資源簡介

綜合題突破三　化學實驗綜合題
命題角度1 以物質制備為目的綜合實驗
1.(2023·全國甲卷)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應制備：2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O22[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O。
具體步驟如下：
Ⅰ.稱取2.0 g NH4Cl，用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后，將溶液溫度降至10 ℃以下，加入1 g活性炭、7 mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10 mL 6%的雙氧水。
Ⅲ.加熱至55～60 ℃反應20 min。冷卻，過濾。
Ⅳ.將濾得的固體轉入含有少量鹽酸的25 mL沸水中，趁熱過濾。
Ⅴ.濾液轉入燒杯，加入4 mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。
回答下列問題：
(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。
儀器a的名稱是　　　　。加快NH4Cl溶解的操作有__________________________________________________________________。
(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10 ℃以下以避免　　　、
　　　　；可選用　　　　降低溶液溫度。
(3)指出下列過濾操作中不規范之處：___________________________________
___________________________________________________________________。
(4)步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為　　　　。
(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是____________________________________。
2.(2023·遼寧卷)2－噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：
Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入300 mL液體A和4.60 g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現。
Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至10 ℃，加入25 mL噻吩，反應至鈉砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至－10 ℃，加入稍過量的環氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應30 min。
Ⅳ.水解。恢復室溫，加入70 mL水，攪拌30 min；加鹽酸調pH至4～6，繼續反應2 h，分液；用水洗滌有機相，二次分液。
Ⅴ.分離。向有機相中加入無水MgSO4，靜置，過濾，對濾液進行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產品17.92 g。
回答下列問題：
(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇_________________________________________。
a.乙醇 b.水 c.甲苯 d.液氨
(2)噻吩沸點低于吡咯()的原因是__________________________________
______________________________________________________________。
(3)步驟Ⅱ的化學方程式為___________________________________________
__________________________________________________________________。
(4)步驟Ⅲ中反應放熱，為防止溫度過高引發副反應，加入環氧乙烷溶液的方法是___________________________________________________________________
___________________________________________________________________。
(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調節pH的目的是__________________________________
__________________________________________________________________。
(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是　　　　(填名稱)，無水MgSO4的作用為____________________________________________________________________
_________________________________________________________________。
(7)產品的產率為　　　　　　(用Na計算，精確至0.1%)。
命題角度2 分離、提純類綜合實驗
3.(2022·全國甲卷)硫化鈉可廣泛用于染料、醫藥行業。工業生產的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實驗室中常用95%乙醇重結晶純化硫化鈉粗品。回答下列問題：
(1)工業上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高溫下生產硫化鈉，同時生成CO，該反應的化學方程式為______________________________________________
_________________________________________________________________。
(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是________________________________________________。
回流時，燒瓶內氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的。若氣霧上升過高，可采取的措施是_____________________________________________________________________________________________________________________。
(3)回流時間不宜過長，原因是______________________________________。
回流結束后，需進行的操作有①停止加熱　②關閉冷凝水　③移去水浴，正確的順序為　　　　(填標號)。
A.①②③ B.③①②
C.②①③ D.①③②
