資源簡介

1.2第1課時　分離、提純
【學習目標】
1.通過對蒸餾法、萃取法、重結晶法實驗原理和基本操作的學習,認識科學探究過程的步驟,學會設計科學探究方案,培養嚴謹的科學態度和科學的思維方式。
2.結合常見有機化合物分離、提純方法的學習,能根據有機化合物性質的差異選擇有機化合物分離、提純的正確方法。
【自主預習】
一、研究有機化合物的基本步驟
研究有機化合物一般要經過的幾個基本步驟:
從天然資源中提取有機物成分,首先得到的是含有有機物的　　　　。在工廠生產、實驗室合成有機化合物也不可能直接得到純凈物,得到的往往是混有未參加反應的原料或反應副產物等的粗品。因此,必須經過分離、提純才能得到　　　　。如果要鑒定和研究未知有機物的結構與性質,必須得到更純凈的有機物。
二、有機物的分離、提純方法
1.蒸餾
(1)定義:利用混合液體中各組分　　　　不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的操作過程。
(2)適用范圍及條件
分離和提純互相溶解的沸點不同的　　　　有機混合物;當液態有機物含有少量雜質,而且該有機物熱穩定性　　　　,與雜質的　　　　相差較大時,就可以用蒸餾法提純此液態有機物。
①實驗儀器:鐵架臺(鐵圈、鐵夾)、酒精燈、陶土網、　　　　、　　　　、　　　　、牛角管等。
②裝置
注意事項:(ⅰ)溫度計水銀球位于　　　　　　　　。
(ⅱ)碎瓷片的作用:　。
(ⅲ)冷凝管中水流的方向是　　　　口進入,　　　　口流出。
2.萃取
(1)實驗原理:①有機物在兩種互不相溶且密度不同的溶劑中的溶解度不同;②將有機物從一種溶劑轉移到另一種溶劑中。
(2)適用范圍:溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同。
(3)萃取的分類
萃取包括　　　　萃取和　　　　萃取。
①液-液萃取是利用有機化合物在兩種互不相溶的溶劑里的溶解度不同,將有機化合物從一種溶劑轉移到另一種溶劑的過程。
②固-液萃取是用有機溶劑從固體物質中溶解出有機化合物的過程,在實驗室和工廠中用專用的儀器和設備進行這一操作。
(4)萃取操作常用的玻璃儀器是　　　　　　。
操作注意事項:①振蕩、靜置、分液;②上層液體上口出,下層液體下口出。
3.重結晶
(1)原理
利用有機物和雜質在同一溶劑中　　　　隨溫度的變化程度不同,常用冷卻結晶或蒸發結晶將有機物分離出來,是提純固體有機物的常用方法。
(2)適用條件
①重結晶是提純固體有機物的常用方法。
②雜質在所選溶劑中的溶解度　　　　　　,易于除去。
③被提純的有機物在所選溶劑中的溶解度受溫度的影響較大;該有機物在熱溶液中的溶解度　　　　,在冷溶液中的溶解度　　　　,冷卻后易于結晶析出。
(3)實驗裝置與操作步驟
4.色譜法
(1)色譜法利用不同物質在不同相態的選擇性分配,以流動相對固定相中的混合物進行洗脫,混合物中不同的物質會以不同的速率沿固定相移動,最終達到分離的效果。
(2)色譜法基本原理是指在填充色譜柱中,當組分隨流動相向柱出口遷移時,流動相由于受到固定相顆粒障礙,不斷改變流動方向,使組分分子在前進中形成紊亂的類似渦流的流動,故稱渦流擴散。
(3)色譜法(層析法)是現代分析化學中重要的分離、分析技術,它是由俄國科學家茨韋特發明的。茨韋特在研究植物葉的色素成分時,將植物葉子的萃取物倒入填有碳酸鈣的直立玻璃管內,然后加入石油醚使其自由流下,結果色素中各組分互相分離形成各種不同顏色的譜帶。
