85% b.80%
c.75% d.70%
b
2.0 g安息香(C14H12O2)的物質的量約為0.009 4 mol，理論上可產生二苯乙二酮(C14H10O2)的物質的量約為0.009 4 mol，質量約為1.98 g，產率為 　　　×100%
≈80.8%，最接近80%。
解答有機物制備實驗題的思維流程
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課時精練
1.(2022·湖北，16)高技術領域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為42 ℃，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為30 ℃)，高于100 ℃則發生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：
1
2
3
4
回答下列問題：
(1)A的名稱是__________。B的進水口為____(填“a”或“b”)。
圓底燒瓶
b
1
3
4
由儀器構造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，冷凝水應從b口進、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。
2
1
3
4
(2)P2O5的作用是___________。
干燥氣體
純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。
2
1
3
4
(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。
(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是______________________
________。
(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結晶，可向過飽和溶液中加入___________促進其結晶。
暴沸
防止溫度過高生成焦
磷酸
磷酸晶種
2
1
3
4
過飽和溶液暫時處于亞穩態，當加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀態失去平衡，過多的溶質就會結晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶種促進其結晶。
2
1
3
4
(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環境外，還需要控制溫度為_____(填標號)。
A.<20 ℃ 　B.30～35 ℃ 　C.42～100 ℃
B
純化過程中，溫度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為30 ℃)，高于100 ℃則發生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點為42 ℃，因此過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環境外，還需要控制溫度為30～42 ℃。
2
1
3
4
(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是____________________________。
磷酸可與水分子間形成氫鍵
磷酸的結構式為　　　　　　　，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因
此磷酸中少量的水極難除去。
2
2.實驗室以2-丁醇(CH3CHOHCH2CH3)為原料制備2-氯丁烷(CH3CHClCH2CH3)，實驗裝置如圖所示(夾持、加熱裝置已略去)：
1
2
3
4
相關信息如表所示：
物質 熔點/℃ 沸點/℃ 密度/(g·cm－3) 其他
2-丁醇 －114.7 99.5 0.81 與水互溶
2-氯丁烷 －131.3 68.2 0.87 微溶于水，堿性水解
[實驗步驟]
步驟1：在甲裝置中的圓底燒瓶內加入無水ZnCl2和100 mL 12 mol·L－1濃鹽酸，充分溶解、冷卻，再加入45.68 mL 2-丁醇，加熱一段時間。
步驟2：將反應混合物移至乙裝置的蒸餾燒瓶內，蒸餾并收集115 ℃以下的餾分。
步驟3：從餾分中分離出有機相，進行系列操作，放置一段時間后過濾。
步驟4：濾液經進一步精制得產品。
1
3
4
2
回答下列問題：
(1)Ⅰ中應放置的儀器是_____(填“A”或“B”，下同),Ⅱ中應放置的儀器是_____。
1
3
4
A
B
A為球形冷凝管，一般豎直放置，用于冷凝回流；B為直形冷凝管，傾斜放置，用于冷凝餾分。
2
(2)步驟1中加入的無水ZnCl2的作用是___________。
1
3
4
作催化劑
甲裝置中圓底燒瓶中發生的反應是CH3CHOHCH2CH3＋HCl―→CH3CHClCH2CH3＋H2O，步驟1中加入的無水ZnCl2不作反應物，故其作催化劑，加快化學反應速率。
2
(3)步驟3進行系列操作的順序是____________(填序號，可重復使用)。
①10%Na2CO3溶液洗滌　②加入CaCl2固體　③蒸餾水洗滌
用Na2CO3溶液洗滌時操作要迅速，其原因是__________________________________
_______。
1
3
4
③①③②
防止2-氯丁烷水解，減少2-氯丁烷
揮發
2
步驟3進行系列操作的順序是用蒸餾水洗去產品中含有的HCl、ZnCl2―→用10%Na2CO3溶液洗去少量的HCl―→用蒸餾水洗去少量的Na2CO3―→用CaCl2固體干燥產品，放置一段時間后過濾；因為2-氯丁烷在堿性溶液中水解，為了防止2-氯丁烷水解，同時減少2-氯丁烷(沸點較低)揮發，故用Na2CO3溶液洗滌時操作要迅速。
1
3
4
2
(4)步驟4中濾液進一步精制得產品所采用的操作方法是_______(填名稱)。
1
3
4
蒸餾
蒸餾可分離互溶的、有一定沸點差異的液體混合物，故步驟4進一步精制得產品所采用的操作方法是蒸餾。
2
(5)測定實驗中生成2-氯丁烷的產率。將全部產品加入足量NaOH溶液中，加熱，冷卻后，滴入稀硝酸至溶液呈酸性，再滴入足量的硝酸銀溶液，得到57.40 g沉淀，則2-氯丁烷的產率是_______。
1
3
4
80%
2
1
3
4
2
3.(2023·遼寧，17)2-噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如右：
Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入300 mL液體A和4.60 g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現。
1
3
4
Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至10 ℃，加入25 mL噻吩，反應至鈉砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至－10 ℃，加入稍過量的環氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應30 min。
Ⅳ.水解。恢復室溫，加入70 mL水，攪拌30 min；加鹽酸調pH至4～6，繼續反應2 h，分液；用水洗滌有機相，二次分液。
Ⅴ.分離。向有機相中加入無水MgSO4，靜置，過濾，對濾液進行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產品17.92 g。
2
回答下列問題：
(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇___。
a.乙醇 b.水
c.甲苯 d.液氨
1
3
4
c
步驟Ⅰ制鈉砂過程中，液體A不能和Na反應，而乙醇、水和液氨都能和金屬Na反應，故選c。
2
(2)噻吩沸點低于吡咯( 　　 )的原因是_________
_________________________________。
1
3
4
(3)步驟Ⅱ的化學方程式為
___________________________。
(4)步驟Ⅲ中反應放熱，為防止溫度過高引發副反應，加入環氧乙烷溶液的方法是____________________________________________________。
吡咯中含
有—NH—，可以形成分子間氫鍵
將環氧乙烷溶液沿燒杯壁緩緩加入，并不斷用玻璃棒攪拌
2
(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調節pH的目的是___________
___________________________。
1
3
4
與水解生成
的OH－反應，使水解更徹底
2-噻吩乙醇鈉水解生成2-噻吩乙醇的過程中有NaOH生成，用鹽酸調節pH的目的是將NaOH中和，使平衡正向移動，增大反應物的轉化率。
2
(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是__________
_______________(填名稱)；無水MgSO4的作用為_________。
1
3
4
球形冷凝
管和分液漏斗
除去水
步驟Ⅴ中的操作有過濾、蒸餾，蒸餾的過程中需要直形冷凝管、溫度計、牛角管等，無需使用的是球形冷凝管和分液漏斗。
2
(7)產品的產率為_________(用Na計算，精確至0.1%)。
1
3
4
70.0%
2
1
3
4
4.(2023·天津河東區一模)實驗室利用紅磷(P)與Cl2反應可制取少量PCl3或PCl5。
物質 熔點/℃ 沸點/℃ 性質
PCl3 －112 75.5 遇水生成H3PO3和HCl，與O2反應生成POCl3
PCl5 — 約100 ℃升華 遇水生成H3PO4和HCl，與紅磷反應生成PCl3
Ⅰ.利用如圖所示裝置制取少量PCl3(部分夾持裝置已略去)。
