資源簡介

中小學教育資源及組卷應用平臺
第8講 化學實驗基礎和技能
任務目標
1.了解實驗室常用化學儀器的主要用途和使用方法。
2.掌握化學實驗的基本操作。
3.了解實驗室一般事故的預防和處理方法。
考點一 常用化學儀器及使用
必備知識
1．可加熱儀器
儀器 名稱 使用方法和注意事項
可直接加熱的儀器 試管 加熱液體時，液體體積不能超過其容積的；加熱固體時，試管口應略向下傾斜
蒸發皿 蒸發濃縮時要用玻璃棒攪拌，且液體體積不超過其容積的
坩堝 用于灼燒固體物質，把坩堝放在三腳架上的泥三角上加熱，取放坩堝必須使用坩堝鉗，加熱完的坩堝應放在石棉網上冷卻
需墊石棉網加熱的儀器 圓底燒瓶 液體體積不超過其容積的，且不少于
錐形瓶 振蕩時瓶內液體不能濺出
燒杯 溶解固體時要用玻璃棒攪拌
2．計量儀器
儀器 名稱 主要用途 使用方法和注意事項
天平 稱量藥品(及儀器)的質量(精度0.1 g) (1)稱量前先調零； (2)托盤上應墊紙，腐蝕性藥品應盛于玻璃容器內稱量；(3)左盤放藥品，右盤放砝碼； (4)1 g以下用游碼
量筒 量取液體的體積(精度0.1 mL) (1)不可加熱，不可用于配制溶液或作反應容器；(2)應根據量取液體的體積選用合適的規格，原則為“大而近”； (3)無0刻度線
　
3．常用的分離、提純儀器
儀器 主要用途 使用方法和注意事項
(1)用于過濾；(2)向小口容器中轉移液體；(3)倒扣在液面上，用于易溶于水的氣體的吸收裝置 (1)濾紙與漏斗內壁應嚴密吻合，用水潤濕后，中間不得有氣泡；(2)過濾時，要做到“一貼、二低、三靠”
長頸漏斗用于裝配氣體發生裝置 裝配氣體發生裝置時，應將長頸漏斗下端管口插入液面以下，防止氣體逸出
4．其他常用儀器
儀器 主要用途 使用方法和注意事項
(1)滴瓶用于盛放少量液體試劑；(2)膠頭滴管用于吸取或滴加液體 (1)滴瓶上的滴管與滴瓶配套使用；(2)膠頭滴管使用時不要將液體吸入膠頭內，不能平置和倒置；滴液時不可接觸器壁
(1)廣口瓶用于貯存固體試劑，瓶口內壁磨砂，并配有磨砂的玻璃塞； (2)細口瓶用于貯存液體試劑，有無色和棕色兩種，棕色瓶常用于存放見光易分解的試劑 (1)不宜盛放易揮發物，盛堿性物質時還應改用軟木塞或橡膠塞；(2)盛放氧化性試劑時一定要用玻璃塞
用于收集、貯存少量氣體或做固體的燃燒實驗 上口為平面磨砂，內側不是磨砂；如果在其中進行燃燒反應且有固體生成時，應在底部加少量水或細砂
(1)攪拌(固體溶解或液體蒸發時)；(2)引流(過濾或向容量瓶中注入溶液時)；(3)蘸取試液或黏附試紙 攪拌時不得碰擊容器壁
加熱儀器(熱源) (1)酒精量不超過其容積的，不能少于；(2)用外焰加熱，禁止用燃著的酒精燈去引燃另一盞酒精燈；(3)用后用燈帽蓋滅，不可用嘴吹滅
1．關于下列儀器使用的說法錯誤的是( )
A．②⑤可用于量取一定體積的液體 B．①②使用前需檢漏
C．①③④可用于物質分離 D．③④均可用酒精燈直接加熱
【答案】D
【解析】A項，滴定管、量筒可用于量取一定體積的溶液，故A正確；B項，凡是帶瓶塞或者旋塞的儀器，為防止使用過程中漏水，使用前需要查漏，滴定管帶有旋塞、分液漏斗帶有瓶塞和旋塞，使用前均需檢查是否漏水，故B正確；C項，分液漏斗可分離有機層和水層，蒸餾燒瓶用于蒸餾操作可分離不同沸點的液體，蒸發皿可根據溶解度受溫度影響不同分離不同溶質，故C正確；D項，蒸餾燒瓶不能直接加熱，加熱時應墊石棉網，蒸發皿可以直接加熱，故D錯誤；故選D。
2．實驗室制備下列氣體所選試劑、制備裝置及收集方法均正確的是( )
氣體 試劑 制備裝置 收集方法
A O2 KMnO4 a d
B H2 Zn+稀H2SO4 b e
C NO Cu+稀HNO3 b c
D CO2 CaCO3+稀H2SO4 b c
【答案】B
【解析】A項，KMnO4是固體物質，加熱分解產生O2，由于O2難溶于水，因此可以用排水方法或向上排空氣的方法收集，故不可以使用a、d裝置制取和收集O2，A錯誤；B項，Zn與H2SO4發生置換反應產生H2，塊狀固體與液體反應制取氣體，產生的H2難溶于水，因此可以用排水方法收集，故可以使用裝置b、e制取H2，B正確；C項，Cu與稀HNO3反應產生NO氣體，NO能夠與O2發生反應產生NO2氣體，因此不能使用排空氣的方法收集，C錯誤；D項，CaCO3與稀硫酸反應產生的CaSO4、CO2氣體，CaSO4微溶于水，使制取CO2氣體不能持續發生，因此不能使用該方法制取CO2氣體，D錯誤；故選B。
3．為完成下列各組實驗，所選玻璃儀器(不考慮存放試劑的容器)和試劑均準確、完整的是( )
實驗目的 玻璃儀器 試劑
A 粗鹽(含SO42-、Mg2+、Ca2+)的精制 燒杯、玻璃棒、普通漏斗 粗鹽、BaCl2、Na2CO3、NaOH、稀鹽酸
B 除去CuSO4溶液中Fe2+ 試管、燒杯、玻璃棒 雙氧水、Cu2(OH)2CO3、稀硫酸
C 測定稀硫酸濃度 燒杯、錐形瓶、膠頭滴管、酸式滴定管、堿式滴定管 待測稀硫酸、已知濃度的NaOH溶液、石蕊試劑