(4)該實驗熱過濾操作時，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是___________________________________________________________________。
過濾除去的雜質為　　　　　。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是___________________________________________________________________。
(5)濾液冷卻、結晶、過濾，晶體用少量　　　　　洗滌，干燥，得到Na2S·xH2O。
命題角度3 探究性質、原理類綜合實驗
4.(2023·廣東卷)化學反應常伴隨熱效應。某些反應(如中和反應)的熱量變化，其數值Q可通過量熱裝置測量反應前后體系溫度變化，用公式Q＝cρV總·ΔT計算獲得。
(1)鹽酸濃度的測定：移取20.00 mL待測液，加入指示劑，用0.500 0 mol·L－1 NaOH溶液滴定至終點，消耗NaOH溶液22.00 mL。
①上述滴定操作用到的儀器有　　　　。
②該鹽酸濃度為　　　　 mol·L－1 。
(2)熱量的測定：取上述NaOH溶液和鹽酸各50 mL 進行反應，測得反應前后體系的溫度值(℃)分別為T0、T1，則該過程放出的熱量為　　　　J(c和ρ分別取4.18 J·g－1·℃－1和1.0 g·mL－1，忽略水以外各物質吸收的熱量，下同)。
(3)借鑒(2)的方法，甲同學測量放熱反應Fe(s)＋CuSO4(aq)===FeSO4(aq)＋Cu(s)的焓變ΔH(忽略溫度對焓變的影響，下同)。實驗結果見下表。
序號 反應試劑 體系溫度/℃
反應前 反應后
ⅰ 0.20 mol·L－1 CuSO4溶液 100 mL 1.20 g Fe粉 a b
ⅱ 0.56 g Fe粉 a c
①溫度：b　　　　c(填“>”“<”或“＝”)。
②ΔH＝　　　　(選擇表中一組數據計算)。結果表明，該方法可行。
(4)乙同學也借鑒(2)的方法，測量反應A：Fe(s)＋Fe2(SO4)3(aq)===3FeSO4(aq)的焓變。
查閱資料：配制Fe2(SO4)3溶液時需加入酸。加酸的目的是__________________________________________________________________。
提出猜想：Fe粉與Fe2(SO4)3溶液混合，在反應A進行的過程中，可能存在Fe粉和酸的反應。
驗證猜想：用pH試紙測得Fe2(SO4)3溶液的pH不大于1；向少量Fe2(SO4)3溶液中加入Fe粉，溶液顏色變淺的同時有氣泡冒出，說明存在反應A和____________________________________________________________________
(用離子方程式表示)。
實驗小結：猜想成立，不能直接測反應A的焓變。
教師指導：鑒于以上問題，特別是氣體生成帶來的干擾，需要設計出實驗過程中無氣體生成的實驗方案。
優化設計：乙同學根據相關原理，重新設計了優化的實驗方案，獲得了反應A的焓變。該方案為_____________________________________________________
___________________________________________________________________
___________________________________________________________________
__________________________________________________________________。
(5)化學能可轉化為熱能，寫出其在生產或生活中的一種應用　　　　。
命題角度4 以定量測定為目的的綜合實驗
5.(2023·全國乙卷)元素分析是有機化合物的表征手段之一。按下圖實驗裝置(部分裝置略)對有機化合物進行C、H元素分析。
回答下列問題：
(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先　　　　　　，而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，檢查　　　　　　。依次點燃煤氣燈　　　　，進行實驗。
(2)O2的作用有_____________________________________________________，
CuO的作用是______________________________________________________
(舉1例，用化學方程式表示)。
(3)c和d中的試劑分別是　　　　、　　　　(填標號)。c和d中的試劑不可調換，理由是_____________________________________________________________
__________________________________________________________________。
A.CaCl2 B.NaCl
C.堿石灰(CaO＋NaOH) D.Na2SO3
(4)Pt坩堝中樣品CxHyOz反應完全后，應進行操作：_________________________________________________________________。
取下c和d管稱重。
(5)若樣品CxHyOz為0.023 6 g，實驗結束后，c管增重0.010 8 g，d管增重0.035 2 g。質譜測得該有機物的相對分子量為118，其分子式為__________________________________________________________________。
命題熱點一　實驗儀器的識別及連接
題空1 儀器的識別
【必備知識】
1.常考儀器
裝置 儀器名稱
儀器A球形冷凝管 儀器B恒壓滴液漏斗 儀器C三頸燒瓶
儀器a圓底燒瓶 儀器b分液漏斗
儀器a球形干燥管 儀器b長頸漏斗
2.創新儀器
(1)分水器
①在室溫下，有機試劑和水互不相溶，但是可以形成共沸物，水的密度一般比有機溶劑大，當分水器中充滿了液體，溶劑和水在分水器中分層，上層為有機溶劑層，下層為水層，隨著反應的進行，分水器中液體逐漸增多至充滿時，上層有機層會從左側支管自動返流到反應體系中。
②核心點：與水共沸不互溶，密度比水小，有機溶劑回流體系。
(2)布氏漏斗及抽濾裝置
①安裝好儀器后，將濾紙放入布氏漏斗內，濾紙大小應略小于漏斗內徑，又能將全部小孔蓋住。用蒸餾水潤濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上。
②轉移溶液，溶液量不應超過漏斗容量的2/3 ，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉移沉淀。
③注意觀察吸濾瓶內液面高度，當快達到支管口位置時，應拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從吸濾瓶上口倒出溶液，不要從支管口倒出溶液。
④洗滌沉淀時，應關小水龍頭，使洗滌劑緩慢通過沉淀物。
⑤吸濾完畢或中途需停止吸濾時，應注意先斷開連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，然后關閉水龍頭，以防倒吸。
【對點集訓】
1.(全國卷)醇脫水是合成烯烴的常用方法，實驗室合成環己烯的反應和實驗裝置如下：
(1)裝置b的名稱是　　　　　　。
(2)加入碎瓷片的作用是　　　　　　；如果加熱一段時間后發現忘記加瓷片，應該采取的正確操作是　　　　　　(填正確答案標號)。