(1)組裝好裝置，在放入試劑前應先____________________。
檢查裝置的氣密性
2
1
3
4
(2)A中發生反應的離子方程式為________
____________________________________。
MnO2
＋4H＋＋2Cl－
Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O
2
1
3
4
(3)B中所裝試劑為_____(填字母)。
A.飽和碳酸氫鈉溶液
B.飽和氯化鈉溶液
C.氫氧化鈉溶液
D.濃硫酸
D
裝置B的作用是除去氯氣中混有的水蒸氣，所以B中所裝試劑為濃硫酸，故選D。
2
1
3
4
(4)實驗開始前，打開K1通入一段時間氮氣來除去裝置中的空氣，除去空氣的目的是__________________________________；
除去裝置A、B中空氣的具體方法是____________________________________
__________________________________________________________________。
防止PCl3與空氣中的氧氣和水蒸氣反應
關閉K2、打開K3，打開分液漏斗的旋塞和活塞，當看到B裝置中液面上方充滿黃綠色氣體時，打開K2、關閉K3
2
1
3
4
由題給信息知，PCl3易水解、易被空氣中氧氣氧化，所以實驗開始前，打開K1通入一段時間氮氣來除去裝置中的空氣，防止PCl3與空氣中的氧氣和水蒸氣反應；除去裝置A、B中空氣，應通入Cl2，具
體方法是關閉K2、打開K3，打開分液漏斗的旋塞和活塞，當看到B裝置中液面上方充滿黃綠色氣體時，打開K2、關閉K3。
2
1
3
4
(5)除去產物中PCl5雜質的化學方程式是
______________________。
2
1
3
4
Ⅱ.測定產品中PCl3的質量分數
實驗步驟：
①迅速稱取m g產品，加水反應后配成100 mL溶液。
②取上述溶液10.00 mL，向其中加入V1 mL c1 mol·L－1碘水(足量)，充分反應。
③向②所得溶液中加入幾滴淀粉溶液，逐滴滴加c2 mol·L－1的Na2S2O3溶液并振蕩，當溶液恰好由藍色變為無色時，記錄所消耗Na2S2O3溶液的體積。
④重復②、③操作3次，平均消耗Na2S2O3溶液V2 mL。
(6)第①步溶于水反應的化學方程式是____________________________。
PCl3＋3H2O===H3PO3＋3HCl
2
1
3
4
(7)逐滴滴加Na2S2O3溶液使用的儀器是_____________(已知：H2S2O3是弱酸)。
堿式滴定管
H2S2O3是弱酸，則Na2S2O3溶液呈堿性，使用的儀器是堿式滴定管。
2
1
3
4
(8)根據上述數據測得該產品中PCl3的質量分數為____________________________。(已知：H3PO3＋I2＋H2O===H3PO4＋2HI，I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6)
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21．(2022·湖北，16)高技術領域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為42 ℃，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為30 ℃)，高于100 ℃則發生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：
回答下列問題：
(1)A的名稱是________。B的進水口為______(填“a”或“b”)。
(2)P2O5的作用是_________________________________________________________。
(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止______________________________________________，
還具有攪拌和加速水逸出的作用。
(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是____________________________。
(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結晶，可向過飽和溶液中加入__________促進其結晶。
(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環境外，還需要控制溫度為__________(填標號)。
A．<20 ℃ 　B．30～35 ℃ 　　C．42～100 ℃
(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是______________________________________________
______________________________________________________________________________。
2．實驗室以2-丁醇(CH3CHOHCH2CH3)為原料制備2-氯丁烷(CH3CHClCH2CH3)，實驗裝置如圖所示(夾持、加熱裝置已略去)：
相關信息如表所示：
物質 熔點/℃ 沸點/℃ 密度/(g·cm－3) 其他
2-丁醇 －114.7 99.5 0.81 與水互溶
2-氯丁烷 －131.3 68.2 0.87 微溶于水，堿性水解
[實驗步驟]
步驟1：在甲裝置中的圓底燒瓶內加入無水ZnCl2和100 mL 12 mol·L－1濃鹽酸，充分溶解、冷卻，再加入45.68 mL 2-丁醇，加熱一段時間。
步驟2：將反應混合物移至乙裝置的蒸餾燒瓶內，蒸餾并收集115 ℃以下的餾分。
步驟3：從餾分中分離出有機相，進行系列操作，放置一段時間后過濾。
步驟4：濾液經進一步精制得產品。
回答下列問題：
(1) Ⅰ 中應放置的儀器是______________(填“A”或“B”，下同), Ⅱ 中應放置的儀器是______________________________________________________________________________。
(2)步驟1中加入的無水ZnCl2的作用是____________________________________________
______________________________________________________________________________。
(3)步驟3進行系列操作的順序是____________(填序號，可重復使用)。
①10%Na2CO3溶液洗滌
②加入CaCl2固體
③蒸餾水洗滌
用Na2CO3溶液洗滌時操作要迅速，其原因是_______________________________________。
(4)步驟4中濾液進一步精制得產品所采用的操作方法是____________(填名稱)。
(5)測定實驗中生成2-氯丁烷的產率。將全部產品加入足量NaOH溶液中，加熱，冷卻后，滴入稀硝酸至溶液呈酸性，再滴入足量的硝酸銀溶液，得到57.40 g沉淀，則2-氯丁烷的產率是____________________________________________________________________________。
3．(2023·遼寧，17)2-噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：
Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入300 mL液體A和4.60 g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現。
Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至10 ℃，加入25 mL噻吩，反應至鈉砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至－10 ℃，加入稍過量的環氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應30 min。
Ⅳ.水解。恢復室溫，加入70 mL水，攪拌30 min；加鹽酸調pH至4～6，繼續反應2 h，分液；用水洗滌有機相，二次分液。
Ⅴ.分離。向有機相中加入無水MgSO4，靜置，過濾，對濾液進行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產品17.92 g。
回答下列問題：
(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇________。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸點低于吡咯()的原因是_____________________________________________
______________________________________________________________________________。
(3)步驟Ⅱ的化學方程式為________________________________________________________
______________________________________________________________________________。
(4)步驟Ⅲ中反應放熱，為防止溫度過高引發副反應，加入環氧乙烷溶液的方法是______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________。
(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調節pH的目的是______________________________________________
