資源簡介

(共78張PPT)
第9講
物質(zhì)的分離與提純
1.掌握常見物質(zhì)分離和提純的方法。
2.能綜合運用物質(zhì)的不同性質(zhì)對常見的物質(zhì)進行分離和提純。
復
習
目
標
內(nèi)
容
索
引
考點一　　分離提純的基本方法
考點二　　化學提純法及應用
答題規(guī)范(2)　物質(zhì)分離提純操作規(guī)范描述
練真題　　明考向
課時精練
分離提純的基本方法
>
<
考點一
1.物質(zhì)分離、提純的區(qū)別
分離 將混合物的各組分分開，獲得幾種純凈物的過程
提純 將混合物中的雜質(zhì) 而得到 的過程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜
除去
純凈物
2.分離提純常用的方法與裝置
3.過濾裝置的拓展創(chuàng)新
(1)熱過濾：在加熱條件下，趁熱過濾的分離方法。為避免接近飽和溶質(zhì)在過濾時結(jié)晶析出(見下左圖)。
(2)減壓過濾(抽濾)：加快過濾速度及干燥。由布氏漏斗、吸濾瓶、膠管、安全瓶、抽氣泵、濾紙等組裝而成(見下右圖)。
4.蒸餾操作及注意事項
(1)操作的順序：安裝蒸餾裝置→加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石→通冷凝水→加熱→棄去前餾分→收集餾分→停止加熱→停止通冷凝水。
(2)幾種防暴沸措施
①外加沸石(如果加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應停止加熱，待冷卻后補加)。
②毛細管連通大氣(在減壓蒸餾中，毛細管吸入少量空氣形成小氣泡，防止液體暴沸，同時還具有攪拌等作用)。
(3)減壓蒸餾：當蒸餾分離受熱易分解的物質(zhì)時，常采取減壓蒸餾的方法，以降低餾出物的沸點。
5.萃取與反萃取
(1)理想萃取劑應該滿足的條件
①與原溶劑互不相溶；②與原溶劑及溶質(zhì)都不反應；③溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度要遠大于其在原溶劑中的溶解度。
(2)反萃取：與萃取過程相反，用一定的酸、堿或鹽溶液使溶質(zhì)從有機相中再次返回到水相中的過程。
(3)常見萃取類型
類型 原理
液-液萃取 利用待分離組分在兩種不互溶的溶劑中的溶解度不同，將其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程
固-液萃取 用溶劑從固體物質(zhì)中溶解出待分離組分的過程(也稱浸取)
1.過濾時，為加快過濾速度，應用玻璃棒不斷攪拌漏斗中的液體(　　)
2.根據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離(　　)
3.用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇(　　)
4.在蒸餾過程中，若發(fā)現(xiàn)忘加沸石，應停止加熱立即補加(　　)
5.利用加熱的方法分離NH4Cl和I2的固體混合物(　　)
6.制取無水乙醇，可向乙醇中加入CaO之后過濾(　　)
7.蒸發(fā)操作時，應使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱(　　)
×
×
×
×
×
×
×
一、結(jié)晶與重結(jié)晶的應用
1.圖甲、圖乙為一些物質(zhì)的溶解度隨溫度
變化的曲線。
(1)A點KNO3溶液是__________(填“飽和
溶液”或“不飽和溶液”)。
(2)將B點KNO3溶液變成飽和溶液的方法有____________________________________
_______________。
(3)常溫下，由NaCl稀溶液獲取NaCl固體的方法是__________。
(4)常溫下由KNO3稀溶液獲取KNO3固體的方法是_________________________。
飽和溶液
降溫、加入KNO3固體、加熱蒸發(fā)再冷卻至原來的溫度
蒸發(fā)結(jié)晶
蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾
(5)NaCl固體中含少量KNO3，提純NaCl固
體的方式是__________________________
____________________________________
____________________________________
_________。
(6)KNO3固體中含少量NaCl，提純KNO3固體的方式是__________________________
___________________________________________________。
(7)圖乙所示為Na2SO3的溶解度隨溫度的變化曲線。常溫下由Na2SO3稀溶液獲取Na2SO3固體的方法是______________________________________________________。
將固體混合物加入熱水，攪拌、趁熱過濾(或?qū)⒐腆w加水溶解，將溶液蒸發(fā)至有大量固體析出，停止加熱，趁熱過濾)
將固體加水溶解，將溶液蒸發(fā)濃縮至出現(xiàn)晶膜，停止加熱，冷卻后有固體析出，過濾
加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34 ℃條件下趁熱過濾
二、分離、提純的實驗操作注意事項
2.(1)從MgSO4溶液中得到MgSO4固體的實驗操作包括________、冷卻結(jié)晶、_____、洗滌、干燥等一系列操作，在此過程中玻璃棒的作用是______(填序號)。
①引流　②攪拌加速溶解　③攪拌使溶液受熱均勻，防止暴沸
(2)過濾后，若濾液渾濁，需___________________________。渾濁的原因可能是_____________________________。
(3)硫酸鋁和硫酸銨的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時即停止加熱，然后冷卻結(jié)晶，得到銨明礬晶體[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是_________________________________________。
蒸發(fā)濃縮
過濾
①③
更換濾紙，重新過濾　
濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣
防止晶體失去結(jié)晶水，也防止可溶性雜質(zhì)析出
(4)分液時，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的原因是_________________________
____________________________________________。
沒有打開分液漏斗頸上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽沒有與漏斗上的小孔對齊)
三、分離提純操作在物質(zhì)制備中的應用
3.硼氫化鈉(NaBH4)通常為白色粉末，容易吸水潮解，可溶于異丙胺(熔點：－101 ℃，沸點：33 ℃)。在有機合成中被稱為“萬能還原劑”。濕法制備硼氫化鈉的流程如下：
Ⅰ.硼酸三甲酯的制備：將硼酸(H3BO3)和適量甲醇加入圓底燒瓶中，然后緩慢地加入濃硫酸，振蕩，在燒瓶上加裝分餾柱a，用電爐經(jīng)水浴鍋加熱，回流2小時，收集硼酸三甲酯與甲醇共沸液。裝置如圖甲所示(夾持裝置略去，下同)。
已知，相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如下表。
硼酸三甲酯 甲醇 甲醇鈉
溶解性 與乙醇、甲醇混溶，能水解 與水混溶 溶于甲醇，不溶于異丙胺
沸點/℃ 68 64 450
硼酸三甲酯與甲醇混合物的共沸點為54 ℃
(1)圖甲中分餾柱a的作用是___________________；直形冷
凝管冷卻水應從___(填“b”或“c”)接口進入。
(2)圓底燒瓶中發(fā)生的主要反應的化學方程式為__________
_______________________________。
(3)本實驗采用水浴加熱，優(yōu)點是______________________；
U形管中所盛物質(zhì)的作用是________________________________________________。
冷凝回流并導出餾分
c
H3BO3＋
3CH3OH B(OCH3)3＋3H2O
受熱均勻，便于控制溫度
防止空氣中的水蒸氣進入錐形瓶，使硼酸三甲酯水解
Ⅱ.“萃取”時，可采用索氏提取法，其裝置如圖乙所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回燒瓶，從而實現(xiàn)連續(xù)萃取。
(4)萃取完全后，硼氫化鈉位于_________(填“圓底燒瓶”或“索氏提取器”)中。
(5)與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取法的優(yōu)點是______________
___________________。
圓底燒瓶
使用溶劑少，
可連續(xù)萃取(萃取率高)
4.某學習小組以電路板刻蝕液(含有大量Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋)為原料制備納米Cu2O，制備流程如圖。
已知：①Cu2O在潮濕的空氣中會慢慢氧化
生成CuO，也易被還原為Cu；Cu2O不溶于
水，極易溶于堿性溶液，在強酸性溶液中
發(fā)生歧化反應：Cu2O＋2H＋===Cu2＋＋Cu＋H2O。
②生成Cu2O的反應：4Cu(OH)2＋N2H4·H2O===2Cu2O＋N2↑＋7H2O。
請回答：
(1)步驟Ⅱ，寫出生成CuR2反應的離子方程
式：_________________________________
_______。
(2)步驟Ⅱ，需對水層多次萃取并合并萃取
液的目的是__________________________
___________。
(3)步驟Ⅲ，反萃取劑為_______。
＋CuR2
提高銅離子的萃取率，提高
原料利用率
稀硫酸
(4)步驟Ⅳ，①制備納米Cu2O時，控制溶液
的pH為5的原因是_____________________
___________________________________。
②Cu2O干燥的方法是_________。
pH太小氧化亞銅會發(fā)生歧化反應，pH太大，氧化亞銅會溶解
真空干燥
因為Cu2O在潮濕的空氣中會慢慢氧化生成CuO，也易被還原為Cu，所以Cu2O干燥的方法選擇真空干燥。
返回
化學提純法及應用
>
<
考點二
1.常用的化學提純方法
方法 原理
加熱法 當混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)受熱分解而分離出，如Na2CO3固體中的NaHCO3
洗氣法 當某氣體中含有雜質(zhì)氣體時，可把混合氣體通入某溶液中而除去或轉(zhuǎn)化成該氣體，如乙烷中的乙烯可通過溴水而除去
沉淀法 在混合物中加入某種試劑，使其中一種以沉淀的形式分離出去的方法。使用該方法一定要注意不能引入新的雜質(zhì)，如可用適量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO4
方法 原理
氧化還原反應法 如果混合物中混有氧化性雜質(zhì)，可以加入適當?shù)倪€原劑使其還原為被提純物質(zhì)，如可用過量的鐵粉除去FeCl2溶液中的FeCl3
電解法 利用電解原理來分離、提純物質(zhì)，如電解精煉銅
調(diào)節(jié)pH法 通過加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH，使溶液中某組分沉淀而分離的方法，一般是加入相應的難溶或微溶物來調(diào)節(jié)，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3＋生成Fe(OH)3過濾除去
2.除雜“四原則”和“四注意”
(1)除雜“四原則”
①不增，不得引入新雜質(zhì)。②不減，盡量不減少被提純和分離的物質(zhì)。③易分，應使被提純或分離的物質(zhì)與其他物質(zhì)易分離。④易復原，被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易被復原。
(2)除雜“四注意”
①除雜試劑要過量。②過量試劑需除去。③選擇的途徑要最佳。④除去多種雜質(zhì)時要考慮加入試劑的先后順序。
1.CO2中的HCl可通過飽和Na2CO3溶液除去(　　)
2.分離Fe2O3、Al2O3的操作依次為溶解、過濾、灼燒(　　)
3.蒸餾、過濾、分液、洗氣四種分離物質(zhì)的方法，均不可能發(fā)生化學變化(　　)
4.向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分攪拌后過濾可除去雜質(zhì)FeCl3(　　)
5.將Cl2和HCl的混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2(　　)
6.除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再過濾(　　)
×
×
√
×
×
×
一、除雜方法的選擇
1.除去下列常見物質(zhì)中的雜質(zhì)，完成表格。