A.立即補加 B.冷卻后補加
C.不需補加 D.重新配料
(3)分液漏斗在使用前須清洗干凈并　　　　　；在本實驗分離過程中，產物應該從分液漏斗的　　　　　　(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(4)在環己烯粗產物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有　　　　　　(填正確答案標號)。
A.圓底燒瓶 B.溫度計
C.吸濾瓶 D.球形冷凝管
E.接收器
2.抽濾也稱減壓過濾，請選擇合適的儀器并組裝抽濾的裝置從溶液中得到CuCl產品，裝置連接順序為　　　　　　→　　　　　　→E→　　　　　　(填標號)。
下列有關抽濾的說法錯誤的是　　　　(填標號)。
A.原理為利用抽氣泵使抽濾瓶中的壓強降低，以達到固液分離的目的
B.過濾速度快，可得到較干燥的沉淀
C.實驗結束后，先關抽氣泵，后拔開抽濾瓶接管
題空2 儀器或接口的連接順序
【必備知識】
1.儀器的連接
2.接口的連接
總體原則：“自下而上，從左到右”。
量氣裝置應：“短”進“長”出
凈化裝置應：“長”進“短”出
干燥管應：“粗”進“細”出
【對點集訓】
1.某興趣小組設計實驗探究Ce－MnOx催化空氣氧化CO的效率。回答下列問題：
步驟Ⅰ　制備CO
在通風櫥中用下圖裝置制備CO(加熱及夾持裝置省略)，反應方程式：HCOOHCO↑＋H2O
(1)裝置A中盛放甲酸的儀器的名稱是__________________________________。
(2)從B、C、D中選擇合適的裝置收集CO，正確的接口連接順序為a→　　　　　→　　　　　　→　　　　　　→　　　　　　→h(每空填一個接口標號)。
2.根據反應TiO2＋CCl4TiCl4＋CO2 制備TiCl4。已知TiCl4 與CCl4 分子結構相似，與CCl4 互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對TiCl4 、CCl4 混合物進行蒸餾提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序為①⑨⑧　　　　　　　(填序號)，先餾出的物質　　　　　　。
命題熱點二　實驗裝置分析
【必備知識】
1.典型實驗裝置
實驗裝置 主要作用
①中橡膠管的作用：平衡壓強，使液體能順利滴下；降低液體體積對氣體體積測量的干擾
②的作用：干燥或除去氣體中的雜質
③的作用：吸收尾氣，防止污染空氣
④的作用：干燥氣體或吸收氣體；防止空氣中二氧化碳、水蒸氣對實驗的影響
⑤的作用：安全瓶，防止瓶內壓強過大
⑥的作用：混合氣體；干燥氣體；通過觀察氣泡速率控制流量
⑦的作用：測量氣體體積。讀數時注意：裝置冷卻到室溫，上下移動量氣管使兩液面高度一致，平視量氣管內凹液面最低處讀出數值
⑧中儀器名稱與作用：a為布氏漏斗，b為抽濾瓶或吸濾瓶，兩者組合配合抽氣，使抽濾瓶內壓強減小，加快過濾的速率
2.創新實驗裝置
裝置 裝置圖 裝置說明
索氏提取裝置 將粉末狀固體置于濾紙套筒內，燒瓶中溶劑(萃取劑)受熱蒸發，蒸氣沿蒸氣導管上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙套筒中，與粉末狀固體接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管頂端時，經虹吸管返回燒瓶，從而實現對粉末狀固體的連續萃取
減壓蒸餾裝置 又稱真空蒸餾，是分離和提純有機化合物的一種重要方法，可降低組分的沸點，降低蒸餾溫度，適用于高沸點物質和受熱易分解、氧化或聚合的物質的分離和提純。 應用常壓蒸餾時常加入沸石，能起到防止暴沸的作用。而在減壓蒸餾裝置中，不能加入沸石，應通過控制毛細管上的活塞來調節空氣的流量，使極少量空氣進入液體，而產生微小氣泡，形成液體沸騰的汽化中心，起到防止液體暴沸的作用
【對點集訓】
1.(全國卷)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點234.5 ℃，100 ℃以上開始升華)，有興奮大腦神經和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸(Ka約為10－4，易溶于水及乙醇)約3%～10%，還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。
索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發，蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙套筒1中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經虹吸管3返回燒瓶，從而實現對茶葉末的連續萃取。回答下列問題：
(1)實驗時需將茶葉研細，放入濾紙套筒1中，研細的目的是　　　　　　，圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒　　　　　　。
(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是　　　　　　　，與常規的萃取相比，采用索氏提取器的優點是　　　　　　。
(3)提取液需經“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑的優點是　　　　　　。“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管之外，還有_________________________________________(填標號)。
A.直形冷凝管 B.球形冷凝管
C.接收瓶 D.燒杯
2.已知磺酰氯(SO2Cl2)是一種無色液體，熔點：－54.1 ℃，沸點：69.1 ℃，遇水發生劇烈水解，且產生白霧。某學習小組依據SO2(g)＋Cl2(g)===SO2Cl2(g)　ΔH＜0，利用如圖所示裝置制備磺酰氯(部分夾持裝置略)：
(1)利用裝置E制取SO2宜選用的試劑是　　　　。
a.10%的硫酸溶液和亞硫酸鈣固體
b.銅和98%的濃硫酸
c.80%的硫酸溶液和亞硫酸鈉固體
d.80%的硫酸溶液和亞硫酸鈣固體
(2)為了使Cl2和SO2在裝置D中混合反應，用儀器接口的小寫字母和箭頭表示上述裝置的合理連接順序：　　　　→f，g←　　　　(箭頭方向與氣流方向一致，部分裝置可重復使用)。
(3)儀器甲的名稱為　　　　，儀器乙的作用是____________________________________________________________________
___________________________________________________________________。
命題熱點三　實驗操作分析
題空1 操作目的分析
【必備知識】
常考答題方向
(1)通入N2或其他惰性氣體：除去裝置中的空氣，排除氧氣的干擾。
(2)末端放置干燥管：防止空氣中的水蒸氣或二氧化碳干擾實驗。
(3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸氣逸出脫離反應體系，提高××物質的轉化率。
(4)①水洗：通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質。
②“冰水洗滌”：能洗去晶體表面的雜質離子，同時防止晶體在洗滌過程中的溶解損耗。
③用特定有機試劑清洗晶體：洗去晶體表面的雜質，降低晶體的溶解度、有利于析出，減少損耗等。
題空2 基本操作規范答題
【必備知識】
基本操作 答題規范