D 石油分餾 蒸餾燒瓶、酒精燈、冷凝管、錐形瓶、牛角管 經脫水、脫鹽處理的原油、沸石
【答案】C
【解析】A項，加試劑除雜后過濾，蒸發得到NaCl，缺少蒸發皿、酒精燈，不能完成實驗，故A錯誤；B項，雙氧水把亞鐵離子氧化為鐵離子，調節pH轉化為氫氧化鐵沉淀，需要過濾除去，缺少漏斗，故B錯誤；C項，所給試劑和儀器可以通過中和滴定實驗測定硫酸的濃度，故C正確；D項，石油分餾實驗中缺少溫度計不能完成實驗，故D錯誤；故選C。
考點二 化學實驗基本操作與安全
1．試劑、藥品的保存與取用
(1)根據物質的性質，選擇試劑的保存方法
①根據藥品狀態
②根據見光是否分解
③根據酸堿性
④對于易變質、易揮發或有危險性的化學試劑，還應根據性質采取特殊的保存方法。
⑤常見試劑的保存方法總結
保存依據 保存方法 典型實例
防氧化 ①密封或用后立即蓋好；②加入還原劑；③隔絕空氣 ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即蓋好；②向FeSO4溶液中加少量鐵屑；③K、Na保存在煤油中，Li保存在石蠟中
防與CO2反應 密封保存，減少暴露時間 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固體等密封保存
防揮發 ①密封，置于陰涼處；②液封 ①濃鹽酸、濃氨水等置于陰涼處；②液溴用水封
防燃燒 置于冷暗處，不與氧化劑混合貯存，嚴禁火種 苯、汽油、酒精等
防分解 保存在棕色瓶中，并置于陰暗處 濃HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解 加入酸(堿)抑制水解 向FeCl3溶液中加稀鹽酸；向Na2S溶液中加NaOH溶液
防腐蝕 ①腐蝕橡膠的物質用玻璃塞或塑料塞；②腐蝕玻璃的物質用塑料容器 ①濃HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蝕橡膠；②氫氟酸保存在塑料瓶中
防黏結 堿性溶液用橡膠塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
(2)藥品的取用
①根據藥品的性狀和用量選擇取用方法
取用藥品 固體藥品 液體藥品
粉末 塊狀 一定量 少量 多量 一定量
使用儀器 藥匙或紙槽 鑷子 用托盤天平稱量 膠頭滴管 用試劑瓶傾倒 用量筒、滴定管或移液管量取
②向儀器中加入藥品的操作方法
a．向容器內加固體藥品
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b．向容器內加液體藥品
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2．試紙的使用
(1)常用試紙類型及其作用
——定性檢驗溶液的酸堿性
|
——定量檢測酸堿性強弱(粗測)
|
——檢驗Cl2等具有強氧化性的物質
(2)使用方法
①檢驗溶液：取一小塊試紙放在潔凈的玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待測液體，點在試紙中部，觀察試紙的顏色變化(若是測定pH，等試紙變色后，與標準比色卡對照讀數)。
②檢驗氣體：先用蒸餾水把試紙潤濕，再用鑷子夾取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集氣瓶口或導管口處，觀察試紙的顏色變化。
3．物質的溶解
(1)固體物質的溶解
一般在燒杯或試管里進行，為了加速溶解，常采用玻璃棒攪拌、粉碎、振蕩或加熱等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固體溶解時不能加熱。
(2)氣體物質的溶解或吸收
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①溶解度不大的氣體，如CO2、Cl2、H2S等，用圖a所示裝置。
②極易溶于水的氣體，如NH3、HCl等，用圖b所示裝置。
(3)液體物質的溶解(稀釋)
一般把密度較大的液體加入密度較小的液體中，如濃硫酸的稀釋、濃硫酸與濃硝酸的混合。
4．物質的加熱
(1)固體的加熱
①試管口要略向下傾斜，防止生成的水倒流，引起試管炸裂。
②先給試管均勻加熱，受熱均勻后再固定在藥品部位加熱。
(2)液體的加熱
①加熱前，先把玻璃容器外壁上的水擦干，以免試管炸裂；用試管夾夾住試管中上部，管口向上傾斜，不得對人，以防液體沸騰時濺出燙傷人。
②試管內液體的體積不超過試管容積的。
(3)加熱方式
加熱方式 適用范圍
直接加熱 瓷制、金屬制或小而薄的玻璃儀器(如試管)等
隔陶土網加熱 較大的玻璃反應器(如燒杯、燒瓶等)
浴熱(水浴、油浴、沙浴等)優點：受熱均勻，便于控制溫度 ①需嚴格控制溫度(如硝基苯的制備)；②需反應混合液靜置(如銀鏡反應)；③蒸餾沸點差較小的混合液