(4)色譜法可有以下幾種分類方法:
①按分離原理分類:色譜法可以分為吸附色譜法、分配色譜法、離子交換色譜法與分子排阻色譜法等。
②按操作形式分類:色譜法可分為平面色譜法、柱色譜法及電泳法。
③按兩相物態分類:根據流動相分子的聚集狀態,色譜法可分為氣相色譜法和液相色譜法。
【答案】
一、粗品　純品
二、1.(1)沸點　(2)液態　較高　沸點　①蒸餾燒瓶　溫度計　冷凝管　(ⅰ)蒸餾燒瓶支管口處　(ⅱ)防止暴沸　(ⅲ)下　上
2.(3)液-液　固-液　(4)分液漏斗
3.(1)溶解度　(2)②很大或很小
③較大　較小
【效果檢測】
1.判斷正誤(正確的打“√”,錯誤的打“×”)。
(1)分離和提純都只利用物質的物理性質,不利用物質的化學性質。 (　　)
(2)蒸餾時,冷卻水從下口進,從上口出。 (　　)
(3)分液時,分液漏斗中下層液體從下口放出,上層液體從上口倒出。 (　　)
(4)可用酒精萃取碘水中的碘。 (　　)
(5)在組裝蒸餾裝置時,溫度計的水銀球應處于蒸餾燒瓶的支管口處。 (　　)
(6)萃取、分液前需對分液漏斗檢漏。 (　　)
(7)為保證分液漏斗內的液體順利流出,需將上面的塞子拿下。 (　　)
(8)溴苯中混有溴,加入碘化鉀溶液后用汽油萃取。 (　　)
(9)乙醇中混有乙酸,加入氫氧化鈉溶液,用分液漏斗分液后再過濾。 (　　)
(10)乙酸乙酯中混有乙酸,加入氫氧化鈉溶液,再加熱蒸餾。 (　　)
(11)苯中混有乙酸,加入氫氧化鈉溶液,再用分液漏斗分液。 (　　)
【答案】(1)×　(2)√　(3)√　(4)×　(5)√　(6)√ (7)√　(8)×　(9)×　(10)×　(11)√
2.有機物分離和提純的常用方法有哪些
【答案】分液、蒸餾、洗氣、過濾、萃取、滲析、鹽析、重結晶法。
3.蒸餾、干餾有什么區別
【答案】蒸餾:利用混合物中各組分的沸點不同,將各組分蒸出然后冷卻,屬于物理變化。如石油的蒸餾(分餾)。干餾:煤在隔絕空氣條件下加強熱分解,屬于化學變化。
4.萃取劑的選擇應符合什么條件
【答案】①溶質在萃取劑中的溶解度遠大于原溶劑;②萃取劑與原溶劑互不相溶;③萃取劑與溶質不反應。
【合作探究】
任務　有機物的分離、提純
情境導入　我國科學家屠呦呦因青蒿素的研究獲得2015年諾貝爾獎。首先從傳統中藥中成功分離提取出抗瘧疾有效成分青蒿素,然后對青蒿素分子結構進行研究和修飾改造,得到一系列抗瘧疾新藥,為人類的健康做出了重大貢獻。
問題生成
1.“青蒿一握,以水二升漬,絞取汁”,屠呦呦在此基礎上,采用乙醚等有機溶劑對青蒿素進行提取,屠呦呦采用的是化學上的什么操作方法
【答案】萃取,利用物質在互不相溶的兩種液體中的溶解性的不同,用一種溶劑(萃取劑)將溶質從它與其他物質形成的溶液中分離出來的方法叫作萃取;已知青蒿素易溶于乙醚等有機溶劑,故屠呦呦用乙醚從青蒿中提取抗瘧疾藥物青蒿素的方法是萃取。
2.萃取適用于哪些物質的分離
【答案】溶質在兩種溶劑中溶解度有明顯的不同。
3.如何選擇常見的物質分離方法
【答案】主要依據物理性質選擇分離、提純的方法:
(1)根據物質的溶解性差異,可選用結晶、過濾的方法將混合物分離。
(2)根據物質的沸點差異,可選用蒸餾的方法將互溶性液體混合物分離。
(3)根據物質在不同溶劑中溶解性的差異,用萃取的方法把溶質從溶解性小的溶劑中轉移到溶解性較大的溶劑中。