主要成分(雜質(zhì)) 除雜試劑 主要操作方法或原理
N2(O2) _________ 用固體轉(zhuǎn)化氣體
CO2(CO) ____________
CO(CO2) ____________________ ____________________
CO2(HCl) _________________ _____
CO2(SO2) _________________________________
SO2(HCl) __________________
灼熱銅網(wǎng)
灼熱氧化銅
NaOH溶液或堿石灰
洗氣或用固體轉(zhuǎn)化氣體
飽和NaHCO3溶液
飽和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液
飽和NaHSO3溶液
洗氣
主要成分(雜質(zhì)) 除雜試劑 主要操作方法或原理
NaHCO3溶液(Na2CO3) _____ 雜轉(zhuǎn)純
FeCl3溶液(FeCl2) ____
MgCl2溶液(FeCl3) ______________________ _____________________
Fe2O3(Al2O3) ___________ ____________________________
鎂粉(鋁粉) ____________ ___________________________
粗銅 _________________ __________
CO2
Cl2
MgO、Mg(OH)2或MgCO3
調(diào)pH轉(zhuǎn)為沉淀，過濾
NaOH溶液
加過量NaOH溶液，過濾、洗滌
NaOH溶液
加過量NaOH溶液，過濾、洗滌
精銅、CuSO4溶液
電解精煉
二、離子交換法的應用
2.強酸性陽離子交換樹脂的交換原理為2R—SO3H＋Ca2＋===(R—SO3)2Ca＋2H＋， “離子交換法”凈化水的過程如圖所示，回答下列問題。
(1)經(jīng)過陽離子交換樹脂后，水中陽離子的總數(shù)_____(填“變多”“變少”或“不變”)。
(2)通過陰離子交換樹脂后，在圖中框內(nèi)寫出相應微粒。
變多　
答案　
(3)通過凈化處理后的水的導電性______(填“降低”“升高”或“不變”)。
(4)陰離子交換樹脂中發(fā)生反應的離子方程式為_________________。
降低
H＋＋OH－===H2O
3.由于鋯鉿(Hf)礦石共生，制取的鋯中常含有少量的鉿，進一步分離提純鋯的步驟如下：
第一步：溶解分離
將樣品溶于氫氟酸后再加入一定量KOH溶液，鋯和鉿均以[MF6]2－存在。
(1)已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度隨溫度的升高而增大，可以利用________方法進行分離。
重結(jié)晶
(2)離子交換法：利用強堿型酚醛樹脂R— 陰離子交換劑進行交換分離，原理是2RN(CH3)3Cl＋K2ZrF6===[RN(CH3)3]2ZrF6＋2KCl；2RN(CH3)3Cl＋K2HfF6===[RN(CH3)3]2HfF6＋2KCl。然后再用HF和HCl混合溶液為淋洗劑，先后將這兩種陰離子淋洗下來，達到分離的目的。這種方法能夠?qū)啞x分離的原因是__________________________________________________。
鋯、鉿配離子[MF6]2－與陰離子交換樹脂的結(jié)合能力不同
(3)將所得溶液與有機相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振蕩，可以達到Zr與Hf分離。這種分離方法是______。
第二步：高溫還原
(4)在高溫條件下，加入鋁將制得的K2ZrF6還原可得鋯，反應的化學方程式是
_________________________________。
萃取
返回
物質(zhì)分離提純操作規(guī)范描述
>
<
答題規(guī)范(2)
答題模板
(1)用特定洗滌液洗滌的目的
蒸餾水 除去表面的可溶性雜質(zhì)
冰水 除去表面的可溶性雜質(zhì)，降低××的溶解損耗
××飽和溶液 除去表面的可溶性雜質(zhì)，降低××的溶解損耗
醇洗 除去××晶體表面水分，易于干燥
(2)洗滌操作
沿玻璃棒向過濾器(漏斗)中注入適量蒸餾水(或其他洗滌液)至恰好浸沒沉淀，待其自然流盡后，重復操作2～3次。
答題模板
(3)檢驗沉淀是否洗凈
取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，加入××試劑(必要時加熱，如檢驗
)，不產(chǎn)生××沉淀(或溶液不變××色或不產(chǎn)生××氣體)，說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈。
(2)過濾完畢后，為什么要洗滌沉淀(即洗滌沉淀的目的)
規(guī)范精練
答案　洗去可溶性雜質(zhì)(Na＋、Cl－等)。
(3)沉淀的洗滌方法？
答案　沿玻璃棒向漏斗中注入蒸餾水至浸沒沉淀，待蒸餾水自然流下后，重復操作2～3次。
(4)怎樣判斷沉淀是否洗凈？
答案　取少許最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明沉淀未洗凈，反之已洗凈。
2.草酸鐵鉀{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe為＋3價)}為亮綠色晶體，易溶于水，難溶于乙醇。110 ℃失去結(jié)晶水，230 ℃或見光易分解，是一種軍用光敏材料。實驗室制備草酸鐵鉀的流程如右：
(1)結(jié)晶時將飽和溶液用冰水浴冷卻的目的
是_____________________，避光晾干的目的是_________________。
(2)用乙醇洗滌而未用水洗滌的目的是_________________________。
有利于析出更多的晶體
防止晶體見光分解
減少洗滌過程中的溶解損耗
3.(2023·成都高三統(tǒng)考期中)鍶(Sr)為第五周期第ⅡA族元素。高純六水氯化鍶晶體(SrCl2·6H2O)具有很高的經(jīng)濟價值，61 ℃時晶體開始失去結(jié)晶水，100 ℃時失去全部結(jié)晶水。用工業(yè)碳酸鍶粉末(含少量Ba、Fe的化合物等雜質(zhì))制備高純六水氯化鍶晶體的過程如圖所示。
(1)寫出在漿液中加入鹽酸時主要發(fā)生反應的離
子方程式：______________________________。
(2)步驟③所得濾渣的主要成分為___________
_______(填化學式)，調(diào)節(jié)溶液pH至8～10，宜
選用的試劑為______(填字母)。
A.稀硫酸 B.氫氧化鍶粉末
C.氫氧化鈉 D.氧化鍶粉末
SrCO3＋2H＋===Sr2＋＋H2O＋CO2↑
BaSO4、
Fe(OH)3
BD
溶液中加硫酸，與Ba2＋反應生成BaSO4沉淀，加雙氧水把Fe2＋氧化為Fe3＋，調(diào)節(jié)溶液pH生成氫氧化鐵沉淀，步驟③所得濾渣的主要成分為BaSO4、Fe(OH)3；為不引入新雜質(zhì)，調(diào)節(jié)溶液pH至8～10，宜選用的試劑為氫氧化鍶粉末、氧化鍶粉末。
(3)步驟⑤用飽和氯化鍶溶液洗滌晶體，而不選用蒸餾水洗滌的優(yōu)點是__________________
_________________。
(4)工業(yè)上用熱風吹干六水氯化鍶，選擇的適宜溫度范圍為____(填字母)。
A.50～60 ℃ B.70～80 ℃
C.80～100 ℃ D.100 ℃以上
可減少氯化鍶晶體
的溶解，提高產(chǎn)率
A
返回
練真題 明考向
1.(2022·北京，5)下列實驗中，不能達到實驗目的的是
1
2
3
4
由海水制取蒸餾水 萃取碘水中的碘 分離粗鹽中的不溶物 由FeCl3·6H2O制取無水FeCl3固體

A B C D
√
1
2
3
4
實驗室用海水制取蒸餾水用蒸餾的方法，蒸餾時用到蒸餾燒瓶、溫度計、酒精燈、冷凝管、牛角管、錐形瓶等儀器，注意溫度計水銀球應位于蒸餾燒瓶的支管口處，冷凝管應從下口進水，上口出水，A正確；
碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，在下層，B正確；
粗鹽中含有較多的可溶性雜質(zhì)和不溶性雜質(zhì)，將粗鹽溶于水形成溶液，用過濾的方法將不溶于水的雜質(zhì)除去，C正確；
直接加熱FeCl3·6H2O會促進Fe3＋水解，生成的HCl易揮發(fā)，得到氫氧化鐵，繼續(xù)加熱會使氫氧化鐵分解產(chǎn)生氧化鐵，得不到FeCl3固體，D錯誤。
2.(2022·廣東，4)實驗室進行粗鹽提純時，需除去Ca2＋、Mg2＋和 ，所用試劑包括BaCl2以及
A.Na2CO3、NaOH、HCl
B.Na2CO3、HCl、KOH
C.K2CO3、HNO3、NaOH
D.Na2CO3、NaOH、HNO3
√
1
2
3
4
3.(2021·江蘇，9)通過下列實驗可從I2的CCl4溶液中回收I2。
1
2
3
4
下列說法正確的是
A.NaOH溶液與I2反應的離子方程式：I2＋2OH－===
I－＋ ＋H2O
B.通過過濾可將水溶液與CCl4分離
C.向加酸后的上層清液中滴加AgNO3溶液生成AgI沉淀，1個AgI晶胞(如圖)中含14個I－
D.回收的粗碘可通過升華進行純化
√
1
2
3
4
水溶液與CCl4不互溶，二者應通過分液分離，B錯誤；
碘易升華，回收的粗碘可通過升華進行純化，D正確。
4.[2022·山東，18(3)]根據(jù)反應TiO2＋CCl4 TiCl4＋CO2制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，與CCl4互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進行蒸餾提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序為①⑨⑧__________(填序號)，先餾出的物質(zhì)為______。
1
2
3
4
⑥⑩③⑤
CCl4
組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物
進行蒸餾提純，按由下而上、從左
到右的順序組裝，安裝順序為①⑨
⑧，然后連接冷凝管，蒸餾裝置中
應選擇直形冷凝管⑥，接著連接尾
接管⑩，TiCl4極易水解，為防止外
界水蒸氣進入，最后連接③⑤，安裝順序為①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，TiCl4的相對分子質(zhì)量大于CCl4，TiCl4分子間的范德華力較大，TiCl4的沸點高于CCl4，故先蒸出的物質(zhì)為CCl4。
1
2
3
4
返回
課時精練
1.下列是我國古代常見的操作方法，其中加顏色部分的操作原理與化學實驗中的分離除雜方法的原理相似的是
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
① ② ③ ④
凡煮湯，欲微火，令小沸……箅渣取液 經(jīng)月而出蒸烤之……終乃得酒可飲 凡漬藥酒，皆須細切……便可漉出 海陸取鹵，日曬火煎，煮海熬波，鹵水成鹽

A.過濾、蒸餾、萃取、蒸發(fā) B.過濾、蒸發(fā)、萃取、蒸餾
C.蒸發(fā)、萃取、蒸餾、過濾 D.萃取、蒸餾、過濾、蒸發(fā)
√
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
① ② ③ ④
凡煮湯，欲微火，令小沸……箅渣取液 經(jīng)月而出蒸烤之……終乃得酒可飲 凡漬藥酒，皆須細切……便可漉出 海陸取鹵，日曬火煎，煮海熬波，鹵水成鹽

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
①中的箅渣取液，是用細網(wǎng)將固液混合物中的固體和液體分開，其原理與過濾的原理相似；
②中通過蒸烤造酒，是通過加熱的方法將酒精等物質(zhì)從混合液中分離出來，其原理與蒸餾的原理相似；
③中通過浸泡，使草藥中的有效成分溶于酒中，其原理與萃取的原理相似；
④中的日曬火煎，鹵水成鹽，是通過日曬的方法，將水分蒸發(fā)得到食鹽，其原理與蒸發(fā)的原理相似。
2.(2023·海口市模擬)《天工開物——作咸篇》有如下記載：“潮波淺被地，不用灰壓。候潮一過，明日天晴，半日曬出鹽霜，疾趨掃起煎煉。”下列說法正確的是
A.“煎煉”所得物質(zhì)俗稱“燒堿”
B.“作咸”過程涉及“蒸餾”操作
C.“作咸”在實驗室完成會用到蒸發(fā)皿、酒精燈
D.該記載過程中涉及氧化還原反應
√
“煎煉”所得物質(zhì)為NaCl，A錯誤；
“作咸”過程不涉及“蒸餾”操作，通過蒸發(fā)得到NaCl晶體，B錯誤；
該記載過程中涉及從溶液中提取可溶性的溶質(zhì)的操作，沒有發(fā)生化學變化，沒有發(fā)生氧化還原反應，D錯誤。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
3.下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實現(xiàn)其目的的是
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
氣體(雜質(zhì)) 方法
A SO2(H2S) 通過酸性高錳酸鉀溶液
B Cl2(HCl) 通過飽和的食鹽水
C N2(O2) 通過灼熱的銅絲網(wǎng)
D NO(NO2) 通過氫氧化鈉溶液
√
酸性高錳酸鉀溶液與H2S、SO2均發(fā)生反應，A項不能實現(xiàn)目的。