5.玻璃儀器的洗滌
(1)洗凈的標準：玻璃儀器內壁附著均勻的水膜，既不聚集成滴，也不成股流下。
(2)洗滌方法：使用毛刷，用特殊試劑或蒸餾水沖洗。
(3)常見殘留物的洗滌
殘留物 洗滌劑
容器里附有的油污 NaOH溶液或熱的純堿溶液
容器壁上附著的硫 CS2或熱的NaOH溶液
試管壁上附著的銀鏡 稀HNO3
AgCl 氨水
容器內殘留的MnO2 熱的濃鹽酸
6.實驗安全問題
(1)常用危險化學藥品的標識
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(2)常見實驗事故的處理
實驗事故 處理方法
堿液灑在皮膚上 立即用大量水沖洗，然后涂上1%的硼酸
酸液灑在皮膚上 立即用大量水沖洗，然后用3%～5% NaHCO3溶液沖洗
誤食重金屬鹽 服用大量牛奶、蛋清或豆漿
水銀灑在桌面上 盡量回收，再用硫粉覆蓋
酸液濺到眼中 立即用大量水沖洗，邊洗邊眨眼睛
酒精等有機物在實驗臺上著火 用濕抹布或沙土蓋滅
液溴、苯酚沾在皮膚上 立即用酒精擦洗
金屬鈉、鉀等著火 不能用泡沫滅火器、干粉滅火器和水撲滅，要用沙土蓋滅
1．實驗室中下列做法錯誤的是( )
A．用冷水貯存白磷 B．用濃硫酸干燥二氧化硫
C．用酒精燈直接加熱蒸發皿 D．用二氧化碳滅火器撲滅金屬鉀的燃燒
【答案】D
【解析】A項，白磷著火點低，易自然，且密度比水大，常保存在冷水中，A正確；B項，濃硫酸有吸水性且不與SO2反應，可用濃硫酸干燥SO2，B正確；C項，蒸發皿可直接加熱，蒸發操作時，用酒精燈直接加熱蒸發皿，C正確；D項，K燃燒有K2O2、KO2生成，K2O2、KO2和CO2反應產生O2助燃，所以不能用CO2滅火器撲滅金屬鉀的燃燒，D錯誤。故選D。
2．下列實驗基本操作正確的是( )
A．圖甲測定溶液pH B．圖乙鐵絲在氧氣中燃燒
C．圖丙稀釋濃硫酸 D．圖丁往試管里送入固體粉末
【答案】D
【解析】A項，用pH試紙測定溶液的pH時，正確的操作方法為取一片pH試紙放在玻璃片或白瓷板上，用玻璃棒蘸取少量待測液滴在干燥的pH試紙上，把試紙顯示的顏色與標準比色卡對比來確定pH，不能將pH試紙伸入待測液中，以免污染待測液，圖中所示操作錯誤，A錯誤；B項，鐵絲在氧氣中燃燒時，為防止生成物熔化濺落下來使瓶底炸裂，集氣瓶的底部應放少量的水或鋪一層細沙，圖中集氣瓶的底部沒有放少量的水或鋪一層細沙，所示裝置錯誤，B錯誤；C項，稀釋濃硫酸時，要把濃硫酸緩緩地沿器壁注入水中，同時用玻璃棒不斷攪拌，以使熱量及時的擴散，一定不能把水注入濃硫酸中，圖中所示操作錯誤，A錯誤；D項，取用粉末狀藥品，試管橫放，用藥匙或紙槽把藥品送到試管底部，圖中所示操作正確，D正確；故選D。
3．下列實驗操作正確且能達到相應實驗目的的是( )
A．制備溴苯并驗證其反應類型 B．用稀硫酸除去中含有的 C．比較的氧化性強弱 D．蒸發結晶制備晶體
【答案】A
【解析】A項，苯與液溴發生取代產生的氣體有HBr，以及揮發的Br2、苯，經過CCl4可除去Br2、苯，從而排除Br2對AgNO3溶液檢驗HBr的干擾，若錐形瓶中產生淡黃色沉淀，證明有HBr生成，即說明該反應為取代反應，A符合題意；B項，SiO2與稀硫酸不反應，Fe2O3溶于稀硫酸，過濾后可將其除去，但由于強酸、強堿會腐蝕濾紙，故過濾時不能選用普通的濾紙，B不符合題意；C項，由于MnO2與濃鹽酸反應需要加熱，故該裝置無法制得Cl2，不能達到實驗目的，C不符合題意；D項，由于NH4Cl受熱易分解，故不能采用蒸發結晶制備NH4Cl晶體，D不符合題意；故選A。
考點三 儀器的組合與氣體體積的測定
1.裝置的氣密性檢查
裝置的氣密性檢查必須在放入藥品之前進行。
(1)氣密性檢查的基本思路
使裝置內外壓強不等，觀察氣泡或液面變化。
(2)氣密性檢查的答題規范
簡答題應注意答題規范，對裝置的氣密性檢查可按如下文字進行答題：
①裝置形成封閉體系→操作(微熱、手捂、熱毛巾捂、加水等)→描述現象→得出結論。
②微熱法檢查的關鍵詞是封閉、微熱、氣泡、水柱。
③液差(封)法的關鍵詞是封閉、液差。
④答題時易忽略的關鍵性的文字敘述：
a．將導管末端浸入水中；
b．關閉或者開啟某些氣體通道的活塞或彈簧夾；
c．加水至“將長頸漏斗下口浸沒”。
2．干燥管的“一材多用”
裝置舉例 說明