(4)根據混合物中各組分的性質不同可采用加熱、調節pH、加適當的試劑等方法,使某種成分轉化,再用物理方法分離而除去。
【實驗探究】
重結晶法提純含有少量氯化鈉和泥沙雜質的苯甲酸
已知:純凈的苯甲酸為無色晶體,熔點為122 ℃,可用作食品防腐劑,苯甲酸微溶于水,在水中不同溫度的溶解度如表:
溫度/℃ 25 50 75
溶解度/g 0.34 0.85 2.2
提純苯甲酸的實驗步驟如下:
①觀察粗苯甲酸樣品的狀態。
②將1.0 g粗苯甲酸放入100 mL燒杯,再加入50 mL蒸餾水。加熱,攪拌,使粗苯甲酸充分溶解。
③用漏斗趁熱將溶液過濾到另一個燒杯中,將濾液靜置,使其緩慢冷卻結晶。
④待濾液完全冷卻后濾出晶體,并用少量蒸餾水洗滌。將晶體鋪在干燥的濾紙上,晾干后稱其質量。
⑤計算重結晶收率。
【問題討論】
(1)重結晶法提純苯甲酸的原理是什么 有哪些主要操作步驟
【答案】苯甲酸在不同溫度的蒸餾水中溶解度不同。加熱溶解,趁熱過濾,冷卻結晶,過濾洗滌,干燥稱量。
(2)溶解粗苯甲酸時加熱的作用是什么 趁熱過濾的目的是什么
【答案】加熱是為了增大苯甲酸的溶解度,使苯甲酸充分溶解。趁熱過濾是為了防止苯甲酸提前結晶析出。
(3)實驗操作中多次用到了玻璃棒,其分別起到了哪些作用
【答案】溶解時,加速溶解;過濾時,引流。
(4)如何檢驗提純后的苯甲酸中氯化鈉已被除凈
【答案】用適量蒸餾水洗滌過濾器中的苯甲酸晶體,取一燒杯收集多次洗滌后的液體,滴加幾滴硝酸酸化的硝酸銀溶液,觀察是否有沉淀產生。若無,則氯化鈉被除凈。
【核心歸納】
1.分離、提純的常用方法
方法 目的 主要儀器 實例
蒸餾 分離、提純沸點相差較大的液態混合物 蒸餾燒瓶、冷凝管、酒精燈 分離乙酸和乙醇
萃取 將溶質從一種溶劑中轉移到另一種溶劑中 分液漏斗 用四氯化碳將碘水中的碘提取出來
分液 分離互不相溶的液態混合物 分液漏斗 分離汽油和水
重結 晶 利用溫度對溶解度的影響提純物質 燒杯、漏斗、酒精燈(蒸發皿) 提純苯甲酸
洗氣 分離、提純氣體混合物 洗氣瓶 除去甲烷中的乙烯
鹽析 溶液與膠體的分離 — 分離雞蛋清中的蛋白質
2.如何選擇分離方法
【典型例題】
【例1】將CH3CHO(易溶于水,沸點為20.8 ℃)和CH3COOH分離的正確方法是(　　)。
A.加熱蒸餾
B.加入Na2CO3后,通過萃取的方法分離
C.先加入燒堿溶液,蒸出乙醛;再加入濃H2SO4,蒸出乙酸
D.和Na反應后進行分離
【答案】C
【解析】乙酸能和燒堿反應轉化為難揮發的鹽,乙醛易揮發。在混合物中加入燒堿后蒸出乙醛,再加入濃硫酸,使乙酸鈉轉化為乙酸,再蒸出乙酸。
【例2】下列各組混合物中,可以用分液漏斗進行分離的是(　　)。
A.乙醛和乙醇　　　　　　B.苯和水
C.酒精和水 D.乙酸和水
【答案】B
【解析】A項,乙醛和乙醇互溶,不能用分液漏斗進行分離;B項,苯和水不互溶,能用分液漏斗進行分離; C項,酒精和水互溶,不能用分液漏斗進行分離;D項,乙酸和水互溶,不能用分液漏斗進行分離。
【例3】根據以下信息判斷,分離乙醇、乙二醇混合物的最佳方法是(　　)。
物質 熔點/℃ 沸點/℃ 密度/(g·cm-3) 溶解性
乙醇 -114 78 0.79 與水以任意 比例互溶
乙二醇 -13 197 1.11 與水以任意 比例互溶
A.分液 B.用水萃取
C.蒸餾 D.重結晶
【答案】C