4.下列各物質(zhì)含少量雜質(zhì)，除去這些雜質(zhì)選用的試劑或操作方法正確的是
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
序號 物質(zhì) 雜質(zhì) 選用的試劑或操作方法
① KNO3溶液 KOH 加入FeCl3溶液，并過濾
② FeSO4溶液 CuSO4 加入過量鐵粉，并過濾
③ H2 CO2 通過盛NaOH溶液的洗氣瓶，再通過盛有濃硫酸的洗氣瓶
④ NaNO3固體 CaCO3 溶解、過濾、蒸發(fā)
A.①②③④ B.①③④ C.②③④ D.①②③
√
①加入氯化鐵，生成KCl，引入新雜質(zhì)，應加入硝酸鐵除雜，錯誤；
②鐵可置換出銅，可除去雜質(zhì)，正確；
③二氧化碳與氫氧化鈉溶液反應，可除去雜質(zhì)，干燥后得到純凈的氫氣，正確；
④碳酸鈣不溶于水，可用過濾的方法除去，正確。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
5.下列敘述正確的是
A.用裝置Ⅰ分離乙酸乙酯與飽和碳
酸鈉溶液
B.用裝置Ⅱ蒸干硫酸亞鐵溶液制備
FeSO4·7H2O
C.用裝置Ⅲ將硫酸銅溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，得到膽礬晶體
D.用裝置Ⅳ分離Cl2與KI溶液反應生成的碘
√
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
乙酸乙酯與飽和碳酸鈉溶液分層，
可以采用分液法進行分離，A項
正確；
FeSO4·7H2O易被氧化，且蒸干易
分解，應該采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法來制備，B項錯誤；
硫酸銅溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶可得到CuSO4·5H2O，但儀器應選蒸發(fā)皿，C項錯誤；
應采用萃取、分液、蒸餾的方法得到I2，D項錯誤。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
6.在從碘水中萃取碘的實驗中，下列說法正確的是
A.萃取劑要求不溶于水，且比水更容易使碘溶解
B.注入碘水和萃取劑，倒轉(zhuǎn)分液漏斗反復用力振蕩后立即分液
C.萃取操作時，應選擇有機萃取劑，且萃取劑的密度必須比水大
D.實驗室如果沒有四氯化碳，可以用酒精代替
√
振蕩后應靜置一段時間再進行分液，B項錯誤；
萃取劑的密度可大可小，如苯的密度比水小，四氯化碳的密度比水大，C項錯誤；酒精和水互溶，無法分液，D項錯誤。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
7.(2018·海南，7)下列分離方法正確的是
A.回收水溶液中的I2：加入乙醇，分液、蒸發(fā)
B.回收含有KCl的MnO2：加水溶解，過濾、干燥
C.除去氨氣中的水蒸氣：通過盛有P2O5的干燥管
D.除去乙醇中的水：加入無水氯化鈣，蒸餾
√
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
乙醇與水互溶，不能回收水溶液中的I2，A錯誤；
MnO2難溶于水，KCl易溶于水，可以先溶解然后再用過濾的方法分離出MnO2，B正確；
NH3屬于堿性氣體，不能用P2O5作干燥劑來干燥，C錯誤；
無水氯化鈣既能吸收水分，也可以吸收乙醇，D錯誤。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
8.某溶液含有較多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3。若用該溶液制取芒硝(Na2SO4·10H2O)，可供選擇的操作有：①加適量H2SO4溶液，②加金屬Na，③結(jié)晶，④加過量NaOH溶液，⑤加強熱脫結(jié)晶水，⑥過濾。正確的操作步驟是
A.②⑥③ B.④⑥①③
C.④⑥③⑤ D.②⑥①③⑤
√
要制取純凈的芒硝，首先要除凈Fe3＋，加入的NaOH溶液要過量，濾去Fe(OH)3不溶物后，用適量H2SO4溶液中和過量的NaOH，得純凈Na2SO4溶液，蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶即可。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
9.(2023·鄭州高三模擬)下列實驗不能達到實驗目的的是
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
選項 實驗 實驗目的
A 將含有HCl雜質(zhì)的CO2通入飽和Na2CO3溶液中 除去CO2中的HCl
B 將一定量的KNO3和NaCl的混合液加熱并濃縮至有晶體析出，趁熱過濾 分離出NaCl晶體
C 將含有少量HCl、H2O(g)的H2通過盛有堿石灰的干燥管 除去H2中少量的HCl、H2O(g)
D 將含有少量H2O(g)的NH3通過盛有堿石灰的干燥管 除去NH3中的H2O(g)
√
Na2CO3溶液也能吸收CO2，應用飽和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl，故A錯誤；由于KNO3的溶解度受溫度影響較大，故可采用蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾的方法分離KNO3和NaCl，故B正確；
堿石灰可除去H2中的HCl和H2O(g)，故C正確；
堿石灰能干燥NH3，故D正確。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
10.(2023·寧德高三模擬)以含鈷廢渣(主要成分為CoO、Co2O3，還含有Al2O3、ZnO等雜質(zhì))為原料制備Co2O3的實驗流程如下。
下列與流程相關(guān)的裝置和原理能達到實驗目的的是
A.用裝置甲制備“酸浸”所需的SO2
B.用裝置乙配制“酸浸”所需的1 mol·
L－1H2SO4溶液
C.用裝置丙過濾“沉鈷”所得懸濁液
D.用裝置丁灼燒CoCO3固體制Co2O3
√
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
濃硫酸與銅反應需要加熱，裝置甲中
沒有酒精燈，無法反應制取SO2，故
A錯誤；
膠頭滴管使用時應懸于容量瓶上方，
不能伸入容量瓶內(nèi)，會污染試劑，故B錯誤；
灼燒CoCO3固體應用坩堝，故D錯誤。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
11.工業(yè)上常用水蒸氣蒸餾的方法(蒸餾裝置如圖)
從檸檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油
(香料)90%以上是檸檬烯。
提取檸檬烯的實驗操作步驟如下：
(1)將1～2個橙子皮剪成細碎的碎片，投入乙裝置中，加入約30 mL水；
(2)打開活塞K，加熱水蒸氣發(fā)生器至水沸騰，活塞K的支管口有大量水蒸氣冒出時旋緊活塞K，打開冷凝水，水蒸氣蒸餾即開始進行，可觀察到在餾出液的水面上有一層很薄的油層。下列說法不正確的是
A.當餾出液無明顯油珠、澄清透明時，說明蒸餾完成
B.蒸餾結(jié)束后，為防止倒吸，立即停止加熱
C.長導管作安全管，能平衡氣壓，防止由于導管堵塞引起爆炸
D.要得到純精油，還需要進行萃取、分液、蒸餾操作
√
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
檸檬烯不溶于水，密度比水小，因此當餾
出液無明顯油珠、澄清透明時，說明蒸餾
完成，A正確；
蒸餾結(jié)束后，先把乙中的導氣管從溶液中
移出，再停止加熱，B錯誤；
長導管與大氣相通，能夠平衡氣壓，防止由于導管堵塞引起爆炸，C正確；
得到的精油中含有其他成分，要想得到純的檸檬烯，要進行萃取、分液、蒸餾操作，D正確。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
12.(2020·山東，8)實驗室分離Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]－，該配離子在乙醚(Et2O，沸點34.5 ℃)中生成締合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列說法錯誤的是
A.萃取振蕩時，分液漏斗下口應傾斜向下
B.分液時，應先將下層液體由分液漏斗下口放出
C.分液后水相為無色，說明已達到分離目的
D.蒸餾時選用直形冷凝管
√
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
萃取振蕩時，分液漏斗下口應傾斜向上，A項錯誤；
水相為無色說明黃色配離子基本被萃取出來，C項正確；
直形冷凝管有利于液體流出，D項正確。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
13.二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體{K2[Cu(C2O4)2]·2H2O}制備流程如下：
(已知：H2C2O4 CO↑＋CO2↑＋H2O)
制備CuO：CuSO4溶液中滴入NaOH溶液，加熱煮沸、冷卻、雙層濾紙過濾、洗滌。
(1)用雙層濾紙過濾的原因是____________________________________。
(2)用蒸餾水洗滌氧化銅時，如何證明氧化銅已洗滌干凈：______________________
________________________________________________________。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
防止CuO顆粒穿過濾紙或防止濾紙破損
取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加BaCl2溶液，若無白色沉淀產(chǎn)生，說明洗滌干凈
14.某工廠排放的廢液中含有大量的
K＋、Cl－、Br－，還有少量的Ca2＋、
Mg2＋、 。某研究性學習小組
利用這種廢液來制取較純凈的氯化
鉀晶體及液溴(Br2)，他們設(shè)計了如
右流程圖。
已知加入試劑a后廢液中發(fā)生的反應
的化學方程式是Cl2 ＋2KBr===2KCl＋Br2。試劑b需要從以下試劑中選擇：①飽和Na2CO3溶液、②飽和K2CO3溶液、③KOH溶液、④BaCl2溶液、⑤Ba(NO3)2溶液、
⑥稀鹽酸。請根據(jù)以上流程，回答下列問題：
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
(1)操作①②③④⑤的名稱依次是___
(填字母)。
A.萃取、過濾、分液、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶
B.萃取、分液、蒸餾、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶
C.分液、萃取、過濾、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶
D.萃取、分液、分液、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
B
(2)除去無色液體Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、
，選出試劑b所代表的試劑，按
滴加順序依次是_________________
________(填序號)。
(3)調(diào)至pH＝7發(fā)生反應的化學方程式
為___________________________________________________________。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
③④②(或④②③或
④③②)
KOH ＋ HCl===KCl ＋ H2O、K2CO3＋2HCl===2KCl＋H2O＋CO2 ↑
(4)檢測 已沉淀完全的實驗方法為_______________________________________
__________________________________。
取少量液體Ⅱ于試管中，滴加氯化鋇溶液，
若無沉淀生成，則 已沉淀完全
返回1．下列是我國古代常見的操作方法，其中加點部分的操作原理與化學實驗中的分離除雜方法的原理相似的是(　　)
① ② ③ ④
凡煮湯，欲微火，令小沸……箅渣取液 經(jīng)月而出蒸烤之……終乃得酒可飲 凡漬藥酒，皆須細切……便可漉出 海陸取鹵，日曬火煎，煮海熬波，鹵水成鹽
A.過濾、蒸餾、萃取、蒸發(fā)
B．過濾、蒸發(fā)、萃取、蒸餾
C．蒸發(fā)、萃取、蒸餾、過濾
D．萃取、蒸餾、過濾、蒸發(fā)
2．(2023·海口市模擬)《天工開物——作咸篇》有如下記載：“潮波淺被地，不用灰壓。候潮一過，明日天晴，半日曬出鹽霜，疾趨掃起煎煉。”下列說法正確的是(　　)
A．“煎煉”所得物質(zhì)俗稱“燒堿”
B．“作咸”過程涉及“蒸餾”操作
C．“作咸”在實驗室完成會用到蒸發(fā)皿、酒精燈
D．該記載過程中涉及氧化還原反應
3．下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實現(xiàn)其目的的是(　　)