______________________________________________________________________________。
(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是____________________(填名稱)；無水MgSO4的作用為
______________________________________________________________________________。
(7)產品的產率為____________(用Na計算，精確至0.1%)。
4．(2023·天津河東區一模)實驗室利用紅磷(P)與Cl2反應可制取少量PCl3或PCl5。
物質 熔點/℃ 沸點/℃ 性質
PCl3 －112 75.5 遇水生成H3PO3和HCl，與O2反應生成POCl3
PCl5 — 約100 ℃升華 遇水生成H3PO4和HCl，與紅磷反應生成PCl3
Ⅰ.利用如圖所示裝置制取少量PCl3(部分夾持裝置已略去)。
(1)組裝好裝置，在放入試劑前應先__________________________________________。
(2)A中發生反應的離子方程式為__________________________________________________
______________________________________________________________________________。
(3)B中所裝試劑為________(填字母)。
A．飽和碳酸氫鈉溶液 B．飽和氯化鈉溶液
C．氫氧化鈉溶液 D．濃硫酸
(4)實驗開始前，打開K1通入一段時間氮氣來除去裝置中的空氣，除去空氣的目的是______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________；
除去裝置A、B中空氣的具體方法是______________________________________________
______________________________________________________________________________。
(5)除去產物中PCl5雜質的化學方程式是___________________________________________
______________________________________________________________________________。
Ⅱ.測定產品中PCl3的質量分數
實驗步驟：
①迅速稱取m g產品，加水反應后配成100 mL溶液。
②取上述溶液10.00 mL，向其中加入V1 mL c1 mol·L－1碘水(足量)，充分反應。
③向②所得溶液中加入幾滴淀粉溶液，逐滴滴加c2 mol·L－1的Na2S2O3溶液并振蕩，當溶液恰好由藍色變為無色時，記錄所消耗Na2S2O3溶液的體積。
④重復②、③操作3次，平均消耗Na2S2O3溶液V2 mL。
(6)第①步溶于水反應的化學方程式是______________________________________________
______________________________________________________________________________。
(7)逐滴滴加Na2S2O3溶液使用的儀器是____________________________________________
________(已知：H2S2O3是弱酸)。
(8)根據上述數據測得該產品中PCl3的質量分數為______________________。(已知：H3PO3＋I2＋H2O===H3PO4＋2HI，I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6)
1．(1)圓底燒瓶　b　(2)干燥氣體　(3)暴沸　(4)防止溫度過高生成焦磷酸　(5)磷酸晶種　(6)B　(7)磷酸可與水分子間形成氫鍵
解析　(1)由儀器構造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，冷凝水應從b口進、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。(2)純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。(5)過飽和溶液暫時處于亞穩態，當加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀態失去平衡，過多的溶質就會結晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶種促進其結晶。(6)純化過程中，溫度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為30 ℃)，高于100 ℃則發生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點為42 ℃，因此過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環境外，還需要控制溫度為30～42 ℃。(7)磷酸的結構式為，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。
2．(1)A　B　(2)作催化劑　(3)③①③②　防止2-氯丁烷水解，減少2-氯丁烷揮發　(4)蒸餾　(5)80%
解析　(1)A為球形冷凝管，一般豎直放置，用于冷凝回流；B為直形冷凝管，傾斜放置，用于冷凝餾分。(2)甲裝置中圓底燒瓶中發生的反應是CH3CHOHCH2CH3＋HCl―→CH3CHClCH2CH3＋H2O，步驟1中加入的無水ZnCl2不作反應物，故其作催化劑，加快化學反應速率。(3)步驟3進行系列操作的順序是用蒸餾水洗去產品中含有的HCl、ZnCl2―→用10%Na2CO3溶液洗去少量的HCl―→用蒸餾水洗去少量的Na2CO3―→用CaCl2固體干燥產品，放置一段時間后過濾；因為2-氯丁烷在堿性溶液中水解，為了防止2-氯丁烷水解，同時減少2-氯丁烷(沸點較低)揮發，故用Na2CO3溶液洗滌時操作要迅速。(4)蒸餾可分離互溶的、有一定沸點差異的液體混合物，故步驟4進一步精制得產品所采用的操作方法是蒸餾。(5)45.68 mL 2-丁醇的物質的量為≈0.50 mol，則理論上可得到0.50 mol 2-氯丁烷；由2-氯丁烷在測定實驗中的反應可得關系式為CH3CHClCH2CH3～NaCl～AgCl，n(CH3CHClCH2CH3)＝n(AgCl)＝＝0.40 mol，則2-氯丁烷的產率是×100%＝80%。
3．(1)c　(2)吡咯中含有—NH—，可以形成分子間氫鍵　(3)　(4)將環氧乙烷溶液沿燒杯壁緩緩加入，并不斷用玻璃棒攪拌　(5)與水解生成的OH－反應，使水解更徹底　(6)球形冷凝管和分液漏斗　除去水　(7)70.0%
解析　(1)步驟 Ⅰ 制鈉砂過程中，液體A不能和Na反應，而乙醇、水和液氨都能和金屬Na反應，故選c。(5)2-噻吩乙醇鈉水解生成2-噻吩乙醇的過程中有NaOH生成，用鹽酸調節pH的目的是將NaOH中和，使平衡正向移動，增大反應物的轉化率。(6)步驟Ⅴ中的操作有過濾、蒸餾，蒸餾的過程中需要直形冷凝管、溫度計、牛角管等，無需使用的是球形冷凝管和分液漏斗。(7)步驟Ⅰ中向燒瓶中加入300 mL液體A和4.60 g金屬鈉，Na的物質的量為＝0.2 mol，步驟Ⅱ中Na完全反應，根據方程式可知，理論上可以生成0.2 mol 2-噻吩乙醇，產品的產率為×100%＝70.0%。
4．(1)檢查裝置的氣密性　(2)MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O　(3)D　(4)防止PCl3與空氣中的氧氣和水蒸氣反應　關閉K2、打開K3，打開分液漏斗的旋塞和活塞，當看到B裝置中液面上方充滿黃綠色氣體時，打開K2、關閉K3　(5)3PCl5＋2P5PCl3　(6)PCl3＋3H2O===H3PO3＋3HCl　(7)堿式滴定管
(8)×100%
解析　(3)裝置B的作用是除去氯氣中混有的水蒸氣，所以B中所裝試劑為濃硫酸，故選D。(4)由題給信息知，PCl3易水解、易被空氣中氧氣氧化，所以實驗開始前，打開K1通入一段時間氮氣來除去裝置中的空氣，防止PCl3與空氣中的氧氣和水蒸氣反應；除去裝置A、B中空氣，應通入Cl2，具體方法是關閉K2、打開K3，打開分液漏斗的旋塞和活塞，當看到B裝置中液面上方充滿黃綠色氣體時，打開K2、關閉K3。(7)H2S2O3是弱酸，則Na2S2O3溶液呈堿性，使用的儀器是堿式滴定管。(8)依據反應，可建立關系式：PCl3～H3PO3～I2～2Na2S2O3，則與H3PO3反應的I2的物質的量為(c1V1－c2V2)×10－3mol，該產品中PCl3的質量分數為×100%＝×100%。第72講　以物質制備為主的綜合實驗
[復習目標]　1.掌握物質制備型實驗方案設計的原則。2.掌握解答物質制備型實驗綜合題的思維模型。
類型一　無機物的制備
1．無機物制備實驗的操作順序
(1)實驗操作順序
(2)加熱操作先后順序的選擇
若氣體制備實驗需加熱，應先加熱氣體發生裝置，待產生的氣體排盡裝置中的空氣后，再給實驗中其他需要加熱的裝置加熱。
其目的：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產品純度，防止反應物或生成物與空氣中的物質反應。
而完成實驗后，熄滅酒精燈的順序則相反。
(3)防止實驗中反應物或產物變質或損失
①實驗中反應物或產物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水；
②易揮發的液體產物要及時冷卻；
③易揮發的液體反應物，需在反應裝置中加裝冷凝回流裝置(如長導管、豎直的干燥管、冷凝管等)；
④注意防止倒吸的問題。
(4)選擇儀器及連接順序