證明沉淀完全的操作 靜置，取沉淀后的上層清液，加入××試劑(沉淀劑)，若沒有沉淀生成，說明沉淀完全
洗滌沉淀的操作 沿玻璃棒向過濾器中的沉淀上加蒸餾水至沒過沉淀，靜置使其全部濾出，重復操作2～3次
檢驗沉淀是否洗滌干凈的操作 取最后一次洗滌液，加入××試劑(根據沉淀可能吸附的雜質離子，選擇合適的檢驗試劑)，若沒有××(特征現象)出現，證明沉淀已洗滌干凈
從溶液中得到晶體的操作 蒸發濃縮→冷卻結晶→過濾→洗滌(包括水洗、冰水洗、熱水洗、乙醇洗等)→干燥
【對點集訓】
(2021·全國乙卷)氧化石墨烯具有穩定的網狀結構，在能源、材料等領域有著重要的應用前景。通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示)：
Ⅰ.將濃H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。劇烈攪拌下，分批緩慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.轉至油浴中，35 ℃攪拌1小時。緩慢滴加一定量的蒸餾水，升溫至98 ℃并保持1小時。
Ⅲ.轉移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加H2O2至懸濁液由紫色變為土黃色。
Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。
Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。
Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯。
回答下列問題：
(1)步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是____________________________________________________________________
___________________________________________________________________。
(2)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是____________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
(3)步驟Ⅲ中，H2O2的作用是___________________________________________
__________________________________________________(以離子方程式表示)。
(4)步驟Ⅳ中，洗滌是否完全，可通過檢測洗出液中是否存在SO來判斷。檢測的方法是___________________________________________________________
___________________________________________________________________。
(5)步驟Ⅴ可用pH試紙檢測來判斷Cl－是否洗凈，其理由是____________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
【解題建模】
實驗綜合大題解題模型
【典例】　H2O2作為綠色氧化劑應用廣泛，氫醌法制備H2O2原理及裝置如下：
已知：H2O、HX等雜質易使Ni催化劑中毒。回答下列問題：
(1)A中反應的離子方程式為__________________________________________。
(2)裝置B應為　　　　　　(填序號)。
(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關閉狀態。開始制備時，打開活塞　　　　　　　，控溫45 ℃。一段時間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關閉活塞b，打開活塞　　　　　　，繼續反應一段時間。關閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產品。
(4)裝置F的作用為___________________________________________________。
(5)反應過程中，控溫45 ℃的原因為___________________________________
________________________________________________________________。
(6)氫醌法制備H2O2總反應的化學方程式為
__________________________________________________________________。
(7)取2.50 g產品，加蒸餾水定容至100 mL搖勻，取20.00 mL于錐形瓶中，用0.050 0 mol·L－1酸性KMnO4標準溶液滴定。平行滴定三次，消耗標準溶液體積分別為19.98 mL、20.90 mL、20.02 mL。假設其他雜質不干擾結果，產品中H2O2質量分數為　　　　　　。
[思維流程]
實驗目的 氫醌法制備H2O2
實驗原理
從H2O2的制備原理圖可知，反應分兩步進行，第一步為H2在Ni催化作用下與乙基蒽醌反應生成乙基蒽醇，第二步為O2與乙基蒽醇反應生成H2O2和乙基蒽醌。啟普發生器A為制取H2的裝置，產生的H2中混有HCl和H2O，需分別除去后進入C中發生第一步反應。隨后氧氣源釋放的氧氣經D干燥后進入C中發生反應生成H2O2和乙基蒽醌，F中裝有濃H2SO4，與C相連，防止外界水蒸氣進入C中，使催化劑Ni中毒。
(1)A中鋅和稀鹽酸反應生成氯化鋅和氫氣，反應的離子方程式為Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑； (2)第一步為H2在Ni催化作用下與乙基蒽醌反應生成乙基蒽醇，第二步為O2與乙基蒽醇反應生成H2O2和乙基蒽醌，總反應為H2＋O2H2O2。
實驗裝置 啟普發生器A為制取氫氣的裝置，產生的氫氣中混有HCl和H2O(g)，需分別除去后進入C中發生第一步反應，隨后氧氣源釋放的氧氣經D干燥進入C中發生反應生成H2O2和乙基蒽醌，F中裝有濃H2SO4，與C相連，防止外界H2O進入使Ni中毒。
實驗操作 開始制備時，打開活塞a、b，A中產生的H2進入C中，在Ni催化作用下與乙基蒽醌反應生成乙基蒽醇，一段時間后，關閉a，僅保持活塞b打開，將殘留H2抽出，隨后關閉活塞b，打開活塞c、d，將O2通入C中與乙基蒽醇反應生成H2O2和乙基蒽醌。
操作目的 及現象 (1)H2O容易使Ni催化劑中毒，實驗中需要保持C裝置為無水環境，F的作用為防止外界水蒸氣進入C中。 (2)適當升溫加快反應速率，同時防止溫度過高H2O2分解，所以反應過程中控溫45 ℃。
計算及 評價 滴定反應的離子方程式為2MnO＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O，可得關系式：2KMnO4～5H2O2。三組數據中20.90 mL偏差較大，舍去，故消耗酸性高錳酸鉀標準溶液的平均體積為20.00 mL，H2O2的質量分數w＝×100%＝17%。
【分類突破】
微題型1 物質制備類綜合實驗題
1.高技術領域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為42 ℃，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為30 ℃)，高于100 ℃則發生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：