氣體(雜質(zhì)) 方法
A SO2(H2S) 通過酸性高錳酸鉀溶液
B Cl2(HCl) 通過飽和的食鹽水
C N2(O2) 通過灼熱的銅絲網(wǎng)
D NO(NO2) 通過氫氧化鈉溶液
4.下列各物質(zhì)含少量雜質(zhì)，除去這些雜質(zhì)選用的試劑或操作方法正確的是(　　)
序號 物質(zhì) 雜質(zhì) 選用的試劑或操作方法
① KNO3溶液 KOH 加入FeCl3溶液，并過濾
② FeSO4溶液 CuSO4 加入過量鐵粉，并過濾
③ H2 CO2 通過盛NaOH溶液的洗氣瓶，再通過盛有濃硫酸的洗氣瓶
④ NaNO3固體 CaCO3 溶解、過濾、蒸發(fā)
A.①②③④ B．①③④
C．②③④ D．①②③
5．下列敘述正確的是(　　)
A．用裝置Ⅰ分離乙酸乙酯與飽和碳酸鈉溶液
B．用裝置Ⅱ蒸干硫酸亞鐵溶液制備FeSO4·7H2O
C．用裝置Ⅲ將硫酸銅溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，得到膽礬晶體
D．用裝置Ⅳ分離Cl2與KI溶液反應生成的碘
6．在從碘水中萃取碘的實驗中，下列說法正確的是(　　)
A．萃取劑要求不溶于水，且比水更容易使碘溶解
B．注入碘水和萃取劑，倒轉(zhuǎn)分液漏斗反復用力振蕩后立即分液
C．萃取操作時，應選擇有機萃取劑，且萃取劑的密度必須比水大
D．實驗室如果沒有四氯化碳，可以用酒精代替
7．(2018·海南，7)下列分離方法正確的是(　　)
A．回收水溶液中的I2：加入乙醇，分液、蒸發(fā)
B．回收含有KCl的MnO2：加水溶解，過濾、干燥
C．除去氨氣中的水蒸氣：通過盛有P2O5的干燥管
D．除去乙醇中的水：加入無水氯化鈣，蒸餾
8．某溶液含有較多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3。若用該溶液制取芒硝(Na2SO4·10H2O)，可供選擇的操作有：①加適量H2SO4溶液，②加金屬Na，③結(jié)晶，④加過量NaOH溶液，⑤加強熱脫結(jié)晶水，⑥過濾。正確的操作步驟是(　　)
A．②⑥③ B．④⑥①③
C．④⑥③⑤ D．②⑥①③⑤
9．(2023·鄭州高三模擬)下列實驗不能達到實驗目的的是(　　)
選項 實驗 實驗目的
A 將含有HCl雜質(zhì)的CO2通入飽和Na2CO3溶液中 除去CO2中的HCl
B 將一定量的KNO3和NaCl的混合液加熱并濃縮至有晶體析出，趁熱過濾 分離出NaCl晶體
C 將含有少量HCl、H2O(g)的H2通過盛有堿石灰的干燥管 除去H2中少量的HCl、H2O(g)
D 將含有少量H2O(g)的NH3通過盛有堿石灰的干燥管 除去NH3中的H2O(g)
10.(2023·寧德高三模擬)以含鈷廢渣(主要成分為CoO、Co2O3，還含有Al2O3、ZnO等雜質(zhì))為原料制備Co2O3的實驗流程如下。
下列與流程相關(guān)的裝置和原理能達到實驗目的的是(　　)
A．用裝置甲制備“酸浸”所需的SO2
B．用裝置乙配制“酸浸”所需的1 mol·L－1 H2SO4溶液
C．用裝置丙過濾“沉鈷”所得懸濁液
D．用裝置丁灼燒CoCO3固體制Co2O3
11．工業(yè)上常用水蒸氣蒸餾的方法(蒸餾裝置如圖)從檸檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油(香料)90%以上是檸檬烯。
提取檸檬烯的實驗操作步驟如下：
(1)將1～2個橙子皮剪成細碎的碎片，投入乙裝置中，加入約30 mL水；
(2)打開活塞K，加熱水蒸氣發(fā)生器至水沸騰，活塞K的支管口有大量水蒸氣冒出時旋緊活塞K，打開冷凝水，水蒸氣蒸餾即開始進行，可觀察到在餾出液的水面上有一層很薄的油層。下列說法不正確的是(　　)
A．當餾出液無明顯油珠、澄清透明時，說明蒸餾完成
B．蒸餾結(jié)束后，為防止倒吸，立即停止加熱
C．長導管作安全管，能平衡氣壓，防止由于導管堵塞引起爆炸
D．要得到純精油，還需要進行萃取、分液、蒸餾操作
12．(2020·山東，8)實驗室分離Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]－，該配離子在乙醚(Et2O，沸點34.5 ℃)中生成締合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列說法錯誤的是(　　)
A．萃取振蕩時，分液漏斗下口應傾斜向下
B．分液時，應先將下層液體由分液漏斗下口放出
C．分液后水相為無色，說明已達到分離目的
D．蒸餾時選用直形冷凝管
13．二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體{K2[Cu(C2O4)2]·2H2O}制備流程如下：
(已知：H2C2O4CO↑＋CO2↑＋H2O)
制備CuO：CuSO4溶液中滴入NaOH溶液，加熱煮沸、冷卻、雙層濾紙過濾、洗滌。
(1)用雙層濾紙過濾的原因是______________________________________________________
______________________________________________________________________________。
(2)用蒸餾水洗滌氧化銅時，如何證明氧化銅已洗滌干凈：____________________________。
14．某工廠排放的廢液中含有大量的K＋、Cl－、Br－，還有少量的Ca2＋、Mg2＋、SO。某研究性學習小組利用這種廢液來制取較純凈的氯化鉀晶體及液溴(Br2)，他們設(shè)計了如下流程圖。
已知加入試劑a后廢液中發(fā)生的反應的化學方程式是Cl2 ＋2KBr===2KCl＋Br2。試劑b需要從以下試劑中選擇：①飽和Na2CO3溶液、②飽和K2CO3溶液、③KOH溶液、④BaCl2溶液、⑤Ba(NO3)2溶液、⑥稀鹽酸。請根據(jù)以上流程，回答下列問題：
(1)操作①②③④⑤的名稱依次是____________(填字母)。
A．萃取、過濾、分液、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶
B．萃取、分液、蒸餾、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶
C．分液、萃取、過濾、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶
D．萃取、分液、分液、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶
(2)除去無色液體Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、SO，選出試劑b所代表的試劑，按滴加順序依次是______________________________________________________________________(填序號)。
(3)調(diào)至pH＝7發(fā)生反應的化學方程式為___________________________________________
______________________________________________________________________________。
(4)檢測SO已沉淀完全的實驗方法為_____________________________________________
______________________________________________________________________________。
1．A　2.C　3.A　
4．C　[①加入氯化鐵，生成KCl，引入新雜質(zhì)，應加入硝酸鐵除雜，錯誤；②鐵可置換出銅，可除去雜質(zhì)，正確；③二氧化碳與氫氧化鈉溶液反應，可除去雜質(zhì)，干燥后得到純凈的氫氣，正確；④碳酸鈣不溶于水，可用過濾的方法除去，正確。]
5．A　[乙酸乙酯與飽和碳酸鈉溶液分層，可以采用分液法進行分離，A項正確；FeSO4·7H2O易被氧化，且蒸干易分解，應該采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法來制備，B項錯誤；硫酸銅溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶可得到CuSO4·5H2O，但儀器應選蒸發(fā)皿，C項錯誤；應采用萃取、分液、蒸餾的方法得到I2，D項錯誤。]
6．A　7.B　8.B　
9．A　[Na2CO3溶液也能吸收CO2，應用飽和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl，故A錯誤；由于KNO3的溶解度受溫度影響較大，故可采用蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾的方法分離KNO3和NaCl，故B正確；堿石灰可除去H2中的HCl和H2O(g)，故C正確；堿石灰能干燥NH3，故D正確。]
10．C　[濃硫酸與銅反應需要加熱，裝置甲中沒有酒精燈，無法反應制取SO2，故A錯誤；膠頭滴管使用時應懸于容量瓶上方，不能伸入容量瓶內(nèi)，會污染試劑，故B錯誤；灼燒CoCO3固體應用坩堝，故D錯誤。]
11．B　12.A　
13．(1)防止CuO顆粒穿過濾紙或防止濾紙破損
(2)取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加BaCl2溶液，若無白色沉淀產(chǎn)生，說明洗滌干凈
14．(1)B　(2)③④②(或④②③或④③②)
(3)KOH ＋ HCl===KCl ＋ H2O、K2CO3＋2HCl===2KCl＋H2O＋CO2 ↑　(4)取少量液體Ⅱ于試管中，滴加氯化鋇溶液，若無沉淀生成，則SO已沉淀完全第9講　物質(zhì)的分離與提純
[復習目標]　1.掌握常見物質(zhì)分離和提純的方法。2.能綜合運用物質(zhì)的不同性質(zhì)對常見的物質(zhì)進行分離和提純。
考點一　分離提純的基本方法
1．物質(zhì)分離、提純的區(qū)別
分離 將混合物的各組分分開，獲得幾種純凈物的過程
提純 將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜
2.分離提純常用的方法與裝置
3．過濾裝置的拓展創(chuàng)新
(1)熱過濾：在加熱條件下，趁熱過濾的分離方法。為避免接近飽和溶質(zhì)在過濾時結(jié)晶析出(見下左圖)。
(2)減壓過濾(抽濾)：加快過濾速度及干燥。由布氏漏斗、吸濾瓶、膠管、安全瓶、抽氣泵、濾紙等組裝而成(見下右圖)。
4．蒸餾操作及注意事項
(1)操作的順序：安裝蒸餾裝置→加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石→通冷凝水→加熱→棄去前餾分→收集餾分→停止加熱→停止通冷凝水。
(2)幾種防暴沸措施
①外加沸石(如果加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應停止加熱，待冷卻后補加)。
②毛細管連通大氣(在減壓蒸餾中，毛細管吸入少量空氣形成小氣泡，防止液體暴沸，同時還具有攪拌等作用)。
(3)減壓蒸餾：當蒸餾分離受熱易分解的物質(zhì)時，常采取減壓蒸餾的方法，以降低餾出物的沸點。
5．萃取與反萃取
(1)理想萃取劑應該滿足的條件
①與原溶劑互不相溶；②與原溶劑及溶質(zhì)都不反應；③溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度要遠大于其在原溶劑中的溶解度。
(2)反萃取：與萃取過程相反，用一定的酸、堿或鹽溶液使溶質(zhì)從有機相中再次返回到水相中的過程。
(3)常見萃取類型
類型 原理
液-液萃取 利用待分離組分在兩種不互溶的溶劑中的溶解度不同，將其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程
固-液萃取 用溶劑從固體物質(zhì)中溶解出待分離組分的過程(也稱浸取)
1．過濾時，為加快過濾速度，應用玻璃棒不斷攪拌漏斗中的液體(　　)
2．根據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離(　　)
3．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇(　　)
4．在蒸餾過程中，若發(fā)現(xiàn)忘加沸石，應停止加熱立即補加(　　)
5．利用加熱的方法分離NH4Cl和I2的固體混合物(　　)
6．制取無水乙醇，可向乙醇中加入CaO之后過濾(　　)
7．蒸發(fā)操作時，應使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱(　　)
答案　1.×　2.×　3.×　4.×　5.×　6.×　7.×
一、結(jié)晶與重結(jié)晶的應用
1．圖甲、圖乙為一些物質(zhì)的溶解度隨溫度變化的曲線。
(1)A點KNO3溶液是__________(填“飽和溶液”或“不飽和溶液”)。
(2)將B點KNO3溶液變成飽和溶液的方法有_________________________________________。
(3)常溫下，由NaCl稀溶液獲取NaCl固體的方法是__________。
(4)常溫下由KNO3稀溶液獲取KNO3固體的方法是____________________。