2．常見的氣體發生裝置
辨認下列常見的氣體發生裝置，完成下列問題：
(1)①用氯化銨與消石灰制取氨氣，化學方程式為_____________________________，
選用裝置：______(填字母，下同)。
答案　2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O　A
②用濃氨水與堿石灰制取氨氣，選用裝置：_________________________________。
答案　C
(2)①用碳酸鈉與稀硫酸制取二氧化碳，選用裝置：__________。
答案　C
②用石灰石與稀鹽酸制取二氧化碳，選用裝置：__________。
答案　B或C
(3)①用濃鹽酸與二氧化錳制取氯氣，化學方程式為___________________________，
選用裝置：______。
答案　MnO2＋4HCl(濃)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O　D
②用漂白粉與濃鹽酸制取少量氯氣，化學方程式為___________________________，
選用裝置：______。
答案　Ca(ClO)2＋4HCl(濃)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O　C
(4)銅與濃硝酸反應制取二氧化氮，選用裝置：__________。
答案　C
(5)實驗室制取乙烯的裝置，可以通過選用上面哪個裝置進行改進？若橡皮塞最多只允許打兩個孔，應如何改進所選實驗裝置：_________________________________________
________________________________________________________________________。
答案　D，將分液漏斗換成溫度計(或將燒瓶換成蒸餾燒瓶，將導氣管換成溫度計)
(6)上述B裝置還能制取的氣體有__________________________________________。
答案　H2或H2S
3．氣體的凈化裝置
(1)基本類型
裝置示意圖
適用 范圍 試劑與雜質氣體反應，與主要氣體不反應；裝置③用固體吸收還原性或氧化性雜質氣體 雜質氣體被冷卻后變為液體，主要氣體不變為液體
(2)吸收劑的選擇
選擇吸收劑應根據被提純氣體的性質和雜質的性質來確定，一般情況如下：
①易溶于水的氣體雜質可用水來吸收；
②酸性雜質可用堿性物質吸收；
③堿性雜質可用酸性物質吸收；
④水為雜質時，可用干燥劑來吸收；
⑤能與雜質發生反應生成沉淀(或可溶物)的物質也可作為吸收劑。
4．尾氣處理裝置的選擇
a裝置用于吸收或溶解反應速率不是很快的氣體，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。
b裝置用于收集少量氣體。
c、d裝置用于吸收極易溶且溶解很快的氣體，如HCl、HBr、NH3等；其中d裝置吸收量較少。
e裝置用于處理難以吸收的可燃性氣體，如H2、CO等。
5．實驗條件的控制
(1)排氣方法
為了防止空氣中的O2、CO2、水蒸氣等干擾實驗，常用其他穩定的氣體(如氮氣)排盡裝置中的空氣；有時也可充分利用反應產物氣體(如氨氣、氯氣、二氧化硫)等排盡裝置中的空氣。
(2)控制氣體的流速及用量
①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。
②觀察氣泡，控制氣流速度，如圖甲，可觀察氣泡得到N2、H2的體積比約為1∶3的混合氣體。
③平衡氣壓，如圖乙，用長玻璃管平衡氣壓，防堵塞。
(3)壓送液體
根據裝置的密封性，讓反應生成氣體或消耗氣體，產生壓強差，將液體壓入或倒流入另一反應容器。
(4)溫度控制
①控制低溫的目的：減少某些反應物或產物分解，如H2O2、NH4HCO3等；減少某些反應物或產物揮發，如鹽酸、氨水等；防止某些物質水解，避免副反應發生等。
②采取加熱的目的：加快反應速率或使平衡移動，加速溶解等。
③常考的溫度控制方式
a．水浴加熱：均勻加熱，反應溫度在100 ℃以下。
b．油浴加熱：均勻加熱，反應溫度在100～260 ℃之間。
c．冰水冷卻：使某物質液化、降低產物的溶解度；減少其他副反應，提高產品純度等。
d．保溫：如真空雙層玻璃容器等。
1．(2023·全國甲卷，27)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應制備：2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O22[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O。
具體步驟如下：
Ⅰ.稱取2.0 g NH4Cl，用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后，將溶液溫度降至10 ℃以下，加入1 g活性炭、7 mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10 mL 6%的雙氧水。
Ⅲ.加熱至55～60 ℃反應20 min。冷卻，過濾。
Ⅳ.將濾得的固體轉入含有少量鹽酸的25 mL沸水中，趁熱過濾。
Ⅴ.濾液轉入燒杯，加入4 mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。
回答下列問題：
(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。
儀器a的名稱是____________。加快NH4Cl溶解的操作有____________。
(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10 ℃以下以避免____________、____________；可選用____________降低溶液溫度。
(3)指出如圖過濾操作中不規范之處：_______________________________________
________________________________________________________________________。
(4)步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為____________。
(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是________________________。
答案　(1)錐形瓶　升溫、攪拌等　(2)濃氨水揮發　雙氧水分解　冰水浴　(3)玻璃棒末端沒有緊靠三層濾紙處，漏斗末端尖嘴部分沒有緊靠燒杯內壁　(4)活性炭　(5)促進[Co(NH3)6]Cl3盡快析出
解析　(2)步驟Ⅱ中使用了濃氨水和雙氧水，它們在高溫下易揮發、易分解，所以控制溫度在10 ℃以下，通常采用冰水浴。(4)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，活性炭不溶于熱水，所以趁熱過濾可除去活性炭。(5)可利用同離子效應，促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡快析出。
2．(2023·唐山一模)Na2S2O3是重要的化學試劑，遇高溫分解，與酸發生反應。實驗室可通過如圖所示裝置制備Na2S2O3。
回答下列問題：
(1)儀器A的名稱為________。
(2)下列關于裝置B的作用敘述錯誤的是________(填字母)。
a．通過觀察氣泡可控制SO2氣流速率
b．防止發生倒吸
c．通過長頸漏斗液面升降判斷B后面裝置是否堵塞
(3)C中生成產品的化學方程式為___________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)為保證硫代硫酸鈉的產率和純度，實驗中通入的SO2不能過量，原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)為測定所得產品純度，取m g所得產品溶于蒸餾水中配制成250 mL溶液，取25.00 mL置于錐形瓶中，加入2滴淀粉試劑，用c mol·L－1碘的標準溶液滴定，消耗標準溶液V mL。
已知：2S2O＋I2===S4O＋2I－。
①滴定終點現象為_______________________________________________________。
②產品純度為________(用m、c、V表示)。
(6)下列裝置和試劑不能代替E的是________(填字母)。
答案　(1)蒸餾燒瓶　(2)b　(3)2Na2S＋Na2CO3＋4SO23Na2S2O3＋CO2　(4)Na2S2O3與酸反應，過量SO2會使溶液呈酸性　(5)①滴入最后半滴碘的標準溶液，溶液變為藍色，且半分鐘內不褪色　②%　(6)bd
解析　(2)裝置B可控制二氧化硫的氣流速率，可通過長頸漏斗液面升降判斷B后面裝置是否堵塞，但不能起防倒吸的作用，故選b。
(3)C中二氧化硫與硫化鈉和碳酸鈉混合溶液共熱反應生成硫代硫酸鈉和二氧化碳。
(4)硫代硫酸鈉在酸性溶液中不穩定，若二氧化硫過量，會與水反應生成亞硫酸使溶液呈酸性導致硫代硫酸鈉在溶液中發生歧化反應。
(5)②由題意可知，滴定消耗V mL c mol·L－1的碘標準溶液，則由方程式可知，產品純度為×100%＝%。
(6)裝置E中盛有的氫氧化鈉溶液用于吸收二氧化碳和未反應的二氧化硫，防止污染空氣，則盛有堿石灰的干燥管和盛有氫氧化鈉的U形管能代替E，而濃硫酸、氯化鈣溶液不能與二氧化碳和二氧化硫反應，則盛有濃硫酸的洗氣瓶和盛有氯化鈣溶液的試管不能代替E。
解答無機物制備綜合實驗題的思維流程
類型二　有機物的制備
1．熟悉有機物制備實驗的常用儀器
2．常見操作
(1)加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實驗選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。
(2)蒸餾：利用有機物沸點的不同，用蒸餾方法可以實現分離。