盛放固體吸收劑 INCLUDEPICTURE "\\\\徐圣哲\\f\\源文件\\2022\\一輪\\J59.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\蘇德亭2022\\大一輪\\化學 人教 新教材(晉云皖黑吉)\\新建文件夾\\J59.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\蘇德亭2022\\大一輪\\化學 人教 新教材(晉云皖黑吉)\\新建文件夾\\J59.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\馬珊珊\\2022\\看\\一輪\\化學\\化學 人教 新教材\\新建文件夾\\J59.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2022\\大一輪\\打包\\2023版 大一輪 化學 人教版 新教材（魯瓊湘冀）\\新建文件夾\\J59.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "../新建文件夾/J59.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../新建文件夾/J59.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../上傳/新建文件夾/J59.TIF" \* MERGEFORMAT 圖a可用在裝置末端吸收尾氣或防止外界水蒸氣進入裝置，干擾實驗。圖b可連在裝置中間，檢驗某種氣體
組裝氣體發生裝置 INCLUDEPICTURE "\\\\徐圣哲\\f\\源文件\\2022\\一輪\\J60.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\蘇德亭2022\\大一輪\\化學 人教 新教材(晉云皖黑吉)\\新建文件夾\\J60.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\蘇德亭2022\\大一輪\\化學 人教 新教材(晉云皖黑吉)\\新建文件夾\\J60.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\馬珊珊\\2022\\看\\一輪\\化學\\化學 人教 新教材\\新建文件夾\\J60.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2022\\大一輪\\打包\\2023版 大一輪 化學 人教版 新教材（魯瓊湘冀）\\新建文件夾\\J60.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "../新建文件夾/J60.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../新建文件夾/J60.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../上傳/新建文件夾/J60.TIF" \* MERGEFORMAT 類似啟普發生器原理，通過調節活塞，進而使產生的氣體調控液面高度而決定反應是否繼續
3.化學實驗安全的創新設計
(1)防倒吸裝置的創新(以用水吸收氨氣為例)
INCLUDEPICTURE "\\\\徐圣哲\\f\\源文件\\2022\\一輪\\J61.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\蘇德亭2022\\大一輪\\化學 人教 新教材(晉云皖黑吉)\\新建文件夾\\J61.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\蘇德亭2022\\大一輪\\化學 人教 新教材(晉云皖黑吉)\\新建文件夾\\J61.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\馬珊珊\\2022\\看\\一輪\\化學\\化學 人教 新教材\\新建文件夾\\J61.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2022\\大一輪\\打包\\2023版 大一輪 化學 人教版 新教材（魯瓊湘冀）\\新建文件夾\\J61.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "../新建文件夾/J61.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../新建文件夾/J61.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../上傳/新建文件夾/J61.TIF" \* MERGEFORMAT
防倒吸原理
①肚容式：(上圖中的發散源及Ⅰ和Ⅱ)
由于上部有一容積較大的空間，當水進入該部分時，燒杯(或試管)中液面顯著下降而低于漏斗口(或導管口)，由于重力作用，液體又流回燒杯(或試管)中。
②接收式(上圖中的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ)
使用較大容積的容器將可能倒吸來的液體接收，防止進入前端裝置(如氣體收集裝置等)。它與肚容式的主要區別是液體不再流回原容器。