(5)NaCl固體中含少量KNO3，提純NaCl固體的方式是______________________________。
(6)KNO3固體中含少量NaCl，提純KNO3固體的方式是_______________________________。
(7)圖乙所示為Na2SO3的溶解度隨溫度的變化曲線。常溫下由Na2SO3稀溶液獲取Na2SO3固體的方法是_____________________________________________________________________。
答案　(1)飽和溶液
(2)降溫、加入KNO3固體、加熱蒸發(fā)再冷卻至原來的溫度
(3)蒸發(fā)結(jié)晶
(4)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾
(5)將固體混合物加入熱水，攪拌、趁熱過濾(或?qū)⒐腆w加水溶解，將溶液蒸發(fā)至有大量固體析出，停止加熱，趁熱過濾)
(6)將固體加水溶解，將溶液蒸發(fā)濃縮至出現(xiàn)晶膜，停止加熱，冷卻后有固體析出，過濾
(7)加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34 ℃條件下趁熱過濾
二、分離、提純的實驗操作注意事項
2．(1)從MgSO4溶液中得到MgSO4固體的實驗操作包括________、冷卻結(jié)晶、________、洗滌、干燥等一系列操作，在此過程中玻璃棒的作用是______(填序號)。
①引流　②攪拌加速溶解　③攪拌使溶液受熱均勻，防止暴沸
(2)過濾后，若濾液渾濁，需________________________________________________________。
渾濁的原因可能是__________________。
(3)硫酸鋁和硫酸銨的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時即停止加熱，然后冷卻結(jié)晶，得到銨明礬晶體[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是__________________。
(4)分液時，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的原因是__________________________。
答案　(1)蒸發(fā)濃縮　過濾　①③
(2)更換濾紙，重新過濾　濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣
(3)防止晶體失去結(jié)晶水，也防止可溶性雜質(zhì)析出
(4)沒有打開分液漏斗頸上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽沒有與漏斗上的小孔對齊)
三、分離提純操作在物質(zhì)制備中的應用
3．硼氫化鈉(NaBH4)通常為白色粉末，容易吸水潮解，可溶于異丙胺(熔點：－101 ℃，沸點：33 ℃)。在有機合成中被稱為“萬能還原劑”。濕法制備硼氫化鈉的流程如下：
Ⅰ.硼酸三甲酯的制備：將硼酸(H3BO3)和適量甲醇加入圓底燒瓶中，然后緩慢地加入濃硫酸，振蕩，在燒瓶上加裝分餾柱a，用電爐經(jīng)水浴鍋加熱，回流2小時，收集硼酸三甲酯與甲醇共沸液。裝置如圖甲所示(夾持裝置略去，下同)。
已知，相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如下表。
硼酸三甲酯 甲醇 甲醇鈉
溶解性 與乙醇、甲醇混溶，能水解 與水混溶 溶于甲醇，不溶于異丙胺
沸點/℃ 68 64 450
硼酸三甲酯與甲醇混合物的共沸點為54 ℃
(1)圖甲中分餾柱a的作用是________；直形冷凝管冷卻水應從________(填“b”或“c”)接口進入。
(2)圓底燒瓶中發(fā)生的主要反應的化學方程式為_____________________________________。
(3)本實驗采用水浴加熱，優(yōu)點是__________________________________________________；
U形管中所盛物質(zhì)的作用是______________________________________________________。
Ⅱ.“萃取”時，可采用索氏提取法，其裝置如圖乙所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回燒瓶，從而實現(xiàn)連續(xù)萃取。
(4)萃取完全后，硼氫化鈉位于________(填“圓底燒瓶”或“索氏提取器”)中。
(5)與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取法的優(yōu)點是_____________________________________。
答案　(1)冷凝回流并導出餾分　c　(2)H3BO3＋3CH3OHB(OCH3)3＋3H2O　(3)受熱均勻，便于控制溫度　防止空氣中的水蒸氣進入錐形瓶，使硼酸三甲酯水解　(4)圓底燒瓶　(5)使用溶劑少，可連續(xù)萃取(萃取率高)
4．某學習小組以電路板刻蝕液(含有大量Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋)為原料制備納米Cu2O，制備流程如圖。
已知：①Cu2O在潮濕的空氣中會慢慢氧化生成CuO，也易被還原為Cu；Cu2O不溶于水，極易溶于堿性溶液，在強酸性溶液中發(fā)生歧化反應：Cu2O＋2H＋===Cu2＋＋Cu＋H2O。
②生成Cu2O的反應：4Cu(OH)2＋N2H4·H2O===2Cu2O＋N2↑＋7H2O。
請回答：
(1)步驟Ⅱ，寫出生成CuR2反應的離子方程式：_______________________________________。
(2)步驟Ⅱ，需對水層多次萃取并合并萃取液的目的是_________________________________。
(3)步驟Ⅲ，反萃取劑為___________________________________________________________。
(4)步驟Ⅳ，①制備納米Cu2O時，控制溶液的pH為5的原因是___________________________。
②Cu2O干燥的方法是____________________________________________________________。
答案　(1)[Cu(NH3)4]2＋＋2RH===2NH＋2NH3↑＋CuR2　(2)提高銅離子的萃取率，提高原料利用率　(3)稀硫酸　(4)①pH太小氧化亞銅會發(fā)生歧化反應，pH太大，氧化亞銅會溶解　②真空干燥
解析　(4)②因為Cu2O在潮濕的空氣中會慢慢氧化生成CuO，也易被還原為Cu，所以Cu2O干燥的方法選擇真空干燥。
考點二　化學提純法及應用
1．常用的化學提純方法
方法 原理
加熱法 當混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)受熱分解而分離出，如Na2CO3固體中的NaHCO3
洗氣法 當某氣體中含有雜質(zhì)氣體時，可把混合氣體通入某溶液中而除去或轉(zhuǎn)化成該氣體，如乙烷中的乙烯可通過溴水而除去
沉淀法 在混合物中加入某種試劑，使其中一種以沉淀的形式分離出去的方法。使用該方法一定要注意不能引入新的雜質(zhì)，如可用適量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO4
氧化還原反應法 如果混合物中混有氧化性雜質(zhì)，可以加入適當?shù)倪€原劑使其還原為被提純物質(zhì)，如可用過量的鐵粉除去FeCl2溶液中的FeCl3
電解法 利用電解原理來分離、提純物質(zhì)，如電解精煉銅
調(diào)節(jié)pH法 通過加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH，使溶液中某組分沉淀而分離的方法，一般是加入相應的難溶或微溶物來調(diào)節(jié)，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3＋生成Fe(OH)3過濾除去
2.除雜“四原則”和“四注意”
(1)除雜“四原則”
①不增，不得引入新雜質(zhì)。②不減，盡量不減少被提純和分離的物質(zhì)。③易分，應使被提純或分離的物質(zhì)與其他物質(zhì)易分離。④易復原，被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易被復原。
(2)除雜“四注意”
①除雜試劑要過量。②過量試劑需除去。③選擇的途徑要最佳。④除去多種雜質(zhì)時要考慮加入試劑的先后順序。
1．CO2中的HCl可通過飽和Na2CO3溶液除去(　　)
2．分離Fe2O3、Al2O3的操作依次為溶解、過濾、灼燒(　　)
3．蒸餾、過濾、分液、洗氣四種分離物質(zhì)的方法，均不可能發(fā)生化學變化(　　)
4．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分攪拌后過濾可除去雜質(zhì)FeCl3(　　)
5．將Cl2和HCl的混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2(　　)
6．除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再過濾(　　)
答案　1.×　2.×　3.×　4.×　5.×　6.√
一、除雜方法的選擇
1．除去下列常見物質(zhì)中的雜質(zhì)，完成表格。
主要成分(雜質(zhì)) 除雜試劑 主要操作方法或原理
N2(O2) 灼熱銅網(wǎng) 用固體轉(zhuǎn)化氣體
CO2(CO) 灼熱氧化銅
CO(CO2) NaOH溶液或堿石灰 洗氣或用固體轉(zhuǎn)化氣體
CO2(HCl) 飽和NaHCO3溶液 洗氣
CO2(SO2) 飽和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液
SO2(HCl) 飽和NaHSO3溶液
NaHCO3溶液(Na2CO3) CO2 雜轉(zhuǎn)純
FeCl3溶液(FeCl2) Cl2
MgCl2溶液(FeCl3) MgO、Mg(OH)2或MgCO3 調(diào)pH轉(zhuǎn)為沉淀，過濾
Fe2O3(Al2O3) NaOH溶液 加過量NaOH溶液，過濾、洗滌
鎂粉(鋁粉) NaOH溶液 加過量NaOH溶液，過濾、洗滌
粗銅 精銅、CuSO4溶液 電解精煉
二、離子交換法的應用
2．強酸性陽離子交換樹脂的交換原理為2R—SO3H＋Ca2＋===(R—SO3)2Ca＋2H＋， “離子交換法”凈化水的過程如圖所示，回答下列問題。
(1)經(jīng)過陽離子交換樹脂后，水中陽離子的總數(shù)________(填“變多”“變少”或“不變”)。
(2)通過陰離子交換樹脂后，在圖中框內(nèi)寫出相應微粒。
(3)通過凈化處理后的水的導電性________(填“降低”“升高”或“不變”)。
(4)陰離子交換樹脂中發(fā)生反應的離子方程式為_____________________________。
答案　(1)變多　(2)　(3)降低
(4)H＋＋OH－===H2O
3．由于鋯鉿(Hf)礦石共生，制取的鋯中常含有少量的鉿，進一步分離提純鋯的步驟如下：
第一步：溶解分離
將樣品溶于氫氟酸后再加入一定量KOH溶液，鋯和鉿均以[MF6]2－存在。
(1)已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度隨溫度的升高而增大，可以利用________方法進行分離。
(2)離子交換法：利用強堿型酚醛樹脂R—N(CH3)Cl－陰離子交換劑進行交換分離，原理是2RN(CH3)3Cl＋K2ZrF6=== [RN(CH3)3]2ZrF6＋2KCl；2RN(CH3)3Cl＋K2HfF6===[RN(CH3)3]2HfF6＋2KCl。然后再用HF和HCl混合溶液為淋洗劑，先后將這兩種陰離子淋洗下來，達到分離的目的。這種方法能夠?qū)啞x分離的原因是_______________________________________
______________________________________________________________________________。
(3)將所得溶液與有機相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振蕩，可以達到Zr與Hf分離。這種分離方法是________。
第二步：高溫還原
(4)在高溫條件下，加入鋁將制得的K2ZrF6還原可得鋯，反應的化學方程式是______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________。
答案　(1)重結(jié)晶　(2)鋯、鉿配離子[MF6]2－與陰離子交換樹脂的結(jié)合能力不同　(3)萃取
(4)3K2ZrF6＋4Al6KF＋4AlF3＋3Zr
答題規(guī)范(2)　物質(zhì)分離提純操作規(guī)范描述
(1)用特定洗滌液洗滌的目的
蒸餾水 除去表面的可溶性雜質(zhì)
冰水 除去表面的可溶性雜質(zhì)，降低××的溶解損耗
××飽和溶液 除去表面的可溶性雜質(zhì)，降低××的溶解損耗
醇洗 除去××晶體表面水分，易于干燥
(2)洗滌操作
沿玻璃棒向過濾器(漏斗)中注入適量蒸餾水(或其他洗滌液)至恰好浸沒沉淀，待其自然流盡后，重復操作2～3次。