(3)冷凝回流：有機物易揮發，因此在反應中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發，提高原料的利用率和產物的產率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長玻璃管B的作用都是冷凝回流。
(4)防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若開始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷卻后補加。
3．提純有機物的常見流程
例如，精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、雜質)的工藝流程：
1．(2023·陜西渭南統考一模)乙酰苯胺是磺胺類藥物的原料，可用作止痛劑、退熱劑、防腐劑和染料中間體。
相關信息如表：
名稱 相對分子質量 性狀 密度/ (g·mL－1) 熔點/℃ 沸點/℃ 溶解性
苯胺 93 無色油狀液體，有還原性、堿性 1.02 －6.2 184 微溶于水 易溶于乙醇、乙醚、苯
乙酸 60 無色液體 1.05 16.7 118.1 易溶于水 易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺 135 白色晶體 1.22 115 304 微溶于冷水，溶于熱水 易溶于乙醇、乙醚
反應方程式：
＋CH3COOH??＋H2O。
實驗步驟：
在如圖裝置A中加入5.0 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少許鋅粉，裝上刺形分餾柱(圖中儀器B，用于沸點差別不太大的混合物的分離)和溫度計，支管通過蒸餾裝置與接收瓶相連。用小火加熱A，使反應物保持微沸約15 min。逐漸升高溫度，當溫度計讀數達到100 ℃左右時，有液體餾出。維持溫度在100～110 ℃之間反應約1小時。溫度計讀數下降，表示反應已經完成。在攪拌下趁熱將反應物倒入冰水中，冷卻后抽濾所析出的固體，用冷水洗滌，烘干。請回答：
(1)儀器C的名稱是________。
(2)加入Zn粉的作用是___________________________________________________
________________________________________________________________________。
鋅粉幾乎不與純乙酸反應，但隨著上述制備反應的進行而會消耗乙酸，原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)溫度高于110 ℃，可能引起的不良后果有________(填序號)。
①產生大量副產物　②乙酸大量揮發，降低產率　③乙酰苯胺熔化
(4)設計“邊加熱邊蒸餾”的目的是及時移走生成的__________(填物質名稱)，以提高產率。而實際收集的液體遠多于理論量，可能的原因是_____________________________。
(5)將反應液倒入冰水的作用是_____________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)判斷白色片狀晶體烘干完全的實驗方法是
________________________________________________________________________。
(7)經過重結晶、干燥，得到乙酰苯胺產品5.0 g，實驗的產率是______(保留3位有效數字)。
答案　(1)直形冷凝管　(2)作還原劑，防止苯胺被氧化　純乙酸不電離，反應過程有水生成，形成乙酸溶液，乙酸電離出氫離子，導致鋅和乙酸反應　(3)①②　(4)水　有部分乙酸揮發　(5)降低乙酰苯胺的溶解度　(6)兩次稱量的質量差小于0.1 g
(7)67.6%
解析　(3)溫度高于110 ℃，可能發生副反應導致生成副產物；乙酸沸點為118.1 ℃，溫度過高導致乙酸揮發，降低生成物產率；乙酰苯胺能溶于熱水，溫度升高后乙酰苯胺以分子形式溶解。(4)水的沸點為100 ℃，維持溫度在100～110 ℃之間反應，目的是及時移走生成的水，促使反應正向移動，以提高產率。乙酸具有揮發性，蒸出的餾分中含有部分乙酸，導致實際收集的液體遠多于理論量。(5)乙酰苯胺微溶于冷水，溶于熱水，將反應液倒入冰水的作用是降低乙酰苯胺的溶解度。(7)5.0 mL苯胺為≈0.054 8 mol,7.5 mL冰醋酸為≈0.131 mol，則乙酸過量，若苯胺完全反應生成0.054 8 mol乙酰苯胺，故得到乙酰苯胺產品5.0 g，實驗的產率是×100%≈67.6%。
2．(2023·新課標卷，28)實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應式如下：
相關信息列表如下：
物質 性狀 熔點/℃ 沸點/℃ 溶解性
安息香 白色固體 133 344 難溶于冷水，溶于熱水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮 淡黃色固體 95 347 不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 無色液體 17 118 與水、乙醇互溶
裝置示意圖如圖所示，實驗步驟為：
①在圓底燒瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。
②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0 g安息香，加熱回流45～60 min。
③加入50 mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。
④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重結晶，干燥后得淡黃色結晶1.6 g。
回答下列問題：
(1)儀器A中應加入________(填“水”或“油”)作為熱傳導介質。
(2)儀器B的名稱是________；冷卻水應從________(填“a”或“b”)口通入。
(3)實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是________________________________________________________________________。
(4)在本實驗中，FeCl3為氧化劑且過量，其還原產物為________；某同學嘗試改進本實驗：采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行？________，簡述判斷理由________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)本實驗步驟①～③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止________________________________________________________________________。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________洗滌的方法除去(填字母)。若要得到更高純度的產品，可用重結晶的方法進一步提純。
a．熱水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本實驗的產率最接近于________(填字母)。
a．85% b．80% c．75% d．70%
答案　(1)油　(2)球形冷凝管　a　(3)防暴沸　(4)FeCl2　可行　空氣可以將還原產物FeCl2又氧化為FeCl3，FeCl3可循環參與反應　(5)氯化鐵水解　(6)a　(7)b
解析　(1)該實驗需要加熱使冰乙酸沸騰，冰乙酸的沸點超過了100 ℃，應選擇油浴加熱。(2)根據儀器的結構特征可知，B為球形冷凝管；為了充分冷卻，冷卻水應從a口進，b口出。(4)FeCl3為氧化劑，則鐵元素的化合價降低，還原產物為FeCl2。(5)氯化鐵易水解，所以步驟①～③中，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止氯化鐵水解。(6)根據安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于熱水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以用熱水洗滌粗品除去安息香。(7)2.0 g安息香(C14H12O2)的物質的量約為0.009 4 mol，理論上可產生二苯乙二酮(C14H10O2)的物質的量約為0.009 4 mol，質量約為1.98 g，產率為×100%≈80.8%，最接近80%。
解答有機物制備實驗題的思維流程
課時精練
1．(2022·湖北，16)高技術領域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為42 ℃，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為30 ℃)，高于100 ℃則發生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：
回答下列問題：
(1)A的名稱是__________。B的進水口為__________(填“a”或“b”)。
(2)P2O5的作用是________________________________________________________。
(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止_______________________________________，
還具有攪拌和加速水逸出的作用。
(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是_____________________。