回答下列問題：
(1)A的名稱是　　　　。B的進水口為　　　　(填“a”或“b”)。
(2)P2O5的作用是__________________________________________________。
(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止　　　　　　　　，還具有攪拌和加速水逸出的作用。
(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是　　　　　　　　。
(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結晶，可向過飽和溶液中加入　　　　促進其結晶。
(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環境外，還需要控制溫度為　　　　(填標號)。
A.<20 ℃　　B.30～35 ℃　　C.42～100 ℃
(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是_________________________________。
微題型2 定量類綜合實驗題
2.某研究小組為了更準確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設計實驗如下：
①三頸燒瓶中加入10.00 g香菇樣品和400 mL水；錐形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，并預加0.30 mL 0.010 00 mol·L－1的碘標準溶液，攪拌。
②以0.2 L·min－1流速通氮氣，再加入過量磷酸，加熱并保持微沸，同時用碘標準溶液滴定，至終點時滴定消耗了1.00 mL碘標準溶液。
③做空白實驗，消耗了0.10 mL碘標準溶液。
④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復上述步驟，測得SO2的平均回收率為95%。
已知：Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3，
Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2
回答下列問題：
(1)裝置圖中儀器a、b的名稱分別為___________________________________、
　　　　。
(2)三頸燒瓶適宜的規格為　　　　(填標號)。
A.250 mL　 　B.500 mL　 　C.1 000 mL
(3)解釋加入H3PO4，能夠生成SO2的原因：_______________________________
____________________________________________________________________。
(4)滴定管在使用前需要　　　　、洗滌、潤洗；滴定終點時溶液的顏色為　　　　；滴定反應的離子方程式為____________________________________________。
(5)若先加磷酸再通氮氣，會使測定結果　　　　(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
(6)該樣品中亞硫酸鹽含量為　　　　 mg·kg－1(以SO2計，結果保留三位有效數字)。
微題型3 探究類綜合實驗題
3.(2023·廣州調研測試)某學習小組利用如圖裝置探究銅與濃H2SO4的反應(夾持裝置和A中加熱裝置已略，氣密性已檢驗)。
編號 實驗用品 實驗現象
① 10 mL 15 mol·L－1濃H2SO4溶液 過量銅片 劇烈反應，品紅溶液褪色，150 ℃時銅片表面產生大量黑色沉淀，繼續加熱，250 ℃時黑色沉淀消失
② 10 mL 15 mol·L－1濃H2SO4溶液 適量銅片 劇烈反應，品紅溶液褪色，150 ℃時銅片表面產生少量黑色沉淀，繼續加熱，250 ℃時黑色沉淀消失
【資料】　①微量Cu2＋與過量NaOH溶液發生反應：Cu2＋＋4OH－===[Cu(OH)4]2－，[Cu(OH)4]2－溶于甘油形成特征的絳藍色溶液。
②CuO、Cu2S和CuS均為黑色固體。
(1)A中主要反應的化學方程式為______________________________________
_________________________________________________________________。
(2)裝置B的作用是___________________________________________________
___________________________________________________________________。
(3)為了探究黑色沉淀的成分，進行了下列實驗：
實驗Ⅰ：將含黑色固體的銅片取出放入試管中，加入稀硫酸攪拌，充分反應后加入過量的NaOH溶液，再滴入幾滴甘油，無明顯現象；
實驗Ⅱ：將含黑色固體的銅片取出放入試管中，加入溶液X并加熱，一段時間后，黑色沉淀全部溶解，試管口處出現紅棕色氣體，底部有淡黃色固體生成。
①實驗Ⅰ說明黑色固體中　　　　(填“含有”或“不含有”)CuO。
②實驗Ⅱ中“溶液X”是　　　　，實驗證明固體為Cu2S或CuS。
(4)用儀器分析黑色沉淀的成分，數據如下：
150 ℃取樣：銅元素3.2 g，硫元素0.96 g。
230 ℃取樣：銅元素1.28 g，硫元素0.64 g。
則230 ℃時黑色沉淀的成分是　　　　。
(5)為探究黑色沉淀消失的原因，取230 ℃時的黑色沉淀，加入濃H2SO4，加熱至250 ℃時，黑色沉淀溶解，有刺激性氣味的氣體生成，試管底部出現淡黃色固體，溶液變為藍色。該過程反應的化學方程式為_____________________________
___________________________________________________________________。
(6)由實驗可知，Cu和濃H2SO4除發生主反應外，還發生著其他副反應，為了避免副反應的發生，Cu和濃H2SO4反應時應選擇的實驗方案是　　　　(填標號)。
A.將燒瓶中10 mL 15 mol·L－1的濃H2SO4加熱至150 ℃以上，然后加入適量銅片
B.將燒瓶中10 mL 15 mol·L－1的濃H2SO4加熱至250 ℃以上，然后加入適量銅片
4.(2023·廣東一模)海洋中有豐富的NaCl資源。研究表明，氯離子的侵入是造成鋼筋混凝土腐蝕的主要原因(Na＋對腐蝕無影響)。海砂經淡化后，Cl－的含量達到一定標準才能作建筑用砂。某合作學習小組猜測Cl－會加快金屬與鹽溶液或酸溶液的反應速率。
(1)工業上通過電解飽和NaCl溶液制Cl2的離子方程式為___________________________________________________________________
__________________________________________________________________。
(2)實驗室用圖1所示裝置模擬工業上制Cl2。檢驗產生的Cl2的操作及現象是____________________________________________________________________
___________________________________________________________________。
(3)探究Cl－是否會加快金屬與鹽溶液的反應速率。