(3)檢驗沉淀是否洗凈
取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，加入××試劑(必要時加熱，如檢驗NH )，不產(chǎn)生××沉淀(或溶液不變××色或不產(chǎn)生××氣體)，說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈。
1．在測定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的質(zhì)量分數(shù)時，可以在混合物中加入過量BaCl2溶液沉淀SO，然后過濾、洗滌、烘干、稱量得到BaSO4的質(zhì)量，試問：
(1)怎樣判斷SO是否沉淀完全？
(2)過濾完畢后，為什么要洗滌沉淀(即洗滌沉淀的目的)
(3)沉淀的洗滌方法？
(4)怎樣判斷沉淀是否洗凈？
答案　(1)向上層清液中再加入BaCl2溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明SO未沉淀完全，反之則沉淀完全。
(2)洗去可溶性雜質(zhì)(Na＋、Cl－等)。
(3)沿玻璃棒向漏斗中注入蒸餾水至浸沒沉淀，待蒸餾水自然流下后，重復操作2～3次。
(4)取少許最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明沉淀未洗凈，反之已洗凈。
2．草酸鐵鉀{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe為＋3價)}為亮綠色晶體，易溶于水，難溶于乙醇。110 ℃失去結(jié)晶水，230 ℃或見光易分解，是一種軍用光敏材料。實驗室制備草酸鐵鉀的流程如下：
(1)結(jié)晶時將飽和溶液用冰水浴冷卻的目的是________________________，避光晾干的目的是________________________。
(2)用乙醇洗滌而未用水洗滌的目的是______________________________________________
______________________________________________________________________________。
答案　(1)有利于析出更多的晶體　防止晶體見光分解　(2)減少洗滌過程中的溶解損耗
3．(2023·成都高三統(tǒng)考期中)鍶(Sr)為第五周期第ⅡA族元素。高純六水氯化鍶晶體(SrCl2·6H2O)具有很高的經(jīng)濟價值，61 ℃時晶體開始失去結(jié)晶水，100 ℃時失去全部結(jié)晶水。用工業(yè)碳酸鍶粉末(含少量Ba、Fe的化合物等雜質(zhì))制備高純六水氯化鍶晶體的過程如圖所示。
(1)寫出在漿液中加入鹽酸時主要發(fā)生反應的離子方程式：_____________________________。
(2)步驟③所得濾渣的主要成分為__________________(填化學式)，調(diào)節(jié)溶液pH至8～10，宜選用的試劑為________(填字母)。
A．稀硫酸 B．氫氧化鍶粉末
C．氫氧化鈉 D．氧化鍶粉末
(3)步驟⑤用飽和氯化鍶溶液洗滌晶體，而不選用蒸餾水洗滌的優(yōu)點是__________________。
(4)工業(yè)上用熱風吹干六水氯化鍶，選擇的適宜溫度范圍為________(填字母)。
A．50～60 ℃ B．70～80 ℃
C．80～100 ℃ D．100 ℃以上
答案　(1)SrCO3＋2H＋===Sr2＋＋H2O＋CO2↑
(2)BaSO4、Fe(OH)3　BD
(3)可減少氯化鍶晶體的溶解，提高產(chǎn)率　(4)A
解析　(2)溶液中加硫酸，與Ba2＋反應生成BaSO4沉淀，加雙氧水把Fe2＋氧化為Fe3＋，調(diào)節(jié)溶液pH生成氫氧化鐵沉淀，步驟③所得濾渣的主要成分為BaSO4、Fe(OH)3；為不引入新雜質(zhì)，調(diào)節(jié)溶液pH至8～10，宜選用的試劑為氫氧化鍶粉末、氧化鍶粉末。
1．(2022·北京，5)下列實驗中，不能達到實驗目的的是(　　)
由海水制取蒸餾水 萃取碘水中的碘 分離粗鹽中的不溶物 由FeCl3·6H2O制取無水FeCl3固體
A B C D
答案　D
解析　實驗室用海水制取蒸餾水用蒸餾的方法，蒸餾時用到蒸餾燒瓶、溫度計、酒精燈、冷凝管、牛角管、錐形瓶等儀器，注意溫度計水銀球應位于蒸餾燒瓶的支管口處，冷凝管應從下口進水，上口出水，A正確；碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，在下層，B正確；粗鹽中含有較多的可溶性雜質(zhì)和不溶性雜質(zhì)，將粗鹽溶于水形成溶液，用過濾的方法將不溶于水的雜質(zhì)除去，C正確；直接加熱FeCl3·6H2O會促進Fe3＋水解，生成的HCl易揮發(fā)，得到氫氧化鐵，繼續(xù)加熱會使氫氧化鐵分解產(chǎn)生氧化鐵，得不到FeCl3固體，D錯誤。
2．(2022·廣東，4)實驗室進行粗鹽提純時，需除去Ca2＋、Mg2＋和SO，所用試劑包括BaCl2以及(　　)
A．Na2CO3、NaOH、HCl
B．Na2CO3、HCl、KOH
C．K2CO3、HNO3、NaOH
D．Na2CO3、NaOH、HNO3
答案　A
解析　粗鹽提純時，用NaOH除去Mg2＋，用BaCl2除去SO，用Na2CO3除去Ca2＋及多余的Ba2＋，最后用鹽酸除去多余的CO、OH－。
3．(2021·江蘇，9)通過下列實驗可從I2的CCl4溶液中回收I2。
下列說法正確的是(　　)
A．NaOH溶液與I2反應的離子方程式：I2＋2OH－===I－＋IO＋H2O
B．通過過濾可將水溶液與CCl4分離
C．向加酸后的上層清液中滴加AgNO3溶液生成AgI沉淀，1個AgI晶胞(如圖)中含14個I－
D．回收的粗碘可通過升華進行純化
答案　D
解析　正確的離子方程式為3I2＋6OH－===5I－＋IO＋3H2O，A錯誤；水溶液與CCl4不互溶，二者應通過分液分離，B錯誤；根據(jù)均攤法，該晶胞中所含I－的個數(shù)為8×＋6×＝4，C錯誤；碘易升華，回收的粗碘可通過升華進行純化，D正確。
4．[2022·山東，18(3)]根據(jù)反應TiO2＋CCl4TiCl4＋CO2制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，與CCl4互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進行蒸餾提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序為①⑨⑧__________(填序號)，先餾出的物質(zhì)為__________。
答案　⑥⑩③⑤　CCl4
解析　組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進行蒸餾提純，按由下而上、從左到右的順序組裝，安裝順序為①⑨⑧，然后連接冷凝管，蒸餾裝置中應選擇直形冷凝管⑥，接著連接尾接管⑩，TiCl4極易水解，為防止外界水蒸氣進入，最后連接③⑤，安裝順序為①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，TiCl4的相對分子質(zhì)量大于CCl4，TiCl4分子間的范德華力較大，TiCl4的沸點高于CCl4，故先蒸出的物質(zhì)為CCl4。
課時精練
1．下列是我國古代常見的操作方法，其中加點部分的操作原理與化學實驗中的分離除雜方法的原理相似的是(　　)
① ② ③ ④
凡煮湯，欲微火，令小沸……箅渣取液 經(jīng)月而出蒸烤之……終乃得酒可飲 凡漬藥酒，皆須細切……便可漉出 海陸取鹵，日曬火煎，煮海熬波，鹵水成鹽
A.過濾、蒸餾、萃取、蒸發(fā)
B．過濾、蒸發(fā)、萃取、蒸餾
C．蒸發(fā)、萃取、蒸餾、過濾
D．萃取、蒸餾、過濾、蒸發(fā)
答案　A
解析　①中的箅渣取液，是用細網(wǎng)將固液混合物中的固體和液體分開，其原理與過濾的原理相似；②中通過蒸烤造酒，是通過加熱的方法將酒精等物質(zhì)從混合液中分離出來，其原理與蒸餾的原理相似；③中通過浸泡，使草藥中的有效成分溶于酒中，其原理與萃取的原理相似；④中的日曬火煎，鹵水成鹽，是通過日曬的方法，將水分蒸發(fā)得到食鹽，其原理與蒸發(fā)的原理相似。
2．(2023·海口市模擬)《天工開物——作咸篇》有如下記載：“潮波淺被地，不用灰壓。候潮一過，明日天晴，半日曬出鹽霜，疾趨掃起煎煉。”下列說法正確的是(　　)
A．“煎煉”所得物質(zhì)俗稱“燒堿”
B．“作咸”過程涉及“蒸餾”操作
C．“作咸”在實驗室完成會用到蒸發(fā)皿、酒精燈
D．該記載過程中涉及氧化還原反應
答案　C
解析　“煎煉”所得物質(zhì)為NaCl，A錯誤；“作咸”過程不涉及“蒸餾”操作，通過蒸發(fā)得到NaCl晶體，B錯誤；該記載過程中涉及從溶液中提取可溶性的溶質(zhì)的操作，沒有發(fā)生化學變化，沒有發(fā)生氧化還原反應，D錯誤。
3．下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實現(xiàn)其目的的是(　　)
氣體(雜質(zhì)) 方法
A SO2(H2S) 通過酸性高錳酸鉀溶液
B Cl2(HCl) 通過飽和的食鹽水
C N2(O2) 通過灼熱的銅絲網(wǎng)
D NO(NO2) 通過氫氧化鈉溶液
答案　A
解析　酸性高錳酸鉀溶液與H2S、SO2均發(fā)生反應，A項不能實現(xiàn)目的。
4．下列各物質(zhì)含少量雜質(zhì)，除去這些雜質(zhì)選用的試劑或操作方法正確的是(　　)
序號 物質(zhì) 雜質(zhì) 選用的試劑或操作方法
① KNO3溶液 KOH 加入FeCl3溶液，并過濾
② FeSO4溶液 CuSO4 加入過量鐵粉，并過濾
③ H2 CO2 通過盛NaOH溶液的洗氣瓶，再通過盛有濃硫酸的洗氣瓶
④ NaNO3固體 CaCO3 溶解、過濾、蒸發(fā)
A.①②③④ B．①③④
C．②③④ D．①②③
答案　C
解析　①加入氯化鐵，生成KCl，引入新雜質(zhì)，應加入硝酸鐵除雜，錯誤；②鐵可置換出銅，可除去雜質(zhì)，正確；③二氧化碳與氫氧化鈉溶液反應，可除去雜質(zhì)，干燥后得到純凈的氫氣，正確；④碳酸鈣不溶于水，可用過濾的方法除去，正確。
5．下列敘述正確的是(　　)
A．用裝置Ⅰ分離乙酸乙酯與飽和碳酸鈉溶液
B．用裝置Ⅱ蒸干硫酸亞鐵溶液制備FeSO4·7H2O
C．用裝置Ⅲ將硫酸銅溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，得到膽礬晶體
D．用裝置Ⅳ分離Cl2與KI溶液反應生成的碘
答案　A
解析　乙酸乙酯與飽和碳酸鈉溶液分層，可以采用分液法進行分離，A項正確；FeSO4·7H2O易被氧化，且蒸干易分解，應該采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法來制備，B項錯誤；硫酸銅溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶可得到CuSO4·5H2O，但儀器應選蒸發(fā)皿，C項錯誤；應采用萃取、分液、蒸餾的方法得到I2，D項錯誤。
6．在從碘水中萃取碘的實驗中，下列說法正確的是(　　)
A．萃取劑要求不溶于水，且比水更容易使碘溶解
B．注入碘水和萃取劑，倒轉(zhuǎn)分液漏斗反復用力振蕩后立即分液
C．萃取操作時，應選擇有機萃取劑，且萃取劑的密度必須比水大
D．實驗室如果沒有四氯化碳，可以用酒精代替
答案　A
解析　振蕩后應靜置一段時間再進行分液，B項錯誤；萃取劑的密度可大可小，如苯的密度比水小，四氯化碳的密度比水大，C項錯誤；酒精和水互溶，無法分液，D項錯誤。
7．(2018·海南，7)下列分離方法正確的是(　　)
A．回收水溶液中的I2：加入乙醇，分液、蒸發(fā)
B．回收含有KCl的MnO2：加水溶解，過濾、干燥
C．除去氨氣中的水蒸氣：通過盛有P2O5的干燥管
D．除去乙醇中的水：加入無水氯化鈣，蒸餾
答案　B
解析　乙醇與水互溶，不能回收水溶液中的I2，A錯誤；MnO2難溶于水，KCl易溶于水，可以先溶解然后再用過濾的方法分離出MnO2，B正確；NH3屬于堿性氣體，不能用P2O5作干燥劑來干燥，C錯誤；無水氯化鈣既能吸收水分，也可以吸收乙醇，D錯誤。
8．某溶液含有較多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3。若用該溶液制取芒硝(Na2SO4·10H2O)，可供選擇的操作有：①加適量H2SO4溶液，②加金屬Na，③結(jié)晶，④加過量NaOH溶液，⑤加強熱脫結(jié)晶水，⑥過濾。正確的操作步驟是(　　)
A．②⑥③ B．④⑥①③
C．④⑥③⑤ D．②⑥①③⑤
答案　B
解析　要制取純凈的芒硝，首先要除凈Fe3＋，加入的NaOH溶液要過量，濾去Fe(OH)3不溶物后，用適量H2SO4溶液中和過量的NaOH，得純凈Na2SO4溶液，蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶即可。
9．(2023·鄭州高三模擬)下列實驗不能達到實驗目的的是(　　)
選項 實驗 實驗目的
A 將含有HCl雜質(zhì)的CO2通入飽和Na2CO3溶液中 除去CO2中的HCl
B 將一定量的KNO3和NaCl的混合液加熱并濃縮至有晶體析出，趁熱過濾 分離出NaCl晶體
C 將含有少量HCl、H2O(g)的H2通過盛有堿石灰的干燥管 除去H2中少量的HCl、H2O(g)