③隔離式(上圖中的Ⅵ、Ⅶ)
導管末端與液體吸收劑呈隔離狀態，導管內壓強不會減小，能起到防倒吸作用。
(2)防堵塞安全裝置
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(3)防污染安全裝置
INCLUDEPICTURE "\\\\徐圣哲\\f\\源文件\\2022\\一輪\\J63.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\蘇德亭2022\\大一輪\\化學 人教 新教材(晉云皖黑吉)\\新建文件夾\\J63.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\蘇德亭2022\\大一輪\\化學 人教 新教材(晉云皖黑吉)\\新建文件夾\\J63.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\馬珊珊\\2022\\看\\一輪\\化學\\化學 人教 新教材\\新建文件夾\\J63.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2022\\大一輪\\打包\\2023版 大一輪 化學 人教版 新教材（魯瓊湘冀）\\新建文件夾\\J63.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "../新建文件夾/J63.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../新建文件夾/J63.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../上傳/新建文件夾/J63.TIF" \* MERGEFORMAT
①實驗室制取Cl2時，尾氣的處理可采用b裝置。
②制取CO時，尾氣處理可采用a、c裝置。
③制取H2時，尾氣處理可采用a、c裝置。
4.氣體體積的測定
氣體體積的測定既可通過測量氣體排出的液體體積來確定(二者體積值相等)，也可直接測量收集的氣體體積。
測量氣體體積的常用方法：
(1)直接測量法。如圖A、B、C、D、E均是直接測量氣體體積的裝置。
A裝置測量前可先通過調整左右兩管的高度使左管(有刻度)充滿液體，且兩管液面相平。
C裝置則是直接將一種反應物置于倒置的漏斗中，另一反應物置于水槽中，二者反應產生的氣體可以直接測量。
D裝置用于測量混合氣體中被吸收(或不被吸收)的氣體的體積。讀數時，球形容器和量氣管液面相平，量氣管內增加的水的體積等于被反應管吸收后剩余氣體的體積。
解答該量氣裝置讀數時的答題模板：
①將××××恢復至室溫。
②調節×××與×××兩端液面相平。
③視線與×××在同一水平線上。
E裝置直接測量固液反應產生氣體的體積，注意應恢復至室溫后，讀取注射器中氣體的體積(一般適合滴加液體量比較少的氣體體積的測量)。
(2)間接測量法。如F裝置是通過測量氣體排出的液體體積來確定氣體體積。
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1． 易水解、易升華，是有機反應中常用的催化劑。實驗室用如圖所示裝置制備少量。下列說法正確的是
A．實驗開始，先點燃酒精燈，再滴加濃鹽酸
B．實驗時若不足量，則可能生成
C．裝置丙的作用是收集
D．裝置丁中的作用是吸收未反應的
【答案】C
【解析】A．實驗開始，先滴加濃鹽酸，利用生成的氯氣排盡裝置內的空氣，以免鐵粉與氧氣發生反應，故A錯誤；
B．鐵與氯氣只能生成氯化鐵，即使少量氯氣也不能生成氯化亞鐵，故B錯誤；
C．裝置丙的作用是收集冷凝后的固體氯化鐵，故C正確；
D．與氯氣不能反應，其目的是防止NaOH溶液中的水蒸氣進入丙中使水解，故D錯誤；
故選：C。
2．烏洛托品(分子式味C16H12N4)在醫藥、染料等工業中有廣泛用途，是一種無色晶體，熔點263℃，高于此溫度即升華或分解。如圖是實驗室用過量氨氣與甲醛水溶液反應制烏洛托品的裝置。下列說法錯誤的是( )
A．氨氣與甲醛生成烏洛托品的反應屬于加成反應
B．B裝置內的長導管不能插入甲醛溶液中，是防倒吸
C．C裝置中CaCl2的作用是吸收氨氣
D．反應一段時間后不能把B中的溶液轉移到坩堝中蒸發結晶得到產
【答案】A
【解析】A項，根據元素周恒，甲醛中的氧沒有到烏洛托品中，說明氨氣與甲醛生成烏洛托品的反應不屬于加成反應，故A錯誤；B項，氨氣極易溶于水，因此B裝置內的長導管不能插入甲醛溶液中，是防倒吸，故B正確；C項，氨氣會污染環境，因此C裝置中CaCl2的作用是吸收氨氣，故C正確；D項，坩堝常用于固體加熱的反應容器，因此反應一段時間后不能把B中的溶液轉移到坩堝中蒸發結晶得到產品，一般放在蒸發皿中加熱得到，故D正確。故選A。
3．下列說法不正確的是( )