(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結晶，可向過飽和溶液中加入__________促進其結晶。
(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環境外，還需要控制溫度為__________(填標號)。
A．<20 ℃ 　B．30～35 ℃ 　C．42～100 ℃
(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是_______________________________________。
答案　(1)圓底燒瓶　b　(2)干燥氣體　(3)暴沸　(4)防止溫度過高生成焦磷酸　(5)磷酸晶種　(6)B　(7)磷酸可與水分子間形成氫鍵
解析　(1)由儀器構造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，冷凝水應從b口進、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。(2)純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。(5)過飽和溶液暫時處于亞穩態，當加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀態失去平衡，過多的溶質就會結晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶種促進其結晶。(6)純化過程中，溫度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為30 ℃)，高于100 ℃則發生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點為42 ℃，因此過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環境外，還需要控制溫度為30～42 ℃。(7)磷酸的結構式為，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。
2．實驗室以2-丁醇(CH3CHOHCH2CH3)為原料制備2-氯丁烷(CH3CHClCH2CH3)，實驗裝置如圖所示(夾持、加熱裝置已略去)：
相關信息如表所示：
物質 熔點/℃ 沸點/℃ 密度/(g·cm－3) 其他
2-丁醇 －114.7 99.5 0.81 與水互溶
2-氯丁烷 －131.3 68.2 0.87 微溶于水，堿性水解
[實驗步驟]
步驟1：在甲裝置中的圓底燒瓶內加入無水ZnCl2和100 mL 12 mol·L－1濃鹽酸，充分溶解、冷卻，再加入45.68 mL 2-丁醇，加熱一段時間。
步驟2：將反應混合物移至乙裝置的蒸餾燒瓶內，蒸餾并收集115 ℃以下的餾分。
步驟3：從餾分中分離出有機相，進行系列操作，放置一段時間后過濾。
步驟4：濾液經進一步精制得產品。
回答下列問題：
(1)Ⅰ中應放置的儀器是________(填“A”或“B”，下同),Ⅱ中應放置的儀器是____________。
(2)步驟1中加入的無水ZnCl2的作用是_____________________________________
________________________________________________________________________。
(3)步驟3進行系列操作的順序是____________(填序號，可重復使用)。
①10%Na2CO3溶液洗滌　②加入CaCl2固體　③蒸餾水洗滌
用Na2CO3溶液洗滌時操作要迅速，其原因是________________________________
________________________________________________________________________。
(4)步驟4中濾液進一步精制得產品所采用的操作方法是____________(填名稱)。
(5)測定實驗中生成2-氯丁烷的產率。將全部產品加入足量NaOH溶液中，加熱，冷卻后，滴入稀硝酸至溶液呈酸性，再滴入足量的硝酸銀溶液，得到57.40 g沉淀，則2-氯丁烷的產率是____________。
答案　(1)A　B　(2)作催化劑　(3)③①③②
防止2-氯丁烷水解，減少2-氯丁烷揮發
(4)蒸餾　(5)80%
解析　(1)A為球形冷凝管，一般豎直放置，用于冷凝回流；B為直形冷凝管，傾斜放置，用于冷凝餾分。(2)甲裝置中圓底燒瓶中發生的反應是CH3CHOHCH2CH3＋HCl―→CH3CHClCH2CH3＋H2O，步驟1中加入的無水ZnCl2不作反應物，故其作催化劑，加快化學反應速率。(3)步驟3進行系列操作的順序是用蒸餾水洗去產品中含有的HCl、ZnCl2―→用10%Na2CO3溶液洗去少量的HCl―→用蒸餾水洗去少量的Na2CO3―→用CaCl2固體干燥產品，放置一段時間后過濾；因為2-氯丁烷在堿性溶液中水解，為了防止2-氯丁烷水解，同時減少2-氯丁烷(沸點較低)揮發，故用Na2CO3溶液洗滌時操作要迅速。(4)蒸餾可分離互溶的、有一定沸點差異的液體混合物，故步驟4進一步精制得產品所采用的操作方法是蒸餾。(5)45.68 mL 2-丁醇的物質的量為≈0.50 mol，則理論上可得到0.50 mol 2-氯丁烷；由2-氯丁烷在測定實驗中的反應可得關系式為CH3CHClCH2CH3～NaCl～AgCl，n(CH3CHClCH2CH3)＝n(AgCl)＝＝0.40 mol，則2-氯丁烷的產率是×100%＝80%。
3．(2023·遼寧，17)2-噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：
Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入300 mL液體A和4.60 g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現。
Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至10 ℃，加入25 mL噻吩，反應至鈉砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至－10 ℃，加入稍過量的環氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應30 min。
Ⅳ.水解。恢復室溫，加入70 mL水，攪拌30 min；加鹽酸調pH至4～6，繼續反應2 h，分液；用水洗滌有機相，二次分液。
Ⅴ.分離。向有機相中加入無水MgSO4，靜置，過濾，對濾液進行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產品17.92 g。
回答下列問題：
(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇_______________________________________________。
a．乙醇 b．水
c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸點低于吡咯()的原因是______________________________________
________________________________________________________________________。
(3)步驟Ⅱ的化學方程式為_________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)步驟Ⅲ中反應放熱，為防止溫度過高引發副反應，加入環氧乙烷溶液的方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調節pH的目的是_______________________________________
________________________________________________________________________。
(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是__________(填名稱)；無水MgSO4的作用為________________________________________________________________________。
(7)產品的產率為________________(用Na計算，精確至0.1%)。
答案　(1)c　(2)吡咯中含有—NH—，可以形成分子間氫鍵　(3)　(4)將環氧乙烷溶液沿燒杯壁緩緩加入，并不斷用玻璃棒攪拌　(5)與水解生成的OH－反應，使水解更徹底　(6)球形冷凝管和分液漏斗　除去水　(7)70.0%
解析　(1)步驟Ⅰ制鈉砂過程中，液體A不能和Na反應，而乙醇、水和液氨都能和金屬Na反應，故選c。(5)2-噻吩乙醇鈉水解生成2-噻吩乙醇的過程中有NaOH生成，用鹽酸調節pH的目的是將NaOH中和，使平衡正向移動，增大反應物的轉化率。(6)步驟Ⅴ中的操作有過濾、蒸餾，蒸餾的過程中需要直形冷凝管、溫度計、牛角管等，無需使用的是球形冷凝管和分液漏斗。(7)步驟Ⅰ中向燒瓶中加入300 mL液體A和4.60 g金屬鈉，Na的物質的量為＝0.2 mol，步驟Ⅱ中Na完全反應，根據方程式可知，理論上可以生成0.2 mol 2-噻吩乙醇，產品的產率為×100%＝70.0%。
4．(2023·天津河東區一模)實驗室利用紅磷(P)與Cl2反應可制取少量PCl3或PCl5。
物質 熔點/℃ 沸點/℃ 性質
PCl3 －112 75.5 遇水生成H3PO3和HCl，與O2反應生成POCl3
PCl5 — 約100 ℃升華 遇水生成H3PO4和HCl，與紅磷反應生成PCl3
Ⅰ.利用如圖所示裝置制取少量PCl3(部分夾持裝置已略去)。
(1)組裝好裝置，在放入試劑前應先________。