D 將含有少量H2O(g)的NH3通過盛有堿石灰的干燥管 除去NH3中的H2O(g)
答案　A
解析　Na2CO3溶液也能吸收CO2，應用飽和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl，故A錯誤；由于KNO3的溶解度受溫度影響較大，故可采用蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾的方法分離KNO3和NaCl，故B正確；堿石灰可除去H2中的HCl和H2O(g)，故C正確；堿石灰能干燥NH3，故D正確。
10．(2023·寧德高三模擬)以含鈷廢渣(主要成分為CoO、Co2O3，還含有Al2O3、ZnO等雜質(zhì))為原料制備Co2O3的實驗流程如下。
下列與流程相關(guān)的裝置和原理能達到實驗目的的是(　　)
A．用裝置甲制備“酸浸”所需的SO2
B．用裝置乙配制“酸浸”所需的1 mol·L－1H2SO4溶液
C．用裝置丙過濾“沉鈷”所得懸濁液
D．用裝置丁灼燒CoCO3固體制Co2O3
答案　C
解析　濃硫酸與銅反應需要加熱，裝置甲中沒有酒精燈，無法反應制取SO2，故A錯誤；膠頭滴管使用時應懸于容量瓶上方，不能伸入容量瓶內(nèi)，會污染試劑，故B錯誤；灼燒CoCO3固體應用坩堝，故D錯誤。
11．工業(yè)上常用水蒸氣蒸餾的方法(蒸餾裝置如圖)從檸檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油(香料)90%以上是檸檬烯。
提取檸檬烯的實驗操作步驟如下：
(1)將1～2個橙子皮剪成細碎的碎片，投入乙裝置中，加入約30 mL水；
(2)打開活塞K，加熱水蒸氣發(fā)生器至水沸騰，活塞K的支管口有大量水蒸氣冒出時旋緊活塞K，打開冷凝水，水蒸氣蒸餾即開始進行，可觀察到在餾出液的水面上有一層很薄的油層。下列說法不正確的是(　　)
A．當餾出液無明顯油珠、澄清透明時，說明蒸餾完成
B．蒸餾結(jié)束后，為防止倒吸，立即停止加熱
C．長導管作安全管，能平衡氣壓，防止由于導管堵塞引起爆炸
D．要得到純精油，還需要進行萃取、分液、蒸餾操作
答案　B
解析　檸檬烯不溶于水，密度比水小，因此當餾出液無明顯油珠、澄清透明時，說明蒸餾完成，A正確；蒸餾結(jié)束后，先把乙中的導氣管從溶液中移出，再停止加熱，B錯誤；長導管與大氣相通，能夠平衡氣壓，防止由于導管堵塞引起爆炸，C正確；得到的精油中含有其他成分，要想得到純的檸檬烯，要進行萃取、分液、蒸餾操作，D正確。
12．(2020·山東，8)實驗室分離Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]－，該配離子在乙醚(Et2O，沸點34.5 ℃)中生成締合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列說法錯誤的是(　　)
A．萃取振蕩時，分液漏斗下口應傾斜向下
B．分液時，應先將下層液體由分液漏斗下口放出
C．分液后水相為無色，說明已達到分離目的
D．蒸餾時選用直形冷凝管
答案　A
解析　萃取振蕩時，分液漏斗下口應傾斜向上，A項錯誤；水相為無色說明黃色配離子基本被萃取出來，C項正確；直形冷凝管有利于液體流出，D項正確。
13．二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體{K2[Cu(C2O4)2]·2H2O}制備流程如下：
(已知：H2C2O4CO↑＋CO2↑＋H2O)
制備CuO：CuSO4溶液中滴入NaOH溶液，加熱煮沸、冷卻、雙層濾紙過濾、洗滌。
(1)用雙層濾紙過濾的原因是______________________________________________________。
(2)用蒸餾水洗滌氧化銅時，如何證明氧化銅已洗滌干凈：______________________________。
答案　(1)防止CuO顆粒穿過濾紙或防止濾紙破損
(2)取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加BaCl2溶液，若無白色沉淀產(chǎn)生，說明洗滌干凈
14．某工廠排放的廢液中含有大量的K＋、Cl－、Br－，還有少量的Ca2＋、Mg2＋、SO。某研究性學習小組利用這種廢液來制取較純凈的氯化鉀晶體及液溴(Br2)，他們設(shè)計了如下流程圖。
已知加入試劑a后廢液中發(fā)生的反應的化學方程式是Cl2 ＋2KBr===2KCl＋Br2。試劑b需要從以下試劑中選擇：①飽和Na2CO3溶液、②飽和K2CO3溶液、③KOH溶液、④BaCl2溶液、⑤Ba(NO3)2溶液、⑥稀鹽酸。請根據(jù)以上流程，回答下列問題：
(1)操作①②③④⑤的名稱依次是________(填字母)。
A．萃取、過濾、分液、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶
B．萃取、分液、蒸餾、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶
C．分液、萃取、過濾、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶
D．萃取、分液、分液、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶
(2)除去無色液體Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、SO，選出試劑b所代表的試劑，按滴加順序依次是_______________________________________________________________________(填序號)。
(3)調(diào)至pH＝7發(fā)生反應的化學方程式為____________________________________________
_____________________________________________________________________________。
(4)檢測SO已沉淀完全的實驗方法為____________________________________________。
答案　(1)B　(2)③④②(或④②③或④③②) 　(3)KOH ＋ HCl===KCl ＋ H2O、K2CO3＋2HCl===2KCl＋H2O＋CO2 ↑　(4)取少量液體Ⅱ于試管中，滴加氯化鋇溶液，若無沉淀生成，則SO已沉淀完全第9講　物質(zhì)的分離與提純
[復習目標]　1.掌握常見物質(zhì)分離和提純的方法。2.能綜合運用物質(zhì)的不同性質(zhì)對常見的物質(zhì)進行分離和提純。
考點一　分離提純的基本方法
1．物質(zhì)分離、提純的區(qū)別
分離 將混合物的各組分分開，獲得幾種純凈物的過程
提純 將混合物中的雜質(zhì)______而得到________的過程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜
2.分離提純常用的方法與裝置
3．過濾裝置的拓展創(chuàng)新
(1)熱過濾：在加熱條件下，趁熱過濾的分離方法。為避免接近飽和溶質(zhì)在過濾時結(jié)晶析出(見下左圖)。
(2)減壓過濾(抽濾)：加快過濾速度及干燥。由布氏漏斗、吸濾瓶、膠管、安全瓶、抽氣泵、濾紙等組裝而成(見下右圖)。
4．蒸餾操作及注意事項
(1)操作的順序：安裝蒸餾裝置→加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石→通冷凝水→加熱→棄去前餾分→收集餾分→停止加熱→停止通冷凝水。
(2)幾種防暴沸措施
①外加沸石(如果加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應停止加熱，待冷卻后補加)。
②毛細管連通大氣(在減壓蒸餾中，毛細管吸入少量空氣形成小氣泡，防止液體暴沸，同時還具有攪拌等作用)。
(3)減壓蒸餾：當蒸餾分離受熱易分解的物質(zhì)時，常采取減壓蒸餾的方法，以降低餾出物的沸點。
5．萃取與反萃取
(1)理想萃取劑應該滿足的條件
①與原溶劑互不相溶；②與原溶劑及溶質(zhì)都不反應；③溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度要遠大于其在原溶劑中的溶解度。
(2)反萃取：與萃取過程相反，用一定的酸、堿或鹽溶液使溶質(zhì)從有機相中再次返回到水相中的過程。
(3)常見萃取類型
類型 原理
液-液萃取 利用待分離組分在兩種不互溶的溶劑中的溶解度不同，將其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程
固-液萃取 用溶劑從固體物質(zhì)中溶解出待分離組分的過程(也稱浸取)
1．過濾時，為加快過濾速度，應用玻璃棒不斷攪拌漏斗中的液體(　　)
2．根據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離(　　)
3．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇(　　)
4．在蒸餾過程中，若發(fā)現(xiàn)忘加沸石，應停止加熱立即補加(　　)
5．利用加熱的方法分離NH4Cl和I2的固體混合物(　　)
6．制取無水乙醇，可向乙醇中加入CaO之后過濾(　　)
7．蒸發(fā)操作時，應使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱(　　)
一、結(jié)晶與重結(jié)晶的應用
1．圖甲、圖乙為一些物質(zhì)的溶解度隨溫度變化的曲線。
(1)A點KNO3溶液是__________(填“飽和溶液”或“不飽和溶液”)。
(2)將B點KNO3溶液變成飽和溶液的方法有
________________________________________________________________________。
(3)常溫下，由NaCl稀溶液獲取NaCl固體的方法是__________。
(4)常溫下由KNO3稀溶液獲取KNO3固體的方法是_________________________________。
(5)NaCl固體中含少量KNO3，提純NaCl固體的方式是______________________________。
(6)KNO3固體中含少量NaCl，提純KNO3固體的方式是_______________________________
________________________________________________________________________。
(7)圖乙所示為Na2SO3的溶解度隨溫度的變化曲線。常溫下由Na2SO3稀溶液獲取Na2SO3固體的方法是_____________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
二、分離、提純的實驗操作注意事項
2．(1)從MgSO4溶液中得到MgSO4固體的實驗操作包括____________、冷卻結(jié)晶、________、洗滌、干燥等一系列操作，在此過程中玻璃棒的作用是______(填序號)。
①引流　②攪拌加速溶解　③攪拌使溶液受熱均勻，防止暴沸
(2)過濾后，若濾液渾濁，需_______________________________________________________。
渾濁的原因可能是______________________________________________________________。
(3)硫酸鋁和硫酸銨的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時即停止加熱，然后冷卻結(jié)晶，得到銨明礬晶體[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是__________________
______________________________________________________________________________。
(4)分液時，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的原因是______________________________。
三、分離提純操作在物質(zhì)制備中的應用
3．硼氫化鈉(NaBH4)通常為白色粉末，容易吸水潮解，可溶于異丙胺(熔點：－101 ℃，沸點：33 ℃)。在有機合成中被稱為“萬能還原劑”。濕法制備硼氫化鈉的流程如下：
Ⅰ.硼酸三甲酯的制備：將硼酸(H3BO3)和適量甲醇加入圓底燒瓶中，然后緩慢地加入濃硫酸，振蕩，在燒瓶上加裝分餾柱a，用電爐經(jīng)水浴鍋加熱，回流2小時，收集硼酸三甲酯與甲醇共沸液。裝置如圖甲所示(夾持裝置略去，下同)。
已知，相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如下表。
硼酸三甲酯 甲醇 甲醇鈉
溶解性 與乙醇、甲醇混溶，能水解 與水混溶 溶于甲醇，不溶于異丙胺
沸點/℃ 68 64 450
硼酸三甲酯與甲醇混合物的共沸點為54 ℃
(1)圖甲中分餾柱a的作用是________________________；直形冷凝管冷卻水應從________(填“b”或“c”)接口進入。
(2)圓底燒瓶中發(fā)生的主要反應的化學方程式為______________________________________。