①小組同學利用圖2所示裝置進行探究。當Zn－Cu原電池工作約30 s后，向電池槽內加入少量NaCl固體，電流隨時間的變化如圖3所示。甲同學認為加入NaCl固體后電流增大并不能說明Cl－會加快金屬與鹽溶液的反應速率，其理由可能是____________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
②乙同學利用溫度傳感器進行探究。分別取20 mL 0.1 mol·L－1 CuSO4溶液于A、B兩個100 mL燒杯中；向B燒杯中加入5 g NaCl固體，使其溶解。在相同溫度下，分別往兩個燒杯中加入相同的用砂紙打磨過的鎂條，采集溫度數據，得出Cl－會加快金屬與鹽溶液的反應速率。已知0～100 s A燒杯中溶液溫度隨時間的變化如圖4所示，請在圖4中畫出0～100 s B燒杯中溶液溫度隨時間的變化情況(100 s時反應仍在進行)。
(4)探究Cl－是否會加快金屬與酸溶液的反應速率。小組同學的實驗記錄如下：
實驗序號 Zn片 酸 其他試劑 生成V mL H2的時間
Ⅰ 完全 相同 100 mL 0.1 mol·L－1硫酸溶液 — t1
Ⅱ 100 mL 0.2 mol·L－1鹽酸 — t2
Ⅲ 100 mL 　a　 mol·L－1硫酸溶液 少量 　b　 t3
其中，t1>t2，t1>t3。
①由實驗Ⅰ和實驗Ⅱ　　　　(填“能”或“不能”)推知Cl－會加快金屬與酸溶液的反應速率，理由是
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
②小組同學一致認為，由實驗Ⅰ和實驗Ⅲ可推知Cl－會加快金屬與酸溶液的反應速率，則實驗Ⅲ中，a處填____________________________________________
____________________________________________________________________，
b處填__________________________________________________________。
(5)提出一種合理的降低海砂中Cl－含量的方法：
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
綜合題突破三　化學實驗綜合題
真題導航·明確考向
1.答案　（1）錐形瓶　升溫，攪拌等
（2）濃氨水分解和揮發　雙氧水分解　冰水浴
（3）玻璃棒末端沒有緊靠在三層濾紙處，漏斗末端尖嘴部分沒有緊貼燒杯內壁
（4）活性炭
（5）利用同離子效應，促進[Co（NH3）6]Cl3結晶析出，提高產率
解析　稱取2.0 g氯化銨，用5 mL水溶解后，分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后，降溫，再加入1 g活性炭，7 mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10 mL 6%的雙氧水，加熱反應20 min，反應完成后，冷卻，過濾，鈷配合物在冷水中會析出固體，過濾所得固體為鈷配合物[Co（NH3）6]Cl3和活性炭的混合物，將所得固體轉入有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾，除去活性炭，將濾液轉入燒杯中，加入濃鹽酸，可促進鈷配合物[Co（NH3）6]Cl3析出，提高產率，據此解答。（1）由圖中儀器的結構特征可知，a為錐形瓶；加快氯化銨溶解可采用升溫，攪拌等；（2）步驟Ⅱ中使用了濃氨水和雙氧水，它們高溫下易揮發，易分解，所以控制在10 ℃以下，避免濃氨水分解和揮發，雙氧水分解，要控制溫度在10 ℃以下，通常采用冰水浴降溫；（3）圖中過濾裝置，玻璃棒沒有緊靠三層濾紙處，可能造成過濾效果不佳。還有漏斗末端尖嘴部分沒有緊貼燒杯內壁，可能導致液滴飛濺；（4）步驟Ⅳ中，將所得固體轉入有少量鹽酸的沸水中，根據題目信息，鈷配合物[Co（NH3）6]Cl3溶于熱水，活性炭不溶于熱水，所以趁熱過濾可除去活性炭；（5）步驟Ⅴ中，將濾液轉入燒杯，由于鈷配合物[Co（NH3）6]Cl3中含有氯離子，加入4 mL濃鹽酸，可利用同離子效應，促進鈷配合物[Co（NH3）6]Cl3結晶析出，提高產率。
2.答案　（1）c　（2）中含有—NH—，可以形成分子間氫鍵
（3）
（4）分批、多次加入
（5）與2－噻吩乙醇鈉水解產生的OH－反應，使水解更徹底
（6）球形冷凝管和分液漏斗　吸收水分
（7）70.0%
解析　（1）步驟Ⅰ制鈉砂過程中，液體A不能和Na反應，而乙醇、水和液氨都能和金屬Na反應，故選c。（2）噻吩沸點低于吡咯（）的原因是：中含有—NH—，可以形成分子間氫鍵，使熔沸點升高。（3）步驟Ⅱ中和Na反應生成2－噻吩鈉和H2，化學方程式為：＋H2↑。（4）為防止溫度過高引發副反應，應控制投料量和投料速度，可分批、多次加入試劑。（5）2－噻吩乙醇鈉水解產生2－噻吩乙醇和NaOH，用鹽酸調節pH可中和NaOH，促進水解平衡正向移動，使水解進行更徹底。（6）步驟Ⅴ中的操作有過濾、蒸餾，蒸餾的過程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，無需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有機相中加入無水MgSO4的作用是吸收水分。（7）步驟Ⅰ中向燒瓶中加入300 mL液體A和4.60 g金屬鈉，Na的物質的量為＝0.2 mol，步驟Ⅱ中Na完全反應，根據方程式可知，理論上可以生成0.2 mol 2－噻吩乙醇，產品的產率為×100%＝70.0%。
3.答案　（1）Na2SO4·10H2O＋4CNa2S＋4CO↑＋10H2O　（2）粗品含有難溶于乙醇的煤灰、重金屬硫化固體，有“沸石”作用　停止加熱，加快冷凝　管內冷凝水的流速
（3）防止Na2S被氧化　D
（4）防止液體沿燒杯內壁流下過程中與空氣接觸使Na2S被氧化　煤灰、重金屬硫化物　熱過濾時漏斗的溫度過低
（5）常溫下的乙醇
解析　（1）根據題干信息可知，NaSO4·10H2O＋4CNa2S＋4CO↑＋10H2O。（2）回流前無需加入沸石，說明有物質可以代替沸石，由題干信息可知，粗品中含有煤灰、重金屬硫化物等固體，具有“沸石”的作用。回流時，燒瓶內氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3，若氣霧上升過高，需要將溫度降下來，故可采取的措施是停止加熱，加快冷凝管內冷凝水的流速。（3）回流時間不宜過長，原因是避免Na2S接觸空氣被氧化。回流結束后，應將反應液的溫度降下來，故先停止加熱，移去水浴，最后關閉冷凝水。（4）該實驗熱過濾操作時，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是防止液體沿燒杯內壁流下過程中與空氣接觸使Na2S被氧化。煤灰、重金屬硫化物難溶于熱乙醇，可以通過熱過濾除去。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是熱過濾時漏斗的溫度過低。（5）濾液冷卻、結晶、過濾，晶體用少量常溫下的乙醇（Na2S的溶解少、損失少）洗滌，干燥后，得到Na2S·xH2O。
4.答案　（1）①AD　②0.550 0　（2）418（T1－T0）
（3）①>　②－20.9 （b－a） kJ·mol－1或－41.8 （c－a） kJ·mol－1