A．雙氧水不穩定，見光、遇熱、遇大多數金屬氧化物都會加快它的分解，但在堿性環境下分解較慢
B．移液管和滴定管均標有使用溫度，使用時均應進行潤洗再裝液
C．除去NaCl晶體中的少量KNO3，可通過溶解、蒸發結晶、趁熱過濾、洗滌、干燥
D．實驗室在取用藥品時，多余的藥品能否放回原試劑瓶要視具體情況而定
【答案】A
【解析】A項，雙氧水在堿性環境下分解較快，雙氧水不穩定易分解，A錯誤；B項，移液管和滴定管均標有使用溫度，使用時均應進行潤洗再裝液，否則將稀釋所裝溶液，B正確；C項，由于KNO3的溶解度隨溫度變化明顯，而NaCl的溶解度隨溫度變化不明顯，故除去NaCl晶體中的少量KNO3，可通過溶解、蒸發結晶、趁熱過濾、洗滌、干燥，C正確；D項，實驗室在取用藥品時，多余的藥品能否放回原試劑瓶要視具體情況而定，大多數情況是不能放回原試劑瓶，防止污染試劑，但是如Na、K、白磷等試劑使用后必須放回原試劑瓶，否則將引發安全事故，D正確；故選A。
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第8講 化學實驗基礎和技能
任務目標
1.了解實驗室常用化學儀器的主要用途和使用方法。
2.掌握化學實驗的基本操作。
3.了解實驗室一般事故的預防和處理方法。
考點一 常用化學儀器及使用
必備知識
1．可加熱儀器
儀器 名稱 使用方法和注意事項
可直接加熱的儀器 試管 加熱液體時，液體體積不能超過其容積的；加熱固體時，試管口應略向下傾斜
蒸發皿 蒸發濃縮時要用玻璃棒攪拌，且液體體積不超過其容積的
坩堝 用于灼燒固體物質，把坩堝放在三腳架上的泥三角上加熱，取放坩堝必須使用坩堝鉗，加熱完的坩堝應放在石棉網上冷卻
需墊石棉網加熱的儀器 圓底燒瓶 液體體積不超過其容積的，且不少于
錐形瓶 振蕩時瓶內液體不能濺出
燒杯 溶解固體時要用玻璃棒攪拌
2．計量儀器
儀器 名稱 主要用途 使用方法和注意事項
天平 稱量藥品(及儀器)的質量(精度0.1 g) (1)稱量前先調零； (2)托盤上應墊紙，腐蝕性藥品應盛于玻璃容器內稱量； (3)左盤放藥品，右盤放砝碼； (4)1 g以下用游碼
量筒 量取液體的體積(精度0.1 mL) (1)不可加熱，不可用于配制溶液或作反應容器； (2)應根據量取液體的體積選用合適的規格，原則為“大而近”； (3)無0刻度線
　
3．常用的分離、提純儀器
儀器 主要用途 使用方法和注意事項
(1)用于過濾；(2)向小口容器中轉移液體；(3)倒扣在液面上，用于易溶于水的氣體的吸收裝置 (1)濾紙與漏斗內壁應嚴密吻合，用水潤濕后，中間不得有氣泡； (2)過濾時，要做到“一貼、二低、三靠”
長頸漏斗用于裝配氣體發生裝置 裝配氣體發生裝置時，應將長頸漏斗下端管口插入液面以下，防止氣體逸出
4．其他常用儀器
儀器 主要用途 使用方法和注意事項
(1)滴瓶用于盛放少量液體試劑； (2)膠頭滴管用于吸取或滴加液體 (1)滴瓶上的滴管與滴瓶配套使用； (2)膠頭滴管使用時不要將液體吸入膠頭內，不能平置和倒置；滴液時不可接觸器壁
(1)廣口瓶用于貯存固體試劑，瓶口內壁磨砂，并配有磨砂的玻璃塞； (2)細口瓶用于貯存液體試劑，有無色和棕色兩種，棕色瓶常用于存放見光易分解的試劑 (1)不宜盛放易揮發物，盛堿性物質時還應改用軟木塞或橡膠塞； (2)盛放氧化性試劑時一定要用玻璃塞
用于收集、貯存少量氣體或做固體的燃燒實驗 上口為平面磨砂，內側不是磨砂；如果在其中進行燃燒反應且有固體生成時，應在底部加少量水或細砂
(1)攪拌(固體溶解或液體蒸發時)； (2)引流(過濾或向容量瓶中注入溶液時)； (3)蘸取試液或黏附試紙 攪拌時不得碰擊容器壁
加熱儀器(熱源) (1)酒精量不超過其容積的，不能少于； (2)用外焰加熱，禁止用燃著的酒精燈去引燃另一盞酒精燈； (3)用后用燈帽蓋滅，不可用嘴吹滅
1．關于下列儀器使用的說法錯誤的是( )
A．②⑤可用于量取一定體積的液體 B．①②使用前需檢漏
C．①③④可用于物質分離 D．③④均可用酒精燈直接加熱
2．實驗室制備下列氣體所選試劑、制備裝置及收集方法均正確的是( )
氣體 試劑 制備裝置 收集方法
A O2 KMnO4 a d
B H2 Zn+稀H2SO4 b e
C NO Cu+稀HNO3 b c
D CO2 CaCO3+稀H2SO4 b c
3．為完成下列各組實驗，所選玻璃儀器(不考慮存放試劑的容器)和試劑均準確、完整的是( )
實驗目的 玻璃儀器 試劑
A 粗鹽(含SO42-、Mg2+、Ca2+)的精制 燒杯、玻璃棒、普通漏斗 粗鹽、BaCl2、Na2CO3、NaOH、稀鹽酸
B 除去CuSO4溶液中Fe2+ 試管、燒杯、玻璃棒 雙氧水、Cu2(OH)2CO3、稀硫酸
C 測定稀硫酸濃度 燒杯、錐形瓶、膠頭滴管、酸式滴定管、堿式滴定管 待測稀硫酸、已知濃度的NaOH溶液、石蕊試劑
D 石油分餾 蒸餾燒瓶、酒精燈、冷凝管、錐形瓶、牛角管 經脫水、脫鹽處理的原油、沸石