(2)A中發生反應的離子方程式為___________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)B中所裝試劑為________(填字母)。
A．飽和碳酸氫鈉溶液 B．飽和氯化鈉溶液
C．氫氧化鈉溶液 D．濃硫酸
(4)實驗開始前，打開K1通入一段時間氮氣來除去裝置中的空氣，除去空氣的目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
除去裝置A、B中空氣的具體方法是_______________________________________
________________________________________________________________________。
(5)除去產物中PCl5雜質的化學方程式是____________________________________
________________________________________________________________________。
Ⅱ.測定產品中PCl3的質量分數
實驗步驟：
①迅速稱取m g產品，加水反應后配成100 mL溶液。
②取上述溶液10.00 mL，向其中加入V1 mL c1 mol·L－1碘水(足量)，充分反應。
③向②所得溶液中加入幾滴淀粉溶液，逐滴滴加c2 mol·L－1的Na2S2O3溶液并振蕩，當溶液恰好由藍色變為無色時，記錄所消耗Na2S2O3溶液的體積。
④重復②、③操作3次，平均消耗Na2S2O3溶液V2 mL。
(6)第①步溶于水反應的化學方程式是_______________________________________
________________________________________________________________________。
(7)逐滴滴加Na2S2O3溶液使用的儀器是_____________________________________(已知：H2S2O3是弱酸)。
(8)根據上述數據測得該產品中PCl3的質量分數為________。(已知：H3PO3＋I2＋H2O===H3PO4＋2HI，I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6)
答案　(1)檢查裝置的氣密性　(2)MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O　(3)D　(4)防止PCl3與空氣中的氧氣和水蒸氣反應　關閉K2、打開K3，打開分液漏斗的旋塞和活塞，當看到B裝置中液面上方充滿黃綠色氣體時，打開K2、關閉K3　(5)3PCl5＋2P5PCl3　(6)PCl3＋3H2O===H3PO3＋3HCl　(7)堿式滴定管
(8)×100%
解析　(2)A中，MnO2與濃鹽酸在加熱條件下反應制取氯氣，離子方程式為MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。(3)裝置B的作用是除去氯氣中混有的水蒸氣，所以B中所裝試劑為濃硫酸，故選D。(4)由題給信息知，PCl3易水解、易被空氣中氧氣氧化，所以實驗開始前，打開K1通入一段時間氮氣來除去裝置中的空氣，防止PCl3與空氣中的氧氣和水蒸氣反應；除去裝置A、B中空氣，應通入Cl2，具體方法是關閉K2、打開K3，打開分液漏斗的旋塞和活塞，當看到B裝置中液面上方充滿黃綠色氣體時，打開K2、關閉K3。(7)H2S2O3是弱酸，則Na2S2O3溶液呈堿性，使用的儀器是堿式滴定管。(8)依據反應，可建立關系式：PCl3～H3PO3～I2～2Na2S2O3，則與H3PO3反應的I2的物質的量為(c1V1－c2V2)×10－3mol，該產品中PCl3的質量分數為×100%＝×100%。第72講　以物質制備為主的綜合實驗
[復習目標]　1.掌握物質制備型實驗方案設計的原則。2.掌握解答物質制備型實驗綜合題的思維模型。
類型一　無機物的制備
1．無機物制備實驗的操作順序
(1)實驗操作順序
(2)加熱操作先后順序的選擇
若氣體制備實驗需加熱，應先加熱氣體發生裝置，待產生的氣體排盡裝置中的空氣后，再給實驗中其他需要加熱的裝置加熱。
其目的：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產品純度，防止反應物或生成物與空氣中的物質反應。
而完成實驗后，熄滅酒精燈的順序則相反。
(3)防止實驗中反應物或產物變質或損失
①實驗中反應物或產物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水；
②易揮發的液體產物要及時冷卻；
③易揮發的液體反應物，需在反應裝置中加裝冷凝回流裝置(如長導管、豎直的干燥管、冷凝管等)；
④注意防止倒吸的問題。
(4)選擇儀器及連接順序
2．常見的氣體發生裝置
辨認下列常見的氣體發生裝置，完成下列問題：
(1)①用氯化銨與消石灰制取氨氣，化學方程式為____________________________________，
選用裝置：______(填字母，下同)。
②用濃氨水與堿石灰制取氨氣，選用裝置：________________________________________。
(2)①用碳酸鈉與稀硫酸制取二氧化碳，選用裝置：__________。
②用石灰石與稀鹽酸制取二氧化碳，選用裝置：__________。
(3)①用濃鹽酸與二氧化錳制取氯氣，化學方程式為__________________________________，
選用裝置：______。
②用漂白粉與濃鹽酸制取少量氯氣，化學方程式為__________________________________，
選用裝置：______。
(4)銅與濃硝酸反應制取二氧化氮，選用裝置：__________。
(5)實驗室制取乙烯的裝置，可以通過選用上面哪個裝置進行改進？若橡皮塞最多只允許打兩個孔，應如何改進所選實驗裝置：________________________________________________
______________________________________________________________________________。
(6)上述B裝置還能制取的氣體有_________________________________________________。
3．氣體的凈化裝置
(1)基本類型
裝置示意圖
適用范圍 試劑與雜質氣體反應，與主要氣體不反應；裝置③用固體吸收還原性或氧化性雜質氣體 雜質氣體被冷卻后變為液體，主要氣體不變為液體
(2)吸收劑的選擇
選擇吸收劑應根據被提純氣體的性質和雜質的性質來確定，一般情況如下：
①易溶于水的氣體雜質可用水來吸收；
②酸性雜質可用堿性物質吸收；
③堿性雜質可用酸性物質吸收；
④水為雜質時，可用干燥劑來吸收；
⑤能與雜質發生反應生成沉淀(或可溶物)的物質也可作為吸收劑。
4．尾氣處理裝置的選擇
a裝置用于吸收或溶解反應速率不是很快的氣體，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。
b裝置用于收集少量氣體。
c、d裝置用于吸收極易溶且溶解很快的氣體，如HCl、HBr、NH3等；其中d裝置吸收量較少。
e裝置用于處理難以吸收的可燃性氣體，如H2、CO等。
5．實驗條件的控制
(1)排氣方法
為了防止空氣中的O2、CO2、水蒸氣等干擾實驗，常用其他穩定的氣體(如氮氣)排盡裝置中的空氣；有時也可充分利用反應產物氣體(如氨氣、氯氣、二氧化硫)等排盡裝置中的空氣。
(2)控制氣體的流速及用量
①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。
②觀察氣泡，控制氣流速度，如圖甲，可觀察氣泡得到N2、H2的體積比約為1∶3的混合氣體。
③平衡氣壓，如圖乙，用長玻璃管平衡氣壓，防堵塞。
(3)壓送液體
根據裝置的密封性，讓反應生成氣體或消耗氣體，產生壓強差，將液體壓入或倒流入另一反應容器。
(4)溫度控制
①控制低溫的目的：減少某些反應物或產物分解，如H2O2、NH4HCO3等；減少某些反應物或產物揮發，如鹽酸、氨水等；防止某些物質水解，避免副反應發生等。
②采取加熱的目的：加快反應速率或使平衡移動，加速溶解等。
③常考的溫度控制方式
a．水浴加熱：均勻加熱，反應溫度在100 ℃以下。
b．油浴加熱：均勻加熱，反應溫度在100～260 ℃之間。
c．冰水冷卻：使某物質液化、降低產物的溶解度；減少其他副反應，提高產品純度等。
d．保溫：如真空雙層玻璃容器等。
1．(2023·全國甲卷，27)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應制備：2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O22[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O。
具體步驟如下：
Ⅰ.稱取2.0 g NH4Cl，用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后，將溶液溫度降至10 ℃以下，加入1 g活性炭、7 mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10 mL 6%的雙氧水。
Ⅲ.加熱至55～60 ℃反應20 min。冷卻，過濾。
Ⅳ.將濾得的固體轉入含有少量鹽酸的25 mL沸水中，趁熱過濾。
Ⅴ.濾液轉入燒杯，加入4 mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。
回答下列問題：
(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。
儀器a的名稱是____________。加快NH4Cl溶解的操作有__________________________。
(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10 ℃以下以避免____________、________________；可選用____________降低溶液溫度。