(3)本實驗采用水浴加熱，優(yōu)點是___________________________________________________
________________________________________________________________________；U形管中所盛物質(zhì)的作用是____________________________________________________________。
Ⅱ.“萃取”時，可采用索氏提取法，其裝置如圖乙所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回燒瓶，從而實現(xiàn)連續(xù)萃取。
(4)萃取完全后，硼氫化鈉位于____________(填“圓底燒瓶”或“索氏提取器”)中。
(5)與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取法的優(yōu)點是______________________________。
4．某學習小組以電路板刻蝕液(含有大量Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋)為原料制備納米Cu2O，制備流程如圖。
已知：①Cu2O在潮濕的空氣中會慢慢氧化生成CuO，也易被還原為Cu；Cu2O不溶于水，極易溶于堿性溶液，在強酸性溶液中發(fā)生歧化反應：Cu2O＋2H＋===Cu2＋＋Cu＋H2O。
②生成Cu2O的反應：4Cu(OH)2＋N2H4·H2O===2Cu2O＋N2↑＋7H2O。請回答：
(1)步驟Ⅱ，寫出生成CuR2反應的離子方程式： _____________________________________。
(2)步驟Ⅱ，需對水層多次萃取并合并萃取液的目的是________________________________。
(3)步驟Ⅲ，反萃取劑為____________。
(4)步驟Ⅳ，①制備納米Cu2O時，控制溶液的pH為5的原因是___________________________。
②Cu2O干燥的方法是____________________________________________________________。
考點二　化學提純法及應用
1．常用的化學提純方法
方法 原理
加熱法 當混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)受熱分解而分離出，如Na2CO3固體中的NaHCO3
洗氣法 當某氣體中含有雜質(zhì)氣體時，可把混合氣體通入某溶液中而除去或轉(zhuǎn)化成該氣體，如乙烷中的乙烯可通過溴水而除去
沉淀法 在混合物中加入某種試劑，使其中一種以沉淀的形式分離出去的方法。使用該方法一定要注意不能引入新的雜質(zhì)，如可用適量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO4
氧化還原反應法 如果混合物中混有氧化性雜質(zhì)，可以加入適當?shù)倪€原劑使其還原為被提純物質(zhì)，如可用過量的鐵粉除去FeCl2溶液中的FeCl3
電解法 利用電解原理來分離、提純物質(zhì)，如電解精煉銅
調(diào)節(jié)pH法 通過加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH，使溶液中某組分沉淀而分離的方法，一般是加入相應的難溶或微溶物來調(diào)節(jié)，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3＋生成Fe(OH)3過濾除去
2.除雜“四原則”和“四注意”
(1)除雜“四原則”
①不增，不得引入新雜質(zhì)。②不減，盡量不減少被提純和分離的物質(zhì)。③易分，應使被提純或分離的物質(zhì)與其他物質(zhì)易分離。④易復原，被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易被復原。
(2)除雜“四注意”
①除雜試劑要過量。②過量試劑需除去。③選擇的途徑要最佳。④除去多種雜質(zhì)時要考慮加入試劑的先后順序。
1．CO2中的HCl可通過飽和Na2CO3溶液除去(　　)
2．分離Fe2O3、Al2O3的操作依次為溶解、過濾、灼燒(　　)
3．蒸餾、過濾、分液、洗氣四種分離物質(zhì)的方法，均不可能發(fā)生化學變化(　　)
4．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分攪拌后過濾可除去雜質(zhì)FeCl3(　　)
5．將Cl2和HCl的混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2(　　)
6．除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再過濾(　　)
一、除雜方法的選擇
1．除去下列常見物質(zhì)中的雜質(zhì)，完成表格。
主要成分(雜質(zhì)) 除雜試劑 主要操作方法或原理
N2(O2) 用固體轉(zhuǎn)化氣體
CO2(CO)
CO(CO2)
CO2(HCl)
CO2(SO2)
SO2(HCl)
NaHCO3溶液(Na2CO3) 雜轉(zhuǎn)純
FeCl3溶液(FeCl2)
MgCl2溶液(FeCl3)
Fe2O3(Al2O3)
鎂粉(鋁粉)
粗銅
二、離子交換法的應用
2．強酸性陽離子交換樹脂的交換原理為2R—SO3H＋Ca2＋===(R—SO3)2Ca＋2H＋， “離子交換法”凈化水的過程如圖所示，回答下列問題。
(1)經(jīng)過陽離子交換樹脂后，水中陽離子的總數(shù)________(填“變多”“變少”或“不變”)。
(2)通過陰離子交換樹脂后，在圖中框內(nèi)寫出相應微粒。
(3)通過凈化處理后的水的導電性________(填“降低”“升高”或“不變”)。
(4)陰離子交換樹脂中發(fā)生反應的離子方程式為______________________________________。
3．由于鋯鉿(Hf)礦石共生，制取的鋯中常含有少量的鉿，進一步分離提純鋯的步驟如下：
第一步：溶解分離
將樣品溶于氫氟酸后再加入一定量KOH溶液，鋯和鉿均以[MF6]2－存在。
(1)已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度隨溫度的升高而增大，可以利用________方法進行分離。
(2)離子交換法：利用強堿型酚醛樹脂R—N(CH3)Cl－陰離子交換劑進行交換分離，原理是2RN(CH3)3Cl＋K2ZrF6=== [RN(CH3)3]2ZrF6＋2KCl；2RN(CH3)3Cl＋K2HfF6===[RN(CH3)3]2HfF6＋2KCl。然后再用HF和HCl混合溶液為淋洗劑，先后將這兩種陰離子淋洗下來，達到分離的目的。這種方法能夠?qū)啞x分離的原因是_______________________________________
_____________________________________________________________________________。
(3)將所得溶液與有機相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振蕩，可以達到Zr與Hf分離。這種分離方法是________。
第二步：高溫還原
(4)在高溫條件下，加入鋁將制得的K2ZrF6還原可得鋯，反應的化學方程式是______________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________。
答題規(guī)范(2)　物質(zhì)分離提純操作規(guī)范描述
(1)用特定洗滌液洗滌的目的
蒸餾水 除去表面的可溶性雜質(zhì)
冰水 除去表面的可溶性雜質(zhì)，降低××的溶解損耗
××飽和溶液 除去表面的可溶性雜質(zhì)，降低××的溶解損耗
醇洗 除去××晶體表面水分，易于干燥
(2)洗滌操作
沿玻璃棒向過濾器(漏斗)中注入適量蒸餾水(或其他洗滌液)至恰好浸沒沉淀，待其自然流盡后，重復操作2～3次。
(3)檢驗沉淀是否洗凈
取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，加入××試劑(必要時加熱，如檢驗NH )，不產(chǎn)生××沉淀(或溶液不變××色或不產(chǎn)生××氣體)，說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈。
1．在測定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的質(zhì)量分數(shù)時，可以在混合物中加入過量BaCl2溶液沉淀SO，然后過濾、洗滌、烘干、稱量得到BaSO4的質(zhì)量，試問：
(1)怎樣判斷SO是否沉淀完全？
_______________________________________________________________________________
(2)過濾完畢后，為什么要洗滌沉淀(即洗滌沉淀的目的)
_______________________________________________________________________________
(3)沉淀的洗滌方法？
_______________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________
(4)怎樣判斷沉淀是否洗凈？
_______________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________
2．草酸鐵鉀{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe為＋3價)}為亮綠色晶體，易溶于水，難溶于乙醇。110 ℃失去結(jié)晶水，230 ℃或見光易分解，是一種軍用光敏材料。實驗室制備草酸鐵鉀的流程如下：
(1)結(jié)晶時將飽和溶液用冰水浴冷卻的目的是________________________________，避光晾干的目的是______________________________________________________________________。
(2)用乙醇洗滌而未用水洗滌的目的是_______________________________________________
______________________________________________________________________________。
3．(2023·成都高三統(tǒng)考期中)鍶(Sr)為第五周期第ⅡA族元素。高純六水氯化鍶晶體(SrCl2·6H2O)具有很高的經(jīng)濟價值，61 ℃時晶體開始失去結(jié)晶水，100 ℃時失去全部結(jié)晶水。用工業(yè)碳酸鍶粉末(含少量Ba、Fe的化合物等雜質(zhì))制備高純六水氯化鍶晶體的過程如圖所示。
(1)寫出在漿液中加入鹽酸時主要發(fā)生反應的離子方程式：_____________________________。
(2)步驟③所得濾渣的主要成分為__________________(填化學式)，調(diào)節(jié)溶液pH至8～10，宜選用的試劑為________(填字母)。
A．稀硫酸 B．氫氧化鍶粉末
C．氫氧化鈉 D．氧化鍶粉末
(3)步驟⑤用飽和氯化鍶溶液洗滌晶體，而不選用蒸餾水洗滌的優(yōu)點是______________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________。
(4)工業(yè)上用熱風吹干六水氯化鍶，選擇的適宜溫度范圍為________(填字母)。
A．50～60 ℃ B．70～80 ℃
C．80～100 ℃ D．100 ℃以上
1．(2022·北京，5)下列實驗中，不能達到實驗目的的是(　　)
由海水制取蒸餾水 萃取碘水中的碘 分離粗鹽中的不溶物 由FeCl3·6H2O制取無水FeCl3固體
A B C D
2.(2022·廣東，4)實驗室進行粗鹽提純時，需除去Ca2＋、Mg2＋和SO，所用試劑包括BaCl2以及(　　)
A．Na2CO3、NaOH、HCl
B．Na2CO3、HCl、KOH
C．K2CO3、HNO3、NaOH
D．Na2CO3、NaOH、HNO3
3．(2021·江蘇，9)通過下列實驗可從I2的CCl4溶液中回收I2。
下列說法正確的是(　　)
A．NaOH溶液與I2反應的離子方程式：I2＋2OH－===I－＋IO＋H2O
B．通過過濾可將水溶液與CCl4分離
C．向加酸后的上層清液中滴加AgNO3溶液生成AgI沉淀，1個AgI晶胞(如圖)中含14個I－
D．回收的粗碘可通過升華進行純化
4．[2022·山東，18(3)]根據(jù)反應TiO2＋CCl4TiCl4＋CO2制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，與CCl4互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進行蒸餾提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序為①⑨⑧__________(填序號)，先餾出的物質(zhì)為__________。

展開更多......

收起↑