考點二 化學實驗基本操作與安全
1．試劑、藥品的保存與取用
(1)根據物質的性質，選擇試劑的保存方法
①根據藥品狀態
②根據見光是否分解
③根據酸堿性
④對于易變質、易揮發或有危險性的化學試劑，還應根據性質采取特殊的保存方法。
⑤常見試劑的保存方法總結
保存依據 保存方法 典型實例
防氧化 ①密封或用后立即蓋好； ②加入還原劑； ③隔絕空氣 ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即蓋好； ②向FeSO4溶液中加少量鐵屑； ③K、Na保存在煤油中，Li保存在石蠟中
防與CO2反應 密封保存，減少暴露時間 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固體等密封保存
防揮發 ①密封，置于陰涼處； ②液封 ①濃鹽酸、濃氨水等置于陰涼處； ②液溴用水封
防燃燒 置于冷暗處，不與氧化劑混合貯存，嚴禁火種 苯、汽油、酒精等
防分解 保存在棕色瓶中，并置于陰暗處 濃HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解 加入酸(堿)抑制水解 向FeCl3溶液中加稀鹽酸； 向Na2S溶液中加NaOH溶液
防腐蝕 ①腐蝕橡膠的物質用玻璃塞或塑料塞； ②腐蝕玻璃的物質用塑料容器 ①濃HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蝕橡膠； ②氫氟酸保存在塑料瓶中
防黏結 堿性溶液用橡膠塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
(2)藥品的取用
①根據藥品的性狀和用量選擇取用方法
取用藥品 固體藥品 液體藥品
粉末 塊狀 一定量 少量 多量 一定量
使用儀器 藥匙或紙槽 鑷子 用托盤天平稱量 膠頭滴管 用試劑瓶傾倒 用量筒、滴定管或移液管量取
②向儀器中加入藥品的操作方法
a．向容器內加固體藥品
b．向容器內加液體藥品
2．試紙的使用
(1)常用試紙類型及其作用
——定性檢驗溶液的酸堿性
|
——定量檢測酸堿性強弱(粗測)
|
——檢驗Cl2等具有強氧化性的物質
(2)使用方法
①檢驗溶液：取一小塊試紙放在潔凈的玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待測液體，點在試紙中部，觀察試紙的顏色變化(若是測定pH，等試紙變色后，與標準比色卡對照讀數)。
②檢驗氣體：先用蒸餾水把試紙潤濕，再用鑷子夾取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集氣瓶口或導管口處，觀察試紙的顏色變化。
3．物質的溶解
(1)固體物質的溶解
一般在燒杯或試管里進行，為了加速溶解，常采用玻璃棒攪拌、粉碎、振蕩或加熱等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固體溶解時不能加熱。
(2)氣體物質的溶解或吸收
①溶解度不大的氣體，如CO2、Cl2、H2S等，用圖a所示裝置。
②極易溶于水的氣體，如NH3、HCl等，用圖b所示裝置。
(3)液體物質的溶解(稀釋)
一般把密度較大的液體加入密度較小的液體中，如濃硫酸的稀釋、濃硫酸與濃硝酸的混合。
4．物質的加熱
(1)固體的加熱
①試管口要略向下傾斜，防止生成的水倒流，引起試管炸裂。
②先給試管均勻加熱，受熱均勻后再固定在藥品部位加熱。
(2)液體的加熱
①加熱前，先把玻璃容器外壁上的水擦干，以免試管炸裂；用試管夾夾住試管中上部，管口向上傾斜，不得對人，以防液體沸騰時濺出燙傷人。
②試管內液體的體積不超過試管容積的。
(3)加熱方式
加熱方式 適用范圍
直接加熱 瓷制、金屬制或小而薄的玻璃儀器(如試管)等
隔陶土網加熱 較大的玻璃反應器(如燒杯、燒瓶等)
浴熱(水浴、油浴、沙浴等) 優點：受熱均勻，便于控制溫度 ①需嚴格控制溫度(如硝基苯的制備)； ②需反應混合液靜置(如銀鏡反應)； ③蒸餾沸點差較小的混合液
5.玻璃儀器的洗滌
(1)洗凈的標準：玻璃儀器內壁附著均勻的水膜，既不聚集成滴，也不成股流下。
(2)洗滌方法：使用毛刷，用特殊試劑或蒸餾水沖洗。
(3)常見殘留物的洗滌
殘留物 洗滌劑
容器里附有的油污 NaOH溶液或熱的純堿溶液
容器壁上附著的硫 CS2或熱的NaOH溶液
試管壁上附著的銀鏡 稀HNO3
AgCl 氨水
容器內殘留的MnO2 熱的濃鹽酸
6.實驗安全問題
(1)常用危險化學藥品的標識
(2)常見實驗事故的處理
實驗事故 處理方法
堿液灑在皮膚上 立即用大量水沖洗，然后涂上1%的硼酸
酸液灑在皮膚上 立即用大量水沖洗，然后用3%～5% NaHCO3溶液沖洗
誤食重金屬鹽 服用大量牛奶、蛋清或豆漿
水銀灑在桌面上 盡量回收，再用硫粉覆蓋
酸液濺到眼中 立即用大量水沖洗，邊洗邊眨眼睛