(3)指出如圖過濾操作中不規范之處：______________________________________________
______________________________________________________________________________。
(4)步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為____________。
(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是________________________________。
2．(2023·唐山一模)Na2S2O3是重要的化學試劑，遇高溫分解，與酸發生反應。實驗室可通過如圖所示裝置制備Na2S2O3。
回答下列問題：
(1)儀器A的名稱為____________。
(2)下列關于裝置B的作用敘述錯誤的是____(填字母)。
a．通過觀察氣泡可控制SO2氣流速率
b．防止發生倒吸
c．通過長頸漏斗液面升降判斷B后面裝置是否堵塞
(3)C中生成產品的化學方程式為__________________________________________________
______________________________________________________________________________。
(4)為保證硫代硫酸鈉的產率和純度，實驗中通入的SO2不能過量，原因是______________
______________________________________________________________________________。
(5)為測定所得產品純度，取m g所得產品溶于蒸餾水中配制成250 mL溶液，取25.00 mL置于錐形瓶中，加入2滴淀粉試劑，用c mol·L－1碘的標準溶液滴定，消耗標準溶液V mL。
已知：2S2O＋I2===S4O＋2I－。
①滴定終點現象為______________________________________________________________
______________________________________________________________________________。
②產品純度為____________________________________________________________(用m、c、V表示)。
(6)下列裝置和試劑不能代替E的是________(填字母)。
類型二　有機物的制備
1．熟悉有機物制備實驗的常用儀器
2．常見操作
(1)加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實驗選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。
(2)蒸餾：利用有機物沸點的不同，用蒸餾方法可以實現分離。
(3)冷凝回流：有機物易揮發，因此在反應中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發，提高原料的利用率和產物的產率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長玻璃管B的作用都是冷凝回流。
(4)防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若開始忘加沸石(或碎瓷片)，需____________。
3．提純有機物的常見流程
例如，精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、雜質)的工藝流程：
1．(2023·陜西渭南統考一模)乙酰苯胺是磺胺類藥物的原料，可用作止痛劑、退熱劑、防腐劑和染料中間體。
相關信息如表：
名稱 相對分子質量 性狀 密度/ (g·mL－1) 熔點/℃ 沸點/℃ 溶解性
苯胺 93 無色油狀液體，有還原性、堿性 1.02 －6.2 184 微溶于水 易溶于乙醇、乙醚、苯
乙酸 60 無色液體 1.05 16.7 118.1 易溶于水 易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺 135 白色晶體 1.22 115 304 微溶于冷水，溶于熱水 易溶于乙醇、乙醚
反應方程式：
＋CH3COOH??＋H2O。
實驗步驟：
在如圖裝置A中加入5.0 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少許鋅粉，裝上刺形分餾柱(圖中儀器B，用于沸點差別不太大的混合物的分離)和溫度計，支管通過蒸餾裝置與接收瓶相連。用小火加熱A，使反應物保持微沸約15 min。逐漸升高溫度，當溫度計讀數達到100 ℃左右時，有液體餾出。維持溫度在100～110 ℃之間反應約1小時。溫度計讀數下降，表示反應已經完成。在攪拌下趁熱將反應物倒入冰水中，冷卻后抽濾所析出的固體，用冷水洗滌，烘干。請回答：
(1)儀器C的名稱是______________。
(2)加入Zn粉的作用是_________________________________________________________
_____________________________________________________________________________。
鋅粉幾乎不與純乙酸反應，但隨著上述制備反應的進行而會消耗乙酸，原因是_________
_____________________________________________________________________________。
(3)溫度高于110 ℃，可能引起的不良后果有________(填序號)。
①產生大量副產物　②乙酸大量揮發，降低產率　③乙酰苯胺熔化
(4)設計“邊加熱邊蒸餾”的目的是及時移走生成的__________(填物質名稱)，以提高產率。而實際收集的液體遠多于理論量，可能的原因是___________________________________。
(5)將反應液倒入冰水的作用是___________________________________________________
_____________________________________________________________________________。
(6)判斷白色片狀晶體烘干完全的實驗方法是_______________________________________。
(7)經過重結晶、干燥，得到乙酰苯胺產品5.0 g，實驗的產率是______(保留3位有效數字)。
2．(2023·新課標卷，28)實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應式如下：
相關信息列表如下：
物質 性狀 熔點/℃ 沸點/℃ 溶解性
安息香 白色固體 133 344 難溶于冷水，溶于熱水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮 淡黃色固體 95 347 不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 無色液體 17 118 與水、乙醇互溶
裝置示意圖如圖所示，實驗步驟為：
①在圓底燒瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。
②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0 g安息香，加熱回流45～60 min。
③加入50 mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。
④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重結晶，干燥后得淡黃色結晶1.6 g。
回答下列問題：
(1)儀器A中應加入________(填“水”或“油”)作為熱傳導介質。
(2)儀器B的名稱是____________；冷卻水應從________(填“a”或“b”)口通入。
(3)實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是__________________
______________________________________________________________________________。
(4)在本實驗中，FeCl3為氧化劑且過量，其還原產物為________；某同學嘗試改進本實驗：采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行？____________，簡述判斷理由________________________________________________________________________。
(5)本實驗步驟①～③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止________________________________________________________________________。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________洗滌的方法除去(填字母)。若要得到更高純度的產品，可用重結晶的方法進一步提純。
a．熱水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本實驗的產率最接近于________(填字母)。
a．85% b．80% c．75% d．70%
解答有機物制備實驗題的思維流程

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