【解析】由圖表可知,常溫下乙醇、乙二醇為互溶的液體,沸點相差比較大,所以可以用蒸餾的方法進行分離。
【隨堂檢測】
1.下列關于蒸餾的實驗操作的說法正確的是(　　)。
A.蒸餾的原理是利用混合物中各組分的沸點不同實現分離
B.蒸餾燒瓶可以用酒精燈直接加熱
C.開始蒸餾時,應該先加熱,再開冷凝水;蒸餾完畢,應該先關冷凝水再撤酒精燈
D.苯和水的混合物最好用蒸餾的方法進行分離
【答案】A
【解析】蒸餾是利用液體沸點的不同,分離互溶液體混合物的方法,A項正確;由于蒸餾燒瓶底面積較大,直接加熱會導致受熱不均勻,所以必須在使用時墊上陶土網,B項錯誤;冷凝管沒有通水或先加熱后通水會造成受熱不均勻,使冷凝管破裂,蒸餾完畢,防止蒸氣外逸,應該先撤酒精燈,再關冷凝水,C項錯誤;苯和水的混合物不混溶且分層,應用分液的方法分離,D項錯誤。
2.下列物質提純中宜用重結晶法的是(　　)。
A.除去工業酒精中含有的少量水
B.粗苯甲酸的提純
C.從碘水中提純碘
D.除去硝基苯中含有的少量溴
【答案】B
【解析】工業酒精的主要成分為乙醇,乙醇和水互溶,應用蒸餾法分離,A項不符合題意;苯甲酸溶解度隨溫度變化較大,可采用重結晶法提純,B項符合題意;根據碘在不同溶劑中的溶解度不同且易溶于四氯化碳或苯,應采用萃取分液的方法提純碘,C項不符合題意;溴易溶于硝基苯,可以向其混合液中加入NaOH溶液,待NaOH與溴反應完全后,靜置分層,分液提純硝基苯,D項不符合題意。
3.已知乙酸異戊酯是難溶于水且密度比水小的液體。在洗滌、分液操作中,應充分振蕩,然后靜置,待分層后的操作是(　　)。
A.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出
B.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出
C.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從下口放出
D.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從上口倒出
【答案】D
【解析】乙酸異戊酯的密度比水小,所以在分液漏斗中乙酸異戊酯在上層,水在下層。分液時應先將水從下口放出,再把乙酸異戊酯從上口倒出。
4.我國科學家屠呦呦因青蒿素研究獲得諾貝爾獎,某實驗小組擬提取青蒿素。
[查閱資料]青蒿素為無色針狀晶體,熔點為156~157 ℃,易溶于丙酮、氯仿和乙醚,在水中幾乎不溶。實驗室用乙醚提取青蒿素的工藝流程如圖所示:
(1)在操作Ⅰ前要對青蒿進行粉碎,其目的是　 。
(2)操作Ⅱ的名稱是　　　　。
(3)操作Ⅲ進行的是重結晶,其操作步驟為加熱溶解→　　　　→　　　　→過濾、洗滌、干燥。
【答案】(1)增大青蒿與乙醚的接觸面積,提高浸取率
(2)蒸餾　(3)趁熱過濾　冷卻結晶
【解析】(1)根據實驗室用乙醚提取青蒿素的工藝流程可知,在操作Ⅰ之前對青蒿進行干燥粉碎,可以增大青蒿與乙醚的接觸面積,提高青蒿素的浸取率。(2)提取液經過蒸餾可得青蒿素粗品。(3)重結晶的操作步驟為加熱溶解、趁熱過濾、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥。
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