酒精等有機物在實驗臺上著火 用濕抹布或沙土蓋滅
液溴、苯酚沾在皮膚上 立即用酒精擦洗
金屬鈉、鉀等著火 不能用泡沫滅火器、干粉滅火器和水撲滅，要用沙土蓋滅
1．實驗室中下列做法錯誤的是( )
A．用冷水貯存白磷 B．用濃硫酸干燥二氧化硫
C．用酒精燈直接加熱蒸發皿 D．用二氧化碳滅火器撲滅金屬鉀的燃燒
2．下列實驗基本操作正確的是( )
A．圖甲測定溶液pH B．圖乙鐵絲在氧氣中燃燒
C．圖丙稀釋濃硫酸 D．圖丁往試管里送入固體粉末
3．下列實驗操作正確且能達到相應實驗目的的是( )
A．制備溴苯并驗證其反應類型 B．用稀硫酸除去中含有的 C．比較的氧化性強弱 D．蒸發結晶制備晶體
考點三 儀器的組合與氣體體積的測定
1.裝置的氣密性檢查
裝置的氣密性檢查必須在放入藥品之前進行。
(1)氣密性檢查的基本思路
使裝置內外壓強不等，觀察氣泡或液面變化。
(2)氣密性檢查的答題規范
簡答題應注意答題規范，對裝置的氣密性檢查可按如下文字進行答題：
①裝置形成封閉體系→操作(微熱、手捂、熱毛巾捂、加水等)→描述現象→得出結論。
②微熱法檢查的關鍵詞是封閉、微熱、氣泡、水柱。
③液差(封)法的關鍵詞是封閉、液差。
④答題時易忽略的關鍵性的文字敘述：
a．將導管末端浸入水中；
b．關閉或者開啟某些氣體通道的活塞或彈簧夾；
c．加水至“將長頸漏斗下口浸沒”。
2．干燥管的“一材多用”
裝置舉例 說明
盛放固體吸收劑 圖a可用在裝置末端吸收尾氣或防止外界水蒸氣進入裝置，干擾實驗。圖b可連在裝置中間，檢驗某種氣體
組裝氣體發生裝置 類似啟普發生器原理，通過調節活塞，進而使產生的氣體調控液面高度而決定反應是否繼續
3.化學實驗安全的創新設計
(1)防倒吸裝置的創新(以用水吸收氨氣為例)
防倒吸原理
①肚容式：(上圖中的發散源及Ⅰ和Ⅱ)
由于上部有一容積較大的空間，當水進入該部分時，燒杯(或試管)中液面顯著下降而低于漏斗口(或導管口)，由于重力作用，液體又流回燒杯(或試管)中。
②接收式(上圖中的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ)
使用較大容積的容器將可能倒吸來的液體接收，防止進入前端裝置(如氣體收集裝置等)。它與肚容式的主要區別是液體不再流回原容器。
③隔離式(上圖中的Ⅵ、Ⅶ)
導管末端與液體吸收劑呈隔離狀態，導管內壓強不會減小，能起到防倒吸作用。
(2)防堵塞安全裝置
(3)防污染安全裝置
①實驗室制取Cl2時，尾氣的處理可采用b裝置。
②制取CO時，尾氣處理可采用a、c裝置。
③制取H2時，尾氣處理可采用a、c裝置。
4.氣體體積的測定
氣體體積的測定既可通過測量氣體排出的液體體積來確定(二者體積值相等)，也可直接測量收集的氣體體積。
測量氣體體積的常用方法：
(1)直接測量法。如圖A、B、C、D、E均是直接測量氣體體積的裝置。
A裝置測量前可先通過調整左右兩管的高度使左管(有刻度)充滿液體，且兩管液面相平。
C裝置則是直接將一種反應物置于倒置的漏斗中，另一反應物置于水槽中，二者反應產生的氣體可以直接測量。
D裝置用于測量混合氣體中被吸收(或不被吸收)的氣體的體積。讀數時，球形容器和量氣管液面相平，量氣管內增加的水的體積等于被反應管吸收后剩余氣體的體積。
解答該量氣裝置讀數時的答題模板：
①將××××恢復至室溫。
②調節×××與×××兩端液面相平。
③視線與×××在同一水平線上。
E裝置直接測量固液反應產生氣體的體積，注意應恢復至室溫后，讀取注射器中氣體的體積(一般適合滴加液體量比較少的氣體體積的測量)。
(2)間接測量法。如F裝置是通過測量氣體排出的液體體積來確定氣體體積。
1． 易水解、易升華，是有機反應中常用的催化劑。實驗室用如圖所示裝置制備少量。下列說法正確的是
A．實驗開始，先點燃酒精燈，再滴加濃鹽酸
B．實驗時若不足量，則可能生成
C．裝置丙的作用是收集
D．裝置丁中的作用是吸收未反應的
2．烏洛托品(分子式味C16H12N4)在醫藥、染料等工業中有廣泛用途，是一種無色晶體，熔點263℃，高于此溫度即升華或分解。如圖是實驗室用過量氨氣與甲醛水溶液反應制烏洛托品的裝置。下列說法錯誤的是( )
A．氨氣與甲醛生成烏洛托品的反應屬于加成反應
B．B裝置內的長導管不能插入甲醛溶液中，是防倒吸
C．C裝置中CaCl2的作用是吸收氨氣
D．反應一段時間后不能把B中的溶液轉移到坩堝中蒸發結晶得到產
3．下列說法不正確的是( )
A．雙氧水不穩定，見光、遇熱、遇大多數金屬氧化物都會加快它的分解，但在堿性環境下分解較慢
B．移液管和滴定管均標有使用溫度，使用時均應進行潤洗再裝液
C．除去NaCl晶體中的少量KNO3，可通過溶解、蒸發結晶、趁熱過濾、洗滌、干燥
D．實驗室在取用藥品時，多余的藥品能否放回原試劑瓶要視具體情況而定
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