（4）抑制Fe3＋水解　Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑　將一定量的Cu粉加入一定濃度的Fe2（SO4）3溶液中反應，測量反應熱，計算得到反應Cu（s）＋Fe2（SO4）3（aq）===CuSO4（aq）＋2FeSO4（aq）的焓變ΔH1；根據（3）中實驗計算得到反應Fe（s）＋CuSO4（aq）===Cu（s）＋FeSO4（aq）的焓變ΔH2；根據蓋斯定律計算得到反應Fe（s）＋Fe2（SO4）3（aq）===3FeSO4（aq）的焓變為ΔH1＋ΔH2
（5）燃料燃燒（或鋁熱反應焊接鐵軌等）
解析　（1）①滴定操作時需要用的儀器有錐形瓶、酸式滴定管、堿式滴定管、鐵架臺等，故選AD；②滴定時發生的反應為HCl＋NaOH===NaCl＋H2O，故c（HCl）＝＝＝0.550 0 mol·L－1；（2）由Q＝cρV總·ΔT可得Q＝4.18 J·g－1·℃－1×1.0 g·mL－1 ×（50 mL＋50 mL）×（T1－T0）＝418（T1－T0）；（3）100 mL 0.20 mol·L－1 CuSO4溶液含有溶質的物質的量為0.02 mol，1.20 g Fe粉和0.56 g Fe粉的物質的量分別為0.021 mol、0.01 mol，實驗ⅰ中有0.02 mol CuSO4發生反應，實驗ⅱ中有0.01 mol CuSO4發生反應，實驗ⅰ放出的熱量多，則b>c；若按實驗ⅰ進行計算，ΔH＝－＝－20.9（b－a） kJ·mol－1；若按實驗ⅱ進行計算，ΔH＝－＝－41.8 （c－a） kJ·mol－1；（4）Fe3＋易水解，為防止Fe3＋水解，在配制Fe2（SO4）3溶液時需加入酸；用pH試紙測得Fe2（SO4）3溶液的pH不大于1說明溶液呈強酸性，向少量Fe2（SO4）3溶液中加入Fe粉，溶液顏色變淺的同時有氣泡即氫氣產生，說明溶液中還存在Fe與酸的反應，其離子方程式為Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑；乙同學根據相關原理，重新設計優化的實驗方案的重點為如何防止Fe與酸反應產生影響，可以借助蓋斯定律，設計分步反應來實現Fe2（SO4）3溶液與Fe的反應，故可將一定量的Cu粉加入一定濃度的Fe2（SO4）3溶液中反應，測量反應熱，計算得到反應Cu（s）＋Fe2（SO4）3（aq）===CuSO4（aq）＋2FeSO4（aq）的焓變ΔH1；根據（3）中實驗計算得到反應Fe（s）＋CuSO4（aq）===Cu（s）＋FeSO4（aq）的焓變ΔH2；根據蓋斯定律計算得到反應Fe（s）＋Fe2（SO4）3（aq）===3FeSO4（aq）的焓變為ΔH1＋ΔH2；（5）化學能轉化為熱能在生產和生活中應用比較廣泛，化石燃料的燃燒、炸藥開山、發射火箭等都是化學能轉化為熱能的應用，另外鋁熱反應焊接鐵軌也是化學能轉化為熱能的應用。
5.答案　（1）通入O2排除石英管中的空氣　裝置氣密性　b、a
（2）排除裝置中空氣，氧化有機物，將生成的CO2和H2O趕入c和d裝置中完全吸收　CO＋CuOCu＋CO2
（3）A　C　堿石灰可以同時吸收水蒸氣和二氧化碳
（4）關閉煤氣燈，待c管和d管冷至室溫，停止通入O2
（5）C4H6O4
解析　利用如圖所示的裝置測定有機物中C、H兩種元素的含量，這是一種經典的李比希元素測定法，將樣品裝入Pt坩堝中，后面放置CuO，用于反應前置坩堝中未完全反應的物質，后續將產物吹入到兩U型管中，稱量兩U型管的增重計算有機物中C、H兩種元素的含量，結合其他技術手段，從而得到有機物的分子式。（1）實驗前，應先通入O2排除石英管中的空氣，防止石英管中空氣中含有的CO2和水蒸氣對實驗產生干擾，而后將U型管c、d與石英管連接，檢查裝置氣密性，隨后先點燃b處酒精燈后點燃a處酒精燈，保證當a處發生反應時產生的CO能被CuO反應生成CO2；（2）O2可排除裝置中空氣，同時作為反應物氧化有機物使其生成CO2和H2O，還可以將生成的CO2和H2O趕入c和d裝置中使其被完全吸收。有機物氧化不充分時會生成CO，而CuO可將CO氧化為CO2，從而使有機物中的C元素完全被氧化；CuO的作用是氧化a處產生的CO，使CO反應為CO2，反應方程式為CO＋CuOCu＋CO2；（3）有機物燃燒后生成的CO2和H2O分別用堿石灰和無水CaCl2吸收，其中c管裝有無水CaCl2，d管裝有堿石灰，二者不可調換，因為堿石灰能同時吸收水蒸氣和二氧化碳，影響最后分子式的確定；（4）樣品反應完全后，裝置內仍有殘留的CO2和H2O，故應繼續通入一段時間O2，將CO2和H2O趕入c、d裝置中；（5）c管裝有無水CaCl2，用來吸收生成的水蒸氣，則增重量為水蒸氣的質量，由此可以得到有機物中H元素的物質的量n（H）＝＝＝0.001 2 mol；d管裝有堿石灰，用來吸收生成的CO2，則增重量為CO2的質量，由此可以得到有機物中C元素的物質的量n（C）＝＝＝0.000 8 mol；有機物中O元素的質量為m（O）＝0.023 6－0.001 2×1－0.000 8×12＝0.012 8 g，其物質的量n（O）＝＝＝0.000 8 mol；該有機物中C、H、O三種元素的原子個數比為0.000 8∶0.001 2∶0.000 8＝2∶3∶2；質譜測得該有機物的相對分子質量為118，則其化學式為C4H6O4。
化整為零·逐點突破
命題熱點一
題空1
對點集訓
1.答案　（1） 直形冷凝管　（2） 防止暴沸　B
（3）檢漏　上口倒出　（4） CD
2.答案　A　C　F　C
題空2
對點集訓
1.答案　（1）分液漏斗　（2）d　e　c　b
2.答案　⑥⑩③⑤　CCl4
命題熱點二
對點集訓
1.答案　（1）增加固液接觸面積，提取充分　沸石　（2）乙醇易揮發，易燃　使用溶劑少，可連續萃取（萃取效率高）　（3）乙醇沸點低，易濃縮　AC
解析　（1）實驗時將茶葉研細，能增加茶葉與溶劑的接觸面積，使萃取更加充分。乙醇為溶劑，為防止加熱時暴沸，需在加熱前向乙醇中加入幾粒沸石。（2）由于溶劑乙醇具有揮發性和易燃性，因此在提取過程中不可用明火直接加熱。本實驗中采用索氏提取器的優點是溶劑乙醇可循環使用，能減少溶劑用量，且萃取效率高。（3）提取液需經“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑具有沸點低和易濃縮的優點。“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了所給儀器外，還有直形冷凝管和接收瓶（如錐形瓶）。
2.答案　（1）c　（2）a→e→d→b→c　c←b←h（或h→b→c　c←b←d←e←a）　（3）球形冷凝管　吸收Cl2和SO2，并防止水蒸氣進入三頸燒瓶（或裝置D）中
解析　（1）硫酸與亞硫酸鈣反應生成的CaSO4微溶物會覆蓋在固體表面，阻礙反應的進一步發生，而銅和濃硫酸在加熱條件下才能反應生成SO2，所以應選用80%的硫酸與Na2SO3反應來制取SO2，c正確。（2）裝置A為制取Cl2的裝置，裝置C中盛放的飽和食鹽水用于吸收Cl2中的HCl，裝置B中盛放的濃硫酸用于干燥Cl2，故Cl2氣流方向為a→e→d→b→c→f，裝置E為制取SO2的裝置，裝置B中的濃硫酸用于干燥SO2，故SO2氣流方向為g←c←b←h（或h→b→c、c←b←d←e←a）。（3）儀器甲為球形冷凝管；SO2和Cl2都是有毒氣體，而且SO2Cl2極易水解，所以裝置乙用于吸收Cl2和SO2，并防止水蒸氣進入三頸燒瓶中。
命題熱點三
對點集訓
答案　（1）控制反應速率，防止因體系溫度過高而發生爆炸
（2）需要控制反應體系溫度為98 ℃，該溫度接近水的沸點，為了使反應物受熱均勻，且便于控制反應溫度，采取油浴
（3）2MnO＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O
（4）取最后一次洗滌液于試管中，向其中加入鹽酸酸化的氯化鋇溶液，若無白色沉淀產生，則已洗凈，反之，則未洗凈
（5）固體表面沾有的Cl－全部來自第Ⅳ步洗滌固體時加入的稀鹽酸，依據溶液呈電中性可知，若固體表面無H＋（即最后一次洗滌液的pH＝7），則無Cl－
化零為整·題型過關
【典例】　答案　（1）Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑　（2）②或③①
（3）a、b　c、d　（4）防止外界水蒸氣進入C中使催化劑中毒
（5）適當升溫加快反應速率，同時防止溫度過高H2O2分解
（6）H2＋O2H2O2　（7）17%
分類突破
1.答案　（1）圓底燒瓶　b　（2）干燥氣體　（3）暴沸、防止溶液從毛細管上升　（4）使溶液受熱均勻　（5）磷酸晶體　（6）B　（7）磷酸可與水分子間形成氫鍵
解析　（1）由儀器構造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，冷凝水應從b口進、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。（2）純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。（3）空氣流入毛細管可以防止燒瓶中的溶液暴沸，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用。（4）升高溫度能提高除水速度，而純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度，水浴加熱可以避免直接加熱造成的過度劇烈與溫度的不可控性，使溶液受熱均勻。（5）過飽和溶液暫時處于亞穩態，當加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀態失去平衡，過多的溶質就會結晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶體促進其結晶。（6）純磷酸純化過程中，溫度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O（熔點為30 ℃），高于100 ℃則發生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點為42 ℃，因此過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環境外，還需要控制溫度為30～35 ℃這個區間內，答案選B。（7）磷酸的結構式為：，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。
2.答案　（1）球形冷凝管　酸式滴定管　（2）C　（3）加入H3PO4后，溶液中存在化學平衡H2SO3 ??SO2＋H2O，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進了化學平衡H2SO3??SO2＋H2O向右移動　（4）檢漏　藍色　I2＋SO2＋2H2O===2I－＋SO＋4H＋　（5）偏低　（6）80.8
解析　由題中信息可知，檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量的原理是：用過量的磷酸與其中的亞硫酸鹽反應生成SO2，用氮氣將SO2排入到錐形瓶中被水吸收，最后用碘標準溶液滴定，測出樣品中亞硫酸鹽含量。（1）根據儀器a、b的結構可知，裝置圖中儀器a、b的名稱分別為球形冷凝管和酸式滴定管；（2）三頸燒瓶中加入10.00 g香菇樣品和400 mL水，向其中加入H3PO4的體積不超過10 mL。在加熱時，三頸燒瓶中的液體不能超過其容積的，因此，三頸燒瓶適宜的規格為1 000 mL，選C；（3）雖然Ka1（H3PO4）＝7.1×10－3＜Ka1（H2SO3）＝1.3×10－2，但是H3PO4為難揮發性的酸，而H2SO3易分解為SO2和水，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進了化學平衡H2SO3??SO2＋H2O向右移動，因此，加入H3PO4能夠生成SO2的原因是：加入H3PO4后，溶液中存在化學平衡H2SO3??SO2＋H2O，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進了化學平衡H2SO3??SO2＋H2O向右移動；（4）滴定管在使用前需要檢驗其是否漏水、洗滌、潤洗；滴定前，溶液中的碘被SO2還原為碘離子，溶液的顏色為無色，滴加至終點時，過量的半滴標準碘液使淀粉溶液變為藍色且半分鐘內不變色，因此，滴定終點時溶液為藍色；滴定反應的離子方程式為I2＋SO2＋2H2O===2I－＋4H＋＋SO；（5）若先加磷酸再通氮氣，則不能將裝置中的空氣及時排出，有部分亞硫酸鹽和SO2被裝置中的氧氣氧化，碘的標準液的消耗量將減少，因此會使測定結果偏低；（6）實驗中SO2消耗的標準碘液的體積為0.30 mL＋1.00 mL＝1.30 mL，減去空白實驗消耗的0.10 mL，則實際消耗標準碘液的體積為1.20 mL，根據反應I2＋SO2＋2H2O===2I－＋4H＋＋SO可以計算出n（SO2）＝ n（I2）＝1.20 mL×10－3 L·mL－1×0.010 00 mol· L－1＝1.20×10－5 mol，由于SO2的平均回收率為95%，則實際生成的n（SO2）＝ ≈1.263×10－5 mol，則根據S元素守恒可知，該樣品中亞硫酸鹽含量為≈80.8 mg·kg－1。
3.答案　（1）Cu＋2H2SO4（濃）CuSO4＋SO2↑＋2H2O　（2）檢驗二氧化硫　（3）①不含有　②稀硝酸　（4）CuS　（5）CuS＋2H2SO4（濃）S＋CuSO4＋SO2↑＋2H2O　（6）B
解析　（3）①CuO能溶解在稀硫酸中生成Cu2＋，結合已知信息①和實驗Ⅰ的現象可知黑色固體中不含有CuO。②由試管口處出現紅棕色氣體可知溶液X為稀硝酸。（4）230 ℃時銅元素的物質的量為1.28 g÷64 g·mol－1＝0.02 mol，硫元素的物質的量為0.64 g÷32 g·mol－1＝0.02 mol，故230 ℃時黑色沉淀的成分是CuS。（5）CuS與濃硫酸在加熱條件下反應生成的刺激性氣味的氣體是SO2，淡黃色固體為單質S，溶液變為藍色說明生成了CuSO4，故250 ℃時，CuS與濃硫酸反應的化學方程式是CuS＋2H2SO4（濃）S＋CuSO4＋SO2↑＋2H2O。（6）由（5）中分析可知，250 ℃時CuS溶解，故可采取的反應條件為B。
4.答案　（1）2Cl－＋2H2O2OH－＋H2↑＋Cl2↑　（2）將濕潤的淀粉－KI試紙靠近a口，試紙變藍色（合理即可）　（3）①在原電池的電解質溶液中加入NaCl固體后，溶液中離子濃度增大，溶液的導電性增強　②　（4）①不能　也可能是SO減緩了金屬與酸溶液的反應速率　②0.1　NaCl固體　（5）淡水沖洗（使用陰離交換柱等）（合理即可）
解析　（1）工業上電解飽和食鹽水制取氯氣的離子方程式為2Cl－＋2H2O2OH－＋H2↑＋Cl2↑。（2）由電解總反應知，Cl2在陽極產生，可利用氯氣能使濕潤的淀粉－KI試紙變藍來驗證氯氣的生成。（3）②其他條件相同時，B中加入了NaCl，由“Cl－會加快金屬與鹽溶液的反應速率”可得B中溫度高于A。（4）①實驗Ⅰ使用的是H2SO4溶液，實驗Ⅱ使用的是HCl溶液，二者的陰離子不相同，也可能是SO減緩了金屬與酸溶液的反應速率，所以由實驗Ⅰ和實驗Ⅱ無法證明Cl－會加快金屬與酸溶液的反應速率。②實驗Ⅰ和實驗Ⅲ能證明Cl－會加快金屬與酸溶液的反應速率，則加入硫酸的濃度應相同，且實驗Ⅲ加入了少量NaCl固體。（5）用淡水沖洗海砂或使用陰離子交換柱等都可降低海砂中Cl－的含量。

展開更多......

收起↑